JP6425537B2 - ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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前記熔解工程は、
一対の電極間に存在する前記熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させる工程と、
前記電極間に流れる電流と前記電極間にかかる電圧を測定し、前記電流の測定値及び前記電圧の測定値から求められる前記熔融ガラスの比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスの温度と前記熔融ガラスの比抵抗とを関係付けた相関関係を用いて、前記熔融ガラスの温度を概略温度として算出する工程と、
算出した前記概略温度を補正した補正温度を求める工程と、
前記補正温度に基づいて、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含む。
前記補正温度を求める工程は、
(1)前記電極間に存在する前記熔融ガラスの領域を、前記電極と接する熔融ガラスを含む端部領域と前記端部領域に挟まれた中央領域とに少なくとも分けて、前記概略温度から、前記電極の冷却により生じる前記電極の温度低下の情報を減算し、前記電流によって生じる前記端部領域における前記熔融ガラスの温度上昇の情報を加算することにより、前記端部領域における前記熔融ガラスの端部領域温度を求めるステップと、
(2)前記相関関係を用いて前記端部領域温度から求められる前記端部領域における前記熔融ガラスの比抵抗と、前記電流の測定値と、を用いて、前記端部領域に生じる電圧である端部領域電圧を求め、前記電極間にかかる電圧から前記端部領域電圧を減算することにより、前記中央領域に生じる電圧を求めるステップと、
(3)前記中央領域に生じる電圧と、前記電流の測定値と、を用いて求められる前記中央領域における前記熔融ガラスの比抵抗から、前記相関関係を用いて、前記中央領域における前記熔融ガラスの中央領域温度を求めるステップと、
(4)前記端部領域と前記中央領域の体積比率により定まる重み付け係数を用いた、前記端部領域温度と前記中央領域温度の重み付け平均値を、前記補正温度として求めるステップと、を含む。
本明細書において、熔解槽の内壁とは、熔融ガラスと接する熔解槽の壁であり、内壁には、天井壁、熔解槽中の熔融ガラスを熔解槽の周上で囲む側壁、及び熔融ガラスと鉛直方向上方を向く面で接する熔解槽の底壁を含む。
本実施形態のガラス基板の製造方法は、熔解工程における熔融ガラスの温度の算出と算出した温度に基づいて熔融ガラスの加熱を行なう方法を含む。
熔解工程では、少なくとも熔解槽に設けられた一対の電極間に熔融ガラスを配置して熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させて熔融ガラスを加熱する。このとき、電極間に流れる電流と電極間に生じる電圧を測定し、電流の測定値及び電圧の測定値から求められる熔融ガラスの比抵抗に基づいて熔融ガラスの概略温度を算出する。次に、算出した概略温度を補正した補正温度を求める。この補正温度に基づいて、熔融ガラスの温度を調整する。熔融ガラスの温度の調整は、具体的には、補正温度と予め設定された目標温度との温度差を求め、この温度差に基づいて、補正温度が目標温度となるように熔融ガラスの温度を調整することが好ましい。この熔融ガラスの温度調整には、ジュール熱による加熱及びガスによる燃焼加熱の少なくとも一方の加熱を用い、この少なくとも一方の加熱を調整することにより熔融ガラスの温度調整が行われることが好ましい。なお、目標温度は、ガラス原料の未熔解や脈理の発生を抑制するような温度分布となるように、電極対毎に設定されることが好ましい。
このような補正温度は、端部領域に比べて広い中央領域の温度である中央領域温度の情報を反映しているので、従来の概略温度に比べて熔融ガラスの温度をより精度よく求めることができる。さらに、熔解槽中の熔融ガラスに補正温度に基づいて熔融ガラスの温度調整をするので、熔解工程中の熔融ガラスの温度を従来に比べてより精度よく管理することができる。これにより、ガラス原料の未熔解や脈理の発生を抑制するように予め設定された温度分布を精度よく実現し、予め設定した熔融ガラスの粘度及び流れを精度よく実現することができるので、脈理の発生を抑制することができる。このような熔解工程は、以下に示すガラス基板の製造方法に適用される。
図1は、本実施形態のガラス基板の製造方法の工程の一例を示す図である。
ガラス基板の製造方法は、熔解工程(ST1)と、清澄工程(ST2)と、均質化工程(ST3)と、供給工程(ST4)と、成形工程(ST5)と、徐冷工程(ST6)と、切断工程(ST7)と、を主に有する。
供給工程(ST4)では、攪拌槽から延びる配管を通して熔融ガラスが成形装置に供給される。
成形工程(ST5)では、熔融ガラスをシートガラスに成形し、シートガラスの流れを作る。成形は、オーバーフローダウンドロー法あるいはフロート法を用いることができる。後述する本実施形態では、オーバーフローダウンドロー法が用いられる。
徐冷工程(ST6)では、成形されて流れるシートガラスが所望の厚さになり、内部歪が生じないように、さらに、反りが生じないように冷却される。
図2は、本実施形態における熔解工程(ST1)〜切断工程(ST7)を行うガラス基板製造装置の一例を模式的に示す図である。当該装置は、図2に示すように、主に熔解装置100と、成形装置200と、切断装置300と、を有する。熔解装置100は、熔解槽101と、清澄槽102と、攪拌槽103と、ガラス供給管104,105,106と、を主に有する。
図3は、本実施形態で用いる熔解槽101の概略構成を説明する斜視図である。
本実施形態において、ガラス原料は、熔解槽101に蓄えられた熔融ガラスMGの自由表面(以降、単に表面という)101cに投入される。平面視で一方向に長い熔解槽101の長手方向に向く一対の側壁の1つの側壁の、熔融ガラスの表面に比べて底壁に近い部分、好ましくは熔解槽101の底壁近傍の側壁の部分に、流出口104aが設けられている。熔解槽101は、流出口104aから後工程に向けて熔融ガラスMGを流す。
コンピュータ118は、例えば、下記式(1)に基づいて、各対の電極114間の熔融ガラスMGの比抵抗ρ(Ω・m)を算出する(ST12)。
図5(a),(b)に示すように、各対の電極114は、熔融ガラスMGの両側に配置された内壁110a,110bに、熔融ガラスMGの流れ方向Fを横切るように、互いに対向して配置されている。また、対向する三対の電極114は、熔融ガラスMGの流れ方向Fに互いに間隔W1をあけて配置されている。ここで、間隔W1は隣接する電極114の互いに向かい合う端縁間の距離である。流れ方向Fは、熔解槽101における熔融ガラスMGの全体としての上流から下流へ向かう流れの方向を便宜的に示すものであり、内壁110a、110bと平行で原料投入窓101fから流出口104aに向かう方向である。また、流れ方向Fは熔解槽101の長手方向に沿う方向でもある。
コンピュータ118は、電圧及び電流の測定値を用いて式(1)に従って求められた比抵抗ρを用いて、式(2)に従って熔融ガラスの概略温度Tを求める(ST13)。
この概略温度Tは、上述したように電極114と接する熔融ガラスMGの端部領域の温度である端部領域温度の寄与が大きく反映されており、端部領域に比べて広い中央領域の温度である中央領域温度から乖離するおそれがある。すなわち、端部領域に比べて広い中央領域の熔融ガラスMGの温度は、概略温度からずれてしまうおそれがある。このため、以下のフローに沿ってコンピュータは、概略温度を補正した補正温度を求める。
なお、対をなす電極114の端部領域R1の電流の流れる方向の長さL1は、中央領域R2の電流の流れる方向の長さL2に比べて短いことが好ましい。このように領域を設定することにより、熔融ガラスMGの補正温度を精度良く算出することができる。
また、より精度の高い補正温度を取得するために、端部領域温度は、電極114の外側端部が外側から冷却されることにより生じる電極114の温度低下の情報と、電極114間を流れる電流の測定値を用いて得られる、電流によって局所的に生じる、端部領域の熔融ガラスの温度上昇の情報とを組み合わせて、算出することがより好ましい。
具体的には、端部電極R1では、電極114に流れる電流と同じ電流量が電流として流れており、しかも、端部領域温度が算出されているので、これらの情報を用いて、コンピュータ118は、端部領域R1に生じる電圧を算出する。端部領域温度の情報から、式(2)を用いて、すなわち、式(2)のTを端部領域温度として端部領域R1の比抵抗ρを算出する。この比抵抗ρ1(Ω・m)と端部領域R1の長さL1(m)と電流の測定値I(A)と、端部領域R1の電流が流れる断面積S1(m2)を用いて、下記式(3)に従って算出する。下記式(3)中の左辺のE1(V)は、端部領域R1に生じる電圧である。
さらに、コンピュータ118は、中央領域R2に生じる電圧は、電圧の測定値Eから端部領域に生じる電圧の値E1を減算することにより求める。このようにして中央領域R2に生じる電圧を算出できるのは、端部領域R1と中央領域R2と端部領域R1が電極114間で直列結合しているからである。したがって、中央領域R2に生じる電圧は、電極114間の電圧の測定値から端部領域に生じる電圧E1の2倍を減算した値である。
コンピュータ118は、こうして算出された中央領域R2の比抵抗ρから、式(2)に従って、中央領域温度として式(2)の左辺のTを算出する。算出した中央領域温度と端部領域温度は、温度差を有する。
なお、重み付け平均に用いる体積比率は、端部領域R1の体積と中央領域R2の体積の比率であって、断面積S1と長さL1を乗算した値の2倍と、断面積S2と長さL2を乗算した値との比率である。例えば体積比率が3対8である場合、補正温度は、端部領域温度と中央領域温度を3対8で重み付け平均した値、すなわち、端部領域温度に重み付け係数3/11を乗算した値と、中央領域温度に重み付け係数8/11を乗算した値を加算した値となる。
また、本実施形態では、電極114間に位置する熔融ガラスMGの領域を2つの端部領域R1と1つの中央領域R2に分けてそれぞれの領域に生じる電圧を用いて補正温度を算出したが、端部領域R1を電極114の端部114aからの距離に応じて複数を設けてもよいし、中央領域R2を電極114の端部114aからの距離に応じて複数設けてもよい。この場合、複数の端部領域では、端部領域温度をST14と同様の方法により算出してもよい。この場合、電流の測定値を用いて得られる、電流によって生じる端部領域の熔融ガラスの温度上昇の情報は、電極114の端部114aからの距離に応じて変化させる(端部114aから遠くほど温度上昇の程度を低くする)ことが好ましい。また、電極114の冷却により生じる電極114の温度低下の情報は、電極114の端部114aからの距離に応じて変化させる(端部114aから遠くなるほど温度低下の程度を低くする)ことが好ましい。また、複数の端部領域では、電極114の端部114aからの距離に応じて比抵抗ρを算出するときの断面積Sを、電流の流れ方向の電流密度が緩和する程度に応じて変化させてもよい。電流密度が緩和する程度とは、電極114から電流が熔融ガラスMGに向かって流れはじめるとき、電流の流れ方向に沿って電流の流れる断面が熔解槽101の長手方向に徐々に広がることにより電流密度が変化するが、そのときの電流の流れ方向における電流密度の変化の程度をいう。
また、複数の中央領域では、複数の端部領域に生じる電圧の合計値を電圧の測定値から引き算した電圧の値を、電極114の端部114aからの距離に応じて予め定めた分布で各領域に生じる電圧に振り分けてもよい。また、複数の中央領域では、電極114の端部114aからの距離に応じて比抵抗ρを用いるときの断面積Sを、電流密度の緩和の程度に応じて変化させてもよい。
本実施形態で製造されるディスプレイ用ガラス基板として、以下のガラス組成のガラス基板が例示される。したがって、以下のガラス組成をガラス基板が有するようにガラス原料は調合される。本実施形態で製造されるガラス基板は、例えば、SiO2 55〜75モル%、Al2O3 5〜20モル%、B2O3 0〜15モル%、RO 5〜20モル%(ROはMgO、CaO、SrO及びBaOの合量)、 R’2O 0〜0.4モル%(R’はLi2O、K2O、及びNa2Oの合量)、SnO2 0.01〜0.4モル%、含有する。
このとき、SiO2、Al2O3、B2O3、及びRO(Rは、Mg、Ca、Sr及びBaのうち前記ガラス基板に含有される全元素)の少なくともいずれかを含み、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であってもよい。モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)は4.0以上であるガラスは、高温粘性の高いガラスの一例である。上述したように、高温粘性の高いガラスは、ガラス原料の熔解がしがたく、脈理等の問題が発生しやすい。そのため、モル比((2×SiO2)+Al2O3)/((2×B2O3)+RO)が4.0以上であるガラスの製造において、脈理等の発生を抑制できる本実施形態は有効である。高温粘性とは、熔融ガラスが高温になるときのガラスの粘性を示し、ここでいう高温とは、例えば、1300℃以上を示す。
ガラス基板に脈理、未熔解物、未熔解物に起因する泡が存在すると、形成画面の表示欠陥を引き起こすという問題がある。そのため、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求の厳しいディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。特に、本実施形態は、画面の表示欠陥に対する要求がさらに厳しい、IGZO(インジウム、ガリウム、亜鉛、酸素)等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板等の高精細ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
以上のことから、本実施形態で製造されるガラス基板は、フラットパネルディスプレイ用ガラス基板及び曲面ディスプレイ用ガラス基板を含むディスプレイ用ガラス基板に好適である。IGZO等の酸化物半導体を使用した酸化物半導体ディスプレイ用ガラス基板及びLTPS半導体を使用したLTPSディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、本実施形態で製造されるガラス基板は、アルカリ金属酸化物の含有量が極めて少ないことが求められる液晶ディスプレイ用ガラス基板に好適である。また、有機ELディスプレイ用ガラス基板にも好適である。言い換えると、本実施形態のガラス基板の製造方法は、ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適であり、特に、液晶ディスプレイ用ガラス基板の製造に好適である。
また、本実施形態で製造されるガラス基板は、カバーガラス、磁気ディスク用ガラス、太陽電池用ガラス基板などにも適用することが可能である。
本実施形態の効果を確認するために、熔解工程中の熔融ガラスのジュール熱を補正温度に基づいて制御した方法(実施例)と、熔解工程中の熔融ガラスのジュール熱を概略温度に基づいて制御した方法(比較例)とを用いて熔融ガラスを作製してガラス基板を作製した。作製したガラス基板において、ガラス組成のムラに起因した脈理の発生頻度を調べた。ガラス基板のサイズは2270mm×2000mmであり、厚さは0.5mmであり、100枚のガラス基板を作製した。脈理の検査は、ガラス基板の表面の表面粗さを測定することにより行った。この測定には、東京精密社製の表面粗さ測定機(サーフコム1400−D)を用い、ピーク高さを測定した。
上記検査の結果、補正温度に基づいてジュール熱を制御した実施例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.006μmであった。一方、概略温度に基づいてジュール熱を制御した比較例では、100枚のガラス基板のピーク高さの平均が0.01μmであった。つまり、比較例と比較して実施例では、脈理の発生を抑制できていることがわかる。
これより、本実施形態の効果は明らかである。
101 熔解槽
101a 貯留槽
101b 上部空間
101c 液面
101d バケット
101f 原料投入窓
102 清澄槽
103 攪拌槽
103a スターラ
104,105,106 ガラス供給管
104a 流出口
110,110a,110b,110c,110d 内壁
110e 底壁
112 バーナー
114 電極
114a 端部
114b 外側端部
116 制御ユニット
118 コンピュータ
200 成形装置
210 成形体
300 切断装置
Claims (5)
- ガラス原料を熔解して熔融ガラスを生成する熔解工程を含み、
前記熔解工程は、
一対の電極間に存在する前記熔融ガラスに電流を流してジュール熱を発生させる工程と、
前記電極間に流れる電流と前記電極間にかかる電圧を測定し、前記電流の測定値及び前記電圧の測定値から求められる前記熔融ガラスの比抵抗に基づいて、前記熔融ガラスの温度と前記熔融ガラスの比抵抗とを関係付けた相関関係を用いて、前記熔融ガラスの温度を概略温度として算出する工程と、
算出した前記概略温度を補正した補正温度を求める工程と、
前記補正温度に基づいて、前記熔融ガラスの温度調整を行う工程と、を含み、
前記補正温度を求める工程は、
(1)前記電極間に存在する前記熔融ガラスの領域を、前記電極と接する熔融ガラスを含む端部領域と前記端部領域に挟まれた中央領域とに少なくとも分けて、前記概略温度から、前記電極の冷却により生じる前記電極の温度低下の情報を減算し、前記電流によって生じる前記端部領域における前記熔融ガラスの温度上昇の情報を加算することにより、前記端部領域における前記熔融ガラスの端部領域温度を求めるステップと、
(2)前記相関関係を用いて前記端部領域温度から求められる前記端部領域における前記熔融ガラスの比抵抗と、前記電流の測定値と、を用いて、前記端部領域に生じる電圧である端部領域電圧を求め、前記電極間にかかる電圧から前記端部領域電圧を減算することにより、前記中央領域に生じる電圧を求めるステップと、
(3)前記中央領域に生じる電圧と、前記電流の測定値と、を用いて求められる前記中央領域における前記熔融ガラスの比抵抗から、前記相関関係を用いて、前記中央領域における前記熔融ガラスの中央領域温度を求めるステップと、
(4)前記端部領域と前記中央領域の体積比率により定まる重み付け係数を用いた、前記端部領域温度と前記中央領域温度の重み付け平均値を、前記補正温度として求めるステップと、を含むことを特徴とするガラス基板の製造方法。 - 前記温度調整を行う工程は、前記補正温度と予め設定された目標温度との温度差を求め、前記温度差に基づいて、前記補正温度が前記目標温度となるように前記熔融ガラスの加熱を調整する、請求項1に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記熔融ガラスの温度調整は、前記ジュール熱による加熱及びガスによる燃焼加熱の少なくとも一方の加熱を調整することにより行われる、請求項1又は2に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記端部領域の比抵抗を求めるときに、前記端部領域を流れる前記電流の端部領域断面積を用い、前記中央領域の比抵抗を求めるときに、前記中央領域を流れる前記電流の中央領域断面積を用い、前記端部領域断面積は、前記中央領域断面積に比べて小さい、請求項1〜3のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
- 前記電極の対の前記端部領域の前記電流の流れる方向の長さは、前記中央領域の前記電流の流れる方向の長さに比べて短い、請求項1〜4のいずれか1項に記載のガラス基板の製造方法。
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