JP2016102905A - 画像形成装置、プロセスカートリッジおよび画像形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写手段、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着手段を有し、該転写手段の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング手段を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成装置において、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、
該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、
該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とする画像形成装置である。
該プロセスカートリッジは、静電潜像担持体、該静電潜像担持体を帯電する接触式帯電ローラ、帯電された該静電潜像担持体の表面に像露光光を照射して該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像担持体の表面に形成された該静電潜像を現像して該静電潜像担持体の表面にトナー像を形成するための現像手段とを有する現像装置と、該トナー像を形成するトナーを収容するトナー容器とを有し、
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写手段、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着手段を有し、該転写手段の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング手段を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジであって、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とするプロセスカートリッジである。
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写工程、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着工程を有し、該転写材の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング工程を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成方法において、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、
該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、
該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とする画像形成方法である。
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写手段、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着手段を有し、該転写手段の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング手段を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成装置において、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部をしており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とするものである。
従来より、ポリカーボネート樹脂は静電潜像担持体の最表層材料として広く用いられ、本発明においては、ポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数を制御することによって、本発明の作用効果を十分に発揮できることを見出した。
F0=μN
本発明の帯電ローラは、芯金とその外周に設けられた弾性層と弾性層の外側に表面層を配置した2層構成である。
本発明の弾性層はゴム成分から形成されており、該ゴム成分としては、特に限定されるものではなく、電子写真用導電性部材の分野において公知のゴムを用いることができる。具体的には、エピクロルヒドリンホモポリマー、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド共重合体、エピクロルヒドリン−エチレンオキサイド−アリルグリシジルエーテル3元共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体、アクリロニトリル−ブタジエン共重合体の水素添加物、シリコーンゴム、アクリルゴム及びウレタンゴム等が挙げられる。
表面層は、電子写真用導電性部材の分野において公知の樹脂を用いることができる。具体的には、アクリル樹脂、ポリウレタン、ポリアミド、ポリエステル、ポリオレフィン及びシリコーン樹脂等が挙げられる。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62
(式3)理論被覆率X2(面積%)=31/2/(2π)×(dt/da)×(ρt/ρa)×C×100
da:シリカ微粒子の個数平均粒径(D1)
dt:トナーの重量平均粒径(D4)
ρa:シリカ微粒子の真比重
ρt:トナーの真比重
C:シリカ微粒子の質量/トナーの質量
(Cは後述するトナー中のシリカ微粒子の含有量を用いる。)
(式4)拡散指数<−0.0042×X1+0.62
SiCl4+2H2+O2→SiO2+4HCl
本発明に用いることができるトナーの結着樹脂としては、ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、エポキシ樹脂、ポリウレタン樹脂等が挙げられる。特に限定されずこれら従来公知の樹脂を用いることができる。なかでも帯電性と定着性の両立の観点から、ポリエステル樹脂もしくはビニル系樹脂を含有することが好ましい。
で表わされるテトラカルボン酸等、及びこれらの無水物、低級アルキルエステル等の多価カルボン酸類及びその誘導体が挙げられる。
RmSiYn (I)
[式中、Rはアルコキシ基を示し、mは1から3の整数を示し、Yはアルキル基、ビニル基、エポキシ基、(メタ)アクリル基などの官能基を示し、nは1から3の整数を示す。但し、m+n=4である。]
CpH2p+1−Si−(OCqH2q+1)3 (II)
[式中、pは2から20の整数を示し、qは1から3の整数を示す。]
基体2は、導電性ローラ1の電極および支持部材として機能するもので、アルミニウム、銅合金、ステンレス鋼の如き金属または合金;クロム、又はニッケルで鍍金処理を施した鉄;導電性を有する合成樹脂の如き導電性の材質で構成される。
弾性層3は、導電性ローラと静電潜像担持体との当接部において、所定の幅の当接部を形成するために必要な弾性を導電性ローラに与えるものである。
表面層4はウレタン樹脂を主成分とした樹脂層であり、ウレタン樹脂はポリオールとポリイソシアネートとの反応により得られ、以下のようにして合成することができる。
(a)炭素数2以上8以下のヒドロキシアルキル基、
(b)炭素数2以上8以下のアミノアルキル基、
(c)構造式(2)で示される基、
(1)トナー中のシリカ粒子の含有量の定量(標準添加法)
トナー3gを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製する。そして、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、珪素(Si)の強度を求める(Si強度−1)。なお、測定条件は使用するXRF装置で最適化されたものであれば良いが、一連の強度測定はすべて同一条件で行うこととする。トナーに、一次粒子の個数平均粒径が12nmのシリカ粒子を、トナーに対して1.0質量%添加して、コーヒーミルにより混合する。
トナーが磁性体を含有する場合、次の工程を経て、シリカ微粒子の定量を行う。
3gの粒子Aを直径30mmのアルミリングに入れ、10トンの圧力でペレットを作製し、波長分散型蛍光X線分析(XRF)により、Siの強度を求める(Si強度−5)。Si強度−5とトナー中のシリカ含有量の定量で使用したSi強度−1乃至4を利用して、粒子A中のシリカ含有量(質量%)を計算する。
外添されたシリカ粒子量(質量%)=トナー中のシリカ含有量(質量%)−粒子A中のシリカ含有量(質量%)
トナー表面のシリカ粒子による被覆率X1は、以下のようにして算出する。
・測定装置:Quantum2000(商品名、アルバックファイ株式会社製)
・X線源:モノクロAl Kα
・Xray Setting:100μmφ(25W(15KV))
・光電子取りだし角:45度
・中和条件:中和銃とイオン銃の併用
・分析領域:300×200μm
・Pass Energy:58.70eV
・ステップサイズ:1.25eV
・解析ソフト:Maltipak(PHI社)
被覆率X1(面積%)=Y1/Y2×100
トナーの重量平均粒径(D4)は、以下のようにして算出する(トナー粒子の場合も同様に算出する)。測定装置としては、100μmのアパーチャチューブを備えた細孔電気抵抗法による精密粒度分布測定装置「コールター・カウンター Multisizer 3」(登録商標、ベックマン・コールター社製)を用いる。測定条件の設定及び測定データの解析は、付属の専用ソフト「ベックマン・コールター Multisizer 3 Version3.51」(ベックマン・コールター社製)を用いる。尚、測定は実効測定チャンネル数2万5千チャンネルで行う。
(1)Multisizer 3専用のガラス製250ml丸底ビーカーに前記電解水溶液約200mlを入れ、サンプルスタンドにセットし、スターラーロッドの撹拌を反時計回りで24回転/秒にて行う。そして、専用ソフトの「アパーチャのフラッシュ」機能により、アパーチャチューブ内の汚れと気泡を除去しておく。
(2)ガラス製の100ml平底ビーカーに前記電解水溶液約30mlを入れる。この中に分散剤として「コンタミノンN」(非イオン界面活性剤、陰イオン界面活性剤、有機ビルダーからなるpH7の精密測定器洗浄用中性洗剤の10質量%水溶液、和光純薬工業社製)をイオン交換水で約3質量倍に希釈した希釈液を約0.3ml加える。
(3)発振周波数50kHzの発振器2個を、位相を180度ずらした状態で内蔵し、電気的出力120Wの超音波分散器「Ultrasonic Dispersion System Tetora150」(日科機バイオス社製)を準備する。超音波分散器の水槽内に約3.3lのイオン交換水を入れ、この水槽中にコンタミノンNを約2ml添加する。
(4)前記(2)のビーカーを前記超音波分散器のビーカー固定穴にセットし、超音波分散器を作動させる。そして、ビーカー内の電解水溶液の液面の共振状態が最大となるようにビーカーの高さ位置を調整する。
(5)前記(4)のビーカー内の電解水溶液に超音波を照射した状態で、トナー約10mgを少量ずつ前記電解水溶液に添加し、分散させる。そして、さらに60秒間超音波分散処理を継続する。尚、超音波分散にあたっては、水槽の水温が10℃以上40℃以下となる様に適宜調節する。
(6)サンプルスタンド内に設置した前記(1)の丸底ビーカーに、ピペットを用いてトナーを分散した前記(5)の電解水溶液を滴下し、測定濃度が約5%となるように調整する。そして、測定粒子数が50000個になるまで測定を行う。
(7)測定データを装置付属の前記専用ソフトにて解析を行い、重量平均粒径(D4)を算出する。尚、専用ソフトでグラフ/体積%と設定したときの、「分析/体積統計値(算術平均)」画面の「平均径」が重量平均粒径(D4)である。
シリカ微粒子の一次粒子の個数平均粒径は、日立超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡S−4800((株)日立ハイテクノロジーズ)にて撮影されるトナー表面のシリカ粒子画像から算出される。S−4800の画像撮影条件は以下の通りである。
試料台(アルミニウム試料台15mm×6mm)に導電性ペーストを薄く塗り、その上にトナーを吹きつける。さらにエアブローして、余分なトナーを試料台から除去し十分乾燥させる。試料台を試料ホルダにセットし、試料高さゲージにより試料台高さを36mmに調節する。
シリカ粒子の一次粒子の個数平均粒径の算出は、S−4800の反射電子像観察により得られた画像を用いて行う。反射電子像は二次電子像と比べてシリカ粒子のチャージアップが少ないため、シリカ粒子の粒径を精度良く測定することが出来る。
コントロールパネルの倍率表示部内をドラッグして、倍率を100000(100k)倍に設定する。操作パネルのフォーカスつまみ[COARSE]を回転させ、ある程度焦点が合ったところでアパーチャアライメントの調整を行う。コントロールパネルの[Align]をクリックし、アライメントダイアログを表示し、[ビーム]を選択する。操作パネルのSTIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を回転し、表示されるビームを同心円の中心に移動させる。次に[アパーチャ]を選択し、STIGMA/ALIGNMENTつまみ(X,Y)を一つずつ回し、像の動きを止める又は最小の動きになるように合わせる。アパーチャダイアログを閉じ、オートフォーカスで、ピントを合わせる。この操作を更に2度繰り返し、ピントを合わせる。
トナー及びシリカ粒子の真比重は、乾式自動密度計オートピクノメーター(ユアサアイオニクス社製)により測定した。条件は下記の通りである。
セル:SMセル(10ml)
サンプル量:約2.0g(トナー)、0.05g(シリカ微粒子)
トナーの平均円形度は、フロー式粒子像分析装置「FPIA−3000」(シスメックス社製)によって、校正作業時の測定及び解析条件で測定する。
円形度=2×(π×S)1/2/L
大粒径シリカ粒子の重量基準の粒度分布のチャートにおけるピークの半値幅は、CPS Instruments Inc.製ディスク遠心式粒度分布測定装置DC24000を用いて測定する。測定方法を以下に示す。
まず、イオン交換水100gに、Triton‐X100(キシダ化学(株)製)を0.5mg入れて分散媒を作製する。この分散媒9gに、トナー1gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、ネオジム磁石を用いてトナー粒子を拘束し、上澄み液を作製する。次に、シリンジフィルター(直径:13mm/孔径0.45μm)(アドバンテック東洋(株)製)を取り付けたオールプラスティックディスポシリンジ(東京硝子器械(株))の先に、CPS社製の測定装置専用シリンジ針を取り付けて、上澄み液を0.1mL採取する。シリンジで採取した上澄み液をディスク遠心式粒度分布測定装置DC24000に注入し、大粒径シリカ粒子の重量基準粒度分布を測定する。
・Maximum Diameter:0.5μm
・Minimum Diameter:0.05μm
・Particle Density:2.0−2.2g/mL(サンプルによって適宜調整する)
・Particle Refractive Index:1.43
・Particle Absorption:0K
・Non−Sphericity Factor:1.1
・Peak Diameter:0.226μm
・Half Height Peak Width:0.1μm
・Particle Density:1.389g/mL
・Fluid Density:1.059g/mL
・Fluid Refractive Index:1.369
・Fluid Viscosity:1.1cps
まず、イオン交換水100gに、Triton‐X100(キシダ化学(株)製)を0.5mg入れて分散媒を作製する。この分散媒9.4gに、トナー0.6gを添加し、超音波分散機で5分間分散させる。その後、シリンジフィルター(直径:13mm/孔径0.45μm)(アドバンテック東洋(株)製)を取り付けたオールプラスティックディスポシリンジ(東京硝子器械(株))の先に、CPS社製の測定装置専用シリンジ針を取り付けて、上澄み液を0.1mL採取する。シリンジで採取した上澄み液をディスク遠心式粒度分布測定装置DC24000に注入し、シリカ粒子Aの重量基準粒度分布を測定する。
トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数は、粉粒体流動性測定装置(シェアスキャン TS−12、Sci−Tec社製)を用いる。シェアスキャンはProf.Virendra M.Puriによって書かれた‘CHARACTERIZING POWDER FLOWABILITY(2002.01.24発表)’記載のモールクーロンモデルによる原理で測定を行う装置である。
帯電ローラの表面層の表面の導電性微粒子の露出部に由来する微小凸部の個数の測定方法は以下の通りである。まず、帯電ローラから表面層を含む弾性層を切り出し、表面層の最表面に白金蒸着を行ない、走査型電子顕微鏡(商品名:S−4800、日立ハイテクノロジー社製)を用いて縦2.0μm×横2.0μmの領域を40000倍で観察し、写真撮影を行なった。得られた画像を、画像解析ソフト(商品名:Image−Pro Plus、プラネトロン社製)を用いて解析した。撮影したSEM画像に対して、2値化処理を行い、凸部の個数を算出した。SEM画像を5枚撮影し、算出した粒子数の平均値を、本発明の微細凸部の個数とした。
帯電ローラの表面層の表面から圧子を1μm押し込んで深さ1μmの位置におけるユニバーサル硬度を、ユニバーサル硬さ計にて測定した。測定は超微小硬度計(商品名:HM−2000、Fischer社製)を用い、10回測定の平均値を本発明のユニバーささる硬度とした。また、圧子としては、ビッカース圧子を用いた。押し込み速度は以下の条件式(1)で行った。なお、式(1)中、Fは力、tは時間である。
dF/dt=1mN/30s・・・・・・(1)
表面層の体積抵抗率は、原子間力顕微鏡(AFM)(Q−scope250:Quesant社)を用いて、導電性モードによって測定した。先ず、導電性ローラの表面層を、マニュピレーターを用いて幅2mm、長さ2mmのシートに切り出し、表面層の片面に白金蒸着を施した。次に白金蒸着を施した面に直流電源(6614C:Agilent社)を接続して10Vを印加し、表面層のもう一方の面にはカンチレバーの自由端を接触させ、AFM本体を通して電流像を得た。無作為に選ばれた100箇所の表面において測定し、低電流値の上位10箇所の平均電流値と、前記5−1で測定された膜厚とから「体積抵抗率」を算出した。測定の条件を以下に示す。
測定モード:contact
カンチレバー:CSC17
測定範囲:10nm×10nm
スキャンレイト:4Hz
印加電圧:10V
基体(図4中の符号2)として、SUS304製の直径6mmの芯金にプライマー(商品名、DY35−051;東レダウコーニング社製)を塗布、焼付けしたものを用意した。
上記で用意した基体を金型に配置し、以下の材料を混合した付加型シリコーンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・液状シリコーンゴム材料(商品名、SE6724A/B;東レ・ダウコーニング社製)100部
・カーボンブラック(商品名、トーカブラック#4300;東海カーボン社製)15部
・耐熱性付与剤としてのシリカ粉体 0.2部
・白金触媒 0.1部
以下に本発明のポリウレタン表面層(図4中の符号4)を得るための合成例を示す。
窒素雰囲気下、反応容器中でトリレンジイソシアネート(TDI)(商品名:コスモネートT80;三井化学社製)17.7部に対し、ポリプロピレングリコール系ポリオール (商品名:エクセノール4030;旭硝子社製)100.0gを反応容器内の温度を65℃に保持しつつ、徐々に滴下した。滴下終了後、温度65℃で2時間反応させた。得られた反応混合物を室温まで冷却し、イソシアネート基含有量3.8質量%のイソシアネート基末端プレポリマーA−1を得た。
撹拌装置、温度計、滴下装置および温度調整装置を取り付けた反応容器中で、撹拌しながらジエチレントリアミン100.0部(0.97mol)、エタノール100部を40℃まで加温した。次に、反応温度を60℃以下に保持しつつ、エチレンオキシド235.0部(5.34mol)を30分かけて徐々に滴下した。さらに1時間撹拌して反応を行い、反応混合物を得た。得られた反応混合物を減圧下加熱してエタノールを留去し、アミノ化合物 B−3 276gを得た。
表面層の材料として、イソシアネート基末端プレポリマーA−1 618.9部に対し、アミノ化合物B−3 33.2部、カーボンブラック(商品名、MA230;三菱化学社製)117.4部、及びウレタン樹脂微粒子(商品名、アートパールC−400;根上工業社製)130.4部、を撹拌混合した。
(基体の用意)
基体として、外径10mmφ(直径)で算術平均粗さRa0.2μmの研削加工したアルミニウム製円筒管にプライマー(商品名、DY35−051;東レダウコーニング社製)を塗布、焼付けした。
上記で用意した基体を金型に配置し、以下の材料を混合した付加型シリコーンゴム組成物を金型内に形成されたキャビティに注入した。
・液状シリコーンゴム材料(商品名、SE6724A/B;東レ・ダウコーニング社製)100部、
・カーボンブラック(商品名、トーカブラック#4300;東海カーボン社製)15部、
・耐熱性付与剤としてのシリカ粉体 0.2部、
・白金触媒 0.1部。
表面層の材料として、イソシアネート基末端プレポリマーA−1 618.9部に対し、アミノ化合物B−3 33.2部、カーボンブラック(商品名、MA230;三菱化学社製)117.4部、及びウレタン樹脂微粒子(商品名、アートパールC−400;根上工業社製)130.4部、を撹拌混合した。
撹拌機、滴下ロートおよび温度計を備えた3Lのガラス製反応器に、メタノール621.3g、水42.0g、28質量%アンモニア水47.1gを加えて混合した。得られた溶液を35℃となるように調整し、撹拌しながら、テトラメトキシシラン1100.0g(7.23mol)および5.4質量%アンモニア水395.2gを同時に添加し始めた。テトラメトキシシランは6時間かけて、アンモニア水は5時間かけて、それぞれを滴下した。滴下が終了した後、さらに0.2時間撹拌を継続して加水分解を行うことにより、親水性球状ゾルゲルシリカ微粒子のメタノール−水分散液を得た。次いで、ガラス製の反応器にエステルアダプターと冷却管とを取り付け、上記分散液を80℃、減圧下で十分乾燥させた。得られたシリカ粒子を、恒温槽にて400℃にて10分間加熱した。
撹拌機付きオートクレーブに、未処理の乾式シリカ(一次粒子の個数平均粒径=9nm)を投入し、撹拌による流動化状態において、200℃に加熱した。
冷却管、撹拌機及び窒素導入管の付いた反応槽中に、下記成分を入れ、230℃で窒素気流下に生成する水を留去しながら10時間反応させた。
・ビスフェノールA EO 2モル付加物 350部
・ビスフェノールA PO 2モル付加物 326部
・テレフタル酸 250部
・チタン系触媒(チタニウムジヒドロキシビス(トリエタノールアミネート))
2部
硫酸第一鉄水溶液中に、鉄元素に対して1.00から1.10当量の苛性ソーダ溶液、鉄元素に対しリン元素換算で0.15質量%となる量のP2O5、鉄元素に対して珪素元素換算で0.50質量%となる量のSiO2を混合し、水酸化第一鉄を含む水溶液を調製した。水溶液のpHを8.0とし、空気を吹き込みながら85℃で酸化反応を行い、種晶を有するスラリー液を調製した。
(水系媒体の調製)
イオン交換水342.8部にリン酸ナトリウム12水和物3.1部を投入してTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株)製)を用いて撹拌しながら60℃に加温した後、イオン交換水12.7部に塩化カルシウム2水和物1.8部を添加した塩化カルシウム水溶液を添加して撹拌を進め、分散安定剤を含む水系媒体を得た。
・スチレン 75.0部
・n−ブチルアクリレート 25.0部
・1−6ヘキサンジオールジアクリレート 0.5部
・サリチル酸アルミニウム化合物(E−101:オリエント化学社製) 0.5部
・着色剤:磁性体1 65.0部
・ポリエステル樹脂1 10.0部
上記材料をアトライター(三井三池化工機(株)製)を用いて均一に分散混合した後、60℃に加温し、そこにパラフィンワックス(最大吸熱ピークのピーク温度:80℃)15.0部を添加混合し、溶解して重合性単量体組成物を得た。
上記水系媒体中に上記重合性単量体組成物と重合開始剤としてt−ブチルパーオキシピバレート7.0部を投入し、60℃、N2雰囲気下においてTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株))にて11500rpmで10分間撹拌しながら造粒し、重合性単量体組成物の液滴を含む造粒液を得た。
上記造粒液をパドル撹拌翼で撹拌しながら74℃で4時間反応させた。反応終了後、98℃で5時間蒸留した後、懸濁液を冷却し、塩酸を加えて洗浄し、濾過・乾燥して、重量平均粒径が8.0μmのトナー粒子1を得た。
[非晶性ポリエステル樹脂(1)の合成]
・テレフタル酸ジメチルエステル 136部
・アジピン酸 44部
・無水トリメリット酸 10部
・ビスフェノールA プロピレンオキサイド2モル付加物 304部
・ジブチルスズオキシド 0.8部
上記材料を窒素置換したフラスコに入れ、170℃で4時間反応させた。さらに減圧下200℃で反応させ、水およびメタノールを除去し、非線形ポリエステル樹脂である非晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
・セバシン酸 100mol部
・1,9−ノナンジオール 110mol部
・ジブチルスズオキシド 0.031mol部
上記材料を窒素置換したフラスコに入れ、170℃で4時間、さらに減圧下200℃で0.5時間反応させ、融点が70℃の結晶性ポリエステル樹脂(1)を得た。
上記非晶性ポリエステル樹脂(1)100部をテトラヒドロフラン150部に溶解した。このテトラヒドロフラン溶液を室温においてホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて10000rpmで2分間撹拌しながら、界面活性剤として水酸化カリウム5部およびドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム10部を添加したイオン交換水1000部を滴下した。この混合溶液を約75℃に加温することによりテトラヒドロフランを除去した。その後、固形分が8%になるようにイオン交換水で希釈し、体積平均粒径0.09μmの結着樹脂微粒子分散液(1)を得た。
上記結着樹脂微粒子分散液(1)の調製において、非晶性ポリエステル樹脂(1)を結晶性ポリエステル樹脂(1)に代えた以外は同様にして結着樹脂微粒子分散液(2)を得た。
・磁性体1 49部
・イオン性界面活性剤(ネオゲンRK、第一工業製薬) 1部
・イオン交換水 250部
・ガラスビーズ(直径1mm) 250部
上記を耐圧性密閉容器に投入し、ペイントシェーカー(東洋精機製)にて3時間分散して、ナイロンメッシュでガラスビーズを取り除いた。その後、固形分が15%になるようにイオン交換水で希釈し、磁性体微粒子分散液(1)を得た。
・ポリエチレン系ワックス 200部
(PW850、東洋ペトロリウム社製)
・イオン性界面活性剤 10部
(ネオゲンRK、第一工業製薬)
・イオン交換水 630部
上記を130℃に加熱した後、ホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて10000rpmで2分間撹拌し、その後50℃まで冷却した。その後、固形分が20%となるようにイオン交換水で希釈し、離型剤微粒子分散液(1)を得た。
・ジアルキルサリチル酸の金属化合物 20部
(帯電制御剤、ボントロンE−84、オリエント化学工業社製)
・アニオン性界面活性剤 2部
(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC)
・イオン交換水 78部
上記を混合し、ホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて10000rpmで2分間撹拌した、帯電制御剤微粒子分散液(1)を得た。
・結着樹脂微粒子分散液(1) 80部
・結着樹脂微粒子分散液(2) 20部
・磁性体微粒子分散液(1) 63部
・離型剤微粒子分散液(1) 20部
・帯電制御剤微粒子分散液(1) 20部
上記を、丸型ステンレス製フラスコ中においてホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて十分に混合・分散した。その後、この分散液にポリ塩化アルミニウム0.4部を加え、ホモジナイザー(IKAジャパン製:ウルトラタラクス)にて分散操作を継続した。次に、加熱用オイルバスでフラスコを撹拌しながら、50℃まで過熱し60分間保持した。その後の溶融工程において、アニオン性界面活性剤(第一工業製薬(株)製:ネオゲンSC)3部を追加した後、ステンレス製フラスコを密閉し、磁力シールを用いて撹拌を継続しながら100℃まで加熱し、5時間保持した。そして、冷却後、反応生成物をろ過し、イオン交換水で十分に洗浄した後、乾燥させることにより、重量平均粒径が7.9μmのトナー粒子2を得た。
トナー粒子1の製造例のTK式ホモミキサー(特殊機化工業(株))での回転数を8500rpmにしたこと以外はトナー粒子1の製造例1と同様にして重量平均粒径が8.1μmのトナー粒子3を得た。
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン71.0部、テレフタル酸28.0部、無水トリメリット酸1.0部及びチタンテトラブトキシド0.5部をガラス製4リットルの4つ口フラスコに入れ、温度計、撹拌棒、コンデンサー及び窒素導入管を取りつけマントルヒーター内においた。次にフラスコ内を窒素ガスで置換した後、撹拌しながら徐々に昇温し、200℃の温度で撹拌しつつ、4時間反応せしめてポリエステル樹脂1−1を得た。このポリエステル樹脂1−1は、重量平均分子量(Mw)80000、数平均分子量(Mn)3500、ピーク分子量(Mp)5700であった。
・スチレン 64.0部
・n−ブチルアクリレート 13.5部
・アクリロニトリル 2.5部
以上をオートクレーブに仕込み、系内をN2置換後、昇温撹拌しながら180℃に保持した。系内に、2質量%のt−ブチルハイドロパーオキシドのキシレン溶液50部を5時間連続的に滴下し、冷却後、溶媒を分離除去し、重合体Aを得た。重合体Aの分子量を測定したところ、重量平均分子量(Mw)が7000、数平均分子量(Mn)が3000であった。
・重合体A 2部
・フィッシャートロプシュワックス 4部
(最大吸熱ピークのピーク温度105℃)
・磁性体1 95部
・モノアゾ鉄化合物 2部
(T−77、保土谷化学工業(株))
上記処方をヘンシェルミキサー(FM−75型、三井三池化工機(株)製)で混合した後、温度130℃に設定した二軸混練機(PCM−30型、池貝鉄工(株)製)にて混練した。得られた混練物を冷却し、ハンマーミルにて1mm以下に粗粉砕し、粗砕物を得た。得られた粗砕物を、機械式粉砕機(T−250、ターボ工業(株)製)にて粉砕した。さらにコアンダ効果を利用した多分割分級機により分級を行い、樹脂粒子を得た。得られた樹脂粒子は、重量平均粒径(D4)が6.3μmであった。
ヘンシェルミキサーFM10C(三井三池化工機(株))を用いて、トナー粒子1を100部と大粒径シリカ粒子1を0.3部用いて、プレ外添混合工程を行った。その時のヘンシェルミキサーFM10Cの回転数と運転時間は4000rpm、5分とした。なお、ヘンシェルミキサーのジャケットは40℃となるように温度調整を行った。
実施例用トナー1の製造例において、表2に示す、外添剤の種類及び添加部数、外添条件等へ変更した以外は同様にして、トナー2乃至16を製造した。得られたトナー2乃至16の物性を表3にそれぞれ示す。
<未加硫ゴム組成物の調製>
下記の表4に示す種類と量の各材料を混合し未加硫ゴム組成物を調製した。
快削鋼の表面に無電解ニッケルメッキ処理を施した全長252mm、外径6mmの丸棒を用意した。次に前記丸棒の両端部11mmずつを除く230mmの範囲に全周にわたって、接着剤を塗布した。接着剤は、導電性のホットメルトタイプのものを使用した。また、塗布にはロールコータ―を用いた。本実施例において、前記接着剤を塗布した丸棒を導電性の軸芯体として使用した。
本発明に係る導電層を形成するバインダー樹脂の塗工液について以下の手法で作製した。
イソシアネート基末端プレポリマー1を50.0部に対して、同じくリカーボネートジオール(商品名:T5652(Mn=2000) 旭化成ケミカルズ株式会社製)36.9部、カーボンブラック(商品名:MA230 個数平均粒子径30nm、20.0部 三菱化学社製)を撹拌混合した。
上記の手法で作製した塗工液1に、上記で作製した導電性弾性ローラを1回ディッピングした後、23℃で30分間風乾し、次いで90℃に設定した熱風循環乾燥機中で1時間乾燥し、更に160℃に設定した熱風循環乾燥機中で1時間乾燥させて、導電性弾性ローラの外周面上に導電層を形成した。ディッピング塗布浸漬時間は9秒、ディッピング塗布引き上げ速度は、初期速度が20mm/sec、最終速度が2mm/secになるように調整し、20mm/secから2mm/secの間は、時間に対して直線的に速度を変化させた。
塗工液1を表6に記載のそれぞれの塗工液に変更した以外は、帯電ローラ1と同様にして帯電ローラ2〜11を製造した。なお、表6記載の塗工液の原料として、(A)水酸基末端プレポリマー(ポリオール)、(B)イソシアネート基末端プレポリマー(イソシアネート)、(C)粗し粒子を表5−1乃至5−3に記載した。イソシアネート基末端プレポリマーの一部は、帯電ローラ1と同様に、表5に記載の通り、ポリオールとポリメリックMDI(商品名:ミリオネートMR200 日本ポリウレタン工業社製)をあらかじめ反応させ、イソシアネート基含有量4.6%に調整したものを用いた。
(画像形成装置)
キヤノン製プリンターLBP7700Cを改造して画出し評価に用いた。改造点としては、現像装置のトナー供給部材を図5に示すように、トナー担持体と逆回転するようにすると共に、トナー供給部材への電圧印加をオフにした。また、クリーニングブレードを外し、トナー担持体と静電潜像担持体の当接部の幅が1.1mmとなるように当接圧を調整した。
画像濃度はベタ画像部を形成し、このベタ画像の濃度をマクベス反射濃度計(マクベス社製)にて測定した。
白画像を出力して、その反射率を東京電色社製のREFLECTMETER MODEL TC−6DSを使用して測定した。一方、白画像形成前の転写紙(標準紙)についても同様に反射率を測定した。フィルターは、グリーンフィルターを用いた。白画像出力前後の反射率から、下記式を用いてカブリを算出した。
カブリ(反射率)(%)=標準紙の反射率(%)−白画像サンプルの反射率(%)
A:非常に良好なレベル(カブリ1.5%未満)
B:良好なレベル(カブリ1.5%以上2.5%未満以下)
C:実用的には問題ないレベル(カブリ2.5%以上3.5%未満以下)
D:実用上好ましくないレベル(カブリ3.5%以上)
回収性は静電潜像担持体1周分のベタ黒画像を形成し、転写工程、帯電工程を通過し、現像領域通過前の残トナーをテーピングし、その濃度を上記マクベス反射濃度計にて測定した。残トナーをテーピングした濃度から、テープのみの濃度を差し引き、回収前濃度を求めた。次に、転写工程、帯電工程、現像領域を通過し、次の転写工程前の領域にて静電潜像担持体上をテーピングし、その濃度を上記マクベス反射濃度計にて測定した。このようにして測定した静電潜像担持体上の濃度から、テープのみの濃度を差し引き、回収後濃度を求めた。
回収性=1−(回収後濃度/回収前濃度)
A:回収性が0.95以上であり、非常に良好
B:回収性が0.90以上0.95未満であり良好
C:回収性が0.85以上0.90未満であり、実用上問題ないレベル
トナー、帯電ローラを表7に示したような組合せで現像装置を作製し、実施例1と同様に画出し評価を行った。その結果、全ての現像装置で高温高湿環境でのカブリ、低温低湿環境での回収性いずれも良好な結果が得られた。評価結果を表7に示す。
トナー、帯電ローラを表7に示したような組合せで現像装置を作製し、実施例1と同様に画出し評価を行った。の結果、全ての現像装置で高温高湿環境でのカブリ、低温低湿環境での回収性いずれも実用上問題の無い画像が得られた。評価結果を表7に示す。
トナー、帯電ローラを表7に示したような組合せで現像装置を作製し、実施例1と同様に画出し評価を行った。その結果、いずれの現像装置も低温低湿環境での回収性、または高温高湿環境でのカブリが悪かった。評価結果を表7に示す。
キヤノン製プリンターLBP3100用を改造して画出し評価に用いた。改造点としては、図6に示すようにトナー担持体が静電潜像担持体に当接するように改造した。また、クリーニングブレードを外し、トナー担持体と静電潜像担持体の当接部の幅が1.0mmとなるように当接圧を調整した。また、帯電ローラを帯電ローラ1に変更し、静電潜像担持体に対し帯電ローラ1の周速比が120%になるように改造した。
トナーと帯電ローラを表8に示したような組合せで現像装置を作製し、│V1−V2│を表8に示したように設定し、実施例9と同様に画出し評価を行った。
Claims (7)
- 静電潜像担持体、該静電潜像担持体を帯電する接触式帯電ローラ、帯電された該静電潜像担持体の表面に像露光光を照射して該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像担持体の表面に形成された該静電潜像を現像して該静電潜像担持体の表面にトナー像を形成するための現像手段とを有する現像装置、
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写手段、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着手段を有し、該転写手段の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング手段を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成装置において、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とする画像形成装置。 - 該表面層の該導電性粒子による微小凸部の数量が、縦2.0μm、横2.0μmの領域(4.0μm2の領域)において、50個以上500個以下であることを特徴とする請求項1に記載の画像形成装置。
- X線光電子分光装置(ESCA)により求めた、該トナーの該シリカ微粒子による被覆率X1が50.0面積%以上75.0面積%以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の画像形成装置。
- 該トナーの該シリカ微粒子による理論被覆率をX2としたとき、下記式1で示される拡散指数が下記式2を満足することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか一項に記載の画像形成装置。
(式1)拡散指数=X1/X2
(式2)拡散指数≧−0.0042×X1+0.62 - 該トナーの平均円形度が0.960以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか一項に記載の画像形成装置。
- 画像形成装置の本体に着脱可能なプロセスカートリッジにおいて、
該プロセスカートリッジは、静電潜像担持体、該静電潜像担持体を帯電する接触式帯電ローラ、帯電された該静電潜像担持体の表面に像露光光を照射して該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像担持体の表面に形成された該静電潜像を現像して該静電潜像担持体の表面にトナー像を形成するための現像手段とを有する現像装置と、該トナー像を形成するトナーを収容するトナー容器とを有し、
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写手段、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着手段を有し、該転写手段の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング手段を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成装置に用いられるプロセスカートリッジであって、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とするプロセスカートリッジ。 - 静電潜像担持体、該静電潜像担持体を帯電する接触式帯電ローラと、帯電された該静電潜像担持体の表面に像露光光を照射して該静電潜像担持体の表面に静電潜像を形成するための像露光手段、該静電潜像担持体の表面に形成された静電潜像を現像して該静電潜像担持体の表面にトナー像を形成するための現像手段とを有する現像装置によって現像される現像工程、
中間転写体を介してまたは介さずに該静電潜像担持体の表面に形成された該トナー像を転写材に転写するための転写工程、および、該転写材に転写された該トナー像を該転写材に定着するための定着工程を有し、該転写材の下流かつ該接触式帯電ローラの上流側に、該静電潜像担持体上の不要なトナーを除去するためのクリーニング工程を備えておらず、該トナー像を転写した後の転写残トナーを該現像装置で回収する画像形成方法において、
該現像装置が、該静電潜像を現像するためのトナー、該トナーを担持するためのトナー担持体、および該トナー担持体に担持された該トナーの層厚を規制するための規制部材を有し、該トナー担持体が該静電潜像担持体に対向配置されており、
該接触式帯電ローラは、軸芯体と、弾性層および該弾性層の外周に表面層を有し、該表面層のユニバーサル硬度が1.0N/mm2以上10.0N/mm2以下であり、該表面層の体積抵抗率が1.0×1010Ωcm以上1.0×1016Ωcm以下であり、
該表面層は導電性粒子を含む樹脂からなり、且つ、該導電性粒子による微小凸部を有しており、
該トナーは、結着樹脂及び着色剤を含有するトナー粒子とシリカ微粒子とを有するトナーであって、該トナーのポリカーボネート樹脂基板に対する静止摩擦係数が0.100以上0.250以下であることを特徴とする画像形成方法。
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