JP2013227182A - コロイドシリカの製造方法及びcmp用スラリーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ワイヤーソーを用い、シリコンインゴットを複数枚の薄板に切断することでシリコン粒子とを得るシリコン粒子製造工程(シリコンウェハを加工する工程)と塩基性材料とシリコン粒子と水とを混合しコロイドシリカを生成するコロイドシリカ生成工程とを有することを特徴とする。
【選択図】図1
Description
(1)上記課題を解決する本発明のコロイドシリカの製造方法は、シリコンインゴットから半導体チップ用又は太陽電池用の半導体に至るまでの製造工程の一部を兼ね、且つ、切断工程及び研削工程の少なくとも一方を含み、前記シリコンインゴットからシリコン粒子とを製造するシリコン粒子製造工程と、
水酸化アルカリ金属、有機アミン、アンモニア、水酸化四級アンモニウムからなる群より選択される1以上の化合物である塩基性材料と、前記シリコン粒子と、水とを混合し、コロイドシリカを生成するコロイドシリカ生成工程と、
を有することを特徴とする。
本実施形態のコロイドシリカの製造方法はシリコン粒子製造工程とコロイドシリカ生成工程とその他必要に応じて採用されるその他の工程とを有する。
・固液分離工程:シリコン粒子製造工程において冷却液を用いた場合には冷却液とシリコン粒子とを分離する固液分離工程を行うことが好ましい。固液分離工程は、冷却液中にシリコン粒子が分散した状態からシリコン粒子と冷却液とを分離する工程である。固液分離工程は特に限定しないが、シリコン粒子を凝集させる凝集剤を添加して後にろ過などにより分離する方法が挙げられる。凝集剤としては特に限定しないが、ゼータ電位によるシリコン粒子間の反発を抑制する無機イオンを含有する無機凝集剤が望ましい。
・疎水化工程及び洗浄工程:シリコン粒子製造工程により得られたシリコン粒子の表面を疎水化する疎水化工程をもつことができる。シリコン粒子に対して疎水化工程を行った場合には、その後シリコン粒子に対して洗浄を行う洗浄工程をもつ。
本実施形態のCMP用スラリーはコロイドシリカを含有する。そのコロイドシリカは上述の製造方法により製造される。つまり、本実施形態のCMP用スラリーの製造方法は上述の製造方法を有し、その製造方法により製造されたコロイドシリカを原料にしてCMP用スラリーを製造する。
シリコンインゴットをダイヤモンドワイヤーソー(ダイヤモンド砥粒が表面に付着している)でスライスした(シリコン粒子製造工程)。スライスはエチレングリコール中にて行った。結果、発生したエチレングリコールのシリコン粒子懸濁液(シリコン粒子の平均粒径は1.2μm)を、セラミックスフィルターで濃縮したのち、脱イオン水を入れて、鉱酸でpHを5に調整した。シリコン粒子100重量部に対してメチルトリメトキシシラン1.5質量部添加して表面処理を行った(疎水化工程)。フィルタープレスで固液分離し、固体部分のケーキを脱イオン水で洗浄した。ケーキを乾燥して表面疎水化シリコン粒子を得た。
シリコンインゴットをダイヤモンドワイヤーソーでスライスした時に発生したエチレングリコールのシリコン粒子懸濁液(シリコン粒子の平均粒径は1.2μm)を遠心分離機で固液分離し、ケーキを脱イオン水で洗浄して含水率50%のウエットケーキを得た(固液分離工程及び洗浄工程)。このケーキを乾燥してシリコン粒子を得た。
試験例1の表面処理シリコン粒子10質量部、水90質量部と水酸化ナトリウム0.02質量部を還流冷却器のついたフラスコに入れて攪拌しながら80℃、24時間反応させた。反応時水素の発生が確認された。内容物を室温まで冷却した後、孔径1μmのフィルターを通して得た透明なコロイド状のシリカゾルを得た(コロイドシリカ生成工程)。比表面積の測定結果からシリカの体積平均粒子径は10nmと分かった。
試験例1の表面処理シリコン粒子5質量部、水90質量部と水酸化テトラメチルアンモニウム2質量部を還流冷却器のついたフラスコに入れて攪拌しながら60℃、24時間反応させた。反応時水素の発生が確認された。内容物を室温まで冷却した後、孔径が1μmのフィルターを通して得た透明なコロイド状のシリカゾルを得た(コロイドシリカ生成工程)。図1に示す走査型電子顕微鏡の観察結果からシリカの粒子径は3〜5nmと分かった。
試験例2のシリコン粒子5質量部、水90質量部と水酸化テトラメチルアンモニウム2質量部を還流冷却器のついたフラスコに入れて攪拌しながら60℃、24時間反応させた。反応時水素の発生が確認された。内容物を室温まで冷却した後、孔径が1μmのフィルターを通して得た透明なコロイド状のシリカゾルを得た(コロイドシリカ生成工程)。比表面積の測定結果からシリカの粒子径は5nmと分かった。
試験例4で得られたコロイドシリカについて固形分濃度を10%に調整したシリカゾル中に含まれる不純物をICP発光分析法(ICP−AES)およびICP質量分析法(ICP−MS)により分析したところ、Naが3ppm、その他の元素(Mg,Al,P,K,Ca,Mn,Fe,Co,Ni,Cu,Zn,As,Mo,Sb,Th,U)は検出限界以下(1ppm以下)であった。
試験例1の様にシリコン粒子を表面処理することにより粒子が凝集し、固液分離工程としてフィルタープレスを用いることが可能となり、簡便、かつ廉価なシリコン粒子を得ることが出来る。しかしながら、試験例2の様にシリコン粒子に表面処理を行わなくても遠心分離機を用いることで固液分離は可能であり、試験例5の様に試験例4と同様なコロイドシリカ粒子を得ることができる。
Claims (6)
- シリコンインゴットから半導体チップ用又は太陽電池用の半導体に至るまでの製造工程の一部を兼ね、且つ、切断工程及び研削工程の少なくとも一方を含み、前記シリコンインゴットから体シリコン粒子とを製造するシリコン粒子製造工程と、
水酸化アルカリ金属、有機アミン、アンモニア、水酸化四級アンモニウムからなる群より選択される1以上の化合物である塩基性材料と、前記シリコン粒子と、水とを混合し、コロイドシリカを生成するコロイドシリカ生成工程と、
を有することを特徴とするコロイドシリカの製造方法。 - 前記シリコン粒子の体積平均粒径が0.01μm以上5μm以下である請求項1に記載のコロイドシリカの製造方法。
- 前記シリコン粒子製造工程により得られた前記シリコン粒子の表面に対し、疎水基を有するシランカップリング剤を接触させて表面疎水性シリコン粒子を生成する疎水化工程と、
表面疎水化シリコン粒子を水で洗浄する洗浄工程と、
をもつ請求項1又は2に記載のコロイドシリカの製造方法。 - 前記疎水化工程は水を含む酸性液体に前記シランカップリング剤を添加した溶液に前記シリコン粒子を接触させる工程である請求項3に記載のコロイドシリカの製造方法。
- 前記塩基性材料は水酸化テトラメチルアンモニウムである請求項1〜4のうちの何れか1項に記載のコロイドシリカの製造方法。
- 請求項1〜5のうちの何れか1項に記載のコロイドシリカの製造方法を含むCMP用スラリーの製造方法。
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