JP2016196053A - 研磨パッド、研磨パッドの製造方法及び研磨方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】不織布と、樹脂と、を有する研磨パッドであって、前記研磨パッドの引張強度に対する、3質量%の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてpH2に調整した溶液に前記研磨パッドを25℃で48時間浸漬したときの前記研磨パッドの引張強度の比が、45%以上である、研磨パッド。
【選択図】なし
Description
[1]
不織布と、樹脂と、を有する研磨パッドであって、
前記研磨パッドの引張強度に対する、3質量%の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてpH2に調整した溶液に前記研磨パッドを25℃で48時間浸漬したときの前記研磨パッドの引張強度の比が、45%以上である、研磨パッド。
[2]
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記第2の樹脂が、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、[1]に記載の研磨パッド。
[3]
前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記不織布、前記第1の樹脂及び前記第2の樹脂の合計に対して、前記不織布の含有量が10〜50質量%であり、かつ、前記第1の樹脂の含有量が10〜60質量%であり、かつ、前記第2の樹脂の含有量が10〜70質量%である、[1]又は[2]に記載の研磨パッド。
[4]
通気度が、6.0cc/cm2/秒以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の研磨パッド。
[5]
圧縮率が、0.5〜20%である、[1]〜[4]のいずれかに記載の研磨パッド。
[6]
圧縮弾性率が、50〜98%である、[1]〜[5]のいずれかに記載の研磨パッド。
[7]
A硬度が、50〜90°である、[1]〜[6]のいずれかに記載の研磨パッド。
[8]
前記不織布に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、
を有する方法から得られる、[1]〜[7]のいずれかに記載の研磨パッド。
[9]
不織布に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、
を有する、研磨パッドの製造方法。
[10]
前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒に可溶である、[9]に記載の研磨パッドの製造方法。
[11]
前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、[9]又は[10]に記載の研磨パッドの製造方法。
[12]
化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら[1]〜[8]のいずれかに記載の研磨パッドにより研磨する、研磨方法。
本実施形態の研磨パッドは、不織布と、樹脂とを有する研磨パッドであって、当該研磨パッドの引張強度に対する、3質量%の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてpH2に調整した溶液(以下、単に「試験液」ともいう。)に当該研磨パッドを25℃で48時間浸漬したときの当該研磨パッドの引張強度の比(以下、単に「引張強度保持率」ともいう。)が、45%以上である。このように構成されているため、本実施形態の研磨パッドは、耐薬品性に優れ、強酸化剤を用いた研磨に供した場合でも十分に長い寿命を確保することができる。
引張強度保持率=引張強度(b)/引張強度(a)×100 %
圧縮率(%)=(t0−t1)/t0×100
圧縮率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、得られる研磨パッドの密度が低くなるように調整することにより、高くなる傾向にある。
圧縮弾性率(%)=100×(t0’−t1)/(t0−t1)
圧縮弾性率は、例えば、後述の好ましい製造方法において、第2の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
密度は、例えば、後述の好ましい製造方法において、不織布に対する第1の樹脂及び第2の樹脂の含有率を高くすることにより、高くなる傾向にある。
本実施形態の研磨パッドの製造方法は、上述した本実施形態の研磨パッドの構成が得られる方法である限り、特に限定されるものではない。以下、本実施形態の研磨パッドの好適な製造方法を例示する。
なお、1次含浸工程と浸漬工程を省略し、2次含浸工程により不織布に乾式樹脂を含浸させた場合、不織布と乾式樹脂の馴染が悪く、繊維と樹脂の密着性に問題が生じ、構造上の安定性を損ねることとなる。また、不織布に乾式樹脂のみを付着させ、湿式樹脂を付着させない場合、研磨パッドとして高硬度、低弾性となり、研磨中の被研磨物に対する追従性が悪く、研磨に支障をきたす。更に、乾式樹脂は湿式樹脂に比べ水分の保持性が悪いため、乾式樹脂のみでは研磨液の十分な保持が困難である。
本実施形態の研磨方法は、化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら本実施形態の研磨パッドにより研磨する工程を有する。その具体的な一例を説明する。まず、片面研磨機の保持定盤にワークを保持させる。次いで、保持定盤と対向するように配置された研磨定盤に研磨パッドを装着する。研磨定盤に研磨パッドを装着する際、両面テープから剥離紙を剥離して粘着層を露出させた後、露出した粘着層を研磨定盤に接触させ押圧する。そして、ワークと研磨パッドとの間に過マンガン酸カリウム及び必要に応じて砥粒を含む溶液(スラリー)を循環供給すると共に、ワークを研磨パッドの方に所定の研磨圧にて押圧しながら研磨定盤ないし保持定盤を回転させることで、ワークを化学機械研磨により研磨する。この際、本実施形態の研磨パッドを用いることにより、高い研磨レート、長い研磨パッドの寿命と共に、十分に高い被研磨物の平坦性を確保することが可能となる。なお、本実施形態の研磨方法において、過マンガン酸カリウムに加えて又は代えて、過マンガン酸ナトリウムなどの強酸化剤を用いてもよい。
本実施形態の研磨パッドは、レンズ、平行平面板、反射ミラー等の光学材料、ハードディスク用基板、半導体用シリコンウェハ、液晶ディスプレイ用ガラス基板、サファイヤや窒化ガリウムを始めとする難削材等の研磨に特に好適に用いられる。ただし、本実施形態の研磨パッドの用途はそれらに限定されない。
実施例及び比較例で用いる1次含浸用の樹脂(1次含浸樹脂)、1次含浸用の架橋剤(1次架橋剤)、1次含浸用の溶媒(1次含浸溶媒)、浸漬工程用の溶媒(浸漬溶媒)、2次含浸用の樹脂(2次含浸樹脂)、2次含浸用の硬化剤(2次硬化剤)としては、下記のものを用いた。
UW−1:エステル系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボン7667」)
S−705:ポリカーボネート系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボンS705」)
C−8867:エステル系ウレタン樹脂(DIC社製、商品名「クリスボン8867」)
(1次架橋剤)
DN−950:ウレタンプレポリマー(DIC社製、商品名「バーノックDN950」)
402−B80T:ブロックイソシアネート(旭化成ケミカルズ社製、商品名「デュラネート402−B80T」)
(1次含浸溶媒)
N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)
(浸漬溶媒)
DMF/水 (質量比65/35)
(2次含浸樹脂)
UP120:ウレタンプレポリマー(三菱樹脂社製、商品名「ノバレタン UP120」、NCO当量400)
UP121:ウレタンプレポリマー(三菱樹脂社製、商品名「ノバレタン UP121」、NCO当量440)
DC6912:ウレタンプレポリマー(東ソー社製、商品名「DC6912」、NCO当量540)
なお、上記のNCO当量は、JIS K 7301に準拠して測定した。
(2次硬化剤)
E(MOCA):硬化剤(DIC社製、商品名「パンデックスE」)
(1次含浸工程)
上述の1次含浸樹脂、1次架橋剤、及び1次含浸溶媒を、表1に示す配合で混合し調製した樹脂溶液に、繊維材料がPETで、厚さが3.5mmで、目付が620g/m2である不織布(繊度3d)を浸漬した。浸漬後、1対のローラ間を加圧可能なマングルローラを用いて樹脂溶液を絞り落として、不織布に樹脂溶液を略均一に含浸させた。次いで、室温の水からなる凝固液中に浸漬することにより、1次含浸樹脂を凝固再生させて樹脂含浸不織布を得た。その後、樹脂含浸不織布を凝固液から取り出し、更に水からなる洗浄液に浸漬して、DMFを除去した後、乾燥させた。乾燥後、バフィングにより表面のスキン層が除去された樹脂含浸不織布を得た。
(浸漬工程)
次いで、DMFと純水とを65対35で混合した浸漬溶媒に、上記で得られた樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を得た。
(2次含浸工程)
さらに、2次含浸樹脂及び2次硬化剤を表1に示す配合で調製した溶液に、浸漬工程後の樹脂含浸不織布を浸漬した。その後、洗浄・乾燥を行い、実施例1〜6及び比較例2の研磨パッドを得た。
なお、比較例1に関しては、浸漬工程及び2次含浸を行わないことを除き、上記と同様に研磨パッドを作成した。
上述のようにして得られた各実施例及び比較例の研磨パッドについて、下記のとおりに物性を測定し、品質を評価した。それらの結果を表2に示す。
日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、次のとおりに研磨パッドの厚さを測定した。まず、研磨パッドを10cm×10cm角に切り抜いて得た試料片3枚を用意し、各試料片毎に、厚さ測定器の所定位置にセットした。その後、480g/cm2の荷重をかけた加圧面を試料片の表面に載せ、5秒経過後に厚さを測定した。その際、1枚の試料片につき、5箇所の厚さを測定し、相加平均を算出し、さらに3枚の試料片の相加平均を求めて研磨パッドの厚さとした。
日本工業規格(JIS K 6505)に準拠して、次のとおりに研磨パッドの密度を測定した。すなわち、厚さの測定で用いたものと同様の試料片を用意し、その質量を自動天秤で測定後、下記式により密度を算出し、3枚の試料片の相加平均を求めて研磨パッドの密度とした。
密度(g/cm3)=質量(g)/(10(cm)×10(cm)×試料片の厚さ(cm))
研磨パッドにおける不織布、湿式樹脂及び乾式樹脂の各含有量は、上述した1次含浸工程後の研磨パッドの密度と、浸漬工程後の研磨パッドの密度と、2次含浸工程後の研磨パッドの密度と、をそれぞれ測定し、密度差から算出した。なお、密度の測定は上記(密度)と同様にして測定した。
フラジール形試験機(安田精機社製の織布通気度試験機)を用い、日本工業規格(JIS L 1096)に準拠して、研磨パッドの通気度を測定した。なお、5枚の試料片の相加平均を研磨パッドの通気度とした。
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用い、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、次のとおりに研磨パッドの圧縮率を測定した。すなわち、初荷重で30秒間加圧した後の厚さt0を測定し、次に最終圧力の下で5分間放置後の厚さt1を測定した。これらから、圧縮率を下記式により算出した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2とした。
圧縮率(%)=(t0−t1)/t0×100
ショッパー型厚さ測定器(加圧面:直径1cmの円形)を用い、日本工業規格(JIS L 1021)に準拠して、次のとおりに研磨パッドの圧縮弾性率を測定した。すなわち、無荷重状態から初荷重を30秒間かけた後の厚さt0を測定し、次に、厚さt0の状態から最終荷重を30秒間かけた後の厚さt1を測定した。次に、厚さt1の状態から全ての荷重を除き、5分間放置(無荷重状態とした)後、再び初荷重を30秒間かけた後の厚さt0’を測定した。これらから、圧縮弾性率を下記式により算出した。このとき、初荷重は100g/cm2、最終荷重は1120g/cm2とした。
圧縮弾性率(%)=100×(t0’−t1)/(t0−t1)
研磨パッドのA硬度は、次のようにして測定した。すなわち、厚さ4.5mm以上の試験片(10cm×10cm)の表面にバネを介して押針(測定子)を押し付け、30秒後の押針の押し込み深さをA型硬度計(日本工業規格、JIS K 7311)により測定した。なお、研磨パッドが4.5mm未満の厚さである場合は、厚さが4.5mm以上になるまで研磨パッドを重ね、試験片とした。これを3回行って相加平均から研磨パッドのA硬度を求めた。
引張万能試験機(「テンシロン」、A&D社製、RTC−1210A)を用い、日本工業規格(JIS K 6550)に準拠して、試験液に浸漬する前の研磨パッドの引張強度(a)を測定した。次いで、3質量%の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてpH2に調整し、試験液を調製した。この試験液に、研磨パッドを25℃で48時間浸漬した。なお、浸漬の開始から24時間経過後に試験液と研磨パッドを収容した容器を振とうした。浸漬の開始から48時間経過後、研磨パッドを試験液から取り出し、流水洗浄し、5分間の超音波洗浄を行った。次いで、流水洗浄し、キッチンペーパーで加圧しながら残留した試験液を拭き取り上記と同様に研磨パッドの引張強度(b)を測定した。このようにして測定された引張強度(a)と引張強度(b)の値から、引張強度保持率を以下の式で算出した。
引張強度保持率=引張強度(b)/引張強度(a)×100 (%)
上記の(引張強度保持率)の測定における超音波洗浄時の研磨パッドを対象として、洗浄後の洗浄液中に残った劣化した樹脂粉末を目視により評価した。その際の基準としては、外観上明確に劣化樹脂が多いものを最大で10とし、少ないものを最小で1とし、10段階で評価した。なお、劣化した樹脂の粉末で大きめのものが多く見られたものは、表2中に「×」を併記して示す。この樹脂の劣化度は、研磨パッドを用いて実際に研磨加工を実施した際の樹脂の劣化の度合いを間接的に評価したものであり、数値が低いほど、耐薬品性に優れ、スラリーに含まれる強酸化剤への耐性が高いことを意味する。
上記の(引張強度保持率)の測定におけるキッチンペーパーでの拭き取りを行った際、当該キッチンペーパーへの劣化樹脂の付着具合を目視で評価した。その際の基準としては、外観上明確に劣化樹脂の付着が多いものを最大で5とし、少ないものを最小で1とし、5段階で評価した。この樹脂の脱落状態の評価は、研磨パッドを用いて実際に研磨加工を実施した際の樹脂の脱落状態を間接的に評価したものである。数値が低いほど、耐薬品性に優れ、スラリーに含まれる強酸化剤への耐性が高いことを意味する。
上記の(引張強度保持率)の測定における超音波洗浄の後の研磨パッドを対象として、当該研磨パッド断面の樹脂の劣化具合を電子顕微鏡(SEM)で評価した。その際の基準としては、劣化がほとんど進んでいないものを「◎」とし、劣化があまり進んでいないものを「○」とし、劣化が進んでいるものを「△」とし、劣化がかなり進んでいるものを「×」として評価した。また、各例の研磨パッドの断面のSEM写真(35〜500倍)を図1に示す。
Claims (12)
- 不織布と、樹脂と、を有する研磨パッドであって、
前記研磨パッドの引張強度に対する、3質量%の過マンガン酸カリウム水溶液に硝酸を加えてpH2に調整した溶液に前記研磨パッドを25℃で48時間浸漬したときの前記研磨パッドの引張強度の比が、45%以上である、研磨パッド。 - 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記第2の樹脂が、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤との反応物である、請求項1に記載の研磨パッド。 - 前記樹脂が、第1の樹脂と、当該第1の樹脂とは異なる第2の樹脂と、を含み、
前記不織布、前記第1の樹脂及び前記第2の樹脂の合計に対して、前記不織布の含有量が10〜50質量%であり、かつ、前記第1の樹脂の含有量が10〜60質量%であり、かつ、前記第2の樹脂の含有量が10〜70質量%である、請求項1又は2に記載の研磨パッド。 - 通気度が、6.0cc/cm2/秒以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 圧縮率が、0.5〜20%である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 圧縮弾性率が、50〜98%である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- A硬度が、50〜90°である、請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨パッド。
- 前記不織布に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、
を有する方法から得られる、請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨パッド。 - 不織布に第1の樹脂を含む樹脂溶液を含浸させ、湿式凝固を行うことにより、樹脂含浸不織布を得る1次含浸工程と、
前記樹脂含浸不織布を、前記第1の樹脂が可溶な溶媒に浸漬する浸漬工程と、
前記浸漬工程の後の前記樹脂含浸不織布を、NCO当量500以下のウレタンプレポリマーと硬化剤とを含む溶液に含浸する2次含浸工程と、
を有する、研磨パッドの製造方法。 - 前記第1の樹脂が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒に可溶である、請求項9に記載の研磨パッドの製造方法。
- 前記溶媒が、N,N−ジメチルホルムアルデヒド、ジメチルアセトアミド及びジメチルスルホキシドからなる群より選ばれる1種以上の溶媒を含む、請求項9又は10に記載の研磨パッドの製造方法。
- 化合物半導体ウェハを、過マンガン酸カリウムを含む溶液に接触させながら請求項1〜8のいずれか1項に記載の研磨パッドにより研磨する、研磨方法。
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