JP2016184677A - 強誘電体膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】エッジリンス処理を短縮できる強誘電体膜の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明の一態様は、基板11上に強誘電体材料膜を塗布する塗布工程と、前記基板上の前記強誘電体材料膜に仮焼成を行う仮焼成工程と、前記仮焼成工程後の前記強誘電体材料膜に熱処理を行うことで、前記基板上に結晶化した強誘電体膜12を形成する結晶化工程と、前記結晶化工程後に、前記基板を回転させながら前記基板の裏面に強誘電体膜溶解用水溶液を供給することで、前記基板の裏面を洗浄するとともに前記基板上の前記強誘電体膜のエッジを溶解する工程と、を具備する強誘電体膜の製造方法である。
【選択図】図2
【解決手段】本発明の一態様は、基板11上に強誘電体材料膜を塗布する塗布工程と、前記基板上の前記強誘電体材料膜に仮焼成を行う仮焼成工程と、前記仮焼成工程後の前記強誘電体材料膜に熱処理を行うことで、前記基板上に結晶化した強誘電体膜12を形成する結晶化工程と、前記結晶化工程後に、前記基板を回転させながら前記基板の裏面に強誘電体膜溶解用水溶液を供給することで、前記基板の裏面を洗浄するとともに前記基板上の前記強誘電体膜のエッジを溶解する工程と、を具備する強誘電体膜の製造方法である。
【選択図】図2
Description
本発明は、強誘電体膜の製造方法に関する。
以下に従来の強誘電体膜の製造方法について説明する。
滴下ノズルによって基板上にPZTの前駆体溶液を滴下しつつ基板を回転させることで、基板上にアモルファスPZT材料膜を塗布する(スピンコート処理)。次いで、エッジリンスノズルによって基板表面の端部にエタノールを滴下しつつ基板を2000rpmで30秒間回転させることで、アモルファスPZT材料膜の端部を除去する(エッジリンス処理)。
滴下ノズルによって基板上にPZTの前駆体溶液を滴下しつつ基板を回転させることで、基板上にアモルファスPZT材料膜を塗布する(スピンコート処理)。次いで、エッジリンスノズルによって基板表面の端部にエタノールを滴下しつつ基板を2000rpmで30秒間回転させることで、アモルファスPZT材料膜の端部を除去する(エッジリンス処理)。
次いで、ホットプレートによって基板を例えば200〜250℃に加熱する。これにより、アモルファスPZT材料膜中の水分等を除去する(乾燥処理)。
次いで、仮焼成処理室内を真空排気した後に、ガス導入機構によって仮焼成処理室内を真空雰囲気中または窒素雰囲気または不活性ガス雰囲気で常圧とし、ランプヒータによって基板上のアモルファスPZT材料膜を所望の温度(例えば300℃〜600℃)に加熱することで仮焼成を行う(仮焼成処理)。
この後、上述したスピンコート処理、エッジリンス処理、乾燥処理、仮焼成処理の工程を複数回(例えば70回)繰り返すことにより、基板上に複数の膜が積層されたアモルファスPZT材料膜を形成することができる。繰り返す回数が多いほど基板上に厚いアモルファスPZT材料膜(例えば膜厚が2μm以上)を形成することができる。
次に、ランプヒータによって基板上のアモルファスPZT材料膜を所望の温度に加熱することで結晶化処理を行う。これにより、結晶化されたPZT膜を基板上に形成することができる。
上記従来の強誘電体膜の製造方法では、エタノールによってアモルファスPZT材料膜の端部を除去する1回のエッジリンス処理に30秒間かかるため、上記のスピンコート処理、エッジリンス処理、乾燥処理、仮焼成処理の工程を例えば70回繰り返した場合、エッジリンス処理に35分間必要となる。
強誘電体膜を量産しようとすると製造コストを低減することが求められる。そのため、エッジリンス処理を短縮することが求められている。
本発明の一態様は、エッジリンス処理を短縮できる強誘電体膜の製造方法を提供することを課題とする。
以下に、本発明の種々の態様について説明する。
[1]基板上に強誘電体材料膜を塗布する塗布工程と、
前記基板上の前記強誘電体材料膜に仮焼成を行う仮焼成工程と、
前記仮焼成工程後の前記強誘電体材料膜に熱処理を行うことで、前記基板上に結晶化した強誘電体膜を形成する結晶化工程と、
前記結晶化工程後に、前記基板を回転させながら前記基板の裏面に強誘電体膜溶解用水溶液を供給することで、前記基板の裏面を洗浄するとともに前記基板上の前記強誘電体膜のエッジを溶解する工程と、
を具備することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
[1]基板上に強誘電体材料膜を塗布する塗布工程と、
前記基板上の前記強誘電体材料膜に仮焼成を行う仮焼成工程と、
前記仮焼成工程後の前記強誘電体材料膜に熱処理を行うことで、前記基板上に結晶化した強誘電体膜を形成する結晶化工程と、
前記結晶化工程後に、前記基板を回転させながら前記基板の裏面に強誘電体膜溶解用水溶液を供給することで、前記基板の裏面を洗浄するとともに前記基板上の前記強誘電体膜のエッジを溶解する工程と、
を具備することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
[2]上記[1]において、
前記仮焼成工程と前記結晶化工程との間に、前記塗布工程、前記仮焼成工程を繰り返すことにより、前記基板上に複数の強誘電体材料膜を積層して形成する工程を有することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
前記仮焼成工程と前記結晶化工程との間に、前記塗布工程、前記仮焼成工程を繰り返すことにより、前記基板上に複数の強誘電体材料膜を積層して形成する工程を有することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
[3]上記[1]または[2]において、
前記強誘電体膜溶解用水溶液は塩酸を含むことを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
[4]上記[1]乃至[3]のいずれか一項において、
前記強誘電体膜はPZT膜であることを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
前記強誘電体膜溶解用水溶液は塩酸を含むことを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
[4]上記[1]乃至[3]のいずれか一項において、
前記強誘電体膜はPZT膜であることを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
本発明の一態様を適用することで、エッジリンス処理を短縮できる強誘電体膜の製造方法を提供することができる。
以下では、本発明の実施形態及び実施例について図面を用いて詳細に説明する。ただし、本発明は以下の説明に限定されず、本発明の趣旨及びその範囲から逸脱することなくその形態及び詳細を様々に変更し得ることは、当業者であれば容易に理解される。従って、本発明は以下に示す実施形態の記載内容及び実施例に限定して解釈されるものではない。
以下に、本発明の一態様に係る強誘電体膜の製造方法の一例としてのPZT膜の製造方法について説明する。
まず、PZT膜を成膜するための基板を準備する。この基板としては、例えばSi基板上に酸化シリコン膜を形成し、この酸化シリコン膜上に酸化チタン膜を形成し、この酸化チタン膜上にPt膜を形成したものを用いることができる。また、基板としては、例えばSi単結晶やサファイア単結晶などの単結晶基板、表面に金属酸化物膜が形成された単結晶基板、表面にポリシリコン膜またはシリサイド膜が形成された基板、(100)に配向したSi基板の上に、(100)に配向したZrO2膜を蒸着法により形成し、このZrO2膜上に電極膜を形成し、この電極膜上にPbZrO3膜を形成したものを用いることができる。
次に、基板上に強誘電体膜としてPZT膜を形成する。このPZT膜は、Pb(Zr1−xTix)O3膜であり、xは下記式1を満たす。なお、本明細書において「PZT膜」は、Pb(Zr,Ti)O3に不純物を含有するものも含み、その不純物を含有させてもPZT膜の圧電体の機能を消滅させないものであれば種々のものを含有させてもよいものとする。
0<x<1 ・・・式1
0<x<1 ・・・式1
以下にPZT膜の詳細な形成方法について説明する。
PZT強誘電体薄膜形成用ゾルゲル溶液として、市販のゾルゲル溶液に塩基を有するアルコールを混合して安定化させた溶液を用いた。本溶液を用いてスピンコート処理を行う。
PZT強誘電体薄膜形成用ゾルゲル溶液として、市販のゾルゲル溶液に塩基を有するアルコールを混合して安定化させた溶液を用いた。本溶液を用いてスピンコート処理を行う。
上記のPZT強誘電体薄膜形成用ゾルゲル溶液を滴下ノズルによって基板上に滴下しつつ基板を回転させることで、基板上にはアモルファスPZT材料膜が塗布される(スピンコート処理)。
次いで、ホットプレートによって基板を例えば200〜250℃に加熱する。これにより、アモルファスPZT材料膜中の水分等を除去する(乾燥処理)。
次いで、仮焼成処理室内を真空排気した後に、ガス導入機構によって仮焼成処理室内を真空雰囲気中または窒素雰囲気または不活性ガス雰囲気で常圧とし、ランプヒータによって基板上のアモルファスPZT材料膜を所望の温度(例えば300℃〜600℃)に加熱することで仮焼成を行う(仮焼成処理)。
この後、上述したスピンコート処理、乾燥処理、仮焼成処理の工程を複数回(例えば20回)繰り返すことにより、基板上に複数の膜が積層されたアモルファスPZT材料膜を形成することができる。繰り返す回数が多いほど基板上に厚いアモルファスPZT材料膜(例えば膜厚が2μm以上)を形成することができる。なお、本実施形態では、スピンコート処理、乾燥処理、仮焼成処理を順に行っているが、乾燥処理を行わずにスピンコート処理、仮焼成処理を行うことも可能である。
次に、ランプヒータによって基板上のアモルファスPZT材料膜を所望の温度(例えば600℃〜700℃、好ましくは650℃)に加熱することで結晶化処理を行う。これにより、結晶化されたPZT膜を基板上に形成することができる。
次いで、基板のバックリンスを行うと同時に基板のエッジリンスを行う。これについて以下に詳細に説明する。なお、図1及び図2(A),(B)は、ゾルゲル法によりSi基板11上に成膜したPZT膜12を含む基板10のバックリンスを行うと同時に基板10のエッジリンスを行う工程を模式的に示す図である。
図1及び図2(A)に示すように、基板10を矢印15のように回転させながらエッヂリンスノズル(図示せず)によって基板10の裏面にPZT溶解用水溶液13を供給することで、基板10の裏面を洗浄する。この際、PZT溶解用水溶液の一部13aは遠心力によって基板10の外側に飛ばされる。この裏面洗浄とともに、図2(B)に示すように、PZT溶解用水溶液13は遠心力と毛管現象によって基板10のPZT膜12のエッジに供給される。これにより、PZT膜12のエッジが溶解される。PZT膜12のエッジは膜厚が厚く形成されるため、その厚い部分をPZT溶解用水溶液13によって溶解して除去する。
PZT溶解用水溶液は、塩酸を含む水溶液であって、詳細には水を主成分として10%以下の塩酸と1%以下のフッ化ナトリウムを含む水溶液である。
本実施形態によれば、PZT溶解用水溶液13によって基板のバックリンスとPZT膜12のエッジリンスを一括で同時に行うことができるため、従来技術のように1回のスピンコート処理毎にエッジリンス処理を行うのと比べて、処理時間を短縮することができる。例えば、本実施形態のバックリンスとエッジリンスを同時に行う処理時間が10秒であるとすると、従来技術のエッジリンス処理に35分間必要となるのに比べて、飛躍的に処理時間を短縮することができる。従って、強誘電体膜を量産する際の製造コストを低減することが可能となる。
なお、本実施形態では、強誘電体膜としてPZT膜12を用い、PZT膜12のエッジを溶解する工程でPZT溶解用水溶液13を用いているが、PZT膜以外の強誘電体膜を用いることも可能であり、その場合、強誘電体膜のエッジを溶解する工程ではPZT溶解用水溶液以外の強誘電体膜溶解用水溶液を用いるとよい。
また、上記の本発明の種々の態様において、特定のB(以下「B」という)の上(または下)に特定のC(以下「C」という)を形成する(Cが形成される)というとき、Bの上(または下)に直接Cを形成する(Cが形成される)場合に限定されず、Bの上(または下)に本発明の一態様の作用効果を阻害しない範囲で、他のものを介してCを形成する(Cが形成される)場合も含むものとする。
10…基板
11…Si基板
12…PZT膜
13…PZT溶解用水溶液
13a…PZT溶解用水溶液の一部
15…矢印
11…Si基板
12…PZT膜
13…PZT溶解用水溶液
13a…PZT溶解用水溶液の一部
15…矢印
Claims (4)
- 基板上に強誘電体材料膜を塗布する塗布工程と、
前記基板上の前記強誘電体材料膜に仮焼成を行う仮焼成工程と、
前記仮焼成工程後の前記強誘電体材料膜に熱処理を行うことで、前記基板上に結晶化した強誘電体膜を形成する結晶化工程と、
前記結晶化工程後に、前記基板を回転させながら前記基板の裏面に強誘電体膜溶解用水溶液を供給することで、前記基板の裏面を洗浄するとともに前記基板上の前記強誘電体膜のエッジを溶解する工程と、
を具備することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1において、
前記仮焼成工程と前記結晶化工程との間に、前記塗布工程、前記仮焼成工程を繰り返すことにより、前記基板上に複数の強誘電体材料膜を積層して形成する工程を有することを特徴とする強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1または2において、
前記強誘電体膜溶解用水溶液は塩酸を含むことを特徴とする強誘電体膜の製造方法。 - 請求項1乃至3のいずれか一項において、
前記強誘電体膜はPZT膜であることを特徴とする強誘電体膜の製造方法。
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---|---|---|---|---|
JP2001144067A (ja) * | 1999-11-12 | 2001-05-25 | Fujitsu Ltd | 強誘電体膜および電子装置の製造方法 |
JP2002353182A (ja) * | 2001-05-25 | 2002-12-06 | Mitsubishi Electric Corp | 半導体装置の洗浄方法および洗浄装置、ならびに半導体装置の製造方法 |
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JP2009016854A (ja) * | 2008-08-20 | 2009-01-22 | Renesas Technology Corp | 半導体集積回路装置の製造方法 |
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2015
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2016
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