JP2016132590A

JP2016132590A - 単結晶製造装置

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Publication number: JP2016132590A
Application number: JP2015007548A
Authority: JP
Inventors: 信平阿部; Shinpei Abe
Original assignee: Toyota Motor Corp
Current assignee: Toyota Motor Corp
Priority date: 2015-01-19
Filing date: 2015-01-19
Publication date: 2016-07-25
Anticipated expiration: 2035-01-19
Also published as: US9982366B2; JP6187486B2; CN105803530A; US20160208410A1

Abstract

【課題】チャンバの熱歪が種結晶支持軸及び坩堝支持軸に伝搬することを防止し、単結晶の品質を向上させる単結晶製造装置の提供。【解決手段】坩堝１１とヒータ１３が収納され、且つヒータ１３の少なくとも一部が連結されるチャンバ１４と、チャンバ１４を垂直方向に支持しつつ、水平方向に変位可能に、チャンバ１４と連結される歪緩衝支持部材１７ａ〜１７ｄと、坩堝支持軸５９及び種結晶支持軸３９が直接連結され、且つチャンバ１４が前記歪緩衝支持部材１７ａ〜１７ｄを介して連結される基部材７１とを備え、基部材７１の剛性は、歪緩衝支持部材１７ａ〜１７ｄの剛性よりも大きく、チャンバ１４は、貫通孔１５ａ、１５ｂを有し、坩堝支持軸５９と種結晶支持軸３９は、貫通孔１５ａ、１５ｂに挿通され、且つ坩堝支持軸５９と貫通孔１５ｂとの隙間、及び種結晶支持軸３９と貫通孔１５ａとの隙間が密閉部材３８，５８で封止されている、単結晶製造装置１００。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶製造装置、特に、溶液法によるＳｉＣ単結晶製造装置に関する。

単結晶を製造する方法として、チャンバ内に設置された坩堝内の原料溶液に、種結晶を浸漬させて引き上げる方法がある。

ＳｉＣ（シリコンカーバイド）単結晶の製造方法として、溶液法がある。溶液法においては、チャンバ内に設けられた黒鉛坩堝に原料Ｓｉ（シリコン）を装入し、ヒータで原料を溶融し、Ｓｉ溶液とする。このＳｉ溶液に黒鉛坩堝からＣを溶解させてＳｉ−Ｃ溶液とし、このＳｉ−Ｃ溶液に種結晶を浸漬して引き上げ、単結晶を製造する。

特許文献１には、チョクラルスキー法により、チャンバ内で、Ｓｉ単結晶を製造する方法が開示されている。

特開２０１１−０７３９５２号公報

Ｓｉ単結晶を製造する場合には、Ｓｉ溶液の温度をそれほど高温にしないため、チャンバが受ける輻射熱の量は、それほど多くない。

しかし、ＳｉＣ単結晶を製造する場合には、Ｓｉ溶液内に黒鉛坩堝のＣを溶解させＳｉ−Ｃ溶液とするため、Ｓｉ溶液温度を非常に高くする必要があり、チャンバが受ける輻射熱の量は非常に多い。そして、その輻射熱によって、チャンバに歪が発生し、その歪が、種結晶支持軸及び坩堝支持軸を介して伝搬し、単結晶の品質を低下させる。

本発明は、上記課題を解決する単結晶製造装置を提供することを目的とする。

本発明の要旨は、次のとおりである。
〈１〉坩堝と、
前記坩堝の周囲を取り囲むヒータと、
前記坩堝の底部に連結される坩堝支持軸と、
前記坩堝に対向する種結晶支持軸と、
前記坩堝と前記ヒータが収納され、かつ前記ヒータの少なくとも一部が連結されるチャンバと、
前記チャンバを垂直方向に支持しつつ、水平方向に変位可能に、前記チャンバと連結される歪緩衝支持部材と、
前記坩堝支持軸及び前記種結晶支持軸が直接連結され、かつ前記チャンバが前記歪緩衝支持部材を介して連結される基部材と
を備え、
前記基部材の剛性は、前記歪緩衝支持部材の剛性よりも大きく、
前記チャンバは、貫通孔を有し、
前記坩堝支持軸と前記種結晶支持軸は、前記貫通孔に挿通され、かつ
前記坩堝支持軸と前記貫通孔との隙間、及び前記種結晶支持軸と前記貫通孔との隙間が密閉部材で封止されている、単結晶製造装置。
〈２〉前記坩堝支持軸が、坩堝回転軸と、前記坩堝回転軸の外周にベアリングを介して設置されるハウジング部材とを備える坩堝回転部である、〈１〉項に記載の装置。
〈３〉前記種結晶支持軸が、種結晶回転軸と、前記種結晶回転軸の外周にベアリングを介して設置されるハウジング部材とを備える種結晶回転部である、〈１〉項又は〈２〉項に記載の装置。
〈４〉前記密閉部材が、ベローズである、〈１〉〜〈３〉のいずれか１項に記載の装置。

本発明によれば、チャンバ内部の熱源からの輻射熱によるチャンバの歪が、坩堝支持軸及び種結晶支持軸に伝搬しないため、単結晶の品質を向上させる単結晶製造装置を提供することができる。

本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。

以下、本発明に係る単結晶製造装置の実施形態を、図面を用いて説明する。なお、以下に示す実施形態は、本発明を限定するものではない。例えば、上述したように、本発明は、坩堝内の溶液の温度が非常に高温となるＳｉＣ単結晶の製造装置として用いて特に好適であるが、坩堝内の溶液の温度がそれほど高温とならないＳｉ単結晶の製造装置として用いても当然よい。

図１は、本発明の単結晶製造装置の概略の一例を示す図である。

本発明の単結晶製造装置１００は、坩堝１１と、種結晶１２と、ヒータ１３が、チャンバ１４の内部に収納されている。ヒータ１３は坩堝１１の周囲を取り囲んで設置される。ヒータ１３の少なくとも一部は、チャンバ１４に連結される。図１に示した実施形態では、ヒ−タ１３の底面がチャンバ１４の底部内側に連結される。ヒータ１３のチャンバ１４への連結位置は、ヒータ１３がチャンバ１４に固定されれば、特に限定されない。また、ヒータ１３は、特に限定されないが、誘導加熱コイル及び抵抗加熱ヒータが一般的である。

チャンバ１４には、真空ポンプ（図示せず）が連結される。チャンバ１４の内部は、微少な酸素も混入しないよう、真空ポンプで排気した後、不活性ガス供給源（図示せず）から、ヘリウム等の不活性ガスを導入し、チャンバ１４内を正圧とする。この状態で、ヒータ１３により原料を加熱、溶融して、原料溶液１６とする。この原料溶液１６に種結晶１２を浸漬し、種結晶１２を引き上げる。

原料溶液１６は特に限定されないが、ＳｉＣ単結晶を製造する場合のように、原料溶液１６であるＳｉ−Ｃ溶液の温度を非常に高くする場合に、本発明は特に有用である。

チャンバ１４は、貫通孔１５ａ、１５ｂを有する。貫通孔１５ａ、１５ｂの作用効果については後述する。

チャンバ１４は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄを介して、第１基部材１８に連結される。図１において、歪緩衝支持部材１７ｃ、１７ｄそれぞれは、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂに隠れる位置に存在する。第１基部材１８は、第２基部３５及び第３基部材５５とともに第４基部材６１に連結され、基部材７１を構成する。

チャンバ１４は、原料溶液１６からの輻射熱を受ける。そして、この輻射熱により、チャンバ１４には、歪が発生する。原料溶液１６がＳｉ−Ｃ溶液のように非常に高温である場合には、チャンバ１４に発生する歪は特に大きい。

図１に示した実施形態では、歪緩衝支持部材は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの４本（４個）である。歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４とその内容物及びヒータの重量（以下、「チャンバ１４等の重量」ということがある）を垂直方向に支持することができ、かつチャンバ１４で発生する歪を受けたとき、水平方向に変位してその歪を緩衝し、第１基部材１８に歪が伝搬しなければ、本数（個数）、形状、及び材質に制限はない。また、図１に示した実施形態では、第１基部材１８は、１本（１個）であるが、チャンバ１４を支持して撓むことができれば、第１基部材１８は、本数（個数）、形状、及び材質に制限はない。

そして、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１で構成される基部材７１は、単結晶製造装置１００全体を支持する部材であり、基部材の剛性は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの剛性よりも大きい。すなわち、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄが、チャンバ１４で発生する歪を緩衝するために水平方向に撓んでも、その撓みは、基部材７１には伝搬することはない。

ここで、基部材の剛性が歪緩衝支持部材の剛性よりも大きいとは、基部材の断面２次モーメントが歪緩衝支持部材の断面２次モーメントよりも大きいことをいう。基部材の断面２次モーメントとは、基部材全体の断面２次モーメントである。図１に示した実施形態では、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１で構成される基部材７１全体の断面２次モーメントである。リブ等、基部材７１に追加する部材がある場合には、その部材も含めての断面２次モーメントである。一方、歪緩衝支持部材の断面２次モーメントは、複数ある歪支持部材それぞれの断面２次モーメントの合計である。図１に示した実施形態では、４本（４個）の歪緩衝部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄそれぞれの断面２次モーメントの総和である。例えば、歪緩衝部材が５本（５個）の場合には、それらの断面２次モーメントの総和である。

歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４と第１基部材１８の間に連結されれば、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの連結位置は、特に限定はされない。

図１に示した実施形態では、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４の底面と、第１基部材１８の間に連結される。即ち、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの一端がチャンバ１４の底面に連結され、他端が第１基部材１８に連結される。歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４等の重量を支持しつつ、水平方向に撓んで変位することにより、チャンバ１４で発生した歪を緩衝する。

第１基部材１８が、チャンバ１４の上方に設置され、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄが、チャンバ１４の上面と、後述する第２基部材３５との間に連結されてもよい。即ち、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの一端がチャンバ１４の上面に連結され、他端が第２基部材３５に連結される。歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４を落下させることなく吊り下げつつ、水平方向に変位することにより、チャンバ１４で発生した歪を抑制する。

種結晶１２は、種結晶回転軸３１と連結される。種結晶１２は、坩堝１１の内部にある原料溶液１６に浸漬されるから、種結晶回転軸３１は、坩堝１１に対向する。種結晶回転軸３１には、回転源３２が連結される。回転源３２は、種結晶回転軸３１を回転させることができれば特に制限はないが、電気モータが一般的である。

種結晶回転軸３１の外周に、ベアリング３３ａ、３３ｂを介してハウジング部材３４が設置される。種結晶回転軸３１、ベアリング３３ａ、３３ｂ、及びハウジング部材３４で種結晶回転部３９を構成する。図１に示した実施形態では、種結晶回転軸３１の両端がハウジング部材３４から突出されるが、これに限られない。別の実施形態として、例えば、種結晶回転軸３１の種結晶１２側の端部がハウジング部材３４から突出されず、種結晶１２が種結晶回転軸３１側に延長され、種結晶１２が種結晶回転軸３１と連結されてもよい。

ハウジング部材３４には、第２支持部材３５が直接連結される。図１に示した実施形態では、第２支持部材３５は１本（１個）であるが、撓むことがなければ、材質及び形状、及び材質に制限はない。また、第２基部材３５は第４基部材６１に連結される。そして、第１基部材１８、第２基部材５５、第３基部材５５、及び第４基部材６１で基部材７１を構成する。

図１に示した実施形態では、種結晶回転部３９を回転するが、種結晶回転部３９を回転しない種結晶支持軸としてもよい。

第２基部材３５には、昇降部材が連結される。図１に示した実施形態では、第２基部材３５にボールねじ３６が連結され、ボールねじ３６には、電気モータ３７が連結されるが、これらに限定されるものではない。電気モータ３７によりボールねじ３６が回転され、第２支持部材３５は昇降される。これにより、種結晶１２は引き上げられる。

種結晶回転軸３１とハウジング部材３４の少なくとも一方は、貫通孔１５ａの内周に非接触で進退可能に設置される。

図１に示した実施形態の場合には、貫通孔１５ａの内径がハウジング部材３４部材の外径よりも大きいため、種結晶回転軸３１とハウジング部材３４の両方が、貫通孔１５ａの内周に接触することなく進退され得る。貫通孔１５ａの内径が種結晶回転軸３１の外径よりも大きく、ハウジング部材３４の外径よりも小さい場合には、種結晶回転軸３１だけが貫通孔１５ａの内周に接触することなく進退され得る。

いずれの場合も、種結晶回転軸３１及びハウジング部材３４が、チャンバ１４に接触しないため、種結晶回転軸３１にチャンバ１４で発生する歪が伝搬することはない。即ち、種結晶回転部３９は、貫通孔１５ａに挿通されるため、種結晶回転部３９にチャンバ１４で発生する歪が伝搬することはない。種結晶回転部３９が回転しない種結晶支持軸である場合も同様である。

チャンバ１４の内部の気密性を保つため、ハウジング部材３４の外周と貫通孔１５ａとの間の隙間は、密閉部材３８で封止される。図１に示した実施形態では、密閉部材３８の一端がハウジング部材３４の外周に連結され、密閉部材３８の他端が貫通孔１５ａの外縁部に連結される。密閉部材３８は、上記隙間を封止し、ハウジング部材３４の昇降に追従して伸縮するものであれば、特に制限されない。密閉部材３８は、上記隙間を密閉するだけであり、伸縮性もあることから、チャンバ１４で発生した歪が密閉部材３８によってハウジン部材３４に伝搬することはない。このことから、ハウジング部材３４、即ち、種結晶回転部３９が第２連結部材３５に直接連結されても、チャンバ１４からの歪は伝搬されない。種結晶回転部３９が回転せず、種結晶支持軸であっても同様である。

本発明の単結晶製造装置１００は、貫通孔１５ａとハウジング部材３４との間に隙間がある。したがって、本発明においては、この隙間を設けつつ、歪を伝搬しない密閉部材３８を設置し、チャンバ１４の内部を密閉する。即ち、種結晶回転部３９は、チャンバ１４の内部の密閉性を阻害することなく、チャンバ１４から独立して設置されている。このことは、種結晶回転部３９が、回転しない種結晶支持軸であっても同様である。

密閉部材３８は、チャンバ１４の内部から輻射熱を受けるため、耐熱性があることが好ましい。また、収縮時の格納性の良さから、ベローズが好ましいが、それに限られない。

坩堝１１の底部には、坩堝回転軸５１が連結される。坩堝回転軸５１には、回転源５２が連結される。回転源５２は、坩堝回転軸５１を回転させることができれば特に制限はないが、電気モータが一般的である。

坩堝回転軸５１の外周に、ベアリング５３ａ、５３ｂを介してハウジング部材５４が設置される。坩堝回転軸５１、ベアリング５３ａ、５３ｂ、及びハウジング部材５４で坩堝回転部５９を構成する。図１に示した実施形態では、坩堝回転軸５１の両端がハウジング部材５４から突出されるが、これに限られない。別の実施形態として、例えば、坩堝回転軸５１の坩堝１１側の端部がハウジング部材５４から突出されず、坩堝１１の底部に補助ロッドが設置され、補助ロッドを介して、坩堝１１が坩堝回転軸５１と連結されてもよい。

ハウジング部材５４には、第３基部材５５が連結される。図１に示した実施形態では、第３基部材５５は１本（１個）であるが、撓むことがなければ、本数（個数）、形状、及び材質に制限はない。また、第３基部材５５は、第４基部材６１に連結される。そして、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１で、基部材７１を構成する。

坩堝回転軸５１とハウジング部材５４の少なくとも一方は、貫通孔１５ｂの内周に非接触で進退可能に設置される。

図１に示した実施形態の場合には、貫通孔１５ｂの内径が、坩堝回転軸５１の外径よりも大きく、ハウジング部材５４の外径よりも小さいため、坩堝回転軸５１だけが貫通孔１５ｂの内周に接触することなく進退され得る。別の実施形態として、貫通孔１５ｂの内径がハウジング部材５４部材の外径よりも大きい場合には、坩堝回転軸５１とハウジング部材５４の両方が、貫通孔１５ｂの内周に接触することなく進退され得る。

いずれの場合にも、坩堝回転軸５１及びハウジング部材５４が、チャンバ１４に接触しないため、坩堝回転軸５１にチャンバ１４で発生する歪が伝搬することはない。即ち、坩堝回転部５９は、貫通孔１５ｂに挿通されるため、坩堝回転部５９にチャンバ１４で発生する歪が伝搬することはない。坩堝回転部５９が１つの回転しない坩堝支持軸である場合も同様である。

チャンバ１４の内部の気密性を保つため、坩堝回転軸５１の外周と貫通孔１５ｂとの間の隙間は、密閉部材５８で封止される。図１に示した実施形態では、密閉部材５８の一端がハウジング部材５４の外周に連結され、密閉部材５８の他端が貫通孔１５ｂの外縁部に連結される。密閉部材５８は、上記隙間を封止するものであれば、特に制限されない。ハウジング部材の位置は、通常、上下させることはないが、調整等で上下させる場合に備えて、伸縮可能であることが好ましい。密閉部材５８は、上記隙間を密閉するだけであり、伸縮性もあることから、チャンバ１４で発生した歪が密閉部材５８によってハウジン部材５４に伝搬することはない。このことから、ハウジング部材５４、即ち、坩堝回転部５９が第３連結部材５５に直接連結されても、チャンバ１４からの歪は伝搬されない。坩堝回転部５９が回転せず、坩堝支持軸であっても同様である。

本発明の単結晶製造装置１００は、貫通孔１５ｂと坩堝回転軸５１との間に隙間がある。したがって、本発明においては、この隙間を設けつつ、歪を伝搬しない密閉部材５８を設置し、チャンバ１４の内部を密閉する。即ち、坩堝回転部５９は、チャンバ１４の内部の密閉性を阻害することなく、チャンバ１４から独立して設置されている。このことは、坩堝回転部５９が、回転しない坩堝支持軸であっても同様である。

密閉部材５８は、チャンバ１４の内部から輻射熱を受けるため、耐熱性があることが好ましい。また、収縮時の格納性の良さから、ベローズが好ましいが、それに限られない。

本実施形態では、種結晶１２と坩堝１１の両方を回転する実施形態を示したが、種結晶１２及び坩堝１１のいずれかを回転してもよい。また、上述したように、種結晶１２と坩堝１１のいずれも回転せず、種結晶回転部３９を種結晶支持軸、坩堝回転部５９を坩堝支持軸としてもよい。

本発明の単結晶製造装置１００は、貫通孔１５ａで、種結晶回転部３９と接触せず、かつ、貫通孔１５ｂで、坩堝回転部５９と接触していない。また、密閉部材３８、５８は、チャンバ１４を密閉するにすぎないから、種結晶回転部３９及び坩堝回転部５９から基部材７１に、チャンバ１４で発生する歪が伝搬することはない。さらに、チャンバ１４で発生する歪は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄで緩衝される。したがって、チャンバ１４で発生する歪は、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１を介して、種結晶回転部３９及び坩堝回転部５９に伝搬することはない。よって、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１が一体として、基部材７１であってよい。種結晶回転部３９及び坩堝回転部５９が回転せず、種結晶支持軸及び坩堝支持軸であっても、同様である。

本発明によれば、チャンバ内部の熱源からの輻射熱によるチャンバの歪が、結晶軸支持軸及び坩堝支持軸に伝搬しないため、単結晶の品質を向上させることができる。したがって、本発明は、産業上の利用可能性が大きい。

１１坩堝
１２種結晶
１３ヒータ
１４チャンバ
１５ａ、１５ｂ貫通孔
１６原料溶液
１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄ歪緩衝支持部材
１８第１基部材
３１種結晶回転軸
３２、５２回転源
３３ａ、３３ｂ、５３ａ、５３ｂベアリング
３４、５４ハウジング部材
３５第２基部材
３６ボールねじ
３７電気モータ
３８、５８密閉部材
３９種結晶回転部（種結晶支持軸）
５１坩堝回転軸
５５第３基部材
５９坩堝回転部（坩堝支持軸）
６１第４基部材
７１基部材
１００単結晶製造装置

図１に示した実施形態では、歪緩衝支持部材は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの４本（４個）である。歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄは、チャンバ１４とその内容物及びヒータの重量（以下、「チャンバ１４等の重量」ということがある）を垂直方向に支持することができ、かつチャンバ１４で発生する歪を受けたとき、水平方向に変位してその歪を緩衝し、第１基部材１８に歪が伝搬しなければ、本数（個数）、形状、及び材質に制限はない。また、図１に示した実施形態では、第１基部材１８は、１本（１個）であるが、チャンバ１４を、撓むことなく支持することができれば、第１基部材１８は、本数（個数）、形状、及び材質に制限はない。

そして、第１基部材１８、第２基部材３５、第３基部材５５、及び第４基部材６１で構成される基部材７１は、単結晶製造装置１００全体を支持する部材であり、基部材７１の剛性は、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄの剛性よりも大きい。すなわち、歪緩衝支持部材１７ａ、１７ｂ、１７ｃ、１７ｄが、チャンバ１４で発生する歪を緩衝するために水平方向に撓んでも、その撓みは、基部材７１には伝搬することはない。

Claims

坩堝と、
前記坩堝の周囲を取り囲むヒータと、
前記坩堝の底部に連結される坩堝支持軸と、
前記坩堝に対向する種結晶支持軸と、
前記坩堝と前記ヒータが収納され、かつ前記ヒータの少なくとも一部が連結されるチャンバと、
前記チャンバを垂直方向に支持しつつ、水平方向に変位可能に、前記チャンバと連結される歪緩衝支持部材と、
前記坩堝支持軸及び前記種結晶支持軸が直接連結され、かつ前記チャンバが前記歪緩衝支持部材を介して連結される基部材と
を備え、
前記基部材の剛性は、前記歪緩衝支持部材の剛性よりも大きく、
前記チャンバは、貫通孔を有し、
前記坩堝支持軸と前記種結晶支持軸は、前記貫通孔に挿通され、かつ
前記坩堝支持軸と前記貫通孔との隙間、及び前記種結晶支持軸と前記貫通孔との隙間が密閉部材で封止されている、単結晶製造装置。
前記坩堝支持軸が、坩堝回転軸と、前記坩堝回転軸の外周にベアリングを介して設置されるハウジング部材とを備える坩堝回転部である、請求項１に記載の装置。
前記種結晶支持軸が、種結晶回転軸と、前記種結晶回転軸の外周にベアリングを介して設置されるハウジング部材とを備える種結晶回転部である、請求項１又は２に記載の装置。
前記密閉部材が、ベローズである、請求項１〜３のいずれか１項に記載の装置。