JP2016124055A - 砥粒の評価方法、および、シリコンウェーハの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】インゴットの切断前に高品質のシリコンウェーハを得られるか否かを適切に判断できる砥粒の評価方法を提供すること。
【解決手段】インゴット切断用のスラリーに用いられる砥粒の評価方法であって、研磨砥粒および不純物を含む砥粒を溶媒に溶かして評価溶液を作製する評価溶液作製工程Ｓ１と、評価溶液が入った容器を静置して、研磨砥粒を沈降させる沈降工程Ｓ３と、測定機器を用いて評価溶液の上澄みの濁度を測定する測定工程Ｓ５と、上澄みの濁度の測定結果に基づいて、不純物の量を推定する推定工程Ｓ６とを行う。
【選択図】図２
【解決手段】インゴット切断用のスラリーに用いられる砥粒の評価方法であって、研磨砥粒および不純物を含む砥粒を溶媒に溶かして評価溶液を作製する評価溶液作製工程Ｓ１と、評価溶液が入った容器を静置して、研磨砥粒を沈降させる沈降工程Ｓ３と、測定機器を用いて評価溶液の上澄みの濁度を測定する測定工程Ｓ５と、上澄みの濁度の測定結果に基づいて、不純物の量を推定する推定工程Ｓ６とを行う。
【選択図】図２
Description
本発明は、砥粒の評価方法、および、シリコンウェーハの製造方法に関する。
従来、シリコン単結晶のインゴットから、シリコンウェーハを製造する方法が知られている（例えば、特許文献１参照）。
特許文献１に記載の方法では、平均粒子径が１３μｍ〜１５μｍの研磨砥粒を含むスラリーをワイヤに供給しつつ、走行するワイヤにシリコンインゴットを押し付けることで、シリコンインゴットを切断し、シリコンウェーハを製造している。
特許文献１に記載の方法では、平均粒子径が１３μｍ〜１５μｍの研磨砥粒を含むスラリーをワイヤに供給しつつ、走行するワイヤにシリコンインゴットを押し付けることで、シリコンインゴットを切断し、シリコンウェーハを製造している。
しかしながら、特許文献１に記載のような方法で用いられる研磨砥粒には、切断に寄与するＧＣ（緑色炭化珪素）など研磨砥粒の他に、切断に寄与しない３μｍ以下のＦＣ（遊離炭素）などの不純物が含まれている。このような研磨砥粒を含むスラリーを用いてインゴットを切断すると、不純物が研磨砥粒とインゴットとの間に介在することにより、ワイヤソーの切断能力が低下し、シリコンウェーハの品質が低下してしまうおそれがある。このような現象についてはインゴットの切断が終わるまで確認できないことから、インゴットの切断前に、高品質のシリコンウェーハを得られるか否かを適切に判断できる手法の開発が望まれている。
本発明の目的は、インゴットの切断前に高品質のシリコンウェーハを得られるか否かを適切に判断できる砥粒の評価方法、および、シリコンウェーハの製造方法を提供することにある。
本発明の砥粒の評価方法は、インゴット切断用のスラリーに用いられる砥粒の評価方法であって、研磨砥粒および不純物を含む砥粒を溶媒に溶かして評価溶液を作製する評価溶液作製工程と、前記評価溶液が入った容器を静置して、前記研磨砥粒を沈降させる沈降工程と、測定機器を用いて前記評価溶液の上澄みの濁度を測定する測定工程と、前記上澄みの濁度の測定結果に基づいて、前記不純物の量を推定する推定工程とを行うことを特徴とする。
例えば、インゴット切断用のスラリーに用いられる砥粒には、研磨砥粒としてのＧＣの他に、不純物としてのＦＣなどが含まれる場合がある。この場合、研磨砥粒の比重が不純物の比重より高く、研磨砥粒のサイズと不純物のサイズとに大きな差がないため、評価溶液中の研磨砥粒の沈降速度は、不純物の沈降速度よりも速くなる。
本発明によれば、沈降工程を行うことによって、研磨砥粒を沈降させる一方で、不純物を沈降させずに上澄みに存在させ、この上澄みの濁度を測定機器で測定する。このため、不純物が研磨砥粒と見なされて測定されることを防止でき、上澄みの濁度測定結果から推定される不純物の量を、実際に砥粒に含まれる不純物の量と略一致させることができる。したがって、この砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットを切断する前に、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かを適切に判断できる。
本発明によれば、沈降工程を行うことによって、研磨砥粒を沈降させる一方で、不純物を沈降させずに上澄みに存在させ、この上澄みの濁度を測定機器で測定する。このため、不純物が研磨砥粒と見なされて測定されることを防止でき、上澄みの濁度測定結果から推定される不純物の量を、実際に砥粒に含まれる不純物の量と略一致させることができる。したがって、この砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットを切断する前に、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かを適切に判断できる。
本発明の砥粒の評価方法において、前記溶媒は、水または純水または超純水であることが好ましい。
本発明によれば、溶媒として水または純水または超純水を用いることで、例えばスラリーの作製に使用するオイルを溶媒として用いる場合と比べて、評価溶液中の研磨砥粒の沈降速度を速くすることができる。したがって、砥粒の評価時間を短縮できる。
本発明の砥粒の評価方法において、前記評価溶液が入った容器を振とうさせる振とう工程を行った後に、前記沈降工程を行うことが好ましい。
本発明によれば、振とう工程を行うことによって、研磨砥粒に付着している不純物を当該研磨砥粒から分離させることができる。したがって、上澄みの濁度測定結果から推定される不純物の量と、実際に砥粒に含まれる不純物の量との差を、振とう工程を行わない場合と比べて小さくすることができ、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かをより適切に判断できる。
本発明の砥粒の評価方法において、前記上澄みを希釈する希釈工程を行った後、前記測定工程を行うことが好ましい。
ここで、上澄みを希釈しない場合、不純物の量が多いと、濁度が測定機器の測定範囲上限を超えてしまい、不純物の量を適切に推定できない場合がある。
これに対し、本発明では、希釈工程を行うことによって、濁度が測定機器の測定範囲上限を超えることを抑制でき、不純物の量を適切に推定できる。
これに対し、本発明では、希釈工程を行うことによって、濁度が測定機器の測定範囲上限を超えることを抑制でき、不純物の量を適切に推定できる。
本発明の砥粒の評価方法において、前記砥粒は、ＳｉＣであることが好ましい。
本発明によれば、不純物として特に多く含まれているＦＣの量を適切に評価することができ、ＦＣ以外の不純物の量を評価する場合と比べて、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かをより適切に判断できる。
本発明のシリコンウェーハの製造方法は、ワイヤソーを用いたシリコンウェーハの製造方法であって、上述の砥粒の評価方法における前記推定工程での推定結果に基づいて、前記砥粒の合否を判定する合否判定工程と、合格と判定された砥粒を用いてスラリーを作製するスラリー作製工程と、前記ワイヤソーおよび前記スラリーを用いてインゴットを切断し、シリコンウェーハを製造する切断工程とを行うことを特徴とする。
本発明によれば、高品質のシリコンウェーハを得ることができる。
本発明の一実施形態を、図面を参照して説明する。
［ワイヤソーの構成］
まず、ワイヤソーの構成について説明する。
図１に示すように、ワイヤソー１は、同一水平面上に２個、これら２個の中間の下方に１個配置された合計３個のメインローラ２を備えている。これら３個のメインローラ２の周りには、軸方向に沿ってワイヤ７が巻き付けられている。ワイヤ７の両端側には、それぞれ複数ずつ（図１では、１個ずつ図示）のガイドローラ３を介してワイヤ７を送り出したり巻き取ったりするワイヤリール４１，４２が設けられている。また、各ガイドローラ３とワイヤリール４１，４２との間には、それぞれトラバーサー４３，４４が設けられている。トラバーサー４３，４４は、ワイヤ７の送り位置、巻取り位置を調整する機能を有している。さらに、上側の２個のメインローラ２（以下、上側メインローラ２１と称す）の上方には、２個の上側メインローラ２１の中間位置にスラリーＧを供給するノズル５がそれぞれ設けられている。また、ノズル５の上方には、インゴットＴを保持して昇降させる送り手段６が設けられている。
［ワイヤソーの構成］
まず、ワイヤソーの構成について説明する。
図１に示すように、ワイヤソー１は、同一水平面上に２個、これら２個の中間の下方に１個配置された合計３個のメインローラ２を備えている。これら３個のメインローラ２の周りには、軸方向に沿ってワイヤ７が巻き付けられている。ワイヤ７の両端側には、それぞれ複数ずつ（図１では、１個ずつ図示）のガイドローラ３を介してワイヤ７を送り出したり巻き取ったりするワイヤリール４１，４２が設けられている。また、各ガイドローラ３とワイヤリール４１，４２との間には、それぞれトラバーサー４３，４４が設けられている。トラバーサー４３，４４は、ワイヤ７の送り位置、巻取り位置を調整する機能を有している。さらに、上側の２個のメインローラ２（以下、上側メインローラ２１と称す）の上方には、２個の上側メインローラ２１の中間位置にスラリーＧを供給するノズル５がそれぞれ設けられている。また、ノズル５の上方には、インゴットＴを保持して昇降させる送り手段６が設けられている。
そして、ワイヤソー１は、複数のメインローラ２を回転させることで、ワイヤ７をメインローラ２の軸方向と略直交する方向（左右方向）に走行させ、２個の上側メインローラ２１間にスラリーＧを供給しつつ、インゴットＴを下降させて走行中のワイヤ７に押し当てることで、インゴットＴを切断して複数のシリコンウェーハを製造する。
［シリコンウェーハの製造方法］
次に、シリコンウェーハの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、砥粒に、研磨砥粒としてのＧＣと、不純物としてのＦＣとが含まれる場合を例示して説明する。また、砥粒として、インゴットＴの切断に一度も利用されていない未使用品を用いる場合を例示して説明する。
次に、シリコンウェーハの製造方法について説明する。
なお、本実施形態では、砥粒に、研磨砥粒としてのＧＣと、不純物としてのＦＣとが含まれる場合を例示して説明する。また、砥粒として、インゴットＴの切断に一度も利用されていない未使用品を用いる場合を例示して説明する。
まず、図２に示すように、スラリーＧを作製する前に、スラリーＧに用いる砥粒の評価を行う。この砥粒の評価では、評価溶液作製工程（ステップＳ１）と、振とう工程（ステップＳ２）と、沈降工程（ステップＳ３）と、希釈工程（ステップＳ４）と、測定工程（ステップＳ５）と、推定工程（ステップＳ６）とを行う。
ステップＳ１の評価溶液作製工程では、容器としての比色管を用い、研磨砥粒としてのＧＣを含む砥粒を溶媒としての純水に溶かすことで、評価溶液を作製する。この評価溶液の作製は、作業者の手作業で行われてもよいし、機器で行われてもよい。
ステップＳ２の振とう工程では、評価溶液が入った比色管を振とうさせる。振とう工程では、人手で比色管を振とうさせてもよいが、振とう条件の再現性や作業者の作業負担などを考慮に入れると、機器を用いることが好ましい。この振とう工程を行うことにより、ＧＣに付着しているＦＣを当該ＧＣから分離させることができる。
ステップＳ３の沈降工程では、評価溶液が入った比色管を静置して、ＧＣを沈降させる。ＧＣを沈降させる時間は、特に限定されないが、ほぼ全てのＧＣが沈降し、かつ、上澄みにＦＣが存在するような長さが好ましい。
ステップＳ４の希釈工程では、評価溶液の上澄みをステップＳ１で用いた溶媒によって希釈する。希釈率は、特に限定されないが、評価溶液中のＦＣの濃度に応じて、希釈後の上澄みの濁度が、後述する測定機器の測定範囲上限を超えないような値が好ましい。
ステップＳ５の測定工程では、測定機器を用いて評価溶液の上澄みの濁度を測定する。測定機器としては、特に限定されないが、評価溶液中の濁りを数値化できるもの用いることができる。測定機器としては、例えば、吸光光度計の一種である濁度計を用いることができる。
ステップＳ６の推定工程では、上澄みの濁度測定結果に基づいて、砥粒に含まれるＦＣの量を推定する。
ステップＳ１〜Ｓ６の処理を行った後、ＦＣの量の推定結果に基づいて、砥粒の合否を判定する（ステップＳ７：合否判定工程）。
例えば、ＦＣの推定量に対応する濁度計の測定値が閾値以上の場合、この砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットＴを切断した場合、ＦＣが多いために高品質のシリコンウェーハを得ることができないと判断し、不合格と判定する。一方、濁度計の測定値が閾値未満の場合、ＦＣが少ないために高品質のシリコンウェーハを得ることができると判断し、合格と判定する。なお、ステップＳ７の処理は、機器が行ってもよいし、作業者が行ってもよい。
そして、ステップＳ７において、合格と判定した場合、評価した砥粒と同じロットの砥粒と、油性または水溶性のオイルなどと用いてスラリーＧを作製する（ステップＳ８：スラリー作製工程）。その後、このスラリーＧを用いてインゴットＴを切断する（ステップＳ９：切断工程）ことで、シリコンウェーハを製造する。
例えば、ＦＣの推定量に対応する濁度計の測定値が閾値以上の場合、この砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットＴを切断した場合、ＦＣが多いために高品質のシリコンウェーハを得ることができないと判断し、不合格と判定する。一方、濁度計の測定値が閾値未満の場合、ＦＣが少ないために高品質のシリコンウェーハを得ることができると判断し、合格と判定する。なお、ステップＳ７の処理は、機器が行ってもよいし、作業者が行ってもよい。
そして、ステップＳ７において、合格と判定した場合、評価した砥粒と同じロットの砥粒と、油性または水溶性のオイルなどと用いてスラリーＧを作製する（ステップＳ８：スラリー作製工程）。その後、このスラリーＧを用いてインゴットＴを切断する（ステップＳ９：切断工程）ことで、シリコンウェーハを製造する。
一方、ステップＳ７において、不合格と判定した場合、他ロットの砥粒を評価するか否かを判断する（ステップＳ１０）。このステップＳ１０において、他ロットの砥粒を評価すると判断した場合、他ロットの砥粒に対する上述の処理を行い、評価しないと判断した場合、処理を終了する。
［実施形態の作用効果］
上述したように、上記実施形態では、以下のような作用効果を奏することができる。
上述したように、上記実施形態では、以下のような作用効果を奏することができる。
（１）沈降工程を行うことによって、ＧＣを沈降させる一方で、ＦＣを沈降させずに上澄みに存在させ、この上澄みの濁度を測定するため、ＦＣがＧＣと見なされて測定されることを防止でき、上澄みの濁度測定結果から推定されるＦＣの量を、実際に未使用の砥粒に含まれるＦＣの量と略一致させることができる。したがって、この砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットＴを切断する前に、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かを適切に判断できる。
その上、ＦＣの量が許容下限値未満の場合であっても、ロット毎のＦＣ量の推移を把握することができ、この推移を予め砥粒の製造メーカにフィードバックすることで、砥粒の製造状況改善に活かすことができる。
その上、ＦＣの量が許容下限値未満の場合であっても、ロット毎のＦＣ量の推移を把握することができ、この推移を予め砥粒の製造メーカにフィードバックすることで、砥粒の製造状況改善に活かすことができる。
（２）評価溶液を作製するための溶媒として純水を用いるため、例えばスラリーＧの作製に使用するオイルを溶媒として用いる場合と比べて、評価溶液中のＧＣの沈降速度を速くすることができ、砥粒の評価時間を短縮できる。
（３）振とう工程を行うことで、ＧＣに付着しているＦＣを当該ＧＣから分離させるため、上澄みの濁度測定結果から推定されるＦＣの量と、実際に砥粒に含まれるＦＣの量との差を、振とう工程を行わない場合と比べて小さくすることができ、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かをより適切に判断できる。
（４）評価溶液中のＦＣの濃度に応じて希釈工程を行うことで、濁度が測定機器の測定範囲上限を超えることを抑制でき、ＦＣの量を適切に推定できる。
［他の実施形態］
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
すなわち、評価溶液作製に用いる溶媒としては、純水より純度が高い超純水、であってもよいし、純水より純度が低い水であってもよい。このような構成でも、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
また、評価溶液作製に用いる溶媒としては、沈降工程により最終的に研磨砥粒が沈降するのであれば、油性または水溶性のオイルなどであってもよい。
なお、本発明は上記実施形態にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々の改良ならびに設計の変更などが可能である。
すなわち、評価溶液作製に用いる溶媒としては、純水より純度が高い超純水、であってもよいし、純水より純度が低い水であってもよい。このような構成でも、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
また、評価溶液作製に用いる溶媒としては、沈降工程により最終的に研磨砥粒が沈降するのであれば、油性または水溶性のオイルなどであってもよい。
例えば、研磨砥粒に付着している不純物の量が濁度測定結果に大きな影響を及ぼさないと分かっている場合には、振とう工程を行わなくてもよい。
例えば、沈降工程後に、上澄みの濁度が測定機器の測定範囲上限を超えていないと、作業者が視覚的に判断できた場合、希釈工程を行わなくてもよい。
希釈工程では、ステップＳ１で用いた溶媒以外の溶媒を用いて希釈してもよい。例えば、上記実施形態において、高純水または水を用いて希釈してもよい。
上記実施形態では、未使用品の砥粒を評価したが、再生砥粒を評価してもよい。
例えば、沈降工程後に、上澄みの濁度が測定機器の測定範囲上限を超えていないと、作業者が視覚的に判断できた場合、希釈工程を行わなくてもよい。
希釈工程では、ステップＳ１で用いた溶媒以外の溶媒を用いて希釈してもよい。例えば、上記実施形態において、高純水または水を用いて希釈してもよい。
上記実施形態では、未使用品の砥粒を評価したが、再生砥粒を評価してもよい。
次に、本発明を実施例および比較例によりさらに詳細に説明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定されるものではない。
［希釈工程の検討］
＜実験１＞
まず、インゴット切断用のスラリーに用いられる未使用の砥粒として、製造メーカがＡ社の砥粒Ａ１，Ａ２と、Ｂ社の砥粒Ｂ１，Ｂ２と、Ｃ社の砥粒Ｃと、Ｄ社の砥粒Ｄとを準備した。砥粒Ａ１の製造ロットは、砥粒Ａ２の製造ロットと異なっている。同様に、砥粒Ｂ１の製造ロットは、砥粒Ｂ２の製造ロットと異なっている。各砥粒の粒度は、＃２０００である。
次に、作業者の手作業によって、３０ｇの砥粒Ａ１と、７０ｍｌの溶媒としての純水とを混合し、評価溶液Ａ１を作製した。また、砥粒Ａ１を砥粒Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄにそれぞれ変更したこと以外は、評価溶液Ａ１と同様の条件で、評価溶液Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄを作製した。
＜実験１＞
まず、インゴット切断用のスラリーに用いられる未使用の砥粒として、製造メーカがＡ社の砥粒Ａ１，Ａ２と、Ｂ社の砥粒Ｂ１，Ｂ２と、Ｃ社の砥粒Ｃと、Ｄ社の砥粒Ｄとを準備した。砥粒Ａ１の製造ロットは、砥粒Ａ２の製造ロットと異なっている。同様に、砥粒Ｂ１の製造ロットは、砥粒Ｂ２の製造ロットと異なっている。各砥粒の粒度は、＃２０００である。
次に、作業者の手作業によって、３０ｇの砥粒Ａ１と、７０ｍｌの溶媒としての純水とを混合し、評価溶液Ａ１を作製した。また、砥粒Ａ１を砥粒Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄにそれぞれ変更したこと以外は、評価溶液Ａ１と同様の条件で、評価溶液Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄを作製した。
そして、評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄが入った容器としての比色管を、常温で３時間静置することで研磨砥粒を沈降させ、それぞれの上澄みの濁度を測定した。濁度の測定には、透過散乱光比較測定方式の濁度計（LUTRON ELECTRONIC ENTERPRISE CO., LTD.製、型式：TU-2016 測定範囲：０ｎｔｕ〜１０００ｎｔｕ）を用いた。その結果を図３に示す。なお、測定単位は、ｎｔｕ（Nephelometric Turbidity Unit）であり、値が大きいほど濁りが強いことを表す。
図３に示すように、評価溶液Ｂ１，Ｂ２の濁度が、他の評価溶液の濁度と比べて低い値であった。
しかし、各評価溶液を目視で確認したところ、評価溶液Ｂ１，Ｂ２の濁りが、他の評価溶液の濁りと比べて明らかに強く、濁度の測定値とは反対の結果であった。一方、評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｃ，Ｄについては、濁度の測定値と目視での確認結果とがほぼ一致した。
これらのことから、評価溶液Ｂ１，Ｂ２については、不純物が多いため、濁度計の測定範囲上限を超えるほど上澄みの濁りが強く、濁度を正確に測定できなかったと考えられる。また、評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｃ，Ｄについては、濁度計の測定範囲に収まる程度の上澄みの濁りであり、濁度を正確に測定できたと考えられる。
しかし、各評価溶液を目視で確認したところ、評価溶液Ｂ１，Ｂ２の濁りが、他の評価溶液の濁りと比べて明らかに強く、濁度の測定値とは反対の結果であった。一方、評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｃ，Ｄについては、濁度の測定値と目視での確認結果とがほぼ一致した。
これらのことから、評価溶液Ｂ１，Ｂ２については、不純物が多いため、濁度計の測定範囲上限を超えるほど上澄みの濁りが強く、濁度を正確に測定できなかったと考えられる。また、評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｃ，Ｄについては、濁度計の測定範囲に収まる程度の上澄みの濁りであり、濁度を正確に測定できたと考えられる。
＜実験２＞
上述したように、評価溶液の上澄みの濁りを、濁度計を用いて適切に測定できない場合がある。そこで、評価溶液作製後の静置時間を長くすることで、上澄みの濁りが、濁度計の測定範囲に収まる程度まで弱まるか否かを確認した。
実験１と同様の評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄを作製した後、それぞれ常温で３時間、１２時間、２４時間静置し、それぞれの上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図４に示す。また、目視による濁度の確認も行った。
なお、静置時間を２４時間以上とすると、砥粒の受け入れ管理を行う上で量産時の対応が困難なため、静置時間の最大値を２４時間にした。
上述したように、評価溶液の上澄みの濁りを、濁度計を用いて適切に測定できない場合がある。そこで、評価溶液作製後の静置時間を長くすることで、上澄みの濁りが、濁度計の測定範囲に収まる程度まで弱まるか否かを確認した。
実験１と同様の評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄを作製した後、それぞれ常温で３時間、１２時間、２４時間静置し、それぞれの上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図４に示す。また、目視による濁度の確認も行った。
なお、静置時間を２４時間以上とすると、砥粒の受け入れ管理を行う上で量産時の対応が困難なため、静置時間の最大値を２４時間にした。
図４に示すように、評価溶液Ｂ１，Ｂ２については、濁度計による濁度の測定値が他の評価溶液と比べて低い値であったものの、目視では他の評価溶液よりも濁りが強く、静置時間にかかわらず、濁度の測定値と目視での確認結果とが一致しなかった。
以上のことから、静置時間を長くするだけでは、上澄みの濁りを弱くすることができないことが分かった。
以上のことから、静置時間を長くするだけでは、上澄みの濁りを弱くすることができないことが分かった。
＜実験３＞
実験２の結果を踏まえ、砥粒の不純物が多い場合であっても、評価溶液の上澄みを希釈することで、濁度計を用いて不純物の量を適切に推定できるか否かを確認した。
３つの比色管に実験１と同様の評価溶液Ａ１を作製し、常温で３時間静置した後、それぞれの上澄みを純水で２倍、５倍、１０倍に希釈した。そして、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。また、同様に上澄みを２倍、５倍、１０倍に希釈した評価溶液Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄについても、上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図５に示す。
実験２の結果を踏まえ、砥粒の不純物が多い場合であっても、評価溶液の上澄みを希釈することで、濁度計を用いて不純物の量を適切に推定できるか否かを確認した。
３つの比色管に実験１と同様の評価溶液Ａ１を作製し、常温で３時間静置した後、それぞれの上澄みを純水で２倍、５倍、１０倍に希釈した。そして、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。また、同様に上澄みを２倍、５倍、１０倍に希釈した評価溶液Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄについても、上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図５に示す。
図５に示すように、２倍の希釈では、評価溶液Ｂ１，Ｂ２の上澄みの測定値が評価溶液Ｃ，Ｄの上澄みより低い値であり、５倍の希釈では、評価溶液Ｂ１の上澄みの測定値が評価溶液Ｄの上澄みと略等しく、いずれの希釈率でも、上澄みの測定値と目視での確認結果とが一致しなかった。一方、１０倍の希釈では、評価溶液Ｂ１，Ｂ２の上澄みの測定値が評価溶液Ａ１，Ａ２，Ｃ，Ｄの上澄みより高い値であり、上澄みの測定値と目視での確認結果とがほぼ一致した。
また、粒度分布測定機（Ｓｙｓｍｅｘ株式会社製、型式番号：ＦＰＩＡ３０００Ｓ）を用いて、砥粒Ａ１，Ａ２，Ｂ１，Ｂ２，Ｃ，Ｄの粒度分布を測定し、３μｍ以下の粒子の全体に対する比率を小粒子率として算出した。なお、粒度分布の測定には、濃度が高いと凝集砥粒が多くなるため、実験１にて使用した評価溶液を、純水にてさらに５倍希釈した混合液を使用した。図６に、１０倍に希釈した上澄みの濁度の測定値と、各砥粒の小粒子率との関係を示す。
図６に示すように、濁度の測定値では、評価溶液Ｃが評価溶液Ａ１より大きくなったが、小粒子率では、砥粒Ａ１と砥粒Ｃとがほぼ一致し、濁度の測定値と、粒度分布測定機の測定結果に基づく小粒子率とは、一致しないことが分かった。一方、図６に示す濁度の測定値は、各評価溶液を目視した評価結果とほぼ一致することが分かった。
以上のことから、砥粒の不純物が多い場合であっても、評価溶液の上澄みを１０倍に希釈することで、濁度計を用いて上澄みの濁度を適切に測定でき、その結果から、不純物の量を適切に推定できることが分かった。
以上のことから、砥粒の不純物が多い場合であっても、評価溶液の上澄みを１０倍に希釈することで、濁度計を用いて上澄みの濁度を適切に測定でき、その結果から、不純物の量を適切に推定できることが分かった。
［振とう工程の検討］
＜実験４＞
希釈工程の検討では、評価溶液の作製を手作業で行っていたが、砥粒と溶媒とを混合するために比色管を振とうする速度や時間の長さが、濁度の測定値に影響を与える可能性がある。そこで、手作業による比色管を振る速度（回／ｍｉｎ）および回数（１回＝１往復）と、濁度の測定値との関係を調べた。
Ｂ社の砥粒Ｂを用いて上記実験１と同様の条件で評価溶液を作製した後、図７に示す水準１〜６の条件で比色管を振とうした。手作業による比色管の振とう幅は、１００ｍｍ〜１５０ｍｍである。そして、比色管を３時間静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図７に示す。
＜実験４＞
希釈工程の検討では、評価溶液の作製を手作業で行っていたが、砥粒と溶媒とを混合するために比色管を振とうする速度や時間の長さが、濁度の測定値に影響を与える可能性がある。そこで、手作業による比色管を振る速度（回／ｍｉｎ）および回数（１回＝１往復）と、濁度の測定値との関係を調べた。
Ｂ社の砥粒Ｂを用いて上記実験１と同様の条件で評価溶液を作製した後、図７に示す水準１〜６の条件で比色管を振とうした。手作業による比色管の振とう幅は、１００ｍｍ〜１５０ｍｍである。そして、比色管を３時間静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図７に示す。
図７に示すように、振とう速度が速くなり、振とう回数が多くなるほど、濁度の測定値が大きくなった。
以上のことから、評価溶液を作製するときの比色管を振とうする速度や時間がばらつくと、濁度の測定値もばらつくことが分かった。
以上のことから、評価溶液を作製するときの比色管を振とうする速度や時間がばらつくと、濁度の測定値もばらつくことが分かった。
＜実験５＞
実験４の結果を考慮に入れると、評価溶液の作製に振とう機を用いることで、濁度の測定値のばらつきを抑制できると考えられる。そこで、振とう機を用いた最適な振とう条件を検討した。
実験４と同様に砥粒Ｂを用いて評価溶液を作製した後、図８に示す各振とう時間で比色管を振とうした。振とう機として、株式会社タイテック社の小型振とう機レシプロシェーカーＮＲ−１（仕様：振とう速度２０〜２００回／ｍｉｎ、振幅１０〜４０ｍｍ）を用いた。比色管の振とう幅、振とう速度は、それぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎである。そして、比色管を３時間静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図８に示す。
実験４の結果を考慮に入れると、評価溶液の作製に振とう機を用いることで、濁度の測定値のばらつきを抑制できると考えられる。そこで、振とう機を用いた最適な振とう条件を検討した。
実験４と同様に砥粒Ｂを用いて評価溶液を作製した後、図８に示す各振とう時間で比色管を振とうした。振とう機として、株式会社タイテック社の小型振とう機レシプロシェーカーＮＲ−１（仕様：振とう速度２０〜２００回／ｍｉｎ、振幅１０〜４０ｍｍ）を用いた。比色管の振とう幅、振とう速度は、それぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎである。そして、比色管を３時間静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図８に示す。
図８に示すように、振とう時間が２０分未満の場合、振とう時間が長くなるにしたがって濁度の測定値が大きくなるが、２０分を超えると、振とう時間が長くなっても濁度の測定値に大きな変化が無くなった。
以上のことから、上記振とう機を用い、振とう幅、振とう速度、振とう時間をそれぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分以上とした条件で、比色管を振とうすることで、濁度の測定値のばらつきを抑制できることが分かった。
以上のことから、上記振とう機を用い、振とう幅、振とう速度、振とう時間をそれぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分以上とした条件で、比色管を振とうすることで、濁度の測定値のばらつきを抑制できることが分かった。
＜実験６＞
実験５の結果から、振とう機を用いることで濁度の測定値のばらつきを抑制できることが分かったが、シリコンウェーハの製造現場での運用上、比色管の振とう後の静置時間を３時間程度にしても、濁度の測定値に与える影響が少ないことが好ましい。
そこで、比色管の振とう後の静置時間が、濁度の測定値に与える影響を調べた。
実験４と同様に砥粒Ｂを用いて評価溶液を作製した後、実験５で用いた振とう機で比色管を振とうした。比色管の振とう幅、振とう速度、振とう時間は、それぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分である。そして、比色管を図９に示す各静置時間だけ静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図９に示す。
実験５の結果から、振とう機を用いることで濁度の測定値のばらつきを抑制できることが分かったが、シリコンウェーハの製造現場での運用上、比色管の振とう後の静置時間を３時間程度にしても、濁度の測定値に与える影響が少ないことが好ましい。
そこで、比色管の振とう後の静置時間が、濁度の測定値に与える影響を調べた。
実験４と同様に砥粒Ｂを用いて評価溶液を作製した後、実験５で用いた振とう機で比色管を振とうした。比色管の振とう幅、振とう速度、振とう時間は、それぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分である。そして、比色管を図９に示す各静置時間だけ静置することで研磨砥粒を沈降させてから、上澄みを純水で１０倍に希釈し、この希釈した上澄みの濁度を上記濁度計で測定した。その結果を図９に示す。
図９に示すように、静置時間が３時間未満の場合、静置時間が長くなるにしたがって濁度の測定値が小さくなるが、３時間以上４時間以下の場合、濁度の測定値に大きな変化が無くなった。なお、静置時間が４時間を超える場合、静置時間が濁度の測定値に与える影響については不明である。
以上のことから、上記振とう機を用い、振とう幅、振とう速度、振とう時間をそれぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分とした条件で比色管を振とうし、その後の静置時間が３時間以上４時間以下であれば、濁度の測定値に与える影響が少ないことが分かった。
以上のことから、上記振とう機を用い、振とう幅、振とう速度、振とう時間をそれぞれ４０ｍｍ、２００回／ｍｉｎ、２０分とした条件で比色管を振とうし、その後の静置時間が３時間以上４時間以下であれば、濁度の測定値に与える影響が少ないことが分かった。
［砥粒の評価方法の有効性］
次に、本発明の砥粒の評価方法の有効性について説明する。
＜実験７＞
｛比較例｝
評価対象の砥粒として、Ｅ社の砥粒Ｅと、Ｆ社の砥粒Ｆとを準備した。各砥粒の粒度は、＃２０００である。
そして、上記実験３で用いた粒度分布測定機を用いて、砥粒Ｅ，Ｆの粒度分布を測定し、３μｍ以下の粒子の比率を表す小粒子率を算出した。なお、粒度分布の測定には、実験３と同様の理由から、３０ｇの砥粒と７０ｍｌの純水との混合液を、純水にてさらに５倍希釈した混合液を使用した。粒度分布の測定結果を図１０に示し、小粒子率の算出結果を図１１に示す。
次に、本発明の砥粒の評価方法の有効性について説明する。
＜実験７＞
｛比較例｝
評価対象の砥粒として、Ｅ社の砥粒Ｅと、Ｆ社の砥粒Ｆとを準備した。各砥粒の粒度は、＃２０００である。
そして、上記実験３で用いた粒度分布測定機を用いて、砥粒Ｅ，Ｆの粒度分布を測定し、３μｍ以下の粒子の比率を表す小粒子率を算出した。なお、粒度分布の測定には、実験３と同様の理由から、３０ｇの砥粒と７０ｍｌの純水との混合液を、純水にてさらに５倍希釈した混合液を使用した。粒度分布の測定結果を図１０に示し、小粒子率の算出結果を図１１に示す。
図１０および図１１に示すように、粒度分布および小粒子率のいずれについても、砥粒Ｅと砥粒Ｆとで大きな差が見られなかった。
以上のことから、粒度分布測定機を用いた測定では、砥粒Ｅ，Ｆにおける微小粒子（研磨砥粒＋不純物（ＦＣなど））の量に大きな差がないという結果が得られた。
以上のことから、粒度分布測定機を用いた測定では、砥粒Ｅ，Ｆにおける微小粒子（研磨砥粒＋不純物（ＦＣなど））の量に大きな差がないという結果が得られた。
｛実施例｝
上記実施例と同様の砥粒Ｅ，Ｆを準備した。そして、砥粒Ｅ，Ｆに対し、図２に示すような本発明の砥粒の評価方法に基づくステップＳ１〜Ｓ６の処理を行った。
ステップＳ１の評価溶液作成工程では、作業者の手作業によって、３０ｇの砥粒Ｅと、７０ｍｌの純水とを混合し、評価溶液Ｅを作製した。同様に、３０ｇの砥粒Ｆと７０ｍｌの純水とを混合した評価溶液Ｆを作製した。
ステップＳ２の振とう工程では、上記実験５で用いた振とう機を用い、振とう幅を４０ｍｍ、振とう速度を２００回／ｍｉｎ、振とう時間を２０ｍｉｎとした条件で、評価溶液Ｅ，Ｆがそれぞれ入った比色管を振とうした。
ステップＳ３の沈降工程では、振とう工程が終了した比色管を３時間静置した。
ステップＳ４の希釈工程では、沈降工程が終了した評価溶液Ｅ，Ｆの上澄みを純水で１０倍に希釈した。
ステップＳ５の測定工程では、上記実験１で用いた濁度計を用い、希釈工程が終了した評価溶液Ｅ，Ｆの上澄みの濁度を測定し、ステップＳ６の推定工程では、濁度測定結果に基づいて、砥粒Ｅ，Ｆに含まれる不純物の量を推定した。
濁度測定結果を図１２に示す。
上記実施例と同様の砥粒Ｅ，Ｆを準備した。そして、砥粒Ｅ，Ｆに対し、図２に示すような本発明の砥粒の評価方法に基づくステップＳ１〜Ｓ６の処理を行った。
ステップＳ１の評価溶液作成工程では、作業者の手作業によって、３０ｇの砥粒Ｅと、７０ｍｌの純水とを混合し、評価溶液Ｅを作製した。同様に、３０ｇの砥粒Ｆと７０ｍｌの純水とを混合した評価溶液Ｆを作製した。
ステップＳ２の振とう工程では、上記実験５で用いた振とう機を用い、振とう幅を４０ｍｍ、振とう速度を２００回／ｍｉｎ、振とう時間を２０ｍｉｎとした条件で、評価溶液Ｅ，Ｆがそれぞれ入った比色管を振とうした。
ステップＳ３の沈降工程では、振とう工程が終了した比色管を３時間静置した。
ステップＳ４の希釈工程では、沈降工程が終了した評価溶液Ｅ，Ｆの上澄みを純水で１０倍に希釈した。
ステップＳ５の測定工程では、上記実験１で用いた濁度計を用い、希釈工程が終了した評価溶液Ｅ，Ｆの上澄みの濁度を測定し、ステップＳ６の推定工程では、濁度測定結果に基づいて、砥粒Ｅ，Ｆに含まれる不純物の量を推定した。
濁度測定結果を図１２に示す。
図１２に示すように、砥粒Ｅの濁度が砥粒Ｆの濁度の約５倍であり、両者の間で大きな差が見られた。
以上のことから、本発明の砥粒の評価方法に基づく処理では、濁度の測定結果に基づいて、砥粒Ｅに含まれる不純物の量が砥粒Ｆの約５倍であるという推測結果が得られた。そして、砥粒Ｅを用いて製造したシリコンウェーハの品質は、砥粒Ｆを用いて製造したシリコンウェーハより劣ると推測することができる。
以上のことから、本発明の砥粒の評価方法に基づく処理では、濁度の測定結果に基づいて、砥粒Ｅに含まれる不純物の量が砥粒Ｆの約５倍であるという推測結果が得られた。そして、砥粒Ｅを用いて製造したシリコンウェーハの品質は、砥粒Ｆを用いて製造したシリコンウェーハより劣ると推測することができる。
＜実験８＞
次に、砥粒Ｅ，Ｆを用いてシリコンウェーハを製造した。
具体的に、評価した砥粒Ｅと同じロットの砥粒Ｅと、水溶性のオイルを用いてスラリーを作製し、このスラリーを用いてインゴットを切断することで、直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを製造した。また、同様にして、砥粒Ｆを用いたスラリーによって、インゴットを切断し、シリコンウェーハを製造した。
製造したシリコンウェーハの切断面の品質を、厚みばらつきを用いて評価した。その結果を図１３に示す。
なお、厚みばらつきとは、シリコンウェーハの切断方向（図１のＺ方向）の厚みクロスセクション（厚み断面）を１０ｍｍずつの区間に区切り、各区間毎の厚みのＰＶ値（区間最大厚み−区間最小厚み）を算出し、ＰＶ値が厚み閾値を超えた区関数である。ここで、厚み閾値を１μｍとし、区関数を２９個／枚（直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用い、エッジ５ｍｍは評価対象から除外した）とした。なお、厚みの測定装置として、コベルコ科研社製の平坦度測定器ＳＢＷ−３３０を用いた。
次に、砥粒Ｅ，Ｆを用いてシリコンウェーハを製造した。
具体的に、評価した砥粒Ｅと同じロットの砥粒Ｅと、水溶性のオイルを用いてスラリーを作製し、このスラリーを用いてインゴットを切断することで、直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを製造した。また、同様にして、砥粒Ｆを用いたスラリーによって、インゴットを切断し、シリコンウェーハを製造した。
製造したシリコンウェーハの切断面の品質を、厚みばらつきを用いて評価した。その結果を図１３に示す。
なお、厚みばらつきとは、シリコンウェーハの切断方向（図１のＺ方向）の厚みクロスセクション（厚み断面）を１０ｍｍずつの区間に区切り、各区間毎の厚みのＰＶ値（区間最大厚み−区間最小厚み）を算出し、ＰＶ値が厚み閾値を超えた区関数である。ここで、厚み閾値を１μｍとし、区関数を２９個／枚（直径が３００ｍｍのシリコンウェーハを用い、エッジ５ｍｍは評価対象から除外した）とした。なお、厚みの測定装置として、コベルコ科研社製の平坦度測定器ＳＢＷ−３３０を用いた。
図１３に示すように、砥粒Ｅを用いて製造したシリコンウェーハの品質が、砥粒Ｆを用いて製造したシリコンウェーハの品質より劣ることが確認できた。これは、図１２に示す測定結果から推定した結果と一致する。
したがって、本発明の砥粒の評価方法に基づく処理を行うことで、評価した砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットを切断する前に、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かを適切に判断できることが分かった。
したがって、本発明の砥粒の評価方法に基づく処理を行うことで、評価した砥粒と同じロットの砥粒を用いてインゴットを切断する前に、高品質のシリコンウェーハを得ることができるか否かを適切に判断できることが分かった。
１…ワイヤソー
Ｓ１…評価溶液作製工程
Ｓ２…振とう工程
Ｓ３…沈降工程
Ｓ４…希釈工程
Ｓ５…測定工程
Ｓ６…推定工程
Ｓ７…合否判定工程
Ｓ８…スラリー作製工程
Ｓ９…切断工程
Ｔ…インゴット
Ｓ１…評価溶液作製工程
Ｓ２…振とう工程
Ｓ３…沈降工程
Ｓ４…希釈工程
Ｓ５…測定工程
Ｓ６…推定工程
Ｓ７…合否判定工程
Ｓ８…スラリー作製工程
Ｓ９…切断工程
Ｔ…インゴット
Claims (6)
- インゴット切断用のスラリーに用いられる砥粒の評価方法であって、
研磨砥粒および不純物を含む砥粒を溶媒に溶かして評価溶液を作製する評価溶液作製工程と、
前記評価溶液が入った容器を静置して、前記研磨砥粒を沈降させる沈降工程と、
測定機器を用いて前記評価溶液の上澄みの濁度を測定する測定工程と、
前記上澄みの濁度の測定結果に基づいて、前記不純物の量を推定する推定工程とを行うことを特徴とする砥粒の評価方法。 - 請求項１に記載の砥粒の評価方法において、
前記溶媒は、水または純水または超純水であることを特徴とする砥粒の評価方法。 - 請求項１または請求項２に記載の砥粒の評価方法において、
前記評価溶液が入った容器を振とうさせる振とう工程を行った後に、前記沈降工程を行うことを特徴とする砥粒の評価方法。 - 請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の砥粒の評価方法において、
前記上澄みを希釈する希釈工程を行った後、前記測定工程を行うことを特徴とする砥粒の評価方法。 - 請求項１から請求項４のいずれか一項に記載の砥粒の評価方法において、
前記砥粒は、ＳｉＣであることを特徴とする砥粒の評価方法。 - ワイヤソーを用いたシリコンウェーハの製造方法であって、
請求項１から請求項５のいずれか一項に記載の砥粒の評価方法における前記推定工程での推定結果に基づいて、前記砥粒の合否を判定する合否判定工程と、
合格と判定された砥粒を用いてスラリーを作製するスラリー作製工程と、
前記ワイヤソーおよび前記スラリーを用いてインゴットを切断し、シリコンウェーハを製造する切断工程とを行うことを特徴とするシリコンウェーハの製造方法。
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