JP2016188971A - 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】静電潜像現像用トナーが、結着樹脂を含むトナー粒子を、複数含む。トナー粒子は、結着樹脂として、結晶性ポリエステル樹脂及び非結晶性ポリエステル樹脂を含む。ATR法によるFT−IR分析で得られたFT−IRスペクトルにおいて波数701cm-1±1cm-1に現れる吸光度ピークの最大強度が0.0100以上0.0250以下である。
【選択図】図1
Description
(1)トナーが、結着樹脂を含むトナー粒子を、複数含む。トナー粒子は、結着樹脂として、結晶性ポリエステル樹脂及び非結晶性ポリエステル樹脂を含む。ATR法によるFT−IR分析で得られたFT−IRスペクトルにおいて波数701cm-1±1cm-1に現れる吸光度ピークの最大強度が0.0100以上0.0250以下である。FT−IRスペクトルの測定方法は、後述する実施例と同じ方法又はその代替方法である。
トナー粒子(特に、トナー母粒子)を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂(より具体的には、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、又はポリメタクリル酸メチル(PMMA)等)、オレフィン系樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂又はポリプロピレン樹脂等)、ビニル樹脂(より具体的には、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、又はN−ビニル樹脂等)、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、もしくはウレタン樹脂のような単独重合体、又はこれら単独重合体のいずれかの繰返し単位と同一のモノマーに由来する繰返し単位を1種以上含む共重合体(より具体的には、スチレン−アクリル酸系樹脂又はスチレン−ブタジエン系樹脂等)を好適に使用できる。
トナー母粒子は、結着樹脂を含む。また、トナー母粒子は、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含んでもよい。
トナー母粒子では、一般に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナー母粒子全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナー母粒子はアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基又はアミド基を有する場合には、トナー母粒子はカチオン性になる傾向が強くなる。
トナー母粒子は、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナー母粒子は、離型剤を含んでいてもよい。離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、3質量部以上15質量部以下であることがより好ましい。
トナー母粒子は、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナー母粒子は、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉としては、例えば、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト等)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル等)、鉄及び/又は強磁性金属を含む合金、強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムを好適に使用できる。1種の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーの製造方法は、次に示す構成(2)を有する。
(2)トナーの製造方法が、準備工程と、溶融混練工程と、粉砕工程とを含む。準備工程では、1種以上のアルコールと1種以上のカルボン酸とを縮合反応させて縮合物を得た後、得られた縮合物と1種以上のスチレン系化合物と1種以上のアクリル酸系化合物とを反応させて、結晶性ポリエステル樹脂を得る。溶融混練工程では、少なくとも結晶性ポリエステル樹脂と非結晶性ポリエステル樹脂とを含むトナー材料を溶融混練して、溶融混練物を得る。粉砕工程では、溶融混練物を粉砕する。
以下、準備工程の一例について説明する。準備工程では、トナーの製造に用いる材料を準備する。例えば、1種以上のアルコールと1種以上のカルボン酸とを縮合反応させて縮合物を得た後、得られた縮合物と1種以上のスチレン系化合物と1種以上のアクリル酸系化合物とを反応させて、結晶性ポリエステル樹脂を得る。また、1種以上のアルコールと1種以上のカルボン酸とを縮合反応させて、非結晶性ポリエステル樹脂を得る。得られた結晶性ポリエステル樹脂及び非結晶性ポリエステル樹脂を、結着樹脂として使用する。
以下、溶融混練工程の一例について説明する。溶融混練工程では、結着樹脂を含むトナー材料(例えば、結着樹脂、着色剤、離型剤、及び電荷制御剤)を混合して、混合物を得る。続けて、得られた混合物を溶融混練し、溶融混練物を得る。トナー材料の混合には、混合装置(例えば、FMミキサー)を好適に使用できる。混合物の溶融混練には、二軸押出機、三本ロール混練機、又は二本ロール混練機を好適に使用できる。なお、トナー材料としては、結着樹脂及び着色剤を含むマスターバッチを用いてもよい。
以下、粉砕工程の一例について説明する。まず、ドラムフレーカーのような冷却固化装置を用いて溶融混練物を冷却することにより固化する。続けて、第1の粉砕装置を用いて、得られた固化物を粗粉砕する。その後、得られた粗粉砕物を、第2の粉砕装置を用いてさらに粉砕し、所望の粒子径を有する粉砕品を得る。
粉砕工程の後、例えば水を用いてトナー母粒子を洗浄してもよい。トナー母粒子の洗浄方法としては、例えば、トナー母粒子を含む分散液を固液分離して、ウェットケーキ状のトナー母粒子を回収し、回収されたウェットケーキ状のトナー母粒子を水で洗浄する方法が好ましい。また、トナー母粒子の洗浄方法としては、トナー母粒子を含む分散液中のトナー母粒子を沈降させ、上澄み液を水と置換し、置換後にトナー母粒子を水に再分散させる方法が好ましい。
洗浄工程の後、トナー母粒子を乾燥してもよい。例えば、乾燥機(より具体的には、スプレードライヤー、流動層乾燥機、真空凍結乾燥器、又は減圧乾燥機等)を用いてトナー母粒子を乾燥することができる。乾燥中のトナー母粒子の凝集を抑制するためには、スプレードライヤーを用いてトナー母粒子を乾燥することが好ましい。スプレードライヤーを用いる場合には、例えば、外添剤(より具体的には、シリカ粒子等)が分散された分散液をトナー母粒子に噴霧することで、乾燥工程と後述の外添工程とを同時に行うことが可能になる。
トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。混合機を用いて、トナー母粒子に外添剤が埋め込まれないような条件でトナー母粒子と外添剤とを混合することで、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させることができる。
測定装置として、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。測定装置を用いて試料の吸熱曲線を測定することにより、試料のTg及びMpを求めた。具体的には、試料(例えば、ポリエステル樹脂)15mgをアルミ皿に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。また、リファレンスとして空のアルミ皿を使用した。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度10℃から150℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN1)。その後、測定部の温度を150℃から10℃まで10℃/分の速度で降温させた。続けて、測定部の温度を再び10℃から150℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN2)。RUN2により、試料の吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を得た。得られた吸熱曲線から、試料のMp及びTgを読み取った。例えば、図2に示すように、吸熱曲線中、融解熱による最大ピーク温度が試料のMp(融点)に相当する。また、図3に示すように、吸熱曲線中、比熱の変化点(ベースラインの外挿線と立ち下がりラインの外挿線との交点)の温度(オンセット温度)が試料のTg(ガラス転移点)に相当する。
高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)に試料(例えば、ポリエステル樹脂)をセットし、ダイス細孔径1mm、プランジャー荷重20kg/cm2、昇温速度6℃/分の条件で、1cm3の試料を溶融流出させて、試料のS字カーブ(横軸:温度、縦軸:ストローク)を求めた。続けて、得られたS字カーブから試料のTmを読み取った。例えば、図4に示されるS字カーブにおいて、ストロークの最大値をS1とし、低温側のベースラインのストローク値をS2とすると、S字カーブ中のストロークの値が「(S1+S2)/2」となる温度が、試料のTm(軟化点)に相当する。
測定装置として、FT−IR(フーリエ変換赤外分光分析装置)(パーキンエルマー社製「Frontier」)を用いた。測定モードは、ATR(全反射測定法)モードであった。ATR結晶としては、ダイヤモンド(屈折率2.4)を用いた。
(結晶性ポリエステル樹脂A1の合成)
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコ内に、1,4−ブタンジオール(a1成分:アルコール成分)990g(84モル部)と、1,6−ヘキサンジオール(a1成分:アルコール成分)242g(11モル部)と、フマル酸(a2成分:酸成分)1480g(100モル部)と、1,4−ベンゼンジオール2.5gとを入れた。続けて、温度170℃でフラスコ内容物を5時間反応させた。続けて、温度210℃でフラスコ内容物を1.5時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)かつ温度210℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた。続けて、常圧雰囲気に戻し、フラスコ内に、スチレン(s−a成分:スチレン−アクリル酸系成分)69g(2.8モル部)と、メタクリル酸n−ブチル(s−a成分:スチレン−アクリル酸系成分)54g(2.2モル部)とを入れた。続けて、温度210℃でフラスコ内容物を1.5時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)かつ温度210℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた。その結果、結晶性ポリエステル樹脂A1が得られた。結晶性ポリエステル樹脂A1は、表2に示される物性(Tm:88.8℃、Mp:82℃、酸価:3.1mgKOH/g、水酸基価:19mgKOH/g、Mw:27500、Mn:3620)を有していた。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量5Lの4つ口フラスコ内に、ビスフェノールA−PO(プロピレンオキサイド)付加物(b1成分:アルコール成分)1700gと、ビスフェノールA−EO(エチレンオキサイド)付加物(b1成分:アルコール成分)650gと、n−ドデセニル無水コハク酸(b2成分:酸成分)500gと、テレフタル酸(b2成分:酸成分)400gと、酸化ジブチル錫4gとを入れた。続けて、温度220℃でフラスコ内容物を9時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8kPa)でフラスコ内容物を反応させて、表3に示される軟化点(Tm)を有する非結晶性ポリエステル樹脂B1を得た。非結晶性ポリエステル樹脂B1は、表3に示される物性(Tm:124.8℃、Tg:57.2℃、酸価:6mgKOH/g、水酸基価:41mgKOH/g、Mw:109475、Mn:3737)を有していた。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、20質量部の結晶性ポリエステル樹脂A1と、80質量部の非結晶性ポリエステル樹脂B1と、6質量部のカーボンブラック(三菱化学株式会社製「MA−100」)と、4質量部のエステルワックス(日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−9」)と、1質量部の4級アンモニウム塩(オリヱント化学工業株式会社製「BONTRON(登録商標)P−51」)とを混合した。
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−10B」)を用いて、回転速度3000rpm、ジャケット温度20℃の条件で、トナー母粒子100質量部と、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「RA−200H」)1.2質量部と、導電性酸化チタン微粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」)0.8質量部とを、2分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤が付着した。その後、300メッシュ(目開き48μm)の篩を用いて篩別を行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナーAが得られた。トナーAは、表1に示される物性(波数701cm-1±1cm-1に現れる吸光度ピークの最大強度:0.0102、Tg:56.1℃)を有していた。
トナーB〜Eの製造方法はそれぞれ、結晶性ポリエステル樹脂A1に代えて結晶性ポリエステル樹脂A2〜A5を使用した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。結晶性ポリエステル樹脂A2〜A5の合成方法はそれぞれ、各材料の量を表2に示すとおりに変更した以外は、結晶性ポリエステル樹脂A1の合成方法と同じであった。結晶性ポリエステル樹脂A5の合成方法では、スチレン及びメタクリル酸ブチルのどちらも使用しなかった。結晶性ポリエステル樹脂A2〜A5はそれぞれ、表2に示される物性を有していた。トナーB〜Eはそれぞれ、表1に示される物性を有していた。
トナーF〜Iの製造方法はそれぞれ、非結晶性ポリエステル樹脂B1に代えて非結晶性ポリエステル樹脂B2〜B5を使用した以外は、トナーBの製造方法と同じであった。非結晶性ポリエステル樹脂B2〜B5の合成方法はそれぞれ、各材料の量を表3に示すとおりに変更した以外は、非結晶性ポリエステル樹脂B1の合成方法と同じであった。非結晶性ポリエステル樹脂B3及びB4の合成方法ではそれぞれ、ドデセニル無水コハク酸を使用しなかった。非結晶性ポリエステル樹脂B2〜B5はそれぞれ、表3に示される物性を有していた。トナーF〜Iはそれぞれ、表1に示される物性を有していた。
トナーJの製造方法は、結晶性ポリエステル樹脂A1の量を20質量部から30質量部に変更し、非結晶性ポリエステル樹脂B1の量を80質量部から70質量部に変更した以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーJは、表1に示される物性を有していた。
トナーKの製造方法は、結晶性ポリエステル樹脂A3の量を20質量部から10質量部に変更し、非結晶性ポリエステル樹脂B1の量を80質量部から90質量部に変更した以外は、トナーCの製造方法と同じであった。トナーKは、表1に示される物性を有していた。
トナーLの製造方法は、結晶性ポリエステル樹脂A3の量を20質量部から5質量部に変更し、非結晶性ポリエステル樹脂B1の量を80質量部から95質量部に変更した以外は、トナーCの製造方法と同じであった。トナーLは、表1に示される物性を有していた。
トナーMの製造方法は、結晶性ポリエステル樹脂A5の量を20質量部から30質量部に変更し、非結晶性ポリエステル樹脂B1の量を80質量部から70質量部に変更した以外は、トナーEの製造方法と同じであった。トナーMは、表1に示される物性を有していた。
トナーNの製造方法は、結晶性ポリエステル樹脂A1を使用しなかった以外は、トナーAの製造方法と同じであった。トナーNは、表1に示される物性を有していた。
各試料(トナーA〜N)の評価方法は、以下のとおりである。
現像剤用キャリア(FS−C5250DN用キャリア)100質量部と、試料(トナー)5質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリ容器に入れて、その容器を、55℃に設定された恒温器内に3時間静置した。その後、恒温槽から取り出したトナーを室温まで冷却して、評価用トナーを得た。
凝集度(質量%)=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
未外添状態の試料(トナー)、すなわち試料(トナー)のトナー母粒子について、電荷減衰定数(電荷減衰速度)を評価した。評価機としては、静電気拡散率測定装置(株式会社ナノシーズ製「NS−D100」)を用いた。この評価機は、試料を帯電させるとともに、帯電された試料の電荷減衰定数を表面電位計でモニタリングできる。評価方法は、JIS(日本工業規格)C 61340−2−1−2006に準拠した方法であった。以下、電荷減衰定数の評価方法について詳述する。
各試料(トナーA〜N)についての評価結果を、表4に示す。表4には、最低定着温度、最高定着温度、耐熱保存性、及び電荷減衰定数の各々の評価結果を示す。
Claims (8)
- 結着樹脂を含むトナー粒子を、複数含む静電潜像現像用トナーであって、
前記トナー粒子は、前記結着樹脂として、結晶性ポリエステル樹脂及び非結晶性ポリエステル樹脂を含み、
ATR法によるFT−IR分析で得られたFT−IRスペクトルにおいて波数701cm-1±1cm-1に現れる吸光度ピークの最大強度が0.0100以上0.0250以下である、静電潜像現像用トナー。 - 前記吸光度ピークは、芳香環に由来するピークである、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナー粒子は、スチレン系モノマーに由来する繰返し単位を有する結晶性ポリエステル樹脂を含む、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナー粒子は、前記結晶性ポリエステル樹脂として、1種以上のアルコールモノマーと1種以上のカルボン酸モノマーと1種以上のスチレン系モノマーと1種以上のアクリル酸系モノマーとの重合体を含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記重合体における前記スチレン系モノマーの量は、100モル部の前記カルボン酸モノマーに対して、1モル部以上15モル部以下である、請求項4に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記トナー粒子は、前記結晶性ポリエステル樹脂として、1,4−ブタンジオールと1,6−ヘキサンジオールとフマル酸とスチレンとメタクリル酸アルキルエステルとの重合体を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 55℃以上65℃以下のガラス転移点を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
- 1種以上のアルコールと1種以上のカルボン酸とを縮合反応させて縮合物を得た後、得られた縮合物と1種以上のスチレン系化合物と1種以上のアクリル酸系化合物とを反応させて、結晶性ポリエステル樹脂を得る準備工程と、
少なくとも前記結晶性ポリエステル樹脂と非結晶性ポリエステル樹脂とを含むトナー材料を溶融混練して、溶融混練物を得る溶融混練工程と、
前記溶融混練物を粉砕する粉砕工程と、
を含む、静電潜像現像用トナーの製造方法。
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