JP2016206453A - 電子写真感光体の製造方法および電子写真感光体の中間層用塗布液 - Google Patents
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Abstract
【課題】 中間層用塗布液の塗工時の液ダレによる中間層の膜厚ムラを抑制した電子写真感光体の製造方法を提供する。
【解決手段】 架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、および、有機溶剤を含有する電子写真感光体の中間層用塗布液を塗布して塗膜を形成する工程、ならびに、前記塗膜を加熱乾燥させて中間層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、前記中間層用塗布液は、さらに特定量の水を含有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【選択図】 なし
【解決手段】 架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、および、有機溶剤を含有する電子写真感光体の中間層用塗布液を塗布して塗膜を形成する工程、ならびに、前記塗膜を加熱乾燥させて中間層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、前記中間層用塗布液は、さらに特定量の水を含有することを特徴とする電子写真感光体の製造方法。
【選択図】 なし
Description
本発明は、電子写真感光体の製造方法および電子写真感光体の中間層用塗布液に関する。
現在、プロセスカートリッジや電子写真装置に搭載される電子写真感光体としては、有機光導電性物質を含有する電子写真感光体が主流である。この電子写真感光体は、成膜性が良く、塗工によって製造できるため、電子写真感光体の生産性が高いという利点を有している。
電子写真感光体は、一般的に、支持体および支持体上に形成された感光層を有する。そして、支持体から感光層側への電荷注入を抑制し、黒ポチなどの画像欠陥の発生を抑えることを目的として、支持体と感光層との間には中間層が設けられることが多い。
しかしながら、中間層の膜厚にムラが生じることによって、中間層を設けたことによる効果が十分に得られないことがあった。
この中間層の膜厚ムラが発生する原因の一つとして、中間層用塗布液の塗工時における液ダレが考えられる。
特許文献１では、この中間層用塗布液の液ダレによる膜厚ムラを抑制するために、中間層用塗布液に用いられる原材料を分散処理する工程において、分散メディアの嵩充填率、攪拌ディスクの周速を調整し、液ダレしにくい中間層用塗布液を作製している。
近年の電子写真画像の品質に対する要求に伴い、中間層をより精度よく作製することが求められている。そのため、中間層用塗布液の塗工時の液ダレによる膜厚ムラを更に改善する必要がある。
よって、本発明の目的は、中間層用塗布液の塗工時の液ダレによる中間層の膜厚ムラを抑制した電子写真感光体の製造方法を提供することにある。
また、本発明の他の目的は、塗工時に液ダレが生じにくい電子写真感光体の中間層用塗布液を提供することにある。
本発明は、電子写真感光体の中間層用塗布液の塗膜を加熱乾燥させて中間層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、前記中間層用塗布液は、架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および水を含有し、前記中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））が１．４以上６０以下であり、前記中間層用塗布液の、水分気化式カールフィッシャー法で測定したときの含水率が、０．７質量％以上５．０質量％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法である。
また、本発明は、架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および水を含有する電子写真感光体の中間層用塗布液であって、前記中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））が１．４以上６０以下であり、前記中間層用塗布液の、水分気化式カールフィッシャー法で測定したときの含水率が０．７質量％以上５．０質量％以下であることを特徴とする電子写真感光体の中間層用塗布液である。
本発明によれば、中間層用塗布液の塗工時の液ダレによる中間層の膜厚ムラを抑制した電子写真感光体の製造方法を提供することができる。
さらに、本発明によれば、塗工時に液ダレが生じにくい電子写真感光体の中間層用塗布液を提供することができる。
〔支持体〕
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、例えば、アルミニウム、ニッケル、銅、金、鉄などの金属または合金製の支持体を用いることができる。ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上にアルミニウム、銀、金などの金属の薄膜を形成した支持体、または酸化インジウム、酸化スズなどの導電性材料の薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体としては、導電性を有するもの（導電性支持体）が好ましく、例えば、アルミニウム、ニッケル、銅、金、鉄などの金属または合金製の支持体を用いることができる。ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリイミド樹脂、ガラスなどの絶縁性支持体上にアルミニウム、銀、金などの金属の薄膜を形成した支持体、または酸化インジウム、酸化スズなどの導電性材料の薄膜を形成した支持体が挙げられる。
支持体の表面には、電気的特性の改善や干渉縞の抑制のため、陽極酸化などの電気化学的な処理や、湿式ホーニング処理、ブラスト処理、切削処理などを施してもよい。
〔中間層〕
支持体と、後述の下引き層または感光層との間、あるいは、下引き層と感光層との間に、中間層が設けられる。
支持体と、後述の下引き層または感光層との間、あるいは、下引き層と感光層との間に、中間層が設けられる。
本発明に係る中間層用塗布液は、架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一つの化合物、前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および水を含有する。
ここで、本発明者らは、中間層用塗布液中の水の量を特定の量に調整することによって、中間層用塗布液の塗工時の液ダレが改善されることを見出し、本発明に至った。
具体的には、中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））が１．４以上６０以下である。さらに、中間層用塗布液の、水分気化式カールフィッシャー法で測定したときの含水率が、０．７質量％以上５．０質量％以下である。本発明にかかる電子写真感光体の製造方法は、この中間層用塗布液の塗膜を加熱乾燥させて中間層を形成する工程を有する。
以下に、中間層用塗布液の構成材料である架橋剤、架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および、水について説明する。
＜架橋剤＞
本発明に係る架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一つの化合物が用いられる。
本発明に係る架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも一つの化合物が用いられる。
（フェノール化合物）
フェノール化合物は、フェノールやクレゾールなどのフェノール類とホルムアルデヒドを触媒下において合成を行って得られる。具体的には、住友化学（株）製のスミライザーＧＭ（式（Ａ１））、スミライザーＧＳ（Ｆ）（式（Ａ２））の商標で市販されている。またＤＩＣ（株）製のＪ−３２５、５０１０、ＩＦ−３３００などが挙げられる。
フェノール化合物は、フェノールやクレゾールなどのフェノール類とホルムアルデヒドを触媒下において合成を行って得られる。具体的には、住友化学（株）製のスミライザーＧＭ（式（Ａ１））、スミライザーＧＳ（Ｆ）（式（Ａ２））の商標で市販されている。またＤＩＣ（株）製のＪ−３２５、５０１０、ＩＦ−３３００などが挙げられる。
（Ａ１）
（Ａ２）
（イソシアネート化合物）
イソシアネート化合物としては、イソシアネート基又はブロックイソシアネート基を２〜６個有しているイソシアネート化合物であることが好ましい。
イソシアネート化合物としては、イソシアネート基又はブロックイソシアネート基を２〜６個有しているイソシアネート化合物であることが好ましい。
例えば、トリイソシアネートベンゼン、トリイソシアネートメチルベンゼン、トリフェニルメタントリイソシアネート、リジントリイソシアネートの他、トリレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、ナフタレンジイソシアネートジフェニルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、２，２，４−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、メチル−２，６−ジイソシアネートヘキサノエート、ノルボルナンジイソシアネート等のジイソシアネートのイソシアヌレート変性体、ビウレット変性体、アロファネート変性体、トリメチロールプロパンやペンタエリストールとのアダクト変性体等が挙げられる。
これらの中でもイソシアヌレート変性体とアダクト変性体がより好ましい。
ブロックイソシアネート基は、−ＮＨＣＯＸ１（Ｘ１は保護基）という構造を有する基である。Ｘ１は、イソシアネート基に導入可能な保護基であれば何れでも良いが、下記式（１）〜（７）で示される基であることが好ましい。
（７）
より具体的には、例えば、住化バイエルウレタン（株）製、ＢＬ３１７５、ＢＬ３４７５、ＢＬ３５７５、旭化成ケミカルズ（株）製、ＴＰＡ−Ｂ８０Ｅ、ＴＰＡ−Ｂ８０Ｘ、ＳＢＮ−７０Ｄ、ＳＢＮ−７０Ｍなどを用いることができる。
以下に、イソシアネート化合物の具体例を示す。
（アミン化合物）
アミン化合物としては、例えば、Ｎ−メチロール基またはアルキルエーテル化されたＮ−メチロール基を複数個（２個以上）有しているアミン化合物が好ましい。アミン化合物としては、例えば、メラミン化合物、グアナミン化合物、尿素化合物が挙げられる。具体的には、下記式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物、又は、下記式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物のモノマー、または、このモノマー同士が結合したオリゴマーが好ましい。
アミン化合物としては、例えば、Ｎ−メチロール基またはアルキルエーテル化されたＮ−メチロール基を複数個（２個以上）有しているアミン化合物が好ましい。アミン化合物としては、例えば、メラミン化合物、グアナミン化合物、尿素化合物が挙げられる。具体的には、下記式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物、又は、下記式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物のモノマー、または、このモノマー同士が結合したオリゴマーが好ましい。
式（Ｃ１）〜（Ｃ５）中、Ｒ１１〜Ｒ１６、Ｒ２１〜Ｒ２５、Ｒ３１〜Ｒ３４、Ｒ４１〜Ｒ４４、及びＲ５１〜Ｒ５４は、それぞれ独立に、水素原子、ヒドロキシ基、アシル基又は−ＣＨ２−ＯＲ１で示される１価の基を示し、
Ｒ１１〜Ｒ１６の少なくとも１つ、Ｒ２２〜Ｒ２５の少なくとも１つ、Ｒ３１〜Ｒ３４の少なくとも１つ、Ｒ４１〜Ｒ４４の少なくとも１つ、及びＲ５１〜Ｒ５４の少なくとも１つは、−ＣＨ２−ＯＲ１で示される１価の基である。
Ｒ１１〜Ｒ１６の少なくとも１つ、Ｒ２２〜Ｒ２５の少なくとも１つ、Ｒ３１〜Ｒ３４の少なくとも１つ、Ｒ４１〜Ｒ４４の少なくとも１つ、及びＲ５１〜Ｒ５４の少なくとも１つは、−ＣＨ２−ＯＲ１で示される１価の基である。
Ｒ１は、水素原子又は炭素数１以上１０以下のアルキル基を示す。アルキル基としてはメチル基、エチル基、プロピル基（ｎ−プロピル基、ｉｓｏ−プロピル基）、ブチル基（ｎ−ブチル基、ｉｓｏ−ブチル基、ｔｅｒｔ−ブチル基）などが、
重合性の観点から好ましい。Ｒ２１は、アリール基、アルキル基置換のアリール基、シクロアルキル基、又はアルキル基置換のシクロアルキル基を示す。
重合性の観点から好ましい。Ｒ２１は、アリール基、アルキル基置換のアリール基、シクロアルキル基、又はアルキル基置換のシクロアルキル基を示す。
以下に、式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物の具体例を示す。また、式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物のオリゴマー（多量体）を含有していても良い。均一な重合物の膜を得る観点から、アミン化合物の全質量中、式（Ｃ１）〜（Ｃ５）のいずれかで示される化合物（単量体）を１０質量％以上含有していることが好ましい。
上述の多量体の重合度は、２以上１００以下であることが好ましい。また、上述の多量体及び単量体は、２種以上混合して用いることもができる。
上記式（Ｃ１）で示される化合物の一般的に購入可能なものとしては、例えば、スーパーメラミＮｏ．９０（日本油脂社製）、
スーパーベッカミン（Ｒ）ＴＤ−１３９−６０、Ｌ−１０５−６０、Ｌ１２７−６０、Ｌ１１０−６０、Ｊ−８２０−６０、Ｇ−８２１−６０（ＤＩＣ社製）、
ユーバン２０２０（三井化学）、スミテックスレジンＭ−３（住友化学工業）、ニカラックＭＷ−３０、ＭＷ−３９０、ＭＸ−７５０ＬＭ（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
スーパーベッカミン（Ｒ）ＴＤ−１３９−６０、Ｌ−１０５−６０、Ｌ１２７−６０、Ｌ１１０−６０、Ｊ−８２０−６０、Ｇ−８２１−６０（ＤＩＣ社製）、
ユーバン２０２０（三井化学）、スミテックスレジンＭ−３（住友化学工業）、ニカラックＭＷ−３０、ＭＷ−３９０、ＭＸ−７５０ＬＭ（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
上記式（Ｃ２）で示される化合物の一般的に購入可能なものをしては、例えば、”スーパーベッカミン（Ｒ）Ｌ−１４８−５５、１３−５３５、Ｌ−１４５−６０、ＴＤ−１２６（ＤＩＣ社製）、ニカラックＢＬ−６０、ＢＸ−４０００（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
上記式（Ｃ３）で示される化合物の一般的に購入可能なものとしては、例えば、ニカラックＭＸ−２８０（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
上記式（Ｃ４）で示される化合物の一般的に購入可能なものとしては、例えば、ニカラックＭＸ−２７０（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
上記式（Ｃ５）で示される化合物の一般的に購入可能なものとしては、例えば、ニカラックＭＸ−２９０（日本カーバイド社製）、などが挙げられる。
以下に、式（Ｃ１）の化合物の具体例を示す。
以下に、式（Ｃ２）の化合物の具体例を示す。
以下に、式（Ｃ３）の化合物の具体例を示す。
以下に、式（Ｃ４）の化合物の具体例を示す。
以下に、式（Ｃ５）の化合物の具体例を示す。
前記架橋剤以外のその他の架橋剤も必要に応じて含んでいてもよく、−ＳｉＯＲ基（Ｒはメチル基、エチル基などのアルキル基）、アクリル基等を有する化合物が挙げられる。
＜架橋剤と反応可能な基を有する化合物＞
前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物とは、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシ基、メトキシ基からなる群より選ばれる基を有する化合物のことである。具体的には、低分子量の化合物、または樹脂が挙げられ、成膜性を阻害しない範囲で使用することが好ましい。
前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物とは、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシ基、メトキシ基からなる群より選ばれる基を有する化合物のことである。具体的には、低分子量の化合物、または樹脂が挙げられ、成膜性を阻害しない範囲で使用することが好ましい。
低分子量の化合物としては、アデカポリエーテルＧ３００（（株）アデカ社製、平均分子量３００）や、アデカポリエーテルＰ７００（（株）アデカ社製、平均分子量７００）が挙げられる。
樹脂としては、下記式（Ｄ）で示される繰り返し構造単位を有する樹脂が挙げられる。
式（Ｄ）中、Ｒ６１は、水素原子又はアルキル基を示す。Ｙ１は、単結合、アルキレン基又はフェニレン基を示す。Ｗ１は、ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、又はメトキシ基を示す。
式（Ｄ）で示される構造単位を有する樹脂としては、例えば、ポリアセタール樹脂、ポリオレフィン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂が挙げられる。
上記式（Ｄ）で示される構造単位は、以下に示す特徴的な構造の中に有してもよいし、特徴的な構造以外に有してもよい。
特徴的な構造を以下の（Ｅ−１）〜（Ｅ−６）に示す。（Ｅ−１）は、アセタール樹脂の構造単位である。（Ｅ−２）は、ポリオレフィン樹脂の構造単位である。（Ｅ−３）は、ポリエステル樹脂の構造単位である。（Ｅ−４）は、ポリエーテル樹脂の構造単位である。
（Ｅ−５）は、ポリアミド樹脂の構造単位である。（Ｅ−６）は、セルロース樹脂の構造単位である。
（Ｅ−６）
上記式中、Ｒ２０１〜Ｒ２０５は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキル基、又は置換もしくは無置換のアリール基を示す。Ｒ２０６〜Ｒ２１０は、それぞれ独立に、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のアリーレン基を示す。Ｒ２０１がＣ３Ｈ７（ブチル基）である場合はブチラールと示す。Ｒ２１１〜Ｒ２１６は、アセチル基もしくはヒドロキシエチル基もしくはヒドロキシプロピル基もしくは水素原子を示す。
式（Ｄ）で示される構造単位を有する樹脂（以下樹脂Ｄとも称する）は、例えば、重合性官能基（ヒドロキシ基、チオール基、アミノ基、カルボキシル基、又はメトキシ基）を有するモノマーを重合させることで得られる。また、これらの重合性官能基を有するモノマーは、シグマアルドリッチジャパン（株）や東京化成工業（株）から購入可能である。
上記式（Ｅ−１）〜（Ｅ−６）で示される構造単位を有する樹脂の購入可能な樹脂としては、以下のものが挙げられる。
日本ポリウレタン工業（株）製ＡＱＤ−４５７、ＡＱＤ−４７３、三洋化成工業（株）製サンニックスＧＰ−４００、ＧＰ−７００などのポリエーテルポリオール系樹脂、日立化成工業（株）製フタルキッドＷ２３４３、ＤＩＣ（株）製ウォーターゾールＳ−１１８、ＣＤ−５２０、ハリマ化成（株）製ハリディップＷＨ−１１８８などのポリエステルポリオール系樹脂、ＤＩＣ（株）製バーノックＷＥ−３００、ＷＥ−３０４などのポリアクリルポリオール系樹脂、（株）クラレ製クラレポバールＰＶＡ−２０３などのポリビニルアルコール系樹脂、積水化学工業（株）製ＫＷ−１およびＫＷ−３、ＢＸ−１、ＢＭ−１、ＫＳ−１、ＫＳ−３、ＫＳ−５Ｚなどのポリアセタール系樹脂、ナガセケムテックス（株）製トレジンＦＳ−３５０などのポリアミド化合物系樹脂、日本触媒（株）製アクアリック、鉛市（株）製ファインレックスＳＧ２０００などのカルボキシル基含有樹脂、ＤＩＣ（株）製ラッカマイドなどのポリアミン、東レ（株）製ＱＥ−３４０Ｍなどのポリチオールが挙げられる。
樹脂Ｄの重量平均分子量（Ｍｗ）は５０００〜４０００００の範囲であることが好ましい。
更に、これらの樹脂のうち、より好ましい樹脂は、ポリアセタール樹脂またはポリエステル樹脂であり、よりダレによる膜厚ムラが抑制される。
樹脂中の重合性官能基の定量法は、例えば以下の方法が挙げられる。
水酸化カリウムを用いたカルボキシル基の滴定、亜硝酸ナトリウムを用いたアミノ基の滴定、無水酢酸と水酸化カリウムを用いた水酸基の滴定、５，５’−ジチオビス（２−ニトロ安息香酸）を用いたチオール基の滴定。
また、重合性官能基導入比率を変化させた試料のＩＲスペクトルから得られる検量線法が挙げられる。
＜水＞
本発明に係る中間層用塗布液は、水を含有する。中間層用塗布液に水を含有させる方法（以下、水分量の調整方法ともいう）としては、長期間開放系で放置する、高湿度下で−放置する、あるいは中間層用塗布液の作製時に水を直接添加する方法が挙げられる。
本発明に係る中間層用塗布液は、水を含有する。中間層用塗布液に水を含有させる方法（以下、水分量の調整方法ともいう）としては、長期間開放系で放置する、高湿度下で−放置する、あるいは中間層用塗布液の作製時に水を直接添加する方法が挙げられる。
中間層用塗布液に特定量の水を含有することで液ダレが改善される理由については定かではないが、本発明者らは以下のように推測している。中間層用塗布液の塗膜を加熱乾燥させる工程において、前記塗膜中の有機溶剤の減少と共に水と架橋剤中の官能基がより強固な水素結合ネットワークを形成し、急激な粘度上昇を誘導して、液ダレが改善されるのではないかと本発明者らは考えている。
上記の水を含有させる方法のうち、中間層用塗布液の作製時に水を直接添加する方法が好ましい。この方法の場合、中間層用塗布液中の含有させる水分量をより精度よくコントロールすることが可能である。
また、中間層用塗布液の作製時に水を直接添加する方法は、下記（ｉ）および（ｉｉ）のいずれであってもよい。
（ｉ）中間層用塗布液は、架橋剤、架橋剤と反応可能な基を有する化合物、および、有機溶剤を混合して混合物を得る工程、および、該混合物に、水を直接添加する工程を経ることによって得られる。
（ｉｉ）中間層用塗布液は、架橋剤、架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および、水を混合する工程を経ることによって得られる。
（ｉ）中間層用塗布液は、架橋剤、架橋剤と反応可能な基を有する化合物、および、有機溶剤を混合して混合物を得る工程、および、該混合物に、水を直接添加する工程を経ることによって得られる。
（ｉｉ）中間層用塗布液は、架橋剤、架橋剤と反応可能な基を有する化合物、有機溶剤、および、水を混合する工程を経ることによって得られる。
また、本発明者らは、以下の２つの要件を満たすことによって、液ダレを抑制できることを見出した。
一つは、中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））を１．４以上６０以下とすることである。
もう一つは、中間層用塗布液中の水分気化式カールフィッシャー法で測定した含水率を、０．７質量％以上５．０質量％以下とすることである。
水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）が１．４よりも小さい場合、架橋剤に対する水の量が少ないため急激な粘度上昇が抑えられてしまうので、液ダレしやすくなっているものと本発明者らは考えている。また、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）が６０よりも大きい場合、水の量が多く、粘度上昇に関与しない水が増えてしまうため、膜厚ムラが生じやすくなると考えている。
含水率については、０．７質量％よりも小さいと、粘度上昇が著しくないため液ダレしやすくなっているものと考えられる。また、含水率が５．０質量％よりも多いと、中間層用塗布液中に粘度上昇に関与しない水の量が増えてしまうため、大きなムラが生じてしまう。
前記水と架橋剤との比率はより好ましくは、２≦水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）≦３０であることが、ダレの改善幅が大きい。
また、水分気化式カールフィッシャー法で測定した含水率が、より好ましくは、１．５質量％以上３．０質量％以下である。含水率をこの範囲内に調整することによって、液ダレを更に改善することができる。
前記水とは、純水、イオン交換水、または空気中の水分である。
＜有機溶剤＞
本発明の中間層用塗布液に用いられる有機溶剤は、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
本発明の中間層用塗布液に用いられる有機溶剤は、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
これらの中でもより好ましくは、有機溶剤の少なくとも１種はＳＰ値が９．８以上１４．０以下であり、理由は不明であるが、水との相互作用が高くなり、膜化する過程でのダレやムラを抑制すると考えている。
ＳＰ値の計算方法は、「塗料の研究」Ｎｏ．１５２ Ｏｃｔ．２０１０に記載の方法を用いて溶剤のＳＰ値を計算した。
例えば、テトラヒドロフランは８．３、メチルエチルケトンは９．０、シクロヘキサノンは９．８、１−ブタノールは１１．１、エタノールは１２．６、メタノールは１３．８となっている。
前記中間層用塗布液の塗膜を形成し、この塗膜を加熱乾燥させることによって中間層を形成する。塗膜形成後これらの化合物が化学反応により重合（硬化）するが、その際に加熱をすることで化学反応が促進され、重合が促進される。
なお前記含有化合物以外にも、中間層の電気的特性を高めるために、触媒、金属酸化物粒子、有機微粒子、無機微粒子、レベリング剤などを含有してもよい。
触媒としては、例えば、ジブチルスズジラウレート、アミン触媒、金属石鹸が挙げられる。
金属酸化物粒子としては、例えば、酸化スズ、酸化チタン、酸化亜鉛が挙げられる。
有機微粒子としては、例えば、シリコン微粒子、ポリメチルメタクリレート微粒子、ポリスチレン微粒子、ベンゾグアナミン微粒子が挙げられる。
無機微粒子としては、例えば、シリカ、硫酸バリウムが挙げられる。
中間層の膜厚は、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、１μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましく、さらには５μｍ以上２５μｍ以下であることがダレやムラの観点でより好ましい。
〔下引き層〕
下引き層は支持体上、あるいは中間層上に設けてもよい。
下引き層は支持体上、あるいは中間層上に設けてもよい。
下引き層としては、例えば、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、アミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂およびアルキッド樹脂、ポリアミド樹脂が挙げられる。
下引き層の電気的特性を高めるために、触媒、有機微粒子、無機微粒子、レベリング剤などを含有してもよい。
下引き層の溶剤としては、例えば、エーテル系溶剤、アルコール系溶剤、ケトン系溶剤および芳香族炭化水素溶剤が挙げられる。導電層の膜厚は、０．２μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましく、０．５μｍ以上３０μｍ以下であることがより好ましく、さらには１μｍ以上２０μｍ以下であることがより好ましい。
〔感光層〕
感光層は中間層上、または下引き層上に設けられる。
感光層は中間層上、または下引き層上に設けられる。
感光層が積層型感光層である場合、電荷発生層、電荷輸送層の順で積層される。
電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、スチレン、酢酸ビニル、塩化ビニル、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、
フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレンなどのビニル化合物の重合体および共重合体や、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、
ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、フェノール樹脂、アミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリエステル樹脂、
ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂が好ましく、これらの中でも、ポリアセタール樹脂がより好ましい。
フッ化ビニリデン、トリフルオロエチレンなどのビニル化合物の重合体および共重合体や、ポリビニルアルコール樹脂、ポリアセタール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリエステル樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリフェニレンオキサイド樹脂、
ポリウレタン樹脂、セルロース樹脂、フェノール樹脂、アミン樹脂、ケイ素樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリエステル樹脂、
ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂が好ましく、これらの中でも、ポリアセタール樹脂がより好ましい。
電荷発生層において、電荷発生物質と結着樹脂との比率（電荷発生物質／結着樹脂）は、１０／１〜１／１０の範囲であることが好ましく、５／１〜１／５の範囲であることがより好ましい。電荷発生層の膜厚は、０．０５μｍ以上５μｍ以下であることが好ましい。
電荷発生層用塗布液に用いられる溶剤は、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
電荷発生物質としては、アゾ顔料、ペリレン顔料、アントラキノン誘導体、アントアントロン誘導体、ジベンズピレンキノン誘導体、ピラントロン誘導体、
ビオラントロン誘導体、イソビオラントロン誘導体、インジゴ誘導体、チオインジゴ誘導体、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料や、ビスベンズイミダゾール誘導体などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、
またはフタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが好ましい。
ビオラントロン誘導体、イソビオラントロン誘導体、インジゴ誘導体、チオインジゴ誘導体、金属フタロシアニン、無金属フタロシアニンなどのフタロシアニン顔料や、ビスベンズイミダゾール誘導体などが挙げられる。これらの中でも、アゾ顔料、
またはフタロシアニン顔料が好ましい。フタロシアニン顔料の中でも、オキシチタニウムフタロシアニン、クロロガリウムフタロシアニン、ヒドロキシガリウムフタロシアニンが好ましい。
電荷輸送層（正孔輸送層）に用いられる結着樹脂としては、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリメタクリル酸エステル樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリサルホン樹脂、ポリスチレン樹脂などが挙げられる。これらの中でも、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂が好ましい。また、これらの重量平均分子量（Ｍｗ）は、１０，０００〜３００，０００の範囲であることが好ましい。
電荷輸送層において、電荷輸送物質と結着樹脂との比率（電荷輸送物質／結着樹脂）は、１０／５〜５／１０の範囲であることが好ましく、１０／８〜６／１０の範囲であることがより好ましい。電荷輸送層の膜厚は、５μｍ以上４０μｍ以下であることが好ましい。
電荷輸送物質（正孔輸送物質）としては、例えば、多環芳香族化合物、複素環化合物、ヒドラゾン化合物、スチリル化合物、ベンジジン化合物、トリアリールアミン化合物、トリフェニルアミンなどが挙げられる。また、これらの化合物から誘導される基を主鎖または側鎖に有するポリマーも挙げられる。
電荷輸送層用塗布液に用いられる溶剤は、アルコール系溶剤、スルホキシド系溶剤、ケトン系溶剤、エーテル系溶剤、エステル系溶剤または芳香族炭化水素溶剤などが挙げられる。
〔保護層〕
感光層上には、必要に応じて保護層を設けてもよい。保護層は、結着樹脂を溶剤に溶解させて得られた保護層用塗布液の塗膜を形成し、この塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
感光層上には、必要に応じて保護層を設けてもよい。保護層は、結着樹脂を溶剤に溶解させて得られた保護層用塗布液の塗膜を形成し、この塗膜を乾燥させることによって形成することができる。
結着樹脂としては、例えば、ポリビニルブチラール、ポリエステル、ポリカーボネート（ポリカーボネートＺ、変性ポリカーボネートなど）、ナイロン、ポリイミド、ポリアリレート、ポリウレタン、スチレン−ブタジエンコポリマー、スチレン−アクリル酸コポリマー、スチレン−アクリロニトリルコポリマー等が挙げられる。
保護層の膜厚は、０．０５〜２０μｍであることが好ましい。
また、保護層には、導電性粒子、正孔輸送物質、または、潤滑剤などの添加剤をさらに含有させてもよい。また、保護層の結着樹脂自体に導電性や正孔輸送性を持たせてもよい。
＜層の形成方法＞
中間層、電荷発生層、電荷輸送層などの電子写真感光体を構成する各層を形成する方法としては、得られた塗膜を乾燥および／または硬化させることによって形成する方法が好ましい。塗布液を塗布する方法としては、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、カーテンコーティング法、スピンコーティング法などが挙げられる。
中間層、電荷発生層、電荷輸送層などの電子写真感光体を構成する各層を形成する方法としては、得られた塗膜を乾燥および／または硬化させることによって形成する方法が好ましい。塗布液を塗布する方法としては、例えば、浸漬塗布法（浸漬コーティング法）、スプレーコーティング法、カーテンコーティング法、スピンコーティング法などが挙げられる。
これらの中でも、効率性および生産性の観点から、浸漬塗布法が好ましい。
＜測定方法＞
本発明に係る化合物の重量平均分子量、塗布液の含水率の確認は、以下の方法によって行った。
本発明に係る化合物の重量平均分子量、塗布液の含水率の確認は、以下の方法によって行った。
・重量平均分子量（Ｍｗ）
東ソー（株）製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー「ＨＬＣ−８１２０」で測定し、ポリスチレン換算で計算した。具体的には以下の通りである。
東ソー（株）製のゲルパーミエーションクロマトグラフィー「ＨＬＣ−８１２０」で測定し、ポリスチレン換算で計算した。具体的には以下の通りである。
測定対象の化合物をテトラヒドロフラン中に入れ、数時間放置した後、振盪しながら測定対象の樹脂とテトラヒドロフランとをよく混合し（測定対象の樹脂の合一体がなくなるまで混合し）、さらに１２時間以上静置した。その後、東ソー（株）製のサンプル処理フィルター（マイショリディスクＨ−２５−５）を通過させた混合物をＧＰＣ（ゲルパーミエーションクロマトグラフィー）用試料とした。次に、４０℃のヒートチャンバー中でカラムを安定化させ、この温度におけるカラムに、溶媒としてテトラヒドロフランを毎分１ｍｌの流速で流し、ＧＰＣ用試料を１０μｌ注入して、測定対象の化合物の重量平均分子量（Ｍｗ）を測定した。カラムには、東ソー（株）製のカラム（ＴＳＫｇｅｌ ＳｕｐｅｒＨＭ−Ｍ）を用いた。測定対象の化合物の重量平均分子量（Ｍｗ）の測定にあたっては、測定対象の樹脂が有する分子量分布を、数種の単分散ポリスチレン標準試料により作成された検量線の対数値とカウント数との関係から算出した。検量線作成用の標準ポリスチレン試料には、アルドリッチ社製の単分散ポリスチレンの分子量が、３，５００、１２，０００、４０，０００、７５，０００、９８，０００、１２０，０００、２４０，０００、５００，０００、８００，０００、１，８００，０００のものを１０点用いた。検出器にはＲＩ（屈折率）検出器を用いた。
・含水率
水分気化式カールフィッシャー法に基づく質量基準の含水率を測定した。
水分気化式カールフィッシャー法に基づく質量基準の含水率を測定した。
測定機器として、平沼産業株式会社製の水分測定装置（製品名：ＡＱ−２１００）を用い、試薬として、林純薬社製ハイドラナール−クーロマットＡＧ（電界液）と、林純薬社製ハイドラナール−クーロマットＣＧ（対極液）を用いた。また、Ｍｉｎｉｍｕｍ Ｃｏｕｎｔ ５μｇとし、キャリアガスとして窒素を約１５０ｍＬ／分流しながら１２０℃にて測定を行った。
含水率の測定は、中間層用塗布液の水分量を調整する前と後の２回行った。なお、含水率を測定する前に中間層用塗布液を安定させるために２４時間放置した。具体的には以下の通りである。
まず、水分量を調整する前の中間層用塗布液の含水率の測定は、水分量を調整する前の中間層用塗布液を作製し、大気中の水分が混入しないよう密閉した状態で、２５℃／５０％（温度／湿度）の環境下にて２４時間放置した後に行った。
また、水分量を調整した後の中間層用塗布液の含水率の測定は、以下に述べる水分量の調整方法によって水分量を調整した後の中間層用塗布液を、大気中の水分が混入しないよう密閉した状態で、２５℃／５０％（温度／湿度）の環境下にて２４時間放置した後に行った。
〔プロセスカートリッジおよび電子写真装置〕
図１に、本発明の電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図１に、本発明の電子写真感光体を備えたプロセスカートリッジを有する電子写真装置の概略構成の一例を示す。
図１において、１は円筒状の電子写真感光体であり、軸２を中心に矢印方向に所定の周速度で回転駆動される。回転駆動される電子写真感光体１の表面（周面）は、帯電手段３（一次帯電手段：帯電ローラーなど）により、正または負の所定電位に均一に帯電される。次いで、スリット露光やレーザービーム走査露光などの露光手段（不図示）からの露光光（画像露光光）４を受ける。こうして電子写真感光体１の表面に、目的の画像に対応した静電潜像が順次形成されていく。
電子写真感光体１の表面に形成された静電潜像は、次いで現像手段５の現像剤に含まれるトナーにより現像されてトナー像となる。次いで、電子写真感光体１の表面に形成担持されているトナー像が、転写手段（転写ローラーなど）６からの転写バイアスによって、転写材（紙など）Ｐに順次転写されていく。なお、転写材Ｐは、転写材供給手段（不図示）から電子写真感光体１と転写手段６との間（当接部）に電子写真感光体１の回転と同期して取り出されて給送される。
トナー像の転写を受けた転写材Ｐは、電子写真感光体１の表面から分離されて定着手段８へ導入されて像定着を受けることにより画像形成物（プリント、コピー）として装置外へプリントアウトされる。
トナー像転写後の電子写真感光体１の表面は、クリーニング手段（クリーニングブレードなど）７によって転写残りの現像剤（トナー）の除去を受けて清浄面化される。次いで、前露光手段（不図示）からの前露光光（不図示）により除電処理された後、繰り返し画像形成に使用される。なお、図２に示すように、帯電手段３が帯電ローラーなどを用いた接触帯電手段である場合は、前露光は必ずしも必要ではない。
上記の電子写真感光体１、帯電手段３、現像手段５、転写手段６およびクリーニング手段７などの構成要素のうち、複数のものを容器に納めてプロセスカートリッジとして一体に結合して構成し、
このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。
このプロセスカートリッジを複写機やレーザービームプリンターなどの電子写真装置本体に対して着脱自在に構成してもよい。
図２では、電子写真感光体１と、帯電手段３、現像手段５およびクリーニング手段７とを一体に支持してカートリッジ化して、
電子写真装置本体のレールなどの案内手段１０を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ９としている。
電子写真装置本体のレールなどの案内手段１０を用いて電子写真装置本体に着脱自在なプロセスカートリッジ９としている。
以下、本発明をより詳細に説明する。まず、水分量を調整する前の塗布液１〜塗布液１２を作製した。その後、水分量を調整し、得られた水分量を調整した後の中間層用塗布液を用いて塗膜の液ダレを評価した。なお、以下の実施例中に記載の「部」は「質量部」を意味する。また、以下、水分量を調整する前の中間層用塗布液を、単に「塗布液」とも称する。また、以下、水分気化式カールフィッシャー法で測定した含水率を、単に「含水率」とも称する。
なお、本発明における架橋剤（ｍｏｌ）の算出方法は、架橋剤の最小単位の分子量を架橋剤分子量と仮定し、架橋剤（ｍｏｌ）を算出した。
具体的には、実施例で使用した架橋剤は最小単位を下記構造で示すＨ−１（分子量６４２）、Ｈ−２（分子量７６５）、Ｈ−３（分子量１６８）と仮定して、算出した。
Ｈ−１
Ｈ−２
Ｈ−３
〔塗布液１〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。作製されたスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液１を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）８０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液１の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１３．１であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。作製されたスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液１を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）８０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液１の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１３．１であった。
〔塗布液２〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。作製されたスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液２を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）６部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）４部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）４０部
下記化合物Ｐ−１ ６０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液２の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は２６．９であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。作製されたスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液２を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）６部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）４部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）４０部
下記化合物Ｐ−１ ６０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液２の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は２６．９であった。
Ｐ−１
〔塗布液３〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液３とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）４８部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）３２部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液３の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１．８であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液３とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）４８部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）３２部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液３の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１．８であった。
〔塗布液４〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液４を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）８０部
化合物Ｐ−１ ３部
トリフルオロ酢酸６部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液４の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１３．４であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径０．８ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液４を得た。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
酸化チタン（商品名：ＣＲ−ＥＬ、石原産業（株）製）８０部
化合物Ｐ−１ ３部
トリフルオロ酢酸６部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液４の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１３．４であった。
〔塗布液５〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液５とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１０部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８０部
下記化合物Ｐ−２ ４０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液５の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は０．８であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液５とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１０部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８０部
下記化合物Ｐ−２ ４０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液５の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は０．８であった。
Ｐ−２
〔塗布液６〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液６とした。
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）３０部
化合物Ｐ−２ ２０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液６の含水率は０．２質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１．２であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液６とした。
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）３０部
化合物Ｐ−２ ２０部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液６の含水率は０．２質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１．２であった。
〔塗布液７〕
シランカップリング剤で表面を処理した酸化チタンを以下の方法によって作製した。
シランカップリング剤で表面を処理した酸化チタンを以下の方法によって作製した。
アナターゼ型酸化チタン微粒子（商品名：富士チタン工業株式会社ＴＡＦ−５００Ｔ）３００部をテトラヒドロフラン１５００部と混合、撹拌し、テトラヒドロフラン中に酸化チタン微粒子が分散された分散液を得た。この分散液に、シランカップリング剤として、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：信越化学（株）製ＫＢＭ６０３）３．７５部を添加し、２時間攪拌した。
その後、テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、１２０℃で３時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化チタン微粒子を得た。
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、さらに前記シランカップリング剤表面処理酸化チタン微粒子２８０部を加え、撹拌し、スラリーを作製した。
このスラリーを、直径０．４μｍのジルコニアビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液７を得た。
パラ−ビニルフェノール樹脂（商品名：丸善石油化学（株）製マルカリンカＭＨ−２）７２部
アミン樹脂（商品名：三井東圧化学（株）ユーバン２０ＨＳ）４８部
テトラヒドロフラン３２００部
ｎ−ブタノール８００部
作製された塗布液７の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は２１．９であった。
パラ−ビニルフェノール樹脂（商品名：丸善石油化学（株）製マルカリンカＭＨ−２）７２部
アミン樹脂（商品名：三井東圧化学（株）ユーバン２０ＨＳ）４８部
テトラヒドロフラン３２００部
ｎ−ブタノール８００部
作製された塗布液７の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は２１．９であった。
〔塗布液８〕
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、アナターゼ型酸化チタン微粒子（商品名：富士チタン工業株式会社ＴＡＦ−５００Ｔ）１００部を加え、撹拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径０．４μｍのジルコニアビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液８を得た。
共重合ナイロン樹脂（商品名：東レ（株）製ＣＭ８０００）３０部
アミン樹脂（商品名：三井化学（株）製ユーバン２０２１）３０部
ジクロロメタン１０００部
メタノール１５０部
ｎ−ブタノール１００部
作製された塗布液８の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は６．７であった。
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、アナターゼ型酸化チタン微粒子（商品名：富士チタン工業株式会社ＴＡＦ−５００Ｔ）１００部を加え、撹拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径０．４μｍのジルコニアビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で５時間の分散を行い、塗布液８を得た。
共重合ナイロン樹脂（商品名：東レ（株）製ＣＭ８０００）３０部
アミン樹脂（商品名：三井化学（株）製ユーバン２０２１）３０部
ジクロロメタン１０００部
メタノール１５０部
ｎ−ブタノール１００部
作製された塗布液８の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は６．７であった。
〔塗布液９〕
シランカップリング剤で表面を処理した酸化亜鉛を以下の方法によって作製した。
シランカップリング剤で表面を処理した酸化亜鉛を以下の方法によって作製した。
酸化亜鉛（商品名：テイカ（株）製ＭＺ３００）１００部をテトラヒドロフラン５００部と混合、撹拌し、テトラヒドロフラン中に酸化亜鉛が分散された分散液ａを得た。この分散液ａに、シランカップリング剤として、Ｎ−２−（アミノエチル）−３−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：信越化学（株）製ＫＢＭ６０３）０．７５部を添加し、２時間攪拌した。
その後、テトラヒドロフランを減圧蒸留にて留去し、１２０℃で３時間焼き付けを行い、シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛粒子を得た。
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、さらに前記シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛粒子６０部を加え、攪拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径１ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で４時間の分散を行い、分散液ｂを得た。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
ブチラール樹脂（商品名：積水化学（株）製エスレックＢＭ−１）１３．５部
アリザリン０．５部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られた分散液ｂに、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液９とした。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
ブチラール樹脂（商品名：積水化学（株）製エスレックＢＭ−１）１３．５部
アリザリン０．５部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られた分散液ｂに、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液９とした。
作製された塗布液９の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は４．６であった。
〔塗布液１０〕
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、さらに前記シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛粒子６０部を加え、攪拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径１ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で４時間の分散を行い、分散液を得た。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
アリザリン７．２部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られた分散液に、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液１０を得た。
下記化合物を混合、撹拌し、溶解した後、さらに前記シランカップリング剤表面処理酸化亜鉛粒子６０部を加え、攪拌し、スラリーを作製した。このスラリーを、直径１ｍｍのガラスビーズを用いて、サンドミルにて２５℃設定で４時間の分散を行い、分散液を得た。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
アリザリン７．２部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られた分散液に、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液１０を得た。
作製された塗布液１０の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は４．８であった。
〔塗布液１１〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
アリザリン７．０部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られたスラリーに、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液１１を得た。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製した。
ブロック化イソシアネート（商品名：住友バイエルンウレタン（株）製スミジュール３１７５）１１．８部
アリザリン７．０部
メチルエチルケトン１１４．２部
得られたスラリーに、触媒としてジオクチルスズジラウレート０．０２部と、シリコーン樹脂粒子（商品名：ＧＥ東芝シリコーン（株）製トスパール１４５）１６．０部とを混合、撹拌し、塗布液１１を得た。
作製された塗布液１１の含水率は０．３質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は２．０であった。
〔塗布液１２〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液１２とした。
フェノール樹脂（商品名：ＤＩＣ（株）製Ｊ−３２５）５０部
ブチラール樹脂（商品名：積水化学（株）製エスレックＢＭ−１）１００部
テトラヒドロフラン１２００部
エタノール４００部
作製された塗布液１２の含水率は０．２質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は４．２であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液１２とした。
フェノール樹脂（商品名：ＤＩＣ（株）製Ｊ−３２５）５０部
ブチラール樹脂（商品名：積水化学（株）製エスレックＢＭ−１）１００部
テトラヒドロフラン１２００部
エタノール４００部
作製された塗布液１２の含水率は０．２質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は４．２であった。
〔塗布液１３〕
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液１３とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液１３の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１１．２であった。
下記化合物を混合、撹拌し、スラリーを作製し、このスラリーを塗布液１３とした。
アルキッド樹脂（商品名：ベッコゾール１３０７−６０−ＥＬ、ＤＩＣ（株）製）１２部
アミン樹脂（商品名：スーパーベッカミンＧ−８２１−６０、ＤＩＣ（株）製）８部
メチルエチルケトン２００部
シクロヘキサノン５０部
作製された塗布液１３の含水率は０．５質量％で、水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ）は１１．２であった。
〔実施例１〜５７、比較例１〜８〕
上記の塗布液１〜１３を、以下の表２に示す水分量の調整方法で、水を含有させ、中間層用塗布液を作製した。
上記の塗布液１〜１３を、以下の表２に示す水分量の調整方法で、水を含有させ、中間層用塗布液を作製した。
なお、比較例１及び８では、それぞれ作製直後の塗布液６および９を中間層用塗布液として用いた。
（開放系保管方法）
作製した塗布液を２５℃／６０％（温度／湿度）の環境で、開放した状態で２ヵ月間または６ヵ月間保管した。この保管後の塗布液を中間層用塗布液として用いた。
作製した塗布液を２５℃／６０％（温度／湿度）の環境で、開放した状態で２ヵ月間または６ヵ月間保管した。この保管後の塗布液を中間層用塗布液として用いた。
（高湿度保管方法）
作製した塗布液を蓋がプラスチック製のガラス瓶に入れ、４５℃／９０％（温度／湿度）の環境で、２ヵ月間または６ヵ月間保管した。この保管後の塗布液を中間層用塗布液として用いた。なお、プラスチック製の蓋を用いているため、密閉されていても、大気中の水分が塗布液に混入される。
作製した塗布液を蓋がプラスチック製のガラス瓶に入れ、４５℃／９０％（温度／湿度）の環境で、２ヵ月間または６ヵ月間保管した。この保管後の塗布液を中間層用塗布液として用いた。なお、プラスチック製の蓋を用いているため、密閉されていても、大気中の水分が塗布液に混入される。
（直接添加方法）
作製した塗布液に、表２に記載の特定量の水を直接添加したものを、中間層用塗布液として用いた。
作製した塗布液に、表２に記載の特定量の水を直接添加したものを、中間層用塗布液として用いた。
＜中間層形成方法＞
中間層は、中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、加熱乾燥させることによって作製した。浸漬塗布および加熱乾燥の具体的な条件は以下の通りである。
中間層は、中間層用塗布液を支持体上に浸漬塗布し、加熱乾燥させることによって作製した。浸漬塗布および加熱乾燥の具体的な条件は以下の通りである。
アルミニウムシリンダー（ＪＩＳ−Ａ３００３、アルミニウム合金）を支持体（導電性支持体）とした。アルミニウムシリンダーの長さおよび直径は、それぞれ２６０．５ｍｍおよび２４ｍｍのものを用いた。
塗工速度は、下記表２に示す膜厚になるように調整した。
浸漬塗布後５分間放置し、その後加熱乾燥温度１５０℃、加熱乾燥時間２０分とし、加熱乾燥を行い、中間層を作製した。
作製された中間層に対して、支持体の長手方向および周方向のそれぞれの膜厚差を測定した。
表２の長手方向の膜厚差および周方向の膜厚差の測定結果から明らかなように、本発明の実施例は、浸漬塗布後５分間放置という塗膜の液ダレがより大きくなる条件においても、液ダレが少ないことが明らかとなった。
〔実施例５８〜６０、比較例９〜１０〕
実施例３、２８および５２、ならびに、比較例１および２で得られた中間層上に、以下に示す電荷発生層、電荷輸送層を設け、電子写真感光体１〜５を作製した。
実施例３、２８および５２、ならびに、比較例１および２で得られた中間層上に、以下に示す電荷発生層、電荷輸送層を設け、電子写真感光体１〜５を作製した。
（電荷発生層）
ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°および２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）１０部、
ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）５部、および、
シクロヘキサノン２６０部
を直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、１．５時間分散処理し、混合物を得た。
ＣｕＫα特性Ｘ線回折におけるブラッグ角（２θ±０．２°）の７．５°、９．９°、１２．５°、１６．３°、１８．６°、２５．１°および２８．３°に強いピークを有する結晶形のヒドロキシガリウムフタロシアニン結晶（電荷発生物質）１０部、
ポリビニルブチラール樹脂（商品名：エスレックＢＸ−１、積水化学工業（株）製）５部、および、
シクロヘキサノン２６０部
を直径１ｍｍのガラスビーズを用いたサンドミルに入れ、１．５時間分散処理し、混合物を得た。
次に、この混合物に酢酸エチル２４０部を加えることによって、電荷発生層用塗布液を調製した。この電荷発生層用塗布液を、中間層上に浸漬塗布し、得られた塗膜を９５℃で１０分間乾燥させることによって、膜厚が０．１８μｍの電荷発生層を形成した。
（電荷輸送層）
下記式（Ｊ−１）で示される構造を有する電荷輸送物質９部、
下記式（Ｊ−２）で示される構造を有する電荷輸送物質１部、樹脂として下記式（Ｊ−３）で示される繰り返し構造を有するポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１０部、および、
下記式（Ｊ−４）で示される繰り返し構造を有するポリカーボネート樹脂（重量平均分子量４０，０００）０．００２部
を、ジメトキシメタン３５部およびオルトキシレン４５部混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
下記式（Ｊ−１）で示される構造を有する電荷輸送物質９部、
下記式（Ｊ−２）で示される構造を有する電荷輸送物質１部、樹脂として下記式（Ｊ−３）で示される繰り返し構造を有するポリカーボネート樹脂（商品名：ユーピロンＺ４００、三菱エンジニアリングプラスチックス（株）製）１０部、および、
下記式（Ｊ−４）で示される繰り返し構造を有するポリカーボネート樹脂（重量平均分子量４０，０００）０．００２部
を、ジメトキシメタン３５部およびオルトキシレン４５部混合溶剤に溶解させることによって、電荷輸送層用塗布液を調製した。
（Ｊ−１）
（Ｊ−２）
（Ｊ−３）
（Ｊ−４）
（式（Ｊ−４）中、０．９５および０．０５は２つの構造単位の共重合比である。）
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、これを１時間１２０℃で乾燥させることによって、膜厚が１２μｍの電荷輸送層を形成した。
この電荷輸送層用塗布液を電荷発生層上に浸漬塗布し、これを１時間１２０℃で乾燥させることによって、膜厚が１２μｍの電荷輸送層を形成した。
〔画像評価〕
作製された電子写真感光体１〜５を、ヒューレットパッカード（株）製のレーザービームプリンター（商品名：ＣＰ４５２５ｄｎ）に装着して、温度２５℃、湿度６０％ＲＨの環境下において反射濃度にして０．３以下のハーフトーン画像を出力し、画像ムラの評価を行った。前記反射濃度は、東京電色製の白色光度計（商品名：ＴＣ−６ＤＳ）にアンバーのフィルターを装着して測定した。評価結果を表３に示す。なお、画像ムラのランクは以下の通りである。
作製された電子写真感光体１〜５を、ヒューレットパッカード（株）製のレーザービームプリンター（商品名：ＣＰ４５２５ｄｎ）に装着して、温度２５℃、湿度６０％ＲＨの環境下において反射濃度にして０．３以下のハーフトーン画像を出力し、画像ムラの評価を行った。前記反射濃度は、東京電色製の白色光度計（商品名：ＴＣ−６ＤＳ）にアンバーのフィルターを装着して測定した。評価結果を表３に示す。なお、画像ムラのランクは以下の通りである。
（画像ムラのランク）
１：目視では画像ムラは確認できなかった。
２：画像上端のみに、うっすらと画像ムラが確認された。
３：画像全面にわたってうっすらと画像ムラが確認された。
１：目視では画像ムラは確認できなかった。
２：画像上端のみに、うっすらと画像ムラが確認された。
３：画像全面にわたってうっすらと画像ムラが確認された。
１ 電子写真感光体
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ クリーニング手段
８ 定着手段
９ プロセスカートリッジ
１０ 案内手段
２ 軸
３ 帯電手段
４ 露光光
５ 現像手段
６ 転写手段
７ クリーニング手段
８ 定着手段
９ プロセスカートリッジ
１０ 案内手段
Claims (5)
- 電子写真感光体の中間層用塗布液の塗膜を加熱乾燥させて中間層を形成する工程を有する電子写真感光体の製造方法であって、
前記中間層用塗布液は、
架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、
前記架橋剤と反応可能な基を有する化合物、
有機溶剤、および
水を含有し、
前記中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））が１．４以上６０以下であり、
前記中間層用塗布液の、水分気化式カールフィッシャー法で測定したときの含水率が、０．７質量％以上５．０質量％以下であることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記有機溶剤の少なくとも１種はＳＰ値が９．８以上１４．０以下である請求項１に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記反応可能な基を有する化合物が、ポリアセタール樹脂またはポリエステル樹脂である請求項１または２に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記水は中間層用塗布液の作製時に直接添加する請求項１〜３のいずれか１項に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 架橋剤として、フェノール化合物、イソシアネート化合物およびアミン化合物からなる群から選択される少なくとも１つの化合物、
前記化合物と反応可能な基を有する化合物、
有機溶剤、および
水を含有する電子写真感光体の中間層用塗布液であって、
前記中間層用塗布液中における、前記水と前記架橋剤とのモル比（水（ｍｏｌ）／架橋剤（ｍｏｌ））が１．４以上６０以下であり、
前記中間層用塗布液の、水分気化式カールフィッシャー法で測定したときの含水率が、０．７質量％以上５．０質量％以下であることを特徴とする電子写真感光体の中間層用塗布液。
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-
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