JP2016124123A - 積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ガスバリアフィルムは、高分子基材1の少なくとも片面に、以下の[A1]層2a、[B1]2b層、[A2]層2c、[B2]層2dを高分子基材1側からこの順に有する積層体。[A1]層2a:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが10〜50nmである層、[B1]層2b:ケイ素化合物を含み、厚みが10〜50nmである層、[A2]層2c:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが50〜500nmである層、[B2]層2d:ケイ素化合物を含み、厚みが50〜500nmである層
【選択図】図1
Description
(1)高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A1]層、[B1]層、[A2]層、[B2]層を高分子基材側からこの順に有する積層体。
[A1]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが10〜50nmである層
[B1]層:ケイ素化合物を含み、厚みが10〜50nmである層
[A2]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが50nm〜500nmである層
[B2]層:ケイ素化合物を含み、厚みが50nm〜500nmである層
(2)前記[A1]層、前記[B1]層、前記[A2]層、前記[B2]層の合計厚みが1,000nm以下である(1)に記載の積層体。
(3)前記[A1]層および前記[A2]層の屈折率が波長550nmにおいて1.6〜2.0の範囲であり、かつ、前記[B1]層および前記[B2]層の屈折率が波長550nmにおいて1.4〜1.5の範囲である(1)または(2)に記載の積層体。
(4)前記高分子基材と前記[A1]層との間にアンダーコート層を有し、該アンダーコート層が芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含む(1)〜(3)のいずれかに記載の積層体。
(5)前記[A1]層および/または前記[A2]層がアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、スズ(Sn)、インジウム(In)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)およびタンタル(Ta)からなる群より選択される少なくとも一つの元素を含む(1)〜(4)のいずれかに記載の積層体。
(6)前記[A1]層および/または前記[A2]層がアルミニウム(Al)を含み、X線光電子分光法により測定される前記[A1]層および前記[A2]層の亜鉛(Zn)原子濃度が10〜35atom%、ケイ素(Si)原子濃度が7〜25atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜7atom%、酸素(O)原子濃度が45〜70atom%である(1)〜(5)のいずれかに記載の積層体。
本発明の積層体は、高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A1]層、[B1]層、[A2]層、[B2]層を高分子基材側からこの順に有する積層体である。
[A1]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが10〜50nmである層
[B1]層:ケイ素化合物を含み、厚みが10〜50nmである層
[A2]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが50nm〜500nmである層
[B2]層:ケイ素化合物を含み、厚みが50nm〜500nmである層。
本発明に用いられる高分子基材は、柔軟性を確保する観点からフィルム形態を有することが好ましい。フィルムの構成としては、単層フィルム、または2層以上の、例えば、共押し出し法で製膜したフィルムであってもよい。フィルムの種類としては、一軸方向あるいは二軸方向に延伸されたフィルム等を使用してもよい。
本発明の積層体は、酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A1]層および酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A2]層を有することによって高いガスバリア性を発現することができる。酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A1]層および酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A2]層を有することによりガスバリア性が良好となる理由は、酸化亜鉛に含まれる結晶質成分と二酸化ケイ素のガラス質成分とを共存させることによって、微結晶を生成しやすい酸化亜鉛の結晶成長が抑制され粒子径が小さくなるため層が緻密化し、水蒸気の透過が抑制されるためと推測している。また、結晶成長が抑制された酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む層は、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム等の一つの金属元素からなる酸化物で形成された薄膜よりも膜の柔軟性が優れるため、熱や外部からの応力に対してクラックが生じにくく、ガスバリア性の低下を抑制できると考えられる。
(i)[A1]層がアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、スズ(Sn)、インジウム(In)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)およびタンタル(Ta)からなる群より選択される少なくとも一つの元素を含む。
(ii)[A2]層がアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、スズ(Sn)、インジウム(In)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)およびタンタル(Ta)からなる群より選択される少なくとも一つの元素を含む。
(iii)[A1]層および[A2]層がアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、スズ(Sn)、インジウム(In)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)およびタンタル(Ta)からなる群より選択される少なくとも一つの元素を含む。
(i)[A1]層がアルミニウム(Al)を含み、X線光電子分光法により測定される[A1]層の亜鉛(Zn)原子濃度が10〜35atom%、ケイ素(Si)原子濃度が7〜25atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜7atom%、酸素(O)原子濃度が45〜70atom%である。
(ii)[A2]層がアルミニウム(Al)を含み、X線光電子分光法により測定される[A2]層の亜鉛(Zn)原子濃度が10〜35atom%、ケイ素(Si)原子濃度が7〜25atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜7atom%、酸素(O)原子濃度が45〜70atom%である。
(iii)[A1]層および[A2]層がアルミニウム(Al)を含み、X線光電子分光法により測定される[A1]層および[A2]層の亜鉛(Zn)原子濃度が10〜35atom%、ケイ素(Si)原子濃度が7〜25atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜7atom%、酸素(O)原子濃度が45〜70atom%である。
(i)酸化亜鉛
(ii)二酸化ケイ素
(iii)酸化アルミニウム
なお、この共存相からなる層の詳細は後述する。
本発明において酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A1]層および[A2]層として好適に用いられる共存相について詳細を説明する。[A1]層および[A2]層は以下の(i)〜(iii)の共存相からなることが好ましい。
(i)酸化亜鉛
(ii)二酸化ケイ素
(iii)酸化アルミニウム
なお、「(i)〜(iii)の共存相」を「酸化亜鉛−二酸化ケイ素−酸化アルミニウムの共存相」または「ZnO−SiO2−Al2O3」と略記することもある。また、二酸化ケイ素(SiO2)は、生成時の条件によって、左記組成式のケイ素と酸素の組成比率から若干ずれたもの(SiO〜SiO2)が生成することがあるが、二酸化ケイ素またはSiO2と表記することとする。かかる組成比の化学式からのずれに関しては、酸化亜鉛、酸化アルミニウムについても同様の扱いとし、それぞれ、生成時の条件に依存する組成比のずれに関わらず、それぞれ酸化亜鉛またはZnO、酸化アルミニウムまたはAl2O3と表記することとする。
次に、ケイ素化合物を含む[B1]層およびケイ素化合物を含む[B2]層について詳細を説明する。本発明における[B1]層および[B2]層はケイ素化合物を含む層であり、ケイ素化合物として、ケイ素酸化物、ケイ素窒化物、ケイ素炭化物、ケイ素酸窒化物または、それらの混合物を含んでいてもよい。特に、ケイ素化合物が、二酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素および酸窒化ケイ素からなる群より選ばれる少なくとも一つの元素であることが好ましい。
本発明の積層体には、ガスバリア性向上、耐屈曲性向上のため、高分子基材と[A1]層との間にアンダーコート層を有し、該アンダーコート層が芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含むことが好ましい。高分子基材上に突起や傷などの欠点が存在する場合、前記欠点を起点に高分子基材上に積層する[A1]層にもピンホールやクラックが発生してガスバリア性や耐屈曲性が損なわれる場合があるため、本発明のアンダーコート層を設けることが好ましい。また、高分子基材と[A1]層との熱寸法安定性差が大きい場合もガスバリア性や耐屈曲性が低下する場合があるため、アンダーコート層を設けることが好ましい。また、本発明に用いられるアンダーコート層は、熱寸法安定性、耐屈曲性の観点から芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含有することが好ましく、さらに、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤、有機ケイ素化合物および/または無機ケイ素化合物を含有することがより好ましい。さらに、芳香族環構造を有するポリウレタン化合物、エチレン性不飽和化合物、光重合開始剤、有機ケイ素化合物および/または無機ケイ素化合物を含むアンダーコート層に活性エネルギー線照射処理を施すことが好ましい。活性エネルギー線照射処理を施すことにより架橋反応が進行し、より緻密なアンダーコート層を形成することができるため好ましい。ここで、アンダーコート層が芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含むとは、アンダーコート層が芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含んでいればよく、その他に上述したエチレン性不飽和化合物、光重合開始剤、有機ケイ素化合物および/または無機ケイ素化合物が含まれていてもよいし、アンダーコート層に活性エネルギー線照射処理が施され架橋していてもよい。
本発明の積層体の最表面の上には、ガスバリア性が低下しない範囲で耐擦傷性の向上を目的としたハードコート層を形成してもよいし、有機高分子化合物からなるフィルムをラミネートした積層構成としてもよい。なお、ここでいう最表面とは、高分子基材上に[A1]層、[B1]層、[A2]層、[B2]層が接するようにこの順に積層された後の、[A2]層と接していない側の[B2]層の表面をいう。
本発明の積層体は高いガスバリア性を有するため、様々な電子デバイスに用いることができる。例えば、太陽電池のバックシートやフレキシブル回路基板のような電子デバイスに好適に用いることができる。また、高いガスバリア性を活かして、電子デバイス以外にも、食品や電子部品の包装用フィルム等として好適に用いることができる。
まず、各実施例および比較例における評価方法を説明する。評価n数は、特に断らない限り、n=5とし平均値を求めた。
三次元表面粗さ測定機(小坂研究所社製)を用いて、以下の条件で各層表面について測定した。
システム:三次元表面粗さ解析システム「i−Face model TDA31」
X軸測定長さ/ピッチ:500μm/1.0μm
Y軸測定長さ/ピッチ:400μm/5.0μm
測定速度:0.1mm/s
低域カットオフ:0.25mm
広域カットオフ:カットオフなし
測定環境:温度23℃、相対湿度65%、大気中。
各層の組成分析は、X線光電子分光法(XPS法)により行った。各層の厚みが1/2となる位置まで、表層からアルゴンイオンエッチングにより層を除去して下記の条件で各元素の含有比率を測定した。
・装置 :ESCA 5800(アルバックファイ社製)
・励起X線 :monochromatic AlKα
・X線出力 :300W
・X線径 :800μm
・光電子脱出角度 :45°
・Arイオンエッチング:2.0kV、10mPa。
断面観察用サンプルをマイクロサンプリングシステム((株)日立製作所製 FB−2000A)を使用してFIB法により(具体的には「高分子表面加工学」(岩森暁著)p.118〜119に記載の方法に基づいて)作製した。透過型電子顕微鏡((株)日立製作所製 H−9000UHRII)により、加速電圧300kVとして、観察用サンプルの断面を観察し、層数および各層の厚みを測定して、分光エリプソメトリーの解析に使用する初期値とした。
JIS K7136:2000に基づき、濁度計NDH2000(日本電色工業(株)製)を用いて測定した。測定は、縦50mm、横50mmのサイズに切り出したフィルム3枚について行い、測定回数は各サンプルにつき5回とし、合計15回測定した値の平均値をヘイズ値とした。
分光光度計V−670(日本分光(株)製)および絶対反射率測定ユニットARSN−733を用いて、波長400〜800nmの範囲の分光透過率を下記条件で測定した。得られた実測データのうち波長450nm、550nm、650nmにおける分光透過率および波長450nm〜750nmの平均分光透過率を評価した。ここで、波長450nm〜750nmの平均分光透過率は、分光透過率を波長450〜750nmの範囲で1nm毎に測定し、得られた波長450〜750nmにおける1nm間隔の分光透過率の値の平均値とした。
測定波長400nm〜800nm
バンド幅5.0nm
データ取り込み間隔1.0nm
走査速度1,000nm/min。
特許第4407466号に記載のカルシウム腐食法により、温度40℃、湿度90%RHの雰囲気下での水蒸気透過度を測定した。水蒸気透過度を測定するためのサンプル数は水準当たり2検体とし、測定回数は各検体について5回とし、得られた10点の平均値を水蒸気透過度(g/(m2・d))とした。
(芳香族環構造を有するポリウレタン化合物の合成)
5リットルの4つ口フラスコに、ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物(共栄社化学社製、商品名:エポキシエステル3000A)を300質量部、酢酸エチル710質量部を入れ、内温60℃になるよう加温した。合成触媒としてジラウリン酸ジ−n−ブチル錫0.2質量部を添加し、攪拌しながらジシクロヘキシルメタン4,4’−ジイソシアネート(東京化成工業社製)200質量部を1時間かけて滴下した。滴下終了後2時間反応を続行し、続いてジエチレングリコール(和光純薬工業社製)25質量部を1時間かけて滴下した。滴下後5時間反応を続行し、重量平均分子量20,000の芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を得た。
高分子基材1として、厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(東レ株式会社製“ルミラー”(登録商標)U48)を用いた。
導入ガス:N2(窒素イナートBOX)
紫外線発生源:マイクロ波方式無電極ランプ
積算光量:400mJ/cm2
試料温調:室温。
次いで、図3に示す巻き取り式のスパッタリング・化学気相蒸着装置(以降、スパッタ・CVD装置と略す)を使用し、前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚20nm狙いで設けた。
アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚47nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み13nm狙いで設け、次いで、第3層として[A2]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚220nm狙いで設け、次いで、第4層として[B2]層であるSiO2層を厚み87nm狙いで設ける以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚17nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み47nm狙いで設け、次いで、第3層として[A2]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚183nm狙いで設け、次いで、第4層として[B2]層であるSiO2層を厚み267nm狙いで設ける以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚37nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み47nm狙いで設け、次いで、第3層として[A2]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚231nm狙いで設け、次いで、第4層として[B2]層であるSiO2層を厚み82nm狙いで設ける以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚123nm狙いで設け、第2層および第3層、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚125nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み140nm狙いで設け、第3層、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚150nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み300nm狙いで設け、第3層、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚300nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み120nm狙いで設け、第3層、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[A1]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚100nm狙いで設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み100nm狙いで設け、次いで、第3層として[A2]層であるZnO−SiO2−Al2O3層を膜厚150nm狙いで設け、次いで、第4層として[B2]層であるSiO2層を厚み100nm狙いで設ける以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
前記アンダーコート層の表面に、第1層として[B1]層であるSiO2層を膜厚300nm狙いで設け、第2層および第3層、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例1において、第1層として純度99.99質量%の亜鉛からなるスパッタターゲットを使用して、ZnO層を厚み150nmとなるように設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み150nm狙いで設けた以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。なお、ZnO層は、ZnO−SiO2−Al2O3層形成時の酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットを、純度99.99質量%の亜鉛からなるスパッタターゲットに代えてスパッタ電極11に設置した以外は実施例1の第1層と同様にして形成した。この第1層の組成は、Zn原子濃度が55.5atom%、O原子濃度が45.5atom%であった。
実施例1において、第1層として純度99.99質量%のアルミニウムからなるスパッタターゲットを使用して、Al2O3層を厚み155nmとなるように設け、次いで、第2層として[B1]層であるSiO2層を厚み150nm狙いで設け、次いで、第3層として純度99.99質量%のアルミニウムからなるスパッタターゲットを使用して、Al2O3層を厚み150nmとなるように設け、次いで、第4層として[B2]層であるSiO2層を厚み100nm狙いで設けた以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。なお、Al2O3層は、ZnO−SiO2−Al2O3層形成時の酸化亜鉛と二酸化ケイ素と酸化アルミニウムで形成された混合焼結材であるスパッタターゲットを、純度99.99質量%のアルミニウムからなるスパッタターゲットに代えてスパッタ電極12に設置した以外は実施例1の第1層と同様にして形成した。この第1層、第3層の組成は、Al原子濃度が38.0atom%、O原子濃度が62.0atom%であった。
実施例1において、第3層および第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例1において、第2層および第3層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例1において、第1層および第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
実施例1において、第4層を設けない以外は、実施例1と同様にして積層体を得た。
2 多層薄膜層
2a 酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A1]層
2b ケイ素化合物を含む[B1]層
2c 酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含む[A2]層
2d ケイ素化合物を含む[B2]層
3 アンダーコート層
4 巻き取り式スパッタリング・化学気相蒸着装置
5 巻き取り室
6 巻き出しロール
7、8、9 巻き出し側ガイドロール
10 メインドラム
11 スパッタ電極
12、13、14 巻き取り側ガイドロール
15 巻き取りロール
16 CVD電極
17 誘導コイル
Claims (6)
- 高分子基材の少なくとも片面に、以下の[A1]層、[B1]層、[A2]層、[B2]層を高分子基材側からこの順に有する積層体。
[A1]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが10〜50nmである層
[B1]層:ケイ素化合物を含み、厚みが10〜50nmである層
[A2]層:酸化亜鉛と二酸化ケイ素とを含み、厚みが50nm〜500nmである層
[B2]層:ケイ素化合物を含み、厚みが50nm〜500nmである層 - 前記[A1]層、前記[B1]層、前記[A2]層、前記[B2]層の合計厚みが1,000nm以下である請求項1に記載の積層体。
- 前記[A1]層および前記[A2]層の屈折率が波長550nmにおいて1.6〜2.0の範囲であり、かつ、前記[B1]層および前記[B2]層の屈折率が波長550nmにおいて1.4〜1.5の範囲である請求項1または2に記載の積層体。
- 前記高分子基材と前記[A1]層との間にアンダーコート層を有し、該アンダーコート層が芳香族環構造を有するポリウレタン化合物を含む請求項1〜3のいずれかに記載の積層体。
- 前記[A1]層および/または前記[A2]層がアルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、スズ(Sn)、インジウム(In)、ニオブ(Nb)、モリブデン(Mo)およびタンタル(Ta)からなる群より選択される少なくとも一つの元素を含む請求項1〜4のいずれかに記載の積層体。
- 前記[A1]層および/または前記[A2]層がアルミニウム(Al)を含み、X線光電子分光法により測定される前記[A1]層および前記[A2]層の亜鉛(Zn)原子濃度が10〜35atom%、ケイ素(Si)原子濃度が7〜25atom%、アルミニウム(Al)原子濃度が0.5〜7atom%、酸素(O)原子濃度が45〜70atom%である請求項1〜5のいずれかに記載の積層体。
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