JP2019506516A - 増粘又は構造化された液体洗剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
脂肪族ポリアミンと、16〜20個の炭素を有するアルキル基を含む完全飽和ヒドロキシルアルキル酸から選択される2、3、又は4個の分子との反応生成物であって、このポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき少なくとも1個の一級アミノ基を含むアミドは、液体洗剤組成物において構造化ネットワークを形成することによって、液体洗剤組成物を構造化することが見出された。更に、このようなアミドによって形成された構造化ネットワークは、リパーゼを含む液体洗剤組成物において使用される加水分解成分による分解に対する耐性が高いことも見出された。
好適な液体洗剤組成物としては、洗濯洗剤組成物及びすすぎ添加剤を含む、布地を処理するための製品、食器洗浄組成物、床クリーナー、及び便器クリーナーを含む硬質表面クリーナーが挙げられる。本発明において使用する水性構造化プレミックスは、液体洗剤組成物に特に適している。顕著な洗浄効果を提供するために、このような液体洗剤組成物は、十分な洗浄性界面活性剤を含む。家庭用洗濯機などで布地を洗浄することができる液体洗濯洗剤組成物が、最も好ましい。
本発明の組成物において増粘剤又は構造化剤として使用するために好適なアミドは、脂肪族ポリアミンと、16〜20個の炭素を有するアルキル基を含む完全飽和ヒドロキシルアルキル酸から選択される2、3、又は4個の分子との反応生成物であって、当該ポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき少なくとも1個の一級アミノ基を含む。
(I)R1(CO)NH(CH2)x[NR2(CH2)x]yNH(CO)R1
(式中、
R1は、少なくとも1個のヒドロキシル基及び16〜20個の炭素を含有する完全飽和アルキル鎖であり、好ましくは、R1は、1個のヒドロキシル基を含有する17個の炭素を有する完全飽和アルキル鎖であり、より好ましくは、R1(CO)は、12−ヒドロキシオクタデカノイルであり、
基R2は、互いに独立して、水素、メチル、又は(CH2)xNH(CO)R1であるが、ただし、2個以下、好ましくは、1個以下の基R2が(CH2)xNH(CO)R1であり、好ましくは、R2は、H又は(CH2)xNH(CO)R1であり、
x=2又は3であり、
y=1、2、又は3、好ましくは、y=1又は2、より好ましくは、y=1である)。
(II)R3(CO)NH(CH2)a(CHR4)b(CH2)aNH(CO)R3
(式中、
R3は、少なくとも1個のヒドロキシル基及び16〜20個の炭素を含有する完全飽和アルキル鎖であり、好ましくは、R3は、1個のヒドロキシル基を含有する17個の炭素を有する完全飽和アルキル鎖であり、より好ましくは、R3(CO)は、12−ヒドロキシオクタデカノイルであり、
R4は、H、メチル、又はNH(CO)R3であり、好ましくは、R4は、NH(CO)R3であり、
aは、1又は2、好ましくは、1であり、
bは、0、1、又は2、好ましくは0である)。
(III)H2N(CH2)x[NR2(CH2)x]yNH2
が本発明の方法において使用され、基R2は、互いに独立して、水素、メチル、(CH2)xNH2であるが、ただし、1個以下の基R2が(CH2)xNH2であり、x=2又は3であり、y=1、2、又は3である。より好ましいのは、R2が水素であり、x=2である式(III)の構造を有するポリアミンであり、最も好ましいのは、R2が水素であり、x=2であり、y=1である式(III)の構造を有するポリアミンである。
(a)40℃〜60℃の温度で、界面活性剤、アルカリ剤、及び溶媒を含有する第1の混合物を調製する工程と、
(b)アミドを添加して第2の混合物を形成する工程と、
(c)アミドが少なくとも部分的に、好ましくは完全に融解するような温度に第2の混合物を加熱する工程と、
(d)アミドを当該第2の混合物に乳化させる工程と、
(e)第2の混合物を冷却して、増粘又は構造化プレミックスを形成する工程と、
(d)所望により、構造化又は増粘プレミックスに防腐剤を添加する工程。
vfは、静的ミキサのボイド率(供給元によって提供される)であり、
Dpipeは、静的ミキサの要素を構成するパイプの内径であり、
vpipeは、以下の等式から計算される内径Dpipeを有するパイプを通る流体の平均速度であり、
本発明において使用するアミドは、単位用量物品内に含有される液体組成物を増粘又は構造化するために使用することもできる。
A)動的降伏応力及び粘度の測定方法:
60mm 1°コーン及びギャップ寸法52マイクロメートル(製品が粒子を含有する場合はプレート)を用いてThermo Scientific製のHAAKE MARSを用いて両パラメータを測定する。動的降伏応力は、10(1/s)から10−4(1/s)の流動曲線を測定し、Herschel−Bulkleyフィット:τ=τ0+Kγn(式中、τは剪断応力であり、τ0は動的降伏応力であり、γは剪断速度である)を適用することによって得ることができる。K及びnは、フィッティングパラメータである。20s−1における高剪断粘度及び0.5s−1における低剪断粘度は、20℃における0.01s−1〜1200s−1の対数剪断速度掃引から得ることができる。
pHは、取扱説明書に従って較正されたジェル充填プローブ(例えば、Toledoプローブ、部品番号52 000 100)付きのSantarius PT−10P pHメータを用いて、25℃で測定する。
静的乳化デバイスを含む連続プロセスでは、エネルギー散逸率は、乳化デバイスにおける圧力低下を測定し、この値に流速を乗じ、次いで、デバイスのアクティブ体積(active volume)で除することによって計算される。バッチタンク又は高剪断ミキサ等の外部電源を介して乳化が行われる場合、エネルギー散逸は、以下の式1を用いて計算される(Kowalski,A.J.,2009.,Power consumption of in−line rotor−stator devices.Chem.Eng.Proc.48,581.);
Pf=PT+PF+PL 式1
(式中、PTは、液体に対してロータを回転させるのに必要とされる電力であり、PFは、液体の流れからの更なる所要電力であり、PLは、例えば、軸受、振動、ノイズ等による電力損失である)。
当該技術分野において既知であるように、単純な混合によって以下の実施例を作製した。比較例Aから分かるとおり、構造化剤として硬化ヒマシ油を用いた場合、組成物がリパーゼ等のエステル結合を分解する成分も含むとき、動的降伏応力が経時的に減衰する。対照的に、構造化剤を提供するためにアミドレオロジー変性剤を使用したとき、このような加水分解成分の存在下でさえも動的降伏応力が維持される。
1 −NH当たり24個のエトキシレート基及び−NH当たり16個のプロポキシレート基を有する、分子量600g/モルのポリエチレンイミンコア。BASF(Ludwigshafenm,Germany)から入手可能
2 ポリエチレンイミンポリマーエトキシル化10プロポキシル化7(BASF,Germany)
3 N,N’−(アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)の合成及び構造化プレミックスの調製:4.094グラム(4,4モル)のヒマシワックス(硬化ヒマシ油)を撹拌機及び凝縮器を備えたフラスコに仕込む。ヒマシワックスを95℃で融解させ、681,2グラム(6,6モル)のジエチレントリアミンを撹拌しながら添加する。得られた混合物を155℃から160℃に加熱し、撹拌しながら5時間この温度で保持する。得られた反応混合物を120℃に冷却し、144グラム(8モル)の水及び540グラム(7,08モル)の1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)を添加し、混合物をこの温度で更に1時間攪拌する。次いで、混合物を冷却し、105℃〜108℃の融点範囲を有する固体材料を提供する。次いで、外部熱交換器を備えたパイロットプラント反応器ユニット内で構造化プレミックスを調製する。先ず、16,06Kgの脱塩水を反応器に充填し、次いで、2.46Kgの直鎖アルキルベンゼンスルホナート(純度91,2%)を反応器に添加し、更に0,519Kgのモノエタノールアミン(純度96,2%)で中和させる。混合物を85℃に加熱し、予め融解させておいた、合成されたN,N’−(アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)600グラムとプロピレングリコール400グラムとのブレンドを反応器に添加する。混合物を85℃で10分間保持し、次いで、構造化プレミックスが35℃になるまで1℃/分の冷却速度を適用する。次いで、Thor(Germany)製のACTICIDE(登録商標)MBS 2550を200グラム添加し、プレミックスを指定の濃度で処方に添加する。
4 N,N’−((エタン−1,2−ジイルビス(アザンジイル))ビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)の合成及び構造化プレミックスの調製:931グラム(1モル)のヒマシワックス(硬化ヒマシ油)及び220グラム(1,5モル)の工業銘柄のトリエチレンテトラミンを、N,N’−(アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)の合成と同様に反応させる。
得られた反応混合物を120℃に冷却し、128,2グラム(1,685モル)の1,2−プロパンジオール及び72グラム(4モル)の水を添加し、混合物をこの温度で更に1時間攪拌する。次いで、混合物を冷却し、110℃〜115℃の融点範囲を有する固体材料を提供する。次いで、2615,4グラムの脱塩水をEkato Systems(Germany)製のUnimix Lm3にロードし、544,1グラムの直鎖アルキルベンゼンスルホナート(純度96%)を添加し、104,5グラムのモノエタノールアミン(純度99.99%)と共に穏やかに撹拌しながら中和させる。37,1℃で測定したpHは7,42である。次いで、混合物を50rpmで約50℃になるまで加熱する。このとき、調製されたN,N’−((エタン−1,2−ジイルビス(アザンジイル))ビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)を136グラム添加する。混合速度を80rpmに上昇させ、混合物を120℃に加熱する。N,N’−((エタン−1,2−ジイルビス(アザンジイル))ビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)を完全に融解させたら、3.000rpmで30分間混合物を均質化する。次いで、ホモジナイザーを停止させ、混合物が40℃未満になるまで、混合物を1℃/分の速度及び80rpmの混合速度で冷却する。次いで、Thor(Germany)製のACTICIDE(登録商標)MBS2550を34グラム添加し、プレミックスを指定の濃度で処方に添加する。
5 Alfa Chemistry(USA)から入手可能。構造化プレミックスの調製:2600グラムの脱塩水をEkato Systems(Germany)製のUnimix Lm3にロードし、544,1グラムの直鎖アルキルベンゼンスルホナート(純度96%)を添加し、104,5グラムのモノエタノールアミン(純度99.99%)と共に穏やかに撹拌しながら中和させる。37,1℃で測定したpHは7,42である。次いで、混合物を50rpmで約50℃になるまで加熱する。この時点で、予めプロピレングリコール15グラムと混合しておいたN,N’−(エタン−1,2−ジイル)ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)136グラムを添加する。混合速度を120rpmに上昇させ、混合物を120℃に加熱する。N,N’−((エタン−1,2−ジイル)ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)を完全に融解させたら、5.000rpmで2時間混合物を均質化する。次いで、ホモジナイザーを停止させ、混合物が70℃未満になるまで、混合物を1℃/分の速度及び1200rpmの混合速度で冷却する。次いで、50rpmにおいて20℃/分の急速冷却速度を適用して、構造化プレミックスを40℃未満に更に冷却する。次いで、Thor(Germany)製のACTICIDE(登録商標)MBS2550を34グラム添加し、プレミックスを指定の濃度で処方に添加する。
2 N,N’−(((アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル)(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミドの合成及び構造化プレミックスの調製:931グラム(1モル)のヒマシワックス(硬化ヒマシ油)及び284グラム(1,5モル)のテトラエチレンペンタミンを、N,N’−((エタン−1,2−ジイルビス(アザンジイル))ビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)の合成と同様に反応させる。得られた反応混合物を120℃に冷却し、128,2グラム(1,685モル)の1,2−プロパンジオール及び72グラム(4モル)の水を添加し、混合物をこの温度で更に1時間攪拌する。次いで、混合物を冷却し、77℃〜79℃の融点範囲を有する固体材料を提供する。レオロジー反応器(rheoreactor)(Discovery HR−1,TA Instruments)内で構造化プレミックスを調製する。調製されたN,N’−(((アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(アザンジイル))ビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド6グラム及び16%中和直鎖アルキルベンゼンスルホナート(純度96%)水溶液144グラムをレオロジー反応器にロードし、90℃に加熱する。混合物を90℃で30分間保持する。次いで、混合物を0.5℃/分の速度で20℃に冷却する。構造化プレミックスを更に使用する。
3 N,N’,N’’−(ニトリロトリス(エタン−2,1−ジイル))トリス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)の合成及び構造化プレミックスの調製:630.8グラム(0,68モル)のヒマシワックス(硬化ヒマシ油)及び128,8グラム(1,69モル)の1,2−プロパンジオール(プロピレングリコール)を撹拌機及び凝縮器を備えたフラスコに仕込む。混合物を95℃に加熱し、撹拌によって均質化する。99,1グラム(0,68モル)のトリス−(2−アミノエチル)−アミンを添加し、得られた混合物を160℃に加熱し、撹拌しながらこの温度で8時間保持する。得られた反応混合物を冷却し、102〜105℃の融点範囲を有する固体材料を提供する。実施例4のとおり、構造化プレミックスを調製する。
4 実施例1に記載のとおり
5 この組成物で使用するのに好適な香料マイクロカプセル(Appvion Inc(825 East Wisconsin Ave,Appleton,WI 54911)から購入することができる)は以下のとおり作製される:25グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa4.5〜4.7、Kemira Chemicals,Inc.(Kennesaw,Georgia U.S.A.))を溶解させ、200gの脱イオン水中に混入する。水酸化ナトリウム溶液を用いて溶液のpHをpH4.0に調整する。部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分(Cytec Industries West Paterson(New Jersey,U.S.A.))8グラムを乳化剤溶液に添加する。200グラムの香油を機械的撹拌下で前述の混合物に添加し、温度を50℃に上げた。安定なエマルションが得られるまでより高速で混合した後、第2の溶液及び4グラムの硫酸ナトリウム塩をエマルションに添加する。この第2の溶液は、10グラムのブチルアクリレート−アクリル酸コポリマー乳化剤(Colloid C351、25%固形分、pKa 4.5〜4.7、Kemira)、120グラムの蒸留水、pHを4.8に調整するための水酸化ナトリウム溶液、25グラムの部分的にメチル化されたメチロールメラミン樹脂(Cymel 385、80%固形分、Cytec)を含有する。この混合物を85℃に加熱し、連続的に撹拌しながら一晩維持して、カプセル内包プロセスを完了させる。18マイクロメートルの体積平均粒径が得られる。
2 実施例1に記載のとおり。
2 実施例5、6、及び8に記載のとおり
3 ポリビニルホルムアミド付着助剤でコーティングされた86重量%コア/14重量%壁メラミンホルムアルデヒド(MF)香料マイクロカプセル
4 実施例1に記載のとおり
2 エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン)酸
3 Genencor International(South SanFrancisco,CA)から入手可能。
4 Novozymes(Denmark)から入手可能。
6 色調染料の1,2プロパン−ジオール中25重量%活性溶液として存在するアルキルエトキシレート色調染料
7 N,N’−(アザンジイルビス(エタン−2,1−ジイル))ビス(12−ヒドロキシオクタデカンアミド)
Claims (15)
- 液体洗剤組成物であって、
a)脂肪族ポリアミンと、16〜20個の炭素を有するアルキル基を含む完全飽和ヒドロキシルアルキル酸から選択される2、3、又は4個の分子との反応生成物であって、該ポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき少なくとも1個の一級アミノ基を含むアミドと、
b)界面活性剤と、を含み、
6超のpHを有する、洗剤組成物。 - 前記脂肪族ポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき1個の一級アミノ基を含む、請求項1に記載の洗剤組成物。
- 前記完全飽和ヒドロキシルアルキル酸が、12−ヒドロキシオクタデカン酸、12−ヒドロキシノナデカン酸、13−ヒドロキシノナデカン酸、12−ヒドロキシエイコサン酸、10−ヒドロキシヘキサデカン酸、10−ヒドロキシオクタデカン酸、及びこれらの混合物からなる群から選択され、好ましくは、12−ヒドロキシオクタデカン酸である、請求項1又は2に記載の洗剤組成物。
- 前記アミドが式(I)の構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗剤組成物:
(I)R1(CO)NH(CH2)x[NR2(CH2)x]yNH(CO)R1
(式中、
R1は、少なくとも1個のヒドロキシル基及び16〜20個の炭素を含有する完全飽和アルキル鎖であり、
基R2は、互いに独立して、水素、メチル、又は(CH2)xNH(CO)R1であるが、ただし、2個以下の基R2が(CH2)xNH(CO)R1であり、
x=2又は3であり、
y=1、2、又は3である)。 - 前記アミドが式(II)の構造を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の洗剤組成物:
(II)R3(CO)NH(CH2)a(CHR4)b(CH2)aNH(CO)R3
(式中、
R3は、少なくとも1個のヒドロキシル基及び16〜20個の炭素を含有する完全飽和アルキル鎖であり、
R4は、H、メチル、又はNH(CO)R3であり、
aは、1又は2であり、
bは、0、1、又は2である)。 - 前記洗剤組成物の0.001〜10重量%、好ましくは0.01〜5重量%、より好ましくは0.05〜3重量%、最も好ましくは0.1〜1.2重量%の濃度で前記アミドを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の洗剤組成物。
- 前記界面活性剤が、前記洗剤組成物の1重量%〜80重量%の濃度で存在する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の洗剤組成物。
- 前記洗剤組成物が、リパーゼ酵素を更に含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の洗剤組成物。
- 前記リパーゼ酵素がカプセルに内包されている、請求項9に記載の洗剤組成物。
- 前記組成物が、粒子、マイクロカプセル、コアシェルカプセル、液滴、及びこれらの混合物を更に含む、請求項1〜9のいずれか一項に記載の洗剤組成物。
- 1つ以上の区画を含む単位用量物品であって、前記1つ以上の区画が、1つ以上の内部体積を完全に取り囲む水溶性フィルムによって形成され、前記単位用量物品が第1の液体洗剤組成物を含み、前記第1の液体洗剤組成物が界面活性剤を含み、前記単位用量物品が、脂肪族ポリアミンと、16〜20個の炭素を有するアルキル基を含む完全飽和ヒドロキシルアルキル酸から選択される2、3、又は4個の分子との反応生成物であるアミドであって、前記ポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき少なくとも1個の一級アミノ基を含むアミドを更に含む、単位用量物品。
- 前記単位用量物品が、リパーゼ酵素を更に含み、前記アミド及び前記リパーゼ酵素が同じ区画内に存在する、請求項11に記載の単位用量物品。
- 洗剤組成物を作製するプロセスであって、
a.以下を含む構造化又は増粘プレミックスを提供する工程であって、
i.脂肪族ポリアミンと、16〜20個の炭素を有するアルキル基を含む完全飽和ヒドロキシルアルキル酸から選択される2又は3個の分子との反応生成物であって、該ポリアミンが、各飽和ヒドロキシルアルキル酸につき少なくとも1個の一級アミノ基を含む、2〜10重量%のアミド、
ii.8〜24重量%の界面活性剤、
iii.アルカリ剤、及び
iv.溶媒、
を含み、前記構造化又は増粘プレミックスが、6超のpHを有する工程と、
b.溶媒及び界面活性剤を含む組成物に、前記構造化又は増粘プレミックスを添加する工程と、を含む、プロセス。 - 前記構造化又は増粘プレミックスが、アニオン性界面活性剤、好ましくは、直鎖アルキルスルホン酸又はその塩を含む、請求項13に記載のプロセス。
- 前記構造化又は増粘プレミックスが、水、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、ブタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、400g/モル未満の分子量を有するオリゴエチレングリコール、400g/モル未満の分子量を有するオリゴプロピレングリコール、前記グリコールとC1〜3アルコールとのモノエーテル、及びグリセロール、並びにこれらの混合物からなる群から選択される溶媒を含む、請求項13又は14に記載のプロセス。
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