JP2016523805A - 可変の粘度を有するケイ酸の製造方法 - Google Patents

可変の粘度を有するケイ酸の製造方法 Download PDF

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Abstract

可変の粘度を有するケイ酸の製造方法であって、a)少なくとも1つの加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物を含む物質流Iと、b)酸素を含む物質流IIと、c)少なくとも1つのガス燃料を含む物質流IIIとを反応させる前記方法において、d)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに設けられた供給部を通して、物質流Iを物質流IIに導入するか、またはその逆に導入し、それによって物質流IVを生成し、続いてe)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Bに設けられた供給部を通して、物質流IVに物質流IIIを導入し、それによって物質流Vを生成し、f)管部分Bを離れる物質流Vを反応室に導入して、そこで点火して、火炎中で反応させて、g)生じた固形物を分離する、前記可変の粘度を有するケイ酸の製造方法。

Description

本発明は、可変の粘度を有するケイ酸の製造方法であって、出発物質を反応室に入れる前に、静止型混合エレメントを用いてこの出発物質を混合する前記方法に関する。
高い粘度を有する熱分解法シリカの製造方法は、公知である。例えば、DE−A−2609487では、熱分解法により得られたケイ酸を、次の工程において四塩化ケイ素で処理し、続いて空気/水蒸気混合物で加水分解ならびに酸を除去する方法が開示されている。
DE−A−2904199では、さらなる量の水蒸気を反応混合物に導入する方法が提案されており、前記水蒸気は、火炎加水分解に必要な水素を含むガスの燃焼から生じるものではない。
EP−A−38900は、水素および空気の存在下にシロキサンを反応させる、高い粘度を有する熱分解法シリカの製造方法を記載している。
EP−A−97378は、さらなるエネルギーを、例えばガス燃料の形態で熱分解炎(Pyrolyseflamme)に供給する粘度を調節するための方法を開示している。
EP−A−634360は、ガス砲(Gaskanone)を用いて燃焼室においてガス放電を発生させる方法を開示している。
WO2006/087136は、均一性の高い放射状の温度分布をもたらす条件を作り出すことによって、高粘度のケイ酸を得ることができると記載しているが、前記条件は、詳細に記述されていない。
先行技術で公知の、高粘度の熱分解法シリカを製造するための溶液は、高価な出発物質を前提とするか、または費用のかかる装置に関する変更を必要とする。したがって、本発明の課題は、可変の粘度を有するケイ酸を提供できるようにする方法であって、生じる設備費用が少なく、および容易かつ経済的に実施することができる前記方法を提供することであった。
本発明の対象は、可変の粘度を有するケイ酸の製造方法であって、
a)少なくとも1つの加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物を含む物質流Iと、
b)酸素を含む物質流IIと、
c)少なくとも1つのガス燃料を含む物質流IIIと
を反応させる前記方法において、
d)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに設けられた供給部を通して、物質流Iを物質流IIに導入するか、またはその逆に導入し、それによって物質流IVを生成し、続いて
e)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Bに設けられた供給部を通して、物質流IVに物質流IIIを導入し、それによって物質流Vを生成し、
f)管部分Bを離れた物質流Vを反応室に導入し、そこで点火して、火炎中で反応させて、
g)生じた固形物を分離する、
前記可変の粘度を有するケイ酸の製造方法である。
本発明の範囲における加水分解可能とは、ケイ素化合物が、水蒸気の存在下にケイ酸と、反応条件下に気体状の副生成物とに変換されることと理解される。その例は、以下の通りである:
Figure 2016523805
本発明の範囲における酸化可能とは、ケイ素化合物が、酸素の存在下にケイ酸と、気体状の副生成物とに変換されることと理解される。その例は、以下の通りである:
Figure 2016523805
本発明の範囲では、容量および速度は規格化されて示される。ここで、Nm3は、圧力1.01325barおよび温度0℃での容量を表す。Nm/sは、容量および断面から算出されて規格化された速度を表す。
前記静止型混合エレメントを含む管部分Aおよび/またはBは、混合される1つ以上の物質流が貫流する、いわゆる静止型ミキサーまたはスタティックミキサーである。これらは、比較的広い領域に及ぶ、二次流れ(Sekundaerstroemungen)の形成を生じさせることを特徴としている。さらに、比較的微細な混合をもたらす乱流領域(turbulente Bereiche)が形成される。原則的に、前記静止型ミキサーの選択は制限されていない。本発明により使用可能な静止型ミキサーの例は、例えば、US4758098またはUS5522661に見られる。ここで、前記静止型混合エレメントを含む管部分AおよびBは、その寸法および混合エレメントの種類に関して同一であるか、または異なっていてよい。
しかし、本発明による方法では、好ましくは、フランジミキサー(Flanschmischer)が使用されてよく、ここで、静止型混合エレメントの後ろで混合工程が行われる。このようなフランジミキサーは、例えば、US5839828に開示されており、供給される反応流は、1つまたは複数のブレンドによって補給される。
EP−A−1153650では、供給される反応流は、特別な回転翼の配置を有する循環供給装置(Ringdosiereinrichtung)によって導入される。
特に好ましくは、管部分Aおよび/またはBは、EP−A−1302236に開示の通り、フランジミキサーとして仕上げられていてもよい。前記管部分は、EP−A−1153650に開示された回転翼の配置を有しているが、循環供給装置の代わりに単一の点状供給部が設けられている。
EP−A−1493485に開示された静止型ミキサーが使用される実施態様が、殊に好ましい。これは、管部分に配置された内部構造体を有する静止型ミキサーであり、この内部構造体は、平坦、ひだ状または曲線状の気流障害物、ならびにその間にある狭路を含むものであり、ここで、第一の気流障害物は、その表面上および/またはその端部で形状が変えられており、この変更によって、第一の物質流中に第二の局所的な気流が誘導可能であり、第二の気流が第一の気流に重なり、そのようにして混合品質が改善される。つまり、流体中の放射状および軸方向の不均一性は、第一の気流によるよりもより良く補整されて改善される。前記静止型ミキサーは、さらなる物質流のための供給部を含んでおり、この供給部は、第一の物質流の混合境域の区域に通じており、この区域では、形状の変更により、前記気流の影響が特に強く形成されている。EP−A−1493485の図1が、明確に参照される。
本発明の特別な実施態様では、LA/DAは2〜20であり、ここで、LAは管部分Aの長さであり、DAは管部分Aの内径である。LA/DAが、3〜6である実施態様が特に好ましい。
本発明のさらなる特別な実施態様では、LB/DBは2〜20であり、ここで、LBは管部分Bの長さであり、DBは管部分Bの内径である。LB/DBが、3〜6である実施態様が特に好ましい。
図2Aおよび2Bは、物質流I〜IIIに関する本発明の考えられる実施態様を示している。図2Aは、1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに、SiCl4を含む物質流を供給することを示している。図2Bは、1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに、分子状酸素を含む物質流IIを供給することを示している。これらの2つの場合、1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Bに、物質流IIIが供給される。
本発明による方法の場合、物質流IIIが物質流IVに導入される速度vBは、物質流IIIが導入される時点での物質流IVの速度vAより速い。vB/vAが4以上である実施態様が好ましい。物質流Iおよび物質流IIの速度は、物質流Iが、蒸気状の状態で残留するように配慮されている限り重要ではない。そのための措置は、当業者に公知である。原則として、本発明の場合、管部分Aの供給部を通して導入される物質流の速度は、別の物質流の速度の2倍の速さであるのが望ましい。
Aは、少なくとも15Nm/sであるのが好ましい。20〜100Nm/sの範囲が特に好適であることが明らかになった。vBは、少なくとも50Nm/sであるのが好ましい。vBが、100Nm/s以上1500Nm/s以下であるのが特に好ましい。高粘度のケイ酸を製造するために、本発明による方法は、ガス燃料として水素が使用され、かつvBが100Nm/s以上1500Nm/s以下、およびvAが20Nm/s以上50Nm/s以下であるように実施されるのが好ましい。速度に関する表示は、規格化された速度である。vAは、管部分Aの体積流量(単位Nm3/h)を断面積で割ることにより明らかである。vBは、前記供給部の体積流量(単位Nm3/h)を断面積で割ることにより明らかである。
粘度の上昇は、導入されたガス燃料の量の増加によって達成できることが先行技術から公知である。ここで、粘度は、vAが一定の場合、速度vBの変化のみによって変えることができることが判明した。vBの上昇、つまり、ケイ素化合物および分子状酸素を含む物質流にガス燃料流が導入される速度によって粘度を上昇させることができる。
根本的に、前記方法は、特定のケイ酸の製造に制限されない。前記方法は、好ましくは、50〜500m2/g、特に好ましくは100〜400m2/g、殊に好ましくは150〜350m2/g、および特に180〜280m2/gのBET表面積を有するケイ酸の製造に好適である。
可変の粘度とは、ほぼ同一のBET表面積の場合に、粘度の異なるケイ酸を得ることができることであると理解される。ほぼ同一のBET表面積とは、特定のBET表面積から±25m2/g、一般に±15m2/gであると理解される。つまり、例えば、200±10m2/gのBET表面積、および3000〜3700mPasの粘度を有するケイ酸を得ることができる。
同様に、BET表面積が明らかに異なる場合、ほぼ同じ粘度を有するケイ酸を得ることも可能である。つまり、例えば、110±10m2/gおよび200±10m2/gのBET表面積を有し、3500±100mPasの粘度を有するケイ酸を得ることができる。
粘度(mPas)は、温度22℃で1300±10mPasの粘度を有する不飽和ポリエステル樹脂中のケイ酸の分散液中で測定されて、回転粘度計でせん断速度2.7sおよび温度25℃にて測定されるものである。好適な不飽和ポリエステル樹脂には、オルトフタル酸もしくはメタフタル酸、およびマレイン酸またはフマル酸、またはその無水物、ならびに低分子ジオール、例えば、エチレングリコール、1,2−プロパンジオールもしくは1,3−プロパンジオール、1,2−ブタンジオールもしくは1,3−ブタンジオールもしくは1,4−ブタンジオール、もしくはネオペンチルグリコール((CH32C(CH2OH)2)、もしくはポリオール、例えば、ペンタエリトリトールからの共凝縮物であって、好ましくは、30〜80質量%、好ましくは60〜70質量%が、溶媒であるオレフィン性反応希釈剤、例えば、モノスチレン中で溶解している共凝縮物が含まれる。前記ポリエステル樹脂の粘度は、温度22℃で1300±100mPasである。ケイ酸7.5gを温度22℃でポリエステル樹脂142.5gに導入し、溶解機を用いて3000min-1で分散させる。この分散液60gに、少なくとも90gの不飽和ポリエステル樹脂を加えて、前記分散工程を繰り返す。不飽和ポリエステル樹脂として、例えば、Ludopal(登録商標)P6(BASF)が好適である。
一般に、本発明による方法は、酸素の量が、ケイ素化合物とガス燃料を反応させるのに少なくとも充分であるように実施される。この場合、lambdaは、1以上である。lambdaは、供給された酸素対化学量論的に必要な酸素の比を表している。酸素の化学量論的に必要な量は、四塩化ケイ素とガス燃料である水素との反応の例に関して、2つの反応式
Figure 2016523805
に帰すことができる。別のガス燃料およびケイ素化合物を使用する場合、相応の方程式を提示することができる。ガンマは、供給された水素対化学量論的に必要な水素の比を表す。
本発明による物質流Iは、少なくとも1つの加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物を含む。一般に、物質流は、キャリアガス、例えば、空気または不活性ガス、例えば、窒素をさらに含む。特に好ましくは、加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物として、SiCl4、CH3SiCl3、(CH32SiCl2、(CH33SiCl、(CH34Si、HSiCl3、(CH32HSiCl、CH3CH2CH2SiCl3、Si(OC254、Si(OCH34、またはそれらの混合物が使用されてよい。
SiCl4は、単独または混合物の成分として使用されるのが好ましい。好適な混合物は、特に、SiCl4の他に、さらに(CH33SiClおよび/またはHSiCl3を含むものである。ここで、この混合物中のSiCl4が、主成分または副成分であるかどうかは重要ではない。例えば、SiCl4の他に、CH3SiCl3を70質量%以上、またはHSiCl3を10質量%含む混合物が使用されてよい。
本発明の特別な実施態様では、前記加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物は、多結晶性シリコンを製造する場合、HSiCl3から生じる副生成物を含んでおり、この副生成物は、それぞれこの副生成物に対して、主成分としてSiCl4を60〜99質量%、およびHSiCl3を0.5〜40質量%、ならびに副成分としてH2SiCl2、SiH4、およびH3SiClおよびHClを5質量%未満の割合で含む。
物質流IIは、酸素を含む。一般に、これは、空気または酸素が富化された空気である。
物質流IIIは、1つまたは複数のガス燃料を含むか、実質的にそれからなる。このガス燃料は、水素、メタン、エタン、および/またはプロパンからなる群から選択されるのが好ましい。水素が特に好ましい。
物質流IVは、前記加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物および酸素を含む。
物質流Vは、前記加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物、酸素およびガス燃料を含む。
酸素、ガス燃料および/または水蒸気は、任意の物質流VIを用いて反応室に導入されてよい。それによって、火炎に影響を及ぼし、必要な場合、安定させることができる。
物質流VIIは、少なくとも反応生成物のケイ酸および水を含む。使用するケイ素化合物およびガス燃料の構造に応じて、二酸化炭素および塩酸がさらに生じることがある。
さらに、本発明による方法は、前記反応混合物が前記反応室を離れた後、および固形物が分離される前に、好ましくは80〜250℃の温度に冷却され、次に、水蒸気で、好ましくは350〜750℃の温度で処理されるように実施されてよい。
本発明の実施態様を示す図 図2Aは物質流I〜IIIに関する本発明の考えられる実施態様を示す図、図2Bは物質流I〜IIIに関する本発明の考えられる実施態様を示す図

静止型混合エレメントを含む管部分AおよびBとして、Sulzer社のCompaX mixerを使用する。
例1:1.9Nm/sの速度vIを有する蒸気状の四塩化ケイ素8kg/hからなる物質流Iを、LA/DAが5であるCompaX−mixerの、直径3mmの点状供給部を通して、467.6Nm/sの速度vIIを有する空気11.9Nm3/hからなる物質流IIに混合する。結果として生じる物質流IVの速度vAは、23.4Nm/sである。
B/DBが5である寸法を有し、直径1mmの点状供給部を有するCompaX mixer Bを用いて、物質流IVに、水素3.9Nm3/hの形態の物質流IIIを導入する。物質流IIIが点状供給部を離れる速度vBは、1379.3Nm/sである。出発物質の供給は、図2Aに示されている。結果として生じる物質流Vは、内径15mmを有するノズルによって反応室に導入され、それによって、26.5Nm/sの速度vRKが結果として生じ、前記反応室で点火される。それに加えて、さらに空気18Nm3/hからなる物質流VIが前記反応室に導入される。ケイ酸粒子、塩酸、水蒸気および空気を含む、結果として生じた物質流VIIは、さらに、120〜150℃の温度に冷却される。次に、フィルターを用いてケイ酸が分離され、このケイ酸は、400〜500℃の温度にて水蒸気で処理される。
前記ケイ酸は、186m2/gのBET表面積、および22℃にて3550mPasの粘度を有している。
例2〜8を同じように実施し、運転調整は、以下の表から読み取ることができる。LA、DA、LBおよびDBの寸法が同じで、vAがほぼ同じ場合、Compax mixer Bの供給部の異なる直径、およびそれに伴う速度vBによって、186〜218m2/gのほぼ同一のBET表面積、および3575〜4250mPasの明らかに異なる粘度を有するケイ酸が得られることが判明した。
例9は、例1と同じように実施したが、物質流IIは、CompaX mixer Aの点状供給部を通して物質流Iに加えた。さらに、LA/DAは3である。前記出発物質の供給は、図2Bに示されている。運転パラメーターおよび物質特性は、以下の表に示されている。
例10および11は、前記静止型混合エレメントを含む管部分Aの長さが変更されたことを除いて、例9と同じ運転パラメーターを有している。したがって、例9のLA/DAは3に等しく、例10では6に等しく、例11では15に等しい。前記得られたケイ酸のBET表面積がほぼ同一である場合、粘度は、3085〜3495mPasと明らかに異なっている。
例12では、メチルトリクロロシランおよび四塩化ケイ素の混合物を使用する。BET表面積が例1〜11とほぼ同一である場合、きわめて低い粘度を有するケイ酸が得られる。
Figure 2016523805
A、B それぞれ長さLおよび内径Dを有する管部分Aもしくは管部分B
C 反応室
I〜VII 物質流
物質流I 少なくとも1つの加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物を含む物質流
物質流II 分子状酸素を含む物質流
物質流III 少なくとも1つのガス燃料を含む物質流
物質流IV 1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに設けられた供給部を通して、物質流Iを物質流IIに導入するか、またはその逆に導入して生成される物質流
物質流V 1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Bに設けられた供給部を通して、物質流IVに物質流IIIを導入して生成される物質流
物質流VI 酸素および/または水蒸気を含む物質流
物質流VII 少なくとも1つの反応生成物であるケイ酸および水、場合により二酸化炭素および塩酸を含む物質流

Claims (12)

  1. 可変の粘度を有するケイ酸の製造方法であって、
    a)少なくとも1つの加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物を含む物質流Iと、
    b)酸素を含む物質流IIと、
    c)少なくとも1つのガス燃料を含む物質流IIIと
    を反応させる前記方法において、
    d)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Aに設けられた供給部を通して、物質流Iを物質流IIに導入するか、またはその逆に導入し、それによって物質流IVを生成し、続いて
    e)1つまたは複数の静止型混合エレメントを含む管部分Bに設けられた供給部を通して、物質流IVに物質流IIIを導入し、それによって物質流Vを生成し、
    f)管部分Bを離れた物質流Vを反応室に導入し、そこで点火して、火炎中で反応させて、
    g)生じた固形物を分離する
    ことを特徴とする、前記可変の粘度を有するケイ酸の製造方法。
  2. 前記静止型混合エレメントを含む管部分が、フランジミキサーとして設計されていることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
  3. 前記フランジミキサーが、単一の点状供給部を有していることを特徴とする、請求項2に記載の方法。
  4. B/vAが4以上であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
  5. Aが少なくとも15Nm/sであることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
  6. Bが50Nm/s以上であることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
  7. A/DAが2〜20であり、ここで、LAは管部分Aの長さであり、DAは管部分Aの内径であることを特徴とする、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
  8. B/DBが2〜20であり、ここで、LBは管部分Bの長さであり、DBは管部分Bの内径であることを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
  9. 酸素の量が、前記ケイ素化合物と前記ガス燃料を反応させるのに少なくとも充分であることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
  10. 加水分解可能および/または酸化可能な蒸気状のケイ素化合物として、SiCl4、CH3SiCl3、(CH32SiCl2、(CH33SiCl、(CH34Si、HSiCl3、(CH32HSiCl、CH3CH2CH2SiCl3、Si(OC254、Si(OCH34、またはそれらの混合物が使用されることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
  11. 酸素および/または水蒸気を含む物質流VIを、前記反応室に導入することを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
  12. さらなる反応工程として、前記反応混合物の冷却および水蒸気による処理を含むことを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
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