JP6405236B2 - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
前記熔解工程は、
複数設けられた電極対の間に存在する前記熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させる工程と、
前記電極対の電極間に流れる電流と前記電極間にかかる電圧を電極対毎に測定し、前記電流の測定値及び前記電圧の測定値から電極間の比抵抗を電極対毎に算出する工程と、
算出した前記電極間の比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、
前記複数の電極対は、一方向に沿って配列し、
前記比抵抗を算出する工程は、前記電極間に存在する熔融ガラスの領域を、前記電極と接する熔融ガラスを含む端部領域と前記端部領域に挟まれた中央領域とに少なくとも分け、前記端部領域の比抵抗と前記中央領域の比抵抗とを電極対毎に求め、前記端部領域の比抵抗と前記中央領域の比抵抗とを用いて前記電極間の比抵抗を電極対毎に算出することを含み、
前記中央領域の比抵抗を算出するとき、電極対毎の前記中央領域を流れる電流の電流密度の電極対間の差が緩和する程度に基づいて、前記中央領域を流れる電流の補正電流値を電極対毎に求め、前記補正電流値を用いて前記中央領域の比抵抗を電極対毎に求める、ことを特徴とするガラス基板の製造方法である。
本明細書において、熔解槽の内壁とは、熔融ガラスと接する熔解槽の壁であり、内壁には、天井壁、熔解槽中の熔融ガラスを熔解槽の周上で囲む側壁、及び熔融ガラスと鉛直方向上方を向く面で接する熔解槽の底壁を含む。
本実施形態のガラス基板の製造方法は、熔解工程における熔融ガラスの比抵抗の算出と算出した比抵抗に基づいて熔融ガラスの温度調整を行なう方法を含む。
熔解工程では、複数設けられた電極対の間に存在する熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させ熔融ガラスを加熱する。このとき、電極間に流れる電流と電極間に生じる電圧を電極対毎に測定し、電流の測定値及び電圧の測定値から求められる電極間に位置する熔融ガラスの比抵抗(以降、この比抵抗を電極間比抵抗という)を電極対毎に算出する。算出した電極間比抵抗に基づいて、熔融ガラスの温度調整を行う。熔融ガラスの温度調整では、算出した電極対毎の電極間比抵抗と予め設定された目標比抵抗との差を求め、この差に基づいて、電極間比抵抗が目標比抵抗となるように熔融ガラスの温度を調整すことが好ましい。あるいは、算出した電極間比抵抗に基づいて求めた熔融ガラスの温度と予め設定された目標温度との差を求め、この温度差に基づいて、電極対毎に求めた熔融ガラスの温度が目標温度となるように熔融ガラスの温度を調整することも好ましい。この熔融ガラスの温度調整は、ジュール熱による加熱及びガスによる燃焼加熱の少なくとも一方の加熱を調整することにより行われることが好ましい。なお、目標比抵抗又は目標温度は、ガラス原料の未熔解や脈理の発生を抑制するような温度分布となるように、電極対毎に設定されることが好ましい。
このように、本実施形態では、熔融ガラスの温度を調整するために用いる電極対毎の電極間比抵抗は、端部領域の比抵抗と中央領域の比抵抗を用いて算出される。中央領域の比抵抗を算出するとき、中央領域における電流密度の差の緩和の程度に基づいて中央領域を流れる電流の値、すなわち補正電流値を算出し、この補正電流値を用いて中央領域の比抵抗を算出する。このため、従来のように、電流密度の電極対間の差が緩和する程度を考慮せず、電流の測定値と電圧の測定値とから算出した熔融ガラスの比抵抗に基づいて熔融ガラス温度を調整する場合に比べて、より精度よく熔融ガラスの温度を管理することができる。これにより、ガラス原料の未熔解や脈理が発生しないように予め設定された温度分布を精度よく実現し、予め設定した熔融ガラスの温度及び流れを精度よく実現することができるので、脈理の発生を抑制することができる。このような溶解工程は、以下に示すガラス基板の製造方法に適用される。
図1は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程(ST1)と、清澄工程(ST2)と、均質化工程(ST3)と、供給工程(ST4)と、成形工程(ST5)と、徐冷工程(ST6)と、切断工程(ST7)と、を主に有する。
供給工程(ST4)では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形工程(ST5)では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。後述する本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
図2は、本実施形態における熔解工程(ST1)〜切断工程(ST7)を行うガラス基板の製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図2に示すように、主に熔解装置100と、成形装置200と、切断装置300と、を有する。熔解装置100は、熔解槽101と、清澄槽102と、攪拌槽103と、ガラス供給管104,105,106と、を主に有する。
図3は、本実施形態で用いる熔解槽101の概略構成を説明する斜視図である。
本実施形態において、ガラス原料は、熔解槽101に蓄えられた熔融ガラスMGの自由表面(以降、単に表面という)101cに投入される。平面視で一方向に長い熔解槽101の長手方向に向く一対の側壁の1つの側壁の、熔融ガラスの表面に比べて底壁に近い部分、好ましくは熔解槽101の底壁近傍の側壁の部分に、流出口104aが設けられている。熔解槽101は、流出口104aから後工程に向けて熔融ガラスMGを流す。
コンピュータ118は、電極114間に存在する熔融ガラスMGの領域を、電極114と接する熔融ガラスMGを含む端部領域と端部領域に挟まれた中央領域とに少なくとも分け、端部領域を流れる電流の電流値を設定するとともに、中央領域を流れる電流の電流値を算出する(ST12)。中央領域を流れる電流の電流値は、端部領域を流れる電流の電流値とは異なるので、以降、補正電流値と区別して説明する。
図5は、電極114間に位置する熔融ガラスMGの領域の端部領域と中央領域を説明する図である。図5に示すように、端部領域R1は、電極114の端部114aと接する熔融ガラスMGを含む領域であって、一方の電極114の端部114aから所定の距離対向する他方の電極114に向かう方向に離れた位置までの熔融ガラスMGの領域をいう。ここで、所定の距離は、200mm〜400mmの範囲内の距離である。あるいは、端部領域R1は、電極114の端部114aと接する熔融ガラスを含む領域であって、一方の電極114の端部114aから、対向する他方の電極114間の距離に所定の比率を乗算した距離、他方の電極114の方向に向かう方向に離れた位置までの熔融ガラスMGの領域をいう。ここで、所定の比率は、1/11〜1/5の範囲にある値である。ここで、対向して電極対を成す電極114それぞれに設定される端部領域R1の長さは同一とすることが好ましい。
なお、図5に示すように、端部領域R1の電流の流れる方向の長さL1は、中央領域R2の電流の流れる方向の長さL2に比べて短いことが好ましい。このように領域を設定することにより、熔融ガラスMGの比抵抗を精度良く算出することができる。
これに対して、中央領域R2は、電極114の端部114aから離れた位置にあるので、電極対間の電流密度の差は大きく緩和し、すなわち、電流密度の差は小さくなり、電流が隣接する電極対の端部領域に流出しやすく、また、隣接する電極対の電極間を流れる電流の一部が流入しやすい。図6(a)は、電極対間の電流密度の差の緩和を説明する図である。図6(a)に示すように、熔融ガラスMG中の電流は、電極114から離れるにつれて電流の流れる断面積を広げるように流れる。そして中央領域R2では略熔融ガラスMGの領域全体に電流は広がる。この場合、各電極対の電極114間を流れる電流の一部が、それ以外の他の電極対の中央領域R2に流出し、他の電極対の電極114間を流れる電流のうちの一部の電流が流入する。このため、各電極対の中央領域R2の比抵抗を算出するために用いる中央領域R2を流れる電流の電流値は、上述した電流密度の差の緩和の程度に基づいて算出される。ここで、緩和の程度は、各電極対の電極114間を流れる電流の流れる断面が広がって、この電流のうちどの程度の割合の電流が、それ以外の電極対の中央領域R2に流出するか、を示す情報である。電流密度の差の緩和の程度は、少なくとも隣接する電極対の電極114間を流れる電流によって変化し、場合によっては、全ての電極対の電極114間を流れる電流によって変化する。したがって、このような電流密度の差の緩和の程度は、コンピュータシミュレーションを利用して予め求めることが好ましい。コンピュータシミュレーションは、熔解槽中に貯留された熔融ガラスMGと複数の電極対の電極114をモデル化して電流の流れのシミュレーションである。この場合、コンピュータシミュレーションにより、各電極対の電極114間を流れる電流の電流値と、各電極対の中央領域R2を流れる電流密度の差の緩和の程度との対応関係を求めておくことが好ましい。この場合、コンピュータ118は、この対応関係を事前に記憶しておく。コンピュータ118は、各電極対の電流の測定値から、記憶した対応関係を用いて、各電極対の中央領域R2の電流密度の差の緩和の程度を求めることが好ましい。したがって、この場合、コンピュータ118は、各電極対の電流密度の差の緩和の程度の情報から、注目する電極対の電極114間を流れる電流のうちどの程度の割合の電流が、それ以外の他の電極対の中央領域R2に流出し、他の電極対の電極114間を流れる電流のうちどの程度の割合の電流が、注目する電極対の中央領域R2に流入するか、の情報を得ることができる。したがって、各電極対の中央領域R2を流れる電流の電流値、すなわち補正電流値は、電極114間を流れる電流の電流値、すなわち電流の測定値から他の電極対の電極114の中央領域R2に流出する電流の電流値を引き算し、さらに、他の電極対の電極114間を流れる電流の一部が流入する電流の電流値を加算することにより、算出される。
また、各電極対の中央領域R2には、各電極対の電極114間を流れる電流の測定値の大小によらず同じ電流密度で電流が流れるとして補正電流を求めてもよい。この場合、電極114の大きさが同じ大きさに揃っており、後述する中央領域R2における電流の流れる領域の断面積が同じである場合、各電極対の中央領域R2を流れる電流の電流値は同じであり、各対の電流の測定値の単純平均値となる。そして、後述するように、中央領域R2に生じる電圧と端部領域R1に生じる電圧を求めることにより、端部領域R1及び中央領域R2の比抵抗を算出することが好ましい。
いずれの場合であっても、各電極対の中央領域R2の補正電流値の合計は、各電極対の電極114間を流れる電流の測定値の合計に一致する。
ここで、各電極対の端部領域R1と中央領域R2は直列結合しているので、コンピュータ118は、各電極対の端部領域R1に生じる電圧の電圧値を各電極対の電極114間の電圧の測定値に所定の比率を乗算した値として算出してもよい。ここで、所定の比率は、端部領域R1の長さL1の2倍と端部領域R1を流れる電流の電流値の積と、中央領域R2の長さL2と中央領域R2を流れる電流の補正電流値の積の和に対する端部領域R1の抵抗と端部領域R1を流れる電流の積の比率であることが好ましい。この場合、熔融ガラスMGの比抵抗の値は端部領域R1及び中央領域R2において略一定とみなして定められている。式で表すと下記式(1)のように表される。
I1は、端部領域R1を流れる電流の電流値であり、I2は、中央領域R2を流れる電流の補正電流値であり、E1は、端部領域R1に生じる電圧である。
I1は、端部領域R1を流れる電流の電流値であり、I2は、中央領域R2を流れる電流の補正電流値であり、E2は、中央領域R2に生じる電圧である。
ここで、中央領域R2の比抵抗の算出に用いる断面積Sは、図6(a)に示す境界面m及び貯留槽101aの内壁101a,101bを含む側壁で囲まれる四角柱形状の領域の断面の面積を用いることが好ましい。中央領域R2の電流は、上記四角形形状の断面一杯に広がっているため、図6(b)に示す深さDと幅Wで定まる斜線領域の面積を断面積Sとして用いる。このように、中央領域R2の比抵抗を求めるときに用いる電流の流れる領域の断面積は、各電極対の端部領域R2の比抵抗を求めるときに用いる電流の流れる領域の断面積に比べて大きいことが好ましい。言い換えると、端部領域R1の比抵抗を求めるときに用いる電流の流れる端部領域R1の断面積は、中央領域R2の比抵抗を求めるときに用いる電流の流れる中央領域R2の断面積に比べて小さいことが好ましい。
具体的には、熔融ガラスMGの温度は、比抵抗ρの関数として表すことができる。例えば、熔融ガラスMGの比抵抗ρと熔融ガラスMGの温度T(℃)とは、下記の式(4)により表される相関関係を有している。
コンピュータ118は、各電極対の端部領域R1の比抵抗と中央領域R2の比抵抗のそれぞれを用いて、式(4)に従って端部領域R1の温度及び中央領域R2の温度を算出する。端部領域R1の温度は温度T1とし、中央領域R2の温度は温度T2とする。
コンピュータ118は、算出した温度T1及び温度T2を用いて、各電極対の電極114間の熔融ガラスMGの温度を算出する。この温度をTaveとする。具体的には、算出した温度Taveは、温度T1と温度T2の平均した値である。平均した値は、単純平均であってもよいが、好ましくは、端部領域R1と中央領域R2の体積比率により定まる重み付け係数を用いて温度T1と温度T2を重み付け平均した値である。なお、重み付け平均に用いる体積比率は、端部領域R1の体積と中央領域R2の体積の比率であって、端部領域R1の比抵抗を算出するときに式(3)で用いた断面積と端部領域R1の長さL1(図5参照)を乗算した値の2倍と、中央領域R2の比抵抗を算出するときに式(3)で用いた断面積と長さL2(図5参照)を乗算した値との比率である。例えば体積比率が3対8である場合、温度Taveは、温度T1と温度T2を3対8で重み付け平均した値、すなわち、温度T1に重み付け係数3/11を乗算した値と、温度T2に重み付け係数8/11を乗算した値を加算した値となる。
このように、端部領域R1に生じる熔融ガラスの温度T1と、中央領域R2の熔融ガラスの温度T2を、それぞれの体積比率に応じて平均して温度Taveを算出するので、電極114間に温度分布のある熔融ガラスMGの温度であっても、均した熔融ガラスMGの温度を算出することができる。コンピュータ118は、算出した温度Taveから、式(4)を用いて熔融ガラスMGの比抵抗ρ、すなわち、各電極対の電極間比抵抗を算出する。
また、本実施形態では、電極114間に位置する熔融ガラスMGの領域を2つの端部領域R1と1つの中央領域R2に分けてそれぞれの領域の熔融ガラスMGの比抵抗を用いて電極間比抵抗を算出したが、端部領域R1を電極114の端部114aからの距離に応じて複数を設けてもよいし、中央領域R2を電極114の端部114aからの距離に応じて複数設けてもよい。この場合、各中央領域の電流密度の差の緩和の程度は、それ別々に定められるとよい。複数の端部領域では、電極114の端部114aからの距離に応じて比抵抗ρを算出するときに用いる断面積を、各中央領域の電流密度の差の緩和の程度に応じて変化させてもよい。
本実施形態で製造されるディスプレイ用ガラス基板として、以下のガラス組成のガラス基板が例示される。したがって、以下のガラス組成をガラス基板が有するようにガラス原料は調合される。本実施形態で製造されるガラス基板は、例えば、SiO2 55〜75モル%、Al2O3 5〜20モル%、B2O3 0〜15モル%、RO 5〜20モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)、 R’2O 0〜0.4モル%(R’はLi2O、K2O、及びNa2Oの合量)、SnO2 0.01〜0.4モル%、含有する。
このとき、SiO2、Al2O3、B2O3、及びRO(Rは、Mg、Ca、Sr及びBaのうち前記ガラス基板に含有される全元素)の少なくともいずれかを含み、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であってもよい。モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であるガラスは、高温粘性の高いガラスの一例である。上述したように、高温粘性の高いガラスは、ガラス原料の熔解がしがたく、脈理等の問題が発生しやすい。そのため、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であるガラスの製造に本実施形態は有効である。高温粘性とは、熔融ガラスが高温になるときのガラスの粘性を示し、ここでいう高温とは、例えば、1300℃以上を示す。
ガラス基板に脈理、未熔解物、未熔解物に起因する泡が存在すると、形成画面の表示欠陥を引き起こすという問題がある。そのため、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求の厳しいディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。特に、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求がさらに厳しい、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板等の高精細ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
以上のことから、本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板及び曲面ディスプレイ用ガラス基板を含むディスプレイ用ガラス基板に好適である。IGZO等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、アルカリ金属酸化物の含有量が極めて少ないことが求められる液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、有機ELディスプレイ用ガラス基板にも好適である。言い換えると、本実施形態のガラス基板の製造方法は、ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適であり、特に、液晶ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。
本実施形態の効果を確認するために、溶解工程中の熔融ガラスのジュール熱を電極間比抵抗に基づいて制御した方法(実施例)と、溶解工程中の熔融ガラスのジュール熱を、中央領域R2の電流密度の差の緩和を考慮することなく算出した熔融ガラスの比抵抗に基づいて制御した方法(比較例)とを用いて熔融ガラスを作製してガラス基板を作製した。作製したガラス基板において、ガラス組成のムラに起因した脈理の発生頻度を調べた。ガラス基板のサイズは2270mm×2000mmであり、厚さは0.5mmであり、100枚のガラス基板を作製した。脈理の検査は、ガラス基板表面の表面粗さを測定することにより行った。この測定には、東京精密社製の表面粗さ測定機(サーフコム1400−D)を用い、ピーク高さを測定した。
上記検査の結果、補正温度に基づいて熔融ガラス温度を調整した実施例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.006μmであった。一方、概略温度に基づいて熔融ガラス温度を調整した比較例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.01μmであった。つまり、比較例と比較して実施例では、脈理の発生を抑制できていることがわかる。
これより、本実施形態の効果は明らかである。
101 熔解槽
101a 貯留槽
101b 上部空間
101c 液面
101d バケット
101f 原料投入窓
102 清澄槽
103 攪拌槽
103a スターラ
104,105,106 ガラス供給管
104a 流出口
110 内壁
110a,110b,110c,110d 内壁
112 バーナー
114 電極
114a 端部
116 制御ユニット
118 コンピュータ
200 成形装置
210 成形体
300 切断装置
Claims (9)
- ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程を含み、
前記熔解工程は、
複数設けられた電極対の間に存在する前記熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させる工程と、
前記電極対の電極間に流れる電流と前記電極間にかかる電圧を電極対毎に測定し、前記電流の測定値及び前記電圧の測定値から電極間の比抵抗を電極対毎に算出する工程と、
算出した前記電極間の比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、
前記複数の電極対は、一方向に沿って配列し、
前記比抵抗を算出する工程は、前記電極間に存在する熔融ガラスの領域を、前記電極と接する熔融ガラスを含む端部領域と前記端部領域に挟まれた中央領域とに少なくとも分け、前記端部領域の比抵抗と前記中央領域の比抵抗とを電極対毎に求め、前記端部領域の比抵抗と前記中央領域の比抵抗とを用いて前記電極間の比抵抗を電極対毎に算出することを含み、
前記中央領域の比抵抗を算出するとき、電極対毎の前記中央領域を流れる電流の電流密度の電極対間の差が緩和する程度に基づいて、前記中央領域を流れる電流の補正電流値を電極対毎に求め、前記補正電流値を用いて前記中央領域の比抵抗を電極対毎に求める、ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記温度調整を行う工程は、電極対毎に算出した前記電極間の比抵抗と予め電極対毎に設定した目標比抵抗との差を求め、前記差に基づいて、前記電極間の比抵抗が前記目標比抵抗となるように前記熔融ガラスの温度調整を行う、請求項1に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記熔融ガラスの温度調整は、前記ジュール熱による加熱及びガスによる燃焼加熱の少なくとも一方の加熱を調整することにより行われる、請求項1又は2に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記電極対における前記中央領域を流れる補正電流値は、前記電極対の電流の測定値と、少なくとも前記電極対に隣接する電極対の電流の測定値とに基づいて算出される、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記電極対間の前記電流密度の差が緩和する程度は、コンピュータシミュレーションにより予め求める、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記中央領域には、前記複数の電極対の前記電流の測定値の大小によらず同じ電流密度で電流が流れるとして、前記中央領域に生じる電圧と前記端部領域に生じる電圧を求めることにより、前記端部領域及び前記中央領域の比抵抗を算出する、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記端部領域の比抵抗を求めるときに用いる前記電流の流れる端部領域断面積は、前記中央領域の比抵抗を求めるときに用いる前記電流の流れる中央領域断面積に比べて小さい、請求項1〜6のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記補正電流値は、電極対毎の電流の測定値の平均値あるいは加重平均値である、請求項1〜7のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記端部領域の前記電流の流れる方向の長さは、前記中央領域の前記電流の流れる方向の長さに比べて短い、請求項1〜8のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
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