JP2016523742A - ポリウレタンを含有するポリマー層を有する塗装代替フィルム - Google Patents
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Abstract
Description
成分A(ポリオール)
A1:Capa 3050、ポリカプロラクトン、100%固形、Perstorp Holding AB,Swedenから商業的に入手可能)。
A2:Desmophen 690、分岐ポリエステル樹脂、メトキシプロピルアセテート(MPA)中に溶解、70%固形、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
A3:Desmophen 1200、直鎖脂肪族ポリカーボネートポリエステル、100%固形、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
A4:Desmophen 680、分岐ポリエステル樹脂、酢酸ブチル中に溶解、70%固形、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
A5:K−Flex XM 337、脂肪族飽和ポリエステルジオール修飾剤、100%固形、King Industries(Europe)から商業的に入手可能。
A6:Desmophen 670、わずかに分岐したポリエステル樹脂、80%固形で酢酸ブチル中に溶解、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
A7:Desmophen A 165 BA/X、ヒドロキシル担持ポリアクリレート樹脂、65%固形でBA/X中に溶解、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
B2:Desmodur BL 3575−1、ブロック化HDI系イソシアネート、ブロック化剤DMP、SN100/MPA中75%固形、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
B3:Desmodur BL 3370、ブロック化HDI系イソシアネート、ブロック化剤DEM/DIPA、MPA中70%固形、Bayer Material Science(Germany)から商業的に入手可能。
C1:Irganox 1010、立体障害フェノール系抗酸化剤、ペンタエリスリトールテトラキス(3−(3−5,ditert.ブチル−4−ヒドロキシルフェニル(hydroxylphenyl))プロパノエート、BASF(Germany)から商業的に入手可能。
D1:Tinuvin B75、UV吸収剤ブレンド、BASF(Germany)から商業的に入手可能。
D2:Tinuvin 5060、UV吸収剤ブレンド、BASF(Germany)から商業的に入手可能。
E1:Kronos CL 2360、二酸化チタン顔料、Kronos Europe(Belgium)から商業的に入手可能。
E2:Isoversal LM 00670/9174、カーボンブラックペースト、ISL−Chemie GmbH & Co.KG(Germany)から商業的に入手可能。
E3:Isoversal Rot LM 00679/3274、赤色顔料ペースト、ISL−Chemie GmbH & Co.KG(Germany)から商業的に入手可能。
E4:Isoversal Yellow LM 00675/2174、黄色顔料ペースト、ISL−Chemie GmbH & Co.KG(Germany)から商業的に入手可能。
E5:Stapa Metallux 1071、アルミニウム顔料、ペーストとして商業的に入手可能、65%固形、Eckart GmbH(Germany)から商業的に入手可能。
F1:Baerostab DBTL/C(ジブチルスズジラウラート)、Mineral and Pigment Solutions Inc.(USA)から商業的に入手可能。
G1:3M Novec FC 4434、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル中の25%フルオロ脂肪族ポリマーエステル、3M(Belgium N.V.)から商業的に入手可能。
H1:3M−SCW 231、剥離キャリア、以下に説明されるように調製。
I1:感圧性接着剤転写テープ、(3M)9461P接着剤転写テープ。
工程1:ポリウレタン溶液の調製:
成分F1は、キシレン中10重量%で希釈した。表1及び2の重量%F 1は、10重量%の希釈された成分F1を指す。
透明コーティング溶液は、混合し、ポリオール(成分A1〜A7)、UVブレンド(成分D1)、湿潤剤(成分G1、キシレン中10重量%で希釈)、触媒(成分F1、キシレン中10重量%で希釈)、及びブロック化イソシアネート(成分B1〜B4)を添加することによって調製した。溶液を、研究室撹拌器で5〜10分間、200〜400rpmで撹拌した。単一成分の製剤は、表1及び表2に説明される。ポリウレタンを混合した後、コーティング溶液を、コーティングする前に、室温で24時間保存した。
着色されたコーティング溶液は、混合し、ポリオール(成分A1〜A7)、UVブレンド(成分D1)、湿潤剤(成分G1、キシレン中10重量%で希釈)、触媒(成分F1、キシレン中10重量%で希釈)、及びブロック化イソシアネート(成分B1〜B4)、及び着色された顔料ペースト(成分E2〜E5)を添加することによって調製した。溶液を、研究室撹拌器で10〜15分間、200〜400rpmで撹拌した。単一成分の製剤は、表1及び2に説明される。ポリウレタンを混合した後、コーティング溶液を、コーティングする前に、室温で24時間保存した。
白色コーティング溶液は、混合し、ポリオール(成分A1〜A7)、UVブレンド(成分D1)、湿潤剤(成分G1、キシレン中10重量%で希釈)、触媒(成分F1、キシレン中10重量%で希釈)、及び白色顔料(成分E1)を添加することによって調製した。次いで、高速ミキサで3500rpmで10〜15分間、顔料を分散させた。製剤を、12〜24時間、室温で保存し、次いで、ブロック化イソシアネート(成分B3)を添加した。溶液を、研究室撹拌器で5〜10分間、200〜400rpmで撹拌した。単一成分の製剤は、表1及び2に説明される。ポリウレタンを混合した後、コーティング溶液を、コーティングする前に、室温で24時間保存した。
実施例E8
このように調製したコーティング組成物を、実験室スケールのナイフコータを使用して、70〜90μmの湿潤コーティング厚さで、キャスト紙に適用した。コーティング組成物は、コーティングされたベースシートを4分間、23℃で静置することによって、次いで、それを強制空気オーブンに100℃で4分間、その後150℃で4分間配置することによって硬化した。
このように調製したコーティング組成物を、実験室スケールのナイフコータを使用して、130〜160μmの湿潤コーティング厚さで、キャスト紙に適用した。コーティング組成物は、コーティングされたベースシートを6分間、23℃で静置することによって、次いで、それを強制空気オーブンに100℃で6分間、その後160℃で6分間配置することによって硬化した。
このように調製したコーティング組成物を、実験室スケールのナイフコータを使用して、60〜80μmの湿潤コーティング厚さで、キャスト紙に適用した。コーティング組成物は、コーティングされたベースシートを4分間、23℃で静置することによって、次いで、それを強制空気オーブンに100℃で4分間、その後150℃で4分間配置することによって硬化した。
このように調製したコーティング組成物を、実験室スケールのナイフコータを使用して、60〜80μmの湿潤コーティング厚さで、キャスト紙に適用した。コーティング組成物は、コーティングされたベースシートを4分間、23℃で静置することによって、次いで、それを強制空気オーブンに100℃で4分間、その後180℃で4分間配置することによって硬化した。
実施例E1〜E15、及びC1〜C8
積層は、30cm幅のゴムロール(Vaneker & Koch GmbH,Germany)を用いて手によって、手圧力を使用して、各方向に1〜2回転がすことによって、行った。
実施例E1〜E15、及びC1〜C8
キャスト紙/剥離キャリア(成分H)をフィルム表面から除去する前に、工程3からのサンプルを、室温条件下で、少なくとも(a least)3日間保存した。
耐化学性
試験流体:
塩化ナトリウム(1%)
塩化ナトリウム/正規化された汚れ(各5%)
正規化された汚れAATCC 123(5%)
木樹脂溶液DuPont Art.88370020
パンクレアチン(Merck Art.7130)/脱塩水(1:1)
10cm×10cmの寸法を有する接着剤コーティングされたフィルムサンプルを、透明フィルムのための裏面塗装されたパネル(Krause,GermanyからのVW補修塗装を有する標準的なアルミニウム)、及び着色されたフィルムのためのSchumacher,Germanyからの標準的なアルミニウムとして入手可能なアルミニウムパネル(AlMg3,G22)上に適用し、試験流体の適用の前に、24時間22℃で調整する。
−可視的な変化は検出することができない
−反射すると、閉鎖又は断続的な外部膨張縁部が可視的である
−上から直接可視的な膨張又は欠陥なし
−内表面膨張又は欠陥なし
−いかなる光においても、閉鎖又は断続的な外部膨張縁部が可視的である
−内表面が、色及び/又は光沢における最小の変化を示し得る
−内表面膨張又は欠陥なし
−いかなる光においても、閉鎖又は断続的な外部膨張縁部が可視的である
−内表面が、色及び/又は光沢における中等度の変化を示し得る
−内表面膨張又は欠陥なし
−強い内部及び外部縁部膨張
−内表面が、色及び/又は光沢における強い変化を示す
−強い内部及び外部縁部膨張
−内表面が、色及び/又は光沢における強い変化を示す
−しわ、ブリスタ、亀裂、ピンポイントなどのような表面欠陥
白色塗装したパネル(ACT,USAからの648DM640ベースコート及びRK8014クリアコートを有するスチールパネル)に接着した接着剤コーティングしたフィルム(40×40mm)のサンプルを使用した。接着したサンプルを、24時間、23℃及び50%相対湿度(DIN EN ISO 4892/2(09)に従う)で調製した後、Atlas Electric Devices Co(Chicago,IL,USA)から商業的に入手可能なXenonウェザロメータ(Atlas CI 4000)に装着した。黒色パネル/標準温度:65/70+/−2℃、各サイクルは、光/水スプレーサイクル(分)102/18を含む。放射エネルギー0.55W/m2。曝露期間は、着色されたフィルムに対しては2500であり、透明フィルムに対しては4000時間であった。
40×40mmの幅を有する接着剤コーティングしたフィルムのサンプルを、ゴムローラ及び手の圧力を使用することによって、白色塗装したパネル(ACT,USAからの648DM640ベースコート及びRK8014クリアコートを有するスチールパネル)に接着させた。接着したサンプルを、24時間、S.L.C.で保存した。接着したサンプルを、強制空気オーブンに100℃で7日間配置した。
40×40mmの幅を有する接着剤コーティングしたフィルムのサンプルを、ゴムローラ及び手の圧力を使用して、白色塗装したパネル(ACT,USAからの648DM640ベースコート及びRK8014クリアコートを有するスチールパネル)に接着させた。接着したサンプルを、24時間、S.L.C.で保存する。接着したサンプルを、強制空気オーブンに80℃で1000時間配置した。
機械的特性は、引張試験器(Zwick,GermanyからのモデルZ 005)を使用して、DIN EN ISO 527/3/2/300に従って測定した。破断時引張強度(N/mm2)及び破断時引張伸度(%)等の機械的特性は、25.4mm幅×150mm長さのフィルムサンプルを使用することによって試験した。300mm/分の試験速度を使用した。試験長さは、100mmであった。試験サンプルは、試験前に、24時間、23℃/50%相対湿度で保存した。
動的機械的分析及びサンプル調製は、ASTM E1640−09基準、及びその中で言及される基準に従って実施した。動的機械的測定は、2℃/分の加熱速度で、1Hzの固定周波数、及び−100〜+150℃の温度範囲において0.05%の固定歪みの引張モードにおいて、DMTA V(Rheometric Scientific)上で実施した。タンジェントデルタ曲線のピークの温度を用いて、ガラス転移温度Tgを表した。9×3×0.05mm〜10×4×0.15mmの寸法がある長方形の標本を使用した。温度較正は、Fluke 724 Temperature Calibrator(認可された較正機関によって定期的に較正される)を使用して行った。PVC標準物(RHEO Serviceを通じて入手可能)は、温度精度をチェックするために定期的にDMTA上で測定した。
実施例及び比較実施例に対する試験結果を、以下の表3〜6に示す。
Claims (15)
- 少なくとも1つのポリマー層を含み、前記少なくとも1つのポリマー層が少なくとも1つのブロック化イソシアネートを含む製剤から生成されるポリウレタンを含み、ライナ層を含み、前記製剤が4.5:1〜1:4.5の範囲内のOH重量当量比の少なくとも2つのポリオールを含む、塗装代替フィルム。
- 前記ポリウレタンが、42℃を下回る、好ましくは40℃を下回る、より好ましくは38℃を下回る、及び最も好ましくは37℃を下回るガラス転移温度(Tg)を有する、請求項1に記載の塗装代替フィルム。
- 少なくとも1つのブロック化イソシアネートを含む製剤から生成されるポリウレタンを含む少なくとも1つのポリマー層を含み、ライナ層を含み、前記ポリウレタンが、42℃を下回る、好ましくは40℃を下回る、より好ましくは38℃を下回る、及び最も好ましくは37℃を下回るガラス転移温度(Tg)を有する、塗装代替フィルム。
- 前記少なくとも1つのポリマー層が、着色料を更に含む着色されたポリマー層である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 接着剤層を更に含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 前記接着剤層が、微細構造化された接着剤層である、請求項5に記載の塗装代替フィルム。
- 前記ライナ層が、微細構造化されたライナ層である、請求項1〜6のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 前記ポリウレタンが、80%より大きい破断までの伸度を有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 前記少なくとも1つのブロック化イソシアネートが、ブロック化脂肪族イソシアネートを含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 前記ポリマー層が、20μm〜200μm、好ましくは40μm〜150μm、より好ましくは45μm〜120μm、及び最も好ましくは50μm〜110μmの範囲内の厚さを有する、請求項1〜9のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 裏材層を更に含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の塗装代替フィルム。
- 裏材層を提供する工程と、
4.5:1〜1:4.5の範囲内のOH重量当量比の少なくとも2つのポリオール、及び1つ又は2つ以上のブロック化イソシアネートを含む液体製剤を提供する工程と、
前記裏材層を前記液体製剤でキャストコーティングする工程と、
前記液体製剤をゲル化し、それによって、ポリウレタンを含むポリマー層を形成する工程と、を含む、塗装代替フィルムを生成する方法。 - 前記液体製剤をゲル化する工程が、1つ又は各ブロック化ポリウレタン前駆体が解離し、それによって、前記液体製剤がゲル化することを可能にする温度以上の脱ブロック化温度まで、前記液体製剤を熱処理する工程を含む、請求項12に記載の方法。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載の塗装代替フィルムを提供する工程と、
前記塗装代替フィルムの前記ライナ層を除去する工程と、
前記ポリマーフィルムを前記表面に適用する工程と、を含む、表面を被覆する方法。 - 少なくとも1つの表面を有し、前記表面の少なくとも一部分が、前記表面に接着されている塗装代替層で被覆されており、前記塗装代替層が、少なくとも1つのブロック化ポリウレタン前駆体から生成されるポリウレタンを含むポリマー層を含む、モータ車両。
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