JP2016505541A - 歯科補綴物を製造する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、ケイ酸リチウムガラスまたはガラスセラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法に関し、この方法は少なくとも以下の方法工程・−少なくともＳｉＯ２、Ｌｉ２Ｏ、Ａｌ２Ｏ３を含有する粉末混合物を融解させ、・−溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、・−ガラス粒子を分けて、るつぼに入れ、・−るつぼ中のガラス粒子を融解させ、４ｄＰａ・ｓ＜ν＜８０ｄＰａ・ｓの粘度νに調整し、・−こうして製造した溶融物を、歯科補綴物に対応し、埋封材料によって囲まれた雌型中にキャストし、・−溶融物を雌型中で硬化させ、・−７００℃乃至９００℃の温度の少なくとも１つの熱処理工程を加えることによって、固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させることを含む。
Description
本発明は、ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法に関し、この方法は少なくとも以下の方法工程：
− 少なくともＳｉＯ2、Ｌｉ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
− こうして製造した溶融物または粉末から作った溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含む。
− 少なくともＳｉＯ2、Ｌｉ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
− こうして製造した溶融物または粉末から作った溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含む。
ケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造するには、円筒ペレットを製造し、その後これらをマッフル中に詰めることが知られている（たとえば、ＥＰ−Ｂ−１ ４８４ ０３１を参照のこと）。これは実績のある受け入れられた方法であるが、いくつかの提案も知られており、それによれば、ＵＳ−Ａ−４ ５１５ ６３４からわかるように、ケイ酸リチウムガラス溶融物をキャストする。
ＤＥ−Ａ−２９ ４９ ６１９には、ケイ酸リチウムをベースとする溶融物をキャストして歯科修復物を製造できることが記載されている。このガラスはＰ2Ｏ5を含まない。
ケイ酸リチウムをベースとする前躯体の製造に関して、ＵＳ−Ａ−５ ６９８ ４８２は、キャストまたは一軸もしくは静水圧加圧成形によってペレットを製造することを示唆している。
ＤＥ−Ａ−１０ ２００９ ０６０ ２７４およびＷＯ−Ａ−２０１２／０５９１４３は、二ケイ酸リチウムガラス−セラミックから歯科補綴物を製造する方法を教示している。
ＵＳ−Ａ−５ ５０７ ９８１は歯科補綴物を製造する方法を教示しており、その過程で真空および圧力によってセラミック溶融物を雌型に供給する。ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックを製造する方法は、ＤＥ−Ａ−１０ ２０１０ ０５０ ２７５より公知である。
本発明は、再生可能な歯科補綴物を、それぞれケイ酸リチウムガラスおよびケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとするキャスティングによって製造することができるように、上述した種類の方法を開発するという課題に基づいている。先行技術と対照的に、簡便化された製造法がもたらされるであろう。また、問題なく管理できる出発原料を供給するのがよい。
とりわけ、この課題を解決するために、
− 重量％で
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％の組成をもつ粉末を溶融させ、
− 前記溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、
− ガラス粒子を分けて、それらをるつぼ中に充填し、
− 前記るつぼ中の前記ガラス粒子を溶融させ、４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓの粘度νを設定し、
− こうして製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストし、
− 前記雌型中で前記溶融物を固化させ、
− ７００℃乃至９００℃の温度での少なくとも１つの熱処理工程を用いることによって、前記固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させる
ことを提供する。
− 重量％で
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％の組成をもつ粉末を溶融させ、
− 前記溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、
− ガラス粒子を分けて、それらをるつぼ中に充填し、
− 前記るつぼ中の前記ガラス粒子を溶融させ、４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓの粘度νを設定し、
− こうして製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストし、
− 前記雌型中で前記溶融物を固化させ、
− ７００℃乃至９００℃の温度での少なくとも１つの熱処理工程を用いることによって、前記固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させる
ことを提供する。
特に、本発明は、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造によって歯科補綴物を製造することを提供する。
好ましくは、本発明は、溶融物を９ｄＰａ・ｓから４０ｄＰａ・ｓの粘度νでキャストすることを特徴とする。
課題を解決するために、本発明はまた、歯科補綴物を、重量％で
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
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ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
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ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１％乃至５％の組成をもつ溶融物から、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造を使用して製造することを本質的に提供する。
この組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至８％の重量％比率でさらに含むことを特に提供する。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
好ましくは、歯科補綴物を製造するために、重量％で
ＳｉＯ2 ５５〜６５％
Ｌｉ2Ｏ １０〜２０％
Ａｌ2Ｏ3 ０．２〜１５％
Ｋ2Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
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Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
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ＳｉＯ2 ５５〜６５％
Ｌｉ2Ｏ １０〜２０％
Ａｌ2Ｏ3 ０．２〜１５％
Ｋ2Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ２〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％を含む組成を使用し、特に、その組成が、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率で含むことが提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
より好ましくは、歯科補綴物を製造するために、重量％で
ＳｉＯ2 ５７〜６３％
Ｌｉ2Ｏ １１〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 ０．５〜１０％
Ｋ2Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ４〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成を使用し、特に、その組成が、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至６％の重量％比率でさらに含むことが提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
ＳｉＯ2 ５７〜６３％
Ｌｉ2Ｏ １１〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 ０．５〜１０％
Ｋ2Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ４〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成を使用し、特に、その組成が、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至６％の重量％比率でさらに含むことが提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
さらにより好ましくは、歯科補綴物を製造するために、重量％で
ＳｉＯ2 ５８〜６２％
Ｌｉ2Ｏ １３〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 １〜６％
Ｋ2Ｏ １〜５％
ＣｅＯ2 ０．１〜５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜４％
Ｐ2Ｏ5 ２〜８％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ８〜１２％
ＺｎＯ2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％の組成を使用し、特に、その組成が、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至５％の重量％比率でさらに含むことが提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は４％以下である。
ＳｉＯ2 ５８〜６２％
Ｌｉ2Ｏ １３〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 １〜６％
Ｋ2Ｏ １〜５％
ＣｅＯ2 ０．１〜５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜４％
Ｐ2Ｏ5 ２〜８％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ８〜１２％
ＺｎＯ2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％の組成を使用し、特に、その組成が、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至５％の重量％比率でさらに含むことが提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は４％以下である。
本発明の思想に基づくと、粉末混合物から製造した溶融物を小滴に変換し、こうして製造した小滴は冷却部を通して落下し、その中で小滴の少なくとも表面の固化が生じ、冷却部を通した落下の後、必要であればクエンチした後で、小滴を、好ましくは液体、たとえば水、または耐熱綿の入った受器に供給する。
これらの手段を使用することによって、一様な、球形またはレンズ形の、固化したテール小滴が得られ、次いでこれをキャスティングの前に溶融させる。
こうしてキャスティング用の出発生成物を準備し、これは容易に扱うことができる。歯科技術キャスティング用のるつぼの充填は、それぞれ、キャストすべき物体の質量およびサイズ（たとえば、歯冠、歯科用ブリッジ、アバットメントなど）に応じて、容易に所望の程度まで可能である。
粉末混合物を溶融させるために、粉末混合物を、４時間≦ｔ１≦１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃≦Ｔ１≦１６００℃の温度Ｔ１にさらすことが提供される。溶融は、Ｐｔ合金、たとえばＰｔ／Ｒｈ ８０／２０製の好適なるつぼ中で生じ、この中では脱ガスも生じる。次いで、こうして製造した溶融物、すなわちガラスを、別個に加熱できるノズルに供給する。ノズルの温度Ｔ２は、１２５０℃乃至１４５０℃の範囲内とするのがよい。次いで、高温の液体ガラスをノズルから小滴ごとに放出する。このために、ノズルを振動させてもよい。これにかかわらず、温度Ｔ２は１２５０℃≦Ｔ２≦１４５０℃に設定するのがよい。
次いで、ノズルから出た小滴は冷却部を通して落下し、その中で少なくとも表面の固化が生じる。このことが必要なのは、後に小滴が、好ましくは、室温乃至５００℃の温度になりうる金属薄板要素たとえば金属薄板に衝突するためである。金属要素に衝突することによって、小滴は平坦になり、好ましくは耐熱綿で裏打ちされているか、または水で満たされた容器からなる受器中へと方向転換される。
小滴を、金属要素から、たとえば傾斜した表面を経由して、それぞれ耐熱綿および水へ供給することができる。
固化した小滴の形状は、それぞれ、底部側が平坦化した球、「半球」または「レンズ」と記述することができる。小滴のサイズは、±０．１ｍｍから±１ｍｍの分布で、赤道直径で２ｍｍから９ｍｍになる。「半球」の高さはｍｍ乃至５ｍｍである。
それぞれ、固化およびクエンチによって引き起こされたかもしれない、ありうる内部張力を解放するために、小滴を、応力解放オーブン中で、３５０℃≦Ｔ３≦５００℃の温度Ｔ３、特に約４５０℃のＴ３から室温へ、２時間≦ｔ３≦６時間の時間ｔ３にわたって、段階的に冷却することができる。
キャスト歯科補綴物の歯科技工の間、必要な強度を得るために、ガラス中に結晶相を析出させることを提案する。雌型中で固化させた溶融物、すなわち雌型中のガラスを熱処理にさらすことを提案する。すなわち、たとえば、２０分≦ｔ４≦２時間の時間ｔ４にわたる６００℃≦Ｔ４≦７６０℃の温度Ｔ４での第１の熱処理の間に、メタケイ酸リチウムを析出させることができる。
あるいはさらに、本発明は、溶融物の固化後、キャストを埋封材料から取り出し、次いで、キャストを２０分≦ｔ５≦１２０分の時間ｔ５にわたって、６００℃≦Ｔ５≦７６０℃の温度Ｔ５での第１の熱処理にさらし、その間にメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする。
雌型中でまたは脱型後に同様に実施することができ、二ケイ酸リチウムを主結晶相として析出させる第２の熱処理において、キャストを、５分≦ｔ６≦６０分の時間ｔ６にわたって、７６０℃≦Ｔ６≦８６０℃の温度Ｔ６での熱処理にさらすことができる。
それぞれの熱処理後における二ケイ酸リチウムの結晶相の比率はガラス−セラミックの２０体積％から９０体積％である。
次いで、二ケイ酸リチウムガラス−セラミックを１０分≦ｔ７≦１８０分の時間ｔ７にわたって室温に冷却する。
特に、マッフルシステムにおけるように、石膏結合埋封材料を使用して公知のように雌型を形成することを提供する。また、リン酸塩結合埋封材料を使用してもよい。
石膏結合埋封材料の利点は、たとえば、この埋封材料が水に可溶であるため、容易に型を取り除けることである。
るつぼはセラミック製るつぼまたはグラファイト製るつぼであるのがよい。後者は、それぞれ炭素および他のるつぼ不純物が溶融物に混入するのを防ぐため、内部をたとえば窒化ホウ素で（たとえば化粧掛けとして）コーティングするのがよい。
小滴を溶融させるために、るつぼを１２００℃≦Ｔ８≦１３００℃の温度Ｔ８に加熱し、ここで、キャスティングプロセス中に、雌型部における埋封材料を６００℃≦Ｔ８≦８００℃の温度Ｔ８に設定するのがよい。７１０℃より高い温度では、リン酸塩結合埋封材料を使用しなければならない。
それに無関係に、キャスティングのためには、るつぼ中の溶融物を４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓ、好ましくは９ｄＰａ・ｓ≦ν≦４０ｄＰａ・ｓの粘度νに設定するのがよい。
本発明のさらなる詳細、利点および特徴は、特許請求の範囲、単独のおよび／または組み合わせたそれらの特徴からだけでなく、好ましい実施形態の記載にも由来する。
キャスティングによって歯科補綴物を製造するために、以下に記載した主要な手順の工程を実施すべきであり、これは図１によるフローチャートからも理解することができる。
まず、歯科補綴物の雄型を、手作業またはラピッドプロトタイピング手順によって、たとえばワックスまたはプラスチックから成形する（方法工程１０）。こうして製造した雄型を、一般的なマッフルシステムにおけるように、特に石膏結合した埋封材料中に埋め込む。次いで、埋封材料を硬化させ、その後雄型を加熱することによって除去し（方法工程１６）、これにより、硬化した埋封材料、すなわちマッフルを、一体化した雌型とともに準備する（方法工程１８）。それと無関係に、ケイ酸リチウムガラスを生成するために、これは以下の好ましい組成でありうる粉末を溶融する（方法工程２０）：
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
および、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％。
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
および、ＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％。
この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至８％の重量％比率で含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
特に、
ＳｉＯ2 ５５〜６５％
Ｌｉ2Ｏ １０〜２０％
Ａｌ2Ｏ3 ０．２〜１５％
Ｋ2Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ２〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる１種の添加剤０．１乃至５％からなり組成を用い、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至８％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
ＳｉＯ2 ５５〜６５％
Ｌｉ2Ｏ １０〜２０％
Ａｌ2Ｏ3 ０．２〜１５％
Ｋ2Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ２〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる１種の添加剤０．１乃至５％からなり組成を用い、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至８％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
好ましくは、選択すべき組成は以下の通りである：
ＳｉＯ2 ５７〜６３％
Ｌｉ2Ｏ １１〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 ０．５〜１０％
Ｋ2Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ４〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％からなり、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至６％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
ＳｉＯ2 ５７〜６３％
Ｌｉ2Ｏ １１〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 ０．５〜１０％
Ｋ2Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ４〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％からなり、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、ＮｂおよびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至６％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は５％以下である。
特に好ましくは、以下の組成を選択すべきである：
ＳｉＯ2 ５８〜６２％
Ｌｉ2Ｏ １３〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 １〜６％
Ｋ2Ｏ １〜５％
ＣｅＯ2 ０．１〜５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ２〜８％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ８〜１２％
ＺｎＯ2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％からなり、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至５％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は４％以下である。
ＳｉＯ2 ５８〜６２％
Ｌｉ2Ｏ １３〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 １〜６％
Ｋ2Ｏ １〜５％
ＣｅＯ2 ０．１〜５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ２〜８％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ８〜１２％
ＺｎＯ2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％からなり、この組成が原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０乃至５％の重量％比率でさらに含むことが特に提供される。原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率は４％以下である。
ガラス着色用酸化物も添加剤の成分でありうる。
組成の種類に関係なく、粉末混合物の成分の合計重量パーセントは、所定の成分を有する各組成において１００重量％になることに言及すべきである。
粉末混合物を、特に、分散強化された高温耐性白金合金、たとえばＰｔ／Ｒｈ ８０／２０、またはＰｔ／Ｒｈ ９０／１０などからなるるつぼ中で、４時間乃至１２時間の時間ｔ１にわたって１５００℃乃至１６００℃の温度Ｔ１で、特に、４時間の時間にわたって１５４０℃の温度で、溶融および精製する。次いで、こうして製造したガラスを、好ましくは小滴に変換する（方法工程２２）。ガラスを、好ましくは、１２５０℃乃至１４５０℃、特に１３１０℃の温度Ｔ２を有する振動するノズルに供給する。ガラスは小滴の形状でノズルから出る。溶融物を半球に変換するとき、好ましくは３ｄＰａ・ｓから３２ｄＰａ・ｓの溶融物の粘度を設定すべきである。ノズル直径は２．０ｍｍから３．０ｍｍ、好ましくは２．６ｍｍであり、ノズルの長さは好ましくは１０ｍｍから４０ｍｍであり、ノズルの振動周波数は４０Ｈｚ乃至６０Ｈｚ、好ましくは５０Ｈｚである。
小滴は、冷却部を通して落下し、次いで金属要素、たとえば金属薄板（これは室温乃至５００℃、特に室温から１００℃の範囲の温度を有しているのがよい）に衝突するとき、少なくとも表面が予備固化する。これによって、小滴をクエンチする（工程２４）。次いで、クエンチした小滴を容器（これはたとえば耐熱綿または水を収容しうる）に供給する（工程２６）。いわゆる真珠滴、すなわち、球形またはレンズ形の小滴が形成され、これは実行した方法に起因して、ほぼ等しい寸法を有する。好ましくは、ノズル部、金属要素の温度、ノズルの温度および高温ガラスの温度を互いに調和させ、真珠滴に以下の寸法が現れるようにする：２ｍｍ≦Ｒ≦９ｍｍの主直径Ｒおよび１ｍｍ≦Ｈ≦５ｍｍの高さＨ。
それぞれの真珠滴すなわち小滴の断面図を図３に示す。断面図は、滑らかな表面を有するロール形状に実際に言及できるであろうことを示している。
次いで、真珠滴を溶融させる（工程３０）。このために、特にグラファイトまたはセラミック製のるつぼを使用する。グラファイト製るつぼを使用するとき、これをコーティングするのがよい。このために、窒化ホウ素（またはそれぞれ完全に炭化ケイ素および窒化ホウ素からなるるつぼ）を使用することができる。この手段を適用することにより、炭素が溶融物中に浸透できなくなることが確実になる。好ましくは、るつぼは、その前面側において、中央に好ましくは８ｍｍの直径を有する開口が位置する、閉じた中空円筒の形状を有する。
次いで、工程３２において、マッフル内の雌型を、キャスティングプロセスで溶融させたケイ酸リチウムガラスで充填する。好ましくは、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造手順を使用するが、これらは、目下、合金鋳造物、特に貴金属を含有する合金、または、コバルトクロムもしくはニッケルクロムをベースとする卑金属合金のためにのみ使用されている。好適な装置は、たとえば、それぞれＤＥ ３１ １７ ４７０（遠心鋳造）およびＤＥ ２６ ５１ ８４２（真空ダイキャスト鋳造）に記載されている。ここで考慮すべきパラメータは以下の通りである：
ａ）遠心鋳造：
溶融物の温度：１２３０℃。マッフルの充填後、マッフルをなおも回転させながら、５分乃至１５分にわたり、るつぼおよびマッフルの稼働を行う。その後、マッフルを予備加熱器中で（たとえば、６００℃で）焼戻しするか、または好適な加熱していない耐熱性の支持体上で放置することによって室温に冷却することができる。
ａ）遠心鋳造：
溶融物の温度：１２３０℃。マッフルの充填後、マッフルをなおも回転させながら、５分乃至１５分にわたり、るつぼおよびマッフルの稼働を行う。その後、マッフルを予備加熱器中で（たとえば、６００℃で）焼戻しするか、または好適な加熱していない耐熱性の支持体上で放置することによって室温に冷却することができる。
ｂ）真空ダイキャスト鋳造：
キャスティング中における溶融物の温度：１２５０℃で、５分のキャスティング時間（すなわち、この時間の間、るつぼおよびマッフルがキャスティング位置に留まる）。次いで、鋳造機中でマッフルを６００℃に冷却する。
キャスティング中における溶融物の温度：１２５０℃で、５分のキャスティング時間（すなわち、この時間の間、るつぼおよびマッフルがキャスティング位置に留まる）。次いで、鋳造機中でマッフルを６００℃に冷却する。
真珠滴を融解させる前に、さらなる方法工程を行って、クエンチ中に発生した張力を減少させることができる（工程２７）。そのために、真珠滴を応力解放オーブン中で約４５０℃の温度Ｔ３に加熱し、次いで２時間から６時間の時間ｔ３内に段階的に室温まで冷却してもよい。
次いで、マッフルと歯科補綴物を形成する固化したキャストを、第１の熱処理にさらしてもよく、３０分および１２０分の時間ｔ４にわたって、６００℃乃至７６０℃の温度Ｔ４で、メタケイ酸リチウムを主結晶相として伴う予備結晶化が生じる（方法工程３４）。次いで、５分から２０分の時間ｔ６にわたって温度Ｔ６を７６０℃乃至８６０℃に設定し、マッフルを予備加熱器中に留めて、二ケイ酸リチウムを主結晶相として形成させてもよい。これにより、二ケイ酸リチウム結晶を形成させる（方法工程３６）。
代わりに、キャストをマッフルから取り出し（方法工程３８）、前述したように、オーブン中で第１および第２の熱処理にさらしてもよい（方法工程４０、４２）。温度Ｔ５および時間ｔ５は、Ｔ４およびｔ４に従って選択することができる。
マッフル中で結晶化が生じる場合、方法工程４４で歯科補綴物を取り出し、次いで、必要とされる程度まで、サンド粒子でブラストすることによって仕上げを行う（方法工程４６）。第２の熱処理工程４２の後、それぞれの仕上げ（工程４８）を行うこともできる。
こうして製造した歯科補綴物は以下の特性を有する：
２００ＭＰａ乃至４００ＭＰａの曲げ強度（ＤＩＮ ＩＳＯ ６８７２：２００８による）。３ｍｍの厚さでの３０〜６０％の可視光に対する半透明度（透過率測定値）および歯に類似した原色（ＶＩＴＡクラシカルシェードガイド〜Ａ１−Ａ２による）。１００μｇ／ｃｍ2未満のＩＳＯ ６８７７２：２００８による酸溶解度。
２００ＭＰａ乃至４００ＭＰａの曲げ強度（ＤＩＮ ＩＳＯ ６８７２：２００８による）。３ｍｍの厚さでの３０〜６０％の可視光に対する半透明度（透過率測定値）および歯に類似した原色（ＶＩＴＡクラシカルシェードガイド〜Ａ１−Ａ２による）。１００μｇ／ｃｍ2未満のＩＳＯ ６８７７２：２００８による酸溶解度。
真珠滴、すなわち、底部側に平坦性をもつ、球形またはレンズ形の幾何形状を有する小滴の製造を原理的に図２に示す。るつぼに５０と符号を付け、最初の粉末混合物をるつぼ中に充填し、４時間乃至１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃乃至１６００℃の温度Ｔ１で溶融させ、その後脱ガスさせる。溶融物をノズル５２に供給し、これは振動させてもよい（両矢印５４）。溶融物は小滴の形状（小滴５６）でノズル５２から出る。冷却部５８の後に、小滴は金属薄板６０の上に落下する。冷却部５８内において、小滴は、金属薄板５３に衝突したときにほとんど小滴形状が維持される程度に、少なくとも表面で固化する。金属薄板６０は、室温乃至５００℃の温度に設定され、小滴５６のクエンチを引き起こす。その表面が小滴４８の落下方向に対して傾斜して延びる金属薄板６０から始まって、小滴は、水または、たとえば耐熱綿で満たしていてもよい受器６２に達する。その後、真珠滴と呼ぶ硬化した小滴を受器６２から取り出し、必要であれば、上述したように応力解放オーブンに供給して応力を低下させる。次いで、上述したように真珠滴を溶融させて、キャスティングプロセスで歯科補綴物を製造する。
真珠滴、すなわち、底部側に平坦性をもつ、球形またはレンズ形の幾何形状を有する小滴の製造を原理的に図２に示す。るつぼに５０と符号を付け、最初の粉末混合物をるつぼ中に充填し、４時間乃至１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃乃至１６００℃の温度Ｔ１で溶融させ、その後脱ガスさせる。溶融物をノズル５２に供給し、これは振動させてもよい（両矢印５４）。溶融物は小滴の形状（小滴５６）でノズル５２から出る。冷却部５８の後に、小滴は金属薄板６０の上に落下する。冷却部５８内において、小滴は、金属薄板５３に衝突したときにほとんど小滴形状が維持される程度に、少なくとも表面で固化する。金属薄板６０は、室温乃至５００℃の温度に設定され、小滴５６のクエンチを引き起こす。その表面が小滴４８の落下方向に対して傾斜して延びる金属薄板６０から始まって、小滴は、水または、たとえば耐熱綿で満たしていてもよい受器６２に達する。その後、真珠滴と呼ぶ硬化した小滴を受器６２から取り出し、必要であれば、上述したように応力解放オーブンに供給して応力を低下させる。次いで、上述したように真珠滴を溶融させて、キャスティングプロセスで歯科補綴物を製造する。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
− 少なくともＳｉＯ 2 、Ｌｉ 2 Ｏ、Ａｌ 2 Ｏ 3 を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
− こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 重量％で
ＳｉＯ 2 ５０〜７０％
Ｌｉ 2 Ｏ ５〜２５％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．１〜２０％
Ｋ 2 Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 ０〜１５％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ０〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％の組成をもつ粉末を溶融させ、
− 前記溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、
− 前記ガラス粒子を分けて、それらをるつぼ中に充填し、
− 前記るつぼ中の前記ガラス粒子を溶融させ、４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓの粘度νを設定し、
− こうして製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストし、
− 前記雌型中で前記溶融物を固化させ、
− ７００℃乃至９００℃の温度での少なくとも１つの熱処理工程を用いることによって、前記固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させる
ことを特徴とする方法。
［２］前記歯科補綴物を遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造によって製造することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［３］前記溶融物を９ｄＰａ・ｓから４０ｄＰａ・ｓの粘度νでキャストすることを特徴とする、［１］または［２］に記載の方法。
［４］ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
・ 少なくともＳｉＯ 2 、Ｌｉ 2 Ｏ、Ａｌ 2 Ｏ 3 を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
・ こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 前記歯科補綴物を、重量％で
ＳｉＯ 2 ５０〜７０％
Ｌｉ 2 Ｏ ５〜２５％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．１〜２０％
Ｋ 2 Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 ０〜１５％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ０〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１％乃至５％の組成をもつ溶融物から、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造を使用して製造することを特徴とする方法。
［５］前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＮｂ、Ｔａ、およびＬａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［６］重量％で
ＳｉＯ 2 ５５〜６５％
Ｌｉ 2 Ｏ １０〜２０％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．２〜１５％
Ｋ 2 Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１０％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 １〜１０％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ２〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［７］前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［６］に記載の方法。
［８］
重量％で
ＳｉＯ 2 ５７〜６３％
Ｌｉ 2 Ｏ １１〜１９％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．５〜１０％
Ｋ 2 Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１０％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 １〜１０％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ４〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［９］前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至６％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、をもつ酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［８］に記載の方法。
［１０］重量％で
ＳｉＯ 2 ５８〜６２％
Ｌｉ 2 Ｏ １３〜１９％
Ａｌ 2 Ｏ 3 １〜６％
Ｋ 2 Ｏ １〜５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜４％
Ｐ 2 Ｏ 5 ２〜８％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ８〜１２％
ＺｎＯ 2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［１１］前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至５％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が４％以下であることを特徴とする、［１０］に記載の方法。
［１２］前記溶融した粉末をノズルによって小滴に変換し、前記小滴は冷却部を通して落下し、その中で前記小滴の少なくとも表面の固化が生じ、前記冷却部を通しての落下の後、必要であれば前記小滴を事前にクエンチした後に、前記小滴を液体または耐熱綿の入った受器によって収集することを特徴とする、［１］乃至［１１］のいずれか１つに記載の方法。
［１３］クエンチするために、小滴を、温度を室温乃至５００℃に設定した金属要素、たとえば金属薄板の上に落下させることを特徴とする、［１］乃至［１２］のいずれか１つに記載の方法。
［１４］前記粉末混合物を、４時間≦ｔ１≦１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃≦Ｔ１≦１６００℃の温度Ｔ１で溶融させることを特徴とする、［１］乃至［１３］のいずれか１つに記載の方法。
［１５］小滴の変換の間、ノズルを１２５０℃≦Ｔ２≦１４５０℃の温度Ｔ２に設定することを特徴とする、［１］乃至［１４］のいずれか１つに記載の方法。
［１６］小滴の変換の間、ノズルを、４０Ｈｚ乃至６０Ｈｚ、特に５０Ｈｚの周波数で振動させることを特徴とする、［１］乃至［１５］のいずれか１つに記載の方法。
［１７］２時間≦ｔ３≦６時間の時間ｔ３にわたって、収集した小滴を３５０℃≦Ｔ３≦５００℃、好ましくはＴ３≒４５０℃の温度Ｔ３から室温に冷却して内部応力を低下させることを特徴とする、［１］乃至［１６］のいずれか１つに記載の方法。
［１８］前記雌型中で固化させた前記溶融物を第１の熱処理にさらし、その間にメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させ、ここで第１の熱処理を３０分≦ｔ４≦２時間の時間ｔ４にわたって、６００℃≦Ｔ４≦７６０℃の温度Ｔ４で行うことを特徴とする、［１］乃至［１７］のいずれか１つに記載の方法。
［１９］前記溶融物の固化後、前記キャストを前記埋封材料から取り出し、次いで前記キャストを第１の熱処理にさらし、その間に３０分≦ｔ５≦１２０分の時間ｔ５にわたって、６００℃≦Ｔ５≦７６０℃の温度Ｔ５でメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、［１］乃至［１４］のいずれか１つに記載の方法。
［２０］前記第１の熱処理の後、前記歯科補綴物を第２の熱処理にさらし、その間に二ケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、［１］乃至［１９］のいずれか１つに記載の方法。
［２１］前記第２の熱処理を、前記埋封材料中で、５分≦ｔ６≦６０分の時間ｔ６にわたって、７６０℃≦Ｔ６≦８６０℃の温度Ｔ６で行うことを特徴とする、［２０］に記載の方法。
［２２］前記第２の熱処理の後、前記キャストを、１０分≦ｔ７≦１８０分の時間ｔ７にわたって室温に冷却することを特徴とする、［２１］に記載の方法。
［２３］石膏結合埋封材料を埋封材料として使用することを特徴とする、［１］乃至［２２］のいずれか１つに記載の方法。
［２４］小滴をグラファイトまたはセラミック製のるつぼまたは取鍋中で溶融させることを特徴とする、［１］乃至［２３］のいずれか１つに記載の方法。
［２５］グラファイトるつぼを使用するとき、少なくとも内部を特に窒化ホウ素でコーティングすることを特徴とする、［２４］に記載の方法。
［２６］前記溶融物を１２００℃≦Ｔ８≦１３００℃の温度Ｔ８をもつ前記雌型に供給することを特徴とする、［１］乃至［２５］のいずれか１つに記載の方法。
［２７］前記溶融物をキャストするとき、前記埋封材料を６００℃≦Ｔ９≦８００℃の温度Ｔ９に設定することを特徴とする、［１］乃至［２６］のいずれか１つに記載の方法。
［２８］前記溶融物を、３ｄＰａ・ｓ≦ν≦３２ｄＰａ・ｓの粘度νでノズルに供給し、小滴に変換することを特徴とする、［１］乃至［２７］のいずれか１つに記載の方法。
以下に、本願出願の当初の特許請求の範囲に記載された発明を付記する。
［１］ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
− 少なくともＳｉＯ 2 、Ｌｉ 2 Ｏ、Ａｌ 2 Ｏ 3 を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
− こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 重量％で
ＳｉＯ 2 ５０〜７０％
Ｌｉ 2 Ｏ ５〜２５％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．１〜２０％
Ｋ 2 Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 ０〜１５％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ０〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％の組成をもつ粉末を溶融させ、
− 前記溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、
− 前記ガラス粒子を分けて、それらをるつぼ中に充填し、
− 前記るつぼ中の前記ガラス粒子を溶融させ、４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓの粘度νを設定し、
− こうして製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストし、
− 前記雌型中で前記溶融物を固化させ、
− ７００℃乃至９００℃の温度での少なくとも１つの熱処理工程を用いることによって、前記固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させる
ことを特徴とする方法。
［２］前記歯科補綴物を遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造によって製造することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［３］前記溶融物を９ｄＰａ・ｓから４０ｄＰａ・ｓの粘度νでキャストすることを特徴とする、［１］または［２］に記載の方法。
［４］ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
・ 少なくともＳｉＯ 2 、Ｌｉ 2 Ｏ、Ａｌ 2 Ｏ 3 を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
・ こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 前記歯科補綴物を、重量％で
ＳｉＯ 2 ５０〜７０％
Ｌｉ 2 Ｏ ５〜２５％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．１〜２０％
Ｋ 2 Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 ０〜１５％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ０〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１％乃至５％の組成をもつ溶融物から、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造を使用して製造することを特徴とする方法。
［５］前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＮｂ、Ｔａ、およびＬａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［６］重量％で
ＳｉＯ 2 ５５〜６５％
Ｌｉ 2 Ｏ １０〜２０％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．２〜１５％
Ｋ 2 Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１０％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 １〜１０％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ２〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］に記載の方法。
［７］前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［６］に記載の方法。
［８］
重量％で
ＳｉＯ 2 ５７〜６３％
Ｌｉ 2 Ｏ １１〜１９％
Ａｌ 2 Ｏ 3 ０．５〜１０％
Ｋ 2 Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ 2 ０．１〜１０％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜５％
Ｐ 2 Ｏ 5 １〜１０％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ４〜１５％
ＺｎＯ 2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［９］前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至６％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、をもつ酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、［８］に記載の方法。
［１０］重量％で
ＳｉＯ 2 ５８〜６２％
Ｌｉ 2 Ｏ １３〜１９％
Ａｌ 2 Ｏ 3 １〜６％
Ｋ 2 Ｏ １〜５％
ＣｅＯ 2 ０．１〜５％
Ｂ 2 Ｏ 3 ０〜４％
Ｐ 2 Ｏ 5 ２〜８％
Ｔｂ 2 Ｏ 3 ０〜２％
ＺｒＯ 2 ８〜１２％
ＺｎＯ 2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ 2 Ｏ 3 、Ｇｄ 2 Ｏ 3 、Ｎａ 2 Ｏ、Ｐｒ 2 Ｏ 3 、Ｐｒ 6 Ｏ 11 、Ｓｍ 2 Ｏ 3 、ＴｉＯ 2 、Ｖ 2 Ｏ 5 、Ｙ 2 Ｏ 3 の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、［１］または［４］に記載の方法。
［１１］前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至５％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が４％以下であることを特徴とする、［１０］に記載の方法。
［１２］前記溶融した粉末をノズルによって小滴に変換し、前記小滴は冷却部を通して落下し、その中で前記小滴の少なくとも表面の固化が生じ、前記冷却部を通しての落下の後、必要であれば前記小滴を事前にクエンチした後に、前記小滴を液体または耐熱綿の入った受器によって収集することを特徴とする、［１］乃至［１１］のいずれか１つに記載の方法。
［１３］クエンチするために、小滴を、温度を室温乃至５００℃に設定した金属要素、たとえば金属薄板の上に落下させることを特徴とする、［１］乃至［１２］のいずれか１つに記載の方法。
［１４］前記粉末混合物を、４時間≦ｔ１≦１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃≦Ｔ１≦１６００℃の温度Ｔ１で溶融させることを特徴とする、［１］乃至［１３］のいずれか１つに記載の方法。
［１５］小滴の変換の間、ノズルを１２５０℃≦Ｔ２≦１４５０℃の温度Ｔ２に設定することを特徴とする、［１］乃至［１４］のいずれか１つに記載の方法。
［１６］小滴の変換の間、ノズルを、４０Ｈｚ乃至６０Ｈｚ、特に５０Ｈｚの周波数で振動させることを特徴とする、［１］乃至［１５］のいずれか１つに記載の方法。
［１７］２時間≦ｔ３≦６時間の時間ｔ３にわたって、収集した小滴を３５０℃≦Ｔ３≦５００℃、好ましくはＴ３≒４５０℃の温度Ｔ３から室温に冷却して内部応力を低下させることを特徴とする、［１］乃至［１６］のいずれか１つに記載の方法。
［１８］前記雌型中で固化させた前記溶融物を第１の熱処理にさらし、その間にメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させ、ここで第１の熱処理を３０分≦ｔ４≦２時間の時間ｔ４にわたって、６００℃≦Ｔ４≦７６０℃の温度Ｔ４で行うことを特徴とする、［１］乃至［１７］のいずれか１つに記載の方法。
［１９］前記溶融物の固化後、前記キャストを前記埋封材料から取り出し、次いで前記キャストを第１の熱処理にさらし、その間に３０分≦ｔ５≦１２０分の時間ｔ５にわたって、６００℃≦Ｔ５≦７６０℃の温度Ｔ５でメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、［１］乃至［１４］のいずれか１つに記載の方法。
［２０］前記第１の熱処理の後、前記歯科補綴物を第２の熱処理にさらし、その間に二ケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、［１］乃至［１９］のいずれか１つに記載の方法。
［２１］前記第２の熱処理を、前記埋封材料中で、５分≦ｔ６≦６０分の時間ｔ６にわたって、７６０℃≦Ｔ６≦８６０℃の温度Ｔ６で行うことを特徴とする、［２０］に記載の方法。
［２２］前記第２の熱処理の後、前記キャストを、１０分≦ｔ７≦１８０分の時間ｔ７にわたって室温に冷却することを特徴とする、［２１］に記載の方法。
［２３］石膏結合埋封材料を埋封材料として使用することを特徴とする、［１］乃至［２２］のいずれか１つに記載の方法。
［２４］小滴をグラファイトまたはセラミック製のるつぼまたは取鍋中で溶融させることを特徴とする、［１］乃至［２３］のいずれか１つに記載の方法。
［２５］グラファイトるつぼを使用するとき、少なくとも内部を特に窒化ホウ素でコーティングすることを特徴とする、［２４］に記載の方法。
［２６］前記溶融物を１２００℃≦Ｔ８≦１３００℃の温度Ｔ８をもつ前記雌型に供給することを特徴とする、［１］乃至［２５］のいずれか１つに記載の方法。
［２７］前記溶融物をキャストするとき、前記埋封材料を６００℃≦Ｔ９≦８００℃の温度Ｔ９に設定することを特徴とする、［１］乃至［２６］のいずれか１つに記載の方法。
［２８］前記溶融物を、３ｄＰａ・ｓ≦ν≦３２ｄＰａ・ｓの粘度νでノズルに供給し、小滴に変換することを特徴とする、［１］乃至［２７］のいずれか１つに記載の方法。
Claims (28)
- ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
− 少なくともＳｉＯ2、Ｌｉ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
− こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 重量％で
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５重量％の組成をもつ粉末を溶融させ、
− 前記溶融物から固化した球形、レンズ形または棒形のガラス粒子を製造し、
− 前記ガラス粒子を分けて、それらをるつぼ中に充填し、
− 前記るつぼ中の前記ガラス粒子を溶融させ、４ｄＰａ・ｓ≦ν≦８０ｄＰａ・ｓの粘度νを設定し、
− こうして製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストし、
− 前記雌型中で前記溶融物を固化させ、
− ７００℃乃至９００℃の温度での少なくとも１つの熱処理工程を用いることによって、前記固化した溶融物から二ケイ酸リチウムを結晶化させる
ことを特徴とする方法。 - 前記歯科補綴物を遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造によって製造することを特徴とする、請求項１に記載の方法。
- 前記溶融物を９ｄＰａ・ｓから４０ｄＰａ・ｓの粘度νでキャストすることを特徴とする、請求項１または２に記載の方法。
- ケイ酸リチウムガラスまたはケイ酸リチウムガラス−セラミックをベースとする歯科補綴物を製造する方法であって、以下の方法工程：
・ 少なくともＳｉＯ2、Ｌｉ2Ｏ、Ａｌ2Ｏ3を含有する粉末混合物を溶融させる工程と、
・ こうして製造した溶融物または前記粉末から製造した溶融物を、埋封材料によって囲まれ、製造すべき前記歯科補綴物に対応する雌型中にキャストする工程と
を含み、
− 前記歯科補綴物を、重量％で
ＳｉＯ2 ５０〜７０％
Ｌｉ2Ｏ ５〜２５％
Ａｌ2Ｏ3 ０．１〜２０％
Ｋ2Ｏ ０．１〜１５％
ＣｅＯ2 ０．１〜１５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 ０〜１５％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ０〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜４％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１％乃至５％の組成をもつ溶融物から、遠心鋳造または真空ダイキャスト鋳造を使用して製造することを特徴とする方法。 - 前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＮｂ、Ｔａ、およびＬａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、請求項１または４に記載の方法。
- 重量％で
ＳｉＯ2 ５５〜６５％
Ｌｉ2Ｏ １０〜２０％
Ａｌ2Ｏ3 ０．２〜１５％
Ｋ2Ｏ ０．２〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ２〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、請求項１に記載の方法。 - 前記溶融物は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至８％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、請求項６に記載の方法。
- 重量％で
ＳｉＯ2 ５７〜６３％
Ｌｉ2Ｏ １１〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 ０．５〜１０％
Ｋ2Ｏ ０．５〜１０％
ＣｅＯ2 ０．１〜１０％
Ｂ2Ｏ3 ０〜５％
Ｐ2Ｏ5 １〜１０％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ４〜１５％
ＺｎＯ2 ０〜２％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至５％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、請求項１または４に記載の方法。 - 前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至６％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、をもつ酸化物の重量％比率が５％以下であることを特徴とする、請求項８に記載の方法。
- 重量％で
ＳｉＯ2 ５８〜６２％
Ｌｉ2Ｏ １３〜１９％
Ａｌ2Ｏ3 １〜６％
Ｋ2Ｏ １〜５％
ＣｅＯ2 ０．１〜５％
Ｂ2Ｏ3 ０〜４％
Ｐ2Ｏ5 ２〜８％
Ｔｂ2Ｏ3 ０〜２％
ＺｒＯ2 ８〜１２％
ＺｎＯ2 ０〜１％
およびＢａＯ、ＣａＯ、ＭｇＯ、ＭｎＯ、Ｅｒ2Ｏ3、Ｇｄ2Ｏ3、Ｎａ2Ｏ、Ｐｒ2Ｏ3、Ｐｒ6Ｏ11、Ｓｍ2Ｏ3、ＴｉＯ2、Ｖ2Ｏ5、Ｙ2Ｏ3の群からの酸化物からなる少なくとも１種の添加剤０．１乃至４％の組成をもつ溶融物から製造した前記歯科補綴物を使用することを特徴とする、請求項１または４に記載の方法。 - 前記組成は、原子番号４１乃至７９をもつ遷移金属、たとえばＬａ、Ｎｂ、およびＴａの少なくとも１種の酸化物を０％乃至５％の重量％比率でさらに含み、原子番号５９、６２、６４、６８をもつ遷移金属の酸化物の重量％比率が４％以下であることを特徴とする、請求項１０に記載の方法。
- 前記溶融した粉末をノズルによって小滴に変換し、前記小滴は冷却部を通して落下し、その中で前記小滴の少なくとも表面の固化が生じ、前記冷却部を通しての落下の後、必要であれば前記小滴を事前にクエンチした後に、前記小滴を液体または耐熱綿の入った受器によって収集することを特徴とする、請求項１乃至１１のいずれか１項に記載の方法。
- クエンチするために、小滴を、温度を室温乃至５００℃に設定した金属要素、たとえば金属薄板の上に落下させることを特徴とする、請求項１乃至１２のいずれか１項に記載の方法。
- 前記粉末混合物を、４時間≦ｔ１≦１２時間の時間ｔ１にわたって、１５００℃≦Ｔ１≦１６００℃の温度Ｔ１で溶融させることを特徴とする、請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
- 小滴の変換の間、ノズルを１２５０℃≦Ｔ２≦１４５０℃の温度Ｔ２に設定することを特徴とする、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
- 小滴の変換の間、ノズルを、４０Ｈｚ乃至６０Ｈｚ、特に５０Ｈｚの周波数で振動させることを特徴とする、請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
- ２時間≦ｔ３≦６時間の時間ｔ３にわたって、収集した小滴を３５０℃≦Ｔ３≦５００℃、好ましくはＴ３≒４５０℃の温度Ｔ３から室温に冷却して内部応力を低下させることを特徴とする、請求項１乃至１６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記雌型中で固化させた前記溶融物を第１の熱処理にさらし、その間にメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させ、ここで第１の熱処理を３０分≦ｔ４≦２時間の時間ｔ４にわたって、６００℃≦Ｔ４≦７６０℃の温度Ｔ４で行うことを特徴とする、請求項１乃至１７のいずれか１項に記載の方法。
- 前記溶融物の固化後、前記キャストを前記埋封材料から取り出し、次いで前記キャストを第１の熱処理にさらし、その間に３０分≦ｔ５≦１２０分の時間ｔ５にわたって、６００℃≦Ｔ５≦７６０℃の温度Ｔ５でメタケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、請求項１乃至１４のいずれか１項に記載の方法。
- 前記第１の熱処理の後、前記歯科補綴物を第２の熱処理にさらし、その間に二ケイ酸リチウムを主結晶相として形成させることを特徴とする、請求項１乃至１９のいずれか１項に記載の方法。
- 前記第２の熱処理を、前記埋封材料中で、５分≦ｔ６≦６０分の時間ｔ６にわたって、７６０℃≦Ｔ６≦８６０℃の温度Ｔ６で行うことを特徴とする、請求項２０に記載の方法。
- 前記第２の熱処理の後、前記キャストを、１０分≦ｔ７≦１８０分の時間ｔ７にわたって室温に冷却することを特徴とする、請求項２１に記載の方法。
- 石膏結合埋封材料を埋封材料として使用することを特徴とする、請求項１乃至２２のいずれか１項に記載の方法。
- 小滴をグラファイトまたはセラミック製のるつぼまたは取鍋中で溶融させることを特徴とする、請求項１乃至２３のいずれか１項に記載の方法。
- グラファイトるつぼを使用するとき、少なくとも内部を特に窒化ホウ素でコーティングすることを特徴とする、請求項２４に記載の方法。
- 前記溶融物を１２００℃≦Ｔ８≦１３００℃の温度Ｔ８をもつ前記雌型に供給することを特徴とする、請求項１乃至２５のいずれか１項に記載の方法。
- 前記溶融物をキャストするとき、前記埋封材料を６００℃≦Ｔ９≦８００℃の温度Ｔ９に設定することを特徴とする、請求項１乃至２６のいずれか１項に記載の方法。
- 前記溶融物を、３ｄＰａ・ｓ≦ν≦３２ｄＰａ・ｓの粘度νでノズルに供給し、小滴に変換することを特徴とする、請求項１乃至２７のいずれか１項に記載の方法。
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