JP5731437B2 - ガラス板の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、ガラス板を製造するガラス板の製造方法に関する。
液晶表示装置やプラズマディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ（以下ＦＰＤという）に用いるガラス基板は、例えば、厚さが０．５〜０．７ｍｍで、サイズが３００×４００ｍｍ〜２８５０〜×３０５０ｍｍのものが主流である。
ＦＰＤ用ガラス板の製造方法として、オーバーフローダウンドロー法が知られている。オーバーフローダウンドロー法では、成形炉において、熔融ガラスの成形体の上部から熔融ガラスを溢れさせることにより熔融ガラスからシートガラスが成形され、成形されたシートガラスが徐冷され、切断される。その後、切断されたシートガラスは、さらに、顧客の仕様に合わせて所定のサイズに切断され、洗浄、端面研磨などが行われ、ＦＤＰ用ガラス板として出荷される。
ＦＰＤ用ガラス板のうち、特に液晶表示装置用ガラス板は、その表面に半導体素子が形成されるため、アルカリ金属成分を全く含有しないか、または、含まれていても半導体素子等に影響を及ぼさない程度の微量であることが好ましい。
また、ガラス板中に泡が存在すると表示欠点の原因となるため、泡が存在するガラス板は、ＦＰＤ用ガラス板として用いることはできない。このため、泡がガラス板に残存しないことが求められている。
また、ガラス板中に泡が存在すると表示欠点の原因となるため、泡が存在するガラス板は、ＦＰＤ用ガラス板として用いることはできない。このため、泡がガラス板に残存しないことが求められている。
また、ガラス板中に組成ムラ（組成の不均質）が存在すると、例えば脈理と呼ばれるスジ状の欠陥が発生する。脈理は、組成の不均質に起因する熔融ガラスの粘度の違いから、成形時、熔融ガラスの表面に微細な表面凹凸を発生させる。この表面凹凸により、液晶パネルに組み込んだとき、セルギャップが生じ、これが表示ムラを引き起こす原因となる。
例えば、熔解窯において、熔融ガラスのホットスプリングを強調し、熔融ガラスの対流を促進して良く攪拌を行わせると共に、ガラス原料投入端側表層の半熔融状態等の不均質ガラスが導出端側へ早流れすることを阻止し得るガラス熔解窯が知られている（特許文献１）。
上記熔解窯では、ホットスプリング領域に、通電方向を窯の長さ方向とした複数対の第２の電極を適宜間隔で窯の幅方向全長に亘って複数配置することにより、熔融ガラスのホットスプリングを強調する。
上記熔解窯では、ホットスプリング領域に、通電方向を窯の長さ方向とした複数対の第２の電極を適宜間隔で窯の幅方向全長に亘って複数配置することにより、熔融ガラスのホットスプリングを強調する。
しかし、上記ガラス熔解窯（熔解槽）に投入されるガラス原料のうちシリカ成分は、他の原料成分に比べて熔け残り易い。このため、シリカ成分は、図６に示すように、ガラス熔解窯（熔解槽）の熔融ガラスの流出口の側であるＭＴＥ（Melting End）側の液面に集まってシリカリッチの異質素地１２０を形成し易い。ホットスプリングが安定して強く維持されていれば、シリカリッチの異質素地１２０が、流出口の側へ流れることは無い。ホットスプリングを強く安定して維持することは、粘性の比較的低いガラスの場合容易であるが、温度を上げても粘性が高いガラス（高粘性ガラス）の場合、ホットスプリングを強く安定して維持するために、熔融ガラスの温度を高くして粘性を低くしなければならない。しかし、この場合、熔融ガラスの温度を高くすると、熔解槽を構成するレンガの侵食が速くなり、熔解槽の寿命を短くするとともに、レンガ成分が熔融ガラスの溶け出し、このレンガ成分が、失透を生成し易くすることがある。また、泡の除去のために熔融ガラス中に含まれる清澄剤の酸素放出反応が清澄槽ではなく、熔解槽で促進してしまい、泡品質が悪化し易い。このため、高粘性ガラスでは、ホットスプリングを安定して強く維持することが難しく、シリカリッチの異質素地１２０が流出口から下流の工程に流れることがある。
そこで、本発明は、従来とは全く異なる方式を用いて、シリカリッチの異質素地が熔解槽から流出することを抑制できるガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の一態様は、ガラス板の製造方法である。当該製造方法は、
熔解槽の対向する側壁のうち一方の側壁の側の熔融ガラスの液面上に、ガラス原料を投入する工程と、
ガラス原料を前記熔解槽で熔解し、前記熔解槽のガラス原料の投入側と反対の側の側壁に設けられた流出口から熔融ガラスを下流工程に流す工程と、を含む。
前記ガラス原料を熔解し下流工程に流すとき、原料投入側から、前記流出口の側に向かう程、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における温度が上昇し、かつ、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における最高温度が、ガラス原料の投入される位置における熔融ガラスの表層の温度に対して高くなるように、熔融ガラスの加熱制御をする。これにより、前記流出口から前記下流工程に熔融ガラスを流すとともに、前記流出口から流れなかった熔融ガラスの一部が、前記流出口が設けられた前記熔解槽の側壁に沿って液面に向かって上昇し、前記液面に上昇した熔融ガラスの一部が前記液面に沿って、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に向かって流れ、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に沿って前記液面から下降し、さらに前記底面に沿って前記原料投入側から前記流出口の側に向かって流れるように、熔融ガラスの対流を作る。
熔解槽の対向する側壁のうち一方の側壁の側の熔融ガラスの液面上に、ガラス原料を投入する工程と、
ガラス原料を前記熔解槽で熔解し、前記熔解槽のガラス原料の投入側と反対の側の側壁に設けられた流出口から熔融ガラスを下流工程に流す工程と、を含む。
前記ガラス原料を熔解し下流工程に流すとき、原料投入側から、前記流出口の側に向かう程、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における温度が上昇し、かつ、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における最高温度が、ガラス原料の投入される位置における熔融ガラスの表層の温度に対して高くなるように、熔融ガラスの加熱制御をする。これにより、前記流出口から前記下流工程に熔融ガラスを流すとともに、前記流出口から流れなかった熔融ガラスの一部が、前記流出口が設けられた前記熔解槽の側壁に沿って液面に向かって上昇し、前記液面に上昇した熔融ガラスの一部が前記液面に沿って、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に向かって流れ、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に沿って前記液面から下降し、さらに前記底面に沿って前記原料投入側から前記流出口の側に向かって流れるように、熔融ガラスの対流を作る。
本発明のガラス基板の製造方法によれば、シリカリッチの異質素地が熔解槽から流出することを抑制できる。本発明のガラス基板の製造方法は、この結果、製造されるガラス基板に、脈理等のガラス組成のムラが発生し難い。
以下、本実施形態のガラス基板の製造方法について説明する。図１は、本発明のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
（ガラス基板の製造方法の全体概要）
ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）と、清澄工程（ＳＴ２）と、均質化工程（ＳＴ３）と、供給工程（ＳＴ４）と、成形工程（ＳＴ５）と、徐冷工程（ＳＴ６）と、切断工程（ＳＴ７）と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程（ＳＴ１）と、清澄工程（ＳＴ２）と、均質化工程（ＳＴ３）と、供給工程（ＳＴ４）と、成形工程（ＳＴ５）と、徐冷工程（ＳＴ６）と、切断工程（ＳＴ７）と、を主に有する。この他に、研削工程、研磨工程、洗浄工程、検査工程、梱包工程等を有し、梱包工程で積層された複数のガラス基板は、納入先の業者に搬送される。
熔解工程（ＳＴ１）は熔解槽で行われる。熔解槽では、ガラス原料を、熔解槽に蓄えられた熔融ガラスの液面に投入することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解槽の内側側壁の１つの底部に設けられた流出口から下流工程に向けて熔融ガラスを流す。このとき、熔解槽の底部に位置する熔融ガラスの温度が原料投入側から流出口の側に向かう程上昇するように、さらに、熔解槽の熔融ガラスの底部における最高温度が、ガラス原料の投入される位置における熔融ガラスの表層の温度に対して高くなるように、熔融ガラスを加熱制御する。これにより、流出口の側において、流出口から下流工程に熔融ガラスを流すとともに、下記熔融ガラスの対流を作る。すなわち、上記流出口から流れなかった熔融ガラスの一部が熔解槽の側壁に沿って液面に向かって上昇し、液面に上昇した熔融ガラスの一部が液面に沿って原料投入側の熔解槽の側壁に向かって流れ、原料投入側の熔解槽の側壁に沿って液面から下降し、さらに底面に沿って原料投入側から排出口の側に向かって流れる。
ここで、ガラス原料の投入方法は、ガラス原料を収めたバケットを反転して熔融ガラスにガラス原料を投入する方式、ベルトコンベアを用いてガラス原料を搬送して投入する方式、あるいはスクリューフィーダによりガラス原料を投入する方式でもよい。後述する実施形態では、バケットを用いてガラス原料が投入される。また、熔融ガラスの「表層」とは、液面から熔解槽の底部に向かった深さの１０％以下の範囲内の液面を含む領域をいい、熔融ガラスの「下層」とは、表層以外の領域をいう。また、流出口が設けられる「底部」とは、上記下層の一部であって、底面に近い領域をいう。好ましくは、熔解槽の深さ方向において底面からの深さが、液面と熔解槽の底面との間の深さの１／２以下である領域をいう。
熔解槽の熔融ガラスは、熔融ガラス自身に電気が流れて自ら発熱することで昇温するが、加熱方法は、この通電による熔融ガラスの加熱のほかに、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解することもできる。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤として、ＳｎＯ2，Ａｓ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ3等が知られているが、特に制限されない。しかし、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2（酸化錫）を用いることが好ましい。
ここで、ガラス原料の投入方法は、ガラス原料を収めたバケットを反転して熔融ガラスにガラス原料を投入する方式、ベルトコンベアを用いてガラス原料を搬送して投入する方式、あるいはスクリューフィーダによりガラス原料を投入する方式でもよい。後述する実施形態では、バケットを用いてガラス原料が投入される。また、熔融ガラスの「表層」とは、液面から熔解槽の底部に向かった深さの１０％以下の範囲内の液面を含む領域をいい、熔融ガラスの「下層」とは、表層以外の領域をいう。また、流出口が設けられる「底部」とは、上記下層の一部であって、底面に近い領域をいう。好ましくは、熔解槽の深さ方向において底面からの深さが、液面と熔解槽の底面との間の深さの１／２以下である領域をいう。
熔解槽の熔融ガラスは、熔融ガラス自身に電気が流れて自ら発熱することで昇温するが、加熱方法は、この通電による熔融ガラスの加熱のほかに、バーナーによる火焔を補助的に与えてガラス原料を熔解することもできる。なお、ガラス原料には清澄剤が添加される。清澄剤として、ＳｎＯ2，Ａｓ2Ｏ3，Ｓｂ2Ｏ3等が知られているが、特に制限されない。しかし、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2（酸化錫）を用いることが好ましい。
清澄工程（ＳＴ２）は、少なくとも清澄槽において行われる。清澄工程では、清澄槽内の熔融ガラスが昇温されることにより、熔融ガラス中に含まれるＯ2、ＣＯ2、空気あるいはＳＯ2を含んだ泡が、清澄剤の還元反応により生じたＯ2を吸収して成長し、熔融ガラスの液面に泡は浮上して放出される。さらに、清澄工程では、熔融ガラスの温度を低下させることにより、清澄剤の還元反応により得られた還元物質が酸化反応をする。これにより、熔融ガラスに残存する泡中のＯ2等のガス成分が熔融ガラス中に再吸収されて、泡が消滅する。清澄剤による酸化反応及び還元反応は、熔融ガラスの温度を制御することにより行われる。なお、清澄工程は、減圧雰囲気の空間を清澄槽につくり、熔融ガラスに存在する泡を減圧雰囲気で成長させて脱泡させる減圧脱泡方式を用いることもできる。なお後述する清澄工程では、酸化錫を清澄剤として用いた清澄方法を用いる。
均質化工程（ＳＴ３）では、清澄槽から延びる配管を通って供給された攪拌槽内の熔融ガラスを、スターラを用いて攪拌することにより、ガラス成分の均質化を行う。これにより、脈理等の原因であるガラスの組成ムラを低減することができる。なお、攪拌槽は１つ設けても、２つ設けてもよい。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
供給工程（ＳＴ４）では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形装置では、成形工程（ＳＴ５）及び徐冷工程（ＳＴ６）が行われる。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。後述する本実施形態では、オーバダウンロード法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス基板の洗浄が行われ、さらに、気泡やキズ、汚れ等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
成形工程（ＳＴ５）では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。後述する本実施形態では、オーバダウンロード法が用いられる。
徐冷工程（ＳＴ６）では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
切断工程（ＳＴ７）では、切断装置において、成形装置から供給されたシートガラスを所定の長さに切断することで、板状のガラス板を得る。切断されたガラス板はさらに、所定のサイズに切断され、目標サイズのガラス基板が作られる。この後、ガラス基板の端面の研削、研磨が行われ、ガラス基板の洗浄が行われ、さらに、気泡やキズ、汚れ等の異常欠陥の有無が検査された後、検査合格品のガラス板が最終製品として梱包される。
図２は、本実施形態における熔解工程（ＳＴ１）〜切断工程（ＳＴ７）を行う装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図２に示すように、主に熔解装置１００と、成形装置２００と、切断装置３００と、を有する。熔解装置１００は、熔解槽１０１と、清澄槽１０２と、攪拌槽１０３と、ガラス供給管１０４，１０５，１０６と、を有する。
図２に示す熔解装置１０１では、ガラス原料の投入がバケット１０１ｄを用いて行われる。清澄槽１０２では、熔融ガラスＭＧの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスＭＧの清澄が行われる。さらに、攪拌槽１０３では、スターラ１０３ａによって熔融ガラスＭＧが攪拌されて均質化される。成形装置２００では、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスＭＧからシートガラスＳＧが成形される。
図２に示す熔解装置１０１では、ガラス原料の投入がバケット１０１ｄを用いて行われる。清澄槽１０２では、熔融ガラスＭＧの温度を調整して、清澄剤の酸化還元反応を利用して熔融ガラスＭＧの清澄が行われる。さらに、攪拌槽１０３では、スターラ１０３ａによって熔融ガラスＭＧが攪拌されて均質化される。成形装置２００では、成形体２１０を用いたオーバーフローダウンドロー法により、熔融ガラスＭＧからシートガラスＳＧが成形される。
（熔解槽の詳細説明）
図３は、本実施形態の熔解槽１０１の概略構成を説明する図である。
熔解槽１０１は、ガラス原料を、熔解槽１０１に蓄えられた熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃに投入することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解槽１０１は、熔解槽１０１の内側側壁のうち、図３中の左右方向（第１の方向）に向く内側側壁の底部に設けられた流出口１０４ａから下流工程に向けて熔融ガラスＭＧを流す。
図３は、本実施形態の熔解槽１０１の概略構成を説明する図である。
熔解槽１０１は、ガラス原料を、熔解槽１０１に蓄えられた熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃに投入することにより熔融ガラスを作る。さらに、熔解槽１０１は、熔解槽１０１の内側側壁のうち、図３中の左右方向（第１の方向）に向く内側側壁の底部に設けられた流出口１０４ａから下流工程に向けて熔融ガラスＭＧを流す。
熔解槽１０１は、耐火レンガ等の耐火物により構成された壁１１０を有する。熔解槽１０１は、壁１１０で囲まれた内部空間を有する。熔解槽１０１の内部空間は、上記空間に投入されたガラス原料が熔解してできた熔融ガラスＭＧを加熱しながら収容する液槽１０１ａと、熔融ガラスＭＧの上層に形成され、ガラス原料が投入される、気相である上部空間１０１ｂとを有する。
熔解槽１０１の壁１１０のうち、上部空間１０１ｂの上記第１の方向に平行な側壁には、燃料と酸素等を混合した燃焼ガスが燃焼して火炎を発するバーナー１１２が設けられる。ガラス原料は、バーナー１１２の火炎からの輻射熱および（バーナー１１２の火炎からの輻射熱によって高温になった）上部空間の耐火物からの輻射熱により、加熱される。
図３中の熔解槽１０１の左側側壁の上部空間１０１ｂに接する面には、原料投入窓１０１ｆが設けられている。この原料投入窓１０１ｆを通して、ガラス原料を収めたバケット１０１ｄが上部空間１０１ｂに出入りし、後述するコンピュータ１１８の指示に従って熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃ上を前後左右に移動するように構成されている。
図４は、熔解槽１０１におけるガラス原料の投入を説明する図である。
図４に示すように、ガラス原料は、熔解槽１０１に蓄えられた熔融ガラスＭＧの液面に投入される。
すなわち、熔解槽１０１は、コンピュータ１１８の指示によって、バケット１０１ｄがガラス原料を収めた状態で、目標とする区域にバケット１０１ｄを移動させ、バケット１０１ｄの上面を下面に反転させるパケット動作機構を備える。ガラス原料の投入位置は、図４に示すように、流出口１０４ａのある熔解槽１０１の側壁に対して対向する側壁の側の領域である。熔解槽１０１内部では、ガラス原料が熔融ガラスＭＧの液面に投入されるが、その一部、例えばＳｉＯ2（シリカ）等の熔解性の低い（熔解温度が高い）原料成分が液面上を浮遊してシリカリッチの異質素地１２０（図５参照）を作る場合がある。この異質素地１２０については、後述する。
図４に示すように、ガラス原料は、熔解槽１０１に蓄えられた熔融ガラスＭＧの液面に投入される。
すなわち、熔解槽１０１は、コンピュータ１１８の指示によって、バケット１０１ｄがガラス原料を収めた状態で、目標とする区域にバケット１０１ｄを移動させ、バケット１０１ｄの上面を下面に反転させるパケット動作機構を備える。ガラス原料の投入位置は、図４に示すように、流出口１０４ａのある熔解槽１０１の側壁に対して対向する側壁の側の領域である。熔解槽１０１内部では、ガラス原料が熔融ガラスＭＧの液面に投入されるが、その一部、例えばＳｉＯ2（シリカ）等の熔解性の低い（熔解温度が高い）原料成分が液面上を浮遊してシリカリッチの異質素地１２０（図５参照）を作る場合がある。この異質素地１２０については、後述する。
熔解槽１０１の上記第１の方向に平行で、お互いに対向する液槽１０１ａの内側側壁１１０ａ，１１０ｂに、酸化錫あるいはモリブデン等の耐熱性を有する導電性材料で構成された３対の電極１１４が設けられている。３対の電極１１４は、内側側壁１１０ａ，１１０ｂのうち、熔融ガラスＭＧの下層に対応する領域に設けられている。３対の電極１１４はいずれも、液槽１０１ａの外壁の面から内壁の面まで延びている。３対の電極１１４のそれぞれの対のうち、図中奥側の電極は図示されていない。３対の電極１１４の各対は、熔融ガラスＭＧを通してお互いに対向するように、内側壁１１０ａ，１１０ｂに設けられている。各対の電極１１４は、電極間に位置する熔融ガラスＭＧに電流を流す。熔融ガラスＭＧはこの通電により、ジュール熱を自ら発して熔融ガラスＭＧを加熱する。熔解槽１０１では、熔融ガラスＭＧは例えば１５００℃以上に加熱される。加熱された熔融ガラスＭＧは、ガラス供給管１０４を通して清澄槽１０２へ送られる。
本実施形態では、熔解槽１０１には３対の電極１１４が設けられるが、２対あるいは４対以上の電極が設けられてもよい。
本実施形態では、熔解槽１０１には３対の電極１１４が設けられるが、２対あるいは４対以上の電極が設けられてもよい。
熔解槽１０１の底面には、温度センサ１１５が３つ設けられている。３つの温度センサ１１５は、熔解槽１０１の底部を流れる熔融ガラスＭＧの温度を計測する。温度センサ１１５は、それぞれ電極１１４の設置位置に対応する第１の方向における位置に設けられている。温度センサ１１５は、例えばアルミ保護管により覆われた熱電対で構成され、アルミ保護管が熔融ガラスＭＧと接触する。温度センサ１１５の計測結果は、制御ユニット１１６を介してコンピュータ１１８に送られる。
図３に示す熔解槽１０１では、バーナー１１２が上部空間１０１ｂに設けられているが、バーナー１１２は設けられなくてもよい。比抵抗が大きい熔融ガラスにおいて、バーナー１１２が補助的に用いられてもよい。
電極１１４、温度センサ１１５のそれぞれは、制御ユニット１１６に接続されており、下層における熔融ガラスＭＧの温度分布を所定の分布にするために、電極１１４のそれぞれに投入する電力（交流）が、温度センサ１１５の計測結果に応じて電極１１４の対毎に制御されている。制御ユニット１１６は、さらにコンピュータ１１８と接続されている。コンピュータ１１８は、温度センサ１１５による計測結果である温度情報に基いて、３対の電極１１４のそれぞれの対における熔融ガラスＭＧの温度が所定の許容範囲内（例えば５℃以内、好ましくは３℃以内の範囲）で所定の温度分布になるように、電極１１４に投入する電力の指示を制御ユニット１１６に送る。また、コンピュータ１１８は、制御ユニット１１６を通して後述するバケット１０１ｄを動作するように、図示されないバケット動作機構に指示をする。
なお、本実施形態では、熔融ガラスＭＧの温度を計測する手段として、温度センサ１１５が３つ設けられる例を用いて説明しているが、温度センサ１１５の数は、３つ以上であってもよい。さらに、熔融ガラスＭＧの温度を計測する手段は、温度センサ１１５以外の手段を用いて計測してもよい。例えば、熔融ガラスＭＧの温度を、各対の電極１１４における電圧と電流から抵抗、さらには比抵抗を求め、この比抵抗を用いて、各対の電極１１４間を流れる熔融ガラスＭＧの温度を計測（推定）することもできる。
なお、本実施形態では、熔融ガラスＭＧの温度を計測する手段として、温度センサ１１５が３つ設けられる例を用いて説明しているが、温度センサ１１５の数は、３つ以上であってもよい。さらに、熔融ガラスＭＧの温度を計測する手段は、温度センサ１１５以外の手段を用いて計測してもよい。例えば、熔融ガラスＭＧの温度を、各対の電極１１４における電圧と電流から抵抗、さらには比抵抗を求め、この比抵抗を用いて、各対の電極１１４間を流れる熔融ガラスＭＧの温度を計測（推定）することもできる。
熔解槽１０１の流出口１０４ａは、ガラス供給管１０４を通して、清澄槽１０２と接続されている。
図５は、本実施形態における熔解槽１０１内部の熔融ガラスの対流を説明する図である。本実施形態では、熔解槽１０１の内側側壁のうち、第１の方向に向く内側側壁の底部に設けられた流出口１０４ａから清澄工程に向けて熔融ガラスＭＧを流す。このとき、熔解槽１０１の底部に位置する熔融ガラスＭＧの温度が原料投入側から流出口１０４ａの側に向かう程、上昇するように熔融ガラスＭＧを加熱制御する。これにより、流出口１０４ａの側において、流出口１０４ａから下流工程である清澄工程に熔融ガラスＭＧを流すとともに、熔融ガラスＭＧの対流を作る。すなわち、流出口１０４ａから流れなかった熔融ガラスＭＧの一部が熔解槽１０１の側壁に沿って液面１０１ｃに向かって上昇し、液面１０１ｃに上昇した熔融ガラスＭＧの一部が液面１０１ｃに沿って原料投入側の熔解槽１０１の側壁に向かって流れ、原料投入側の熔解槽１０１の側壁に沿って液面１０１ｃから下降し、さらに底面に沿って原料投入側から排出口１０４ａの側に向かって流れる。
このような対流を生じさせる理由は以下の通りである。すなわち、シリカ濃度の高い難熔性のガラスでは、ガラス原料の分解、熔解時に、熱分解温度の低いアルカリ土類金属成分が、周りの熔融ガラスに比べて先に溶け込み、難熔性のシリカ成分の濃度の高い異質素地１２０が生成し易い。生成した異質素地１２０が何らかの理由で、熔解槽の流出口側の側壁に漂っていき沈み込んで下流工程に流出すると、周りの熔融ガラスよりシリカ濃度が高く、粘度が高いので、脈理となる。
しかし、本実施形態の熔解槽１０１では、前述のような熔融ガラスＭＧの対流を形成しているので、異質素地１２０が、流出口１０４ａ側の側壁付近に漂って来ることはない。さらに、流出口１０４ａ側の側壁では、熔融ガラスＭＧの流れが底面から液面に向けて流れているので、異質素地が沈み込むことも無い。
しかし、本実施形態の熔解槽１０１では、前述のような熔融ガラスＭＧの対流を形成しているので、異質素地１２０が、流出口１０４ａ側の側壁付近に漂って来ることはない。さらに、流出口１０４ａ側の側壁では、熔融ガラスＭＧの流れが底面から液面に向けて流れているので、異質素地が沈み込むことも無い。
熔解槽１０１において、図５に示す矢印で示す対流を形成させるには、図５における原料投入側から流出口１０４ａの側に向かうにつれて、熔解槽１０１の底部を流れる熔融ガラスＭＧの温度が徐々に高くなるように、図５に示す例では、温度Ｔ1＜温度Ｔ2＜温度Ｔ3にするとともに、原料投入位置における熔融ガラスＭＧの表層の温度Ｔ4に対して温度Ｔ3（最高温度）が高くなるように、電極１１４に供給する電力を制御するとよい。温度Ｔ1は、図３中の原料投入側に設けられた一対の電極１４の位置における熔融ガラスＭＧの温度であり、温度Ｔ2は、３対の電極１４の内、真ん中に位置する一対の電極１４の位置における熔融ガラスＭＧの温度であり、温度Ｔ3は、３対の電極１４の内、流出口の側に位置する一対の電極１４の位置における熔融ガラスＭＧの温度である。このような温度分布を形成するように、温度センサ１１５の計測結果に基づいて電極１１４へ供給する電力がコンピュータ１１８及び制御ユニット１１６を介して制御される。
一方、図６は、従来の方式における熔融ガラスの対流を説明する図である。
熔解槽のほぼ中央付近Ａのガラス温度を一番高くすることで、中央付近Ａの底部から熔融ガラスが湧上り、ガラス原料の投入口側と、流出口側に分かれて流れる熔融ガラスの対流を形成する。この時、このような対流が強く安定して形成できれば、異質素地１２０が、流出口側の側壁に漂っていくことは無い。通常のソーダライムガラスでは、ガラスの温度をそれほど上げなくても粘度が下がるので、対流を強く安定して維持することは容易であるが、高温粘性の高いガラスでは、対流を強く安定して維持することが難しい。熔融ガラスの対流が弱くなり、異質素地１２０が図６に示すように、流出口側の側壁の前に漂っていけば、異質素地１２０は、流出口側の側壁に沿って沈み込むガラスの流れに巻き込まれ、下流工程に流出し易くなってしまう。
熔解槽のほぼ中央付近Ａのガラス温度を一番高くすることで、中央付近Ａの底部から熔融ガラスが湧上り、ガラス原料の投入口側と、流出口側に分かれて流れる熔融ガラスの対流を形成する。この時、このような対流が強く安定して形成できれば、異質素地１２０が、流出口側の側壁に漂っていくことは無い。通常のソーダライムガラスでは、ガラスの温度をそれほど上げなくても粘度が下がるので、対流を強く安定して維持することは容易であるが、高温粘性の高いガラスでは、対流を強く安定して維持することが難しい。熔融ガラスの対流が弱くなり、異質素地１２０が図６に示すように、流出口側の側壁の前に漂っていけば、異質素地１２０は、流出口側の側壁に沿って沈み込むガラスの流れに巻き込まれ、下流工程に流出し易くなってしまう。
本実施形態では、図５に示すような対流を形成するように、熔融ガラスＭＧの場所に応じた加熱を行うので、異質素地１２０が流出口１０４の側に流れることを抑制できる。従って、従来のように、異質素地１２０が対流に沿って流出口から流出する機会が増えることがなく、脈理等のガラス組成のムラの原因が生じにくい。
したがって、粘性の高い熔融ガラス、例えば、１０2.5 poiseにおける温度が１５００℃以上（例えば、１５００℃以上１６５０℃以下）であるガラスに対して、本実施形態の製造方法を適用することができ、従来の製造方法の場合に比べて、脈理等のガラス組成のムラを抑制することができる利点が大きい。
したがって、粘性の高い熔融ガラス、例えば、１０2.5 poiseにおける温度が１５００℃以上（例えば、１５００℃以上１６５０℃以下）であるガラスに対して、本実施形態の製造方法を適用することができ、従来の製造方法の場合に比べて、脈理等のガラス組成のムラを抑制することができる利点が大きい。
本実施形態では、従来のように、ホットスプリングを強く安定して維持するために、熔融ガラスの温度を過度に高くする必要が無い。そのため、熔解槽１０１を構成するレンガの侵食が速まり、熔解槽１０１の寿命を短くすることがない。さらに、レンガ成分の熔融ガラスＭＧ中への熔解量が増えることで、下流の工程で、ガラス中に失透が生成しやすくなるということも無い。また、泡の除去のために熔融ガラスＭＧ中に含まれる清澄剤の還元反応（酸素放出反応）が清澄槽１０２ではなく、熔解槽１０１で促進してしまい、泡品質が悪化するということも起こりにくい。
本実施形態では、３対の電極１１４のそれぞれの対は、図３中の左右の方向（第１の方向）に直交する方向に向いてお互いに対向しているので、熔融ガラスＭＧの第１の方向に沿った下層あるいは底部における温度分布を目標どおりの分布にすることができる。
（ガラス組成）
本実施形態に用いるガラスの組成については、アルミノシリケートガラスで構成され、ＳｉＯ2（シリカ）を５５質量％以上含むことができる。このガラス組成を有するアルミノシリケートガラスに適用した本実施形態の製造方法は、従来に比べて効果的にガラス組成のムラを抑制することができる。さらには、ＳｉＯ2を６０質量％以上含むことができ、さらに、ＳｉＯ2を６５質量％以上含むこともできる。ＳｉＯ2を５５質量％含み、シリカリッチの異質素地１２０ができやすいガラス組成であっても、シリカリッチの異質素地１２０が流出口１０４ａ側の側壁に漂って行くのを、熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃの対流が防ぐので、また、流出口１０４ａ側の側壁では、ガラスの流れがボトム（底面）の側から素地面（液面）の側に向けて流れているので、シリカリッチの異質素地１２０が、流出口１０４ａから流出することを防ぐことができる。
また、ＳｉＯ2を５５質量％以上含み熔融ガラスＭＧの粘性が高いガラス組成に対して、シリカリッチの異質素地１２０の流出を防ぐためには、従来は、ホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を上げる必要があった。このため、熔解槽を構成するレンガの侵食が速くなり、熔解槽の寿命が短くなり易かった。また、熔融ガラス中に含まれる清澄剤の還元反応（酸素放出反応）が清澄槽ではなく、熔解槽で促進してしまうことで、泡品質が悪化し易かった。しかし、本実施形態は、従来のようにホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を高める必要が無いので、熔解槽１０１の寿命の短縮や泡品質の悪化を防げることができる。なお、ＳｉＯ2のガラス組成における含有率の上限は例えば７０質量％である。
本実施形態に用いるガラスの組成については、アルミノシリケートガラスで構成され、ＳｉＯ2（シリカ）を５５質量％以上含むことができる。このガラス組成を有するアルミノシリケートガラスに適用した本実施形態の製造方法は、従来に比べて効果的にガラス組成のムラを抑制することができる。さらには、ＳｉＯ2を６０質量％以上含むことができ、さらに、ＳｉＯ2を６５質量％以上含むこともできる。ＳｉＯ2を５５質量％含み、シリカリッチの異質素地１２０ができやすいガラス組成であっても、シリカリッチの異質素地１２０が流出口１０４ａ側の側壁に漂って行くのを、熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃの対流が防ぐので、また、流出口１０４ａ側の側壁では、ガラスの流れがボトム（底面）の側から素地面（液面）の側に向けて流れているので、シリカリッチの異質素地１２０が、流出口１０４ａから流出することを防ぐことができる。
また、ＳｉＯ2を５５質量％以上含み熔融ガラスＭＧの粘性が高いガラス組成に対して、シリカリッチの異質素地１２０の流出を防ぐためには、従来は、ホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を上げる必要があった。このため、熔解槽を構成するレンガの侵食が速くなり、熔解槽の寿命が短くなり易かった。また、熔融ガラス中に含まれる清澄剤の還元反応（酸素放出反応）が清澄槽ではなく、熔解槽で促進してしまうことで、泡品質が悪化し易かった。しかし、本実施形態は、従来のようにホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を高める必要が無いので、熔解槽１０１の寿命の短縮や泡品質の悪化を防げることができる。なお、ＳｉＯ2のガラス組成における含有率の上限は例えば７０質量％である。
また、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７０質量％以上含むことができ、このガラス組成を有するアルミノシリケートガラスを適用した本実施形態の製造方法は、従来に比べて効果的にガラス組成のムラを抑制することができる。さらに、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７５質量％以上含むことができる。
ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７０質量％以上含みシリカリッチの異質素地１２０ができ易いガラス組成であっても、熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃの対流が、シリカリッチの異質素地１２０が流出口１０４ａ側の側壁に漂って行くのを防ぐ。また、流出口１０４ａ側の側壁では、熔融ガラスＭＧの流れがボトム（底面）側から素地面（液面）の側に向けて流れているので、シリカリッチの異質素地１２０が、流出口１０４ａから流出することを防ぐことができる。
また、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７０質量％以上含み、熔融ガラスＭＧの粘性が高いガラス組成に対して、シリカリッチの異質素地１２０の流出を防ぐためには、従来は、ホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスの温度を上げる必要があった。このため、熔解槽を構成するレンガの侵食が速くなり、熔解槽の寿命が短くなり易かった。また、熔融ガラス中に含まれる清澄剤の還元反応（酸素放出反応）が清澄槽ではなく、熔解槽で促進してしまうことで、泡品質が悪化し易かった。しかし、本実施形態は、従来のようにホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を高める必要が無いので、熔解槽１０１の寿命の短縮や泡品質の悪化を防げることができる。
なお、ガラス組成において、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3との合計の含有率の上限は、例えば８５質量％である。
ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７０質量％以上含みシリカリッチの異質素地１２０ができ易いガラス組成であっても、熔融ガラスＭＧの液面１０１ｃの対流が、シリカリッチの異質素地１２０が流出口１０４ａ側の側壁に漂って行くのを防ぐ。また、流出口１０４ａ側の側壁では、熔融ガラスＭＧの流れがボトム（底面）側から素地面（液面）の側に向けて流れているので、シリカリッチの異質素地１２０が、流出口１０４ａから流出することを防ぐことができる。
また、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3とを合計で７０質量％以上含み、熔融ガラスＭＧの粘性が高いガラス組成に対して、シリカリッチの異質素地１２０の流出を防ぐためには、従来は、ホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスの温度を上げる必要があった。このため、熔解槽を構成するレンガの侵食が速くなり、熔解槽の寿命が短くなり易かった。また、熔融ガラス中に含まれる清澄剤の還元反応（酸素放出反応）が清澄槽ではなく、熔解槽で促進してしまうことで、泡品質が悪化し易かった。しかし、本実施形態は、従来のようにホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧの温度を高める必要が無いので、熔解槽１０１の寿命の短縮や泡品質の悪化を防げることができる。
なお、ガラス組成において、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3との合計の含有率の上限は、例えば８５質量％である。
ガラス基板のガラス組成は例えば以下のものを挙げることができる。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ2：５０〜７０％、
Ｂ2Ｏ3：５〜１８％、
Ａｌ2Ｏ3：０〜２５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜２０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)。
以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ2：５０〜７０％、
Ｂ2Ｏ3：５〜１８％、
Ａｌ2Ｏ3：０〜２５％、
ＭｇＯ：０〜１０％、
ＣａＯ：０〜２０％、
ＳｒＯ：０〜２０％、
ＢａＯ：０〜１０％、
ＲＯ：５〜２０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)。
また、本実施形態に用いることができる難熔性ガラスとして、下記ガラス組成が一例として挙げられる。以下示す組成の含有率表示は、質量％である。
ＳｉＯ2：５５〜７０％、
Ｂ2Ｏ3：６〜１２％、
Ａｌ2Ｏ3：１２〜２０％、
ＭｇＯ：０〜５％、
ＣａＯ：０〜１５％、
ＳｒＯ：０〜１２％、
ＢａＯ：０〜８％、
ＲＯ：６〜１７％ （ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)。
ＳｉＯ2：５５〜７０％、
Ｂ2Ｏ3：６〜１２％、
Ａｌ2Ｏ3：１２〜２０％、
ＭｇＯ：０〜５％、
ＣａＯ：０〜１５％、
ＳｒＯ：０〜１２％、
ＢａＯ：０〜８％、
ＲＯ：６〜１７％ （ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｓｒ及びＢａから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス基板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％以上０．５％以下、好ましくは０．２０％以上０．５％以下(ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ及びＫから選ばれる少なくとも１種であり、ガラス基板が含有するものである)含むことが好ましい。勿論、Ｒ’2Ｏの合計が０．１０％より低くてもよい。また、Ａｓ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3およびＰｂＯを実質的に含まないことが好ましい。
本実施形態の製造方法は、液晶表示装置用ガラス基板に効果的に適用できる。液晶表示装置用ガラス基板は、上述したように、ガラス組成にアルカリ金属成分（Ｌｉ、Ｎａ及びＫ）を含ませないか、含ませても微量であることが好ましい。しかし、アルカリ金属成分（Ｌｉ、Ｎａ及びＫ）を含ませないか、含ませても微量である場合、熔融ガラスＭＧの高温粘性が高くなるため、従来、強いホットスプリングを作るためには、熔融ガラスＭＧを高温に加熱する必要がある。本実施形態では、従来のように、熔融ガラスのホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスＭＧを高温に加熱する必要がない。したがって、本実施形態の製造方法は、従来のように熔融ガラスの温度を過度に高くしない点で、液晶表示装置用ガラス基板を対象としたガラス原料の熔解方法、さらには製造方法に適している。
また、本実施形態では、環境負荷低減の点から、清澄剤としてＳｎＯ2を用いるが、ＳｎＯ2の清澄作用を効果的に機能させるためには、熔解温度を高くしすぎないことが好ましい。熔融ガラスＭＧの温度を本実施形態では、従来の公知の製造方法のように、ホットスプリングを強く安定して維持するために熔融ガラスを過度に加熱する必要がないので、熔解槽１０１の耐火物からＺｒＯ2（ジルコニア）の溶出を防ぐことができる他、ＳｎＯ2の清澄作用を効果的に機能させることができる。
以上、本発明のガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
１００ 熔解装置
１０１ 熔解槽
１０１ａ 液槽
１０１ｂ 上部空間
１０１ｃ 液面
１０１ｄ バケット
１０１ｆ 原料投入窓
１０２ 清澄槽
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
１１０ 壁
１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃ，１１０ｄ 内側側壁
１１２ バーナー
１１４ 電極
１１５ 温度センサ
１１６ 制御ユニット
１１８ コンピュータ
１２０ 異質素地
２００ 成形装置
２１０ 成形体
３００ 切断装置
１０１ 熔解槽
１０１ａ 液槽
１０１ｂ 上部空間
１０１ｃ 液面
１０１ｄ バケット
１０１ｆ 原料投入窓
１０２ 清澄槽
１０３ 攪拌槽
１０３ａ スターラ
１０４，１０５，１０６ ガラス供給管
１１０ 壁
１１０ａ，１１０ｂ，１１０ｃ，１１０ｄ 内側側壁
１１２ バーナー
１１４ 電極
１１５ 温度センサ
１１６ 制御ユニット
１１８ コンピュータ
１２０ 異質素地
２００ 成形装置
２１０ 成形体
３００ 切断装置
Claims (9)
- 熔解槽の対向する側壁のうち一方の側壁の側の熔融ガラスの液面上に、ガラス原料を投入する工程と、
ガラス原料を前記熔解槽で熔解し、前記熔解槽のガラス原料の投入側と反対の側の側壁に設けられた流出口から熔融ガラスを下流工程に流す工程と、を含み、
前記ガラス原料を熔解し下流工程に流すとき、原料投入側から、前記流出口の側に向かう程、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における温度が上昇し、かつ、前記熔解槽の熔融ガラスの底部における最高温度が、ガラス原料の投入される位置における熔融ガラスの表層の温度に対して高くなるように、熔融ガラスの加熱制御をすることにより、前記流出口から前記下流工程に熔融ガラスを流すとともに、前記流出口から流れなかった熔融ガラスの一部が、前記流出口が設けられた前記熔解槽の側壁に沿って液面に向かって上昇し、前記液面に上昇した熔融ガラスの一部が前記液面に沿って、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に向かって流れ、前記原料投入側の前記熔解槽の側壁に沿って前記液面から下降し、さらに前記底面に沿って前記原料投入側から前記流出口の側に向かって流れるように、熔融ガラスの対流を作る、ことを特徴とするガラス板の製造方法。 - 前記熔解槽の側壁のうち、前記投入側から前記流出口の側に向かう方向に平行な対向する側壁に、熔融ガラスを通電加熱する電極対が複数設けられ、前記加熱制御は、複数の前記電極対によって行われる、請求項１に記載のガラス板の製造方法。
- 前記ガラス板に用いるガラスは、１０2.5 poiseにおける温度が１５００℃以上である、請求項１または２に記載のガラス板の製造方法。
- 前記熔解槽は、ＺｒＯ2を成分として含む耐火物で構成されている、請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス板の製造方法。
- 前記熔融ガラスは、アルミノシリケートガラスであって、ＳｉＯ2の含有率が５５質量％以上である、請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス板の製造方法。
- 前記ガラス板は、ＳｉＯ2とＡｌ2Ｏ3を含有し、
前記ＳｉＯ2と前記Ａｌ2Ｏ3の合計含有率が、７０質量％以上である、請求項５に記載のガラス板の製造方法。 - 前記熔融ガラスは、アルミノボロシリケートガラスである、請求項１〜４のいずれか１項に記載のガラス板の製造方法。
- 前記ガラス板は、液晶表示装置用ガラス基板に用いる、請求項１〜７のいずれか１項に記載のガラス板の製造方法。
- 前記熔融ガラスは、清澄剤としてＳｎＯ2を含有する、請求項１〜８のいずれか１項に記載のガラス板の製造方法。
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