KR20160079642A - 지립의 평가 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 - Google Patents

지립의 평가 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

(과제) 잉곳의 절단 전에 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있는 지립(abrasive grain)의 평가 방법을 제공하는 것이다.
(해결 수단) 잉곳 절단용의 슬러리에 이용되는 지립의 평가 방법으로서, 연마 지립 및 불순물을 포함하는 지립을 용매에 녹여 평가 용액을 제작하는 평가 용액 제작 공정 S1과, 평가 용액이 들어간 용기를 정치하여, 연마 지립을 침강시키는 침강 공정 S3과, 측정 기기를 이용하여 평가 용액의 상등액의 탁도를 측정하는 측정 공정 S5와, 상등액의 탁도의 측정 결과에 기초하여, 불순물의 양을 추정하는 추정 공정 S6을 행한다.

Description

지립의 평가 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법{METHOD OF EVALUATING ABRASIVE GRAIN AND METHOD OF MANUFACTURING SILICON WAFER}
본 발명은, 지립(abrasive grain)의 평가 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 실리콘 단결정의 잉곳으로부터, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 방법이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조).
특허문헌 1에 기재된 방법에서는, 평균 입자경이 13㎛∼15㎛인 연마 지립을 포함하는 슬러리를 와이어에 공급하면서, 주행하는 와이어에 실리콘 잉곳을 밀어붙임으로써, 실리콘 잉곳을 절단하여, 실리콘 웨이퍼를 제조하고 있다
일본공개특허공보 평10-52816호
그러나, 특허문헌 1에 기재된 바와 같은 방법에서 이용되는 연마 지립에는, 절단에 기여하는 GC(녹색 탄화 규소) 등 연마 지립 외에, 절단에 기여하지 않는 3㎛ 이하의 FC(유리(遊離) 탄소) 등의 불순물이 포함되어 있다. 이러한 연마 지립을 포함하는 슬러리를 이용하여 잉곳을 절단하면, 불순물이 연마 지립과 잉곳과의 사이에 개재됨으로써, 와이어 소의 절단 능력이 저하되어, 실리콘 웨이퍼의 품질이 저하되어 버릴 우려가 있다. 이러한 현상에 대해서는 잉곳의 절단이 끝날 때까지 확인할 수 없는 점에서, 잉곳의 절단 전에, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있는 수법의 개발이 요망되고 있다.
본 발명의 목적은, 잉곳의 절단 전에 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있는 지립의 평가 방법 및, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 지립의 평가 방법은, 잉곳 절단용의 슬러리에 이용되는 지립의 평가 방법으로서, 연마 지립 및 불순물을 포함하는 지립을 용매에 녹여 평가 용액을 제작하는 평가 용액 제작 공정과, 상기 평가 용액이 들어간 용기를 정치(standing)하여, 상기 연마 지립을 침강시키는 침강 공정과, 측정 기기를 이용하여 상기 평가 용액의 상등액(supernatant)의 탁도를 측정하는 측정 공정과, 상기 상등액의 탁도의 측정 결과에 기초하여, 상기 불순물의 양을 추정하는 추정 공정을 행하는 것을 특징으로 한다.
예를 들면, 잉곳 절단용의 슬러리에 이용되는 지립에는, 연마 지립으로서의 GC 외에, 불순물로서의 FC 등이 포함되는 경우가 있다. 이 경우, 연마 지립의 비중이 불순물의 비중보다 높고, 연마 지립의 사이즈와 불순물의 사이즈에 큰 차이가 없기 때문에, 평가 용액 중의 연마 지립의 침강 속도는, 불순물의 침강 속도보다도 빨라진다.
본 발명에 의하면, 침강 공정을 행함으로써, 연마 지립을 침강시키는 한편으로, 불순물을 침강시키지 않고 상등액에 존재시켜, 이 상등액의 탁도를 측정 기기로 측정한다. 이 때문에, 불순물이 연마 지립으로 간주되어 측정되는 것을 방지할 수 있어, 상등액의 탁도 측정 결과로부터 추정되는 불순물의 양을, 실제로 지립에 포함되는 불순물의 양과 대략 일치시킬 수 있다. 따라서, 이 지립과 동일한 로트의 지립을 이용하여 잉곳을 절단하기 전에, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있다.
본 발명의 지립의 평가 방법에 있어서, 상기 용매는, 물 또는 순수 또는 초순수인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 용매로서 물 또는 순수 또는 초순수를 이용함으로써, 예를 들면 슬러리의 제작에 사용하는 오일을 용매로서 이용하는 경우와 비교하여, 평가 용액 중의 연마 지립의 침강 속도를 빠르게 할 수 있다. 따라서, 지립의 평가 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 지립의 평가 방법에 있어서, 상기 평가 용액이 들어간 용기를 진탕(shaking)시키는 진탕 공정을 행한 후에, 상기 침강 공정을 행하는 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 진탕 공정을 행함으로써, 연마 지립에 부착되어 있는 불순물을 당해 연마 지립으로부터 분리시킬 수 있다. 따라서, 상등액의 탁도 측정 결과로부터 추정되는 불순물의 양과, 실제로 지립에 포함되는 불순물의 양과의 차이를, 진탕 공정을 행하지 않는 경우와 비교하여 작게 할 수 있어, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 더욱 적절히 판단할 수 있다.
본 발명의 지립의 평가 방법에 있어서, 상기 상등액을 희석하는 희석 공정을 행한 후, 상기 측정 공정을 행하는 것이 바람직하다.
여기에서, 상등액을 희석하지 않는 경우, 불순물의 양이 많으면, 탁도가 측정 기기의 측정 범위 상한을 초과해 버려, 불순물의 양을 적절히 추정할 수 없는 경우가 있다.
이에 대하여, 본 발명에서는, 희석 공정을 행함으로써, 탁도가 측정 기기의 측정 범위 상한을 초과하는 것을 억제할 수 있어, 불순물의 양을 적절히 추정할 수 있다.
본 발명의 지립의 평가 방법에 있어서, 상기 지립은, SiC인 것이 바람직하다.
본 발명에 의하면, 불순물로서 특히 많이 포함되어 있는 FC의 양을 적절히 평가할 수 있고, FC 이외의 불순물의 양을 평가하는 경우와 비교하여, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 보다 적절히 판단할 수 있다.
본 발명의 실리콘 웨이퍼의 제조 방법은, 와이어 소를 이용한 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서, 전술한 지립의 평가 방법에 있어서의 상기 추정 공정에서의 추정 결과에 기초하여, 상기 지립의 합부(合否)를 판정하는 합부 판정 공정과, 합격으로 판정된 지립을 이용하여 슬러리를 제작하는 슬러리 제작 공정과, 상기 와이어 소 및 상기 슬러리를 이용하여 잉곳을 절단하여, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 절단 공정을 행하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 와이어 소를 나타내는 개략도이다.
도 2는 상기 일 실시 형태에 있어서의 실리콘 웨이퍼의 제조 방법을 나타내는 플로우 차트이다.
도 3은 본 발명의 실시예의 실험 1에 있어서의 정치 시간을 일정하게 한 경우의 지립과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 4는 상기 실시예의 실험 2에 있어서의 정치 시간과 지립과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 5는 상기 실시예의 실험 3에 있어서의 상등액의 희석률과 지립과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 6은 상기 실시예의 실험 3에 있어서의 10배로 희석한 상등액의 탁도의 측정값과 각 지립의 소립자율과의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 7은 상기 실시예의 실험 4에 있어서의 진탕 조건과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 8은 상기 실시예의 실험 5에 있어서의 진탕 시간과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 9는 상기 실시예의 실험 6에 있어서의 정치 시간과 탁도와의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 10은 상기 실시예의 실험 7에 있어서의 비교예의 지립의 입도 분포를 나타내는 그래프이다.
도 11은 상기 실시예의 실험 7에 있어서의 비교예의 지립의 소립자율을 나타내는 그래프이다.
도 12는 상기 실시예의 실험 7에 있어서의 실시예의 지립의 탁도를 나타내는 그래프이다.
도 13은 상기 실시예의 실험 8에 있어서의 실리콘 웨이퍼의 두께 편차를 나타내는 그래프이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
본 발명의 일 실시 형태를, 도면을 참조하여 설명한다.
[와이어 소의 구성]
우선, 와이어 소의 구성에 대해서 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 와이어 소(1)는, 동일 수평면 상에 2개, 이들 2개의 중간의 하방에 1개 배치된 합계 3개의 메인 롤러(2)를 구비하고 있다. 이들 3개의 메인 롤러(2)의 둘레에는, 축방향을 따라 와이어(7)가 감겨져 있다. 와이어(7)의 양단측에는, 각각 복수 개씩(도 1에서는, 1개씩 도시)의 가이드 롤러(3)를 통하여 와이어(7)를 송출하거나 권취하거나 하는 와이어 릴(41, 42)이 설치되어 있다. 또한, 각 가이드 롤러(3)와 와이어 릴(41, 42)과의 사이에는, 각각 트래버서(43, 44)가 설치되어 있다. 트래버서(43, 44)는, 와이어(7)의 이송 위치, 권취 위치를 조정하는 기능을 갖고 있다. 또한, 상측의 2개의 메인 롤러(2)(이하, 상측 메인 롤러(21)라고 칭함)의 상방에는, 2개의 상측 메인 롤러(21)의 중간 위치에 슬러리(G)를 공급하는 노즐(5)이 각각 설치되어 있다. 또한, 노즐(5)의 상방에는, 잉곳(T)을 보유지지하여 승강시키는 이송 수단(6)이 설치되어 있다.
그리고, 와이어 소(1)는, 복수의 메인 롤러(2)를 회전시킴으로써, 와이어(7)를 메인 롤러(2)의 축방향과 대략 직교하는 방향(좌우 방향)으로 주행시켜, 2개의 상측 메인 롤러(21) 간에 슬러리(G)를 공급하면서, 잉곳(T)을 하강시켜 주행 중인 와이어(7)에 눌러댐으로써, 잉곳(T)을 절단하여 복수의 실리콘 웨이퍼를 제조한다.
[실리콘 웨이퍼의 제조 방법]
다음으로, 실리콘 웨이퍼의 제조 방법에 대해서 설명한다.
또한, 본 실시 형태에서는, 지립에, 연마 지립으로서의 GC와, 불순물로서의 FC가 포함되는 경우를 예시하여 설명한다. 또한, 지립으로서, 잉곳(T)의 절단에 한번도 이용되지 않은 미사용품을 이용하는 경우를 예시하여 설명한다.
우선, 도 2에 나타내는 바와 같이, 슬러리(G)를 제작하기 전에, 슬러리(G)에 이용하는 지립의 평가를 행한다. 이 지립의 평가에서는, 평가 용액 제작 공정(스텝 S1)과, 진탕 공정(스텝 S2)과, 침강 공정(스텝 S3)과, 희석 공정(스텝 S4)과, 측정 공정(스텝 S5)과, 추정 공정(스텝 S6)을 행한다.
스텝 S1의 평가 용액 제작 공정에서는, 용기로서의 비색관을 이용하여, 연마 지립으로서의 GC를 포함하는 지립을 용매로서의 순수에 녹임으로써, 평가 용액을 제작한다. 이 평가 용액의 제작은, 작업자의 수작업으로 행해져도 좋고, 기기로 행해져도 좋다.
스텝 S2의 진탕 공정에서는, 평가 용액이 들어간 비색관을 진탕시킨다. 진탕 공정에서는, 사람손으로 비색관을 진탕시켜도 좋지만, 진탕 조건의 재현성이나 작업자의 작업 부담 등을 고려하면, 기기를 이용하는 것이 바람직하다. 이 진탕 공정을 행함으로써, GC에 부착되어 있는 FC를 당해 GC로부터 분리시킬 수 있다.
스텝 S3의 침강 공정에서는, 평가 용액이 들어간 비색관을 정치하여, GC를 침강시킨다. GC를 침강시키는 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 거의 모든 GC가 침강하고, 또한, 상등액에 FC가 존재하는 바와 같은 길이가 바람직하다.
스텝 S4의 희석 공정에서는, 평가 용액의 상등액을 스텝 S1에서 이용한 용매에 의해 희석한다. 희석률은, 특별히 한정되지 않지만, 평가 용액 중의 FC의 농도에 따라서, 희석 후의 상등액의 탁도가, 후술하는 측정 기기의 측정 범위 상한을 초과하지 않는 바와 같은 값이 바람직하다.
스텝 S5의 측정 공정에서는, 측정 기기를 이용하여 평가 용액의 상등액의 탁도를 측정한다. 측정 기기로서는, 특별히 한정되지 않지만, 평가 용액 중의 탁함을 수치화할 수 있는 것을 이용할 수 있다. 측정 기기로서는, 예를 들면, 흡광 광도계의 일종인 탁도계를 이용할 수 있다.
스텝 S6의 추정 공정에서는, 상등액의 탁도 측정 결과에 기초하여, 지립에 포함되는 FC의 양을 추정한다.
스텝 S1∼S6의 처리를 행한 후, FC의 양의 추정 결과에 기초하여, 지립의 합부를 판정한다(스텝 S7: 합부 판정 공정).
예를 들면, FC의 추정량에 대응하는 탁도계의 측정값이 문턱값 이상인 경우, 이 지립과 동일한 로트의 지립을 이용하여 잉곳(T)을 절단한 경우, FC가 많기 때문에 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 없다고 판단하여, 불합격으로 판정한다. 한편, 탁도계의 측정값이 문턱값 미만인 경우, FC가 적기 때문에 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있다고 판단하여, 합격으로 판정한다. 또한, 스텝 S7의 처리는, 기기가 행해도 좋고, 작업자가 행해도 좋다.
그리고, 스텝 S7에 있어서, 합격으로 판정한 경우, 평가한 지립과 동일한 로트의 지립과, 유성 또는 수용성의 오일 등과 이용하여 슬러리(G)를 제작한다(스텝 S8: 슬러리 제작 공정). 그 후, 이 슬러리(G)를 이용하여 잉곳(T)을 절단함으로써(스텝 S9: 절단 공정), 실리콘 웨이퍼를 제조한다.
한편, 스텝 S7에 있어서, 불합격으로 판정한 경우, 다른 로트의 지립을 평가하는지 아닌지를 판단한다(스텝 S10). 이 스텝 S10에 있어서, 다른 로트의 지립을 평가한다고 판단한 경우, 다른 로트의 지립에 대한 전술의 처리를 행하고, 평가하지 않는다고 판단한 경우, 처리를 종료한다.
[실시 형태의 작용 효과]
전술한 바와 같이, 상기 실시 형태에서는, 이하와 같은 작용 효과를 나타낼 수 있다.
(1) 침강 공정을 행함으로써, GC를 침강시키는 한편으로, FC를 침강시키지 않고 상등액에 존재시켜, 이 상등액의 탁도를 측정하기 때문에, FC가 GC로 간주되어 측정되는 것을 방지할 수 있어, 상등액의 탁도 측정 결과로부터 추정되는 FC의 양을, 실제로 미사용의 지립에 포함되는 FC의 양과 대략 일치시킬 수 있다. 따라서, 이 지립과 동일한 로트의 지립을 이용하여 잉곳(T)을 절단하기 전에, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있다.
게다가, FC의 양이 허용 하한값 미만인 경우라도, 로트마다의 FC량의 추이를 파악할 수 있고, 이 추이를 미리 지립의 제조 메이커에 피드백함으로써, 지립의 제조 상황 개선에 활용할 수 있다.
(2) 평가 용액을 제작하기 위한 용매로서 순수를 이용하기 때문에, 예를 들면 슬러리(G)의 제작에 사용하는 오일을 용매로서 이용하는 경우와 비교하여, 평가 용액 중의 GC의 침강 속도를 빠르게 할 수 있어, 지립의 평가 시간을 단축할 수 있다.
(3) 진탕 공정을 행함으로써, GC에 부착되어 있는 FC를 당해 GC로부터 분리시키기 때문에, 상등액의 탁도 측정 결과로부터 추정되는 FC의 양과 실제로 지립에 포함되는 FC의 양과의 차이를, 진탕 공정을 행하지 않는 경우와 비교하여 작게 할 수 있어, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 보다 적절히 판단할 수 있다.
(4) 평가 용액 중의 FC의 농도에 따라서 희석 공정을 행함으로써, 탁도가 측정 기기의 측정 범위 상한을 초과하는 것을 억제할 수 있어, FC의 양을 적절히 추정할 수 있다.
[다른 실시 형태]
또한, 본 발명은 상기 실시 형태에만 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위 내에 있어서 여러 가지의 개량 그리고 설계의 변경 등이 가능하다.
즉, 평가 용액 제작에 이용하는 용매로서는, 순수보다 순도가 높은 초순수라도 좋고, 순수보다 순도가 낮은 물이라도 좋다. 이러한 구성이라도, 상기 실시 형태와 동일한 작용 효과를 나타낼 수 있다.
또한, 평가 용액 제작에 이용하는 용매로서는, 침강 공정에 의해 최종적으로 연마 지립이 침강한다면, 유성 또는 수용성의 오일 등이라도 좋다.
예를 들면, 연마 지립에 부착되어 있는 불순물의 양이 탁도 측정 결과에 큰 영향을 미치지 않는다고 판단하고 있는 경우에는, 진탕 공정을 행하지 않아도 좋다.
예를 들면, 침강 공정 후에, 상등액의 탁도가 측정 기기의 측정 범위 상한을 초과하고 있지 않으면, 작업자가 시각적으로 판단할 수 있었던 경우, 희석 공정을 행하지 않아도 좋다.
희석 공정에서는, 스텝 S1에서 이용한 용매 이외의 용매를 이용하여 희석해도 좋다. 예를 들면, 상기 실시 형태에 있어서, 고순수 또는 물을 이용하여 희석해도 좋다.
상기 실시 형태에서는, 미사용품의 지립을 평가했지만, 재생 지립을 평가해도 좋다.
(실시예)
다음으로, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 전혀 한정되는 것은 아니다.
[희석 공정의 검토]
＜실험 1＞
우선, 잉곳 절단용의 슬러리에 이용되는 미사용의 지립으로서, 제조 메이커가 A사의 지립 A1, A2와, B사의 지립 B1, B2와, C사의 지립 C와, D사의 지립 D를 준비했다. 지립 A1의 제조 로트는, 지립 A2의 제조 로트와 상이하다. 마찬가지로, 지립 B1의 제조 로트는, 지립 B2의 제조 로트와 상이하다. 각 지립의 입도는, ＃2000이다.
다음으로, 작업자의 수작업에 의해, 30g의 지립 A1과, 70ml의 용매로서의 순수를 혼합하여, 평가 용액 A1을 제작했다. 또한, 지립 A1을 지립 A2, B1, B2, C, D로 각각 변경한 것 이외는, 평가 용액 A1과 동일한 조건으로, 평가 용액 A2, B1, B2, C, D를 제작했다.
그리고, 평가 용액 A1, A2, B1, B2, C, D가 들어간 용기로서의 비색관을, 상온에서 3시간 정치함으로써 연마 지립을 침강시켜, 각각의 상등액의 탁도를 측정했다. 탁도의 측정에는, 투과 산란광 비교 측정 방식의 탁도계(LUTRON ELECTRONIC ENTERPRISE CO.,LTD. 제조, 형식: TU-2016 측정 범위: 0ntu∼1000ntu)를 이용했다. 그 결과를 도 3에 나타낸다. 또한, 측정 단위는, ntu(Nephelometric Turbidity Unit)이며, 값이 클수록 탁함이 강한 것을 나타낸다.
도 3에 나타내는 바와 같이, 평가 용액 B1, B2의 탁도가, 다른 평가 용액의 탁도와 비교하여 낮은 값이었다.
그러나, 각 평가 용액을 육안으로 확인한 결과, 평가 용액 B1, B2의 탁함이, 다른 평가 용액의 탁함과 비교하여 분명하게 강하여, 탁도의 측정값과는 반대의 결과였다. 한편, 평가 용액 A1, A2, C, D에 대해서는, 탁도의 측정값과 육안으로의 확인 결과가 거의 일치했다.
이들의 점에서, 평가 용액 B1, B2에 대해서는, 불순물이 많기 때문에, 탁도계의 측정 범위 상한을 초과할수록 상등액의 탁함이 강하여, 탁도를 정확하게 측정할 수 없었다고 생각된다. 또한, 평가 용액 A1, A2, C, D에 대해서는, 탁도계의 측정 범위에 들어갈 정도의 상등액의 탁함이며, 탁도를 정확하게 측정할 수 있었다고 생각된다.
＜실험 2＞
전술한 바와 같이, 평가 용액의 상등액의 탁함을, 탁도계를 이용하여 적절히 측정할 수 없는 경우가 있다. 그래서, 평가 용액 제작 후의 정치 시간을 길게 함으로써, 상등액의 탁함이, 탁도계의 측정 범위에 들어갈 정도까지 약해지는지 아닌지를 확인했다.
실험 1과 동일한 평가 용액 A1, A2, B1, B2, C, D를 제작한 후, 각각 상온에서 3시간, 12시간, 24시간 정치하고, 각각의 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 그 결과를 도 4에 나타낸다. 또한, 육안에 의한 탁도의 확인도 행했다.
또한, 정치 시간을 24시간 이상으로 하면, 지립의 입고 관리를 행함에 있어서 양산시의 대응이 곤란하기 때문에, 정치 시간의 최대값을 24시간으로 했다.
도 4에 나타내는 바와 같이, 평가 용액 B1, B2에 대해서는, 탁도계에 의한 탁도의 측정값이 다른 평가 용액과 비교하여 낮은 값이긴 했지만, 육안으로는 다른 평가 용액보다도 탁함이 강하여, 정치 시간에 관계없이, 탁도의 측정값과 육안으로의 확인 결과가 일치하지 않았다.
이상의 점으로부터, 정치 시간을 길게 하는 것만으로는, 상등액의 탁함을 약하게 할 수 없는 것을 알 수 있었다.
＜실험 3＞
실험 2의 결과를 근거로 하여, 지립의 불순물이 많은 경우라도, 평가 용액의 상등액을 희석함으로써, 탁도계를 이용하여 불순물의 양을 적절히 추정할 수 있는지 아닌지를 확인했다.
3개의 비색관에 실험 1과 동일한 평가 용액 A1을 제작하고, 상온에서 3시간 정치한 후, 각각의 상등액을 순수로 2배, 5배, 10배로 희석했다. 그리고, 이 희석한 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 또한, 마찬가지로 상등액을 2배, 5배, 10배로 희석한 평가 용액 A2, B1, B2, C, D에 대해서도, 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 그 결과를 도 5에 나타낸다.
도 5에 나타내는 바와 같이, 2배의 희석에서는, 평가 용액 B1, B2의 상등액의 측정값이 평가 용액 C, D의 상등액보다 낮은 값이며, 5배의 희석에서는, 평가 용액 B1의 상등액의 측정값이 평가 용액 D의 상등액과 대략 동일하고, 어느 희석률이라도, 상등액의 측정값과 육안으로의 확인 결과가 일치하지 않았다. 한편, 10배의 희석에서는, 평가 용액 B1, B2의 상등액의 측정값이 평가 용액 A1, A2, C, D의 상등액보다 높은 값이며, 상등액의 측정값과 육안으로의 확인 결과가 거의 일치했다.
또한, 입도 분포 측정기(Sysmex 주식회사 제조, 형식 번호: FPIA3000S)를 이용하여, 지립 A1, A2, B1, B2, C, D의 입도 분포를 측정하고, 3㎛ 이하의 입자의 전체에 대한 비율을 소립자율로서 산출했다. 또한, 입도 분포의 측정에서는, 농도가 높으면 응집 지립이 많아지기 때문에, 실험 1에서 사용한 평가 용액을, 순수로 추가로 5배 희석한 혼합액을 사용했다. 도 6에, 10배로 희석한 상등액의 탁도의 측정값과, 각 지립의 소립자율과의 관계를 나타낸다.
도 6에 나타내는 바와 같이, 탁도의 측정값에서는, 평가 용액 C가 평가 용액 A1보다 커졌지만, 소립자율에서는, 지립 A1과 지립 C가 거의 일치하고, 탁도의 측정값과, 입도 분포 측정기의 측정 결과에 기초하는 소립자율과는, 일치하지 않는 것을 알 수 있었다. 한편, 도 6에 나타내는 탁도의 측정값은, 각 평가 용액을 육안으로 본 평가 결과와 거의 일치하는 것을 알 수 있었다.
이상의 점으로부터, 지립의 불순물이 많은 경우라도, 평가 용액의 상등액을 10배로 희석함으로써, 탁도계를 이용하여 상등액의 탁도를 적절히 측정할 수 있어, 그 결과로부터, 불순물의 양을 적절히 추정할 수 있는 것을 알 수 있었다.
[진탕 공정의 검토]
＜실험 4＞
희석 공정의 검토에서는, 평가 용액의 제작을 수작업으로 행하고 있었지만, 지립과 용매를 혼합하기 위해 비색관을 진탕하는 속도나 시간의 길이가, 탁도의 측정값에 영향을 줄 가능성이 있다. 그래서, 수작업에 의해 비색관을 흔드는 속도(회/min) 및 회수(1회＝1왕복)와, 탁도의 측정값과의 관계를 조사했다.
B사의 지립 B를 이용하여 상기 실험 1과 동일한 조건으로 평가 용액을 제작한 후, 도 7에 나타내는 수준 1∼6의 조건으로 비색관을 진탕했다. 수작업에 의한 비색관의 진탕폭은, 100㎜∼150㎜이다. 그리고, 비색관을 3시간 정치함으로써 연마 지립을 침강시키고 나서, 상등액을 순수로 10배로 희석하고, 이 희석한 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 그 결과를 도 7에 나타낸다.
도 7에 나타내는 바와 같이, 진탕 속도가 빨라져, 진탕 회수가 많아질수록, 탁도의 측정값이 커졌다.
이상의 점으로부터, 평가 용액을 제작할 때의 비색관을 진탕하는 속도나 시간이 불균일하면, 탁도의 측정값도 불균일한 것을 알 수 있었다.
＜실험 5＞
실험 4의 결과를 고려하면, 평가 용액의 제작에 진탕기를 이용함으로써, 탁도의 측정값의 편차를 억제할 수 있다고 생각된다. 그래서, 진탕기를 이용한 최적인 진탕 조건을 검토했다.
실험 4와 동일하게 지립 B를 이용하여 평가 용액을 제작한 후, 도 8에 나타내는 각 진탕 시간으로 비색관을 진탕했다. 진탕기로서, 주식회사 다이테크사의 소형 진탕기 레시프로 쉐이커(Recipro Shaker) NR-1(사양: 진탕 속도 20∼200회/min, 진폭 10∼40㎜)을 이용했다. 비색관의 진탕폭, 진탕 속도는, 각각 40㎜, 200회/min이다. 그리고, 비색관을 3시간 정치함으로써 연마 지립을 침강시키고 나서, 상등액을 순수로 10배로 희석하고, 이 희석한 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 그 결과를 도 8에 나타낸다.
도 8에 나타내는 바와 같이, 진탕 시간이 20분 미만인 경우, 진탕 시간이 길어짐에 따라 탁도의 측정값이 커지지만, 20분을 초과하면, 진탕 시간이 길어져도 탁도의 측정값에 큰 변화가 없어졌다.
이상의 점으로부터, 상기 진탕기를 이용하여, 진탕폭, 진탕 속도, 진탕 시간을 각각 40㎜, 200회/min, 20분 이상으로 한 조건으로, 비색관을 진탕함으로써, 탁도의 측정값의 편차를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었다.
＜실험 6＞
실험 5의 결과로부터, 진탕기를 이용함으로써 탁도의 측정값의 편차를 억제할 수 있는 것을 알 수 있었지만, 실리콘 웨이퍼의 제조 현장에서의 운용상, 비색관의 진탕 후의 정치 시간을 3시간 정도로 해도, 탁도의 측정값에 주는 영향이 적은 것이 바람직하다.
그래서, 비색관의 진탕 후의 정치 시간이, 탁도의 측정값에 주는 영향을 조사했다.
실험 4와 동일하게 지립 B를 이용하여 평가 용액을 제작한 후, 실험 5에서 이용한 진탕기로 비색관을 진탕했다. 비색관의 진탕폭, 진탕 속도, 진탕 시간은, 각각 40㎜, 200회/min, 20분이다. 그리고, 비색관을 도 9에 나타내는 각 정치 시간만큼 정치함으로써 연마 지립을 침강시키고 나서, 상등액을 순수로 10배로 희석하고, 이 희석한 상등액의 탁도를 상기 탁도계로 측정했다. 그 결과를 도 9에 나타낸다.
도 9에 나타내는 바와 같이, 정치 시간이 3시간 미만인 경우, 정치 시간이 길어짐에 따라 탁도의 측정값이 작아지지만, 3시간 이상 4시간 이하인 경우, 탁도의 측정값에 큰 변화가 없어졌다. 또한, 정치 시간이 4시간을 초과하는 경우, 정치 시간이 탁도의 측정값에 주는 영향에 대해서는 불분명하다.
이상의 점으로부터, 상기 진탕기를 이용하여, 진탕폭, 진탕 속도, 진탕 시간을 각각 40㎜, 200회/min, 20분으로 한 조건으로 비색관을 진탕하고, 그 후의 정치 시간이 3시간 이상 4시간 이하이면, 탁도의 측정값에 주는 영향이 적은 것을 알 수 있었다.
[지립의 평가 방법의 유효성]
다음으로, 본 발명의 지립의 평가 방법의 유효성에 대해서 설명한다.
＜실험 7＞
{비교예}
평가 대상의 지립으로서, E사의 지립 E와, F사의 지립 F를 준비했다. 각 지립의 입도는, ＃2000이다.
그리고, 상기 실험 3에서 이용한 입도 분포 측정기를 이용하여, 지립 E, F의 입도 분포를 측정하고, 3㎛ 이하의 입자의 비율을 나타내는 소립자율을 산출했다. 또한, 입도 분포의 측정에는, 실험 3과 동일한 이유에서, 30g의 지립과 70ml의 순수의 혼합액을, 순수로 추가로 5배 희석한 혼합액을 사용했다. 입도 분포의 측정 결과를 도 10에 나타내고, 소립자율의 산출 결과를 도 11에 나타낸다.
도 10 및 도 11에 나타내는 바와 같이, 입도 분포 및 소립자율의 어느 것에 대해서도, 지립 E와 지립 F에서 큰 차이가 보이지 않았다.
이상의 점으로부터, 입도 분포 측정기를 이용한 측정에서는, 지립 E, F에 있어서의 미소 입자(연마 지립＋불순물(FC 등))의 양에 큰 차이가 없다는 결과가 얻어졌다.
{실시예}
상기 실시예와 동일한 지립 E, F를 준비했다. 그리고, 지립 E, F에 대하여, 도 2에 나타내는 바와 같은 본 발명의 지립의 평가 방법에 기초하는 스텝 S1∼S6의 처리를 행했다.
스텝 S1의 평가 용액 작성 공정에서는, 작업자의 수작업에 의해, 30g의 지립 E와, 70ml의 순수를 혼합하여, 평가 용액 E를 제작했다. 마찬가지로, 30g의 지립 F와 70ml의 순수를 혼합한 평가 용액 F를 제작했다.
스텝 S2의 진탕 공정에서는, 상기 실험 5에서 이용한 진탕기를 이용하여, 진탕폭을 40㎜, 진탕 속도를 200회/min, 진탕 시간을 20min으로 한 조건으로, 평가 용액 E, F가 각각 들어간 비색관을 진탕했다.
스텝 S3의 침강 공정에서는, 진탕 공정이 종료된 비색관을 3시간 정치했다.
스텝 S4의 희석 공정에서는, 침강 공정이 종료된 평가 용액 E, F의 상등액을 순수로 10배로 희석했다.
스텝 S5의 측정 공정에서는, 상기 실험 1에서 이용한 탁도계를 이용하여, 희석 공정이 종료된 평가 용액 E, F의 상등액의 탁도를 측정하고, 스텝 S6의 추정 공정에서는, 탁도 측정 결과에 기초하여, 지립 E, F에 포함되는 불순물의 양을 추정했다.
탁도 측정 결과를 도 12에 나타낸다.
도 12에 나타내는 바와 같이, 지립 E의 탁도가 지립 F의 탁도의 약 5배이며, 양자 간에서 큰 차이가 보였다.
이상의 점으로부터, 본 발명의 지립의 평가 방법에 기초하는 처리에서는, 탁도의 측정 결과에 기초하여, 지립 E에 포함되는 불순물의 양이 지립 F의 약 5배라는 추측 결과가 얻어졌다. 그리고, 지립 E를 이용하여 제조한 실리콘 웨이퍼의 품질은, 지립 F를 이용하여 제조한 실리콘 웨이퍼보다 뒤떨어진다고 추측할 수 있다.
＜실험 8＞
다음으로, 지립 E, F를 이용하여 실리콘 웨이퍼를 제조했다.
구체적으로, 평가한 지립 E와 동일한 로트의 지립 E와, 수용성의 오일을 이용하여 슬러리를 제작하고, 이 슬러리를 이용하여 잉곳을 절단함으로써, 직경이 300㎜인 실리콘 웨이퍼를 제조했다. 또한, 동일하게 하여, 지립 F를 이용한 슬러리에 의해, 잉곳을 절단하여, 실리콘 웨이퍼를 제조했다.
제조한 실리콘 웨이퍼의 절단면의 품질을, 두께 편차를 이용하여 평가했다. 그 결과를 도 13에 나타낸다.
또한, 두께 편차란, 실리콘 웨이퍼의 절단 방향(도 1의 Z방향)의 두께 크로스 섹션(두께 단면)을 10㎜씩의 구간으로 구획하고, 각 구간마다의 두께의 PV값(구간 최대 두께－구간 최소 두께)을 산출하여, PV값이 두께 문턱값을 초과한 구간수이다. 여기에서, 두께 문턱값을 1㎛로 하고, 구간수를 29개/매(직경이 300㎜인 실리콘 웨이퍼를 이용하고, 에지 5㎜는 평가 대상으로부터 제외함)로 했다. 또한, 두께의 측정 장치로서, 코벨코카켄사 제조의 평탄도 측정기 SBW-330을 이용했다.
도 13에 나타내는 바와 같이, 지립 E를 이용하여 제조한 실리콘 웨이퍼의 품질이, 지립 F를 이용하여 제조한 실리콘 웨이퍼의 품질보다 뒤떨어지는 것을 확인할 수 있었다. 이것은, 도 12에 나타내는 측정 결과로부터 추정한 결과와 일치한다.
따라서, 본 발명의 지립의 평가 방법에 기초하는 처리를 행함으로써, 평가한 지립과 동일한 로트의 지립을 이용하여 잉곳을 절단하기 전에, 고품질의 실리콘 웨이퍼를 얻을 수 있는지 아닌지를 적절히 판단할 수 있는 것을 알 수 있었다.
1 : 와이어 소
S1 : 평가 용액 제작 공정
S2 : 진탕 공정
S3 : 침강 공정
S4 : 희석 공정
S5 : 측정 공정
S6 : 추정 공정
S7 : 합부 판정 공정
S8 : 슬러리 제작 공정
S9 : 절단 공정
T : 잉곳

Claims (6)

  1. 잉곳 절단용의 슬러리에 이용되는 지립(abrasive grain)의 평가 방법으로서,
    연마 지립 및 불순물을 포함하는 지립을 용매에 녹여 평가 용액을 제작하는 평가 용액 제작 공정과,
    상기 평가 용액이 들어간 용기를 정치(standing)하여, 상기 연마 지립을 침강시키는 침강 공정과,
    측정 기기를 이용하여 상기 평가 용액의 상등액(supernatant)의 탁도를 측정하는 측정 공정과,
    상기 상등액의 탁도의 측정 결과에 기초하여, 상기 불순물의 양을 추정하는 추정 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 지립의 평가 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 용매는, 물 또는 순수 또는 초순수인 것을 특징으로 하는 지립의 평가 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 평가 용액이 들어간 용기를 진탕(shaking)시키는 진탕 공정을 행한 후에, 상기 침강 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 지립의 평가 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 상등액을 희석하는 희석 공정을 행한 후, 상기 측정 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 지립의 평가 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 지립은, SiC인 것을 특징으로 하는 지립의 평가 방법.
  6. 와이어 소를 이용한 실리콘 웨이퍼의 제조 방법으로서,
    제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 지립의 평가 방법에 있어서의 상기 추정 공정에서의 추정 결과에 기초하여, 상기 지립의 합부(合否)를 판정하는 합부 판정 공정과,
    합격으로 판정된 지립을 이용하여 슬러리를 제작하는 슬러리 제작 공정과,
    상기 와이어 소 및 상기 슬러리를 이용하여 잉곳을 절단하고, 실리콘 웨이퍼를 제조하는 절단 공정을 행하는 것을 특징으로 하는 실리콘 웨이퍼의 제조 방법.
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