JP2013117021A - 太陽電池裏面保護シート用易接着剤、及び太陽電池裏面保護シート、ならびに太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガラス転移温度が2℃超〜80℃未満、数平均分子量が17,000超〜250,000以下、水酸基価が2〜100(mgKOH/g)の(メタ)アクリル系共重合体(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、メディアン径が0.1μm〜20μmの無機系粒子(C)を含有し、前記無機系粒子(C)を5〜30重量%の割合で含有する太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
【選択図】なし
Description
太陽電池素子には様々な形態があり、その代表的なものとして、結晶シリコン太陽電池素子、多結晶シリコン太陽電池素子、非晶質シリコン太陽電池素子、銅インジウムセレナイド太陽電池素子、化合物半導体太陽電池素子等が知られている。この中でも多結晶シリコン太陽電池素子や、非晶質シリコン太陽電池素子、化合物半導体太陽電池素子は、比較的低コストであり、大面積化が可能であるため、各方面で活発に研究開発が行われている。また、これらの太陽電池素子の中でも、導体金属基板上にシリコンを積層し、更にその上に透明導電層を形成した非晶質シリコン太陽電池素子に代表される薄膜太陽電池素子は軽量であり、また耐衝撃性やフレキシブル性に富んでいるので、太陽電池における将来の形態として有望視されている。
多層構造の裏面保護シートは、その多層構造により、さまざまな性能を付与することができる。例えば、ポリエステルフィルムを用いることで絶縁性を、アルミニウム箔を用いることで水蒸気バリア性を付与することができる(特許文献2〜4参照)。
どのような裏面保護シートを用いるかは、太陽電池モジュールが用いられる製品・用途によって、適宜選択され得る。
しかし、前者のコロナ処理などの表面処理は、初期の接着性は確保されるが、接着耐久性に劣ることが問題となっている。
後者の易接着コート処理の場合に用いられる易接着剤が特許文献1、5、6に開示されている。
また、特許文献5の段落番号0063には、ブロッキング防止等の目的にために、前記塗液に、炭酸カルシウム、酸化カルシウム、酸化アルミニウム、カオリン、酸化珪素、酸化亜鉛等の添加が開示されている。
<化1> CH2=C(R1)−CO−OZ ・・・式(I)
式(I)中のR1は、水素原子またはメチル基、Zは炭素数4〜25の炭化水素基を示す。
同文献の段落番号0053には、前記アクリル系接着剤に添加し得る一般的な添加剤の一種として、コロイド状シリカ、アルミナゾルなどの無機微粒子や、チタン白が例示されている。
なお、特許文献1にも特許文献8と類似した内容が開示されており、特許文献1の段落番号0068にも無機微粒子等が例示されている。
また、特許文献7に記載される方法に用いられるフィルムは一般的に数十μmの厚みがあるため、上記の易接着処理に比べてコストが高くなってしまう。
本発明の課題は、従来よりも厳しい条件下で大きな接着力を発現・維持できる安価な太陽電池裏面保護シートを形成し得る易接着剤、及び太陽電池裏面保護シート、ならびに該太陽電池裏面保護シートを用いてなる信頼性に優れる太陽電池モジュールを提供することである。
前記(メタ)アクリル系共重合体(A)のガラス転移温度は10℃以上〜70℃以下、数平均分子量は25,000以上〜250,000以下であることが好ましい。
前記(メタ)アクリル系共重合体(A1)は、下記アクリル系共重合体(A1−1)〜(A1−4)からなる群より選ばれる共重合体であることが好ましい。
(メタ)アクリル系共重合体(A1−1):グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体中の側鎖のグリシジル基に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−2):カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体中のカルボキシル基に、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−3):水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、水酸基を有さない(メタ)アクリル系モノマー(a6)とを構成単位とする共重合体中の水酸基の一部に、イソシアネート基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a5)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−4):無水マレイン酸と、水酸基を有するアクリル系モノマー(a2)と、水酸基を有さないアクリル系モノマー(a6)とを構成単位とする共重合体中の酸無水物基に、水酸基を有するアクリル系モノマー(a2)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体。
(メタ)アクリル系共重合体(A)は、ガラス転移温度が2℃超〜80℃未満、数平均分子量が17,000越〜250,000以下であり、水酸基を有する。
なお、ここでのガラス転位温度とは、(メタ)アクリル系共重合体(A)を乾燥させて固形分100%にした樹脂について、示差走査熱量分析(DSC)によって計測したガラス転位温度のことを示す。例えば、ガラス転移温度は、試料約10mgを秤量したサンプルを入れたアルミニウムパンと、試料を入れていないアルミニウムパンとをDSC装置にセットし、これを窒素気流中で、液体窒素を用いて−50℃まで急冷処理し、その後、20℃/分で150℃まで昇温し、DSC曲線をプロットする。このDSC曲線の低温側のベースライン(試験片に転移および反応を生じない温度領域のDSC曲線部分)を高温側に延長した直線と、ガラス転移の段階状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点から、補外ガラス転移開始温度(Tig)を求め、これをガラス転移温度として求めることができる。本発明の上記の方法により測定した値を記載している。
なお、上記の数平均分子量は、(メタ)アクリル系共重合体(A)のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の値である。例えば、カラム(昭和電工(株)製KF−805L、KF−803L及びKF−802)の温度を40℃として、溶離液としてTHFを用い、流速を0.2ml/minとし、検出をRI、試料濃度を0.02%とし、標準試料としてポリスチレンを用いて行ったものである。本発明の数平均分子量は、上記の方法により測定した値を記載している。
溶剤としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、セロソルブ、酢酸エチル、酢酸ブチルなど、本発明で樹脂が溶解するものであれば何ら制限は無く、単独でも、複数の溶媒を混合しても良い。また、重合反応の際に使用される重合開始剤もベンゾイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイドなどの有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ系開始剤など公知のものを用いることができ、特に制限は無い。
炭素−炭素二重結合を有する側鎖の割合が、これよりも大きくなると、易接着剤の架橋反応が過剰になり、接着力が低下するおそれがある。一方、これよりも割合が小さくなると、炭素−炭素二重結合を有する側鎖の効果が期待できない。
なお、(メタ)アクリル系共重合体(A)として、側鎖に炭素−炭素二重結合を有しない(メタ)アクリル系共重合体(A2)を用いる場合には、炭素−炭素二重結合、例えば(メタ)アクリロイル基を有する化合物(Ac)を併用することによって、易接着剤層と封止剤をより強固に接着することができる。
これらの中でも、反応性の観点から、(メタ)アクリロイル基を有する化合物(Ac)は分子中に2個以上の(メタ)アクリロイル基を有することが好ましく、さらには分子中に3個以上有することが好ましい。
また、(メタ)アクリロイル基を有する化合物(Ac)としては、側鎖に炭素−炭素二重結合を有しない(メタ)アクリル系共重合体(A2)とポリイソシアネート化合物(B)との架橋を阻害しない程度にヒドロキシル基や他の官能基を含んでいても良い。
さらに、本発明の易接着剤に炭素−炭素二重結合が含まれている場合、非受光面側の封止剤層(IV)中に有機過酸化物を含有させることによって、加熱封止の際、硬化処理前の易接着剤層(D’)中の炭素−炭素二重結合にも有機過酸化物が作用し、非受光面側の封止剤層(IV)と硬化処理前の易接着剤層(D’)とを架橋させたり、硬化処理前の易接着剤層(D’)を架橋させたりするものと考察される。
従って、本発明において、炭素−炭素二重結合とは、ラジカル反応活性で、互いに重合し得る炭素−炭素二重結合部位(C=C)のことを指し、ベンゼン環、ピリジン環のような反応不活性な炭素−炭素二重結合はこれに該当しない。中でも、(メタ)アクリロイル基のように反応性の高い炭素−炭素二重結合を有することが好ましい。なお、本明細書における「硬化処理前」とは、封止剤(IV)と太陽電池裏面保護シート(V)とを重ね合わせた後に、これらを接合するための処理をいう。
(メタ)アクリル系共重合体(A1−1)は、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体中の側鎖のグリシジル基に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体である。
即ち、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体を得、次いで、前記共重合対中の側鎖のグリシジル基の全部に又は一部に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)を反応させることによって、グリシジル基を起点とし、炭素−炭素二重結合の側鎖を導入することができる。
前記メタ)アクリル系共重合体(A1)の場合と同様に、炭素−炭素二重結合の側鎖を導入する際、カルボキシル基の全部に又は一部にグリシジル基を反応させることができる。
また、本発明では、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)以外のモノマーを、水酸基を有さない(メタ)アクリル系モノマー(a6)として定義する。
グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
CH2=CR1−CO−OR2という一般式で表すことができる。
式中、R1は、水素原子、もしくはメチル基を示す。
R2は、カルボキシル基、グリシジル基、ヒドロキシアルキル基、イソシアナトアルキル基などの、各モノマー特有の官能基を有する1価の置換基を示す。
(メタ)アクリル系モノマー(a1)〜(a6)の場合は、CH2=CR1の重合によって形成される主鎖に対し、R2の部位を側鎖と捉え、一つの側鎖をとして数える。
また、スチレンや無水マレイン酸のような、上記一般式で表されないようなモノマーに関しては、重合の際に炭素−炭素結合を形成して共重合体の主鎖となる部分以外の部位を側鎖と呼び、一つのモノマーにつき、一つの側鎖を有するとして数える。
例えば、仮に無水マレイン酸を2−ヒドロキシエチルアクリレートを反応させると、無水マレイン酸の無水環が開環してカルボキシル基とエステル結合部位が生じることになるが、このような場合も、これらをまとめて一つの側鎖として数えることとする。
例えば、MMA(メチルメタクリレート、分子量100)/n−BMA(n−ブチルメタクリレート、分子量142)/HEMA(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、分子量130)/GMA(グリシジルメタクリレート、分子量142)=18/78/2/2(重量比)で共重合した共重合体を構成するモノマーのモル比は、MMA/n−BMA/HEMA/GMA=23.7/72.4/2/1.9となる。モル比はモノマーの個数の比に等しく、さらには上記の側鎖の定義から、それぞれのモノマーが一つの側鎖を有すると数えられるので、モル比は、側鎖の個数の比に等しい。従って、この共重合体は全側鎖100個あたり1.9個のグリシジル基を有する。
次いで、前記共重合体中のグリシジル基を等モル量のアクリル酸で変性してなる(メタ)アクリル系共重合体(A)は、全側鎖100個あたり1.9個のグリシジル基が同数の炭素−炭素二重結合に変じた側鎖を有することとなる。すなわち、(メタ)アクリル系共重合体(A)は、全側鎖53個あたり1個の割合で炭素−炭素二重結合を有するということができる。
溶剤としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、セロソルブ、酢酸エチル、酢酸ブチルなど、本発明の樹脂が溶解するものであれば何ら制限は無く、単独でも、複数の溶媒を混合しても良い。また、重合反応の際に使用される重合開始剤もベンゾイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイドなどの有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ系開始剤など公知のものを用いることができ、特に制限は無い。また、(メタ)アクリル系共重合体(A1−1)〜(A1−4)それぞれの場合において、例えば(メタ)アクリル系モノマー(a2)として、1種類のみを用いてもよいし、複数種類の化合物を併用してもよい。(メタ)アクリル系モノマー(a1)、(a3)〜(a6)についても同様である。
ポリイソシアネート化合物(B)は、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)由来の(メタ)アクリル系共重合体(A)中の水酸基と反応し、共重合体同士を架橋させることで、易接着剤層に耐湿熱性を付与すると共に、裏面保護シートを構成するプラスチックフィルム(E)や非受光面側の封止剤層(IV)であるEVAとの密着性を向上させることができる。そのため、ポリイソシアネート化合物(B)は、一分子中に2つ以上のイソシアネート基を有することが重要であり、例えば、芳香族ポリイソシアネート、鎖式脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート等が挙げられる。ポリイソシアネート化合物(B)は、1種類でも2種類以上の化合物を併用してもよい。
ンジイソシアネート、4,4’−トルイジンジイソシアネート、2,4,6−トリイソシアネートトルエン、1,3,5−トリイソシアネートベンゼン、ジアニシジンジイソシアネート、4,4’−ジフェニルエーテルジイソシアネート、4,4’,4”−トリフェニルメタントリイソシアネート等を挙げることができる。
例えば、マグネシウムの含水ケイ酸塩であるタルク、アルミニウムの含水ケイ酸塩であるカオリナイトやゼオライト、マグネシウムとアルミニウムの含水ケイ酸塩であるモンモリロナイト、主にマグネシウムとアルミニウムの含水炭酸塩であるハイドロタルサイト、カルシウムとマグネシウムの炭酸塩であるドロマイト等が挙げられ、タルク、カオリナイト、モンモリロナイト、ハイドロタルサイトが好ましく、タルク、ハイドロタルサイトがより好ましい。無機系粒子(C)は、1種類を用いてもよいし、2種類以上を併用して用いてもよい。
溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル等のアルコール類、
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、
テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、
ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族類、
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、などの内から樹脂組成物の組成に応じ適当なものを使用できるが、沸点が50℃〜200℃のものを好ましく用いることができる。沸点が50℃よりも低いと、易接着剤を塗布する際に溶剤が揮発しやすく、固形分が高くなって均一な膜厚で塗布することが難しくなる。沸点が200℃よりも高いと、溶剤を乾燥しづらくなる。なお、溶剤は2種以上用いてもよい。
形成される硬化処理前の易接着剤層(D’)の厚みは、0.01〜30μmであることが好ましく、0.1〜10μmであることがより好ましい。
これらの金属酸化物もしくは非金属無機酸化物は、従来公知の真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリングなどのPVD方式や、プラズマCVD、マイクロウェーブCVDなどのCVD方式を用いて蒸着することができる。
太陽電池モジュール100は、太陽電池セル(III)に対し、太陽電池セルの受光面側に位置する太陽電池表面保護材(I)を太陽電池セルの受光面側に位置する硬化処理前の封止剤(II)を介して積層し、硬化処理前の太陽電池裏面保護シート(V’)を太陽電池セルの非受光面側に位置する硬化処理前の封止剤(IV)を介して積層し、減圧下で高温加熱圧着することによって得ることができる。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が41,000、水酸基価が9.2(mgKOH/g)、Tgが35℃、固形分50%のアクリル樹脂A1溶液を得た。
Mnの測定はGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)を用いた。GPCは溶媒(THF;テトラヒドロフラン)に溶解した物質をその分子サイズの差によって分離定量する液体クロマトグラフィーであり、数平均分子量(Mn)の決定はポリスチレン換算で行った。
ガラス転移温度の測定は、前述した示差走査熱量測定(DSC)法により求めた。
なお、Tg測定用の試料は、上記のアクリル樹脂溶液を150℃で約15分、加熱し、乾固させたものを用いた。
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。酸価は次式により求めた。酸価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
酸価(mgKOH/g)={(5.611×a×F)/S}/(不揮発分濃度/100
)
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)
=[{(b−a)×F×28.25}/S]/(不揮発分濃度/100)+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
(メタ)アクリル樹脂A1溶液の合成において、使用したモノマーの組成とアゾビスイソブチロニトリルの量を表1のように変えたこと以外は、(メタ)アクリル樹脂A1溶液と同様にして(メタ)アクリル樹脂A2〜A11、A28〜A30溶液を合成した。得られた(メタ)アクリル樹脂のTg、数平均分子量、OH価を表1に示す。
MMA:メチルメタクリレート
EMA:エチルメタクリレート
BMA:n−ブチルメタクリレート
2EHMA:2−エチルヘキシルメタクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
tBA:t−ブチルアクリレート
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
AIBN:アゾビスイソブチロニトリル
3,5−ジメチルピラゾールでブロックされた、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体を、酢酸エチルで75%に希釈し、ポリイソシアネート化合物(B)溶液を得た。
(メタ)アクリル樹脂(A)溶液、(メタ)アクリロイル基含有化合物(Ac)、ポリイソシアネート化合物(B)溶液、無機系粒子(C)、前記(C)以外の無機系粒子(C’)、触媒としてジオクチル錫ジラウレートを表2に示す組成にて混合し、易接着剤溶液1〜23を得た。
ポリエステルフィルム(東レ(株)製、ルミラーX10s、厚み50μm)のコロナ処理面に、易接着剤溶液1をグラビアコーターによって塗布し、溶剤を乾燥させ、塗布量:3g/平方メートルの易接着剤層を設け、接着力評価用シート1を作成した。
接着力評価用シート1を15cm四方に切断し、シート1の易接着剤塗布面に酢酸ビニル−エチレン共重合体フィルム(サンビック(株)製、スタンダードキュアタイプ、以下EVAフィルム)を重ね、さらにその上に、接着力評価用シート1を15cm四方に切断したものを、EVAフィルムと易接着剤塗布面が接するように積層した。その後、この積層体を真空ラミネーターに入れ、1Torr程度に真空排気して、プレス圧力0.1MPaで、150℃30分間加熱後、さらに150℃で30分間加熱し、15cm角の接着力評価用サンプル1を作製した。
接着力評価用サンプル1を用い、後述する方法で、易接着剤層のEVAフィルムへの接着性、耐湿熱試験後(1000時間後、2000時間後、3000時間後)の接着性の評価を行った。
接着力評価用サンプル1をカッターで15mm幅に切り、接着力評価用シート1に形成された易接着剤層と封止剤層であるEVAフィルムとの間の接着力を測定した。測定には、引っ張り試験機を用い、荷重速度100mm/minでT型剥離試験を行った。得られた測定値に対して、以下のように評価した。
◎:50N/15mm以上
○:30N/15mm以上〜50N/15mm未満
△:10N/15mm以上〜30N/15mm未満
×:10N/15mm未満
接着力評価用サンプル1を、温度85℃、相対湿度85%RHの環境条件で1000時
間、2000時間、3000時間静置した後、上記の接着性測定と同様にして、耐湿熱試
験後接着性の評価を行った。
実施例1と同様にして、接着力評価用サンプル2〜23を用い、易接着剤層のEVAフィルムへの接着性、耐湿熱試験後接着性の評価を行った。以上の結果を表2〜4に示す。
アロニックス M−215:イソシアヌル酸EO変性ジアクリレート(東亞合成(株)製
)
TMPTA:トリメチロールプロパントリアクリレート((株)日本触媒製)
アロニックス M−402:ジペンタエリスリトールペンタ及びヘキサアク
リレート(ペンタアクリレート含有量30〜4
0%、東亞合成(株)製)
LMS−400、PKP−80、SP−40:タルク(富士タルク工業(株)製)
DHT−4A:ハイドロタルサイト(協和化学工業(株)製)
SATINTONE W:カオリナイト(林化成(株)製)
クニピアF:モンモリロナイト(クニミネ工業(株)製)
JR−1000:酸化チタン(テイカ(株)製)
NIPGEL AZ−200:シリカ(東ソー・シリカ(株)製)
比較例3は、OH価が0であるために架橋反応が起こらず、耐湿熱試験後接着性に劣る。
比較例4は、アクリル系共重合体の数平均分子量が低すぎて耐湿熱試験後接着性に劣る。
比較例5は、(メタ)アクリル系共重合体(A)のTgが低すぎて凝集力が小さいために接着性に劣り、比較例6は(メタ)アクリル系共重合体(A)のTgが高すぎて易接着剤層(D’)が硬くなるために接着性に劣る。
比較例8、9は、無機粒子(C)以外の無機粒子(C’)を使用しているため、耐湿熱性向上の十分な効果が得られない。
比較例10は、無機粒子(C)のメディアン径が大きく、易接着剤と封止剤の間の接着を妨げるため、初期から接着性に劣る。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が39,000、水酸基価が17.2(mgKOH/g)、Tgが30℃、炭素−炭素二重結合含有側鎖の割合が1/53、固形分50%のアクリル樹脂A12溶液を得た。
(メタ)アクリル樹脂A12溶液の合成において、使用したモノマーの組成とアゾビスイソブチロニトリルの量を表5のように変えたこと以外は、(メタ)アクリル樹脂A13溶液と同様にして(メタ)アクリル樹脂A13、14、18〜22、24〜27溶液を合成した。得られた(メタ)アクリル樹脂のTg、数平均分子量、OH価を表3に示す。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート4部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジブチルスズジラウレートを0.03部添加し、2−イソシアナトエチルメタクリレート:1.7部をメチルエチルケトン1.7部に溶解したものを、40℃で撹拌しながら2時間かけて滴下した。IRでイソシアネートピーク(2260cm-1)が消失したことを確認し、数平均分子量が37,000、水酸基価が8.6(mgKOH/g)、Tgが30℃、炭素−炭素二重結合含有側鎖の割合が1/49、固形分50%のアクリル樹脂A15溶液を得た。
(メタ)アクリル樹脂A15溶液の合成において、使用したモノマーの組成とアゾビスイソブチロニトリルの量を表3のように変えたこと以外は、(メタ)アクリル樹脂A15溶液と同様にして(メタ)アクリル樹脂A16、A23、A31〜33溶液を合成した。得られた(メタ)アクリル樹脂のTg、数平均分子量、OH価を表5に示す。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート2部、無水マレイン酸2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。 その後、2−ヒドロキシエチルメタクリレートを2.65部、トリエチルアミンを0.5部添加し、110℃で7時間加熱撹拌することで、数平均分子量が36,000、水酸基価が8.5(mgKOH/g)、Tgが30℃、炭素−炭素二重結合含有側鎖の割合が1/37、固形分50%のアクリル樹脂A17溶液を得た。
MMA:メチルメタクリレート
BMA:n−ブチルメタクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
2EHMA:2−エチルヘキシルメタクリレート
GMA:グリシジルメタクレレート
MAH:無水マレイン酸
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
AIBN:アゾビスイソブチロニトリル
AA:アクリル酸
MOI:カレンズMOI(昭和電工(株)製、2−イソシアナトエチルメタ クリレート)
(メタ)アクリル樹脂(A)溶液、ポリイソシアネート化合物(B)溶液、無機系粒子(C)、前記(C)以外の無機系粒子(C’)、触媒としてジオクチル錫ジラウレートを表6〜8に示す組成にて混合し、易接着剤溶液24〜53、57〜59を得た。
実施例1と同様にして、接着力評価用サンプル24〜53、57〜59を用い、易接着剤層のEVAフィルムへの接着性、耐湿熱試験後接着性の評価を行った。以上の結果を表6〜8に示す。
比較例13は、OH価が0であるために架橋反応が起こらず、耐湿熱試験後接着性に劣る。
比較例14は、アクリル系共重合体の数平均分子量が低すぎて耐湿熱試験後接着性に劣る。
比較例15は、(メタ)アクリル系共重合体(A)のTgが低すぎて凝
集力が小さいために接着性に劣り、比較例16は(メタ)アクリル系共重合体(A)のTgが高すぎて易接着剤層(D’)が硬くなるために接着性に劣る。
比較例17は、アクリル系共重合体のOH価が100より大きいために架橋が過剰になって接着性に劣る。
比較例20は、無機粒子(C)のメディアン径が大きく、易接着剤と封止剤の間の接着を妨げるため、比較例12と比して初期から接着性に劣り、また、十分な湿熱性向上の効果も得られない。
II 太陽電池の受光面側に位置する封止剤層
III 太陽電池セル
IV 太陽電池の非受光面側に位置する封止剤層
V 太陽電池裏面保護シート
Claims (11)
- ガラス転移温度が2℃超〜80℃未満、数平均分子量が17,000超〜250,000以下、水酸基価が2〜100(mgKOH/g)の(メタ)アクリル系共重合体(A)と、ポリイソシアネート化合物(B)と、金属のケイ酸塩もしくは炭酸塩からなるメディアン径が0.1μm〜20μmの無機系粒子(C)とを含有し、前記(A)〜(C)の合計100重量%中、前記無機系粒子(C)を5〜30重量%含有する、太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- (メタ)アクリル系共重合体(A)のガラス転移温度が10℃以上〜70℃以下、数平均分子量が25,000以上〜250,000以下である、請求項1記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- 無機系粒子(C)が、タルク、カオリナイト、モンモリロナイト及びハイドロタルサイトからなる群より選ばれる、請求項1または2記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- (メタ)アクリル系共重合体(A)中の水酸基1個に対して、イソシアネート基が0.1〜5個の範囲でポリイソシアネート化合物(B)を含有する、請求項1〜3いずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- (メタ)アクリル系共重合体(A)が、側鎖5〜500個当たり1個の炭素−炭素二重結合を有する(メタ)アクリル系共重合体(A1)である、請求項1〜4いずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- 前記(メタ)アクリル系共重合体(A1)が、下記アクリル系共重合体(A1−1)〜(A1−4)からなる群より選ばれる共重合体である、請求項5記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
(メタ)アクリル系共重合体(A1−1):グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体中の側鎖のグリシジル基に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−2):カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a3)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(a4)とを構成単位とする共重合体中のカルボキシル基に、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a1)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−3):水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a2)と、水酸基を有さない(メタ)アクリル系モノマー(a6)とを構成単位とする共重合体中の水酸基の一部に、イソシアネート基を有する(メタ)アクリル系モノマー(a5)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体、
(メタ)アクリル系共重合体(A1−4):無水マレイン酸と、水酸基を有するアクリル系モノマー(a2)と、水酸基を有さないアクリル系モノマー(a6)とを構成単位とする共重合体中の酸無水物基に、水酸基を有するアクリル系モノマー(a2)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体。 - 前記ポリイソシアネート化合物(B)がブロック化ポリイソシアネート(B1)である、請求項1〜6いずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤。
- 請求項1〜7いずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤によって形成される硬化処理前の易接着剤層と、プラスチックフィルムとを具備する太陽電池裏面保護シート。
- 太陽電池セルと、
受光面側に配設され、受光面側の封止剤を介して前記太陽電池セルを保護する太陽電池表面保護材と、
非受光面側に配設され、非受光面側の封止剤を介して前記太陽電池セルを保護する太陽電池裏面保護シートと、を具備し、
前記太陽電池裏面保護シートは、プラスチックフィルムと、請求項1〜8のいずれか1項に記載の太陽電池裏面保護シート用易接着剤から形成された硬化処理前の易接着剤層とを具備する太陽電池裏面保護シートを、前記易接着剤層が、前記非受光面側の封止剤と接するように配置して、前記易接着剤層を硬化することにより得たものである太陽電池モジュール。 - 前記非受光面側の封止剤は、有機過酸化物が含有されていることを特徴とする請求項9に記載の太陽電池モジュール。
- 前記非受光面側の封止剤は、エチレン−酢酸ビニル共重合体(EVA)を主成分とすることを特徴とする請求項9又は10に記載の太陽電池モジュール。
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