JP2016096035A - 試料固定装置および試料分析装置 - Google Patents

Abstract

【課題】微小試料を試料固定装置に固定して分析を開始するまでの時間を短縮することができる試料固定装置を提供する。
【解決手段】試料固定装置１００は、少なくとも基体部１１が半導体材料により形成された微小試料台１０と、微小試料台１０の一面に設けられた絶縁膜と、基体部１１上に設けられ、外部端子部材が接触される外部電圧印加用パッド３２、試料搭載パッド３１、および試料搭載パッド３１と外部電圧印加用パッド３２を接続する引き回し部３３を有する配線構造部３０と、を備えている。
【選択図】図４

Description

この発明は、微小試料を固定する試料固定装置および試料分析装置に関する。

試料固定装置は、半導体素材や、バイオのナノ材料等の微小試料を電子顕微鏡等により分析する際の試料固定用として用いられる。微小試料は、試料固定装置の試料固定部に固定されて分析装置に取り付けられる。
微小試料に電圧を印加した状態で、微小試料の特性や、動作の変化を分析する分析装置が検討されている。このような分析装置に取り付けられる試料固定装置の一例として、微小試料に電気的に接続される第１の配線構造を設けたメッシュと、第１の配線構造に接続される第２の配線構造を有し、メッシュを保持する試料ホルダとを備える構造が知られている（例えば、特許文献１参照）。

特開２００７−３０３９４６号公報

上記特許文献１に記載された試料固定装置では、微小試料をメッシュに固定し、メッシュに形成された第１の配線部が試料ホルダに形成された第２の配線部に接続されるようにメッシュを試料ホルダに取り付ける必要がある。このため、分析開始前の、微小試料の取り付けに時間を要する。

この発明の試料固定装置は、試料固定部および基体部を有し、少なくとも基体部が半導体材料により形成された微小試料台と、微小試料台の少なくとも一面に設けられた絶縁膜と、基体部上に絶縁膜を介して設けられ、外部端子部材が接触される外部電圧印加用パッド、外部電圧印加用パッドよりも幅狭に形成され、試料固定部上に絶縁膜を介して設けられた試料搭載パッド、絶縁膜上に設けられ、試料搭載パッドと外部電圧印加用パッドとを接続する引き回し部を有する配線構造部と、を備えている。

本発明の試料固定装置によれば、微小試料を試料固定装置に固定して分析を開始するまでの時間を短縮することができる。

本発明の試料固定装置の実施形態１を示す平面図。 図１に図示された試料固定装置のＩＩ−ＩＩ線断面図。 図１に図示された試料固定装置に配線構造部を形成する前の微小試料台を示す平面図。 図１に図示された試料固定装置と外部電源との電気的接続を図る方法を説明するための平面図。 本発明の試料固定装置の実施形態２を示す平面図。 図５に図示された試料固定装置の製造方法を説明するための平面図。 図５に図示された試料固定装置と外部電源との電気的接続を図る方法を説明するための平面図。 微小試料の分析方法を説明するための模式図。 本発明の実施形態３に係り、試料固定装置に固定された微小試料に外部から電圧を印加する状態を示す平面図。 図９に図示された試料固定装置のＸ−Ｘ線断面おける電流の流れを示す模式図。

−実施形態１−
以下、この発明の試料固定装置の実施形態１を、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の試料固定装置の実施形態１を示す平面図であり、図２は、図１に図示された試料固定装置のＩＩ−ＩＩ線断面図であり、図３は、図１に図示された試料固定装置に配線構造部を形成する前の微小試料台を示す平面図である。
試料固定装置１００は、シリコン等の半導体材料により形成された微小試料台１０と、微小試料台１０の表面に形成される絶縁膜２０（図２）と、絶縁膜２０上に形成された複数の配線構造部３０とにより構成されている。

微小試料台１０は、半導体基板を、エッチング等の加工により形成される平板状部材であり、図３に図示されるように、概略、半径Ｒが１〜２ｍｍ程度またはそれ以下の円弧状の外周部を有する基体部１１と、基体部１１の上部側に、基体部１１と一体化して形成された試料取付部１２とを有する。
なお、以下では、左右方向および上下方向を、それぞれ、図示の方向として説明する。
微小試料台１０の試料取付部１２の左右には、試料取付部１２の上方に突出されたガード部１３が形成されている。ガード部１３は、基体部１１および試料取付部１２と一体化して形成されている。ガード部１３は、微小試料台１０に微小試料７１（図４等参照）を固定したり、固定された微小試料７１を分析したりする作業において、微小試料７１に分析装置等が衝突するのを防止するためのものである。また、試料固定装置１００が落下した場合に微小試料７１をガードする。
微小試料台１０は、中心線ＣＬに対して、線対称な形状を有しており、左右のガード部１３は、同一の形状に形成されている。

試料取付部１２の上部には、複数の試料固定部１２ａ〜１２ｅが形成されている。試料固定部１２ａ〜１２ｅは、それぞれ、幅（左右方向の長さ）が異なる大きさに形成されている。このため、微小試料７１のサイズに応じて、固定する試料固定部１２ａ〜１２ｅを選択することが可能となっている。
図３を参照すると、各試料固定部１２ａ〜１２ｅは、下部固定部ｆ１上に、下部固定部ｆ１より幅（左右方向の長さ）が狭い上部固定部ｆ２が形成された構造を有する。各試料固定部１２ａ〜１２ｅは、基体部１１と同じ厚さであってもよいが、下部固定部ｆ１を基体部１１より薄くし、上部固定部ｆ２を下部固定部ｆ１より薄くしてもよい。微小試料７１を上部固定部ｆ２上に固定し、微小試料７１にＦＩＢ（Focused Ion Beam）を照射して、分析可能な薄片となるように加工することがある。このとき、ＦＩＢは試料に対して斜め上方から照射されるため、下部固定部ｆ１が上部固定部ｆ２より厚くても、ＦＩＢは下部固定部ｆ１に照射されない。このような効果を得るために、下部固定部ｆ１の厚さを、数百μｍ以下、特に、百μｍ程度以下の厚さとすることが好ましい。

微小試料台１０の表面は、酸化膜等により形成された絶縁膜２０により覆われている。微小試料台１０は、シリコン等の半導体基板により形成されているので、微小試料台１０の加工中および加工後に、微小試料台１０の全面に自然酸化膜が形成される。絶縁膜２０は、このように微小試料台１０の表面に形成される自然酸化膜により構成される。自然酸化膜上に、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜等の無機ケイ化膜を形成して絶縁膜２０としてもよい。

微小試料台１０の一方の表面１０ａ（図２参照）を覆って形成された絶縁膜２０上に、金や銅により形成された複数の配線構造部３０が形成されている。各配線構造部３０は、微小試料７１に接続される試料搭載パッド３１と、外部の電圧が印加される外部端子用パッド（外部電圧印加用パッド）３２と、試料搭載パッド３１と外部端子用パッド３２とを接続する引き回し部３３とを有している。
配線構造部３０の幅（左右方向の長さ）は、引き回し部３３＜試料搭載パッド３１＜外部端子用パッド３２となっている。但し、試料固定部１２ａ〜１２ｅのうち、最も幅狭の試料固定部１２ｃに形成される配線構造部３０は、引き回し部３３と試料搭載パッド３１の幅が同一とされている。

配線構造部３０は、例えば、微小試料台１０の一方の表面１０ａを覆う絶縁膜２０上の全面に、スパッタ、蒸着、もしくは無電解めっきおよび電解めっき等により金属膜を成膜し、マスクを用いてエッチングによりパターン形成する、所謂、フォトエッチングにより形成することができる。
なお、試料搭載パッド３１は、試料固定部１２ａ〜１２ｅの上面（左右方向および上下方向に直交する面）にも形成されている。

図４は、図１に図示された試料固定装置と外部電源との電気的接続を図る方法を説明するための平面図である。
試料搭載パッド３１に微小試料７１が固定された配線構造部３０の外部端子用パッド３２に、マイクロプローブ（外部端子部材）７３の先端を接触する。図示はしないが、マイクロプローブ７３には、外部電源が接続されており、配線構造部３０を介して微小試料７１に電圧が印加される。図示はしないが、微小試料台１０を接地しておくことにより、微小試料に電流を流すようにすることもできる。

このように、微小試料７１に外部から電圧を印加された状態で、微小試料７１の特性や、動作の変化を不図示の分析装置により分析する。
例えば、半導体材料や、半導体材料にイオン等を打ち込んで形成した微小試料７１を電子顕微鏡等の検出装置により観察して、無印加状態と印加状態との特性の変化や、動作の変化を対比することができる。あるいは、微小試料にイオンビームを照射し、微小試料から放出される二次イオンを不図示の二次イオン検出器により検出して、その物性等を分析することができる。

図８は、実施形態１の試料固定装置１００に固定された微小試料７１を分析する方法を説明するための模式図である。
試料固定部１２ａ、１２ｅに固定された微小試料７１に外部より電圧が印加される。この状態で、微小試料７１にＦＩＢを照射する。これにより、微小試料７１から、二次イオンが放出される。放出された二次イオンを、二次イオン検出器７５により検出することができる。

微小試料として、バイオ材料を用いることも可能である。細胞などのバイオ材料を顕微鏡で観察しながら、マイクロプローブ７３からバイオ材料に電気信号を印加する、いわゆる、電気ショックを与えることもできる。

上記実施形態１によれば、下記の効果を奏する。
（１）試料固定装置１００は、微小試料台１０に、試料固定部１２ａ〜１２ｅと、試料搭載パッド３１および外部端子用パッド３２を有する配線構造部３０とを備えている。この試料固定装置１００は、配線構造部３０の外部端子用パッド３２に、直接、外部電源に接続されたマイクロプローブ７３を接続するだけで微小試料７１に外部から電圧を印加することができる。そして、この状態で微小試料７１の特性や、動作の変化を分析することが可能である。このため、微小試料７１を試料固定装置１００に固定して分析を開始するまでの時間を短縮することができる。

（２）微小試料台１０を、半導体基板により形成するようにした。半導体基板は、エッチング等により、高精度で能率的に加工することが可能であるため、試料固定装置１００の生産効率を高めることができる。

（３）微小試料台１０と配線構造部３０とを絶縁する絶縁膜２０を、微小試料台１０の加工工程中および加工後に、微小試料台１０に形成される酸化膜を用いて形成した。このため、絶縁膜２０の形成が能率的となり、このことによっても、試料固定装置１００の生産性を高めることができる。

（４）上記実施形態１に示す試料固定装置１００は、配線構造部３０を有していない従来の試料固定装置に対して、配線構造部３０を追加するだけで形成することができる。つまり、微小試料７１に電圧を印加しないで分析する従来の試料固定装置とサイズの共用化を図ることができる。
従って、本実施形態の試料固定装置１００を用いて、外部から微小試料７１に電圧を印加して行う分析と、従来の試料固定装置を用いて、微小試料７１に電圧を印加せずに行う分析とを、同一の分析装置を用いて行うことができる。これにより、作製する微小試料７１の共通化を図ることができ、微小試料の作製の効率化を図ることができる。また、従来の微小試料の分析データを参照することも可能である。さらに、分析装置を改良することなく、そのまま、使用することが可能となるので、設備投資の面でも有利である。

−実施形態２−
図５は、本発明の試料固定装置の実施形態２を示す平面図である。
図５に図示された実施形態２の試料固定装置１００Ａが、実施形態１の試料固定装置１００と相違する点は、一部の配線構造部３０に、外部端子接続部３４が追加された構成とされている点である。
なお、以下では、実施形態２における実施形態１と相違する構成を主として説明し、実施形態１と同一部材は、同一の参照符号を付し、適宜、説明を省略する。
試料固定装置１００Ａでは、図５に図示されるように、中央部には、実施形態１と同様に３つの配線構造部３０が配置されている。しかし、左右方向の両端には、配線構造部３０に接続部３５を介して外部端子接続部３４が接続された配線構造部３０Ａがけいせいされている。つまり、各配線構造部３０Ａは、試料搭載パッド３１と、外部端子用パッド３２と、引き回し部３３と、接続部３５を介して外部端子用パッド３２に接続された外部端子接続部３４とを有している。外部端子接続部３４は、幅（左右方向の長さ）および面積が、それぞれ、外部端子用パッド３２の幅および面積より大きく形成されている。

図５に示された例では、試料固定部１２ａ、１２ｅに対して形成される配線構造部３０が、外部端子接続部３４が追加された配線構造部３０Ａとされた配線パターンを有している。この配線パターンは、すなわち、３つの配線構造部３０および２つの配線構造部３０Ａからなる配線パターンは、実施形態１で示した５つの配線構造部３０の形成と同様に、フォトリソグラフィ法等を用いて形成することができる。しかし、試料固定部１２ａ〜１２ｅに対応する配線構造部３０のうち任意の配線構造部３０を、選択的に配線構造部３０Ａに形成する方法もある。図６は、この製造方法を説明するための平面図である。

図６に図示されるように、フォトリソグラフィ法等により、試料固定部１２ａ〜１２ｅに対して形成される配線構造部３０のすべてが、微小試料台１０の左右に形成された外部端子接続部３４のどちらかに、接続部３５により接続された配線パターンを形成する。
そして、ＦＩＢ（Focused Ion Beam）等を照射して、試料固定部１２ｂ〜１２ｄに対して形成された配線構造部３０に接続される接続部３５を切除する。これにより、試料固定部１２ａ、１２ｅに対して形成された配線構造部３０に、接続部３５を介して外部端子接続部３４が接続された配線構造部３０Ａを有する試料固定装置１００Ａが得られる。切除する接続部３５を選択することにより、任意の配線構造部３０のみを配線構造部３０Ａとすることができる。

なお、試料固定装置１００Ａが収容された真空室に配線用の導電性材料を導入し、ＦＩＢを照射して、接続部３５を追加的に形成することもできる。
さらに、絶縁膜２０上に格子状に配線パターンを形成し、ＦＩＢの照射により配線パターンの不要な部分を切除して、配線構造部３０、３０Ａを形成することも可能である。この方法によれば、試料固定部１２ａ〜１２ｅに固定される微小試料７１の形状、寸法、素材に対して、適切な形状パターンの配線構造部３０、３０Ａを選択的に形成することができる。

図７は、図５に図示された試料固定装置と外部との電気的接続を図る方法を説明するための平面図である。
図７に図示されるように、微小試料台１０の左右方向に形成された外部端子接続部３４に外部端子（外部端子部材）７６を接続する。外部端子７６は、全体が金属などの導電性部材により形成されているか、または、外部端子接続部３４に対向する面が導電性を有するものであればよい。外部端子７６に不図示の外部電源を接続すれば、試料固定部１２ａ、１２ｅに固定される微小試料７１に電圧が印加される。
上記では、１つの外部端子７６により、左右の外部端子接続部３４を同時に接続する構造で例示したが、外部端子７６を２つ用いて、それぞれ、一つの外部端子接続部３４に接続するようにしてもよい。

実施形態２においても、実施形態１と同様な効果を奏する。
また、実施形態２では、外部端子７６が接続される外部端子接続部３４が、外部端子用パッド３２より大きい面積を有しており、また、外部端子７６も、マイクロプローブ７３の先端部の面積より大きい。このため、実施形態１の場合より、外部電源の接続が容易となり、接続作業をさらに能率化することができる。

−実施形態３−
図９は、本発明の実施形態３に係り、試料固定装置に固定された微小試料に外部から電圧を印加する状態を示す平面図であり、図１０は、図９に図示された試料固定装置のＸ−Ｘ線断面おける電流の流れを示す模式図である。
図１０に図示されているように、実施形態３として示す試料固定装置１００Ｂでは、中央に一対の配線構造部３０Ｂが設けられ、その両側に配線構造部３０が設けられている。配線構造部３０は、実施形態１に示した構造を有する。なお、実施形態３の試料固定装置１００Ｂでは、試料固定部１２ａ〜１２ｄは、４つとされ、２つの配線構造部３０と２つの配線構造部３０Ｂとを有する構造として例示されている。

図１０に図示されるように、配線構造部３０Ｂの外部端子用パッド３２に対向する部分の絶縁膜２０には、微小試料台１０を露出する開口部２１が設けられている。開口部２１を覆って設けられた配線構造部３０Ｂは、この開口部２１から露出する微小試料台１０の表面に接合されている。すなわち、金属製部材である外部端子用パッド３２とシリコン等の半導体材料との接合により、ショットキーダイオードのように電位障壁を有するダイオードが形成される。
微小試料７１は、隣接する配線構造部３０Ｂの一方の試料搭載パッド３１から他方の試料搭載パッド３１に亘って差し渡して配置されており、微小試料７１の左右の端部側が、それぞれ、試料搭載パッド３１に固定されている。

この状態で、マイクロプローブ７３を、各配線構造部３０Ｂの外部端子用パッド３２に接触して、外部電圧を印加する。これにより、図１０に図示されるように、微小試料台１０の外部端子用パッド３２間に電流ｉが流れる。

ここで、不図示の光源により熱エネルギーを照射して試料固定装置１００Ｂを加熱し、試料固定装置１００Ｂに固定されている微小試料７１を加温する。

シリコン等の半導体材料で形成された微小試料台１０には、上述したように、導体構造部３０Ｂとの接合面に電位障壁を有するダイオードが形成される。この種のダイオードには、温度と許容電流との間に相関があるため、外部端子用パッド３２間に流れる電流を検出することにより、微小試料台１０の温度、ひいては微小試料７１の温度を検出することができる。
従って、微小試料７１を分析することにより、微小試料７１の物性または動作の温度特性を分析することが可能となる。

なお、上記実施形態３では、配線構造部３０Ｂと微小試料台１０とは、外部端子用パッド３２に対応する領域の絶縁膜２０に設けた開口部２１において接合される構造として例示した。しかし、配線構造部３０Ｂが、外部端子用パッド３２部以外の部分で微小試料台１０に接合される構造としてもよい。また、配線構造部Ｂを、実施形態２に示すように、外部端子用パッド３２に接続部３５を介して外部端子接続部３４が接続される構造としてもよい。

実施形態３においても、実施形態１と同様な効果を奏する。
さらに、実施形態３においては、試料固定装置１００Ｂ自体に温度センサの機能を持たることができ、微小試料７１の物性または動作の温度特性の分析を、安価にかつ効率的に行うことができるという効果を奏する。

なお、上記各実施形態において、絶縁膜２０を、半導体材料で形成された微小試料台１０の表面に形成される酸化膜により形成するとして例示した。しかし、絶縁膜２０を、ＣＶＤ法等により形成したシリコン窒化膜や、シリコン酸窒化膜等の無機絶縁材料により形成してもよい。絶縁膜２０は、微小試料台１０の表面に形成される自然酸化膜を剥離せずに、酸化膜上に積層して形成すると生産性を上げることができる。

上記各実施形態では、微小試料台１０は、その全体が半導体基板により形成されている部材として例示した。しかし、基体部１１と試料取付部１２を半導体基板により形成し、試料取付部１２のみ表面にシリコン酸化膜やシリコン窒化膜を形成し、母材である半導体基板を取り除いて、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜等の無機ケイ素膜により形成してもよい。このような構造の微小試料台は、特開２０１０−２７１１０１号公報に開示されている。

試料固定装置１００、１００Ａ、１００Ｂの配線構造部３０、３０Ａ、３０Ｂは、試料固定部１２ａ〜１２ｅのいずれか１つに対応する１つのみを形成してもよい。また、試料取付部１２に形成する試料固定部１２ａ〜１２ｅを、１つのみとすることもできる。また、試料固定部１２ａ〜１２ｅが、下部固定部ｆ１、上部固定部ｆ２の２段で構成されている構造に限らず、１段または３段以上の固定部を備えた構造としてもよい。

微小試料７１を、試料固定部１２ａ〜１２ｅに上面に固定する方法で例示した。しかし、特開２０１０−２７１１０１号公報に開示されているように、微小試料７１を試料取付部１２の側面に固定してもよい。

さらに、試料固定装置１００、１００Ａ，１００Ｂの形状は、矩形形状としたり、矩形以外の多角形形状としたり、任意な形状とすることができる。
その他、本発明は、種々、変形して適用することが可能であり、要は、少なくとも基体部が半導体材料により形成された微小試料台の一面に絶縁膜が形成され、絶縁膜上に、外部端子部材が接触される外部電圧印加用パッドと、試料搭載パッドと、試料搭載パッドと外部電圧印加用パッドを接続する引き回し部とを有する配線構造部が形成されていればよい。

１０ 微小試料台
１１ 基体部
１２ 試料取付部
１３ ガード部
１２ａ〜１２ｅ 試料固定部
２０ 絶縁膜
２１ 開口部
３０、３０Ａ、３０Ｂ 配線構造部
３１ 試料搭載パッド
３２ 外部端子用パッド（外部電圧印加用パッド）
３３ 引き回し部
３４ 外部端子接続部（外部電圧印加用パッド）
３５ 接続部
７１ 微小試料
７３ マイクロプローブ（外部端子部材）
７５ 二次イオン検出器
７６ 外部端子（外部端子部材）
１００、１００Ａ、１００Ｂ 試料固定装置

Claims (6)

1. 試料固定部および基体部を有し、少なくとも前記基体部が半導体材料により形成された微小試料台と、
   前記微小試料台の少なくとも一面に設けられた絶縁膜と、
   前記基体部上に前記絶縁膜を介して設けられ、外部端子部材が接触される外部電圧印加用パッド、前記外部電圧印加用パッドよりも幅狭に形成され、前記試料固定部上に前記絶縁膜を介して設けられた試料搭載パッド、および前記絶縁膜上に設けられ、前記試料搭載パッドと前記外部電圧印加用パッドとを接続する引き回し部を有する配線構造部と、を備えている試料固定装置。
2. 請求項１に記載の試料固定装置において、
   前記絶縁膜は、開口部を有し、
   前記配線構造部は、前記絶縁膜の前記開口部を介して前記微小試料台に接合されている試料固定装置。
3. 請求項１または２に記載の試料固定装置において、
   前記微小試料台に複数の前記配線構造部が設けられている試料固定装置。
4. 請求項１乃至３のいずれか１項に記載の試料固定装置において、
   前記外部電圧印加用パッドは、前記引き回し部に接続された外部端子用パッドと、前記外部端子用パッドに接続され、前記外部端子用パッドよりも面積が大きい外部端子接続部とを有する試料固定装置。
5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の試料固定装置と、
   電源と、
   前記電源に接続され、前記配線構造部の前記外部電圧印加用パッドに接続されて前記配線構造部を介して、前記試料搭載パッドに電気的に接続された試料に電圧を印加する外部端子部材と、を備える試料分析装置。
6. 請求項５に記載の試料分析装置において、さらに、
   イオンビーム光学系と、
   二次イオン検出器とを備え、
   前記外部端子部材および前記配線構造部を介して前記試料搭載パッドに電気的に接続された試料に電圧が印加された状態で、前記イオンビーム光学系により試料にイオンビームを照射し、試料から放出される二次イオンを前記二次イオン検出器で検出する試料分析装置。
   
   

Images