JP2016201358A - マイクロ波吸収発熱粉およびマイクロ波吸収発熱体 - Google Patents
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Abstract
【課題】所望の温度で昇温停止できるだけでなく、昇温停止温度までより高速に到達可能なマイクロ波吸収発熱体に供して有利なマイクロ波吸収発熱粉を提供する。【解決手段】ＭｎＺｎ系フェライトを６６〜９６ｍａｓｓ％、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選ばれる少なくとも１種を合計で４〜３４ｍａｓｓ％の範囲とする。【選択図】図１
Description
本発明は、電子レンジなどで使用される周波数の電磁波（マイクロ波）を吸収して優れた発熱性能を示す発熱粉およびそれを用いた発熱体に関するものである。特に、本発熱体は、電子レンジ用発熱調理器、マイクロ波を利用した保温材および温熱医療用発熱体を始めとして産業用加熱用途などに広く利用することができる。
電子レンジは、通常、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を食品に照射し、食品中の水分子がマイクロ波を吸収して振動する現象を利用し、食品を加熱する調理機器である。ちなみに、マイクロ波を吸収できるのは水分子に限定されるものではなく、誘電損失や磁気損失の高い材料であれば、食品と同様にマイクロ波を吸収して温度が上昇することが知られている。
かように、誘電損失を利用したマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波を吸収すると、温度上昇をし続けるため、安全に使用するためには、発熱体中の発熱粉の含有量を調整して放熱とのバランスを考慮する必要があった。
そして、このように含有量を調整すると、昇温速度が低下するという問題がある。
そして、このように含有量を調整すると、昇温速度が低下するという問題がある。
そこで、発明者らは、磁性体であるＭｎＺｎ系フェライトに注目して、マイクロ波を吸収して優れた発熱性能（昇温速度）を示し、なおかつ、所定温度で昇温を停止するマイクロ波吸収発熱体用ＭｎＺｎ系フェライトを提案した（特許文献１参照）。
特許文献１に記載の技術は、優れた昇温特性を有すると共に、キュリー温度で磁性体の磁気損失がなくなる性質を利用して所望の温度でその昇温を止めることができるという優れた技術である。なお、特許文献１に記載のＭｎＺｎ系フェライト粉：７５mass％と樹脂：２５mass％からなるシート状発熱体（４０×４０×１ｍｍ）は、５００Ｗのマイクロ波を３０秒程度照射することで１９０℃まで急速に温度上昇することができる。
しかしながら、ヒーターの加熱時間の短縮、すなわち食材の調理時間の短縮や、発熱粉の使用量の削減などの観点から、より使用量が少なく、より高速で所定の温度まで昇温できるフェライト粉が望まれていた。
本発明は、上記の現状に鑑み開発されたもので、所望の温度で昇温停止できるだけでなく、昇温停止温度までより高速に到達可能であり、かつ、より少ない発熱粉量で従来並み以上の発熱性能を有するマイクロ波吸収発熱粉を、それを用いたマイクロ波吸収発熱体と共に提案することを目的とする。
発明者らは、前記した発熱体用ＭｎＺｎ系フェライト粉の昇温速度をさらに高めるために、誘電体である添加物を添加した際の、ＭｎＺｎ系フェライト粉の昇温速度を比較した。その結果、ある特定の添加物をＭｎＺｎ系フェライト粉に加えて混合粉とすることによって、昇温速度の向上が認められることを見出した。
この知見に基づき、ＭｎＺｎ系フェライトの一部をある特定の添加物で置き換えることで、ＭｎＺｎ系フェライト粉の昇温停止挙動を３００℃以下に維持したまま、昇温の高速化が期待できると考え、さらに研究を重ねて本発明に至った。
すなわち、本発明の要旨構成は次のとおりである。
１．ＭｎＺｎ系フェライトを６６〜９６ｍａｓｓ％の範囲で含み、かつ酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選んだ１種以上を合計で４〜３４ｍａｓｓ％の範囲で含む成分組成を有するマイクロ波吸収発熱粉。
１．ＭｎＺｎ系フェライトを６６〜９６ｍａｓｓ％の範囲で含み、かつ酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選んだ１種以上を合計で４〜３４ｍａｓｓ％の範囲で含む成分組成を有するマイクロ波吸収発熱粉。
２．前記ＭｎＺｎ系フェライトが、
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、およびＺｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み、残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる前記１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、およびＺｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み、残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる前記１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。
３．前記ＭｎＺｎ系フェライトが、
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、Ｚｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）、
およびＮｉ酸化物がＮｉＯ換算で０〜４ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み、残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる前記１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、Ｚｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）、
およびＮｉ酸化物がＮｉＯ換算で０〜４ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み、残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる前記１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。
４．前記１〜３のいずれかに記載のマイクロ波吸収発熱粉を４０〜８５mass％の範囲で含有し、樹脂を１５〜６０mass％の範囲で含有するマイクロ波吸収発熱体。
本発明に従うマイクロ波吸収発熱粉およびそれを用いたマイクロ波吸収発熱体は、電子レンジの２．４５ＧＨｚのマイクロ波を効果的に吸収して急速に発熱、昇温し、かつ、１００〜３００℃の所望の温度で昇温を停止することができる。
また、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波出力：５００Ｗの場合、３０秒という短時間で、昇温停止温度の８０％以上の温度まで急速昇温することができる。
さらに、本発明に従うマイクロ波吸収発熱粉をマイクロ波吸収発熱体に用いれば、５０mass％程度の少ない発熱粉量であっても、従来の７５mass％程度の発熱粉量の場合と同等以上の発熱性能を得ることができる。
また、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体は、マイクロ波出力：５００Ｗの場合、３０秒という短時間で、昇温停止温度の８０％以上の温度まで急速昇温することができる。
さらに、本発明に従うマイクロ波吸収発熱粉をマイクロ波吸収発熱体に用いれば、５０mass％程度の少ない発熱粉量であっても、従来の７５mass％程度の発熱粉量の場合と同等以上の発熱性能を得ることができる。
以下、本発明を具体的に説明する。
まず、本発明のＭｎＺｎ系フェライト粉の基本組成について説明する。鉄酸化物：Ｆｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％
鉄は、フェライト相の安定性に大きく影響することで、マイクロ波印加による発熱性能に作用する。鉄酸化物量がＦｅ2Ｏ3換算で５０ｍｏｌ％に満たないと、Ｍｎ酸化物などの異相が析出しやすくなり、発熱性能が低下する傾向にある。一方、鉄酸化物量がＦｅ2Ｏ3換算で６０ｍｏｌ％を超えると、鉄酸化物相が生成してフェライト単相を得ることが難しくなって、やはり発熱性能が低下する傾向にある。従って、鉄酸化物量はＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％の範囲が好ましい。より好ましくは５２〜５７ｍｏｌ％の範囲である。
まず、本発明のＭｎＺｎ系フェライト粉の基本組成について説明する。鉄酸化物：Ｆｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％
鉄は、フェライト相の安定性に大きく影響することで、マイクロ波印加による発熱性能に作用する。鉄酸化物量がＦｅ2Ｏ3換算で５０ｍｏｌ％に満たないと、Ｍｎ酸化物などの異相が析出しやすくなり、発熱性能が低下する傾向にある。一方、鉄酸化物量がＦｅ2Ｏ3換算で６０ｍｏｌ％を超えると、鉄酸化物相が生成してフェライト単相を得ることが難しくなって、やはり発熱性能が低下する傾向にある。従って、鉄酸化物量はＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％の範囲が好ましい。より好ましくは５２〜５７ｍｏｌ％の範囲である。
亜鉛酸化物：ＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）
亜鉛は、フェライトのキュリー温度（Ｔｃ）に影響する。ＺｎＯを含有しないＭｎフェライトのＴｃは約３００℃であり、ＺｎＯ量が増加するほどＴｃは低温化する。一方、ＺｎＯ量が２６ｍｏｌ％を超えるとＴｃが１００℃未満に低下するため、発熱体の昇温停止温度を１００℃以上にすることができない。
従って、亜鉛酸化物量はＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）の範囲が好ましい。より好ましくは５〜２３ｍｏｌ％の範囲である。
亜鉛は、フェライトのキュリー温度（Ｔｃ）に影響する。ＺｎＯを含有しないＭｎフェライトのＴｃは約３００℃であり、ＺｎＯ量が増加するほどＴｃは低温化する。一方、ＺｎＯ量が２６ｍｏｌ％を超えるとＴｃが１００℃未満に低下するため、発熱体の昇温停止温度を１００℃以上にすることができない。
従って、亜鉛酸化物量はＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）の範囲が好ましい。より好ましくは５〜２３ｍｏｌ％の範囲である。
ニッケル酸化物：ＮｉＯ換算で０〜４ｍｏｌ％
ニッケルの含有量は、フェライトの２．４５ＧＨｚにおける磁気損失に関係のある複素透磁率の虚数成分μ"に影響を与える。そして、ＮｉＯは、含有させるとμ"が増大して発熱性能を向上させるという作用がある。
しかしながら、２．４５ＧＨｚにおけるμ"には温度依存性が認められる。すなわち、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％以下の場合は、室温付近でμ"が大きくなるだけでなく、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％に近づけば近づくほどより高温でのμ"も大きくなる傾向にある。一方、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％を超えると、高温でのμ"は引続き大きくなるものの、逆に室温付近ではμ"は小さくなってゆくため、結果として、発熱体の温度の立上りが遅くなって、昇温速度が上がらなくなる。
従って、ＮｉＯの含有量は０〜４ｍｏｌ％の範囲が好ましい。
ニッケルの含有量は、フェライトの２．４５ＧＨｚにおける磁気損失に関係のある複素透磁率の虚数成分μ"に影響を与える。そして、ＮｉＯは、含有させるとμ"が増大して発熱性能を向上させるという作用がある。
しかしながら、２．４５ＧＨｚにおけるμ"には温度依存性が認められる。すなわち、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％以下の場合は、室温付近でμ"が大きくなるだけでなく、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％に近づけば近づくほどより高温でのμ"も大きくなる傾向にある。一方、ＮｉＯ含有量が４ｍｏｌ％を超えると、高温でのμ"は引続き大きくなるものの、逆に室温付近ではμ"は小さくなってゆくため、結果として、発熱体の温度の立上りが遅くなって、昇温速度が上がらなくなる。
従って、ＮｉＯの含有量は０〜４ｍｏｌ％の範囲が好ましい。
本発明におけるＭｎＺｎ系フェライト粉の基本成分は、上記したとおりであり、残部はＭｎ酸化物および不可避的不純物である。
ここに、Ｍｎ酸化物の含有量は、Ｔｃにも昇温速度にも影響がないため、その含有量に特段の限定はなく、上記した成分の残部を調整する含有量でよい。Ｍｎ酸化物の含有量は、ＭｎＯ換算で２２．０〜３８．０ｍｏｌ％、より好ましくは２５．０〜３５．０ｍｏｌ％である。
なお、フェライト粉中には、原料成分や製造過程で、ＳｉＯ2やＭｎ、Ｃａ、ＡｌおよびＰなどが不可避的不純物として混入する場合があるが、これらは、合計量が０．５ｍｏｌ％以下であれば特に問題はない。
ここに、Ｍｎ酸化物の含有量は、Ｔｃにも昇温速度にも影響がないため、その含有量に特段の限定はなく、上記した成分の残部を調整する含有量でよい。Ｍｎ酸化物の含有量は、ＭｎＯ換算で２２．０〜３８．０ｍｏｌ％、より好ましくは２５．０〜３５．０ｍｏｌ％である。
なお、フェライト粉中には、原料成分や製造過程で、ＳｉＯ2やＭｎ、Ｃａ、ＡｌおよびＰなどが不可避的不純物として混入する場合があるが、これらは、合計量が０．５ｍｏｌ％以下であれば特に問題はない。
以上、本発明のＭｎＺｎ系フェライト粉の主成分組成について説明したが、本発明では、ＭｎＺｎ系フェライト粉だけでは不十分であり、添加物として誘電体を含む複合発熱粉（マイクロ波吸収発熱粉）を用いることで、所期した温度での昇温停止能に加えて、速い昇温速度を得ることができるのである。
添加物：酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選んだ１種以上
添加量：ＭｎＺｎ系フェライト粉と添加物の合計量に対して、添加物量が４〜３４ｍａｓｓ％
これらの添加物は、それぞれ単体で高い発熱性能を有するものであるが、ＭｎＺｎ系フェライトのように昇温を停止する機能を有さず、マイクロ波の照射時間に応じて、その温度がだらだらと上昇してしまう。
しかしながら、上記一群の添加物は、ＭｎＺｎ系フェライト粉に少量添加することで、昇温停止性能を維持したまま、ＭｎＺｎ系フェライト粉の昇温の立ち上りを速くすることができる。
ここで、その添加量がＭｎＺｎ系フェライト粉と添加物の合計量（すなわちマイクロ波吸収発熱粉量）に対して３４mass％を超えると、発熱粉が昇温停止挙動を示さなくなる。一方、添加物の添加量がマイクロ波吸収発熱粉量に対して４mass％に満たないと、発熱粉の昇温速度の向上効果が不十分となり、後述するＷ500≧８０％を実現できない。 従って、添加物の添加量は４〜３４mass％の範囲に限定する。好ましくは６〜２６mass％の範囲である。
添加量：ＭｎＺｎ系フェライト粉と添加物の合計量に対して、添加物量が４〜３４ｍａｓｓ％
これらの添加物は、それぞれ単体で高い発熱性能を有するものであるが、ＭｎＺｎ系フェライトのように昇温を停止する機能を有さず、マイクロ波の照射時間に応じて、その温度がだらだらと上昇してしまう。
しかしながら、上記一群の添加物は、ＭｎＺｎ系フェライト粉に少量添加することで、昇温停止性能を維持したまま、ＭｎＺｎ系フェライト粉の昇温の立ち上りを速くすることができる。
ここで、その添加量がＭｎＺｎ系フェライト粉と添加物の合計量（すなわちマイクロ波吸収発熱粉量）に対して３４mass％を超えると、発熱粉が昇温停止挙動を示さなくなる。一方、添加物の添加量がマイクロ波吸収発熱粉量に対して４mass％に満たないと、発熱粉の昇温速度の向上効果が不十分となり、後述するＷ500≧８０％を実現できない。 従って、添加物の添加量は４〜３４mass％の範囲に限定する。好ましくは６〜２６mass％の範囲である。
なお、ＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉は、特開２０１３−１１００９５号公報に記載の混合方法および焼成方法を用いて、所定量のＺｎＯとＳｉＯ2を混合した後に、焼成する方法で得ることができる。
本発明におけるマイクロ波吸収発熱粉は粉末状であるため、樹脂との混合による成形品として用いるのに適している。樹脂の組成は、使用用途および昇温停止温度によって、適宜、公知の樹脂の中から選択されるが、例えば２００℃を超える高温であれば、ＰＰＳ（ポリフェニレンサルファイド）などの耐熱樹脂を用いることが好ましい。
マイクロ波吸収発熱粉と樹脂との混合比率は、発熱性能および成形品の品質に影響する。樹脂の混合比率がマイクロ波吸収発熱体に対して６０mass％を超えると、マイクロ波吸収発熱粉の含有量が少ないため、マイクロ波吸収発熱体の昇温速度が遅くなるばかりか、昇温停止温度も低下してしまう。一方、樹脂の混合比率がマイクロ波吸収発熱体に対して１５mass％未満では、粉体同志の結着力が弱く、実用的な機械的強度の成形品を得ることができない。さらには、マイクロ波吸収発熱粉の使用量が増えてしまう。
従って、マイクロ波吸収発熱粉と樹脂の混合比率はマイクロ波吸収発熱粉が４０〜８５mass％、樹脂が１５〜６０mass％の範囲に限定する。好ましくは、マイクロ波吸収発熱粉：６０〜８０mass％および樹脂：２０〜４０mass％である。
従って、マイクロ波吸収発熱粉と樹脂の混合比率はマイクロ波吸収発熱粉が４０〜８５mass％、樹脂が１５〜６０mass％の範囲に限定する。好ましくは、マイクロ波吸収発熱粉：６０〜８０mass％および樹脂：２０〜４０mass％である。
ここで、本発明における昇温停止温度：Ｔｓ（℃）とは、マイクロ波吸収発熱粉と耐熱樹脂を混練してシート成形し、４０×４０mmに切断加工して得たマイクロ波吸収発熱体を、市販の電子レンジを用いて、５００Ｗのマイクロ波を照射した後の試料表面温度が、ほとんど温度変化なく一定とみなされた時の温度とする。
また、昇温速度については、５００Ｗのマイクロ波を３０秒間照射した時の試料表面温度：Ｔ30と昇温停止温度：Ｔｓの比率である、Ｔ30／Ｔｓ×１００（％）を用いて、温度到達率：Ｗ500（％）として評価する。本発明での目標温度到達率は、Ｗ500：８０％以上である。
なお、上記試料表面温度は、赤外線放射温度計で測定する。
また、昇温速度については、５００Ｗのマイクロ波を３０秒間照射した時の試料表面温度：Ｔ30と昇温停止温度：Ｔｓの比率である、Ｔ30／Ｔｓ×１００（％）を用いて、温度到達率：Ｗ500（％）として評価する。本発明での目標温度到達率は、Ｗ500：８０％以上である。
なお、上記試料表面温度は、赤外線放射温度計で測定する。
次に、本発明のマイクロ波吸収発熱体の代表的な製造方法について説明する。
本発明に用いるＭｎＺｎ系フェライト粉は、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＭｎ3Ｏ4など、Ｆｅ、Ｚｎ、ＮｉおよびＭｎの各酸化物を出発原料とする。なお、本発明では、上記酸化物の化合物形態に特段の制限はなく、従来公知のＦｅ、Ｚｎ、ＮｉおよびＭｎの酸化物のいずれもが使用できる。
本発明に用いるＭｎＺｎ系フェライト粉は、Ｆｅ2Ｏ3、ＺｎＯ、ＮｉＯおよびＭｎ3Ｏ4など、Ｆｅ、Ｚｎ、ＮｉおよびＭｎの各酸化物を出発原料とする。なお、本発明では、上記酸化物の化合物形態に特段の制限はなく、従来公知のＦｅ、Ｚｎ、ＮｉおよびＭｎの酸化物のいずれもが使用できる。
ついで、ＭｎＺｎ系フェライト粉の各原料を、例えば、上記した本発明の好ましい組成となるように秤量し、混合器を用いて混合する。その後、大気中において８００〜１２００℃の温度範囲で仮焼する。仮焼後、平均粒径が１μｍ程度になるまで粉砕する。さらに、得られた粉砕粉末に、造粒用の結合剤（例えば、ポリビニルアルコール（PVA））を入れ、造粒して適当な大きさの金型で、粉砕粉末を成形する。
その後、例えば空気に窒素ガスを混合するなどによって酸素濃度を２１ｖｏｌ％以下に調整した窒素雰囲気中で、１２８０〜１４００℃の温度範囲で本焼成して焼結体を得る。さらに、粉末として使用するため、焼結体を粉砕機等で解砕して、平均粒径を数〜数十μｍ程度の粒径の粉末とする。
かかる方法で、本発明に用いるＭｎＺｎ系フェライト粉末が得られる。
その後、例えば空気に窒素ガスを混合するなどによって酸素濃度を２１ｖｏｌ％以下に調整した窒素雰囲気中で、１２８０〜１４００℃の温度範囲で本焼成して焼結体を得る。さらに、粉末として使用するため、焼結体を粉砕機等で解砕して、平均粒径を数〜数十μｍ程度の粒径の粉末とする。
かかる方法で、本発明に用いるＭｎＺｎ系フェライト粉末が得られる。
そして、そのＭｎＺｎ系フェライト粉末に、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選んだ１種以上よりなる添加物を前記した所定量にて添加して、マイクロ波吸収発熱粉を得ることができる。
さらに、このマイクロ波吸収発熱粉を、前記した所定量の樹脂と混練した後に、任意の形状に成形することで、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体を作製することができる。
さらに、このマイクロ波吸収発熱粉を、前記した所定量の樹脂と混練した後に、任意の形状に成形することで、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体を作製することができる。
その他の、ＭｎＺｎ系フェライト粉、マイクロ波吸収発熱粉およびマイクロ波吸収発熱体を製造する工程は、特に限定はなく、いわゆる常法に従えば良い。
以下、本発明を具体的に実施した例について説明する。
〔実施例１〕
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５５．０mol％、ＺｎＯ：７．５mol％、ＮｉＯ：２．５mol％およびＭｎＯ：３５．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、酸化インジウムＩｎ2Ｏ3を、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝８０：２０(mass％)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例１）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を７５：２５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（（株）堀場製作所製IT-545N型）で測定した。
〔実施例１〕
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５５．０mol％、ＺｎＯ：７．５mol％、ＮｉＯ：２．５mol％およびＭｎＯ：３５．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、酸化インジウムＩｎ2Ｏ3を、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝８０：２０(mass％)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例１）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を７５：２５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（（株）堀場製作所製IT-545N型）で測定した。
次に、比較材として、上記のＭｎＺｎ系フェライト粉にＩｎ2Ｏ3を添加せず（比較例１）に、同様の工程でシートを作製し、同様の条件で試験を行った。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例１）を用いた場合の表面温度測定結果と比較例１を用いた場合の表面温度測定結果を図１に示す。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例１）を用いた場合の表面温度測定結果と比較例１を用いた場合の表面温度測定結果を図１に示す。
同図に示したとおり、本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例１）を用いたシートは、比較例１と同様に、約２７０℃で昇温停止することが判る。また、本発明に従う発明例１では、マイクロ波の照射が３０秒間でＴｓの８４％（Ｗ500）の温度まで昇温しており、比較例１（Ｗ500＝７０％）に比べて昇温速度が速いことが判る。
〔実施例２〕
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５２．５mol％、ＺｎＯ：１３．０mol％、ＮｉＯ：１．５mol％およびＭｎＯ：３３．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、表１に示す各種添加物（誘電体）を、所定量添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉を作製した。
ついで、表１に示す比率でマイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂とを混練し、４０×４０×１．５ｍｍのシートを作製した。得られたシートを市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５２．５mol％、ＺｎＯ：１３．０mol％、ＮｉＯ：１．５mol％およびＭｎＯ：３３．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、表１に示す各種添加物（誘電体）を、所定量添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉を作製した。
ついで、表１に示す比率でマイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂とを混練し、４０×４０×１．５ｍｍのシートを作製した。得られたシートを市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
同様に、比較例として、本発明の条件を外れる範囲で発熱体シートを作製し、実施例１と同様の試験を行った。
本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートと比較例の発熱シートを用いた場合の昇温停止温度Ｔｓおよび３０秒における表面温度Ｔ30のＴｓに対する到達率（Ｗ500）を表１に併記する。
本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートと比較例の発熱シートを用いた場合の昇温停止温度Ｔｓおよび３０秒における表面温度Ｔ30のＴｓに対する到達率（Ｗ500）を表１に併記する。
同表に示したとおり、本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートの昇温特性は、３０秒でＴｓの８０％以上（Ｗ500）の温度に発熱し、かつ、昇温停止挙動を示すことが判る。
〔実施例３〕
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５３．０mol％、ＺｎＯ：２２．０mol％およびＭｎＯ：２５．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、酸化インジウムＩｎ2Ｏ3を、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝８０：２０(mass％)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例12）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を７５：２５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５３．０mol％、ＺｎＯ：２２．０mol％およびＭｎＯ：２５．０mol％とし、平均粒径を約２０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、酸化インジウムＩｎ2Ｏ3を、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝８０：２０(mass％)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例12）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を７５：２５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
次に、比較材として、上記のＭｎＺｎ系フェライト粉にＩｎ2Ｏ3を添加せず（比較例５）に、同様の工程でシートを作製し、同様の条件で試験を行った。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例12）を用いた場合の表面温度測定結果と比較例５を用いた場合の表面温度測定結果とを図２に示す。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例12）を用いた場合の表面温度測定結果と比較例５を用いた場合の表面温度測定結果とを図２に示す。
同図に示したとおり、本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例12）を用いたシートは、比較例５と同様に約１５０℃で昇温停止することが判る。また、本発明に従う発明例12では、マイクロ波の照射が３０秒間でＴｓの８７％（Ｗ500）まで昇温しており、比較例５（Ｗ500＝７１％）に比べて昇温速度が速いことが判る。
〔実施例４〕
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５３．５mol％、ＺｎＯ：１１．０mol％およびＭｎＯ：３５．５mol％とし、平均粒径を約１０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、表２に示す各種添加物（誘電体）を、所定量添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉を作製した。
ついで、表２に示す比率でマイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂とを混練し、４０×４０×１．５ｍｍのシートを作製した。得られたシートを市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
組成を、Ｆｅ2Ｏ3：５３．５mol％、ＺｎＯ：１１．０mol％およびＭｎＯ：３５．５mol％とし、平均粒径を約１０μｍとしたＭｎＺｎ系フェライト粉を作製し、これに、表２に示す各種添加物（誘電体）を、所定量添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉を作製した。
ついで、表２に示す比率でマイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂とを混練し、４０×４０×１．５ｍｍのシートを作製した。得られたシートを市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
同様に、比較例として、本発明の条件を外れる範囲で発熱体シートを作製し、実施例１と同様の試験を行った。
本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートと比較例の発熱シートを用いた場合の昇温停止温度Ｔｓおよび３０秒における表面温度Ｔ30のＴｓに対する到達率（Ｗ500）を表２に併記する。
本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートと比較例の発熱シートを用いた場合の昇温停止温度Ｔｓおよび３０秒における表面温度Ｔ30のＴｓに対する到達率（Ｗ500）を表２に併記する。
同表に示したとおり、本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた発熱シートの昇温特性は、３０秒でＴｓの８０％以上（Ｗ500）の温度に発熱し、かつ、昇温停止挙動を示すことが判る。
〔実施例５〕
実施例２のＭｎＺｎ系フェライト粉を用いて、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝７０：３０(mass%)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例20）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を４５：５５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
実施例２のＭｎＺｎ系フェライト粉を用いて、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝７０：３０(mass%)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例20）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を４５：５５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた場合の表面温度測定結果と上記した比較例４のシートを用いた場合の表面温度測定結果とを図３に示す。
同図に示したとおり、本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例20）を用いたシートは、比較例４と同等の約１９５℃で昇温停止することが判る。また、本発明に従う発明例20では、マイクロ波の照射が３０秒間でＴｓの８５％（Ｗ500）まで昇温しており、比較例４（Ｗ500＝７４％）に比べて昇温速度が速いことが判る。
比較例４では発熱粉とシリコーン樹脂の質量比が７５：２５であるが、発明例20では４５：５５であり、より少ない発熱粉量で従来材並み以上の発熱性能が得られることが判る。
比較例４では発熱粉とシリコーン樹脂の質量比が７５：２５であるが、発明例20では４５：５５であり、より少ない発熱粉量で従来材並み以上の発熱性能が得られることが判る。
〔実施例６〕
実施例４のＭｎＺｎ系フェライト粉を用いて、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝６８：３２(mass%)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例21）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を４５：５５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
実施例４のＭｎＺｎ系フェライト粉を用いて、ＭｎＺｎ系フェライト粉：Ｉｎ2Ｏ3＝６８：３２(mass%)となるように添加して本発明のマイクロ波吸収発熱粉（発明例21）を作製した。
さらに、上記マイクロ波吸収発熱粉とシリコーン樹脂を４５：５５の質量比で混練し、４０×４０×１ｍｍの大きさのシートを作製した。かくして得られたシートを、市販の電子レンジの中に置き、５００Ｗのマイクロ波を１０〜１２０秒間照射した時のシートの温度を赤外線放射温度計（実施例１と同じ機種）で測定した。
上記した本発明のマイクロ波吸収発熱粉を用いた場合の表面温度測定結果と上記した比較例８のシートを用いた場合の表面温度測定結果とを図４に示す。
同図に示したとおり、発明例21のマイクロ波吸収発熱粉を用いたシートは、比較例８と同等の約１８０℃で昇温停止することが判る。また、本発明に従う発明例21では、マイクロ波の照射が３０秒間でＴｓの８７％（Ｗ500）まで昇温しており、比較例８（Ｗ500＝７２％）に比べて昇温速度が速いことが判る。
比較例８では発熱粉とシリコーン樹脂の質量比が７５：２５であるが、発明例21では４５：５５であり、より少ない発熱粉量で従来材並み以上の発熱性能が得られることが判る。
比較例８では発熱粉とシリコーン樹脂の質量比が７５：２５であるが、発明例21では４５：５５であり、より少ない発熱粉量で従来材並み以上の発熱性能が得られることが判る。
以上のように、本発明に従うマイクロ波吸収発熱粉を用いることで、所期した温度で昇温停止できるだけでなく、昇温停止の温度までより高速に到達可能であり、かつ、より少ない発熱粉量で従来並み以上の発熱性能を有するマイクロ波吸収発熱体を得ることができる。
また、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体は、電子レンジ用発熱調理器や、マイクロ波を利用した保温材、温熱医療用発熱体を始めとして，産業用加熱用途品などに好適に利用することができる。
また、本発明に従うマイクロ波吸収発熱体は、電子レンジ用発熱調理器や、マイクロ波を利用した保温材、温熱医療用発熱体を始めとして，産業用加熱用途品などに好適に利用することができる。
Claims (4)
- ＭｎＺｎ系フェライトを６６〜９６ｍａｓｓ％の範囲で含み、かつ酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化すず、酸化チタン（アナターゼ型）およびＺｎＯ−ＳｉＯ2複合粉の群から選んだ１種以上を合計で４〜３４ｍａｓｓ％の範囲で含む成分組成を有するマイクロ波吸収発熱粉。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトが、
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、およびＺｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み、残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる請求項１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。 - 前記ＭｎＺｎ系フェライトが、
Ｆｅ酸化物がＦｅ2Ｏ3換算で５０〜６０ｍｏｌ％、Ｚｎ酸化物がＺｎＯ換算で０〜２６ｍｏｌ％（ゼロは含まず）、
およびＮｉ酸化物がＮｉＯ換算で０〜４ｍｏｌ％（ゼロは含まず）を含み残部がＭｎ酸化物および不可避的不純物からなる請求項１に記載のマイクロ波吸収発熱粉。 - 請求項１〜３のいずれか１項に記載のマイクロ波吸収発熱粉を４０〜８５mass％の範囲で含有し、樹脂を１５〜６０mass％の範囲で含有するマイクロ波吸収発熱体。
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