JP2016126345A - 偏光板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】第1保護フィルム、第1接着剤層、偏光フィルム、第2接着剤層、及び第2保護フィルムをこの順に含み、第1接着剤層のガラス転移温度が−15℃以上60℃未満であり、第2接着剤層のガラス転移温度が60℃以上である偏光板が提供される。第1接着剤層及び/又は第2接着剤層は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化物層であることができる。
【選択図】図1
Description
[1]第1保護フィルム、第1接着剤層、偏光フィルム、第2接着剤層、及び第2保護フィルムをこの順に含み、
前記第1接着剤層のガラス転移温度が−15℃以上60℃未満であり、前記第2接着剤層のガラス転移温度が60℃以上である、偏光板。
[3]前記第2接着剤層のガラス転移温度が80℃以上である、[1]又は[2]に記載の偏光板。
(1)偏光板の構成
図1に示されるように本発明に係る偏光板は、第1保護フィルム10、第1接着剤層15、偏光フィルム30、第2接着剤層25、及び第2保護フィルム20をこの順に含んで構成される。すなわち、第1保護フィルム10は第1接着剤層15を介して偏光フィルム30の一方の面に積層され、第2保護フィルム20は第2接着剤層25を介して偏光フィルム30の他方の面に積層される。第1接着剤層15のガラス転移温度Tg1は−15℃以上60℃未満であり、第2接着剤層25のガラス転移温度Tg2は60℃以上である。かかる構成を有する本発明の偏光板は、良好な加工性(裁断や端面研磨のような加工を施したときの偏光板端面におけるフィルムの剥がれにくさ)及び耐カール性を示す。さらに、この偏光板は、高温条件と低温条件とが繰り返されるような環境下に置かれたときの耐久性(以下、「耐冷熱衝撃性」ともいう。)にも優れたものとなり得る。
偏光フィルム30は、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過する機能を有するフィルムである。例えば、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素を吸着・配向させたヨウ素系偏光フィルム、ポリビニルアルコール系樹脂フィルムに二色性染料を吸着・配向させた染料系偏光フィルム、及びリオトロビック液晶状態の二色性染料をコーティングし、配向・固定化した塗布型偏光フィルム等が挙げられる。これらの偏光フィルムは、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過し、もう一方向の直線偏光を吸収するため吸収型偏光フィルムと呼ばれている。偏光フィルム30は、吸収型偏光フィルムに限定されず、自然光からある一方向の直線偏光を選択的に透過し、もう一方向の直線偏光を反射する反射型偏光フィルム、又はもう一方向の直線偏光を散乱する散乱型偏光フィルムでも構わないが、視認性に優れる点から吸収型偏光フィルムが好ましい。中でも、偏光度及び透過率に優れるヨウ素系偏光フィルムがより好ましい。
第1保護フィルム10及び第2保護フィルム20はそれぞれ、透光性を有する(好ましくは光学的に透明な)熱可塑性樹脂、例えば、鎖状ポリオレフィン系樹脂(ポリプロピレン系樹脂等)、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂等)のようなポリオレフィン系樹脂;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースのようなセルロースエステル系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレートのようなポリエステル系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;(メタ)アクリル系樹脂;又はこれらの混合物、共重合物等からなる樹脂フィルムであることができる。なお、「(メタ)アクリル」とは、メタクリル及び/又はアクリルを意味し、「(メタ)アクリレート」などというときの「(メタ)」も同様の意味である。中でも、第1保護フィルム10及び第2保護フィルム20はそれぞれ、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂及びセルロースエステル系樹脂からなる群より選択される樹脂から構成されることが好ましい。
第1接着剤層15のガラス転移温度Tg1は−15℃以上60℃未満であり、第2接着剤層25のガラス転移温度Tg2は60℃以上である。第1接着剤層15及び第2接着剤層25のガラス転移温度がこのような関係を満たすことにより、偏光板の加工性と耐カール性とを高度に両立させることができる。さらに、偏光板の耐冷熱衝撃性を向上させることも可能となる。接着剤層のガラス転移温度は、示差走査熱量計(DSC)により測定され、測定方法の一例は後述する実施例の項に記載の方法である。
カチオン重合型接着剤の主成分であるカチオン重合性化合物は、紫外線、可視光、電子線、X線等の活性エネルギー線の照射や加熱によりカチオン重合反応が進行し、硬化する化合物又はオリゴマーをいい、エポキシ化合物、オキセタン化合物、ビニル化合物等を例示することができる。中でも、好ましいカチオン重合性化合物はエポキシ化合物である。エポキシ化合物とは、分子内に1個以上、好ましくは2個以上のエポキシ基を有する化合物である。エポキシ化合物は、1種のみを単独で使用してもよいし2種以上を併用してもよい。エポキシ化合物としては、脂環式エポキシ化合物、芳香族エポキシ化合物、水素化エポキシ化合物、脂肪族エポキシ化合物等を挙げることができる。中でも、耐候性、硬化速度及び接着性の観点から、エポキシ化合物は、脂環式エポキシ化合物や脂肪族エポキシ化合物を含むことが好ましく、脂環式エポキシ化合物を含むことがより好ましい。
B:3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル 3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキサンカルボキシレート、
C:エチレンビス(3,4−エポキシシクロヘキサンカルボキシレート)、
D:ビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチル) アジペート、
E:ビス(3,4−エポキシ−6−メチルシクロヘキシルメチル) アジペート、
F:ジエチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
G:エチレングリコールビス(3,4−エポキシシクロヘキシルメチルエーテル)、
H:2,3,14,15−ジエポキシ−7,11,18,21−テトラオキサトリスピロ[5.2.2.5.2.2]ヘンイコサン、
I:3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)−8,9−エポキシ−1,5−ジオキサスピロ[5.5]ウンデカン、
J:4−ビニルシクロヘキセンジオキサイド、
K:リモネンジオキサイド、
L:ビス(2,3−エポキシシクロペンチル)エーテル、
M:ジシクロペンタジエンジオキサイド。
ラジカル重合型接着剤の主成分であるラジカル重合性化合物は、紫外線、可視光、電子線、X線等の活性エネルギー線の照射や加熱によりラジカル重合反応が進行し、硬化する化合物又はオリゴマーをいい、具体的にはエチレン性不飽和結合を有する化合物を挙げることができる。エチレン性不飽和結合を有する化合物としては、分子内に1個以上の(メタ)アクリロイル基を有する(メタ)アクリル系化合物の他、スチレン、スチレンスルホン酸、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、N−ビニル−2−ピロリドンのようなビニル化合物等が挙げられる。中でも、好ましいラジカル重合性化合物は(メタ)アクリル系化合物である。
第1接着剤層15及び/又は第2接着剤層25を形成する接着剤は、必要に応じて、その他の添加剤を含むことができる。添加剤の具体例は、イオントラップ剤、酸化防止剤、連鎖移動剤、重合促進剤(ポリオール等)、増感剤、増感助剤、光安定剤、粘着付与剤、熱可塑性樹脂、充填剤、流動調整剤、可塑剤、消泡剤、レベリング剤、シランカップリング剤、色素、帯電防止剤、紫外線吸収剤、熱重合開始剤を含む。なお、熱重合開始剤は、熱硬化性接着剤を調製する場合に、光重合開始剤の代わりに用いられる。光重合開始剤と熱重合開始剤とを併用することもできる。イオントラップ剤としては粉末状のビスマス系、アンチモン系、マグネシウム系、アルミニウム系、カルシウム系、チタン系及びこれらの混合系等の無機化合物が挙げられ、酸化防止剤としてはヒンダードフェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
偏光フィルム30の一方の面に第1接着剤層15を介して第1保護フィルム10を積層接着し、偏光フィルム30の他方の面に第2接着剤層25を介して第2保護フィルム20を積層接着することにより、本発明に係る偏光板が得られる。第1保護フィルム10及び第2保護フィルム20(以下、これらを総称して単に「保護フィルム」ともいう。)は、段階的に片面ずつ積層接着してもよいし、両面の保護フィルムを一段階で積層接着してもよい。
(5−1)光学機能性フィルム
偏光板は、所望の光学機能を付与するための、偏光フィルム30以外の他の光学機能性フィルムを備えることができ、その好適な一例は位相差フィルムである。上述のように、第1保護フィルム10及び/又は第2保護フィルム20が位相差フィルムを兼ねることもできるが、保護フィルムとは別途に位相差フィルムを積層することもできる。後者の場合、位相差フィルムは、粘着剤層や接着剤層を介して第1保護フィルム10及び/又は第2保護フィルム20の外面に積層することができる。
Re=(nx−ny)×d
Rth=〔(nx+ny)/2−nz〕×d
で定義される。式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向(x軸方向)の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向(面内でx軸に直交するy軸方向)の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向(フィルム面に垂直なz軸方向)の屈折率であり、dはフィルムの厚みである。
本発明に係る偏光板は、これを液晶セル等の画像表示素子、又は他の光学部材に貼合するための粘着剤層を含むことができる。粘着剤層は、保護フィルムの外面に積層することができる。粘着剤層は、第1保護フィルムの外面に積層してもよいし、第2保護フィルムの外面に積層してもよい。
本発明に係る偏光板は、その表面(保護フィルム表面)を仮着保護するためのプロテクトフィルムを含むことができる。プロテクトフィルムは、例えば画像表示素子や他の光学部材に偏光板が貼合された後、それが有する粘着剤層ごと剥離除去される。
〔1〕硬化性化合物1:ジシクロペンタニルアクリレート(日立化成(株)から入手した商品名「FA−513AS」、ガラス転移温度120℃)、
〔2〕硬化性化合物2:1,4−シクロヘキサンジメタノールモノアクリレート(日本化成(株)から入手した商品名「CHDMMA」、ガラス転移温度18℃)、
〔3〕硬化性化合物3:ヒドロキシエチルアクリレート(大阪有機工業(株)から入手した商品名「HEA」、ガラス転移温度−15℃)、
〔4〕硬化性化合物4:4−ヒドロキシブチルアクリレート(大阪有機工業(株)から入手した商品名「4HBA」、ガラス転移温度−32℃)、
〔5〕硬化性化合物5:N,N−ジメチルアクリルアミド(KJケミカルズ(株)から入手した商品名「DMAA」、ガラス転移温度119℃)、
〔6〕硬化性化合物6:N−(2−ヒドロキシエチル)アクリルアミド(KJケミカルズ(株)から入手した商品名「HEAA」、ガラス転移温度98℃)、
〔7〕硬化性化合物7:ポリエチレングリコール#600ジアクリレート(新中村化学工業(株)から入手した商品名「A−600」、ガラス転移温度−23℃)、
〔8〕硬化性化合物8:エトキシ化グリセリントリアクリレート(新中村化学工業(株)から入手した商品名「A−GLY−20E」)、
〔9〕硬化性化合物9:ω−カルボキシ−ポリカプロラクトン(n≒2)モノアクリレート(東亞合成((株))から入手した商品名「M−5300」、ガラス転移温度−41℃)、
〔10〕硬化性化合物10:紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業(株)から入手した商品名「UV−3000B」、ガラス転移温度−39℃)、
〔11〕硬化性化合物11:ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(新中村化学工業(株)から入手した商品名「A−DPH」)、
〔12〕硬化性化合物12:紫外線硬化型ウレタンアクリレート樹脂(日本合成化学工業(株)から入手した商品名「UV−3700B」)。
〔13〕開始剤1:2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モリフォリノプロパン−1−オン(BASF社から入手した商品名「イルガキュア907」)。
〔14〕添加剤1:シリコーン系レベリング剤(東レ・ダウコーニング(株)から入手した商品名「SH710」)。
上記のラジカル重合性化合物、光ラジカル重合開始剤、添加剤を、表1に記載の配合割合(表1の数値は重量部を示す。)で20mLのスクリュー管に量り取り、混合・脱泡して、液状の紫外線硬化性接着剤A〜Fをそれぞれ調製した。
上記のラジカル重合性化合物、光ラジカル重合開始剤、添加剤を、表2に記載の配合割合(表2の数値は重量部を示す。)で20mLのスクリュー管に量り取り、混合・脱泡して、液状の紫外線硬化性接着剤G及びHをそれぞれ調製した。
メタクリル酸メチルとアクリル酸メチルとを96:4の重量比で共重合させた共重合体である(メタ)アクリル系樹脂を用意した。また、最内層がメタクリル酸メチルに少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された硬質の重合体からなり、中間層がアクリル酸ブチルを主成分とし、さらにスチレン及び少量のメタクリル酸アリルを用いて重合された軟質の弾性体からなり、最外層がメタクリル酸メチルに少量のアクリル酸エチルを用いて重合された硬質の重合体からなる3層構造の弾性体粒子であって、中間層である弾性体までの平均粒径が240nmであるアクリル系ゴム粒子を用意した。
(1)偏光板の作製
製造例9で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム(第1保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第1接着剤(第1接着剤層を形成する接着剤)として表3に記載の接着剤をバーコーターを用いて硬化後の厚みが約2.5μmとなるように塗工した。次いで、その塗工面に厚み25μmのポリビニルアルコール(PVA)−ヨウ素系偏光フィルムを貼合した。次に、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂)からなる厚み50μmの位相差フィルム〔日本ゼオン(株)製の商品名「ZEONOR」、波長590nmにおける面内位相差値Re:52nm〕(第2保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第2接着剤(第2接着剤層を形成する接着剤)として同じく表3に記載の接着剤を硬化後の厚みが約2.5μmとなるようにバーコーターを用いて塗工した。その塗工面に、上で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム付の偏光フィルムを偏光フィルム側で重ね、貼合ロールを用いて押圧、貼合して積層体を得た。この積層体に対して、その環状ポリオレフィン系樹脂フィルム側から、ベルトコンベア付の紫外線照射装置〔ランプはフュージョンUVシステムズ社製の「Dバルブ」使用〕を用いて積算光量が250mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射し、両面の接着剤層を硬化させて偏光板を作製した。
厚み25μmの環状ポリオレフィン系樹脂の延伸フィルム〔日本ゼオン(株)から販売されている「ゼオノアフィルム」〕を2枚用意し、コロナ処理せずにそのまま用いた。そして、一方の延伸フィルム表面にバーコーターを用いて、調製した紫外線硬化性接着剤を、硬化後の膜厚が2μmとなるように塗工し、その塗工面にもう1枚の延伸フィルムを重ねた。この貼合品の一方の環状ポリオレフィン系樹脂フィルム側から、ベルトコンベア付き紫外線照射装置〔ランプは、フュージョンUVシステムズ社製の「Dバルブ」を使用〕により、積算光量が250mJ/cm2となるように紫外線を照射して、紫外線硬化性接着剤を硬化させた。次に、その硬化物を挟んでいる延伸フィルムを剥がし、その硬化物を5mg採取して、アルミニウム押え蓋型容器に入れ、押さえつけて密閉し、測定用試料を作製した。
上記(1)で作製した偏光板から、80mm×80mmサイズの枚葉体を切り出した。この枚葉体を温度23℃相対湿度60%の環境下に一晩放置した後、温度80℃の乾燥条件下に10分間置き、続いて温度23℃相対湿度60%の環境下で3時間置いた後に枚葉体のカール量を計測した。カール量は、水平な台の上に湾曲した枚葉体を下に凸になるように置き、台から枚葉体の4つの角部までの高さを定規でそれぞれ計測し、得られた4点の値の平均値として求めた。得られたカール量に基づき、下記の基準で耐カール性を評価した。評価結果を表3に示す。
B:カール量が5mm以上10mm未満である、
C:カール量が10mm以上である。
ダンベル社製の800mm×800mmの刃を用いて、偏光板の第1保護フィルム側から打ち抜き、偏光板端部の浮き及び剥がれの状態を目視で観察し、下記の基準で加工性を評価した。評価結果を表3に示す。
B:偏光板の端部に浮きや剥がれがある。
ブチルアクリレートとメチルアクリレートとアクリル酸とヒドロキシエチルアクリレートとの共重合体である(メタ)アクリル系樹脂に、イソシアネート系架橋剤、シランカップリング剤及び帯電防止剤を添加してなる(メタ)アクリル系粘着剤の有機溶剤溶液を、離型処理が施されたポリエチレンテレフタレートからなる厚み38μmのセパレートフィルム〔リンテック(株)から入手した商品名「SP−PLR382052」〕の離型処理面に、ダイコーターにて乾燥後の厚みが20μmとなるように塗工し、セパレートフィルム付シート状粘着剤を作製した。次いで、上記(1)で作製した偏光板の環状ポリオレフィン系樹脂フィルム面に、上で得たシート状粘着剤のセパレートフィルムと反対側の面(粘着剤面)をラミネーターにより貼合した後、温度23℃相対湿度65%の条件で7日間養生して、粘着剤層を有する偏光板を得た。
上記(5)で作製した粘着剤層を有する偏光板から、200mm×150mmサイズの枚葉体を切り出し、その粘着剤層側で無アルカリガラス〔コーニング社製の商品名「EAGLE XG」〕に貼合して、冷熱衝撃試験(ヒートショック試験)用の測定サンプルとした。この測定サンプルを各偏光板枚葉体についてそれぞれ4つ用意した。冷熱衝撃試験は、−40℃で30分間保持し、次に70℃に昇温して30分間保持する操作を1サイクルとし、これを合計100サイクル繰り返すことにより行った。4つの測定サンプルについて上記冷熱衝撃試験を行い、試験後の偏光フィルムにクラック又はワレが観察されたものの全サンプル数(4)に対する割合から耐冷熱衝撃性を評価した。評価結果を表3に示す。
(1−1)偏光板の作製(実施例4)
製造例9で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム(第1保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第1接着剤(第1接着剤層を形成する接着剤)として表4に記載の接着剤をバーコーターを用いて硬化後の厚みが約2.5μmとなるように塗工した。次いで、その塗工面に厚み25μmのポリビニルアルコール(PVA)−ヨウ素系偏光フィルムを貼合した。次に、アセチルセルロース系樹脂からなる厚み40μmの位相差フィルム(コニカミノルタ(株)製の商品名「KC4CR」)(第2保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第2接着剤(第2接着剤層を形成する接着剤)として同じく表4に記載の接着剤を硬化後の厚みが約2.5μmとなるようにバーコーターを用いて塗工した。その塗工面に、上で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム付の偏光フィルムを偏光フィルム側で重ね、貼合ロールを用いて押圧、貼合して積層体を得た。この積層体に対して、そのアセチルセルロース系樹脂フィルム側から、ベルトコンベア付の紫外線照射装置〔ランプはフュージョンUVシステムズ社製の「Dバルブ」使用〕を用いて積算光量が250mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射し、両面の接着剤層を硬化させて偏光板を作製した。
製造例9で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム(第1保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第1接着剤(第1接着剤層を形成する接着剤)として表4に記載の接着剤をバーコーターを用いて硬化後の厚みが約2.5μmとなるように塗工した。次いで、その塗工面に厚み25μmのポリビニルアルコール(PVA)−ヨウ素系偏光フィルムを貼合した。次に、環状ポリオレフィン系樹脂(ノルボルネン系樹脂)からなる厚み50μmの位相差フィルム〔日本ゼオン(株)製の商品名「ZEONOR」、波長590nmにおける面内位相差値Re:52nm〕(第2保護フィルム)の片面にコロナ放電処理を施し、そのコロナ放電処理面に、第2接着剤(第2接着剤層を形成する接着剤)として同じく表4に記載の接着剤を硬化後の厚みが約2.5μmとなるようにバーコーターを用いて塗工した。その塗工面に、上で作製した(メタ)アクリル系樹脂フィルム付の偏光フィルムを偏光フィルム側で重ね、貼合ロールを用いて押圧、貼合して積層体を得た。この積層体に対して、その環状ポリオレフィン系樹脂フィルム側から、ベルトコンベア付の紫外線照射装置〔ランプはフュージョンUVシステムズ社製の「Dバルブ」使用〕を用いて積算光量が250mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射し、両面の接着剤層を硬化させて偏光板を作製した。
<実施例1〜3、比較例1〜5>の(2)と同様にして、第1接着剤から形成される第1接着剤層のガラス転移温度Tg1、第2接着剤から形成される第2接着剤層のガラス転移温度Tg2を測定した。
<実施例1〜3、比較例1〜5>の(3)と同様にして、実施例4〜6で得られた偏光板について耐カール性を評価した。評価結果を表4に示す。
<実施例1〜3、比較例1〜5>の(4)と同様にして、実施例4〜6で得られた偏光板について加工性を評価した。評価結果を表4に示す。
<実施例1〜3、比較例1〜5>の(5)と同様にして、実施例4〜6で得られた偏光板を用いて、粘着剤層を有する偏光板を得た。なお、シート状粘着剤は、偏光板の環状ポリオレフィン系樹脂フィルム面又はアセチルセルロース系樹脂フィルム面に貼合した。
<実施例1〜3、比較例1〜5>の(6)と同様にして、実施例4〜6で得られた偏光板について耐冷熱衝撃性を評価した。評価結果を表4に示す。
Claims (8)
- 第1保護フィルム、第1接着剤層、偏光フィルム、第2接着剤層、及び第2保護フィルムをこの順に含み、
前記第1接着剤層のガラス転移温度が−15℃以上60℃未満であり、前記第2接着剤層のガラス転移温度が60℃以上である、偏光板。 - 前記第1接着剤層のガラス転移温度が0℃以上である、請求項1に記載の偏光板。
- 前記第2接着剤層のガラス転移温度が80℃以上である、請求項1又は2に記載の偏光板。
- 前記第1接着剤層及び前記第2接着剤層の少なくともいずれか一方は、活性エネルギー線硬化性接着剤の硬化物層である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記活性エネルギー線硬化性接着剤は、ラジカル重合性化合物を含む、請求項4に記載の偏光板。
- 前記第1保護フィルム及び前記第2保護フィルムは、ポリエステル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、(メタ)アクリル系樹脂及びセルロースエステル系樹脂からなる群より選択される樹脂から構成される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の偏光板。
- 前記第1保護フィルムが(メタ)アクリル樹脂から構成され、前記第2保護フィルムがポリオレフィン系樹脂又はセルロースエステル系樹脂から構成される、請求項6に記載の偏光板。
- 前記第1保護フィルム及び前記第2保護フィルムの少なくともいずれか一方が位相差フィルムである、請求項1〜7のいずれか1項に記載の偏光板。
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