JP2010500483A

JP2010500483A - ナノサイズ粒子を含む透明及び／又は半透明の布地向上剤

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Publication number: JP2010500483A
Application number: JP2009523980A
Authority: JP
Inventors: ヨナス、ギゾー; フランセスク、コロミナス; アレッサンドロ、コロナ、ザ、サード; マルク、ヨハン、デクレルク; ユゴー、ジャン、マリー、デメイエール; イバン、モーリス、アルフォンス、ジャン、エルボ; アンドレアス、レオポルト; マシュー、ローレンス、リンチ; ラウル、ビクトリーノ、ヌーネス; ケ‐ミン、クアン; アリス、マリー、ワード
Original assignee: Procter and Gamble Co
Current assignee: Procter and Gamble Co
Priority date: 2006-08-08
Filing date: 2007-08-08
Publication date: 2010-01-07
Also published as: JP2009544869A; EP2049640A2; US7833961B2; CA2660305A1; WO2008021892A1; CN101501171A; EP2049639A1; US20080263780A1; WO2008021895A3; MX2009001447A; WO2008021893A1; WO2008021895A2

Abstract

布地向上剤であって、少なくとも１つの布地柔軟化活性物質を含み、前記布地柔軟化活性物質が少なくとも１つの布地柔軟化活性物質は強度で重み付けした粒径分布を有する複数の粒子を含み、の約９５％を超える前記複数の粒子が約１７０ｎｍより下の粒径を有する、布地向上剤。

Description

透明及び／又は半透明の布地向上剤に対するニーズが報告されてきている。米国特許第６，８７５，７３５号（フランケンバック（Frankenbach）ら）；同第５，７５９，９９０号（ワール（Wahl）ら）；ＰＣＴ国際公開特許第９７／０３１６９号（トリン（Trihn）ら）を参照されたい。布地向上剤の透明性の問題に対処するのに使用される従来の製剤技術は、濁度修正活性物質の添加により及び使用される布地柔軟化活性物質の型の操作により、製剤の化学的メークアップを管理することに焦点が置かれてきていた。例えば、米国特許第７，０３７，８８７号（フランケンバック（Frankenbach）ら）を参照されたい。布地向上剤の濁度を管理する試みには、ＣｌｏｇＰ値などの具体的な特性を有する溶媒系のような濁度又は透明度修正活性物質の添加、及び使用され得る溶媒系の範囲を拡大するための電解質の添加が挙げられる。使用される布地柔軟化活性物質の型を操作する試みには、低い相転移温度を有する布地柔軟化活性物質の使用が挙げられる。これらの技術は布地向上剤組成物に透明度効果を提供できたが、これらの試みは商業規模の成果においては法外な費用となり得る。

米国特許第６，８７５，７３５号米国特許第５，７５９，９９０号ＰＣＴ国際公開特許第９７／０３１６９号米国特許第７，０３７，８８７号

このように、濁度修正添加物の添加に頼ることなく製造可能であると共により広範囲の布地柔軟化活性物質に適用可能である透明及び／又は半透明の布地向上剤に対するニーズは依然として存在する。

本発明の１つの態様は、少なくとも１つの布地柔軟化活性物質を含む布地向上剤を提供し、その少なくとも１つの布地柔軟化活性物質は強度で重み付けした粒径分布を有する複数の粒子を含み、約９５％を超える前記複数の粒子が約１７０ｎｍより下の粒径を有する。

本発明の別の態様は布地向上剤の製造方法を提供し、この方法は、第１の供給物の約５重量％〜約１００重量％の布地柔軟化活性物質、約０重量％〜約７０重量％の溶媒、及び約０重量％〜約３０重量％の香料を含む第１の供給物を形成する工程と、前記第１の供給物を予混合して予混合された第１の供給物を形成する工程と、前記予混合された第１の供給物を、第２の供給物の１００重量％までの水を含む第２の供給物と混合チャンバで組み合わせる工程と、前記供給物を約１Ｊ／ｍｌ〜約５０Ｊ／ｍｌのエネルギー密度にさらして、前記布地向上剤を製造する工程と、前記布地向上剤を約１ｋｇ／分〜約１０００ｋｇ／分の流速で送り出す工程と、を含む。

本発明による複数のナノサイズの層状小胞を含むナノサイズの粒子の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真。本発明による複数のナノサイズの層状小胞並びにディスク及びレンズ状小胞を含むナノサイズ粒子の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真。非ナノサイズの直径を有する多層状小胞を示す従来の布地向上剤組成物の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真。

Ｉ．布地向上剤
少なくとも１つの布地柔軟化活性物質を含む布地向上剤であって、前記少なくとも１つの布地柔軟化活性物質が強度で重み付けした粒径分布を有する複数の粒子を含み、約９５％の前記複数の粒子が１７０ｎｍより下の粒径を有する（以下では「ナノサイズ粒子」と示す」）布地向上剤は、透明及び／又は半透明の布地向上剤を提供する、すなわち約３２０ＮＴＵ未満の透明度価を有することが、驚くべきことに判明している。これらのナノ粒子は、本明細書に記載した従来の製剤の試みに頼ることなく、透明及び／又は半透明な布地向上剤を達成できることが判明している。理論に束縛されるものではないが、濁度計濁度法（the Turbimeter Turbidity Method）に従えば、これらのナノサイズ粒子は十分な光透過を許容するのに十分なほど小さいため、組成物は透明及び／又は半透明に見える。

Ａ．ナノサイズ粒子
本発明は、重み付けした粒径分布を有する複数の粒子を含む少なくとも１つの布地向上活性物質を含み、約９５％からあるいは約９８％から約９９％まで、あるいは約９９．９％まで、あるいは約１００％までの前記複数の粒子が、約１７０ｎｍより下のあるいは１０ｎｍ〜約１７０ｎｍの粒径を有する、複数のナノサイズ粒子を形成する。この複数のナノサイズ粒子は、溶媒及び／又は電解質が添加されない場合、約３２０ＮＴＵより下の透明度価を提供することが判明している。別の実施形態では、重み付けした粒径分布が存在する場合、約７０％からあるいは約９０％からあるいは約９５％〜約９９％あるいは約９９．９％まで、あるいは約１００％までは１００ｎｍより下の粒径を有し、溶媒及び／又は電解質が添加されない場合、粒子は約２００ＮＴＵより下のあるいは約１５０ＮＴＵより下のあるいは約１００ＮＴＵより下の透明度価を提供する。重み付けされた粒径分布は、本明細書で規定される動的光散乱法にしたがって決定される。

上述された粒径分布に加えて、複数の粒子は約３０ｎｍ〜約１２０ｎｍの平均粒径をさらに有する。本明細書で規定した粒径分布及び平均粒径を有する布地向上剤は、溶媒及び／又は電解質が存在しない場合、約３２０ＮＴＵより下の透明度価を提供する。１つの実施形態において、約１００ｎｍ〜約１２０ｎｍの平均粒径範囲をさらに有する布地向上剤は、溶媒及び／又は電解質が存在しない場合、約２００ＮＴＵ〜約３２０ＮＴＵの透明度価を提供する。別の実施形態では、約３０ｎｍ〜約１００ｎｍの平均粒径範囲をさらに有する布地向上剤は、溶媒及び／又は電解質が存在しない場合、約５０ＮＴＵ〜約２００ＮＴＵの透明度価を提供する。

前記複数の粒子は、典型的には、層状小胞、ディスク、小板、層状シート及びこれらの組合せからなる。本明細書で使用したように、粒径及び平均粒径は本明細書で定義されるような動的光散乱法により決定される。

図１は、本発明による複数のナノサイズの粒子（１０）の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真を提供する。図２は、本発明による複数のナノサイズの層状小胞（２０）並びにディスク及びレンズ状小胞（３０）の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真を提供する。図１及び図２は本発明の範囲内にある。図３は、例えば直径約２００ｎｍ超の、非ナノサイズの直径を有し、多層状である複数の層状小胞（４０）を示す従来の布地向上組成物の低温電子顕微鏡（Cyro-TEM）写真を提供する。

動的光散乱法
動的光散乱法は、光散乱データ技術すなわち強度で重み付けされた平均直径により粒径を測定するために使用され得る。本明細書で用いるとき、粒径はマルバーン・ゼータサイザー・ナノ（Malvern Zetasizer Nano）ＺＳのモデルＺＥＮ３６００によって測定される。製造者：マルバーン・インスツルメント社（Malvern Instruments Ltd）、英国ＷＲ１４１ＸＺ、ウスターシャー州マルバーン、グローヴウッドロード、エニグマビジネスパーク（Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, Worcestershire WR141XZ, United Kingdom）

機器の管理用及びデータ取得用に使用されるソフトウェアは、マルバーン・インスツルメント社（Malvern Instruments Ltd、著作権所有）のディスパーション・テクノロジー・ソフトウェア・バージョン４．２０（Dispersion Technology Software version 4.20）である。

結果は、強度で粒径に対して重み付けした分布として表示される。この分布から、％に基づいた粒径分布及び平均粒径が決定できる。すべての試料は作製後２４時間以内に測定される。

試料は、測定される分散剤中に約１％〜約３％の布地柔軟化活性物質濃度が得られるように、試料の連続相として同様な組成物を有する分散剤、例えば分散連続相中と同量の水、溶媒及び酸、で希釈される。試料は一定の試料容量、例えば５ｍＬで、採取される。試料は使い捨てキュベット（マルバーン（Malvern）社からのＤＴＳ００１２）中に定置され、測定は２５℃において試料平衡時間２分で行われる。

上記で規定されたソフトウェアの測定設定は、２０稼動／測定及び稼動持続時間１０秒で「マニュアル測定（manual measurement）」である。測定数は２回で、測定間に遅延がないようにする。上記ソフトウェアによる結果の計算は、ソフトウェアにより提供されるように汎用モデルを使用する。結果はソフト及びハードウェアにより内部設定される品質基準に見合う必要がある。

Ｂ．布地柔軟化活性物質
本発明の布地向上剤は、布地柔軟化活性剤（ＦＳＡ）又は１種以上のＦＳＡの混合物を含む。１つの実施形態では、布地向上剤は少なくとも組成物の約１重量％あるいは少なくとも約２重量％あるいは少なくとも約３重量％あるいは少なくとも約５重量％あるいは少なくとも約１０重量％あるいは少なくとも約１２重量％であって、あるいは約９０％重量未満あるいは４０重量％未満あるいは約３０重量％未満あるいは約２０重量％未満あるいは約１８重量％未満あるいは約１５重量％未満、の前記ＦＳＡを含む。一つの実施形態ではＦＳＡはカチオン性である。

一つの好適なＦＳＡは次式の化合物を含む：
｛Ｒ_４−ｍ−Ｎ^＋−［（ＣＨ_２）_ｎ−Ｙ−Ｒ^１］_ｍ｝Ｘ⁻ （１）
式中、各Ｒ置換基は水素、短鎖Ｃ_１〜Ｃ_６、好適なＣ_１〜Ｃ_３アルキル又はヒドロキシアルキル基（例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルなど）、ポリ（Ｃ_２〜３アルコキシ）、好適なポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかであり；各ｍは２又は３であり；各ｎは１〜約４で好適には２であり；各Ｙは、−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−、−Ｃ（Ｏ）−Ｏ−、−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−、又は−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−であり；各Ｒ^１中の炭素の合計数は（ただし、Ｙが−Ｏ−（Ｏ）Ｃ−又は−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−のときは＋１）Ｃ_１２〜Ｃ_２２であり、好適にはＣ_１４〜Ｃ_２０であり、各Ｒ^１はヒドロカルビル、又は置換ヒドロカルビル基であり、Ｘ⁻は塩化物、臭化物、硫酸メチル、硫酸エチル、硫酸塩及び硝酸塩などの柔軟仕上げ剤適合性アニオンである。

第二の好適なＦＳＡは次の一般式を有する：
［Ｒ_３Ｎ^＋ＣＨ_２ＣＨ（ＹＲ^１）（ＣＨ_２ＹＲ^１）］Ｘ⁻
式中、Ｙ、Ｒ、Ｒ^１及びＸ⁻はそれぞれ、上記と同じ意味を有する。このような化合物には、次式を有するものが挙げられる：
［ＣＨ_３］_３Ｎ^（＋）［ＣＨ_２ＣＨ（ＣＨ_２Ｏ（Ｏ）ＣＲ^１）Ｏ（Ｏ）ＣＲ^１］Ｃ１^（−）（２）
式中、各Ｒはメチル又はエチル基であり、好適には各Ｒ^１はＣ_１５〜Ｃ_１９の範囲内にある。ジエステルが明記される場合、それは存在するモノエステルを包含することができる。

これらの種類の試剤及びその一般的製造法は、米国特許第４，１３７，１８０号（ナイク（Naik）ら、１９７９年１月３０日発行）に開示されている。好適なＤＥＱＡ（２）の例は、式１，２−ジ（アシルオキシ）−３−トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル第４級アンモニウム布地柔軟化活性物質である。

第三の好適なＦＳＡは次式を有する：
［Ｒ_４−ｍ−Ｎ^＋−Ｒ^１ _ｍ］Ｘ⁻ （３）

第四の好適なＦＳＡは次式を有する：

式中、各Ｒ、Ｒ^１、及びＡ⁻は上に与えられた定義を有し、各Ｒ^２はＣ_１〜６アルキレン基、好ましくはエチレン基であり、Ｇは酸素原子又は−ＮＲ−基である。

第五の好適なＦＳＡは次式を有する：

式中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＧは上記のように定義される。

第六の好適なＦＳＡは、脂肪酸とジアルキレントリアミンとの、例えばモル比約２：１での、縮合反応生成物を含み、この反応生成物は、次式の化合物を含有する：
Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ^２−ＮＨ−Ｒ^３−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１（６）
式中、Ｒ^１、Ｒ^２は上記のように定義され、各Ｒ^３はＣ_１〜６アルキレン基であり、好適にはエチレン基であり、反応生成物は所望により硫酸ジメチルなどのアルキル化剤の添加によって四級化されてもよい。このような四級化反応生成物は米国特許第５，２９６，６２２号（アップヒューズ（Uphues）ら、１９９４年３月２２日発行）に更に詳細に記載されている。

第七の好適なＦＳＡは次式を有する：
［Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＲ−Ｒ^２−Ｎ（Ｒ）_２−Ｒ^３−ＮＲ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１］^＋Ａ⁻ （７）
式中、Ｒ、Ｒ^１、Ｒ^２、Ｒ^３及びＡ⁻は上記のように定義される。

第八の好適なＦＳＡは脂肪酸とヒドロキシアルキルアルキレンジアミンとのモル比約２：１での反応生成物を含み、この反応生成物は次式の化合物を含有する：
Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−Ｒ^２−Ｎ（Ｒ^３ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１（８）
式中、Ｒ^１、Ｒ^２及びＲ^３は、上記のように定義される。

第九の好適な種類のＦＳＡは、次式を有する：

式中、Ｒ、Ｒ^１、Ｒ^２、及びＡ⁻は、上記のように定義される。

化合物（１）の非限定的な例は、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（タローイル−オキシ−エチル）Ｎ，Ｎジメチルアンモニウムクロリド、Ｎ，Ｎ−ビス（ステアロイル−オキシ−エチル）Ｎ−（２ヒドロキシエチル）Ｎ−メチルアンモニウムメチルスルファートである。

化合物（２）に非限定的な例は、１，２ジ（ステアロイル−オキシ）３トリメチルアンモニウムプロパンクロリドである。

化合物（３）の非限定的な例は、ジキャノーラジメチルアンモニウムクロリド、ジ（ハード）タロージメチルアンモニウムクロリド、ジキャノーラジメチルアンモニウムメチルスルファートなどの、ジアルキレンジメチルアンモニウム塩である。本発明で使用可能な市販のジアルキレンジメチルアンモニウム塩は、ウィトコ社（Witco Corporation）から商標名アドゲン（Adogen）（登録商標）４７２として入手可能なジオレイルジメチルアンモニウムクロリド、及び、アクゾ・ノーベル・アルクアッド（Akzo Nobel Arquad）２ＨＴ７５より入手可能なジハードタロージメチルアンモニウムクロリドである。

化合物（４）の非限定的な例は１−メチル−１−ステアロイルアミドエチル−２−ステアロイルイミダゾリニウムメチルスルファートであり、式中、Ｒ^１は非環式脂肪族Ｃ_１５〜Ｃ_１７炭化水素基であり、Ｒ^２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基であり、Ｒ^５はメチル基であり、Ａ⁻はメチルスルファートアニオンであり、ウィトコ社（Witco Corporation）より商標名バリソフト（Varisoft）（登録商標）として市販されている。

化合物（５）の非限定的な例は、１−タローイルアミドエチル−２−タローイルイミダゾリンであり、Ｒ^１は、非環式脂肪族Ｃ_１５〜Ｃ_１７炭化水素基であり、Ｒ^２はエチレン基であり、ＧはＮＨ基である。

化合物（６）の非限定的な例は、脂肪酸とジエチレントリアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式のＮ，Ｎ−ジアルキルジエチレントリアミンを含有する：
Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ_２ＣＨ_２−ＮＨ−ＣＨ_２ＣＨ_２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１
式中、Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）は、ヘンケル社（Henkel Corporation）から入手可能なエマーソル（Emersol）（登録商標）２２３ＬＬ又はエマーソル（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基であり、Ｒ^２及びＲ^３は二価のエチレン基である。

化合物（７）の非限定的な例は、次式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟仕上げ剤である：
［Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ_２ＣＨ_２−Ｎ（ＣＨ_３）（ＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ）−ＣＨ_２ＣＨ_２−ＮＨ−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１］^＋ＣＨ_３ＳＯ_４ ⁻
式中、Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）は、ウィトコ社（Witco Corporation）から商標名バリソフト（Varisoft）（登録商標）２２２ＬＴとして市販されているアルキル基である。

化合物（８）の非限定的な例は、脂肪酸とＮ−２−ヒドロキシエチルエチレンジアミンとのモル比約２：１での反応生成物であり、この反応生成物の混合物は次式の化合物を含有する：
Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）−ＮＨ−ＣＨ_２ＣＨ_２−Ｎ（ＣＨ_２ＣＨ_２ＯＨ）−Ｃ（Ｏ）−Ｒ^１
式中、Ｒ^１−Ｃ（Ｏ）は、ヘンケル社（Henkel Corporation）から入手可能なエマーソル（Emersol）（登録商標）２２３ＬＬ又はエマーソル（登録商標）７０２１などの、植物又は動物を供給源として得られた市販の脂肪酸のアルキル基である。

化合物（９）の非限定的な例は次式を有するジ四級化合物である：

式中、Ｒ^１は脂肪酸から得られ、化合物はウィトコ社（Witco Company）から入手可能である。

上記で開示されたＦＳＡの上記種類のあらゆる組合せ及び混合物が、本発明での使用に好適であることは理解されるであろう。

１．アニオンＡ
本明細書のカチオン性窒素系塩において、アニオンＡ⁻は柔軟仕上げ剤に相溶性のあるいずれかのアニオンであり、電気的に中性である。ほとんどの場合、これらの塩において電気的中性をもたらすために使用されるアニオンは、強酸由来のものであり、特に、塩化物、臭化物、又はヨウ化物のようなハロゲン化物由来のものである。塩化物、硫酸メチル、硫酸ナトリウム、硫酸塩、炭酸塩などのような、他のアニオンを使用することもできる。またアニオンは、二価の電荷を有することもでき、その場合、Ａ⁻は、基の半分を表わす。

２．ヨウ素価
複数のナノサイズ粒子を含む布地向上剤組成物は、約７０〜約１４０のヨウ素価（Iodine Values）（本明細書では「ＩＶ」と示す）を必要とせずに透明な布地向上組成物を提供するということが驚くべきことに判明している。このように、上記に開示されたようなナノサイズ粒子を含む布地向上剤は、より広い範囲のＩＶ値を有する透明及び／又は半透明な組成物を提供することが判明している。ここで定義するように、ヨウ素価とは、１００グラムの試料物質に吸収されるヨウ素のグラム数である。

１つの好適な実施形態では、ＩＶ範囲は約０〜約７０である。別の実施形態では、ＦＳＡは、約０〜約４０のＩＶ範囲を有する脂肪酸前駆体を用いて作製される。別の実施形態では、本発明の組成物は少なくとも約４０〜約７０のＩＶ範囲を有する。

さらに、約−５０℃〜約１００℃の遷移温度でカチオン性柔軟化化合物を使用することが受容可能であり、１つの実施形態では５０℃以下の遷移温度で布地柔軟化化合物を提供する。

Ｃ．溶媒
主溶媒は、透明及び／又は半透明の布地向上製剤を提供するために、組成物の約４０重量％まであるいは約１重量％〜約２５重量％あるいは約３重量％〜約８重量％の濃度で使用され得る。本明細書において用語「主溶媒」とは、米国特許第６，８７５，７３５号１４段、第２８行以下、サブセクション名「主溶媒系」で定義されるようなものを指す。本発明は、本明細書に開示したようなナノサイズ粒子を含む布地向上組成物が、米国特許第６，８７５，７３５号１４段、第２９〜５７行から、先に開示されていた「主溶媒系」又は「高電解質濃度及び／又は相安定剤」を必要とせずに、透明及び／半透明な組成物を提供するということを驚くべきことに発見した。これらの添加物は本発明の透明及び半透明な布地向上剤を提供するために必要ではないが、より広い範囲の溶媒（主溶媒以外の溶媒を含む）が半透明性の透明度に負の影響を与えることなく、使用され得る。

さらに、高濃度の電解質が存在しないならば、以下に開示される主溶媒系のＣｌｏｇＰは典型的には、米国特許第５，７４７，４４３号に開示された約０．１５〜約０．６４に範囲限定されることが報告されている。約１までの、より高いＣｌｏｇＰの化合物は、ＰＣＴ特許出願ＰＣＴ／ＵＳ９８／１０１６７号（トーディル（Tordil）ら、１９９８年５月１８日出願）に記載の他の溶媒と、又は非イオン性界面活性剤と、特に米国特許第６，６０８，０２４号（ドゥバル（DuVal）ら）に以前に開示されたような本明細書で開示された層安定剤と、組み合わされた場合に使用されることができる。米国特許第６，８７５，３７５号（‘３７５号特許）の電解質を有する組成物が存在する場合、主溶媒の濃度はより低くでき、及び／又は使用できるＣｌｏｇＰの範囲は約−２．０〜約２．６あるいは約−１．７〜約１．６あるいは約−１．０〜約１．０を含むように広げられることが報告されてきたが、本発明による布地向上剤は、開示されたナノサイズ粒子を含んでおり、低濃度の主溶媒及び／又は前述した広げられた範囲のＣｌｏｇＰ価を提供するのに、‘３７５号特許の電解質の存在を必要としないことが驚くべきことに判明した。

ＦＳＡに適合性のある有機溶媒が本明細書で使用可能である。１つの実施形態では、溶媒はモノオール溶媒、ポリオール溶媒、及びこれらの混合物を含む。好適な溶媒は、グリコール、グリセロール及びエリスリトール；１，２プロパンジオール、ジプロピレングリコール、グリセロール及びこれらの混合物などのジオール及びトリオール溶媒を含む。更なる例には、Ｃ４〜Ｃ１０の直鎖及び分枝鎖ｎ−及びイソアルコール、モノエチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール（分子量２００〜１０００）などのエチレングリコール、モノプロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール、ポリプロピレングリコール（分子量３００〜１３００）などのプロピレングリコール、上記のグリセロール、エリスリトール、メチル、エチル、プロピルエステル及び／又はこれらの混合物が挙げられる。

本発明については、組成物の約１５重量％未満である溶媒の濃度が使用され得、これは臭い、安全性及び経済的な理由から好適であり、あるいは約１０重量％未満あるいは約３．５重量％未満あるいは１重量％の前記溶媒が使用され得る。別の実施形態では、布地向上組成物は溶媒をを含まないか又は実質的に含まない。本明細書で使用するとき、「成分を実質的に含まない」とは、いかなる量の成分も組成物中に意図的に加えられないことを意味する。

Ｄ．電解質
例えば、組成物の重量で、約０．５％〜約１０％、又は約０．７５％〜約３％あるいは約１％〜約２％といった比較的高濃度の電解質が、（ａ）透明度を提供するために必要な、約０．１５〜約０．６４又は１のＣｌｏｇＰを有する主溶媒の量を低減させる（これによりこのような主溶媒へのニーズを完全に除去できる）；（ｂ）より低い粘度及び／又は弾性を提供するために希釈の際に粘度／弾性特性を修正する；（ｃ）透明性／半透明性を提供する受容可能な主溶媒のＣｌｏｇＰの範囲を修正する、といったところから選択される少なくとも１つの効果を提供すると報告されてきた。米国特許第５，７５９，９９０号は、好適な主溶媒が約０．１５〜約０．６４のＣｌｏｇＰを有することができることを開示している。高い電解質濃度は報告によれば好適な下限：−２．０；−１．７；−１．０；及び０．１５並びに好適な上限：２．６；２．０；１．６；１．０；及び０．６４を有する範囲内にあるＣｌｏｇＰを有する主溶媒の使用を容認する。米国特許第６，８７５，７３５号第１７段、第３０行以下参照、サブセクション名「電解質」。

本発明は、以前に述べられてきた効果の１つ以上が、報告された電解質に頼らずに得られることを発見した。１つの実施形態では、布地向上剤は約０．００１重量％〜約０．５重量％の電解質濃度を有する。１つの実施形態では、布地向上剤は電解質を含まないか又は実質的に含まない。

Ｅ．他の要素
１．香料添加物
１つの実施形態では、布地向上剤は香料添加物を含む。本明細書で使用するとき、「香料添加物」は、水槽中に及び／又はそれと接触した布地上に後で放出されるいずれかの発香性物質を意味する。本明細書の香料添加物は、それらの組成物が比較的単純なものであることもできるし、又はすべて任意の所望の香りを提供するようにも選択される、天然及び合成の化学香料構成成分の高度に洗練された複雑な混合物を含むこともできる。異なる香料組成物の非限定的な例を含む香料添加物についての更なる情報は米国特許公開第２００３／０１０４９６９Ａ１号（２００３年６月５日発行、キャズウェル（Caswell）ら）、米国特許第５，７１４，１３７号（１９９８年２月３日発行、トリン（Trinh）ら）、及び米国特許第６，０４８，８３０号（２０００年４月１１日発行、ギャロン（Gallon）ら）で入手可能である。１つの実施形態では、本発明は約０％〜約５％あるいは約０．１％〜約２．５％あるいは０．３％〜１．５％の香料添加物を含む。

２．ｐＨ緩衝剤
本発明の１つの実施形態では、布地向上剤は、布地向上剤を酸性にする（約６より下の、あるいは約より下の、あるいは約２〜約５、あるいは２．５〜４のｐＨを有する）のに適切な量のｐＨ緩衝剤をさらに含む。ｐＨ緩衝剤の好適な濃度は、布地向上剤組成物の約０重量％〜約４重量％あるいは約０．０１重量％〜約２重量％である。好適なｐＨ緩衝剤は、塩化水素、クエン酸、他の有機又は無機酸、及びこれらの混合物を含む。

３．追加添加物
追加添加物は任意であるが、布地向上剤によく使用されることは当業者であれば理解するであろう。布地向上剤は、水、着色剤、香料、ブルーミング香料、電解質、防腐剤、蛍光増白剤、構造剤、粘度調節剤、付着助剤、安定剤、縮み防止剤、染み付き防止剤、殺菌剤、殺真菌剤、腐食防止剤、及びこれらの混合物などを含む追加添加物をさらに含む。米国特許第４，１５７，３０７号（ジャガー（Jaeger）ら）、同第５，９４２，２１７号（ウー（Woo）ら）、及び同第６，８７５，７３５号（フランケンバック（Frankenbach）ら）を参照されたい。追加の好適な添加物は既知であり、必要に応じて本処方に含めることができる。例えば、フランケンバック（Frankenbach）らによる米国特許公開第２００４／０２０４３３７号を参照されたい。１つの実施形態では、布地向上剤は、前述の添加物のいずれも全く含まないか又は実質的に含まない。

一つの実施形態では、本発明の組成物は、洗浄性界面活性剤を全く含まないか又は実質的に含まない。１つの実施形態では、組成物は、組成物の約５重量％未満のあるいは約２重量％未満のあるいは約１重量％未満のあるいは約０．５重量％未満の、洗浄性界面活性剤を含む。

別の実施形態では、本発明の布地向上剤は、生体組織、特に皮膚及び毛髪の、症状及び／又は疾患を治療するのに適した生理活性（化粧品用又は製薬用）試剤を全く含まないか又は実質的に含まない。更に、一つの実施形態では、組成物は、酸素感受性を有する物質（例えば、レチノールなどの試剤）を全く含まない。米国特許公開第２００２／０００１６１３Ａ１号の４５〜４８段落及び同第２００１／０１２４０３３号の４２〜４３段落は、本発明のこの実施形態に顕著に存在しない「生理活性」試剤の例を提供している。

ＩＩ．組成物の透明性及び／又は半透明性
開示されたナノサイズ粒子を含む組成物は、添加された量の電解質及び／又は溶媒を必要とすることなく、透明及び／又は半透明な組成物を提供するということが驚くべきことに判明している。本発明の複数のナノサイズ粒子を有するＦＳＡを含む布地向上剤組成物は、本明細書に開示された濁度計試験方法により測定されるときに、約３２０ＮＴＵより下のあるいは約２５０ＮＴＵ未満のあるいは約２００ＮＴＵ未満のあるいは約１５０ＮＴＵ未満のあるいは約１００ＮＴＵ未満の透明度価を提供する。約１５０より下のあるいは約１００より下の透明度価を有する組成物は「透明」であり、一方で、約３２０より下のあるいは約２５０より下の透明度価を有するものは「半透明」である。

透明及び／又は半透明な組成物は本明細書に開示されるナノサイズ粒子技術を用いて得ることができ、溶媒を添加することによりさらに下のＮＴＵ値が得られることができることが判明している。１つの実施形態では、本発明の複数のナノサイズ粒子を有するＦＳＡを含む布地向上剤組成物及び約１％〜約３０％の溶媒の場合、約３００ＮＴＵより下あるいは約１５０ＮＴＵより下あるいは約７０ＮＴＵより下あるいは約５０ＮＴＵより下の透明度価が得られる。さらに、溶媒の添加あり又はなしでのＦＳＡへの香料の添加は、約３００ＮＴＵより下あるいは約１４０ＮＴＵより下あるいは約７０ＮＴＵより下の透明度価を提供する。

本明細書で使用されるとき、透明度価はハッチモデル（Hach Model）２１００Ｐ携帯濁度計（Portable Turbidimeter）（「濁度計（Turbimeter）」）（製造者：ハッチ社（Hach Company）、米国ＣＯ８０５３９、ラブランド、Ｐ．Ｏ．ボックス３８９（P.O. Box 389, Loveland, CO 80539, USA））、ＳｔａｂｌｅＣａｌはハッチ社の商標である。

Ａ．濁度計（Turbidimeter）濁度法
濁度計は０．０１ＮＴＵ〜１０００ＮＴＵの濁度を測定する。濁度計は濁度測定の比濁原理に基づいて操作する。濁度計の光学システムは、タングステンフィラメントランプ、散乱光を測定するための９０°検出器及び透過光検出器を含む。濁度計のマイクロプロセッサーは、９０°検出器からの信号と透過光検出器の信号との比を計算する。この比法は色及び／又は光吸収物質からの干渉を修正し、ランプ輝度における変動を補正する。

校正には濁度計に付属のアクセサリーであるＳｔａｂｌＣａｌ（登録商標）第２標準液を使用する。希釈されていない試料が試料セル中に含有され、外側のセル壁は水及び指紋がつかないように拭かれる。濁度又は迷光に寄与し得る試料セルの壁の上にある小さな欠陥及び傷を被覆するためにシリコーンオイルの薄いコーティングが試料セルの外側の壁に適用される。測定が行われ、結果はＮＴＵ単位で表示される。すべての試料は平衡化され、２５℃で測定される。

試料は作製後２４時間以内に測定される。

ＩＩＩ．製造プロセス
超音波混合又は流体力学キャビテーションリアクターのどちらかにより生成される組成物中のキャビテーションを伴うプロセスを使用して本発明の組成物が製造できることが、驚くべきことに判明した。理論に束縛されるものではないが、流体力学又は超音波キャビテーションは組成物内に十分な破砕を生じさせて本発明によるナノサイズ粒子を形成する。

本発明の組成物を製造するための１つの好適なプロセスは、混合チャンバ内に供給物を提供する工程であって、この供給物が少なくともＦＳＡ及び水性キャリアなどの溶媒を含有する工程と、次いで前記供給物に約１Ｊ／ｍｌ〜約１００Ｊ／ｍｌあるいは約１Ｊ／ｍｌ〜約５０Ｊ／ｍｌあるいは５Ｊ／ｍｌ〜約３５Ｊ／ｍｌのエネルギー密度を約１ミリ秒〜約１秒あるいは１ミリ秒〜１００ミリ秒の滞留時間で行使して混合チャンバ内で供給物中に激しいキャビテーションを引き起こす工程と、を含む。別の実施形態では、供給物はｐＨ調整剤、香料、溶媒、及びこれらの混合物を更に含む。別の実施形態では、供給物は異なる組成物が混合チャンバ内への導入前に組み合わされている単段供給を使用して、混合チャンバ内に導入される。別の実施形態では、供給物が混合チャンバ内に導入される前に予め混合されていない。

供給物を該供給物にかけた約１Ｊ／ｍｌ〜約５０Ｊ／ｍｌのエネルギー密度にさらすことは混合チャンバ内を移動する組成物中にキャビテーションを引き起こし、混合チャンバ内の供給物に十分な破砕を生じさせ、カチオン性柔軟化化合物に本発明によるナノサイズ層状小胞を形成させると考えられている。

１つの供給物がＦＳＡと他の添加物との組合せであることができ、第２の供給物が水及び酸であることができる二段供給物システムもまた好適である。１つの実施形態では、これらの供給物の１つ又は両方が予混合され得る。さらに、多段供給物システムが本発明に適合して使用され得る。二段供給物プロセスにおいて、第１の供給物はＦＳＡを含む疎水性成分を含み、第２の供給物は水を含む親水性成分を含む。この二段供給物プロセスにおいて、このプロセスは、第１の供給物の約５重量％〜約１００重量％の布地柔軟化活性物質あるいは約５重量％〜約８５重量％の布地柔軟化活性物質；約０重量％〜約７０重量％の溶媒、及び約０重量％〜約３０重量％の香料を含む第１の供給物を形成する工程と、前記第１の供給物を予混合して予混合された第１の供給物を形成する工程と、混合チャンバで約１００％までの水を含む第２の供給物に前記予混合された第１の供給物を組み合わせる工程と、前記供給物を約１Ｊ／ｍｌ〜約５０Ｊ／ｍｌのエネルギー密度にさらしてこれにより前記布地向上剤を製造する工程と、前記布地向上剤を約１ｋｇ／分〜約１０００ｋｇ／分の流速で送り出す工程と、を含む。別の実施形態では、第２の供給物は、塩酸などのｐＨ調整剤、溶媒、香料、及びこれらの混合物をさらに含む。さらに別の実施形態では、予混合された第１の供給物及び第２の供給物が混合チャンバ内で組み合わされ、開口部の全域で約１０ＭＰａ〜約５０ＭＰａ（約１００バール〜約５００バール）の圧力低下を確保するのに十分な流速で、組み合わされた供給物が開口部を通して流される。１つの実施形態では、予混合された第１の供給物は約１０℃〜約９５℃あるいは約２０℃〜約８５℃で導入され得、第２の供給物は約５０℃〜約９５℃あるいは７０℃〜約９０℃で、導入され得る。

別の実施形態では、本発明の布地向上剤を製造するために使用される装置は超音波ミキサーである。本明細書で用いる市販の装置の１つの非限定的な例には、ソニック・コーポレーション（Sonic Corporation）（コネチカット）から供給されるソノレーター（Sonolator）（商標）という超音波ホモジナイザーが挙げられる。

Ａ．エネルギー密度
エネルギー密度は、混合チャンバ内の供給物に滞留時間に亘って出力密度をかけることによって生み出される。本発明の一つの実施形態では、前述の混合チャンバ内で前述の供給物にキャビテーションをかける工程が行われるが、これは約１Ｊ／ｍＬ〜約１００Ｊ／ｍＬの、あるいは約１Ｊ／ｍＬ〜約５０Ｊ／ｍＬの、あるいは約５Ｊ／ｍＬ〜約３５Ｊ／ｍＬの、エネルギー密度を有する。エネルギー密度は次式で表すことができる：
Ｅ＝Ｗ×ΔＴ
式中、Ｅはエネルギー密度を表し、Ｗは出力密度を表し、ΔＴは滞留時間を表す。ここで定義されるように、「滞留時間」とは小胞が混合チャンバ内に留まる時間の平均量を意味する。滞留時間は空洞寸法を布地向上剤の流量で除す計算により決定される。

Ｂ．出力密度及び滞留時間
本発明の布地柔軟仕上げ剤組成物は従来の高せん断混合よりも比較的高い出力密度を必要とする。本明細書で使用される超音波混合又は流体力学キャビテーション反応器について、出力密度は次式で決定される：
Ｗ＝ΔＰ／ΔＴ
式中、Ｗは出力密度であり、ΔＰは混合チャンバ内に適用された圧力であり、ΔＴは滞留時間である。

一つの実施形態では、出力密度は約０．５Ｗ／ｍＬ〜約１００，０００Ｗ／ｍＬの、あるいは約５０Ｗ／ｍＬ〜約３０，０００Ｗ／ｍＬの、出力密度から生成される。本発明の布地向上剤を達成するのに必要な最小出力密度は、２０ｋＨｚにおいて約０．５Ｗ／ｍＬである。

出力密度が約０．５Ｗ／ｍＬである場合、滞留時間は約１５分であり、あるいは、出力密度が約１００，０００Ｗ／ｍＬである場合、滞留時間は約５ミリ秒である。一つの実施形態では、滞留時間は約１ミリ秒（ｍ秒）〜約１秒、あるいは約１ｍ秒〜約１００ｍ秒、あるいは約５ｍ秒〜約５０ｍ秒である。更に、滞留時間が１分未満である場合、出力密度は１０Ｗ／ｍＬ超である必要がある。あるいは、滞留時間が１秒未満である場合、出力密度は５００Ｗ／ｍＬ超である必要がある。滞留時間が１０ｍ秒未満である場合、出力密度は５０，０００Ｗ／ｍＬ超である必要がある。

供給物が必要なエネルギー密度（上述の出力密度及び滞留時間から生成される）にさらされた後、布地向上剤は約１ｋｇ／分〜約１０００ｋｇ／分の、あるいは１０ｋｇ／分〜約５００ｋｇ／分の、流量で放出される。流量は次の等式で表されることができる：Ｑ＝３０Ａ√（ΔＰ）、式中、Ｑ＝流量、Ａ＝開口部寸法、及びΔＰ＝混合チャンバ内の圧力。ここで定義されるように、開口部寸法とは開口部断面積である。１つの実施形態では、開口部サイズは、約０．０６ｍｍ^２（０．０００１インチ^２）〜６４．５ｍｍ^２（約０．１インチ^２）あるいは０．３ｍｍ^２（０．０００５インチ^２）〜６４．５ｍｍ^２（約０．１インチ^２）である。

ＩＶ．実施例
狭い粒径分布及び透明から半透明の外観を有する布地向上剤はソノレーター（sonolator）（商標）を用いて調製され得る。

使用されるＦＳＡは、次の化学名：Ｎ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドを有する、ハードタローＤＥＥＤＭＡＣ（hard tallow DEEDMAC）として既知の第４級アンモニウムである。この布地柔軟化活性物質は、デグサ社（Degussa）から商標名レオクワット（Rewoquat）Ｖ３２８２で入手可能であり、約１８〜２２のＩＶ値を有する。

（実施例１）：二段供給物式
布地向上剤の以下の３つの実施例は、活性予混合（ＦＳＡ＋溶媒＋香料（もし適用可能であれば）などの疎水性物質を含む）及び水溶液予混合（水＋ＨＣｌ＋グリセロールなどの親水性物質）を組み合わせることによりソノレーター（Sonolator）（商標）内に持続的加圧流として調製される。

^（１）ハッチ（Hach）２１００Ｐ濁度計（Turbidimeter）を用いて測定

Ａ．予混合：

Ｂ．二段供給物混合：
２つの予混合がソノレーター（Sonolator）（商標）内に表示された投与量で５．５〜１０Ｌ／分の流量及び３０〜３２ＭＰａ（３００〜３２０バール）の作用圧力で与えられる。開口部サイズは流量及びΔ圧力の関数において選択され、実験では０．５ｍｍ^２（０．０００８平方インチ）に設定される。流量は総処理量の％として表示される。

^（２）マルバーン・ゼータサイザー・ナノ機材により測定された、水及びＨＣｌを用いて５倍に試料が希釈された、上述したような１，２プロパンジオール。

（実施例２）
布地向上剤の透明度は操作圧力に依存する。二段供給物設定及び温度は実施例１と同一であり、活性流は約７５℃で、水溶液は約５０〜５５℃である。

（実施例３）
実施例２と同一の成分を有する予め形成された布地向上組成物が３０ＭＰａ（３００バール）で多周期にわたってソノレーター（Sonolator）（商標）内を再循環する。全部で１０回の完全周期がなされると透明度は２６３ＮＴＵから１７０ＮＴＵへと上昇する。

（実施例４）
従来の布地向上剤組成物出発物質がソノレーター（Sonolator）（商標）内に多周期にわたって３４．５ＭＰａ（５０００ｐｓｉ）で与えられる。全部で８回の完全周期が行われる。平均粒径は約１００ｎｍ未満で、濁度読み取り値は約１００ＮＴＵである（濁度計濁度法を使用）。

（実施例５）
別の実験では、第４級アンモニウム化合物（柔軟性活性）のエステル及び酸性水がソノレーター（Sonolator）（商標）内に２つの異なる流れを介してソノレーター（商標）の混合チャンバ中に供給される。さらに、追加の電解質及び追加の溶媒は全く加えられない。１回の周期は、約３４．５ＭＰａ（５０００ｐｓｉ）のΔ圧力で試行される。約１００ｎｍ未満の粒径を有する複数のナノサイズ粒子が製造される。最終布地向上剤液の透明度価は１５０ＮＴＵ未満である。

（実施例６）
別の実験では、上述の実施例に比較してより低い操作圧力で、第４級アンモニウム化合物（柔軟性活性）のエステル及び酸性水が２つの異なる流れを介してソノレーター（商標）の混合チャンバ中に供給される。さらに、従来は必要であるとして開示されていた小胞を形成するための追加の電解質は全く加えられない。下記の試行のそれぞれについて、１回の周期は、様々なＦＳＡ濃度及び様々な開口部サイズを用いたΔ圧力で試行される。

実施例４〜６について、使用されるＦＳＡは次の化学名：Ｎ，Ｎ−ジ（タローオイルオキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドを有し、デグサ社（Degussa）から商標名アドゲン（adogen）ＳＤＭＣの下で入手可能なソフトタローＢＦＡであり、約５６のＩＶ値を有する。

本明細書を通じて所与のすべての最大数値限定は、より小さい数値限定が本明細書に明確に記載されているかのように、より小さいすべての数値限定を含むと理解されるべきである。本明細書を通じて与えられるすべての最小数値限定は、それより大きいすべての数値限定を、それより大きい数値限定が本明細書に明確に記載されているかのように包含する。本明細書を通じて与えられるすべての数値範囲は、その広い数値範囲内にある、すべてのより狭い数値範囲を、その狭い数値範囲が本明細書に明確に記載されているかのように包含する。

特に指定がない限り、本明細書の明細、実施例、及び請求の範囲におけるすべての部、比、及び百分率は重量基準であり、すべての数値限定は、当該技術分野により提供される通常の程度の精度で使用される。

本明細書に開示されている寸法及び値は、列挙した正確な数値に厳しく限定されるものとして理解するべきではない。それよりむしろ、特に規定がない限り、こうした各寸法は、列挙された値とその値周辺の機能的に同等の範囲との両方を意味することを意図している。例えば、「４０ｍｍ」として開示された寸法は、「約４０ｍｍ」を意味することを意図する。

特に記載のない限り、冠詞「ａ」、「ａｎ」、及び「ｔｈｅ」は、「１つ又はそれ以上」を意図する。

本発明の特定の諸実施形態を図示し、記載したが、本発明の趣旨及び範囲から逸脱することなく他の様々な変更及び修正を実施できることは当業者には自明であろう。したがって、本発明の範囲内にあるかようなすべての変更及び修正を、付加された特許請求の範囲でカバーするものとする。

「発明を実施するための形態」で引用したすべての文献は、その関連部分において、本明細書に参照として組み込まれるが、いかなる文献の引用も、それが本発明に対する先行技術であることを認めるものであると解釈すべきではない。本書における用語のいずれかの意味又は定義が、参考として組み込まれた文献におけるいずれかの意味又は定義と相反する限りにおいては、本文書においてその用語に与えられた意味又は定義が適用されるものとする。

Claims

布地向上剤であって、前記布地向上剤の１重量％〜９０重量％の少なくとも１つの布地柔軟化活性物質を含み、前記布地向上柔軟化活性物質が複数の粒子を含み、９５％を超えるあるいは９８％を超える前記複数の粒子が１７０ｎｍより下の粒径を有する、布地向上剤。
３２０ＮＴＵより下のあるいは２５０ＮＴＵより下の透明度価をさらに有する、請求項１に記載の布地向上剤。
前記布地向上剤の７０重量％の前記粒子が１００ｎｍより下の粒径を有し、前記透明度価が２００ＮＴＵより下である、請求項１又は２に記載の布地向上剤。
前記少なくとも１つの布地柔軟化活性物質が、少なくとも１つの第４級アンモニウム化合物、少なくとも１つのエステル第４級アンモニウム化合物、及びこれらの混合物を含む、請求項１〜３のいずれか一項に記載の布地向上剤。
前記少なくとも１つの布地柔軟化活性物質が、Ｎ，Ｎ−ジ（アシル−オキシエチル）−Ｎ，Ｎ−ジメチルアンモニウムクロリドを含む、請求項１〜４のいずれか一項に記載の布地向上剤。
前記少なくとも１つの布地柔軟化活性物質が、１〜４０あるいは４０〜７０のＩＶを有する、請求項１〜５のいずれか一項に記載の布地向上剤。
ｐＨ調整剤をさらに含み、前記布地向上剤が６より下のｐＨ値を有する、請求項１〜６のいずれか一項に記載の布地向上剤。
前記布地向上剤の０．５重量％未満の電解質をさらに含む、請求項１〜７のいずれか一項に記載の布地向上剤。
前記布地向上剤の０重量％〜３０重量％の溶媒をさらに含む、請求項１〜８のいずれか一項に記載の布地向上剤。
Ａ．第１の供給物の５重量％〜１００重量％の布地柔軟化活性物質、０重量〜７０重量％の溶媒、及び０重量％〜３０重量％の香料を含む第１の供給物を形成する工程と、
Ｂ．前記第１の供給物を予混合して、予混合された第１の供給物を形成する工程と、
Ｃ．前記予混合された第１の供給物を、第２の供給物の１００重量％までの水を含む第２の供給物と混合チャンバで組み合わせる工程と、
Ｄ．開口部の全域で１００００ｋＰａ〜５００００ｋＰａ（１００バール〜５００バール）の圧力低下を確保するのに十分な流速で、所望により前記供給物を前記開口部に通過させる工程と、
Ｅ．前記供給物を１Ｊ／ｍＬ〜５０Ｊ／ｍＬのエネルギー密度にさらして、前記布地向上剤を製造する工程と、
Ｆ．前記布地向上剤を１ｋｇ／分〜１０００ｋｇ／分の流速で送り出す工程と、
を含む、請求項１〜９のいずれか一項に記載の布地向上剤の製造方法。