JP2016121308A - 粘着シート、および、光学部材 - Google Patents
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Abstract
Description
図1は、本発明の好ましい実施形態による粘着シートの概略断面図である。粘着シート1は、第1の樹脂層6と、接着層7と、第2の樹脂層8(これら第1の樹脂層と、接着層と、第2の樹脂層を順に有する構成を、「樹脂層フィルム」という場合がある。)と、粘着剤層20とをこの順で有し、更に、前記第1の樹脂層6の前記粘着剤層20を有する面とは反対側の面にトップコート層14を有する。前記粘着シート1は、これら第1の樹脂層6と第2の樹脂層8とを接着層7を介して積層し、更に、粘着剤層20、及び、トップコート層14を有する積層体である。また、前記粘着剤層20により被着体(例えば、光学部材)に貼り合わされる。なお、図示していないが、被着体に貼り合わされるまでは、粘着剤層20の表面にセパレーターが貼り合わされることが好ましい態様である。
樹脂層は、好ましくは、樹脂フィルムで構成される。樹脂層の厚みは、好ましくは、1〜200μm、より好ましくは12〜75μmである。第1の樹脂層の厚みと第2の樹脂層の厚みの大小関係は、(第1の樹脂層の厚み)≦(第2の樹脂層の厚み)であることが好ましく、その場合の第1の樹脂層の厚みとしては、1〜50μmが好ましく、4〜38μmがより好ましく、10〜25μmが最も好ましい。また、第2の樹脂層の厚みとしては、10〜200μmが好ましく、25〜130μmがより好ましく、38〜75μmが最も好ましい。前記範囲内であれば、粘着シートのたわみ量抑制とピックアップ性の両立が可能となり、好ましい態様となる。
本発明における「接着層」とは、隣り合う樹脂層の面と面とを接合し、実用上、十分な接着力と接着時間で一体化させるものをいう。接着層を形成する材料としては、例えば、粘着剤、接着剤、アンカーコート剤が挙げられる。接着層は、樹脂層の表面にアンカーコート層が形成され、その上に接着層が形成されたような、多層構造であってもよい。なお、本発明における「粘着剤層」とは、剥離可能(再剥離性)なものを意味している。
第1の樹脂層と第2の樹脂層との積層方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。好ましい実施形態としては、一方の樹脂層に接着層を形成し、前記接着層上に、もう一方の樹脂層を積層する方法が採用される。また、接着層の形成方法としては、任意の適切な方法が採用され得る。具体例としては、接着層は、樹脂層に前記接着剤(接着剤組成物溶液)を塗工し、加熱することにより形成さすることができる。塗工に際し、上記アクリル系接着剤のポリマー濃度は、溶剤(例えば、酢酸エチル、トルエン)により、適宜、調整されていることが好ましい。加熱温度は、好ましくは20℃〜200℃、より好ましくは50℃〜170℃である。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤層を有し、前記粘着剤層は粘着剤組成物から形成されるものであり、前記粘着剤組成物としては、粘着性を有するものであれば、特に制限なく使用できる。例えば、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、ポリエステル系粘着剤、合成ゴム系粘着剤、天然ゴム系粘着剤、シリコーン系粘着剤等を使用することもでき、中でも、より好ましくは、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、及び、ポリエステル系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1種であり、特に好ましくは、(メタ)アクリル系ポリマーを使用するアクリル系粘着剤を使用することである。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤層を構成する粘着剤組成物が、帯電防止成分を含有することが好ましく、前記帯電防止成分として、イオン性化合物を含有することがより好ましい。前記イオン性化合物としては、アルカリ金属塩、及び/又は、融点100°℃以下のイオン液体が挙げられる。これらのイオン性化合物を含有することにより、優れた帯電防止性を付与することができる。なお、前記のように帯電防止成分を含有する粘着剤組成物を架橋してなる粘着剤層(帯電防止成分を使用)は、剥離した際に帯電防止されていない被着体(例えば、偏光板)への帯電防止が図れ、被着体への汚染が低減された粘着シートとなる。このため、帯電や汚染が特に深刻な問題となる光学・電子部品関連の技術分野における帯電防止性粘着シートとして非常に有用となる。
本発明の粘着シートは、前記粘着剤組成物が、架橋剤を含有することが好ましい。また、本発明においては、前記粘着剤組成物を用いて、粘着剤層とすることができる。例えば、前記粘着剤が、前記(メタ)アクリル系ポリマーを含有する場合、前記(メタ)アクリル系ポリマーの構成単位、構成比率、架橋剤の選択および添加比率等を適宜調節して架橋することにより、より耐熱性に優れた粘着シート(粘着剤層)を得ることができる。
本発明の粘着シートには、必要に応じて粘着面を保護する目的で、粘着剤層表面にセパレーターを貼り合わせることが可能である。
本発明の粘着シートは、第1の樹脂層と、接着層と、第2の樹脂層と、粘着剤組成物より形成される粘着剤層とをこの順で有し、更に、前記第1の樹脂層の前記粘着剤層を有する面とは反対側の面にトップコート層を有し、前記トップコート層が、導電性ポリマー成分としてポリアニリンスルホン酸、バインダ成分としてポリエステル樹脂、及び、架橋剤としてイソシアネート系化合物を含有するトップコート層用組成物から形成されるものであることを特徴とする。前記粘着シートが、トップコート層を有することにより、粘着シートの帯電防止性が向上し、好ましい態様となる。
前記トップコート層は、導電性ポリマー成分として、ポリアニリンスルホン酸を含有することを特徴とする。前記導電性ポリマーを使用することにより、トップコート層に基づく帯電防止性及び経時の帯電防止性を満足することができる。また、前記ポリアニリンスルホン酸は、「水溶性」であるが、後述するイソシアネート系架橋剤を使用することにより、トップコート層中に固定化でき、耐水性を向上できる。前記水溶性の導電性ポリマー含有水溶液を用いることにより、経時の表面抵抗率に優れたトップコート層が得られ、好ましい態様となる。一方、トップコート層を形成する際に用いられる導電性ポリマーが「水分散性」である場合、前記水分散性導電性ポリマー含有溶液を用いて、トップコート層を形成すると、凝集物が発生し易くなり、均一に塗布できず、経時の表面抵抗率が著しく劣る傾向にあるため、好ましくない。
前記トップコート層は、必須成分として、ポリエステル樹脂をバインダとして含有することを特徴とする。前記ポリエステル樹脂は、ポリエステルを主成分(典型的には50質量%超え、好ましくは75質量%以上、例えば90質量%以上を占める成分)として含む樹脂材料であることが好ましい。前記ポリエステルは、典型的には、1分子中に2個以上のカルボキシル基を有する多価カルボン酸類(典型的にはジカルボン酸類)およびその誘導体(前記多価カルボン酸の無水物、エステル化物、ハロゲン化物等)から選択される1種または2種以上の化合物(多価カルボン酸成分)と、1分子中に2個以上のヒドロキシル基を有する多価アルコール類(典型的にはジオール類)から選択される1種または2種以上の化合物(多価アルコール成分)とが縮合した構造を有することが好ましい。
ここに開示される技術におけるトップコート層は、滑剤として、脂肪酸アミドを使用することが好ましい態様である。滑剤として、脂肪酸アミドを使用することにより、トップコート層の表面にさらなる剥離処理(例えば、シリコーン系剥離剤、長鎖アルキル系剥離剤等の公知の剥離処理剤を塗布して乾燥させる処理)を施さない態様においても、十分な滑り性と印字密着性を両立したトップコート層を得られるため、好ましい態様となりうる。このようにトップコート層の表面にさらなる剥離処理が施されていない態様は、剥離処理剤に起因する白化(例えば、加熱加湿条件下に保存されることによる白化)を未然に防止し得る等の点で好ましい。また、耐溶剤性の点からも有利である。
前記トップコート層は、架橋剤としてイソシアネート系架橋剤を含有することを特徴とする。前記イソシアネート系架橋剤を用いることにより、トップコート層を形成する際に必須成分である水溶性のポリアニリンスルホン酸をバインダ中に固定化でき、耐水性に優れ、更に、印字密着性の向上等の効果を実現することができる。
前記トップコート層は、前記導電性ポリマー成分等の必須成分および必要に応じて使用される添加剤が適当な溶媒(水など)に溶解した液状組成物(トップコート層用組成物)を樹脂層に付与することを含む手法によって好適に形成され得る。例えば、前記トップコート層用組成物を樹脂層の第一面に塗布して乾燥させ、必要に応じて硬化処理(熱処理、紫外線処理など)を行う手法を好ましく採用し得る。前記トップコート層用組成物のNV(不揮発分)は、例えば5質量%以下(典型的には0.05〜5質量%)とすることができ、通常は1質量%以下(典型的には0.10〜1質量%)とすることが適当である。厚みの小さいトップコート層を形成する場合には、前記トップコート層用組成物のNVを例えば0.05〜0.50質量%(例えば0.10〜0.40質量%)とすることが好ましい。このように低NVのトップコート層用組成物を用いることにより、より均一なトップコート層が形成され得る。
ここに開示される技術におけるトップコート層の厚さは、典型的には3〜500nmであり、好ましくは10〜100nm、より好ましくは20〜60nm)である。トップコート層の厚みが小さすぎると、トップコート層を均一に形成することが困難となり(例えば、トップコート層の厚みにおいて、場所による厚みのバラツキが大きくなり)、このため、粘着シートの外観にムラが生じやすくなることがあり得る。一方、厚すぎると、樹脂層の特性(光学特性、寸法安定性等)に影響を及ぼす場合がある。
重量平均分子量(Mw)は、東ソー株式会社製GPC装置(HLC−8220GPC)を用いて測定を行った。測定条件は下記の通りである。
サンプル注入量:10μl
溶離液:THF
流速:0.6ml/min
測定温度:40℃
カラム:
サンプルカラム;TSKguardcolumn SuperHZ−H(1本)+TSKgel SuperHZM−H(2本)
リファレンスカラム;TSKgel SuperH−RC(1本)
検出器:示差屈折計(RI)
なお、重量平均分子量はポリスチレン換算値にて求めた。また、数平均分子量(Mn)を測定する必要はある場合も、重量平均分子量と同様に測定した。
ガラス転移温度Tg(℃)は、各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度Tgn(℃)として下記の文献値を用い、下記式により求めた。
〔式中、Tg(℃)は共重合体のガラス転移温度、Wn(−)は各モノマーの重量分率、Tgn(℃)は各モノマーによるホモポリマーのガラス転移温度、nは各モノマーの種類を表す。〕
文献値:
2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA):−70℃
n−ブチルアクリレート(BA):−55℃
2−ヒドロキエチルアクリレート(HEA):−15℃
アクリル酸(AA):106℃
メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート(PME−400):−60℃
まず、厚さ20μmの(メタ)アクリル系ポリマーのシートを積層して約2mmの厚さとし、これをφ7.9mmに打ち抜き、円柱状のペレットを作製してガラス転移温度(Tg)測定用サンプルとした。
上記測定用サンプルを用い、φ7.9mmパラレルプレートの治具に上記測定サンプルを固定し、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、ARES)により、損失弾性率G’’の温度依存性を測定し、得られたG’’カーブが極大となる温度をガラス転移温度(Tg)(℃)とした。測定条件は下記の通りである。
測定:せん断モード
温度範囲:−70℃〜150℃
昇温範囲:5℃/min
周波数:1Hz
デジタルマイクロメーター(アンリツ社製、製品名「KC−351C」)を用いて測定した。
JIS C 2318に準拠し、引張試験機(島津製作所製、製品名「オートグラフ」)を用いて測定した。
接着層を積層して約2mmの厚さとし、これをφ7.9mmに打ち抜き、円柱状のペレットを作製して測定用サンプルとした。上記測定用サンプルを用い、φ7.9mmパラレルプレートの治具に上記測定サンプルを固定し、動的粘弾性測定装置(レオメトリックス社製、ARES)により、23℃での貯蔵弾性率G’を測定した。測定条件は下記の通りである。
測定:せん断モード
周波数:1Hz
本発明における接着層の貯蔵弾性率(23℃)としては、1.0×104Pa以上5.0×107Pa未満であり、好ましくは、1.0×104Pa以上1.0×107Pa未満であり、より好ましくは、1.0×105Pa以上1.0×106Pa未満である。前記範囲内にあると、粘着シートのピックアップ性が良好となり、好ましい態様となる。
温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下、抵抗率計(三菱化学アナリティック製、ハイレスタUP MCP−HT450型)を用い、JIS−K−6911に準じて測定を行った。
なお、本発明における表面抵抗率(Ω/□)としては、初期及び室温(RT)(23℃×50%RH)×1週間(7日間)静置した場合共に、好ましくは、1.0×1011未満であり、より好ましくは、5.0×1010未満であり、更に好ましくは、1.5×1010未満である。前記範囲内の表面抵抗率を示す粘着シートは、例えば、液晶セルや半導体装置等のように静電気を嫌う物品の加工または搬送過程等において使用される粘着シートとして好適に利用され得る。
各例に係る粘着シート1を幅70mm、長さ130mmのサイズにカットし、剥離ライナーを剥離した後、図2に示すように、あらかじめ除電しておいたアクリル板3(三菱レイヨン社製、商品名「アクリライト」、厚み:1mm、幅:70mm、長さ:100mm)に貼り合わせた偏光板2(日東電工社製、SEG1423DU偏光板、幅:70mm、長さ:100mm)の表面に、粘着シート1の片方の端部が偏光板2の端から30mmはみ出すようにして、ハンドローラーにて圧着した。
このサンプルを23℃×50%RHの環境下に1日放置した後、高さ20mmのサンプル固定台4の所定の位置にセットした。偏光板2から30mmはみ出した粘着シート1の端部を自動巻取り機(図示せず)に固定し、剥離角度150°、剥離速度10m/minとなるように剥離した。このときに発生する被着体(偏光板)表面の電位を、偏光板2の中央から高さ100mmの位置に固定してある電位測定器5(春日電機社製、型式「KSD−0103」)にて、「初期の偏光板剥離帯電圧」を測定した。測定は、23℃、50%RHの環境下で行った。
本発明における剥離帯電圧(kV)(絶対値)としては、好ましくは、1以下であり、より好ましくは、0.9以下であり、更に好ましくは、0.5以下である。前記範囲内にあると、例えば、液晶ドライバ等の損傷を防ぐことができ、好ましい態様となる。
図3に示すように、各例に係る粘着シート1を幅70mm、長さ100mmのサイズにカットし、この粘着シート1の粘着面(粘着剤層20が設けられた側)20Aを、両面粘着テープ130を用いてSUS304ステンレス板132上に固定した。樹脂層フィルム(第1の樹脂層、接着層、第2の樹脂層の順)164上にアクリル系粘着剤162を有する片面粘着テープ(日東電工社製、商品名「No.31B」、幅19mm)160を100mmの長さにカットした。この粘着テープ160の粘着面162Aを、粘着シート1の背面(すなわち、トップコート層14の表面)1Aに、0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に30分間放置した。その後、万能引張試験機を用いて、粘着シート1の背面1Aから粘着テープ160を、剥離速度0.3m/min、剥離角度180度の条件で剥離し、このときの粘着力(A)[N/19mm]を測定した。
被着体として、幅70mm、長さ100mmのプレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)を用意した。各例に係る粘着シートを幅25mm、長さ100mmのサイズにカットし、その粘着面を上記偏光板に、0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、同環境下で万能引張試験機を用いて剥離速度0.3m/min、剥離角度180°の条件で上記偏光板から粘着シートを剥離し、このときの粘着力(B)[N/25mm]を測定した。
なお、前記粘着力(B)が、4.5N/25mm以下が好ましく、より好ましくは、4N/25mm以下であり、更に好ましくは、3.5N/25mm以下であり、最も好ましくは3N/25mm以下である。前記粘着力が、4.5N/25mmを超えると、剥離作業性が劣り、好ましくない。
図4に示すように、各例に係る粘着シート1を幅50mm、長さ100mmのサイズにカットし、この粘着シート1の粘着面(粘着剤層20が設けられた側)20Aを、プレーン偏光板(日東電工社製のTAC偏光板、SEG1425DU)50上に0.25MPaの圧力、0.3m/minの速度で圧着した。
片面粘着テープ60(日東電工社製、商品名「No.31B」)を幅19mm、長さ50mmにカットした。この粘着テープ60の粘着剤層(粘着面)62を、端部が30mmはみ出るように粘着シート1の幅50mmの背面(すなわち、トップコート層14の表面)中心上に、手で圧着した。これを23℃、50%RHの条件下に10秒間放置した。その後、片面粘着テープ60を手で剥離し、粘着シート1の剥がれ具合(ピックアップ性)を評価した。
評価基準は粘着シートが剥離可能な場合は○、剥離できずに粘着シートが残ってしまう場合は×とした。
図5に示すように、各例に係る粘着シート1を幅20mm、長さ150mmのサイズにカットし、この粘着シート1の粘着面が外側に向くようにして端部を日東電工社製No.31BテープTでガラス板Gに固定した。その時の粘着シートの中心位置の高さH1を測定した。次に中心位置に4.8gの荷重Lを載せ、その時の粘着シートの中心位置の高さH2を測定した。以下式により、たわみ量[mm]を求めた。
たわみ量=H1−H2[mm]
なお、前記たわみ量は、30mm以下が好ましく、より好ましくは、25mm以下であり、更に好ましくは、20mm以下である。前記たわみ量が、30mmを超えると、粘着シートを貼り合せた光学部材が搬送工程中でたわみ易くなるため、好ましくない。
23℃×50%RHの測定環境下でシャチハタ社製Xスタンパーを用いて、トップコート層表面上に印字を施した後、その印字の上からニチバン社製のセロテープ(登録商標)を貼り付け、次いで、剥離速度30m/min、剥離角度180°の条件で剥離する。その後、剥離後の表面を目視観察し、印字面積の50%以上が剥離された場合を×(印字性不良)、印字面積の50%以上が剥離されずに残った場合を○(印字性良好)と評価した。
<樹脂層フィルム(第1の樹脂層、接着層、および、第2の樹脂層の順)の調製>
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌装置を備えた反応容器に、ブチルアクリレート(BA)100質量部と、アクリル酸(AA)5.0質量部と、2−ヒドロキシエチルアクリレー(2HEA)ト0.075質量部と、2,2’アゾビスイソニトリル0.3質量部と、酢酸エチルとを加え、窒素ガス気流下で攪拌しながら60℃で6時間反応させて、重量平均分子量163万のアクリル系ポリマー溶液を得た。このアクリル系ポリマー溶液のポリマー固形分100質量部に対して、イソシアネート系多官能性化合物(日本ポリウレタン工業社製、商品名:コロネートL)0.6質量部と、シランカップリング剤(信越化学工業社製、商品名:KBM403)0.08質量部とを添加して、アクリル接着剤1組成物溶液を調製した。
その後、接着層上に、ポリエステル系樹脂フィルム(東洋紡社製、商品名:E5000、厚み:38μm、引張強さ:208MPa)を積層して、厚み96μmの樹脂層フィルムを得た。
攪拌羽根、温度計、窒素ガス導入管、冷却器を備えた四つ口フラスコに、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)95質量部、2−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)5質量部、重合開始剤として2,2’−アゾビスイソブチロニトリル0.2質量部、酢酸エチル150質量部を仕込み、緩やかに攪拌しながら窒素ガスを導入し、フラスコ内の液温を65℃付近に保って6時間重合反応を行い、(メタ)アクリル系ポリマー溶液(40質量%)を調製した。前記アクリル系ポリマーの重量平均分子量は55万、ガラス転移温度(Tg)は−68℃であった。
バインダとして、ポリエステル樹脂バイロナールMD−1480(25%水溶液、東洋紡社製)、導電性ポリマーとして、ポリアニリンスルホン酸(aqua-PASS、重量平均分子量4万、三菱レイヨン社製)、架橋剤としてジイソプロピルアミンでブロックしたヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体、滑剤として、オレイン酸アミドを水/エタノール(1/3)の混合溶媒に、バインダを固形分量で100質量部、導電性ポリマーを固形分量で75質量部、架橋剤を固形分量で10質量部、滑剤を固形分量で30質量部とを加え、約20分間撹拌して十分に混合した。このようにして、NV約0.4%のトップコート層用溶液(トップコート1)を調製した。
前記樹脂層フィルムの片面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に、前記トップコート層用溶液を、乾燥後の厚みが30nmとなるように塗布した。この塗布物を130℃に1分間加熱して乾燥させることにより、トップコート層付き樹脂層フィルム(トップコート層、第1の樹脂層、接着層、および、第2の樹脂層の順)を作製した。
前記アクリル系粘着剤溶液を、前記トップコート層付き樹脂層フィルム(トップコート層、第1の樹脂層、接着層、第2の樹脂層の順)のトップコート層とは反対面に塗布し、130℃で1分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したセパレーターであるポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シート(表面保護フィルム)を作製した。
<ポリエステル系粘着剤溶液の調製>
攪拌羽根、温度計、および反応副生成物分離管を備えた四つ口セパラブルフラスコに、ポリカーボネートジオール(クラレ社製、商品名:PNOC−2000、水酸基価:53.7KOHmg/g)140.0質量部、ダイマージオール(ユニケマ社製、商品名:PRIPOL−2033)60質量部、トリメチロールプロパン9.8質量部、セバシン酸55.4質量部、触媒としてのテトラn−ブチルチタネート0.1質量部を仕込み、反応副生成物である水の排出溶剤として少量のキシレンの存在下、緩やかに攪拌を開始しながらフラスコ内の液温を180℃まで昇温し、この温度で保持した。しばらくすると水の流出分離が認められ、反応が進行し始めたことが認められた。その後、約19時間重合反応を行い、ポリエステルを得た。このポリエステルは、数平均分子量19000、分散度3.9であった。
上記ポリエステルを混合溶液(酢酸エチル/トルエン=1/1:質量比)で30質量%に希釈し、この溶液100質量部に、トリメチロールプロパン/ヘキサメチレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業社製、商品名:コロネートHL)を2.4質量部加えて、混合攪拌を行って、ポリエステル系粘着剤組成物(溶液)を調製した。
前記ポリエステル系粘着剤溶液を、前記トップコート層付き樹脂層(トップコート層、第1の樹脂層、接着層、第2の樹脂層の順)のトップコート層とは反対面に塗布し、130℃で1分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したセパレーターであるポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シート(表面保護フィルム)を作製した。
<ウレタン系粘着剤溶液の調製>
ポリオールとして、ヒドロキシル基(OH基)を3個有するポリオールであるプレミノールS3015(旭硝子株式会社製、Mn=15000)100質量部、多官能イソシアネート化合物としてトリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン工業株式会社製、商品名:コロネートL)13質量部(固形分)、触媒(日本化学産業株式会社製、商品名:ナーセム第2鉄)0.04質量部、希釈溶剤として酢酸エチル210質量部を配合し、ディスパーで撹拌し、ウレタン系粘着剤組成物(溶液)を得た。
前記ウレタン系粘着剤溶液を、前記トップコート層付き樹脂層(トップコート層、第1の樹脂層、接着層、第2の樹脂層の順)のトップコート層とは反対面に塗布し、130℃で1分間加熱して、厚さ20μmの粘着剤層を形成した。次いで、前記粘着剤層の表面に、片面にシリコーン処理を施したセパレーターであるポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)のシリコーン処理面を貼り合わせ、粘着シート(表面保護フィルム)を作製した。
<トップコート層用溶液(トップコート3)の調製>
バインダとしてポリエステル樹脂バイロナールMD−1480(25%水溶液、東洋紡社製)、導電性ポリマーとしてポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)0.5%およびポリスチレンスルホネート(重量平均分子量15万)(PSS)0.8%を含む水溶液(Bytron P、H.C.Stark社製)を水/エタノール(1/1)の混合溶媒に、バインダを固形分量で100質量部と、導電性ポリマーを固形分量で50質量部と、メラミン系架橋剤5質量部とを加え、約20分間撹拌して十分に混合した。このようにして、NV約0.4%のトップコート層用溶液(トップコート3)を調製した。
<トップコート層用溶液(トップコート5)の調製>
水−アルコール溶媒中に、カチオン性高分子からなる帯電防止剤(コニシ株式会社製、商品名「ボンディップ−P主剤」)と、硬化剤としてのエポキシ樹脂(コニシ株式会社製品、商品名「ボンディップ−P硬化剤」)とを、NV基準で100:46.7の質量比で含むトップコート層用溶液(トップコート5)を調製した。
表3に示す構成の樹脂層フィルムの片面にコロナ処理を施し、コロナ処理面に、前記トップコート層用溶液(トップコート5)を乾燥後の厚みが60nmとなるように塗布し、130℃で1分間加熱して乾燥させトップコート層を形成した。次いで、上記トップコート層の表面に、滑り剤として、長鎖アルキルカルバメート系の剥離処理剤(一方社油脂工業株式会社製品、商品名「ピーロイル1010」)をNV基準で40nmとなるように塗付して、130℃で1分間加熱して乾燥させ、2層構成となるトップコート層を形成した。
<樹脂層フィルム(第1の樹脂層、接着層、および、第2の樹脂層の順)の調製>
冷却管、窒素導入管、温度計及び攪拌装置を備えた反応容器に、2−エチルヘキシルアクリレート(2EHA)30質量部と、メチルアクリレート(MA)70質量部と、アクリル酸(AA)10質量部と、2,2’アゾビスイソニトリル0.2質量部と、酢酸エチルとを加え、窒素ガス気流下で攪拌しながら60℃で6時間反応させて、重量平均分子量110万のアクリル系ポリマー溶液を得た。このアクリル系ポリマー溶液のポリマー固形分100質量部に対して、エポキシ化合物[三菱瓦斯化学社製、TETRAD‐C]1.0質量部と、ウレタンアクリレート化合物[日本合成化学工業社製、UV−1700B]40質量部、アクリレート化合物[日本化薬社製、KAYARAD DPCA−120]40質量部、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(商品名:IRGACURE 184)[チバ・スペシャルティ・ケミカルズ(株)製]7質量部とを添加して、アクリル接着剤2組成物溶液を調製した。
その後、接着層上に、ポリエステル系樹脂フィルム(東洋紡社製、商品名:E5000、厚み:38μm、引張強さ:208MPa)を積層し、高圧水銀灯にて、積算光量0.5J/cm2となるように紫外線照射して接着層を硬化させ、厚み88μmの樹脂層フィルムを得た。得られた接着層の23℃における貯蔵弾性率は6.7×107Paであった。
表1及表2の配合内容に基づき、実施例1と同様にして、粘着シート(表面保護フィルム)を作製した。なお、実施例1で配合していないその他添加剤(たとえば、粘着剤溶液の調製時に配合している帯電防止成分など)は、粘着剤溶液の調製時に配合した。また、比較例4は、樹脂層フィルムの代わりに、表4に示す第2の樹脂層のみを使用した。表1及び表2中の配合量は、固形分を示した。
2EHA:2−エチルヘキシルアクリレート
BA:n−ブチルアクリレート
HEA:2−ヒドロキエチルアクリレート
AA:アクリル酸
PME−400:メトキシポリエチレングリコールモノメタクリレート
C/HX:ヘキサメチレンジイソシアネートのイソシアヌレート体(日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートHX)
D201:ヘキサメチレンジイソシアネート系2官能イソシアネート(旭化成社製、商品名:デュラネートD−201)
C/L:トリメチロールプロパン/トリレンジイソシアネート3量体付加物(日本ポリウレタン社製、商品名:コロネートL)
MT:4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート(日本ポリウレタン社製、商品名:ミリオネートMT)
BMP:1−ブチル−3−メチルピリジニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(イオン液体、25℃で液状、和光純薬株式会社)
ポリエチレンナフタレート樹脂12μm:(帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ51、引張強さ:311MPa)
ポリエチレンナフタレート樹脂50μm:(帝人デュポン社製、商品名:テオネックスQ51、引張強さ:272MPa)
ポリエステル系樹脂38μm:(東洋紡社製、商品名:E5000、引張強さ:208MPa)
ポリエステル系樹脂75μm:(東洋紡社製、商品名:E5000、引張強さ:188MPa)
ポリカーボネート樹脂65μm:(カネカ社製、商品名:エルメック、引張強さ:105MPa)
1A トップコート層の表面
2 偏光板
3 アクリル板
4 固定台
5 電位測定器
6 第1の樹脂層
7 接着層
8 第2の樹脂層
12 樹脂層フィルム(第1の樹脂層+接着層+第2の樹脂層)
14 トップコート層
20 粘着剤層
20A 粘着面
50 プレーン偏光板
60 片面粘着テープ
62 粘着剤層(粘着面)
64 基材
130 両面粘着テープ
132 ステンレス板
160 片面粘着テープ
162 アクリル系粘着剤(粘着剤層)
162A 粘着面
164 樹脂層フィルム(第1の樹脂層+接着層+第2の樹脂層)
T No.31Bテープ
G ガラス板
H 中心位置からの高さ
L 荷重
Claims (6)
- 第1の樹脂層と、接着層と、第2の樹脂層と、粘着剤組成物より形成される粘着剤層とをこの順で有し、
前記第1の樹脂層の厚みと前記第2の樹脂層の厚みの和に対する前記接着層の厚みの比の値が、0.50以下であり、
前記接着層の23℃における貯蔵弾性率が、1.0×104Pa以上5.0×107Pa未満であり、
前記第1の樹脂層の前記粘着剤層を有する面とは反対側の面にトップコート層を有し、
前記トップコート層が、導電性ポリマー成分としてポリアニリンスルホン酸、バインダ成分としてポリエステル樹脂、及び、架橋剤としてイソシアネート系化合物を含有するトップコート層用組成物から形成されることを特徴とする粘着シート。 - 前記トップコート層用組成物が、さらに、滑剤として脂肪酸アミドを含むことを特徴とする請求項1に記載の粘着シート。
- 前記樹脂層の少なくとも一方が、ポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1又は2に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤組成物が、アクリル系粘着剤、ウレタン系粘着剤、及び、ポリエステル系粘着剤からなる群より選択される少なくとも1種を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の粘着シート。
- 前記粘着剤組成物が、帯電防止成分を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の粘着シート。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の粘着シートにより保護されることを特徴とする光学部材。
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