JP2016160505A - 無電解白金めっき液用安定剤の選定方法及び無電解白金めっき液 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この目的を達成するため、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液に用いる安定剤の分極曲線を用いた選定方法を採用する。そして、この選定方法で選別した硫黄化合物を安定剤として用いて、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液であって、当該還元剤が水素化ホウ素ナトリウムであり、無電解白金めっき液用安定剤である硫黄化合物を0.015×10−3mol/dm3〜0.050×10−3mol/dm3濃度の範囲で含有することを特徴とする無電解白金めっき液等を採用する。
【選択図】図1
Description
本件出願に係る無電解白金めっき液用安定剤の選定方法は、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液に用いる安定剤の選定方法であって、以下の手順で安定剤としての硫黄化合物の適否を判断することを特徴とする。
分極電位測定: 作用電極として白金円板、補助電極として白金線、参照電極として銀−塩化銀電極を用い、これらを当該選定試験溶液中に配置して、参照電極に対する作用電極の電位を自然電位から貴な電位方向へ0.002V/sec.の速度で電位走査し、所定の測定電位における作用電極と補助電極間の電流を測定し、分極曲線(電位−電流曲線)を得る。
安定剤としての適否判断: 前記選定試験溶液の分極曲線において、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備える硫黄化合物を無電解白金めっき液に使用可能と判断する。
本件出願に係る無電解白金めっき液は、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液であって、当該還元剤が、水素化ホウ素ナトリウムであり、当該安定剤として上述の無電解白金めっき液用安定剤の選定方法で選ばれた硫黄化合物を0.015×10−3mol/dm3〜0.050×10−3mol/dm3濃度の範囲で含有することを特徴とする。
本件出願に係る無電解白金めっき液用安定剤の選定方法は、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液に用いる安定剤の選定方法である。以下、選定するための手順に従って説明する。
本件出願に係る無電解白金めっき液は、白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液であって、当該還元剤が、水素化ホウ素ナトリウムであり、当該安定剤として上述の無電解白金めっき液用安定剤の選定方法で選ばれた硫黄化合物を0.015×10−3mol/dm3〜0.050×10−3mol/dm3濃度の範囲で含有することを特徴とする。本件出願に係る無電解白金めっき液は、当該還元剤として「水素化ホウ素ナトリウム」を用いることを前提としている。
実施例1の硫黄化合物をSPS(ビス(3−スルホプロピル)ジスルフィド)に代え、0.25A/dm2における電位が−0.75V vs Ag/AgClの分極特性を示す無電解白金めっき液を調製した。その他の条件等は実施例1と同様であり、重複した説明は省略する。図1において符号2(図面中では○で囲んだ数字で示している。)で示したのが比較例1における無電解白金めっき液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
実施例1の硫黄化合物を2,2’−チオ二酢酸に代え、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備えていない無電解白金めっき液を調製した。その他の条件等は実施例1と同様であり、重複した説明は省略する。図1において符号aで示したのが比較例2における無電解白金めっき液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
実施例1の硫黄化合物をチオ硫酸ナトリウムに代え、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備えていない無電解白金めっき液を調製した。その他の条件等は実施例1と同様であり、重複した説明は省略する。図1において符号bで示したのが比較例3における無電解白金めっき液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
実施例1の硫黄化合物をチオ尿素に代え、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備えていない無電解白金めっき液を調製した。その他の条件等は実施例1と同様であり、重複した説明は省略する。図1において符号cで示したのが比較例4における無電解白金めっき液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
実施例1の硫黄化合物を硫化ナトリウムに代え、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備えていない無電解白金めっき液を調製した。その他の条件等は実施例1と同様であり、重複した説明は省略する。図1において符号dで示したのが比較例5における無電解白金めっき液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
このブランク溶液は、上述した硫黄化合物を含んでいない「基本混合水溶液」であり、水酸化ナトリウムおよび水素化ホウ素ナトリウムのみを含むものである。図1において符号Blで示したのがブランク溶液の分極曲線である。評価に関しては、以下の表1に示す。
以下に述べる実施例と比較例との対比を行うにあたり、対比結果の理解を容易とするため表1を示す。
Claims (3)
- 白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液に用いる安定剤の選定方法であって、以下の手順で安定剤としての硫黄化合物の適否を判断することを特徴とする無電解白金めっき液用安定剤の選定方法。
選定試験溶液の調製: 水酸化ナトリウム濃度が0.25mol/dm3,水素化ホウ素ナトリウム濃度が0.1mol/dm3の基本混合水溶液とし、ここに選定する硫黄化合物を0.005×10−3mol/dm3〜0.050×10−3mol/dm3の濃度となるように添加し、溶液pHは13.5,溶液温度25℃の選定試験溶液を調製する。
分極電位測定: 作用電極として白金円板、補助電極として白金線、参照電極として銀−塩化銀電極を用い、これらを当該選定試験溶液中に配置して、参照電極に対する作用電極の電位を自然電位から貴な電位方向へ0.002V/sec.の速度で電位走査し、所定の測定電位における作用電極と補助電極間の電流を測定し、分極曲線(電位−電流曲線)を得る。
安定剤としての適否判断: 前記選定試験溶液の分極曲線において、0.25A/dm2における電位が−0.7V〜−0.8V vs Ag/AgClの範囲内になる分極特性を備える硫黄化合物を無電解白金めっき液に使用可能と判断する。 - 白金塩と還元剤と安定剤とを含有する無電解白金めっき液であって、
当該還元剤が、水素化ホウ素ナトリウムであり、
当該安定剤が、請求項1に記載の無電解白金めっき液用安定剤の選定方法で選ばれた硫黄化合物を0.015×10−3mol/dm3〜0.050×10−3mol/dm3濃度の範囲で含有することを特徴とする無電解白金めっき液。 - 前記硫黄化合物は、チオプロニン、チオ尿素、チオ硫酸のいずれかである請求項2に記載の無電解白金めっき液。
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