JP2016199686A - 二軸延伸ポリプロピレンフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、β晶核剤を有するプロピレン系重合体からなる引張弾性率がMD、TD共に3000MPa以上であることを特徴とする二軸延伸ポリプロピレンフィルムおよびその製造方法に関する。
【選択図】なし
Description
さらに、本発明は、β晶型プロピレン系重合体組成物シートを多段二軸延伸処理する二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法であって、延伸温度(TempF)が130〜150℃で、且つ、未延伸シートを基準とした時のMDの延伸倍率(DRFMD)及びTDの延伸倍率(DRFTD)が共に1.1〜3.0倍である第1段目の二軸延伸処理工程の後、延伸温度(TempL)が150〜180℃で、且つ、未延伸シートを基準とした時の最終的なMDの総延伸倍率(DRTMD)及びTDの総延伸倍率(DRTTD)が共に6.0〜10.0倍になるようにさらに二軸延伸処理する第2段目以降の単数あるいは複数の二軸延伸処理工程を含む多段二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法を提供するものである。
本発明に係る二軸延伸ポリプロピレンフィルムの原料となるプロピレン系重合体は、特に限定されず、従来公知の種々のポリプロピレンを利用することができる。好ましくはポリプロピレンとしてメソペンタッド分率が90%以上のものであり、さらに好ましくは90%以上99.5%程度のものが挙げられる。
本発明においてβ晶核剤とは、プロピレン系重合体に六方晶構造であるβ晶を形成させることができる化合物をいう。本発明において使用するβ晶核剤は、特に限定されず、従来公知の種々のβ晶核剤を利用することができ、1種類のβ晶核剤または2種類以上のβ晶核剤を混合して用いても良い。具体的には例えば、N,N'―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミド、N,N'―ジシクロヘキシルテレフタルアミド、N,N’−ジフェニルヘキサンジアミド等に代表されるアミド化合物、テトラオキサスピロ化合物、キナクリドン、キナクリドンキノン等に代表されるキナクリドン類、ナノスケールのサイズを有する酸化鉄、ピメリン酸カルシウム、1,2―ヒドロキシステアリン酸カリウム、安息香酸マグネシウム若しくはコハク酸マグネシウム、フタル酸マグネシウムなどに代表されるカルボン酸のアルカリ若しくはアルカリ土類金属塩、ベンゼンスルホン酸ナトリウム若しくはナフタレンスルホン酸ナトリウムなどに代表される芳香族スルホン酸化合物、二若しくは三塩基カルボン酸のジエステル類若しくはトリエステル類、フタロシアニンブルーなどに代表されるフタロシアニン系顔料、有機二塩基酸である成分Aと周期律表第IIA族金属の酸化物、水酸化物若しくは塩である成分Bとからなる二成分系化合物、環状リン化合物とマグネシウム化合物からなる組成物などが挙げられる。前記β晶核剤の中でもアミド化合物のN,N'―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミド、N,N'―ジシクロヘキシルテレフタルアミド、N,N’−ジフェニルヘキサンジアミドが好ましく、N,N'―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミドがより好ましい。
本明細書において、β晶型プロピレン系重合体組成物とは、プロピレン系重合体を主成分とし、結晶形成のとき主としてβ晶を形成する組成物である。β晶を形成させるための手段は特に限定されない。たとえば、製造条件を制御することによってβ晶を形成してもよいし、β晶核剤を使用させることによりβ晶を形成してもよいがβ晶を容易に形成させる観点からβ晶核剤を使用することが好ましい。また、必要に応じて前記通常ポリオレフィンに用いる添加剤を含んでいてもよい。β晶型プロピレン系重合体組成物は、種々の公知の手段により、プロピレン系重合体等を均一化および溶融混練をすることにより得ることができる。たとえば、均一化する手段として、ヘンシェルミキサーやタンブラーミキサー等で撹拌することにより均一化する手段が挙げられる。また、均一化と溶融混練を同時に行う手段として、ミキシングロール、バンバリーミキサー、一軸スクリュー押出機、二軸スクリュー押出機等による均一化および溶融混練を行う手段が挙げられる。製造工程の効率化および安定化の観点から、一軸スクリュー押出機や二軸スクリュー押出機によって溶融混練するとともに均一化することが好ましい。一軸スクリュー押出機や二軸スクリュー押出機を用いる場合、混練温度はβ晶型プロピレン系重合体組成物の温度が200〜300℃、好ましくは240〜290℃、より好ましくは270〜280℃になるようにして成形することができる。
前記β晶型プロピレン系重合体組成物を圧延することにより、β晶型プロピレン系重合体組成物シートが得られる。β晶型プロピレン系重合体組成物シートは全結晶部分の50%以上、好ましくは60%以上、より好ましくは65%以上のβ晶型のポリプロピレン結晶で占められている。β晶の形成手段としては、上述したようにβ晶核剤を用いずに製造条件によって得る方法もあるが、β晶の形成の容易性の観点から、β晶核剤を用いることが好ましい。
本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、前記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを多段二軸延伸により成形することができる。二軸延伸方法は、逐次二軸延伸、同時二軸延伸のどちらでもよいが、同時二軸延伸が好ましい。つまり、β晶型プロピレン系重合体組成物シートをMD、TD互いに多段同時二軸延伸をすることにより成形することができる。多段延伸の回数は2段以上が好ましく、製造効率および得られる延伸フィルムの引張弾性率の効果的な向上の観点から、2段がより好ましい。
本発明の製造方法で得られる二軸延伸ポリプロピレンフィルムは、引張弾性率がMD、TD共に3000MPa以上であることを特徴としている。また、上述したように延伸前のβ晶型プロピレン系重合体組成物シートのβ晶を形成するために、β晶核剤を用いるほうが有効であるため、本発明の二軸延伸ポリプロピレンフィルムには好ましくβ晶核剤を含有している。したがって、たとえば、二軸延伸ポリプロピレンフィルム中にN,N’―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミド等のβ晶核剤が含有され、MD方向およびTD方向の引張弾性率が3000MPa以上であることを確認することにより、β晶型プロピレン系重合体組成物シートを延伸処理して配向、結晶化させた二軸延伸フィルムであると判断することも可能である。
紫外線吸収剤としては、例えば、エチレン−2−シアノ−3,3'−ジフェニルアクリレート、2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、2−(2'−ヒドロキシ−3'−t−ブチル−5'−メチルフェニル)5−クロロベンゾトリアゾール、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2、2'−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4オクトキシベンゾフェノン等が挙げられる。
なお、物性値などは、以下の評価方法により求めた。
樹脂5mgを試料としてアルミニウム製のパンに採取し、示差走査熱量計[ティー・エイ・インスツルメント製DSC/Q100]を用いて測定した。まず、窒素ガス雰囲気下で−50℃から250℃まで40℃/分で昇温(ファーストラン)し、10分間保持した後、−50℃まで40℃/分で冷却する。10分保持後、40℃/分で昇温(セカンドラン)した際に観測される融解ピーク(小数点以下は四捨五入)について、145〜153℃の温度領域にピークが存在する融解をβ晶の融解ピーク、157℃以上にピークが観察される融解をα晶の融解ピークとして、融解ピークからβ晶が形成されているか確認した。
β晶の形成率、すなわちβ晶の全結晶部分に占める百分率は、α晶の融解ピーク面積とβ晶の融解ピーク面積の和に対する、β晶の融解ピーク面積の割合から求めた。
二軸延伸ポリプロピレンフィルムから短冊状フィルム片(長さ:150mm、幅:15mm)を切出し、引張り試験機[(株)エー・アンド・デイ製テンシロン型万能試験機RTG―1210]を用い、チャック間距離:100mm、クロスヘッドスピード:300mm/分の条件で引張試験を行い、引張弾性率(MPa)を求めた。
表面粗さ(Ra)は、三次元表面粗さ測定機[(株)小坂研究所製三次元表面粗さ測定機DR―100X64]を用い、測定力;0.7mN、測定長さ;1.0mm、測定ピッチ;0.50μm、触針送り速さ;0.2mmの測定を、測定長さ方向と垂直な方向に2μmピッチで201回測定した値である。
13C―NMRを用いて測定し、得られたデータをT.Hayashiらが行った方法(Polymer,29,138〜143(1988))に基づいて得られたものである。
MFR(メルトフローレート)は、ASTM―D―1238に準じて、230℃、2.16Kgの条件で測定した値である。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
プロピレン系重合体として、(株)プライムポリマー社製F113A[密度:0.91、MFR:3.0g/10分(230℃)、アイソタクティシティの指標であるメソペンタッド95.0%]のプロピレン単独重合体を用い、β晶核剤として、新日本理化(株)社製エヌジェスターRNU―100[N,N’―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミド]を用い、β晶核剤0.1重量%をプロピレン単独重合体に添加し、一軸スクリュー押出機で混練温度280℃で溶融押出することで、β晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用い、一軸スクリュー押出機を用いて混練温度250℃で溶融押出し、冷却ロール(温度90℃)で徐冷することで、厚さ1.0mmのβ晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、67.7%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、同時二軸延伸フィルム成形装置を用い、テンター(Temp1:130℃、Temp2:170℃)で、DR1MD:1.5倍、DR1TD:1.5倍、DR2MD:8.0倍、DR2TD:8.0倍に延伸して、厚さ15ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。この場合、DRTMDおよびDRTTDは、ともに8.0倍である。
結果を表1に示す。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
プロピレン系重合体として、(株)プライムポリマー社製F133A[密度:0.91、MFR:3.0g/10分(230℃)、アイソタクティシティの指標であるメソペンタッド98.5%]のプロピレン単独重合体を用いた以外は、実施例1と同一の方法でβ晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用いた以外は、実施例1と同一の法で厚さ1.0mmのβ晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、74.8%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、Temp1:140℃、Temp2:177℃、DR2MD:10.0倍、DR2TD:10.0倍とした以外は、実施例1と同一の方法で厚さ10ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。この場合、DRTMDおよびDRTTDは、ともに10.0倍である。
結果を表1に示す。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
実施例1と同一の方法でβ晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用い、実施例1と同一の方法で厚さ1.0mmのβ晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、67.7%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、Temp1:140℃、DR1MD:2.0倍、DR1TD:2.0倍、DR2MD:9.0倍、DR2TD:9.0倍とした以外は、実施例1と同一の方法で厚さ13ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。この場合、DRTMDおよびDRTTDは、ともに9.0倍である。
結果を表1に示す。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
実施例2と同一の方法でβ晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用い、実施例2と同一の方法で厚さ1.0mmのβ晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、74.8%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、Temp1:140℃、Temp2:175℃、DR1MD:2.0倍、DR1TD:2.0倍、DR2MD:7.0倍、DR2TD:7.0倍とした以外は、実施例1と同一な方法で厚さ18ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。この場合、DRTMDおよびDRTTDは、ともに7.0倍である。
結果を表1に示す。
プロピレン系重合体シートの製造
プロピレン系重合体として、(株)プライムポリマー社製F113A[密度:0.91、MFR:3.0g/10分(230℃)、アイソタクティシティの指標であるメソペンタッド95.0%]のプロピレン単独重合体を用い、一軸スクリュー押出機で混練温度250℃で溶融押出し、冷却ロール(温度35℃)で急冷することで、厚さ1.0mmのプロピレン系重合体シートを得た。β晶の形成率は、0%(α晶のみ)であった。
上記プロピレン系重合体シートを原反とし、同時二軸延伸フィルム成形装置を用い、テンター(Temp1:162℃)で、DR1MD:8.0倍、DR1TD:8.0倍に延伸して、厚さ12ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
結果を表1に示す。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
実施例1と同一の方法でβ晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用い、実施例1と同一の方法で厚さ1.0mmのβ晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、67.7%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、Temp1:157℃とした以外は、比較例1と同一の方法で厚さ13ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
結果を表1に示す。
β晶型プロピレン系重合体組成物の製造
実施例2と同一の方法でβ晶型プロピレン系重合体組成物を得た。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物を用い、実施例2と同一の方法で厚さ1.0mmの上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを得た。β晶の形成率は、74.8%であった。
上記β晶型プロピレン系重合体組成物シートを原反とし、Temp1:163℃とした以外は、比較例1と同一の方法で厚さ9ミクロン(μm)の同時二軸延伸ポリプロピレンフィルムを得た。
結果を表1に示す。
Claims (5)
- β晶核剤を有するプロピレン系重合体からなる引張弾性率がMD、TD共に3000MPa以上であることを特徴とする二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- β晶核剤の含有量が0.001〜2重量%(但し、プロピレン系重合体とβ晶核剤の合計が100重量%)である請求項1に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- β晶核剤が、N,N'―ジシクロヘキシル―2,6―ナフタレンジカルボキシアミド、N,N'―ジシクロヘキシルテレフタルアミド、N,N’−ジフェニルヘキサンジアミド
のうちの少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。 - 中心線平均粗さ(Ra)が0.01〜0.08μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の二軸延伸ポリプロピレンフィルム。
- β晶型プロピレン系重合体組成物シートを多段二軸延伸処理する二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法であって、延伸温度(TempF)が130〜150℃で、且つ、未延伸シートを基準とした時のMDの延伸倍率(DRFMD)及びTDの延伸倍率(DRFTD)が共に1.1〜3.0倍である第1段目の二軸延伸処理工程の後、延伸温度(TempL)が150〜180℃で、且つ、未延伸シートを基準とした時の最終的なMDの総延伸倍率(DRTMD)及びTDの総延伸倍率(DRTTD)が共に6.0〜10.0倍になるように二軸延伸処理する第2段目以降の単数あるいは複数の二軸延伸処理工程を含む多段二軸延伸ポリプロピレンフィルムの製造方法。
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