JP2016124755A - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸化錫またはモリブデンを含んで構成される複数の電極対間に存在する前記熔融ガラスに、少なくとも電流を流してジュール熱を発生させる熔解工程を含む。前記熔解工程は、前記電流の測定値、前記電圧の測定値、前記電流が流れる範囲として設定された前記熔融ガラスの領域の断面積、および前記電極対間の距離に基づいて、前記熔融ガラスの比抵抗を算出する工程と、前記算出した比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスが予め設計された温度分布となるように、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、前記比抵抗を算出する工程において、前記電極対毎に求めた前記電極対の消耗長さに基づいて前記電極対毎に前記距離を補正した補正距離を用いて、前記比抵抗の算出を行う。
【選択図】 図4
Description
従来、熔融ガラスを所望の状態にするために、熱電対を介して熔融ガラスの温度を測定することが知られている。しかし、熱電対は例えば熔解槽内において高温にさらされるため、比較的に短時間で劣化し、正確な温度を測定できないことがある。また、ガラス原料を熔解させる装置の構造上、熱電対の設置が可能な箇所が制限されるため、熱電対により温度を測定することができる箇所は限られる。このように、熔解槽において熔融ガラスの温度を直接測定することは難しいため、予め設計した熔融ガラスの温度分布を実現することは困難である。
(1)ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成し、酸化錫またはモリブデンを含んで構成される複数の電極対間に存在する前記熔融ガラスに、少なくとも電流を流してジュール熱を発生させることで、前記電極対毎に前記熔融ガラスの温度を調整する熔解工程を含み、
前記熔解工程は、
前記電極対毎に、前記電流の値と前記電圧の値とを測定し、前記電流の測定値、前記電圧の測定値、前記電流が流れる範囲として設定された前記熔融ガラスの領域の断面積、および前記電極対間の距離に基づいて、前記熔融ガラスの比抵抗を算出する工程と、
前記算出した比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスが予め設計された温度分布となるように、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、
前記比抵抗を算出する工程において、前記電極対毎に求めた前記電極対の消耗長さに基づいて前記電極対毎に前記距離を補正した補正距離を用いて、前記比抵抗の算出を行う、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。
前記比抵抗を算出する工程において、前記消耗量に基づいて前記消耗長さを求める、前記(1)または前記(2)に記載のガラス基板の製造方法。
前記熔解工程では、前記電極対毎に求めた前記電極対の消耗長さに基づいて前記電極対毎に熔融ガラスの温度調整を行う、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。
本明細書において、熔解槽の内壁とは、熔融ガラスと接する熔解槽の壁であり、内壁には、熔解槽中の熔融ガラスを熔解槽の周上で囲む側壁、及び熔融ガラスと鉛直方向上方を向く面で接する熔解槽の底壁が含まれる。
例えば、電極対毎の消耗長さを補正するように、熔融ガラスの加熱を調整することで、予め設計された熔融ガラスの温度分布を再現することができる。あるいは、後述するように、電極対毎の消耗長さを用いて精度よく熔融ガラスの比抵抗又は温度情報を得て、当該比抵抗又は温度情報に基づいて熔融ガラスの加熱を調整することで、予め設計された熔融ガラスの温度分布を再現することができる。
本実施形態のガラス基板の製造方法は、例えば、熔融ガラスの比抵抗の算出と算出した比抵抗に基づいて熔融ガラスの加熱を行ない、温度調整を行う方法を含む。
熔解工程では、熔解槽に設けられた複数の電極対間に熔融ガラスを配置して、少なくとも熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させて熔融ガラスを加熱する。このとき、電極対間毎に、電極対間に流れる電流と電極間に生じる電圧を測定し、電流の測定値、電圧の測定値、電流が流れる熔融ガラスの領域の断面積、および電極対間の距離に基づいて、熔融ガラスの比抵抗を算出する。ここで、電流が流れる熔融ガラスの領域の断面積とは、電流が流れる範囲として設定された断面積であり、この断面積の範囲内にのみ電流が流れると限定するものではない。このとき、電極対毎に求めた電極対の消耗長さに基づいて、電極対毎に電極対の距離を補正し、補正した距離(補正距離)を用いて比抵抗の算出を行う。すなわち、電極対間の距離として補正距離を用いて、比抵抗の算出を行う。この算出した比抵抗に基づいて、予め設計された熔融ガラスの温度分布が得られるよう、熔融ガラスの温度調整を行う。具体的には、補正距離を用いて算出した電極対毎の比抵抗と、予め電極対毎に設定された目標比抵抗との差を求め、この差に基づいて、各電極対の比抵抗が各目標比抵抗となるように熔融ガラスの温度を調整する。あるいは、補正距離を用いて算出した電極対毎の比抵抗に基づいて求めた熔融ガラス温度と、予め電極対毎に設定された目標温度との差を求め、この温度差に基づいて、電極対毎に求めた熔融ガラス温度が目標温度となるように熔融ガラスの温度を調整する。この熔融ガラスの温度調整は、ジュール熱による加熱又はガスによる燃焼加熱の少なくとも何れかを調整することにより行われる。なお、目標比抵抗又は目標温度は、ガラス原料の未熔解や脈理の発生を抑制するような温度分布となるように、電極対毎に設定されることが好ましい。
このようにして算出された比抵抗は、複数の電極対のそれぞれの電極の消耗によって変化した電極対間長さを反映しているので、この電極対毎の比抵抗に基づいて、熔融ガラス温度を調整することによって、従来に比べて予め設計された温度分布を精度よく再現することができる。このような熔解工程は、以下に示すガラス基板の製造方法に適用される。
図1は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程(ST1)と、清澄工程(ST2)と、均質化工程(ST3)と、供給工程(ST4)と、成形工程(ST5)と、徐冷工程(ST6)と、切断工程(ST7)と、を主に有する。
供給工程(ST4)では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形工程(ST5)では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。後述する本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
図2は、本実施形態における熔解工程(ST1)〜切断工程(ST7)を行うガラス基板製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図2に示すように、主に熔解装置100と、成形装置200と、切断装置300と、を有する。熔解装置100は、熔解槽101と、清澄槽102と、攪拌槽103と、ガラス供給管104,105,106と、を主に有する。
図3は、本実施形態で用いる熔解槽101の概略構成を説明する斜視図である。
本実施形態において、ガラス原料は、熔解槽101に蓄えられた熔融ガラスMGの自由表面(以降、単に表面という)101cに投入される。平面視で一方向に長い熔解槽101の長手方向に向く一対の側壁の1つの側壁の、熔融ガラスの表面に比べて底壁に近い部分、好ましくは熔解槽101の底壁近傍の側壁の部分に、流出口104aが設けられている。熔解槽101は、流出口104aから後工程に向けて熔融ガラスMGを流す。
ガラス基板に含まれる酸化錫の重量は、次の手順により求める。
まず、熔解槽101の操業中に、図1に示す切断工程ST7を経て得られたガラス基板を採取し、ガラス基板の組成分析を行うことにより、ガラス基板の組成中の酸化錫の含有率g(wt%)を求める。所定の期間Tに生産されたガラス基板の重量MGは既知であるので、以下の式(1)に示されるように、ガラス基板の組成中の酸化錫の含有率gから、所定の期間Tに生産されたガラス基板に含まれる酸化錫の重量Wが求められる。
W=g・MG (1)
ガラス原料は、ガラス基板の組成の各成分の供給源である粉末状の物質が混合された原料粉末と、ガラス基板を破砕したカレットとを所定の比x:yで混合したものが用いられる。したがって、所定の期間Tにガラス原料からガラス基板に供給される酸化錫の重量Rは、以下の式(2)に示されるように、原料粉末から供給される酸化錫の重量Pと、カレットから供給される酸化錫の重量Qとの和である。
R=P+Q (2)
P=(a−b)・Wb (3)
Q=g・Wc (4)
Wb=MG・x/(x+y) (5)
Wc=MG・y/(x+y) (6)
Z=W−R (7)
G=Z/(sg・S1・n) (8)
例えば、コンピュータシミュレーションを用いて算出した電極114の消耗量に基づいて、電極114の消耗長さを求めることができる。コンピュータシミュレーションを用いた電極114の消耗量の算出は、具体的には、上記ST11を行う前に、予め行われる。電極114の消耗量は、熔解槽、電極、および熔融ガラスをモデル化して、電極対の消耗をシミュレーションすることにより算出することができる。シミュレーションの結果には、電極114の消耗量と、例えば、熔解工程を行う期間中の熔融ガラスの温度の履歴や、熔解工程を行った累積時間等との相関関係が含まれる。シミュレーションの結果は、例えばコンピュータ118に保存され、上記ST12を行うときに参照することで、電極114の消耗長さを求めることができる。
また、例えば、電極114に電磁波を照射し、電極114の表面で反射させることで測定される、電磁波の照射位置と電極114との距離に基づいて、電極114の消耗長さを求めることもできる。この方法は、ST12において行われ、具体的には、熔解槽101の外側から、電極114に電磁波(例えば、レーザ光、マイクロ波)を照射し、電極114の表面(熔解槽101の内部空間を向く表面)で反射して照射位置に戻ってくるまでの時間から、電磁波の照射位置と電極114の表面との距離を測定する。一方で、これと同様の距離の測定を、ST12を行う前に、予め行って、電磁波の照射位置と、初期の状態における電極114の表面との距離を測定しておく。このようにして測定した2つの距離の差を、電極114の消耗長さとすることができる。
これら2つの方法は、いずれも、複数の電極114対のそれぞれについて行う。
図5(a),(b)に示すように、各対の電極114は、熔融ガラスMGの両側に配置された内壁110a,110bに、熔融ガラスMGの流れ方向Fを横切るように、互いに対向して配置されている。また、対向する三対の電極114は、熔融ガラスMGの流れ方向Fに互いに間隔W1をあけて配置されている。ここで、間隔W1は隣接する電極114の互いに向かい合う端縁間の距離である。流れ方向Fは、熔解槽101における熔融ガラスMGの全体としての上流から下流へ向かう流れの方向を便宜的に示すものであり、内壁110a、110bと平行で原料投入窓101fから流出口104aに向かう方向である。また、流れ方向Fは熔解槽101の長手方向に沿う方向でもある。
ある領域EAにおいて、算出した比抵抗ρが目標値と等しいか又は許容できる範囲内である場合には、コンピュータ118はその領域EAにおいて熔融ガラスMGに発生させるジュール熱を維持する指示を出す。
ある領域において、算出した比抵抗ρが目標値よりも小さいか又は許容できる範囲よりも小さい場合には、コンピュータ118はその領域EAにおいて熔融ガラスMGに発生させるジュール熱を、所定の量、減少させる指示を出す。
制御ユニット116は、ある領域EAの熔融ガラスMGに発生させるジュール熱を維持する指示を受けた場合には、その領域EAに対応する一対の電極114間の熔融ガラスMGに流れる電流の値または元の目標値を、目標電流値に設定する。
制御ユニット116は、ある領域EAの熔融ガラスMGに発生させるジュール熱を増加させる指示を受けた場合には、その領域EAに対応する一対の電極114間の熔融ガラスMGに流れる電流の値が、元の値よりも所定の値だけ大きい一定の値になるように、目標電流値を設定する。
制御ユニット116は、さらに、熔融ガラスMGに流れる電流の値を目標電流値に維持するように、各対の電極114間の熔融ガラスMGにかかる電圧を制御する。
本実施形態で製造されるディスプレイ用ガラス基板として、以下のガラス組成のガラス基板が例示される。したがって、以下のガラス組成をガラス基板が有するようにガラス原料は調合される。本実施形態で製造されるガラス基板は、例えば、SiO2 55〜75モル%、Al2O3 5〜20モル%、B2O3 0〜15モル%、RO 5〜20モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)、 R’2O 0〜0.4モル%(R’はLi2O、K2O、及びNa2Oの合量)、SnO2 0.01〜0.4モル%、含有する。
このとき、SiO2、Al2O3、B2O3、及びRO(Rは、Mg、Ca、Sr及びBaのうち前記ガラス基板に含有される全元素)の少なくともいずれかを含み、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であってもよい。モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)が4.0以上であるガラスは、高温粘性の高いガラス、つまり熔解温度が高くなりやすいガラスの一例である。上述したように、高温粘性の高いガラスは、ガラス原料の熔解がしがたく、脈理等の問題が発生しやすい。そのため、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であるガラスの製造に本実施形態は有効である。高温粘性とは、熔融ガラスが高温になるときのガラスの粘性を示し、ここでいう高温とは、例えば、1300℃以上を示す。
ガラス基板に、脈理、未熔解物、未熔解物に起因する泡、が存在すると、画面の表示欠陥を引き起こすという問題がある。そのため、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求の厳しいディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。特に、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求がさらに厳しい、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS(低温度ポリシリコン)半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板等に代表される高精細ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
以上のことから、本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板及び曲面ディスプレイ用ガラス基板を含むディスプレイ用ガラス基板に好適である。IGZO等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、アルカリ金属酸化物の含有量が極めて少ないことが求められる液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、有機ELディスプレイ用ガラス基板にも好適である。言い換えると、本実施形態のガラス基板の製造方法は、ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適であり、特に、液晶ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。
本実施形態の効果を確認するために、酸化錫からなる三対の電極対を備えた熔解槽において、電極対毎に求めた補正距離L’を用いて電極対毎に比抵抗を計算し、計算した比抵抗に基づいて熔解工程中の熔融ガラスのジュール熱を電極対毎に制御した方法(実施例)を用いて熔融ガラスを作製してガラス基板を作製した。一方、同じ構成の熔解槽において、電極対間の初期の距離Lを用いて比抵抗を計算し、熔解工程中の熔融ガラスのジュール熱を比抵抗に基づいて制御した方法(従来例)を用いて熔融ガラスを作製してガラス基板を作製した。作製したガラス基板において、ガラス組成のムラに起因して発生した脈理の程度を調べた。ガラス基板のサイズは2270mm×2000mmであり、厚さは0.5mmであり、100枚のガラス基板を作製した。脈理の検査は、ガラス基板表面の表面粗さを測定することにより行った。この測定には、東京精密社製の表面粗さ測定機(サーフコム1400−D)を用い、ピーク高さを測定した。
上記検査の結果、電極対毎に求めた補正距離L’を用いて電極対毎に算出した比抵抗に基づいて、電極対毎にジュール熱を制御した実施例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.006μmであった。一方、初期の概略温度に基づいてジュール熱を制御した従来例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.01μmであった。つまり、比較例と比較して実施例では、脈理の発生を抑制できていることがわかる。
これより、本実施形態の効果は明らかである。
101 熔解槽
101a 貯留槽
101b 上部空間
101c 液面
101d バケット
101f 原料投入窓
102 清澄槽
103 攪拌槽
103a スターラ
104,105,106 ガラス供給管
104a 流出口
110,110a,110b,110c,110d 内壁
110e 底壁
112 バーナー
114 電極
114a 端部
114b 外側端部
116 制御ユニット
118 コンピュータ
200 成形装置
210 成形体
300 切断装置
Claims (9)
- ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成し、酸化錫またはモリブデンを含んで構成される複数の電極対間に存在する前記熔融ガラスに、少なくとも電流を流してジュール熱を発生させることで、前記電極対毎に前記熔融ガラスの温度を調整する熔解工程を含み、
前記熔解工程は、
前記電極対毎に、前記電流の値と前記電圧の値とを測定し、前記電流の測定値、前記電圧の測定値、前記電流が流れる範囲として設定された前記熔融ガラスの領域の断面積、および前記電極対間の距離に基づいて、前記熔融ガラスの比抵抗を算出する工程と、
前記算出した比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスが予め設計された温度分布となるように、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、
前記比抵抗を算出する工程において、前記電極対毎に求めた前記電極対の消耗長さに基づいて前記電極対毎に前記距離を補正した補正距離を用いて、前記比抵抗の算出を行う、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記熔融ガラスの温度調整は、前記補正距離を用いて算出した前記比抵抗と、予め前記電極対毎に設定した目標比抵抗との差を求め、前記差に基づいて、前記算出した比抵抗が前記目標比抵抗となるように行う、請求項1に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記消耗長さは、前記ガラス基板に含まれる前記電極の構成成分の量を用いて計算される、請求項1または2に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記比抵抗を算出する工程の前に、前記電極対毎の消耗量をコンピュータシミュレーションを用いて算出し、
前記比抵抗を算出する工程において、前記消耗量に基づいて前記消耗長さを求める、請求項1または2に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記消耗長さは、前記電極に電磁波を照射し、前記電極の表面で反射させることで得られる、前記電磁波の照射位置と前記電極との距離に基づいて求められる、請求項1または2に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記ガラス基板は、ディスプレイ用ガラス基板である、請求項1〜5の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- ガラスの原料を熔解して熔融ガラスを生成し、酸化錫またはモリブデンを含んで構成される複数の電極対間に存在する前記熔融ガラスに、少なくとも電流を流すことで前記電極対毎に前記熔融ガラスの温度調整を行う熔解工程を含み、
前記熔解工程では、前記電極対毎に求めた前記電極対の消耗長さに基づいて前記電極対毎に熔融ガラスの温度調整を行う、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記熔解工程では、前記電極対の消耗長さを補正するように、前記熔融ガラスの温度調整を行う、請求項7記載のガラス基板の製造方法。
- 前記熔融ガラスの温度調整は、前記ジュール熱による加熱又はガスによる燃焼加熱の少なくとも何れかを調整することにより行われる、請求項1〜8の何れか1項に記載のガラス基板の製造方法。
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