JP2016117633A - 熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。 - Google Patents
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Abstract
Description
熱伝導率の単位は、W/m・K で表される。ここで、
W;ワット
m;メートル
K;絶対温度(ケルビン)
を表す。
本発明のダイヤモンド構造体の製造方法の好ましい実施の形態について詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
本発明のダイヤモンド構造体の製造方法は、高温、高圧圧縮機に金型をセットし、金型中にダイヤモンド粉末を窒素、ヘリウム、アルゴン、ネオン、クリプトン、キセノン等の不活性ガス雰囲気に満たし、高温、高圧下で圧縮、焼結し、構造体にすることを特徴とする。
ダイヤモンド粉末としては、市販のナチュラルダイヤモンドを用いることが好ましい。0〜0.1μから30〜40μ大きさのナチュラルダイヤモンドは多数あるが、細かく粉砕したメジアン径で100nm程度のダイヤモンド粉末を用いることが好ましい。本発明に於いて用いるダイヤモンドは、爆轟法ナノダイヤモンドが更に好ましい。爆轟法ナノダイヤモンドは、コアがSP3ダイヤモンドで、その表面のシェルはSP2グラファイトからなるコア・シェル構造から成っている。シェルのSP2グラファイト表面に多数の官能基、すなわち、水酸基(−OH)、カルボキシル基(−COOH)等が存在している。高温・高圧を加えることで固い構造体になる理由は明らかでないが、−OHと−COOHが、又は−OH同士が反応して、エーテル結合を作製するためと考えられている。いずれにしろ、しっかりと結合したダイヤモンド構造体が得られる。
(1)爆薬の準備
図4(a)に示すように、TNT(トリニトロトルエン)とRDX(シクロトリメチレントリニトロアミン)を60/40の比で含む0.65kgの爆薬3を、円筒状のPET製の容器20aに充填し、同じくPET製の蓋20bをして容器20aを密閉した。前記蓋20bに設けられたノズル21から容器20a内の空気を吸引し、代わりに窒素ガスを充填する操作を5回繰り返した後、ノズルを閉めて容器20aを密閉した。このような操作により、容器20a内は窒素ガスで満たされ、このときの酸素濃度は0.5容量%であった。なお爆薬3には、起爆用爆薬及び電気雷管を取り付けた。
この爆薬3を充填した容器20aを、図1に示すように、5m3の大きさの耐圧性容器1内のほぼ中央部分に吊材4で吊り下げ、耐圧性容器1内の空気を窒素と置換した。前記吊材4として銅線を使用し、爆薬3を起爆するための電気雷管への電流はこの銅線を通して供給した。このときの耐圧性容器1内は1気圧であり、酸素濃度は4容量%であった。
耐圧性容器1の外壁に、送風機で風を当てながら窒素ガスで満たした容器20aに充填した爆薬3を爆発させた。
爆発後5分間静置し、耐圧性容器1の上蓋7を開け、水で耐圧性容器の内壁面を洗浄しながら黒色液状の爆発生成物(未精製のダイヤモンド)を回収した。この未精製のダイヤモンドの収率は使用した爆薬量に対して7.5質量%であり、密度は2.44g/cm3、メジアン径(動的光散乱法)は100nmであった。この未精製のダイヤモンドは、密度から計算して、85体積%のグラファイト系炭素と15体積%のダイヤモンドからなっていると推定された。
この未精製のダイヤモンドを60質量%硝酸水溶液と混合し、160℃、14気圧、20分の条件で酸化性分解処理を行った後、130℃、13気圧、1時間で酸化性エッチング処理を行った。酸化性エッチング処理により、グラファイトが一部除去された粒子が得られた。この粒子を、アンモニアを用いて、210℃、20気圧、20分還流し中和処理した後、自然沈降させデカンテーションにより35質量%硝酸での洗浄を行い、さらにデカンテーションにより3回水洗し、遠心分離により脱水し、120℃で加熱乾燥し、ダイヤモンドの粉末を得た。このダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して4.1質量%であり、密度は3.36g/cm3、メジアン径は35nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、89体積%のダイヤモンドと11体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
実施例1と同様にして、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を行った後、さらに、(1)爆薬の準備、(2)爆薬の設置、及び(3)爆発の操作を4回繰り返し、続けて合計で5回の爆発を行った。ただし、2回目以降の爆発においては、爆薬を設置した後に容器内のガスを窒素で置換する操作は省略した。5回目の爆発後、実施例1と同様にして、(4)爆発生成物の回収作業、及び(5)ダイヤモンドの精製を行った。この未精製のダイヤモンドを60質量%硝酸水溶液と混合し、130℃、10気圧、10分の条件で酸化性分解処理を行った後、110℃、10気圧、30分で酸化性エッチング処理を行った。酸化性エッチング処理により、グラファイトが一部除去された粒子が得られた。この粒子を、アンモニアを用いて、180℃、15気圧、20分還流し中和処理した後、自然沈降させデカンテーションにより35質量%硝酸での洗浄を行い、さらにデカンテーションにより3回水洗し、遠心分離により脱水し、120℃で加熱乾燥し、ダイヤモンドの粉末を得た。このダイヤモンド粉末の収率は使用した爆薬量に対して4.3質量%であり、密度は3.13g/cm3、メジアン径は30nm(動的光散乱法)であった。密度から計算して、70体積%のダイヤモンドと30体積%のグラファイト系炭素からなっていると推定された。
2・・・容器
3・・・爆薬
4・・・吊材
5・・・リーク弁
6・・・耐圧性の密閉容器
7・・・上蓋
20a・・・容器
20b・・・蓋
21・・・ノズル
22a,22b・・・氷の容器
Claims (5)
- 不活性ガス雰囲気中で、ダイヤモンド粉末を高温、高圧下で焼結し、成型する事を特徴とする熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。
- 請求項1に記載の熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体において、不活性ガスが窒素、ヘリウム、アルゴンで焼結し、成型する事を特徴とする熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。
- 請求項1又は2に記載の熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体において、高温が1300〜3300K、高圧が4〜12Gpaの範囲の組合せで焼結し、成型する事を特徴とする熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。
- 請求項1〜3に記載の熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体において、ダイヤモンドが爆轟法により得られたナノダイヤモンドであることを特徴とする熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。
- 請求項1〜4に記載の熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体において、ダイヤモンドの熱伝導率が500W/m・K以上である事を特徴とする熱伝導性に優れたダイヤモンド構造体及びその製造法。
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