JP2016201238A - 蓄電デバイス用包装材料 - Google Patents
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Abstract
Description
二次電池は、外装体の内部に電極、電解質溶液等(以下、電池本体ともいう)を収容する。外装体は、電池ケース、包装容器、包装体等とも言われる。
外装体としては、金属をプレス加工して円筒状または直方体状に容器化した金属製缶タイプ、あるいは、基材層、アルミニウム箔、シーラント層から構成される積層体を袋状にしたパウチタイプや、前記積層体をプレス成型して凹部を形成し、前記凹部に電池本体を収納するエンボスタイプがある。
パウチタイプやエンボスタイプの外装体は、シーラント層同士をヒートシールして形成される。即ち、シーラント層は外装体において、最も内側に位置する。一方、基材層は外装体において最も外側に位置することとなる。
また、成型された容器に前記電解質溶液などを充填する際に、容器の外側、即ち基材層に電解質溶液などがこぼれて付着しても、基材層に損傷を与えないことが求められる。
さらに、成型された容器に前記電解質溶液などを充填し、ヒートシール層同士をヒートシールした後、ヒートシール層同士が剥がれないことが求められる。
特許文献1には、アルミニウム箔の片面の最も外側に、その表面側に塩素またはフッ素含有リチウム塩を含む電解液に対して耐久性のあるコーティング層を有する延伸フィルムをラミネートすると共に、ポリプロピレン等のフィルムをアルミニウム箔の他の面の最も外側にラミネートした、電池ケース用包材が開示され、電解液に対して耐久性のあるコーティング層を形成するためのコーティング材として、ポリ塩化ビニリデン、塩化ビニリデン−塩化ビニル共重合体、無水マレイン酸変性ポリプロピレン、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、フッ素樹脂、セルロースエステル、ウレタン樹脂及び、アクリル樹脂の利用が開示されている。
第3段落には、基材層として延伸ナイロンを用いた場合、エンボス成型において、成型メス型と基材層との摩擦係数が大きく、成型しわや切れ等が発生する場合があると記載されている。そして、第4段落には解決手段として、基材層表面に脂肪酸アマイド系のスリップ剤をコーティングする旨が記載されている。
第15段落には、金型と基材層との摩擦抵抗を小さくするため、あるいは電解質液耐性を付与するために、基材層を多層化、基材層表面に、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂のいずれかからなるフィルムもしくはコーティング層を設けることが好ましいと記載されている。
しかし、特許文献1記載の発明の場合、コーティング材を塗工しただけで、コーティング層を硬化させていないので、電解質溶液耐性が不十分で、白化を防止することはできない。
しかし、特許文献2記載の発明の特徴はアルミニウムの両面に化成処理層を設けることであり、前記の樹脂からコーティング層を設ける旨は具体的には記載されていない。さらに、仮にコーティング材として、フッ素系樹脂、アクリル系樹脂、シリコーン系樹脂を利用したとしても、硬化させないので、電解質溶液耐性が不十分で、白化を防止することはできない。
しかし、これらをコーティング材として利用したとしても、硬化させないので、電解質溶液耐性が不十分で、白化を防止することはできない。
一方、エンボスタイプの蓄電デバイス用容器は、コーナー部に多少の丸みを有するとはいうものの底部は四辺形の場合が多く、開口部径は底部径とほぼ変わらない場合が多い。このような底部が四辺形の容器の絞り成型では、壁部には伸びだけが加わり、収縮はコーナー部に集中する。
従って、底部が四辺形の容器の絞り成型は、底部が円形や楕円形の容器の絞り成型よりも、厳しい成型であるといえる。しかも、開口部径と底部径とがほぼ変わらず、壁部がほぼ垂直を成す絞り成型は、底部径よりも開口部径が大きい絞り成型よりも壁部にはより大きな収縮が加わるので、さらに厳しい成型である。
前記保護層が、下記(1)〜(3)の条件の全てを満たす、蓄電デバイス用包装材料に関する。
(1)前記保護層が、水酸基を有する硬化性樹脂(I)と硬化剤(II)とを含有する硬化性保護塗料から形成される。
(2)前記水酸基を有する硬化性樹脂(I)は、水酸基およびポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)を含む。
(3)前記水酸基を有する硬化性樹脂(I)と硬化剤(II)との合計100質量%中に、ポリシロキサン構造由来のSi元素を0.01〜10質量%含む。
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、
水酸基価が5〜100(mgKOH/g)、ガラス転移温度が30℃以下、質量平均分子量(Mw)が10,000〜800,000の共重合体である、ことが好ましい。
前記硬化剤(II)はポリイソシアネート化合物(E)を含むことが好ましい。
本発明の蓄電デバイス用包装材料は、外層側樹脂フィルム層がナイロン系熱可塑性樹脂フィルム、もしくはポリエステル系熱可塑性フィルムであることが好ましい。
水酸基を有するアクリル系樹脂(B)、水酸基を有するポリエステル系樹脂(C)および水酸基を有するエポキシ系樹脂(D)の合計100質量部に対し、シリコーン系樹脂(A)を0.2〜50質量部含有することが好ましい。
アクリル系樹脂(B)は、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、水酸基価が5〜100(mgKOH/g)、ガラス転移温度が20〜90℃、質量平均分子量(Mw)が30,000〜800,000の共重合体であることが好ましい。
さらに、本発明は、前記の蓄電デバイス用容器を使用してなる蓄電デバイスに関する。
前記保護層は、水酸基を有する硬化性樹脂(I)と硬化剤(II)とを含有する硬化性保護塗料から形成される。前記水酸基を有する硬化性樹脂(I)は、水酸基およびポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)(以下、シリコーン系樹脂(A)と略す。)を含む。
前記硬化性保護塗料から形成される保護層は「硬化」により、外層側樹脂フィルム層への電解質液耐性を付与し、耐突き刺し性を付与する機能を主に担う。また、前記「ポリシロキサン構造」は、保護層にスリップ性を付与して動摩擦係数を低下させて、成型メス型と保護層との間に働くせん断力を低下させ、積層状態の破壊(層間剥離)やバリア層のクラッキングを防止する機能を担う。
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとの共重合体であるか、
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとの共重合体であることが好ましい。
これらアクリル系モノマーを単独で用いても良いし、複数組み合わせて用いても良い。
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートにε−カプロラクトン付加した物の具体例としては、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン1モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン2モル付加物、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン3モル付加物などの炭素数が1〜4のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートのε−カプロラクトン付加物などが挙げられるが、本発明は、かかる例示のみに限定されるものではない。これらの水酸基含有モノマーは、それぞれ単独で用いてもよく、併用してもよい。
アルキル(メタ)アクリレートとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−プロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル( メタ)アクリレート、sec−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、イソアミル(メタ)アクリレート、2−エチルへキシル(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレート、イソデシル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、tert−ブチルヘキシル(メタ)アクリレートなどのアルキル(メタ)アクリレート、2−アセトアセトキシエチル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレートなどが上げられる。
モノマーを重合させる方法としては、例えば、溶液重合法、塊状重合法、懸濁重合法、乳化重合法などが上げられるが、本発明は、かかる重合方法によって限定されるものではない。これらの重合方法のなかでは、得られる反応混合物をそのまま使用することができることから、溶液重合法が好ましい。
水酸基価が5(mgKOH/g)以上であることにより、水酸基及びポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)を含む硬化性樹脂(I)は後述する硬化剤(II)との反応により、適度な架橋構造の保護層を形成するのでシリコーン系樹脂(A)の脱離によるヒートシール層表面の汚染を防止できるとともに、保護層の電解質溶液耐性を向上できる。
一方、水酸基価が100(mgKOH/g)以下であることにより、シリコーン系樹脂(A)と硬化剤(II)との過度な架橋が抑制される。その結果、基材層との密着性を向上するとともに、シリコーン系樹脂(A)由来のポリシロキサン構造が保護層内部に強固に固定され過ぎないようにでき、成型性を向上できる。
シリコーン系樹脂(A)の水酸基価は、シリコーン系樹脂(A)の形成に供されるモノマー成分中の水酸基含有モノマーの割合により制御することができる。
シリコーン系樹脂(A)のガラス転移温度が30℃以下であることにより、硬化剤(II)と反応した保護層中のシリコーン系樹脂(A)由来の側鎖の自由度が増して、スリップ性を向上させることが出来る。スリップ性を向上できると動摩擦係数を低下させて、成型メス型と硬化樹脂層との間に働くせん断力を低下させることにより、積層状態の破壊(層間剥離)やバリア層のクラッキングを防止することが出来る。
なお、上記の質量平均分子量は、(メタ)アクリル系共重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の値である。例えば、カラム(昭和電工(株)製KF−805LKF−803L、及びKF−802)の温度を40℃として、溶離液としてTHFを用い、流速を0.2ml/minとし、検出をRI、試料濃度を0.02%とし、標準試料としてポリスチレンを用いて行ったものである。本発明の質量平均分子量は、上記の方法により測定した値を記載している。
本発明における硬化性保護塗料は、水酸基を有する硬化性樹脂(I)と後述する硬化剤(II)との合計100質量%中に、ポリシロキサン構造由来のSi元素を0.01〜10質量%含むことが重要であり、ポリシロキサン構造由来のSi元素を0.05〜5質量%含むことが好ましい。
ポリシロキサン構造由来のSi元素を0.01質量%以上含むことにより、保護層の動摩擦係数を0.15以下とすることができる。動摩擦係数が0.15以下であることにより、エンボス成型において、成型メス型と基材層との摩擦係数が小さくなり、成型時の積層状態の破壊(層間剥離)やバリア層のクラッキングを防止することができる。さらに動摩擦係数の低下により成型時の生産性向上も期待できる。一方、ポリシロキサン構造由来のSi元素を10質量%以下とすることにより、成型性とヒートシール後の密封状態を維持できる。
ポリシロキサン構造由来のSi元素含有量を上記範囲とするためには、ポリシロキサン構造を多量に含むシリコーン系樹脂(A)少量と、「水酸基を有する他の樹脂」を多量に用いることもできるし、ポリシロキサン構造を適当量含むシリコーン系樹脂(A)のみを用いることもできるし、あるいはポリシロキサン構造を少量含むシリコーン系樹脂(A)を多量に、少量の「水酸基を有する他の樹脂」と共に用いることもできる。
ポリシロキサン構造を有するモノマー中のポリシロキサン構造由来のSi元素含有率は、ICP発光分光分析法により求めた。具体的には、試料をアセトンで約100倍に希釈した溶液約0.1gを精秤し、マイクロウェーブ湿式分解装置を用いた酸分解法により処理後、蒸留水で50ml定容とした。
本発明の樹脂組成物を基材に所定の膜厚で塗布・硬化させた平らな積層物の上に、
底辺の長さが63mm×63mm、質量200g±2gのスレッドを載せる。引っ張り速度:100mm/minの速度でスレッドを引っ張り、その時の応力をロードセルで測定した。3回測定し、3回の平均を動摩擦係数とした。なお、荷重レンジは2Nとして測定した。
アクリル系樹脂(B)は水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しない。シリコーン系樹脂(A)の際に例示したモノマーのうち、ポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーを用いない以外は同様にして得ることができる。
アクリル系樹脂(B)の水酸基価は5〜100(mgKOH/g)であることが好ましく、ガラス転移温度が20〜90℃であることが好ましく、質量平均分子量(Mw)が30,000〜800,000であることが好ましい。
水酸基価が5(mgKOH/g)以上であることにより、硬化剤(II)との反応により、蓄電デバイス用包装材の最外層は適度な架橋構造を形成し、充填時に電解質溶液耐性を向上できる。一方、水酸基価を100(mgKOH/g)未満とすることにより、基材層との密着性を向上でき、成型時の保護層の割れを効果的に防止できる。
水酸基価が5〜100(mgKOH/g)のアクリル系共重合体(B)を得るためには、水酸基含有モノマーを、モノマーの合計100質量%中、1〜40質量%共重合することが好ましい。
水酸基含有モノマーの具体例としては、前記シリコーン系樹脂(A)で用いたものと同様に、例えば、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートや前記ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートにε−カプロラクトンが付加した物などが挙げられ、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートが好ましい。
本発明におけるアクリル系樹脂(B)の質量平均分子量が30,000以上であることにより、電解質溶液耐性を向上することが出来る。
ゲル状物の生成や混入を防止するという点からアクリル系樹脂(B)の質量平均分子量(Mw)は800,000以下であることが好ましい。
ゲル状物が樹脂硬化皮膜に混入すると、エンボス成型において、成型しわや切れ等が発生する場合がある。
また、アクリル系樹脂(B)の質量平均分子量(Mw)が800,000以下とすることにより、適度な粘度・適度な固形分の硬化性保護塗料を得ることができ、基材層の表面に塗布する際、不具合が生じにくい。
他のモノマーの具定例としては、シリコーン系樹脂(A)で用いたものと同じものを用いることが出来る。
直鎖状ポリエステル系樹脂の具体例としては、東洋紡(株)製のバイロン200(水酸基価:6mgKOH/g、Tg:67℃、Mn:17、000)、バイロン220(水酸基価:50mgKOH/g、Tg:53℃、Mn:3,000)、バイロン802(水酸基価:37mgKOH/g、Tg:60℃、Mn:3,000)、バイロン637(水酸基価:5mgKOH/g、Tg:21℃、Mn:29、000)などが上げられる。
シリコーン系樹脂(A)に含まれる水酸基と反応することにより、保護層からシリコーン系樹脂(A)が脱離することを防止する。さらに、架橋により保護層を強固な層とすることができるので、電解質溶液が付着した場合の浸食を防止する。
硬化剤(II)としては、ポリイソシアネート化合物(E)や、ユリアホルムアルデヒド樹脂、メラミンホルムアルデヒド樹脂、フェノールホルムアルデヒド樹脂、アルミニウムキレート化合物などが挙げられ、低温硬化性と塗料の保存安定性の点からポリイソシアネート化合物(E)が好ましい。
ポリイソシアネート化合物(E)は、1種類でも良く、2種類以上の化合物を併用してもよい。
する方法が好適に用いられる。
シリコーン系樹脂(A)に含まれるポリシロキサン構造は、硬化後の保護層の表面近傍に存在して、保護層の成型性を向上する。
前記シリコーン系樹脂(A)や水酸基を有する他の樹脂以外の樹脂としては、例えば、ウレタン樹脂、フッ素樹脂、塩化ビニル樹脂、塩化ビニリデン樹脂、塩化ビニル−塩化ビニリデン共重合樹脂、フェノール樹脂、セルロースエステル樹脂などを挙げることが出来る。これら樹脂は、架橋性官能基を有しても良いし、架橋性官能基を有さないものでもよい。好ましくは架橋性官能基を有していた方が良い。
出来る。湿式メディア分散機としては、スキャンディックス、ボールミル、ペイントシェーカー、バスケットミル、ダイノミル、ウルトラビスコミル、アニュラー型分散機、ジェットミル、ホモジナイザーなどを使用することができる。
これら微粒子は水酸基を有する硬化性樹脂(I)100質量部に対して0.01〜30質量部含有することが好ましく、より好ましくは0.1〜20質量部含有することが好ましい。含有量が0.01質量部以上とすることにより上記効果が期待でき、30質量部以下とすることにより成型性に優れる丈夫な保護層を形成できる。
有機溶媒の沸点は50℃〜200℃ のものを用いることが好ましい。沸点が50℃よりも低いと、硬化性保護塗料を基材に塗布する際に溶剤が揮発しやすく、固形分が高くなって均一な膜厚で塗布することが難しくなる。沸点が200℃よりも高いと、溶剤を乾燥し難くなる。なお、溶剤は2種以上用いてもよい。
紫外線吸収剤としては、例えば、ベンゾトリアゾール系紫外線吸収剤、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤、トリアジン系紫外線吸収剤、インドール系紫外線吸収剤などの有機系紫外線吸収剤や、酸化亜鉛などの無機系紫外線吸収剤などの紫外線吸収剤が上げられる。
紫外線安定剤としては、ヒンダードアミン化合物のような紫外線安定剤が好適に用いられる。紫外線吸収剤や紫外線安定剤は、添加剤として硬化性保護塗料に添加しても良いし、官能基を有するような紫外線吸収剤や紫外線安定剤を、アクリル系共重合体と反応させて用いても良いし、他の樹脂と反応させて用いても良い。
こられ紫外線吸収剤や紫外線安定剤は、紫外線吸収剤や紫外線安定剤を除く硬化性保護塗料の固形分100質量部に対して、0.1〜30質量部、好ましくは1〜20質量部用いることが好ましい。
蓄電デバイス用包装材料は、最外層側から、保護層/外層側樹脂フィルム層/外層側接着剤層/金属箔層/内層側接着剤層/ヒートシール層の順に積層されている。蓄電デバイス用包装材料において、金属箔層を境に電解質溶液に近く位置する予定の側を内層側、遠くに位置する予定の側を外層側という。上記の積層構成は必須の構成を示すものであり、例えば他のフィルム層を外層側、内層側それぞれさらに接着剤層を介して積層することもできる。
基材層は、延伸ナイロンまたはポリエステルフィルムからなるが、ナイロンとしては、ポリアミド樹脂、すなわち、ナイロン6 、ナイロン6,6 、ナイロン6とナイロン6,6との共重合体、ナイロン6,10、ポリメタキシリレンアジパミド( MXD6)等が挙げられる。
ポリエステル樹脂としては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンナフタレート、共重合ポリエステル、ポリカーボネート等が挙げられる。
ピンホールの発生をさらに改善し、成型加工時のクラックの発生防止の点から鉄を0.3〜9質量%含有するアルミニウム箔を用いることが好ましく、鉄を0.7〜2質量%含有するものを用いることがより好ましい。このようなアルミニウム箔は、鉄を含有していないアルミニウム箔と比較して、展延性がよく、折り曲げによるピンホールの発生が少なくなり、蓄電デバイス用容器を成型する時に側壁の形成も容易にできる。
また、冷間圧延で製造されるアルミニウム箔は焼きなまし(いわゆる焼鈍処理)条件でその柔軟性・腰の強さ・硬さが変化する。本発明では、焼きなましをしていない硬質処理品より、多少または完全に焼きなまし処理をした軟質傾向にあるアルミニウム箔を用いることが好ましい。アルミニウム箔の焼きなましの条件は、成型の程度に応じ適宜選定すればよい。
厚さ25μmのナイロンフィルムの片面にコロナ処理を施す。次に、シリコーン系樹脂(A)、水酸基を有する他の樹脂、およびポリイソシアネート化合物(E)を含有する硬化性保護塗料を乾燥後の厚さ5μm(固形分)になるようにロールコート法で塗布し、100℃のオーブンで乾燥させて溶剤分を揮発させる。硬化性保護塗料を塗布・乾燥させた延伸ナイロンフィルムを50℃の恒温室にいれて4日間放置し、シリコーン系樹脂(A)と水酸基を有する他の樹脂中に含まれる水酸基とポリイソシアネート化合物(E)との反応を熟成させる。
保護層の厚みは、0.5〜 30μmであることが好ましく、2〜20μmであることがより好ましい。
化成処理は、いずれも、処理液として、フェノール樹脂、フッ化クロム( 3 ) 化合物、リン酸からなる水溶液を、ロールコート法により、塗布し、皮膜温度が1 8 0 ℃ 以上となる条件において焼き付ける。クロムの塗布量は、2mg/m2(乾燥重量)である。
熱硬化性接着剤としては、種々のポリオール成分とイソシアネート成分に代表される硬化剤成分とを配合してなる接着剤が挙げられる。例えば、ポリエステル系接着剤としては、東洋モートン(株)製の商品名:TOMOFLEX TM−K55/CAT−10Lなどが挙げられる。ホットメルト型接着剤としては、東レ・ダウコーニング(株)製の製品などが挙げられる。
本発明の蓄電デバイス用包装材料の外層側樹脂フィルム層と金属箔層との接着に用いられる接着剤は、かかる例示のみに限定されるものではない。
なお、本発明でいう「凹面」とは、平たい状態の蓄電デバイス用包装材料を成型加工して図2に示すようなトレイ状とした場合に、電解質液を内部に収容し得る窪みを有する面という意であり、本発明でいう「凸面」とは、前記窪みを有する面の自背面(反対側の面、裏側の面)の意である。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルエチルケトン(MEK)を150部仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら80℃まで昇温した。フラスコ内の温度が80℃になったら、メタクリル酸n−ブチル43.22部、メタクリル酸−2−エチルヘキシル55.00部、アクリル酸−4−ヒドロキシブチル1.28部、サイラプレーンFM−0721を0.50部、アゾビスイソブチロニトリル0.08部を混合したモノマー溶液を2時間掛けて滴下した。
モノマー滴下終了1時間後から1時間毎に、アゾビスイソブチロニトリルを0.02部づつ加えて反応を続け、溶液中の未反応モノマーが1%以下になるまで反応を続けた。未反応モノマーが1%以下になったら冷却して反応を終了し、固形分約40%のシリコーン系樹脂A−1溶液を得た。
シリコーン系樹脂A−1は、ガラス転移温度:2℃、酸価:0.0(mgKOH/g)、水酸基価:5.0(mgKOH/g)、質量平均分子量:300,000であり、100g当たりのポリシロキサン構造由来のSi元素含有量は0.17gであった。
なお、サイラプレーンFM−0721、100g当たりのポリシロキサン構造由来のSi元素含有量は34gである。
表−1の組成に従って反応を行い、シリコーン系樹脂A−2〜A−9溶液を得た。ガラス転移温度、酸価、水酸基価、質量平均分子量、ポリシロキサン構造由来のSi元素含有量を表−1に示す。
なお、固形分、酸価、水酸基価、質量平均分子量(Mw)は、下記に記述する方法により測定した。
直径55mm、深さ15mmの蓋付きアルミ皿の重量を、小数点以下4桁まで測定する。アルミ皿に樹脂溶液を約1.5g採取し、直ちに蓋をして素早く正確に重量を測定する。蓋を外した状態で、150℃のオーブンに入れて10分間乾燥させる。室温まで冷却してから、アルミ皿と蓋の重量を測定し、下記式で固形分を算出する。
固形分(%)=(乾燥後の重量−アルミ皿の重量)÷(乾燥前の重量−アルミ皿の重量)×100
共栓付き三角フラスコ中に樹脂溶液を約1g精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液50mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
酸価は次式により求めた。酸価は樹脂の乾燥状態の数値とした。
酸価(mgKOH/g)=(a×F×56.1×0.1)/S
S:試料の採取量×(試料の固形分/100)(g)
a:0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)
F:0.1mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓付き三角フラスコ中に樹脂溶液を約1g精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液50mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤( 無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、100℃に加熱して約1時間攪拌する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。別途、空試験として、トルエン/エタノール混合液のみにアセチル化剤を加えて、100℃1時間加熱した溶液について、0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした。
水酸基価( mgKOH/g)={(b−a)×F×56.1×0.5}/S+D
S:試料の採取量×(試料の固形分/100)(g)
a:0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)
b:空実験の0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)
F:0.5mol/Lアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
昭和電工社製 Shodex GPC−104/101システムを用いて測定した。
カラム Shodex KF−805L+KF−803L+KF−802
検出器 示差屈折率計(RI)
カラム温度 40℃
溶離液 テトラヒドロフラン(THF)
流速 1.0ml/min
試料濃度 0.02%
検量線用標準試料 TSK標準ポリスチレン
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルエチルケトン(MEK)を233.3部仕込み、窒素雰囲気下で攪拌しながら80℃まで昇温した。フラスコ内の温度が80℃になったら、メタクリル酸メチル22.00部、メタクリル酸n−ブチル76.84部、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル1.16部、アゾビスイソブチロニトリル0.08部を混合したモノマー溶液を2時間掛けて滴下した。
モノマー滴下終了1時間後から1時間毎に、アゾビスイソブチロニトリルを0.02部づつ加えて反応を続け、溶液中の未反応モノマーが1%以下になるまで反応を続けた。未反応モノマーが1%以下になったら冷却して反応を終了し、固形分約30%のアクリル系樹脂B−1溶液を得た。
アクリル系樹脂B−1は、ガラス転移温度:36℃、酸価:0.0(mgKOH/g)、水酸基価:5.0(mgKOH/g)、質量平均分子量:310,000であった。
表−2の組成に従って反応を行い、アクリル系樹脂B−2〜B−13溶液を得た。ガラス転移温度、酸価、水酸基価、質量平均分子量を表−2に示す。
なお、固形分、ガラス転移温度、酸価、水酸基価、質量平均分子量(Mw)は、シリコーン系樹脂の測定で用いたものと同じ方法により測定した。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、東洋紡(株)製バイロン200を100部入れ、さらにメチルエチルケトンを233.3部を加えて窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温した。バイロン200が完全に溶解するまで撹拌を続けた。完全に溶解したことを確認して、室温まで冷却し、固形分約30%のポリエステル系樹脂溶液C−1を得た。
ポリエステル系溶液樹脂C−1は、酸価:2(mgKOH/g)、水酸基価:6(mgKOH/g)、ガラス転移温度:67℃、数平均分子量:17,000であった。
ポリエステル系樹脂C−1と同様の方法で、東洋紡(株)製バイロン802を溶解してポリエステル系樹脂溶液C−2を得た。
ポリエステル系溶液樹脂C−2は、酸価:<1(mgKOH/g)、水酸基価:37mgKOH/g、ガラス転移温度:60℃、数平均分子量:3,000であった。
ポリエステル系樹脂C−1と同様の方法で、DIC(株)製バーノックD−161を溶解してポリエステル系樹脂溶液C−3を得た。
ポリエステル系溶液樹脂C−3は、酸価:4(mgKOH/g)、水酸基価:165(mgKOH/g)であった。
ポリエステル系樹脂C−1と同様の方法で、荒川化学(株)製アラキード9205を溶解して、固形分約30%のエポキシ系樹脂溶液D−1を得た。
エポキシ系溶液樹脂D−1は、酸価:0(mgKOH/g)、水酸基価:220(mgKOH/g)、ガラス転移温度:84℃、質量平均分子量:30,000であった。
ポリエステル系樹脂C−1と同様の方法で、三菱化学(株)製ビスフェノールA型エポキシ樹脂jer−1007を溶解して、固形分約30%のエポキシ系樹脂溶液D−2を得た。
エポキシ系樹脂溶液D−2は、エポキシ当量:1600〜1900、軟化点:127〜133℃、分子量:2,900であった。
ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)のイソシアヌレート体を酢酸エチルで希釈して、固形分50%の樹脂溶液としてポリイソシアネート化合物(E)の溶液を得た。
合成例1で得られたシリコーン系樹脂(A−3)0.5質量部(固形重量)に、アクリル系樹脂(B−1)100質量部(固形重量)と、ポリイソシアネート化合物(E)7質量部(固形重量)を加え、さらに固形分が30%になるようにメチルエチルケトン(MEK)を加えて撹拌し、硬化性保護塗料を得た。
次いで50℃の恒温室に4日間放置してシリコーン系樹脂とアクリル系樹脂、ポリイソシアネート化合物との反応を熟成させて、延伸ナイロンフィルム上に硬化樹脂被膜層を形成した。
次に、厚さ40μmのアルミニウム箔の両面に化成処理を施し、化成処理した一方の面に、本発明の硬化性保護塗料を積層した延伸ナイロンフィルムの非塗布面をドライラミネート法により貼り合わせ、次に、化成処理したアルミニウム箔の他の面に酸変性したポリプロピレンのエマルジョンをロールコート法により塗布乾燥し、180℃の温度で焼き付けし、該焼き付け面に30μmの厚さのポリプロピレンフィルムを熱ラミネートして、一次積層体を形成した。
化成処理は、処理液として、フェノール樹脂、フッ化クロム(3)化合物、リン酸からなる水溶液を、ロールコート法により塗布し、皮膜温度が180℃以上となる条件で焼き付けた。クロムの塗布量は、2mg/m2(乾燥重量)である。
以下に示す方法に従い、動摩擦係数、成型性1、成型性2、電解質溶液耐性、層間剥離を評価し、結果を表−3に示す。
コロナ処理を施した延伸ナイロンフィルムに、本発明の硬化性保護塗料を塗布乾燥した積層体を、50℃の恒温室で4日間放置し、硬化性樹脂の水酸基とポリイシシアネート化合物の反応を熟成させる。熟成が終了した延伸ナイロンフィルムの塗布面に、底辺の長さが63mm×63mm、質量200gの表面の平滑なステンレス製ブロック直方体を載せる。引っ張り速度:100mm/minの速度でステンレス製ブロック直方体を引っ張り、その時の応力を測定する。3回測定し、3回の平均を応力(g)とする。
動摩擦係数(μ)=応力(g)÷ステンレス製ブロックの重量(g)
4:動摩擦係数 0.10未満
3:動摩擦係数 0.10〜0.15未満
2:動摩擦係数 0.15〜0.20未満
1:動摩擦係数 0.20以上
前記一次積層体を用いて、容量75mlの円形容器(フランジ径:80mmφ、底
部径:57mmφ、深さ:27mm)の型を用いて、成型試験を行った。評価は、フランジから底部にかけての側面部で、積層体の割れや、外層側樹脂フィルム層の破れ、皺の発生状態を評価した。試験は各積層体について50個の成型試験を行った。
4:50個すべてに割れ、破れ、皺の発生が見られない。
3:50個中2個に割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られた。
2:50個中5個に割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られた。
1:50個中10個に割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られた。
前記一次積層体を用いて、エンボス形状が30mm×50mmの大きさの打ち抜き
成型機に、一次積層体のポリプロピレン側を内側になるように載せて、本発明の硬化樹脂皮膜が外側になるように7mmの深さになるまで型抜きする。エンボスの側面とコーナー部の割れ、破れ、皺の発生の状態を評価する。
4:7mmの深さまで、割れ、破れ、皺の発生が見られない。
3:5〜7mm未満の深さで、割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られる。
2:3〜5mm未満の深さで、割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られる。
1:3mm未満の深さで、割れ、破れ、皺の何れかの発生が見られる。
前記一次積層体の最外層、本発明の硬化樹脂皮膜層の上に電解質溶液(LiPF6が1モルの濃度となるように調整した電解質溶液、エチレンカーボネート:ジエチルカーボネート:ジメチルカーボネート=1:1:1の混合溶液)を垂らし、70℃のオーブン中に3時間静置する。3時間後に取り出して、最外層の表面を目視観察する。
4:表面に異常が全く見られない。
3:点状に白化部分が見られる。
2:全体に白化が見られる。
1:皮膜が溶解している。
前記一次積層体を一旦ロール状に巻き、その後巻き戻した。巻き戻した一次積層体から、エンボス形状に打ち抜き成型した成型物を得る。次いで、前記成型物と打ち抜きしていない平らな一次積層体(巻き戻したもの)のポリプロピレン側同士を、4辺の内の3辺を190℃、98N/cm2、5秒の条件でヒートシールする。ヒートシールしていない開口部から上記電解質溶液を注ぎ入れて、その口もヒートシールする。各検体を、60℃、90%RHの恒温恒湿層に7日間保存した後に、ヒートシール部の層間剥離を目視評価下。
4:10個成型した内の10個すべてに層間剥離が見られない。
3:10個成型した内の3個未満に層間剥離が見られる。
2:10個成型した内の3〜5個未満に層間剥離が見られる。
1:10個成型した内の5個以上に層間剥離が見られる。
表−3に従って、実施例1と同様の方法で一次積層体を形成した。実施例1と同様の方法で、動摩擦係数、成型性1、成型性2、電解質溶液耐性、層間剥離の評価を行い、その結果を表−3に示す。
合成例3で得られたアクリル系樹脂(B−3)100質量部(固形重量)に、ポリイソシアネート化合物(E)55質量部(固形重量)を加え、さらに、スリップ剤としてサイラプレーンFM−0721(チッソ(株)製メタクリロキシシリコーンマクロマー)を3質量部(固形重量)加えた。さらに固形分が30%になるようにメチルエチルケトン(MEK)を加えて撹拌し、硬化性保護塗料を得た。実施例1と同様の方法で一次積層体を形成し、実施例1と同様の方法で、動摩擦係数、成型性1、成型性2、電解質溶液耐性、層間剥離の評価を行い、その結果を表−3に示す。
アクリル系樹脂(B−3)100質量部(固形重量)に、サイラプレーンFM−0721を3質量部(固形重量)加えたものの、ポリシロキサン構造由来のSi元素含有量は1.0[g/100g]である。
比較例5は、シリコーン系樹脂(A−3)5質量部(固形重量)とアクリル系樹脂(B−3)100質量部(固形重量)を加えたのみで、ポリイソシアネート化合物(E)を加えないで、実施例1と同様の方法で一次積層体を形成した。実施例1と同様の方法で、動摩擦係数、成型性1、成型性2、電解質溶液耐性、層間剥離の評価を行い、その結果を表−3に示す。
厚さ40μmのアルミニウム箔の両面に化成処理を施し、化成処理した一方の面に、コロナ処理を施した延伸ナイロンフィルムの非コロナ処理面を、ドライラミネート法により貼り合わせ、次に、化成処理したアルミニウム箔の他の面に酸変性したポリプロピレンのエマルジョンをロールコート法により塗布乾燥し、180℃の温度で焼き付けし、該焼き付け面に30μmの厚さのポリプロピレンフィルムを熱ラミネートして、一次積層体を形成した。この一次積層体を用いて、実施例1と同様の方法で評価した。実施例1と同様の方法で、動摩擦係数、成型性1、成型性2、電解質溶液耐性、層間剥離の評価を行い、その結果を表−3に示す。
比較例4は、スリップ剤に水酸基を含有しないサイラプレーンを加えたため、積層体を巻き取った際に、樹脂硬化皮膜からシリコーン化合物が脱落し、反対面のポリプロピレンフィルムに付着して、ヒートシール性を損なう。
比較例7は、延伸ナイロンフィルム上に樹脂皮膜を全く設けていないため、スリップ性が悪く、成型時に割れや、破れ、皺が発生する。また、電解質溶液が付着すると汚染される。
また、耐溶剤性や耐摩耗性に優れることから、ハードコート剤としても好適に利用できる。
したがって、本発明の硬化性保護塗料は、例えば、各種記録材料、ICカード、ICタグなどをはじめ、薬品や食品などの包装材、太陽電池用裏面保護シート、マーキングフィルム、感光性樹脂板、粘着シート、色素増感型太陽電池、偏光板保護用樹脂フィルム、反射防止用樹脂フィルム、光拡散フィルムなどの光学樹脂フィルム、ガラス飛散防止樹脂フィルム、化粧シート、窓用樹脂フィルムなどの建築材料用樹脂フィルム、表示材料、電飾看板などの屋内外のオーバーレイ用樹脂フィルム、シュリンクフィルムなどに使用することができる。
(11):外層側樹脂フィルム層
(12):外層側接着剤層
(13):金属箔層
(14):内層側接着剤層
(15):ヒートシール層
Claims (11)
- 最外層から順に、保護層、外層側樹脂フィルム層、外層側接着剤層、金属箔層、内層側接着剤層、およびヒートシール層を必須とする蓄電デバイス用包装材料であって、
前記保護層が、下記(1)〜(3)の条件の全てを満たす、蓄電デバイス用包装材料。
(1)前記保護層が、水酸基を有する硬化性樹脂(I)と硬化剤(II)とを含有する硬化性保護塗料から形成される。
(2)前記水酸基を有する硬化性樹脂(I)は、水酸基およびポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)を含む。
(3)前記水酸基を有する硬化性樹脂(I)と硬化剤(II)との合計100質量%中に、ポリシロキサン構造由来のSi元素を0.01〜10質量%含む。 - 水酸基およびポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)は、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、ポリシロキサン構造を有し、水酸基を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなるか、
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、
あるいは、水酸基およびポリシロキサン構造を有するアクリル系モノマーと、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、
水酸基価が5〜100(mgKOH/g)、ガラス転移温度が30℃以下、質量平均分子量(Mw)が10,000〜800,000の共重合体である、請求項1記載の蓄電デバイス用包装材料。 - 水酸基を有する硬化性樹脂(I)100質量部に対して、硬化剤(II)を5〜200質量部含有することを特徴とする請求項1または2記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 硬化剤(II)がポリイソシアネート化合物(E)を含む、請求項1〜3いずれか1項に記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 保護層の動摩擦係数が0.15以下である、請求項1〜4いずれか1項に記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 外層側樹脂フィルム層がナイロン系熱可塑性樹脂フィルム、もしくはポリエステル系熱可塑性フィルムである、請求項1〜5いずれか1項に記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 水酸基を有する硬化性樹脂(I)が、水酸基およびポリシロキサン構造を有するシリコーン系樹脂(A)の他に、水酸基を有するアクリル系樹脂(B)、水酸基を有するポリエステル系樹脂(C)および水酸基を有するエポキシ系樹脂(D)からなる群より選ばれる少なくとも一種の水酸基を有する樹脂をさらに含む、請求項1〜6いずれか1項に記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 水酸基を有するアクリル系樹脂(B)、水酸基を有するポリエステル系樹脂(C)および水酸基を有するエポキシ系樹脂(D)の合計100質量部に対し、シリコーン系樹脂(A)を0.2〜50質量部含有する、請求項7記載の蓄電デバイス用包装材料。
- アクリル系樹脂(B)は、水酸基を有し、ポリシロキサン構造を有しないアクリル系モノマーと、水酸基もポリシロキサン構造も有しない他のアクリル系モノマーとを共重合してなる、水酸基価が5〜100(mgKOH/g)、ガラス転移温度が20〜90℃、質量平均分子量(Mw)が30,000〜800,000の共重合体である、請求項7または8記載の蓄電デバイス用包装材料。
- 請求項1〜9いずれか1項に記載の蓄電デバイス用包装材から形成されてなる蓄電デバイス用容器であって、保護層が最外面を構成している、蓄電デバイス用容器。
- 請求項10記載の蓄電デバイス用容器を使用してなる蓄電デバイス。
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