JP2015082526A - 太陽電池用裏面保護シート、その製造方法および太陽電池モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】プラスチックフィルムの一方の主面に易接着性コーティング層を有する太陽電池用裏面保護シートVであって、前記易接着性コーティング層の全重量中に、平均粒子径が0.35〜0.5μmの酸化チタンを30〜70重量%含有する。
【選択図】図1
Description
詳しくは、本発明は、可視光および赤外線を反射する機能に優れた太陽電池用裏面保護シートおよび該太陽電池用裏面保護シートを具備してなる太陽電池モジュールに関する。
太陽電池素子には様々な形態があり、その代表的なものとして、結晶シリコン太陽電池素子、多結晶シリコン太陽電池素子、非晶質シリコン太陽電池素子、銅インジウムセレナイド太陽電池素子、化合物半導体太陽電池素子等が知られている。この中で薄膜結晶太陽電池素子、非晶質シリコン太陽電池素子、化合物半導体太陽電池素子は比較的低コストであり、また大面積化が可能であるため、各方面で活発に研究開発が行われている。またこれらの太陽電池素子の中でも、導体金属基板上にシリコンを積層し、更にその上に透明導電層を形成した非晶質シリコン太陽電池素子に代表される薄膜太陽電池素子は軽量であり、また耐衝撃性やフレキシブル性に富んでいるので、太陽電池における将来の形態として有望視されている。
多層構成の裏面保護シートは、その多層構造により、さまざま性能を付与することができる。例えば、ポリエステルフィルムを用いることで絶縁性を、フッ素系フィルムを用いることで耐候性を、アルミニウム箔を用いることで水蒸気バリア性を付与することができる。
どのような裏面保護シートを用いるかは、太陽電池モジュールが用いられる製品・用途によって、適宜選択され得る。
しかし、粒径が過剰に大きい場合、1300nm以上の反射率は良好であるが、結晶シリコン太陽電池素子の吸収感度が最も高い700nm〜1200nmの反射率は悪い結果となり、太陽電池のエネルギー変換効率の向上は期待できない。したがって、太陽電池のエネルギー変換効率と遮熱性を両立する最適な粒径を有する白色顔料の選定が重要となってくる。
特許文献3−5記載の発明の場合、近赤外領域の光を反射させることによる放熱効果や太陽電池素子が吸収できなかった光の再利用効果は記載されているが、可視光領域の反射に劣り、全ての光を効率よく用いているとは言えない。
本発明の課題は、波長380−4000nmに亘る領域の光を効率よく反射でき、遮熱性に優れ、さらには、太陽電池のエネルギー変換効率を増大する機能を有する太陽電池用裏面保護シートを提供することである。
即ち、本発明は、プラスチックフィルム(A)の一方の主面に易接着性コーティング層(B)を有する太陽電池用裏面保護シート(V)であって、
前記易接着性コーティング層(B)が、平均粒子径が0.35〜0.5μmの酸化チタン(a)を含有することを特徴とする太陽電池用裏面保護シート(V)に関する。
前記本発明において、酸化チタン(a)の平均粒子径は、0.39〜0.45μmであることが好ましい。さらに、前記易接着性コーティング層(B)の全重量中に、酸化チタン(a)を30〜70重量%含有することが好ましい。
なお、本発明において「プラスチックフィルム(A)の一方の主面」とは、プラスチックフィルム(A)の一方の面の意であり、プラスチックフィルム(A)の一方の面に位置する易接着性コーティング層(B)は太陽電池用裏面保護シート(V)の最表面を構成する。
前記水酸基を有する樹脂(b)は、アクリル系樹脂(b1)であることが好ましく、
前記アクリル系樹脂(b1)のガラス転位温度が10℃〜100℃であることが好ましい。
さらに前記アクリル系樹脂(b1)は、側鎖に不飽和二重結合を有することが好ましい。
本発明の太陽電池モジュールは、平均粒子径が0.35μm以上、0.50μm以下の酸化チタン(a)を含有した易接着性コーティング層(B)を具備する太陽電池用保護シート(V)によって、380−4000nmの波長の光を効率よく反射することができ、太陽電池のエネルギー変換効率を増大する効果を奏する。さらには、本発明の太陽電池モジュールは、太陽電池素子が吸収できずに透過した近赤外線を太陽電池用裏面保護材が反射することによって、太陽電池用裏面保護材が高温になることを防ぎ、太陽電池素子のエネルギー変換効率の低下を抑制することができる。
本発明の太陽電池用裏面保護シート(V)は、前記したように酸化チタン(a)を含有する易接着性コーティング層を有する。
酸化チタン(a)を含有するコーティング層は、太陽電池用裏面保護シート(V)の最表面に位置し、太陽電池モジュールを構成する際、太陽電池の非受光面側に位置する封止剤(IV)と接し、太陽電池用裏面保護材(V)と封止剤(IV)を強固に貼り合せる機能と、380〜4000nmの波長の光を中心に効率よく反射させる機能を担う。
すなわち、受光面側から入射した光は、酸化チタン(a)を含有する最表面としての易接着性易接着性コーティング層(B)において、380〜4000nmの波長の光を万遍なく反射することが可能となる。
易接着性コーティング層(B)は走査型電子顕微鏡で計測した平均粒子径が0.35〜0.5μmの酸化チタン(a)を含有することを特徴とする。易接着性コーティング層(B)は、赤外光・可視光を反射させて、太陽電池セル(III)に可視光を再入射させることによる変換効率の向上と太陽電池モジュールの温度上昇抑制、太陽電池用裏面保護シート(V)と非受光面側封止剤層(IV)との接着性の向上、という大きな役割を担う。
水酸基を有する樹脂(b)は、前記酸化チタン(a)のバインダーの役割を果たすとともに、太陽電池用裏面保護シート(V)と太陽電池の非受光面側に位置する封止剤(IV)と接着する機能を持っている。
また、易接着性コーティング層(B)が樹脂成分として水酸基を有する樹脂(b1)を含有し、さらにポリイソシアネート化合物を含有することで、太陽電池の非受光面側に位置する封止剤(IV)と接着する際、易接着性コーティング層(B)内で架橋反応が起こり、太陽電池モジュールとしての耐湿熱性や耐候性が向上する。
また、さらに耐候性を向上するため、水酸基と有する樹脂(b1)に紫外線吸収剤、光安定化剤、酸化防止剤等を結合してもよいし、水酸基を有する樹脂(b1)に紫外線吸収剤、光安定化剤、酸化防止剤等を添加してもよい。
ポリエステル系樹脂を構成する水酸基成分としては、エチレングリコール、プロピレングリコール、1、3−ブチレングリコール、1、6−ヘキサンジオール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ネオペンチルグリコール、トリエチレングリコール、3−メチルペンタンジオール、1、4−シクロヘキサンジメタノール等のジオール成分の他、グリセリン、トリメチロールエタン、トリメチロールプロパン、トリスヒドロキシメチルアミノメタン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトールなどの多官能アルコールが例示できる。
常法に従いこれらのカルボン酸成分と水酸基成分とを重合させて所定のポリエステル樹脂としたものが本発明で使用できる。
水酸基成分としては、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、エチレンオキサイドやプロピレンオキサイドを付加したポリエーテル系ポリオール、アクリルポリオール、ポリブタジエン系ポリオールなどのポリマーポリオールなどが使用できる。
イソシアネート化合物としては、後述するポリイソシアネート化合物と同様のものを例示できる。トリメチレンジイソシアネート(TDI)、ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、メチレンビス(4、1−フェニレン)=ジイソシアネート(MDI)、3−イソシアネートメチル−3、5、5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート(IPDI)、キシリレンジイソシアネート(XDI)等のジイソシアネートや、これらジイソシアネートのトリメチロールプロパンアダクト体、これらジイソシアネートの三量体であるイソシアヌレート体、これらジイソシアネートのビューレット結合体、ポリメリックジイソシアネートなどが例示できる。
一般的に太陽電池の封止剤は有機過酸化物を含有しており、モジュール作成時の真空ラミネート工程時の加熱にて、ラジカル反応により封止剤(II)、封止剤(IV)を架橋させる。このとき、易接着性コーティング層(B)中の水酸基を有するアクリル系樹脂(b1)が二重結合を有することで、太陽電池の非受光面側に位置する封止剤(IV)内で発生したラジカルと、水酸基と二重結合を有する樹脂(b1)内の二重結合が反応を起こし、封止剤と架橋するため、易接着性コーティング層(B)と非受光面側に位置する封止剤(IV)は強固に接着する。ラジカルとの反応性を考慮すると、水酸基を有する樹脂(b1)は(メタ)アクリル系の二重結合を有することが好ましい。
(メタ)アクリル系共重合体(b1−1)は、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(i)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(ii)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(iv)とを構成単位とする共重合体中の側鎖のグリシジル基に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(iii)を反応させてなる(メタ)アクリル系共重合体である。
即ち、グリシジル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(i)と、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(ii)と、グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(iv)とを構成単位とする共重合体を得、次いで、前記共重合対中の側鎖のグリシジル基の全部に又は一部に、カルボキシル基を有する(メタ)アクリル系モノマー(iii)を反応させることによって、グリシジル基を起点とし、炭素−炭素二重結合の側鎖を導入することができる。
前記メタ)アクリル系共重合体(b1−1)の場合と同様に、炭素−炭素二重結合の側鎖を導入する際、カルボキシル基の全部に又は一部にグリシジル基を反応させることができる。
また、本発明では、水酸基を有する(メタ)アクリル系モノマー(ii)以外のモノマーを、水酸基を有さない(メタ)アクリル系モノマー(vi)として定義する。
グリシジル基も水酸基もカルボキシル基も有さない(メタ)アクリル系モノマー(b4)としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、iso−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、オクチル(メタ)アクリレート等が挙げられる。
CH2=CR1−CO−OR2という一般式で表すことができる。
式中、R1は、水素原子、もしくはメチル基を示す。
R2は、カルボキシル基、グリシジル基、ヒドロキシアルキル基、イソシアナトアルキル基などの、各モノマー特有の官能基を有する1価の置換基を示す。
(メタ)アクリル系モノマー(i)〜(vi)の場合は、CH2=CR1の重合によって形成される主鎖に対し、R2の部位を側鎖と捉え、一つの側鎖をとして数える。
また、スチレンや無水マレイン酸のような、上記一般式で表されないようなモノマーに関しては、重合の際に炭素−炭素結合を形成して共重合体の主鎖となる部分以外の部位を側鎖と呼び、一つのモノマーにつき、一つの側鎖を有するとして数える。
例えば、仮に無水マレイン酸を2−ヒドロキシエチルアクリレートを反応させると、無水マレイン酸の無水環が開環してカルボキシル基とエステル結合部位が生じることになるが、このような場合も、これらをまとめて一つの側鎖として数えることとする。
例えば、MMA(メチルメタクリレート、分子量100)/n−BMA(n−ブチルメタクリレート、分子量142)/HEMA(2−ヒドロキシエチルメタクリレート、分子量130)/GMA(グリシジルメタクリレート、分子量142)=18/78/2/2(重量比)で共重合した共重合体を構成するモノマーのモル比は、MMA/n−BMA/HEMA/GMA=23.7/72.4/2/1.9となる。モル比はモノマーの個数の比に等しく、さらには上記の側鎖の定義から、それぞれのモノマーが一つの側鎖を有すると数えられるので、モル比は、側鎖の個数の比に等しい。従って、この共重合体は全側鎖100個あたり1.9個のグリシジル基を有する。
次いで、前記共重合体中のグリシジル基を等モル量のアクリル酸で変性してなる(メタ)アクリル系共重合体(b1−1)は、全側鎖100個あたり1.9個のグリシジル基が同数の炭素−炭素二重結合に変じた側鎖を有することとなる。すなわち、(メタ)アクリル系共重合体(b1−1)は、全側鎖53個あたり1個の割合で炭素−炭素二重結合を有するということができる。
溶剤としては、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、トルエン、セロソルブ、酢酸エチル、酢酸ブチルなど、本発明の樹脂が溶解するものであれば何ら制限は無く、単独でも、複数の溶媒を混合しても良い。また、重合反応の際に使用される重合開始剤もベンゾイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、メチルエチルケトンパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイドなどの有機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリルなどのアゾ系開始剤など公知のものを用いることができ、特に制限は無い。また、(メタ)アクリル系共重合体(b1−1)〜(b1−4)それぞれの場合において、例えば(メタ)アクリル系モノマー(ii)として、1種類のみを用いてもよいし、複数種類の化合物を併用してもよい。(メタ)アクリル系モノマー(i)、(iii)〜(vi)についても同様である。
なお、ここでのガラス転移温度とは、水酸基と二重結合を有するアクリル系樹脂を乾燥させて固形分100%にした樹脂について、示差走査熱量分析(DSC)によって計測したガラス転移温度のことを示す。例えば、ガラス転移温度は、試料約10mgを秤量したサンプルを入れたアルミニウムパンと、試料を入れていないアルミニウムパンとをDSC装置にセットし、これを窒素気流中で、液体窒素を用いて−50℃まで急冷処理し、その後、20℃/分で200℃まで昇温し、DSC曲線をプロットする。このDSC曲線の低温側のベースライン(試験片に転移および反応を生じない温度領域のDSC曲線部分)を高温側に延長した直線と、ガラス転移の階段状変化部分の曲線の勾配が最大になるような点で引いた接線との交点から、補外ガラス転移開始温度(Tig)を求め、これをガラス転移温度として求めることができる。本発明のガラス転移温度は、上記の方法により測定した値を記載している。
なお、上記の数平均分子量は、水酸基と二重結合を有するアクリル系樹脂のゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)によるポリスチレン換算の値である。例えば、カラム(昭和電工(株)製KF−805L、KF−803L、及びKF−802)の温度を40℃として、溶離液としてTHFを用い、流速を0.2ml/minとし、検出をRI、試料濃度を0.02%とし、標準試料としてポリスチレンを用いて行ったものである。本発明の数平均分子量は、上記の方法により測定した値を記載している。
ポリイソシアネート化合物は、水酸基を有する樹脂(b1)同士を架橋させ、強靱で且つ伸張性、柔軟性、成形加工性、耐擦傷性、長期耐候性、長期耐湿熱性、耐薬品性を有する耐候性樹脂層を形成するために用いられる。
得られる耐候性樹脂層が経時で黄色から褐色に変色することを防ぐために、脂環族または脂肪族の化合物のみを用いることが好ましい。
特に、ポリイソシアネート化合物がイソシアヌレート変性体、特にイソシアヌレート環含有トリイソシアネートを含む場合には、より強靱、且つ伸張性を有する耐候性樹脂層を得ることができるため好ましい。イソシアヌレート環含有トリイソシアネートとして具体的には、イソシアヌレート変性イソホロンジイソシアネート(例えば、住友バイエルウレタン株式会社製のデスモジュールZ4470)、イソシアヌレート変性ヘキサメチレンジイソシアネート(例えば、住友バイエルウレタン株式会社製のスミジュールN3300)、イソシアヌレート変性トルイレンジイソシアネート(例えば、住友バイエルウレタン株式会社製のスミジュールFL−2、FL−3、FL−4、HLBA)が挙げられる。また、イソシアヌレート環をさらに反応可能な官能基を2個以上有するポリエステルと反応させて、1分子中のイソシアネート基を増やしても良いし、生成したウレタン結合とさらに1等量のイソシアネート基を反応させてアロファネート化して、さらに1分子中のイソシアネート基を増やしても良い。イソシアネート基と反応可能な官能基を2個以上有するポリエステルとしては、周知のポリエステル樹脂を用いることができる。
ポリイソシアネート化合物は、1種、もしくは2種以上を組み合わせて使用することができる。
両末端にイソシアネート基を有するジイソシアネート化合物(e)としては、例えば、トルイレンジイソシアネート、ナフチレン−1,5−ジイソシアネート、o−トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネート、4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、m−キシレンジイソシアネート、p−キシレンジイソシアネート、リジンジイソシアネート、水添4,4'−ジフェニルメタンジイソシアネート、水添トリレンジイソシアネート等が挙げられる。
溶剤としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、エチレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコールメチルエーテル等のアルコール類、
アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類、
テトラヒドロフラン、ジオキサン、エチレングリコールジメチルエーテル、ジエチレングリコールジメチルエーテル等のエーテル類、
ヘキサン、ヘプタン、オクタン等の炭化水素類、
ベンゼン、トルエン、キシレン、クメン等の芳香族類、
酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、などの内から樹脂組成物の組成に応じ適当なものを使用できるが、沸点が50℃〜200℃のものを好ましく用いることができる。沸点が50℃よりも低いと、易接着剤を塗布する際に溶剤が揮発しやすく、固形分が高くなって均一な膜厚で塗布することが難しくなる。沸点が200℃よりも高いと、溶剤を乾燥しづらくなる。なお、溶剤は2種以上用いてもよい。
形成される硬化処理前の白色易接着層の厚みは、1〜30μmであることが好ましく、5〜15μmであることがより好ましい。
これらの金属酸化物もしくは非金属無機酸化物は、従来公知の真空蒸着、イオンプレーティング、スパッタリングなどのPVD方式や、プラズマCVD、マイクロウェーブCVDなどのCVD方式を用いて蒸着することができる。
本発明の太陽電池モジュールは、太陽電池の受光面側に位置する太陽電池表面保護材(I)、太陽電池の受光面側に位置する封止剤(II)、太陽電池セル(III)、太陽電池の非受光面側に位置する封止剤(IV)、及び太陽電池の非受光面側に位置する太陽電池裏面保護シート(V)を具備してなる太陽電池モジュールであって、
前記太陽電池用裏面保護シート(V)は、最表面としての易接着性コーティング層(B)が、前記非受光面側の封止剤(IV)と接するように配置・積層されてなるものである。
非受光面側封止剤層(IV)と太陽電池用裏面保護シート(V)とを積層する際、減圧下に両者を接触させ、次いで加熱・加圧下に重ね合わせることによって得ることができる。易接着性コーティング層(B)が熱硬化性の場合、常圧に戻した後、さらに高温条件下に置いて、最表面としての易接着性コーティング層(B)の硬化を進行させることもできる。
表1に各実施例、各比較例で用いた種々の酸化チタン(a1−1)〜(a1−5)、(a2−1):石原産業社製 タイペークCR−90、(a2−2):石原産業社製 タイペークR−780−2、(a2−3)の走査型電子顕微鏡で計測した平均粒子径を示す。
表2に水酸基と二重結合とを有する樹脂(b1−1〜b1−8)、表3に水酸基を有する樹脂(b1−9〜b1−16)を示す。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート40部、n−ブチルメタクリレート56部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート4部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジブチルスズジラウレートを0.03部添加し、2−イソシアナトエチルメタクリレート:1.7部(前記、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート:4部のうち、約2部の変性に要する量)をメチルエチルケトン1.7部に溶解したものを、40℃で撹拌しながら2時間かけて滴下した。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認し、数平均分子量が38,000、水酸基価が8.6(mgKOH/g)、Tgが50℃、ヨウ素価が3.9(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−1溶液を得た。
Mnの測定は、前述したGPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)によって求めた。
ガラス転移温度の測定は、前述した示差走査熱量測定(DSC)法により求めた。
なお、Tg測定用の試料は、上記のアクリル樹脂溶液を150℃で約15分、加熱し、乾固させたものを用いた。
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間保持する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。酸価は次式により求めた。酸価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
酸価(mgKOH/g)={(5.611×a×F)/S}/(不揮発分濃度/100)
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
共栓三角フラスコ中に試料(樹脂の溶液:約50%)約1gを精密に量り採り、トルエン/エタノール(容量比:トルエン/エタノール=2/1)混合液100mlを加えて溶解する。更にアセチル化剤(無水酢酸25gをピリジンで溶解し、容量100mlとした溶液)を正確に5ml加え、約1時間攪拌した。これに、フェノールフタレイン試液を指示薬として加え、30秒間持続する。その後、溶液が淡紅色を呈するまで0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液で滴定する。
水酸基価は次式により求めた。水酸基価は樹脂の乾燥状態の数値とした(単位:mgKOH/g)。
水酸基価(mgKOH/g)
=[{(b−a)×F×28.25}/S]/(不揮発分濃度/100)+D
ただし、S:試料の採取量(g)
a:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
b:空実験の0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の消費量(ml)
F:0.1Nアルコール性水酸化カリウム溶液の力価
D:酸価(mgKOH/g)
三角フラスコに0.3〜1gの試料を0.1mgの桁まで量り取り、25℃の恒温水槽で30分間静置する。恒温水槽から三角フラスコを取り出し、ウィイス溶液25cm3をピペットを用いて加え、栓をして均一になるまで軽く振り混ぜた後、25℃の恒温水槽中で120分間静置する。恒温水槽から三角フラスコを取り出し、濃度が100g/Lのヨウ化カリウム水溶液を10cm3加え、栓をして強く振り混ぜる。次に、0.1mol/Lのチオ硫酸ナトリウム水溶液を用いて滴定する。上層の水槽が少し黄色になったときに1cm3のでんぷん溶液を加えて、溶液の紫色が消失するまで滴定を続ける。
ヨウ素価は次式により求める。水酸基価は易接着剤の固形分に換算した数値とする(単位:g/100g)。
ヨウ素価(g/100g)
=[{(V0−V1)×c×12.69}/m]/(固形分濃度/100)
ただし、m:試料の採取量(g)
V0:空試験の滴定量(cm3)
V1:資料の滴定量(cm3)
c:チオ硫酸ナトリウム溶液の濃度(mol/L)
三塩化ヨウ素4.8〜5.2gを0.1gの単位まではかり取り、ポリテトラフルオロエチレンで被覆した栓のついた1Lの褐色瓶に入れる。1Lの共栓付三角フラスコに、ヨウ素5.5gを0.1gの単位まではかり取り、酢酸640cm3を加えて溶解する。この溶液を三塩化ヨウ素の入った褐色瓶に加えて混合し、これをウィイス溶液とする。なお、本発明では溶液の調整後は冷暗所に保管し、溶液調整後30日以内のものを使用した。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.075部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、グリシジルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が75,000、水酸基価が18.0(mgKOH/g)、Tgが30℃、ヨウ素価が3.6(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−2溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.40部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.05部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.05部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、グリシジルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が16,000、水酸基価が16.9(mgKOH/g)、Tgが30℃、ヨウ素価が3.6(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−3溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルメタクリレート96部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、グリシジルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が38,000、水酸基価が17.0(mgKOH/g)、Tgが20℃、ヨウ素価が3.5(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−4溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート90部、n−ブチルメタクリレート6部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、グリシジルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が41,000、水酸基価が17.0(mgKOH/g)、Tgが96℃、ヨウ素価が3.6(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−5溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート78部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート4部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジブチルスズジラウレートを0.03部添加し、2−イソシアナトエチルメタクリレート:3.3部(前記、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート:4部の変性に要する量)をメチルエチルケトン3.3部に溶解したものを、40℃で撹拌しながら2時間かけて滴下した。IRでイソシアネートピーク(2260cm−1)が消失したことを確認し、数平均分子量が37,000、水酸基価が0(mgKOH/g)、Tgが34℃、ヨウ素価が7.8(g/100g)、形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−6溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルメタクリレート66部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が35,000、水酸基価が18.3(mgKOH/g)、Tgが0℃、ヨウ素価が3.6(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−7溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート96部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、グリシジルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行い、次に、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行った。
その後、ハイドロキノンを0.03部、ジメチルベンジルアミンを0.8部、アクリル酸を1部(前記、グリシジルメタクリレート:2部の変性に要する量)添加し、100℃で15時間加熱撹拌した。酸価が2以下であることを確認し、数平均分子量が30,000、水酸基価が16.7(mgKOH/g)、Tgが102℃、ヨウ素価が3.6(g/100g)、固形分50%の水酸基と二重結合とを有する樹脂b1−8溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルアクリレート70部、n−ブチルメタクリレート28部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温した。次いで、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が40,000、水酸基価が8.8(mgKOH/g)、Tgが−34℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−9溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルメタクリレート32部、2−エチルヘキシルメタクリレート66部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.37部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が36,000、水酸基価が9.2(mgKOH/g)、Tgが2℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−10溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、n−ブチルメタクリレート98部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が35,000、水酸基価が8.8(mgKOH/g)、Tgが19℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の(水酸基を有する樹脂b1−11溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート80部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら80℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.075部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が76,000、水酸基価が8.0(mgKOH/g)、Tgが34℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−12溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート40部、n−ブチルメタクリレート56部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート4部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.6部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.05部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.05部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が16,000、水酸基価が16.2(mgKOH/g)、Tgが51℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の(メタ)アクリル系共重合体水酸基を有する樹脂b1−13溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート18部、n−ブチルメタクリレート82部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が42,000、水酸基価が0(mgKOH/g)、Tgが36℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−14溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、nーブチルアクリレート98部、2−ヒドロキシエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が33,000、水酸基価が8.9(mgKOH/g)、Tgが−50℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−15溶液を得た。
冷却管、撹拌装置、温度計、窒素導入管を備えた4つ口フラスコに、メチルメタクリレート90部、n−ブチルメタクリレート8部、2−ヒドロキシルエチルメタクリレート2部、トルエン100部を仕込み、窒素雰囲気下で撹拌しながら100℃まで昇温し、アゾビスイソブチロニトリルを0.15部加えて2時間重合反応を行った。続いて、アゾビスイソブチロニトリルを0.07部加えてさらに2時間重合反応を行い、更に0.07部のアゾビスイソブチロニトリルを加えてさらに2時間重合反応を行うことにより、数平均分子量が40,000、水酸基価が8.0(mgKOH/g)、Tgが95℃、ヨウ素価が0(g/100g)、固形分50%の水酸基を有する樹脂b1−16溶液を得た。
3,5−ジメチルピラゾールでブロックされた、ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体を、酢酸エチルで75%に希釈し、ポリイソシアネート化合物溶液を得た。
表4、5に示す組成にて、酸化チタン(a)、水酸基と二重結合とを有する樹脂(B1)溶液、水酸基を有する樹脂溶液(B2)、ポリイソシアネート化合物溶液、触媒を混合し、易接着性コーティング層(B)用塗液を得た。
<太陽電池用裏面保護シートの作成>
ポリエステルフィルム(東レ(株)製、ルミラーS10、厚み188μmの一方の面にポリエステル接着剤「ダイナレオVA−30.2/HD−701」(トーヨーケム(株)製、配合比100/7、以下同)をグラビアコーターによって塗布し、溶剤を乾燥させ、塗布量:10g/平方メートルの接着剤層を設け、該接着剤層に、ポリフッ化ビニルフィルム(デュポン(株)製、テドラー、厚み50μm、以下「PVFフィルム」という)を重ね合わせた。
その後、50℃、4日間、エージング処理し、接着剤層を硬化させ、ポリエステルフィルム−PVFフィルム積層体を作成した。
次いで、前記ポリエステルフィルム−PVFフィルム積層体のポリエステルフィルム面に、表4、5に記載される易接着性コーティング層(2)形成用塗液をグラビアコーターによって塗布し、溶剤を乾燥させ、塗布量:10g/平方メートルの易接着性コーティング層(B)を設け、太陽電池用裏面保護シート1を作成した。
反射率は、分光光度計V−570(日本分光製)を用いて、太陽電池用裏面保護シート1の易接着性コーティング層(B)面側から、波長400〜1600nmの範囲で測定した。結果を表6に示す。
前記太陽電池用裏面保護シート1を2枚用意し、サンビック(株)製のEVAシート(厚み450μ、スタンダードキュアタイプ、以下同)の両面に接着剤層が接するように、前記EVAシートを2枚の太陽電池用裏面保護シート1で挟み、真空ラミネーターで温度150℃、脱気時間5分、プレス圧力1atm、プレス時間10分、アフターキュア150℃−15分で加熱加圧圧着し、接着力測定用のサンプルを作製した。
接着力測定用のサンプルの一部について、温度121℃、相対湿度100%RH、2気圧の環境条件で24時間、48時間、72時間のプレッシャークッカー試験を行った。
プレッシャークッカー試験をしなかったもの(初期)、試験をしたもの(湿熱経時後)、それぞれを15mm幅の長方形にカットし、試験片とした。各試験片について、引っ張り試験機を用いて荷重速度100mm/minでT字剥離試験を行った。結果を表7に示す。
◎:40N/15mm以上
○:20N/15mm以上〜40N/15mm未満
△:5N/15mm以上〜20N/15mm未満
×:5N/15mm未満
室温23℃に調整した室内に、縦280mm、横465mm、高さ190mmの発泡スチロールの箱の上に70mm×70mmに切断した黒色の紙を置き、さらに黒色の紙にちょうど重なる様に70mm×70mmに切断した太陽電池用裏面保護シート1を置き(白色易接着剤層(1)を上方に向けて)、太陽電池用裏面保護シート1の真上15cmの地点から125Wの赤外線ランプを照射して、白色易接着剤層(1)の表面から10cm下の箱の内部の温度上昇を測定した。結果を表7に示す。
太陽電池用裏面保護シート1と同様にして、太陽電池用裏面保護シート2−29を作成し、反射率、接着力の測定試験並びに遮熱性試験を行った。表6に反射率、表7に接着力、遮熱性の結果を示す。
<太陽電池モジュールの作成>
白板ガラス・・・太陽電池用表面保護材(I)
酢酸ビニル−エチレン共重合体フィルム(EVA)・・・太陽電池の受光面側に位置する封止材(II)
多結晶シリコン太陽電池素子・・・太陽電池素子(III)
EVA・・・太陽電池の非受光面側に位置する封止材(IV)
及び太陽電池用裏面保護材(V)として、実施例1にて得た太陽電池用裏面保護シート1の白色易接着剤層(1)を前記EVAに接するように重ねた後、真空ラミネーターに入れ、1Torr程度に真空排気して、プレス圧力としては大気圧の圧力をかけた状態で、150℃30分間加熱後、さらに150℃で30分間加熱し、18cm×18cm角の光電変換効率評価用太陽電池モジュール1を作製した。
得られた太陽電池モジュール1の太陽電池出力を測定し、JISC8912に従って、ソーラーシュミレーター(ウシオ電機製、USS−180S)を用いて光電変換効率を測定した。
また、温度121℃、相対湿度100%RH、2気圧の環境条件で72時間のプレッシャークッカー試験した後の耐湿熱試験後の光電変換効率を、同様にして測定した。表8に光電変換効率の測定試験の結果を示す。
さらに、上記ソーラーシミュレーターから1SUNの光を180分当てて温度を上昇させ、光電変換効率を測定した。表8に光電変換効率の測定試験の結果を示す。
実施例101と同様にして、光電変換効率評価用太陽電池モジュール2−29を作成し、初期と温度上昇後の光電変換効率の測定試験を行った。表8に光電変換効率の測定試験の結果を示す。
比較例3の太陽電池用裏面保護シートは、平均粒子径が0.60μmの酸化チタンを含有する易接着性コーティング層(B)を具備する場合である。平均粒子径が大きいため、表6に示すように1400nm以上の波長領域では反射率が高く、表7に示すように光照射後の温度上昇が小さく、表8に示すように光照射後の光電変換効率の低下が小さい。しかしながら、400〜1000nmの波長領域では反射率が顕著に低い。その結果、表8に示すように初期の光電変換効率が低水準となっており、光照射後のエネルギー変換効率は劣る結果となっている。
(II):太陽電池の受光面側に位置する封止材
(III):太陽電池素子
(IV):太陽電池の非受光面側に位置する封止材
(V):太陽電池用裏面保護材
Claims (8)
- プラスチックフィルム(A)の一方の主面に易接着性コーティング層(B)を有する太陽電池用裏面保護シート(V)であって、
前記易接着性コーティング層(B)が、平均粒子径が0.35〜0.5μmの酸化チタン(a)を含有することを特徴とする太陽電池用裏面保護シート(V)。 - 酸化チタン(a)の平均粒子径が0.39〜0.45μmであることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- 前記易接着性コーティング層(B)の全重量中に、酸化チタン(a)を30〜70重量%含有することを特徴とする請求項1または2に記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- 易接着性コーティング層(B)が水酸基を有する樹脂(b)とポリイソシアネート化合物とを含有することを特徴とする、請求項1〜3いずれかに記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- 水酸基を有する樹脂(b)がアクリル系樹脂(b1)であることを特徴とする、請求項4に記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- アクリル系樹脂(b1)のガラス転位温度が10℃〜100℃であることを特徴とする、請求項5に記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- アクリル系樹脂(b1)が側鎖に不飽和二重結合を有することを特徴とする、請求項5または6いずれかに記載の太陽電池用裏面保護シート(V)。
- 太陽電池の受光面側に位置する太陽電池表面保護材(I)、太陽電池の受光面側に位置する封止剤層(II)、太陽電池セル(III)、太陽電池の非受光面側に位置し、有機過酸化物を含有する封止剤層(IV)、及び請求項1〜7いずれか記載の太陽電池裏面保護シート(V)を具備してなる太陽電池モジュールであって、易接着性コーティング層(B)が、前記非受光面側封止剤層(IV)に接していることを特徴とする太陽電池モジュール。
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