JP2016112489A - 排ガス浄化触媒 - Google Patents
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Abstract
Description
前記触媒コーティング層は、少なくとも下層と、前記下層の上に形成された、触媒に流入する排ガスに直接接触する上層とを有し、
前記下層は、担体と、前記担体に担持された少なくともPtまたはPdを含む貴金属触媒とを含有し、
前記上層は、担体と、前記担体に担持された少なくともRhを含む貴金属触媒と、パイロクロア型の規則配列構造を有するセリア−ジルコニア系複合酸化物とを含有し、
前記セリア−ジルコニア系複合酸化物は、プラセオジム、ランタンおよびイットリウムからなる群から選択される少なくとも1種の追加元素を、全陽イオン合計量に対して0.5〜5.0モル%含有し、かつ(セリウム+前記追加元素):(ジルコニウム)のモル比が43:57〜48:52の範囲内である、前記排ガス浄化触媒。
(2)前記セリア−ジルコニア系複合酸化物が含有する追加元素がプラセオジムである、(1)に記載の排ガス浄化触媒。
(3)前記上層が、セリア−ジルコニア系複合酸化物を基材容量に対して1〜20g/Lの量で含有する、(1)または(2)に記載の排ガス浄化触媒。
(4)前記触媒コーティング層が、排ガス浄化触媒の排ガス上流側の端部に前記上層が設けられていない部分を有し、かつ排ガス浄化触媒の排ガス下流側の端部に前記下層が設けられない部分を有する、(1)〜(3)のいずれかに記載の排ガス浄化触媒。
(5)前記下層が、排ガス浄化触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の75〜85%までの範囲に設けられており、かつ前記上層が、排ガス浄化触媒の排ガス下流側の端部から前記基材の全長の75〜85%までの範囲に設けられている、(4)に記載の排ガス浄化触媒。
本発明の排ガス浄化触媒の触媒コーティング層の上層(触媒コーティング層が三層以上存在する場合はその最上層)に含まれるセリア−ジルコニア系複合酸化物は、パイロクロア型の規則配列構造を有し、プラセオジム、ランタンおよびイットリウムからなる群から選択される少なくとも1種の追加元素を、全陽イオン合計量に対して0.5〜5.0モル%、より好ましくは1.0〜3.0モル%含有し、かつ(セリウム+前記追加元素):(ジルコニウム)のモル比が43:57〜48:52の範囲内であることを特徴とする。
本発明の排ガス浄化触媒において、触媒コーティング層の下層は貴金属触媒としてPtまたはPdを含む。貴金属触媒は、Ptのみ、Pdのみ、またはPtとPdの混合物のみからなっていてもよい。PtおよびPdは主としてCOおよびHCの酸化浄化に寄与する。貴金属触媒は担体に担持された状態で含まれている。担体は、特に限定されず、一般に触媒担体として用いられる任意の金属酸化物、例えばアルミナ(Al2O3)、セリア(CeO2)、ジルコニア(ZrO2)、シリカ(SiO2)、チタニア(TiO2)またはそれらの組み合わせなどを用いることができる。触媒コーティング層の下層のPtまたはPdを含む貴金属触媒の担体としてはアルミナが好ましい。アルミナ担体はランタナ添加アルミナ担体であってもよい。
本発明の排ガス浄化触媒において、触媒コーティング層の上層は貴金属触媒としてRhを含み、さらにPtまたはPdを含んでいてもよい。貴金属触媒は、Rhのみ、RhとPtの混合物のみ、RhとPdの混合物のみ、あるいはRhとPtとPdの混合物のみからなっていてもよい。Rhは主としてNOxの還元浄化に寄与する。下層と同様に、貴金属触媒は担体に担持された状態で含まれている。担体は、例えばアルミナ(Al2O3)、ジルコニア(ZrO2)、シリカ(SiO2)、チタニア(TiO2)またはそれらの組み合わせなどを用いることができる。触媒コーティング層の上層のRhを含む貴金属触媒の担体としては、比熱が小さく暖まりやすいジルコニアが好ましく、特に硫黄酸化物を吸着しにくくするという観点からセリアを含まないジルコニアがより好ましい。また、担体とは別に耐熱性の高いアルミナを触媒コーティング層に混合することで、触媒コーティング層の耐久性を向上させることができる。
本発明の排ガス浄化触媒に用いる基材は、特に限定されず、一般的に用いられている多数のセルを有するハニカム形状の材料を使用することができ、その材質としては、コージェライト(2MgO・2Al2O3・5SiO2)、アルミナ、ジルコニア、炭化ケイ素などの耐熱性を有するセラミックス材料や、ステンレス鋼などの金属箔からなるメタル材料が挙げられる。基材への触媒コーティング層の形成は、公知の手法により、例えば、各材料を蒸留水およびバインダーに懸濁して調製したスラリーを基材に流し込み、ブロアーで不要分を吹き払うなどして行うことができる。
本発明の排ガス浄化触媒は、近年多く採用されているスタートアップ触媒(S/C、スタートアップコンバータなどとも称される)とアンダーフロア触媒(UF/C、アンダーフロアコンバータ、床下触媒などとも称される)を組み合わせた二触媒システムにおいて、UF/Cとして用いるのに特に適している。そのような二触媒システムにおいては、S/Cは内燃機関の直下に取り付けられるため高温の排ガスに晒されるが、UF/CはS/Cの下流に設けられるため、流入する排ガスの濃度は薄く、その温度も比較的低くなり、従来のOSC材(例えばパイロクロア型ZC材)では十分な酸素吸放出機能を発揮することが難しかった。また、UF/CにはS/Cが劣化や故障などにより十分に機能しなくなった場合には、それ単独で十分な排ガス浄化能を発揮することも求められる。本発明の排ガス浄化触媒は、所定の追加元素を含むパイロクロア型セリア−ジルコニア系複合酸化物を触媒コーティング層の上層に含むことにより、低温でも十分な酸素貯蔵能を発揮でき、H2Sの発生を抑制するという該セリア−ジルコニア系複合酸化物の特性を活かし、従来の背反事項であった酸素貯蔵能とH2S臭の低減の両立を実現するものであり、耐熱性も併せ持つため、UF/Cとして特に好適である。
まず、CeO2換算で28質量%の硝酸セリウム水溶液442gと、ZrO2換算で18質量%のオキシ硝酸ジルコニウム水溶液590gと、Pr6O11換算で1.2gとなる量の硝酸プラセオジムを含む水溶液100gと、含有されるセリウムの1.1倍モル量の過酸化水素を含む水溶液197gとを、中和当量に対して1.2倍当量のアンモニアを含有する水溶液1217gに添加し、共沈物を生成し、得られた共沈物を遠心分離し、イオン交換水で洗浄した。得られた共沈物を110℃で10時間以上乾燥した後、400℃で5時間大気中にて焼成してセリウムとジルコニウムとプラセオジムとの固溶体(CeO2−ZrO2−Pr6O11固溶体)を得た。得られた固溶体を粉砕機(商品名:ワンダーブレンダー、アズワン社製)を用いて篩で粒径が75μm以下となるように粉砕して、セリア−ジルコニア−プラセオジミア固溶体粉末を得た。
(1)比較例1:Pr添加パイロクロアZCを含有しない二層触媒
(a)下層Pt層(Pt(0.2)/Al2O3(25)+ZC(30))
1質量%のLa2O3を含有するAl2O3担体と硝酸白金とを用い、含浸法によりAl2O3に担持されたPt材料(材料1)を調製した。次に、材料1、セリウム:ジルコニウムのモル比が46:54であるセリア−ジルコニア複合酸化物(ZC)およびAl2O3系バインダーを蒸留水に撹拌しながら加えて懸濁し、スラリー1を調製した。
ZrO2担体と硝酸ロジウムとを用い、含浸法によりZrO2に担持されたRh/ZrO2材料(材料2)を調製した。次に、材料2、Al2O3およびAl2O3系バインダーを蒸留水に撹拌しながら加えて懸濁し、スラリー2を調製した。
スラリー2の調製時に、さらにPr添加パイロクロアZCを添加した以外は、比較例1と同様にして触媒を調製した。コーティングにおけるPr添加パイロクロアZCの含有量は、基材容量に対して、実施例1で4g/L、実施例2で8g/L、実施例3で12g/L、実施例4で16g/Lおよび実施例5で20g/Lとなるようにした。
スラリー1の調製時に、さらにセリウム:ジルコニウム:プラセオジムのモル比が45:54:1であるPr添加パイロクロアZC(表1のA)を添加した以外は、比較例1と同様にして触媒を調製した。コーティングにおけるPr添加パイロクロアZCの含有量は、基材容量に対して4g/Lとなるようにした。
スラリー2の調製時に、セリウム:ジルコニウムのモル比が46:54であるセリアージルコニア複合酸化物(ZC)を添加した以外は比較例1と同様にして触媒を調製した。コーティングにおけるZCの含有量は、基材容量に対して、比較例3で8g/L、比較例4で12g/L、比較例5で16g/Lおよび比較例6で20g/Lとなるようにした。
(1)耐久試験
触媒をV型8気筒4.3Lガソリンエンジンの排気系に装着し、触媒床温950℃で、1分間にフィードバック、フューエルカット、リッチ、リーンを含む条件で50時間の耐久試験を施した。
劣化したS/C(Pd/Rh系触媒)を装着した実機エンジンに耐久試験後の触媒をUF/Cとして装着し、入りガス温度を400℃に設定し、入りガス雰囲気のA/Fをリッチ−リーン間(14.0−15.0)で周期的に振幅させた際のNOx排出量を測定した。
硫黄含有量が多い燃料を供給したエンジンに触媒を装着することにより触媒に硫黄を吸着させ、次いでエンジンを加速させた際に排出された硫化水素量を測定した。Pr添加パイロクロアZCおよびZCのいずれも添加していない比較例1の値に対する比率で評価した。
劣化したS/Cを装着した実機エンジンに耐久試験後の触媒ををUF/Cとして装着し、入りガス温度を400℃に設定し、入りガス雰囲気のA/Fをリッチに維持した際のNOx排出量を測定し、浄化率を算出した。
触媒に一定流量(6m3/分)の空気を流した際の圧力損失(25℃換算)を測定し、比較例1の値に対する比率で評価した。
図2は、Pr添加パイロクロアZCを下層に添加した場合と上層に添加した場合の効果の差を比較したグラフである。なお、実施例1aおよび比較例2aの触媒は、コーティングにおけるPr添加パイロクロアZCの含有量を5g/Lとした以外は、それぞれ実施例1および比較例2と同様に調製したものである。Pr添加パイロクロアZCは上層に添加した場合のみNOx浄化率の向上効果がみられることがわかった。これは、UF/CにはS/Cにより浄化されたガスが流入するため、UF/Cに流入するガス濃度が薄く、よりガスとの反応が起こりやすい上層ほど効果が得られたためであると推察された。
Claims (5)
- 基材と、該基材上に形成された触媒コーティング層を有する排ガス浄化触媒であって、
前記触媒コーティング層は、少なくとも下層と、前記下層の上に形成された、触媒に流入する排ガスに直接接触する上層とを有し、
前記下層は、担体と、前記担体に担持された少なくともPtまたはPdを含む貴金属触媒とを含有し、
前記上層は、担体と、前記担体に担持された少なくともRhを含む貴金属触媒と、パイロクロア型の規則配列構造を有するセリア−ジルコニア系複合酸化物とを含有し、
前記セリア−ジルコニア系複合酸化物は、プラセオジム、ランタンおよびイットリウムからなる群から選択される少なくとも1種の追加元素を、全陽イオン合計量に対して0.5〜5.0モル%含有し、かつ(セリウム+前記追加元素):(ジルコニウム)のモル比が43:57〜48:52の範囲内である、前記排ガス浄化触媒。 - 前記セリア−ジルコニア系複合酸化物が含有する追加元素がプラセオジムである、請求項1に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記上層が、セリア−ジルコニア系複合酸化物を基材容量に対して1〜20g/Lの量で含有する、請求項1または2に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記触媒コーティング層が、排ガス浄化触媒の排ガス上流側の端部に前記上層が設けられていない部分を有し、かつ排ガス浄化触媒の排ガス下流側の端部に前記下層が設けられない部分を有する、請求項1〜3のいずれか1項に記載の排ガス浄化触媒。
- 前記下層が、排ガス浄化触媒の排ガス上流側の端部から前記基材の全長の75〜85%までの範囲に設けられており、かつ前記上層が、排ガス浄化触媒の排ガス下流側の端部から前記基材の全長の75〜85%までの範囲に設けられている、請求項4に記載の排ガス浄化触媒。
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