JP5730806B2 - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
上記の工程中、必要に応じて溶融ガラスが内包する微小な気泡を除去する工程を特に清澄といい、管状の清澄槽の本体を加熱しながら、この清澄槽本体(以下、単に本体ともいう)にAs2O3等の清澄剤を配合させた溶融ガラスを通過させ、清澄剤の酸化還元反応により溶融ガラス中の泡が取り除かれることで行われる。より具体的には、粗溶解した溶融ガラスの温度をさらに上げて清澄剤を機能させ泡を浮上脱泡させた後、温度を下げることにより、脱泡しきれずに残った比較的小さな泡を溶融ガラスに吸収させるようにしている。すなわち、清澄は、泡を浮上脱泡させる処理(以下、脱泡処理または脱泡工程ともいう)および小泡を溶融ガラスへ吸収させる処理(以下、吸収処理または吸収工程ともいう)を含む。
清澄剤は従来As2O3が一般的であったが、近年の環境負荷の観点から、SnO2やFe2O3等が用いられるようになってきている。
脱泡工程時に清澄槽本体を加熱する温度は、成形するべきガラス基板の組成によって相違するが、1000〜1650℃程度である。
また、ガラス原料は、製造するべきガラス基板の組成に応じて適宜調製されるが、たとえばLCD用基板として用いるガラス基板を製造する場合、ガラス組成物は、SiO2、B2O3、Al2O3、MgO、CaO、SrO、BaO、RO等により構成される。
なお、本明細書においては「溶融」の表記について常用漢字の「溶融」を用いているが、「熔融」と表記されるものと同様の意味を含んでいる。
また、溶融ガラスにガラス材料以外の異物が混入した場合もまた、上述の脈理や失透の原因となり得る。たとえば高ジルコニア系耐火物を用いた溶融窯を用いてガラス原料を高温で溶融させると、溶融窯からジルコニアの一部が溶融ガラスに混入して、比較的比重の大きいガラスが生成される場合がある。
本発明は以上の点を鑑み、ガラス基板の製造過程において脈理や失透の原因の一つとなる上記課題を解消し、ガラス製品の品質を向上させることが可能なガラス基板の製造方法を提供しようとするものである。
清澄槽は、白金族金属で構成され、この清澄槽から次の工程に溶融ガラスを送り込むための移送管を、清澄槽から溶融ガラスが流れ出る出口側に接続して備えている。
また、上述の清澄槽に清澄剤を配合させた溶融ガラスを通過させる際に、溶融ガラスの液位が所定の液位となるように溶融ガラスの流量を調整する液位調整工程を有する。
また、所定の液位の溶融ガラスを通過させる際に、清澄槽内を流れる溶融ガラスの上部表面付近の溶融ガラスが、上述の出口付近において滞留することなく移送管に流れていくような位置に、移送管を設置する。
また、移送管の下部が、清澄槽の底部に対し、少なくとも30mm以上上部側に位置するようにすると良い。
ガラス基板製造装置100は、ガラス原料を加熱して溶融ガラスを生成する溶融窯10と、溶融ガラスを清澄する清澄槽30と、溶融ガラスを成形する成形装置(図示せず)と、これらの間を接続する移送管20、40とを備えている。移送管20は、溶融窯10と清澄槽30とを接続し、溶融窯10から導出された溶融ガラスを清澄槽30に供給する。移送管40は、清澄槽30と成形装置(図示せず)を接続し、清澄槽30から導出された溶融ガラスを成形装置(図示せず)に供給する。なお、清澄槽30と成形装置との間には溶融ガラスを撹拌して均質化するための撹拌槽が配置されることがある。矢印は溶融ガラスが流れる方向を示す。
SiO2:50〜70%、
Al2O3:0〜25%、
B2O3:1〜15%、
MgO:0〜10%、
CaO:0〜20%、
SrO:0〜20%、
BaO:0〜10%、
RO:5〜30%(ただし、RはMg、Ca、Sr及びBaの合量)、
を含有する無アルカリガラスであることが、好ましい。
なお、本実施形態では無アルカリガラスとしたが、ガラス基板はアルカリ金属を微量含んだアルカリ微量含有ガラスであってもよい。アルカリ金属を含有させる場合、R’2Oの合計が0.10%以上0.5%以下、好ましくは0.20%以上0.5%以下(ただし、R’はLi、Na及びKから選ばれる少なくとも1種であり、ガラス基板が含有するものである)含むことが好ましい。勿論、R’2Oの合計が0.10%未満でもよい。
また、本発明のガラス基板の製造方法を適用する場合は、ガラス組成物が、上記各成分に加えて、質量%で表示して、SnO2:0.01〜1%(好ましくは0.01〜0.5%)、Fe2O3:0〜0.2%(好ましくは0.01〜0.08%)を含有し、環境負荷を考慮して、As2O3、Sb2O3及びPbOを実質的に含有しないようにガラス原料を調製しても良い。
さらに、清澄槽30で清澄された溶融ガラスは、移送管40を介して成形装置へと送られる。溶融ガラスは、清澄槽30から成形装置に送られる際の移送管40において、成形に適した温度(上記組成のガラスの場合は例えば1200℃程度)となるように冷却される。成形装置では、溶融ガラスがガラス基板へと成形される。
清澄槽30は、主に清澄槽本体(以下、本体ともいう)1、及び本体1に接続されたヒータ電極1a及び1bにより構成されている。本体1は白金あるいは白金ロジウム合金等の白金合金の金属管であり、一般的に円筒状のものが採用されている。清澄槽本体1は円筒状であり、通常その内径は移送管20及び40の内径よりも30%―40%以上大きく設定されている。このようにして本体1内を流れる溶融ガラスMGの流速が低下して溶融ガラスMGが本体1に滞在する時間を長くすることにより、溶融ガラスMGの清澄を効率良く行っている。本体1の管路を流路として、溶融ガラスMGは本体1の内部を流れる。ヒータ電極1a及び1bは、本体1の外周壁面から本体1に電流を流し、本体1の抵抗によって生じるジュール熱を用いて本体1の外周壁を加熱して溶融ガラスMGの温度を所定の温度に上げ、溶融ガラスMGに配合させた清澄剤を用いて溶融ガラスMGの脱泡を行う。
気相空間aは、清澄槽30の本体1を流れる溶融ガラスMGの液位の調整をすることにより所定の広さを得ることが可能である。また、一定の広さの気相空間aを保持することもできる。
本発明においては、上述の脱泡工程を含むガラス基板の製造方法において、清澄槽30から次の工程に溶融ガラスを送り込むための移送管40を、清澄槽30から溶融ガラスが流れ出る出口側に接続して備えている。また、清澄槽30に清澄剤を配合させた溶融ガラスを通過させる際に、溶融ガラスの液位が所定の液位となるように溶融ガラスの流量を調整する液位調整工程を有する。
また、所定の液位の溶融ガラスを通過させる際に、清澄槽30内を流れる溶融ガラスの上部表面付近の溶融ガラスが、上述の出口付近において滞留することなく移送管40に流れていくような位置に、移送管40を設置する。
移送管40を設ける位置を以上のように設定すれば、溶融ガラスが清澄槽30の出口付近で滞留することなく移送管40に流れていくため、溶融ガラス表面にシリカリッチの異質素地が生成されることがない。
溶融ガラスの液位hと移送管の上部40aの位置とを一致させなくとも、移送管40を流れる溶融ガラスが液位hよりも下方になるように移送管を40設置すれば上述の滞留は起こらないが、別の問題が生じる恐れがある。
これに対し、本発明のように溶融ガラスの液位hと移送管の上部40aの位置とを一致させると、清澄槽30から流れ込んだ溶融ガラスが移送管40内の流路断面全体を流れることになるため、溶融ガラスが空気と接触することがない。したがって、溶融ガラス成分が空気に触れて揮発するのを防ぐことができる。
上述の差がこれらの範囲内であれば溶融ガラスMGが滞留することなく移送管40に流れていき、その上溶融ガラスMGの上部表面が空気に触れるおそれも少ない。このため、上述の差が、これらの効果が期待できる上述の範囲内であれば溶融ガラスの液位及び移送管40の上部の位置が一致しているという本発明の表現に含まれるものとする。
液位の調整には、種々の好適な方法が考えられるが、たとえばレーザ変位計を用いて必要に応じて計測し、溶融窯10に投入するガラス材料の量を増減する等の方法により調整することが考えられる。
さらに、本実施形態においては、清澄槽30の出口近傍の底部30bに、ジルコニア排出用の排出口30cを設け、ジルコニアの沈殿物Zを必要に応じて排出できるようにしている。排出口30cは、たとえばドレンパイプ等を用いて構成すると良い。
したがって、ガラス製品の品質を向上させることができる。
したがって本発明は、酸化錫を清澄剤として使用するガラス基板の製造に特に適している。
つまり、清澄槽30の温度を、清澄槽30を構成する本体1の白金または白金合金の耐熱温度近傍まで上げる必要がある。
1)SiO2、Al2O3、B2O3、アルカリ土類金属のそれぞれを含む材料で構成され、SiO2の含有量は50%‐70%である。
2)SiO2、Al2O3、B2O3、アルカリ土類金属のそれぞれを含む材料で構成され、前記B2O3含有量は5%以上である。
また、上記の2のように構成されたガラス材料の場合、B2O3含有量が上比較的高いということができ、低温で溶解しやすいB2O3の性質が起因でシリカリッチの異質素地が生じやすい傾向があるためである。したがって、SiO2含有量が8%以上、また、10%以上であるガラス材料の場合は、本発明にさらに適している。
また、無アルカリガラスまたはアルカリ微量含有ガラスなどの高温粘性の高い溶融ガラスを用いてガラス基板を製造する場合に特に適している。
いずれの場合も本発明を適用することにより、脈理や失透の一因を解消し、ガラス製品の品質を向上させることができる。
その他、発明の主旨を逸脱しない範囲で種々好適な他の形態への変更が可能である。
なお、本明細書において、「白金族金属」は、白金族元素からなる金族を意味し、単一の白金族元素からなる金属のみならず白金族元素の合金を含む用語として使用する。ここで、白金族元素とは、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、ルテニウム(Ru)、オスミウム(Os)、イリジウム(Ir)の6元素を指す。白金族金属は高価ではあるが、融点が高く、溶融ガラスに対する耐食性にも優れている。
また、清澄槽は、図示したように円筒形であることが好ましいが、溶融ガラスMGをその内部に収容する空間が確保されていればその形状に制限はなく、例えばその外形が直方体などであってもよい。
本発明は、オーバーフロー・ダウンロード法でガラスを成形するガラス基板の製造に適する。オーバーフロー・ダウンロード法は、溶融ガラスを楔状成形体の両側面に沿って流下させて、前述の楔状成形体の下端部で合流させることにより板状ガラスに成形し、成形された板状ガラスを徐冷し、切断する。オーバーフロー・ダウンロード法は、溶解したガラスを何物にも触れることなく垂直方向に引き伸ばして冷却することで、滑らかな表面を実現することができる。その後、切断された板状ガラスは、さらに、顧客の仕様に合わせて所定にサイズに切断され、端面研磨、洗浄などが行われ、出荷される。
本発明は、液晶ディスプレイ、プラズマディスプレイ、有機Eディスプレイなどのフラットパネルディスプレイ(FPD)用のガラス基板の製造に特に適している。
本発明は、例えば、厚さが0.5〜0.7mmで、サイズが300×400mm〜2850×3050mmのFPD用ガラス基板の製造に適する。
なお、液晶表示装置用ガラス基板等は、その表面に半導体素子が形成されるため、アルカリ金属成分を全く含有しないか、または含まれていても半導体素子に影響を及ぼさない程度の微量であることが好ましい。また、液晶表示装置用ガラス基板等は、ガラス基板中に泡が存在すると表示欠陥の原因となるため、泡を極力低減することが好ましい。これらにことから、液晶表示装置用ガラス基板等では、上述したように、ガラス組成、溶融ガラスの温度、清澄剤等が選択されるので、本発明は、液晶表示装置用ガラス基板等の製造に適する。
10 溶融窯
20、40 移送管
40a 移送管上部
40b 移送管下部
30 清澄槽
30b 清澄槽底部
30c 排出口
100 ガラス基板製造装置
MG 溶融ガラス
a 気相空間
Z 沈殿物(ジルコニアの沈殿物)
Claims (11)
- 清澄槽本体を加熱しながら、前記清澄槽に清澄剤を配合させた溶融ガラスを通過させて脱泡処理を行う脱泡工程を含むガラス基板の製造方法であって、
前記清澄槽は、
白金族金属で構成され、
該清澄槽から次の工程に前記溶融ガラスを送り込むための移送管を、前記清澄槽から溶融ガラスが流れ出る出口側に接続して備えており、
前記清澄槽に清澄剤を配合させた溶融ガラスを通過させる際に、前記溶融ガラスの液位が所定の液位となるように前記溶融ガラスの流量を調整する液位調整工程を有し、
前記所定の液位の溶融ガラスを通過させる際に、清澄槽内を流れる前記溶融ガラスの上部表面付近の当該溶融ガラスが、前記出口付近において滞留することなく前記移送管に流れていくような位置に、前記移送管を設置するものであって、
前記清澄槽及び前記移送管はいずれも円筒状であり、
前記清澄槽の内径は前記移送管の内径より大きく、
前記清澄槽の溶融ガラスの液位が、前記移送管の上部の位置となるように又は前記移送管の上部の位置より下方となるように、前記移送管を設置する
ことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記清澄槽の溶融ガラスの液位と前記移送管の上部の差が20mm以内であることを特徴とする請求項1に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記移送管は、該移送管の下部が、前記清澄槽の底部に対し、少なくとも30mm以上上部側に位置することを特徴とする請求項1又は2に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記清澄槽の前工程でガラスの材料を溶融するために用いられる溶融窯が、高ジルコニア系耐火物により構成されていることを特徴とする請求項3に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記清澄槽は、
前記清澄槽の前記出口近傍の底部に、ジルコニア排出用の排出口を設けたことを特徴とする請求項4に記載のガラス基板の製造方法。 - 前記溶融ガラスは、SiO2、Al2O3、B2O3、アルカリ土類金属のそれぞれを含む材料で構成され、前記SiO2の含有量は50%‐70%であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記溶融ガラスは、SiO2、Al2O3、B2O3、アルカリ土類金属のそれぞれを含む材料で構成され、前記B2O3含有量は5%以上であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記溶融ガラスは、無アルカリガラスまたはアルカリ微量含有ガラスで構成したことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記清澄槽内を流れる前記溶融ガラスの少なくとも一部の温度は、1630度以上1720度以下であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記溶融ガラスは、粘度を102.5ポアズとする場合に1300度以上の溶融温度を要する材料で構成したことを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記清澄剤は、酸化錫であることを特徴とする請求項1から請求項5のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
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