JP2016193385A - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】電着塗装及び中塗り塗装が施された被塗物に、複層塗膜を形成する複層塗膜形成方法であって、工程(1):被塗物上に、特定波長領域における光線反射率特性を有し、且つ酸化鉄被覆アルミ顔料及びキナクリドン顔料を含有する第1着色塗料を塗装して、第1着色塗膜を形成する工程、工程(2):第1着色塗膜上に、色相がL*C*h表色系色度図の色相角度hの値で35°±5°の範囲内であり、且つペリレン顔料を含有する第2着色塗料を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、及び、工程(3):第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程を含み、第1着色塗膜と、工程(1)〜(3)により得られる複層塗膜との色差ΔEが、20〜30の範囲内である複層塗膜形成方法とする。
【選択図】なし
Description
特許文献2の方法では、塗膜の彩度が不十分であり、膜厚の変動により塗色ムラを生じたり、塗膜の耐候性が不十分となる場合がある等の問題があった。
また、特許文献3の方法では、膜厚のばらつきによる同一塗面での色ムラの発生を抑制できるが、複層膜のフェース(ハイライトとシェードの中間)での彩度が十分ではないという不具合があった。
また、特許文献4の方法では、膜厚のばらつきによる同一塗面での色ムラの発生は抑制できるが、膜厚変動による各部位での色変動の抑制が不十分である場合があった。
〔1〕電着塗装及び中塗り塗装が施された被塗物に、複層塗膜を形成する複層塗膜形成方法であって、下記工程(1)〜(3)を含み、
工程(1):前記被塗物上に、膜厚10μmの硬化塗膜の波長650〜700nmにおける光線反射率が30〜35%の範囲で且つ、波長410〜440nm及び波長510〜590nmにおける光線反射率が15%以下の範囲であり、且つ酸化鉄被覆アルミ顔料及びキナクリドン顔料を含有する第1着色塗料を塗装して、第1着色塗膜を形成する工程
工程(2):前記第1着色塗膜上に、膜厚7μmの硬化塗膜の色相がL*C*h表色系色度図の色相角度hの値で35°±5°の範囲内であり、且つペリレン顔料を含有する第2着色塗料を塗装して、第2着色塗膜を形成する工程
工程(3):前記第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程
前記第1着色塗膜と、前記工程(1)〜(3)により得られる前記複層塗膜との色差ΔEが、20〜30の範囲内であることを特徴とする複層塗膜形成方法。
〔2〕前記第1着色塗膜の膜厚が、硬化塗膜に基づいて5〜15μmの範囲内である前記〔1〕に記載の複層塗膜形成方法。
〔3〕前記第2着色塗膜の膜厚が、硬化塗膜に基づいて4〜10μmの範囲内である前記〔1〕又は〔2〕に記載の複層塗膜形成方法。
〔4〕前記〔1〕〜〔3〕のいずれか1つに記載の複層塗膜形成方法によって得られた塗装物品。
工程(1):前記被塗物上に、膜厚10μmの硬化塗膜の波長650〜700nmにおける光線反射率が30〜35%の範囲で且つ、波長410〜440nm及び波長510〜590nmにおける光線反射率が15%以下の範囲であり、且つ酸化鉄被覆アルミ顔料及びキナクリドン顔料を含有する第1着色塗料を塗装して、第1着色塗膜を形成する工程
工程(2):前記第1着色塗膜上に、膜厚7μmの硬化塗膜の色相がL*C*h表色系色度図の色相角度hの値で35°±5°の範囲内であり、且つペリレン顔料を含有する第2着色塗料を塗装して、第2着色塗膜を形成する工程
工程(3):前記第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程
本発明の方法によれば、まず、工程(1)として、電着塗装及び中塗り塗装が施された被塗物に第1着色塗料が塗装され、第1着色塗膜が形成される。第1着色塗料は、本発明の方法で得られる複層塗膜に下地の隠蔽力を付与し、形成される複層塗膜の色相、特にシェード部における色相を決定する塗料である。
色相角度hは、多角度分光光度計であるX−Lite社製のMA−68(商品名)、色彩色差計であるコニカミノルタ株式会社製のCRシリーズ(商品名)やスガ試験機株式会社製のSNカラーコンピューター(商品名)等を使用して測定することができる。
酸化鉄被覆アルミ顔料は、単独で或いは2種以上を組合せて使用することができる。
具体的には、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル合金、ステンレス等の材質からなる鱗片状金属顔料、表面を金属酸化物で被覆した鱗片状金属顔料(酸化鉄被覆アルミ顔料を除く)、表面に着色顔料を化学吸着させた鱗片状金属顔料;表面に酸化還元反応を起こさせることにより酸化アルミニウム層を形成した鱗片状アルミニウム顔料;アルミニウム固溶盤状酸化鉄顔料;ガラスフレーク顔料、表面を金属酸化物で被覆したガラスフレーク顔料、表面に着色顔料を化学吸着させたガラスフレーク顔料;表面を二酸化チタンで被覆した干渉マイカ顔料、干渉マイカ顔料を還元した還元マイカ顔料、表面に着色顔料を化学吸着させるか又は表面を酸化鉄で被覆した着色マイカ顔料;表面を二酸化チタンで被覆したグラファイト顔料;表面を二酸化チタンまたは酸化鉄で被覆したシリカフレークやアルミナフレーク顔料;盤状酸化鉄顔料;ホログラム顔料;合成マイカ顔料;らせん構造を持つコレステリック液晶ポリマー顔料;オキシ塩化ビスマス顔料等を挙げることができる。
これらのうち、鱗片状金属顔料、表面を金属酸化物で被覆した鱗片状金属顔料(酸化鉄被覆アルミ顔料を除く)、表面に着色顔料を化学吸着させた鱗片状金属顔料及び金属酸化物で被覆した着色マイカ顔料が好ましく、特に、鱗片状金属顔料であるアルミフレーク顔料が好適であるが、これらに限定されるものではなく、塗膜の隠蔽性、彩度、所望とする光輝感に応じて光輝性顔料を適宜使用することができる。
キナクリドン顔料は、単独で或いは2種以上を組合せて使用することができる。
有機赤顔料の具体例としては、アゾ系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料等を挙げることができる。
具体例としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物顔料;チタンイエロー等の複合酸化金属顔料;カーボンブラック;ベンズイミダゾロン系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、金属キレートアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、インダンスロン系顔料、ジオキサン系顔料、インジゴ系顔料等の有機顔料等を挙げることができる。
ここで、水性塗料とは、有機溶剤型塗料と対比される用語であって、一般に、水又は水を主成分とする媒体(水性媒体)に、塗膜形成樹脂、顔料等を分散及び/又は溶解させた塗料を意味する。第1着色塗料が水性塗料である場合、第1着色塗料中の水の含有量は、20〜80質量%程度が好ましく、30〜70質量%程度がより好ましい。
膜厚10μmの硬化塗膜の波長650〜700nmにおける光線反射率の平均値は、30〜34%の範囲が好ましく、波長410〜440nm及び波長510〜590nm各々における光線反射率の平均値は、10%以下であることが好ましい。
本発明の方法によれば、次に、工程(1)で形成された第1着色塗膜上に、第2着色塗料が塗装され、第2着色塗膜が形成される。第2着色塗料は、形成される複層塗膜の彩度を高めて、深み感を向上させる塗料であって、有機赤顔料としてペリレン顔料を必須成分として含有するものである。
ペリレン顔料は、単独で或いは2種以上を組合せて使用することができる。
ペリレン系顔料以外の有機赤顔料の具体例としては、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリノン系顔料等を挙げることができる。
具体例としては、例えば、酸化チタン、酸化鉄等の金属酸化物顔料;チタンイエロー等の複合酸化金属顔料;カーボンブラック;ベンズイミダゾロン系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、金属キレートアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、インダンスロン系顔料、ジオキサン系顔料、インジゴ系顔料等の有機顔料等を挙げることができる。
第2着色塗料が水性塗料である場合、第2着色塗料中の水の含有量は、20〜80質量%程度が好ましく、30〜70質量%程度がより好ましい。
なお、本明細書において、上記波長400〜700nmの範囲の光線透過率は、波長400〜700nmの範囲の各波長における光線透過率の平均値を意味する。
本発明の方法によれば、上記の如くして第2着色塗料を塗装して得られた第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装して、クリヤ塗膜を形成する。
クリヤ塗料は、静電塗装、エアスプレー、エアレススプレー等の方法により塗装することができ、その膜厚は硬化塗膜に基づいて15〜50μm、特に25〜40μmの範囲内とすることが好ましい。
本発明の方法を適用することができる被塗物には特に制限はなく、例えば、鉄、亜鉛、アルミニウム、マグネシウム等の金属からなる部材;これら金属の合金からなる部材;これらの金属によるメッキ又は蒸着が施された部材等を挙げることができ、特に、自動車車体を構成する鋼材が適している。これらの部材には、必要に応じて適宜、脱脂処理や表面処理等の処理を施すことができる。
本発明の方法に従えば、電着塗装及び中塗り塗装が施された被塗物に、上記説明した工程(1)〜(3)、すなわち、
工程(1):被塗物に、膜厚10μmの硬化塗膜の波長650〜700nmにおける光線反射率が30〜35%の範囲で且つ、波長410〜440nm及び波長510〜590nmにおける光線反射率が15%以下の範囲であり、且つ酸化鉄被覆アルミ顔料及びキナクリドン顔料を含有する第1着色塗料を塗装して、第1着色塗膜を形成する工程、
工程(2):第1着色塗膜上に、膜厚7μmの硬化塗膜の色相がL*C*h表色系色度図の色相角度hの値で35°±5°の範囲内であり、且つペリレン顔料を含有する第2着色塗料を塗装して第2着色塗膜を形成する工程、及び、
工程(3):第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程、に従い、複層塗膜を形成させ、
第1着色塗膜と、工程(1)〜(3)により得られる複層塗膜との色差ΔEを、20〜30の範囲内とすることにより、膜厚変動による色変動が抑制されることにより、塗装面全面を均一に、赤系で高彩度の深み感にも優れた仕上がり外観とすることができ、かつ耐候性にも優れた複層塗膜を形成せしめることができる。
ここで、「ΔE」値は、第1着色塗料と、工程(1)〜(3)の第1着色塗料、第2着色塗料及びクリヤ塗料を、それぞれ鋼板上に塗装し、硬化させることにより得られる複層塗膜を、CR−400(測色計、商品名、コニカミノルタ社製)にて測色することにより決定することができる。
なお、色差ΔEを前記範囲とするためには、第1着色塗料及び第2着色塗料それぞれの着色顔料の種類と含有量を調整すればよい。
第1着色塗膜と複層塗膜との色差ΔEは、より高彩度の複層塗膜を得る観点から、20〜27の範囲内であることが好ましく、20〜25の範囲内であることがより好ましい。
脱脂及びりん酸亜鉛処理した鋼板(JIS G3141、大きさ400mm×300mm×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロンGT−10」(商品名:関西ペイント株式会社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に硬化剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚が20μmになるように電着塗装し、170℃で20分間加熱して架橋硬化させ、電着塗膜を形成せしめた。
得られた上記鋼板の電着塗面に、中塗り塗料「ルーガベーク中塗りグレー」(商品名:関西ペイント株式会社製、ポリエステル樹脂・メラミン樹脂系、有機溶剤型)をエアスプレーにて硬化塗膜に基づいて膜厚が30μmになるように塗装し、140℃で30分間加熱して架橋硬化させ、中塗り塗膜を形成せしめることにより得られた中塗り塗板を被塗物とした。
<基体樹脂の製造>
〔製造例1〕
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水128部、「アデカリアソープSR−1025」(商品名、株式会社ADEKA製、乳化剤、有効成分25%)2部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
次いで下記コア部用モノマー乳化物の全量のうちの1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、コア部用モノマー乳化物の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。次に、下記シェル部用モノマー乳化物を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5% 2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm、固形分30%のアクリル樹脂エマルション(a)を得た。得られたアクリル樹脂エマルションは、酸価33mgKOH/g、水酸基価25mgKOH/gであった。
コア部用モノマー乳化物:脱イオン水40部、「アデカリアソープSR−1025」2.8部、メチレンビスアクリルアミド2.1部、スチレン2.8部、メチルメタクリレート16.1部、エチルアクリレート28部及びn−ブチルアクリレート21部を混合攪拌することにより、コア部用モノマー乳化物を得た。
シェル部用モノマー乳化物:脱イオン水17部、「アデカリアソープSR−1025」1.2部、過硫酸アンモニウム0.03部、スチレン3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1部、メタクリル酸5.1部、メチルメタクリレート6部、エチルアクリレート1.8部及びn−ブチルアクリレート9部を混合攪拌することにより、シェル部用モノマー乳化物を得た。
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート30部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、n−ブチルアクリレート29部、2−ヒドロキシエチルアクリレート15部、アクリル酸6部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4部を加え、固形分55%の水酸基含有アクリル樹脂溶液(b)を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は酸価が47mgKOH/g、水酸基価が72mgKOH/gであった。
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃迄3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物に、カルボキシル基を導入するために、無水トリメリット酸38.3部を加えて、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分70%の水酸基含有ポリエステル樹脂溶液(c)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、数平均分子量が1,400であった。
製造例1で得たアクリル樹脂エマルション(a)50部(固形分15部)、製造例2で得たアクリル樹脂溶液(b)45.5部(固形分25部)、製造例3で得たポリエステル樹脂溶液(c)42.8部(固形分30部)、及びメラミン樹脂(商品名「サイメル325」、日本サイテックインダストリーズ株式会社製、固形分80%)37.5部(固形分30部)に対し、それぞれ、第1着色塗料については、光輝性顔料及び有機赤顔料を含有する着色顔料を、第2着色塗料用については有機赤顔料を含有する着色顔料を、下記表1に示す量で配合して攪拌混合し、更に、ポリアクリル酸系増粘剤(商品名「プライマルASE−60」、ローム・アンド・ハース・ジャパン株式会社製)、2−(ジメチルアミノ)エタノール及び脱イオン水を加えてpH8.0、塗料固形分25%、20℃におけるフォードカップNo.4による粘度40秒となるように調製して、各第1着色塗料No.1〜4及び各第2着色塗料No.1〜6を得た。なお、第1着色塗料No.4及び第2着色塗料No.5〜6は比較例用である。
なお、表1中の顔料の詳細は以下のとおりである。
Pigment Red 264:ジケトピロロピロール顔料、透明タイプ
Pigment Red 202:キナクリドン顔料、透明タイプ
Pigment Red 101:酸化鉄赤顔料、隠蔽タイプ
Pigment Red 179:ペリレン顔料、透明タイプ
Pigment Black 6:カーボンブラック顔料、漆黒タイプ
Pigment Red 101(t):酸化鉄赤顔料、透明タイプ
Pigment Blue 15−1:フタロシアニンブルー顔料、透明タイプ
Colord Aluminum Flake:着色オレンジメタリック顔料、粒径18μm
Aluminum Flake A:シルバーメタリックアルミ顔料、粒径17μm
Aluminum Flake B:シルバーメタリックアルミ顔料、径16μm
〔実施例1〜5及び比較例1〜5〕
以下の手順にて、上記(2)で製造した第1着色塗料及び第2着色塗料ならびにクリヤ塗料を順次塗装して実施例1〜5及び比較例1〜5の試験板を作製した。
(第1着色塗料の塗装)
上記(1)で作製した電着塗装及び中塗り塗装された被塗物に、上記(2)で製造した第1着色塗料No.1〜4のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として約10μmの膜厚となるように塗装した。
(第2着色塗料の塗装)
第1着色塗料を塗装した後に、室温にて2分間放置し、次いで、その未硬化の第1着色塗膜上に、上記(2)で製造した第2着色塗料No.1〜6のいずれかをミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として約7μmの膜厚となるように塗装した。
(クリヤ塗料の塗装)
第2着色塗料を塗装した後に、室温にて5分間放置し、80℃で3分間プレヒートを行った。次いで、その未硬化の第2着色塗膜上に、クリヤ塗料(ルーガベーククリヤ、関西ペイント株式会社製、商品名、アクリル樹脂・アミノ樹脂系、有機溶剤型)を、ミニベル型回転式静電塗装機を用いて、ブース温度20℃、湿度75%の条件で、硬化塗膜として約35μmとなるように塗装した。
室温にて15分間放置した後、熱風循環式乾燥炉内にて140℃で30分間加熱し、第1着色塗膜、第2着色塗膜及びクリヤ塗膜からなる複層塗膜を同時に乾燥硬化せしめることにより試験板を作製した。
上記実施例及び比較例で得られた各試験板について、色素角度h、彩度C*、第1着色塗膜と複層塗膜との色差(ΔE)、並びに、第1着色塗膜の各波長領域での光線反射率を測定し、さらに耐候性を評価した。試験条件は以下のとおりである。
第2着色塗料を塗装して得られる第2着色塗膜、及び、工程(1)〜(3)の第1着色塗料、第2着色塗料及びクリヤ塗料を順次塗装して得られる複層塗膜のそれぞれの、L*C*h表色系における色相角度hを前述の方法で測定した。
工程(1)〜(3)の第1着色塗料、第2着色塗料及びクリヤ塗料を順次塗装して得られる複層塗膜のそれぞれの、L*C*h表色系における彩度C*を、多角度分光光度計(MA−68、商品名、X−Lite社製)にて測色して、L*C*h表色系におけるC*を測定した。なお、受光角度は、シェードに相当する75°とした。
第1着色塗膜と、工程(1)〜(3)の第1着色塗料、第2着色塗料及びクリヤ塗料を順次塗装して得られる複層塗膜との、L*a*b*表色系における色差(ΔE)を前述の方法で測定した。
硬化膜厚10μmの第1着色塗膜の、波長650〜700nmにおける光線反射率、波長410〜440nmにおける光線反射率及び波長510〜590nmにおける光線反射率を、前述の方法で測定した。
促進耐候性試験には、JIS B 7754に規定されたスーパーキセノンウェザオメーター(商品名、スガ試験機株式会社製)を使用し、1時間42分間のキセノンアークランプの照射と18分間の降雨条件における同ランプの照射による2時間を1サイクルとして、500サイクルの繰り返し試験の終了後に、実験室内に保管しておいた控え塗板と比較して評価を行なった。評価基準は以下のとおりである。結果を併せて表1に示す。
(変色)
○:塗膜に変色が認められない
×:塗膜に変色が認められる
(退色)
○:塗膜に退色が認められない
×:塗膜に退色が認められる
Claims (4)
- 電着塗装及び中塗り塗装が施された被塗物に、複層塗膜を形成する複層塗膜形成方法であって、下記工程(1)〜(3)を含み、
工程(1):前記被塗物上に、膜厚10μmの硬化塗膜の波長650〜700nmにおける光線反射率が30〜35%の範囲で且つ、波長410〜440nm及び波長510〜590nmにおける光線反射率が15%以下の範囲であり、且つ酸化鉄被覆アルミ顔料及びキナクリドン顔料を含有する第1着色塗料を塗装して、第1着色塗膜を形成する工程
工程(2):前記第1着色塗膜上に、膜厚7μmの硬化塗膜の色相がL*C*h表色系色度図の色相角度hの値で35°±5°の範囲内であり、且つペリレン顔料を含有する第2着色塗料を塗装して、第2着色塗膜を形成する工程
工程(3):前記第2着色塗膜上に、クリヤ塗料を塗装してクリヤ塗膜を形成する工程
前記第1着色塗膜と、前記工程(1)〜(3)により得られる前記複層塗膜との色差ΔEが、20〜30の範囲内であることを特徴とする複層塗膜形成方法。 - 前記第1着色塗膜の膜厚が、硬化塗膜に基づいて5〜15μmの範囲内である請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記第2着色塗膜の膜厚が、硬化塗膜に基づいて4〜10μmの範囲内である請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の複層塗膜形成方法によって得られた塗装物品。
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