JP2016113468A - 防曇性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、フロントガラス等では、表面温度を高くすることで曇りを防止する方法が用いられている。すなわち、フロントガラスであればガラス表面に温風を吹きかけ、リアガラスであればガラス内部に埋め込んだヒーターでガラスを加熱している。
しかし、車両の室内は、乗降のためのドアの開閉や窓の開閉、外気の取り入れ等により車内の温度や湿度を常に制御しておくことは難しい。特に、外気温が低いときや、湿度が高いときに放置してあった車両を、充分暖機しないで走行開始すると、運転開始時に大量の曇りが発生しやすいという問題があった。
また、このような防曇性被膜は、色素を含む物質で汚染された場合に、被膜が着色するという問題もあった。
しかしながら、このような防曇膜は、基材との密着性に劣り、防曇性能との両立が困難になるという問題点があった。
以下、本発明を詳述する。
上記アセタール化度の好ましい下限は1モル%、好ましい上限は30モル%である。より好ましい下限は2モル%、より好ましい上限は20モル%である。
上記芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が90%未満であると、耐水性が悪くなり、充分な防曇性を得ることができなくなる。
上記芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合の好ましい下限は90%、より好ましい下限は98%、好ましい上限は100%である。上記芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が90%未満であると、成型体強度が低下する可能性がある。
また、芳香族環にヒドロキシ基、アルコキシ基、アミノ基、シアノ基等の置換基を持った芳香族系アルデヒドを用いてもよい。なかでも、ベンズアルデヒド、2−メチルベンズアルデヒド、3−メチルベンズアルデヒド、4−メチルベンズアルデヒドが好ましい。
上記平均重合度が4500を超えると、塗工する際のレベリング性が低下して、塗膜の表面の凹凸が大きくなることがある。本発明の水溶性ポリビニルアセタール樹脂の平均重合度のより好ましい下限は300、より好ましい上限は4000である。また、更に好ましい下限は600、更に好ましい上限は3600である。上記平均重合度が600未満であると、成型体強度やヘイズが低下する可能性があり、3600を超えると、防曇性が低下する可能性がある。
なお、本明細書において、水溶性ポリビニルアセタール樹脂の平均重合度は、原料である変性ポリビニルアルコールの平均重合度から求めることができる。また、本明細書において、変性ポリビニルアルコールの平均重合度とは、混合物である変性ポリビニルアルコールにおけるそれぞれの変性ポリビニルアルコールの重合度から求めた平均値を意味する。
上記アミノ基を有するシランカップリング剤としては、1級アミノ基を有するシランカップリング剤、1級アミノ基及び2級アミノ基を有するシランカップリング剤、2級アミノ基を有するシランカップリング剤、4級アンモニウム塩を含むシランカップリング剤等が用いられる。
上記炭素数が3〜14であることで、水溶性ポリビニルアセタール樹脂との親和性が向上することで、密着性を高めることができる。
なお、上記炭素数は、アミノ基を有するシランカップリング剤全体における炭素の数をいう。
上記アミノ基を有するシランカップリング剤の含有量の好ましい下限は0.3重量%、好ましい上限は10.0重量%である。
また、上記アミノ基を有するシランカップリング剤の水溶性ポリビニルアセタール樹脂100重量部に対する含有量は、1〜100重量部であることが好ましい。
上記水性媒体は、水、又は、水とアルコールの混合溶媒であることが好ましい。
また、上記アルコールとしては特に限定されないが、例えば、イソプロパノール、エタノール、メタノール、ブタノール等が挙げられる。
更に、上記水性媒体が、水とアルコールの混合溶媒である場合、水とアルコールの混合比は、水:アルコールが5:95〜95:5であることが好ましい。
また、基材にアミノ基を有するシランカップリング剤を含有する層を形成した後、更に所定の水酸基量及びアセタール化度を有する水溶性ポリビニルアセタール樹脂及び水性媒体を含有する溶液を塗工することによっても、本発明の防曇性樹脂組成物を作製することができる。
このような方法を用いた場合、樹脂基材との密着性と防曇性能を更に向上させることが出来るという利点がある。
本発明の防曇性樹脂組成物の用途は特に限定されないが、例えば、自動車のヘッドランプ、リアランプの各種ランプ、リアガラス、サイドガラス、フロントガラス、サンルーフ、ルームミラー等の各種ガラス、ポリエチレン、ポリ塩化ビニル等の農業用被覆フィルム、ペットボトル、そのラベル等に使用される防曇剤等が挙げられる。また、本発明の防曇性樹脂組成物は、各種プラスチック、ガラスの防曇性被覆材にも使用することができる。
上記プラスチックとしては、例えば、ポリカーボネート、アクリル樹脂、ポリスチレン、アクリルニトリル・スチレン共重合樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン等が挙げられる。
上記ガラスとしては、例えば、フロートガラス、磨きガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入りガラス、着色されたガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。
本発明の防曇性樹脂組成物を塗工することにより防曇性被覆層を形成する場合、形成される防曇性被覆層の厚みは特に限定されないが、防曇性能を効果的に発現させるため、3〜100μmが好ましく、5〜50μmが好ましい。
このような防曇被塗物もまた本発明の1つである。
ポリカーボネート、アクリル樹脂等の樹脂からなる基材に、防曇性樹脂組成物を塗工する場合、両者の密着性が低下する傾向にあるが、本発明の防曇性樹脂組成物を使用することにより、基材との密着性を大幅に向上させることが可能となる。これにより、本発明の防曇性樹脂組成物は、ポリカーボネート、アクリル樹脂等が使用される自動車のヘッドランプやリアランプに好適に使用することができる。
(ポリビニルアセタール樹脂溶液の作製)
ポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度88モル%)350gを含有する水溶液3000gに35重量%の塩酸170gとベンズアルデヒド39gを添加し、液温を10℃に保持しながら5時間アセタール化反応を行い、スポンジ状の反応沈殿物スラリーを得た。このスラリーを水洗中和して塩酸触媒及び未反応アルデヒドを除去した後、乾燥してポリビニルアセタール樹脂を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が80モル%、アセタール化度(全アセタール化度)が8モル%、及び、芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が100%であった。
得られたポリビニルアセタール樹脂を水/IPA(イソプロピルアルコール)の混合溶媒(混合比:60/40)に溶解して8重量%のポリビニルアセタール樹脂溶液を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂溶液99.0重量部に対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤、炭素数8)1.0重量部を溶解してポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、ポリビニルアセタール樹脂溶液の添加量を99.0重量から95.0重量部とし、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの添加量を1.0重量部から5.0重量部とした以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤、炭素数9)に変更した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
(ポリビニルアセタール樹脂溶液の作製)
ポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度88モル%)350gを含有する水溶液3000gに35重量%の塩酸170gとベンズアルデヒド15gを添加し、液温を10℃に保持しながら5時間アセタール化反応を行い、スポンジ状の反応沈殿物スラリーを得た。このスラリーを水洗中和して塩酸触媒及び未反応アルデヒドを除去した後、乾燥してポリビニルアセタール樹脂を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が85モル%、アセタール化度(全アセタール化度)が3モル%、及び、芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が100%であった。
得られたポリビニルアセタール樹脂を水/IPA(イソプロピルアルコール)の混合溶媒(混合比:60/40)に溶解して8重量%のポリビニルアセタール樹脂溶液を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂溶液99.5重量部に対して3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤、炭素数9)0.5重量部を溶解してポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、ポリビニルアセタール樹脂溶液の添加量を99.95重量部とし、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの添加量を0.05重量部とした以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、ポリビニルアセタール樹脂溶液の添加量を99.0重量部から80.0重量部に変更し、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの添加量を20.0重量部とした以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂溶液の作製)で得られたポリビニルアセタール樹脂溶液をポリビニルアセタール樹脂組成物として使用した。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(グリシジル基を有するシランカップリング剤、炭素数9)に変更した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
実施例1の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(メルカプト基を有するシランカップリング剤、炭素数6)に変更した以外は実施例1と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
比較例2の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤、炭素数6)に変更した以外は比較例2と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
(ポリビニルアセタール樹脂溶液の作製)
ポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度95モル%)350gを含有する水溶液3000gに35重量%の塩酸170gとベンズアルデヒド175gを添加し、液温を10℃に保持しながら5時間アセタール化反応を行い、スポンジ状の反応沈殿物スラリーを得た。このスラリーを水洗中和して塩酸触媒及び未反応アルデヒドを除去した後、乾燥してポリビニルアセタール樹脂を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が60モル%、アセタール化度(全アセタール化度)が35モル%、及び、芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が100%であった。
得られたポリビニルアセタール樹脂を水/IPA(イソプロピルアルコール)の混合溶媒(混合比:30/70)に溶解して8重量%のポリビニルアセタール樹脂溶液を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂溶液をポリビニルアセタール樹脂組成物として使用した。
比較例7の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、得られたポリビニルアセタール樹脂溶液99.0重量部に対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)1.0重量部を添加した以外は比較例7と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
(ポリビニルアセタール樹脂溶液の作製)
ポリビニルアルコール(平均重合度2000、ケン化度98.5モル%)350gを含有する水溶液3000gに35重量%の塩酸170gとベンズアルデヒド3gを添加し、液温を10℃に保持しながら5時間アセタール化反応を行い、スポンジ状の反応沈殿物スラリーを得た。このスラリーを水洗中和して塩酸触媒及び未反応アルデヒドを除去した後、乾燥してポリビニルアセタール樹脂を得た。得られたポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が98モル%、アセタール化度(全アセタール化度)が0.5モル%、及び、芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が100%であった。
得られたポリビニルアセタール樹脂を水に溶解して8重量%のポリビニルアセタール樹脂溶液を得た。
得られたポリビニルアセタール樹脂溶液をポリビニルアセタール樹脂組成物として使用した。
比較例9の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、得られたポリビニルアセタール樹脂溶液99.0重量部に対して、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)1.0重量を添加した以外は比較例9と同様にしてポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)
N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)をコーターを用いて、基材に厚み2μmで塗工した後、実施例1で得られたポリビニルアセタール樹脂溶液を厚み10μmで塗工することで、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物を作製した。
なお、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物におけるN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの含有量は15重量%であった。
実施例5の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)に変更した以外は実施例5と同様にして膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
なお、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物における3−アミノプロピルトリメトキシシランの含有量は15重量%であった。
実施例5の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)を、3−アミノプロピルトリエトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)に変更した以外は実施例5と同様にして膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物を得た。
なお、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物における3−アミノプロピルトリエトキシシランの含有量は15重量%であった。
(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)
3−アミノプロピルトリエトキシシラン(アミノ基を有するシランカップリング剤)をコーターを用いて、基材に厚み2μmで塗工した後、実施例4で得られたポリビニルアセタール樹脂溶液を厚み10μmで塗工することで、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物を作製した。
なお、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物における3−アミノプロピルトリエトキシシランの含有量は15重量%であった。
実施例5の(ポリビニルアセタール樹脂組成物の作製)において、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランを塗工する際の厚みを0.02μmとした以外は実施例5と同様にして膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物を作製した。
なお、膜状のポリビニルアセタール樹脂組成物におけるN−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランの含有量は0.09重量%であった。
実施例及び比較例で得られたポリビニルアセタール樹脂組成物について、以下の評価を行った。結果を表1に示した。
(1−1)ポリカーボネート基材への密着性
得られたポリビニルアセタール樹脂組成物を、コーターを用いて乾燥後の厚みが5μmとなるように、ポリカーボネート製板の上に塗工した後、3時間乾燥することにより、樹脂層形成PC板を作製した。
得られた樹脂層形成PC板について、JIS K5400の碁盤目試験を用いて密着性を評価した。
「(1−1)ポリカーボネート基材への密着性」のポリカーボネート製板をアクリル樹脂(MMA)製板に変更して、樹脂層形成AC板を作製した。
得られた樹脂層形成AC板について、JIS K5400の碁盤目試験を用いて密着性を評価した。
開口部を有する容器(500cc)に30℃の水450g投入した後、得られた樹脂層面が内側となるように開口部に被せて密封し、常温(20℃)に設定した室内に放置した後、低温(0℃)に設定し30分間放置した。そして、樹脂層形成PC板の曇り状態を目視により、以下の基準で評価した。
〇 大粒の水滴が僅かに見られた。
△ 小さな水滴が多く見られた。
× 全面が白濁したものが見られた。
(3−1)ヘイズ測定
「(1)密着性」を行った後における樹脂層形成PC板のヘイズをHAZEMATETER MODEL HM−150W2を用いて測定した。
「(1)密着性」を行った後における樹脂層形成PC板の黄色度を分光色測計(コニカミノルタ社製)を用いて測定した。
Claims (7)
- 水溶性ポリビニルアセタール樹脂、アミノ基を有するシランカップリング剤及び水性媒体を含有する防曇性樹脂組成物であって、
前記水溶性ポリビニルアセタール樹脂は、水酸基量が60〜99モル%及びアセタール化度が0.5〜40モル%であり、
前記アミノ基を有するシランカップリング剤の含有量が、0.1〜18.0重量%である
ことを特徴とする防曇性樹脂組成物。 - 水溶性ポリビニルアセタール樹脂は、重合度が200〜4500であることを特徴とする請求項1記載の防曇性樹脂組成物。
- 水溶性ポリビニルアセタール樹脂は、アセタール化された全構成単位のうち、芳香族アルデヒドによってアセタール化された構成単位の割合が90%以上であることを特徴とする請求項1又は2記載の防曇性樹脂組成物。
- アミノ基を有するシランカップリング剤は、炭素数が3〜14であることを特徴とする請求項1、2又は3記載の防曇性樹脂組成物。
- 水性媒体は、水、又は、水とアルコールの混合溶媒であることを特徴とする請求項1、2、3又は4記載の防曇性樹脂組成物。
- 請求項1、2、3、4又は5記載の防曇性樹脂組成物を用いてなることを特徴とする防曇被塗物。
- ポリカーボネート又はアクリル樹脂からなる基材上に、請求項1、2、3、4又は5記載の防曇性樹脂組成物が塗工されていることを特徴とする請求項6記載の防曇被塗物。
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