JP2016100301A - 試料固定装置 - Google Patents

Abstract

【課題】試料の取り付けを能率的に行うことができる試料固定装置を提供する。【解決手段】試料固定装置１００は、基体部１１および試料取付部１２を有する微小試料台１０と、微小試料固定台１０の一面に設けられた絶縁膜と、絶縁膜を介して微小試料台１０上に形成された少なくとも一対の導体構造部３０とを備えている。各導体構造部３０は、試料取付部１２から突き出して形成された試料固定電極部３３を有し、試料は一対の試料固定電極部３３の間に挟まれて保持可能とされている。【選択図】図１

Description

この発明は、微小試料を固定する試料固定装置に関する。

試料固定装置は、半導体素材や、バイオのナノ材料等の微小試料を電子顕微鏡等により分析する際の試料固定用として用いられる。微小試料は、試料固定装置の試料固定電極部に固定されて分析装置に取り付けられる。
微小試料に電圧を印加した状態で、微小試料の特性や、動作の変化を分析する分析装置が検討されている。このような分析装置に取り付けられる試料固定装置の一例として、微小試料に電気的に接続される第１の配線構造を設けたメッシュと、第１の配線構造に接続される第２の配線構造を有し、メッシュを保持する試料ホルダとを備えたものがある。微小試料は、電子線を透過できる厚さにあらかじめ薄膜化され、試料押え治具と押えばねを用いてメッシュに固定される（例えば、特許文献１の図２（ｂ）参照）。

特開２００７−３０３９４６号公報

上記特許文献１に記載された試料固定装置では、試料をメッシュに固定する作業に時間を要する。

この発明の試料固定装置は、基体部および試料取付部を有する微小試料台と、微小試料固定台の一面に設けられた絶縁膜と、絶縁膜を介して微小試料台の一面に形成された少なくとも一対の導体構造部とを備え、各導体構造部は、試料取付部から突き出して形成された試料固定電極部を有し、試料は一対の前記試料固定電極部の間に挟まれて保持可能とされている。

本発明の試料固定装置によれば、試料の試料固定装置への取り付けを能率的に行うことができる。

本発明の試料固定装置の実施形態１を示す平面図。 図１に図示された試料固定装置のＩＩ−ＩＩ線断面図。 図１に図示された試料固定装置に導体構造部を形成する前の微小試料台を示す平面図。 図１に図示された試料固定装置の試料固定電極部の拡大斜視図。 図４に図示された試料固定電極部に試料が保持された状態を示す斜視図。 試料の電気抵抗を測定する方法を説明するための平面図。 ４端子測定法により微小試料の電気抵抗を測定する方法を説明するための等価回路。 本発明の試料固定装置の実施形態２を示す平面図。 本発明の試料固定装置の実施形態３を示す平面図。 図９におけるＸ−Ｘ線断面図。

−実施形態１−
以下、この発明の試料固定装置の実施形態１を、図面を参照して説明する。
図１は、本発明の試料固定装置の実施形態１を示す平面図であり、図２は、図１に図示された試料固定装置のＩＩ−ＩＩ線断面図であり、図３は、図１に図示された試料固定装置に導体構造部を形成する前の微小試料台を示す平面図である。図４は、図１に図示された試料固定装置の試料固定電極部の拡大斜視図であり、図５は、図４に図示された試料固定電極部に試料が保持された状態を示す斜視図である。
試料固定装置１００は、シリコン等の半導体材料により形成された微小試料台１０と、微小試料台１０の表面に形成される絶縁膜２０（図２）と、絶縁膜２０上に形成された一対の導体構造部３０とにより構成されている。

微小試料台１０は、半導体基板を、エッチング等の加工により形成される平板状部材であり、図３に図示されるように、概略、半径Ｒが数ｍｍ（１〜２ｍｍ）程度またはそれ以下の円弧状の外周部を有する基体部１１と、基体部１１の上部側に、基体部１１と一体化して形成された試料取付部１２とを有する。
なお、以下では、左右方向および上下方向を、それぞれ、図示の方向として説明する。
微小試料台１０の試料取付部１２の左右には、試料取付部１２の上方に突出されたガード部１３が形成されている。ガード部１３は、基体部１１および試料取付部１２と一体化して形成されている。ガード部１３は、微小試料台１０に微小試料７１（図５参照）を固定したり、固定された微小試料７１を分析したりする作業において、微小試料７１に分析装置等が衝突するのを防止するためのものである。また、試料固定装置１００が落下した場合に微小試料７１をガードする。
微小試料台１０は、中心線ＣＬに対して、線対称な形状を有しており、左右のガード部１３は、同一の形状に形成されている。

試料取付部１２は、先細り状のほぼ台形形状を有する脚部１７と、脚部１７上に形成された試料固定体１８を有する。図４に示すように、試料固定体１８には、上部に一対の試料固定片１８ａが形成されている。試料固定片１８ａは、互いに対向する面側の内側側面５１、内側側面５１の反対面側の外側側面５２および上面５３を有している。試料固定片１８ａは、内側側面５１が、先端側に向かって間隔が広がる方向に傾斜して先細り状に形成されている。脚部１７および一対の試料固定片１８ａを有する試料固定体１８は、１つの半導体基板により、基体部１１と一体に形成されている。

図２に図示されるように、微小試料台１０の表面は、酸化膜等により形成された絶縁膜２０により覆われている。微小試料台１０は、シリコン等の半導体基板により形成されているので、微小試料台１０の加工中および加工後に、微小試料台１０の全面に自然酸化膜が形成される。絶縁膜２０は、このように微小試料台１０の表面に形成される自然酸化膜により構成される。自然酸化膜上に、シリコン酸化膜やシリコン窒化膜等の無機ケイ化膜を形成して絶縁膜２０としてもよい。

微小試料台１０の一方の表面１０ａを覆って形成された絶縁膜２０上に、金や銅により形成された一対の導体構造部３０が形成されている。
図１に図示されるように、各導体構造部３０は、基体部１１上に形成された外部電圧用パッド（外部電圧印加用パッド）３１と、測定用パッド３２と、試料取付部１２上に延在された試料固定電極部３３とを有する。外部電圧用パッド３１と、測定用パッド３２と、試料固定電極部３３とは、引き回し部３４により電気的に接続されている。

導体構造部３０は、例えば、微小試料台１０の一方の表面１０ａを覆う絶縁膜２０上の全面に、スパッタ、蒸着などにより下地金属膜を成膜し、下地金属膜上に電気めっき膜を形成し、マスクを用いてエッチングによりパターン形成する、所謂、フォトエッチングにより形成することができる。

図４に図示されるように、導体構造部３０の試料固定電極部３３は、試料固定体１８の試料固定片１８ａの表面上に形成された表面電極部３３ｄ、試料固定片１８ａの内側側面５１上に形成された内側面３３ａ、外側側面５２上に形成された外側面３３ｂおよび上面５３上に形成された上端面３３ｃを有し、絶縁膜２０を介在して形成されている。一方の導体構造部３０と他方の導体構造部３０とは、短絡しないよう離間して形成されている。

微小試料７１は、図５に図示されるように、微小試料台１０の試料固定片１８ａ間に挟まれて取り付けられる。この状態で、各試料固定片１８ａに設けられた導体構造部３０の試料固定電極部３３の内側面３３ａに密着する。従って、微小試料７１には、導体構造部３０を介して外部から電圧を印加することができる。そして、外部から電圧を印加した状態で、例えば、半導体材料や、半導体材料にイオン等を打ち込んで形成した微小試料７１を電子顕微鏡等の検出装置により観察して、無印加状態と印加状態との特性の変化や、動作の変化を対比することができる。あるいは、微小試料にイオンビームを照射し、微小試料から放出される二次イオンを不図示の二次イオン検出器により検出して、その物性等を分析することができる。微小試料として、バイオ材料を用いることも可能である。
また、四端子測定法を用いて、微小試料７１の電気抵抗を正確に測定することも可能である。以下、このことについて、説明する。

図６は、試料の電気抵抗を測定する方法を説明するための平面図である。また、図７は、４端子測定法により微小試料の電気抵抗を測定する方法を説明するための等価回路である。
図６に図示されるように、各導体構造部３０の外部電圧用パッド３１および測定用パッド３２に、マイクロプローブ７３を接触する。
図７に図示されるように、マイクロプローブ７３を介して電源７４により電圧を印加する。電源７４から外部電圧用パッド３１に流れる電流を電流計７５により計測する。また、マイクロプローブ７３を介して、測定用パッド３２間の電圧を電圧計７６により計測する。

微小試料７１の電気抵抗をＲ_S、電圧計７６の内部インピーダンスをＲ_vとし、ｒ_i、Ｒ_iを、それぞれ、接触抵抗、導体構造部３０の導体の電気抵抗とすると、キルヒホッフの電流の法則から次の式が得られる。

（但し、ｉ＝ｉ_s+ｉ_v）
上記式により、微小試料７１の電気抵抗Ｒ_Sを求めることができる。

上記実施形態１によれば、下記の効果を奏する。
（１）微小試料台１０に一対の試料固定片１８ａを設け、微細試料７１を試料固定片１８ａ間に挟んで固定する構造とした。このため、微小試料７１の固定を、容易かつ効率的に行うことができる。

（２）微小試料台１０を、半導体基板により形成するようにした。半導体基板は、エッチング等により、高精度で能率的に加工することが可能であるため、試料固定装置１００を高精度に作製でき、かつ、生産効率を高めることができる。

（３）微小試料台１０と導体構造部３０とを絶縁する絶縁膜２０を、微小試料台１０の加工工程中および加工後に、微小試料台１０に形成される酸化膜を用いて形成した。このため、絶縁膜２０の形成が能率的となり、このことによっても、試料固定装置１００の生産性を高めることができる。

（４）試料固定装置１００に、試料固定電極部３３と外部電圧用パッド３１とを有する導体構造部３０を設けた。外部電圧用パッド３１に、直接、外部電源に接続されたマイクロプローブ７３を接触するだけで微小試料７１に外部から電圧を印加することができる。そして、この状態で微小試料７１の特性や、動作の変化を分析することが可能である。このため、微小試料７１を試料固定装置１００に固定して分析を開始するまでの時間を短縮することができる。

（５）上記実施形態１に示す試料固定装置１００は、導体構造部３０を有していない従来の試料固定装置に対して、導体構造部３０を追加するだけで形成することができる。つまり、微小試料７１に電圧を印加しないで分析する従来の試料固定装置をそのまま用いて本発明の微小試料台１０を作製することができる。
従って、本実施形態の試料固定装置１００を用いて、外部から微小試料７１に電圧を印加して行う分析と、従来の試料固定装置を用いて、微小試料７１に電圧を印加せずに行う分析とを、同一の分析装置を用いて行うことができる。すなわち、分析装置を改良することなく、そのまま、使用することが可能となるので、設備投資の面でも有利である。また、作製する微小試料７１の共通化を図ることができ、微小試料の作製の効率化を図ることができる。さらに、従来の微小試料の分析データを参照することも可能である。

（６）導体構造部３０は、試料固定電極部３３と、試料固定電極部３３に接続される外部電圧用パッド３１および測定用パッド３２を有する構造とした。このため、４端子測定法を用いて微小試料７１の電気特性を正確に計測することができる。

−実施形態２−
図８は、本発明の試料固定装置の実施形態２を示す平面図である。
実施形態２に示す試料固定装置１００Ａの微小試料台１０Ａは、３つの試料取付部１２を備えている。
微小試料台１０Ａの各試料取付部１２には、実施形態１の試料固定装置１００と同様の、一対の試料固定片１８ａを有する試料固定体１８が形成されている。
各試料固定片１８ａには、導体構造部３０または３０Ａが基体部１１から延在されている。

微小試料取付台１０Ａの左右方向の両端には、実施形態１の試料固定装置１００と同様な、導体構造部３０が設けられている。すなわち、導体構造部３０は、外部電圧用パッド３１と、測定用パッド３２と、試料固定電極部３３と、引き回し部３４とを有する。

微小試料取付台１０Ａの中央の試料取付部１２と中央の試料取付部１２に隣接する試料取付部１２との間には導体構造部３０Ａが形成されている。導体構造部３０Ａは、各試料取付部１２に設けられた一対の試料固定電極部３３のうち、互いに隣接して形成された試料固定電極部３３を接続部３６により接続する構造を有する。各導体構造部３０Ａは、試料固定電極部３３に対して１つの測定用パッド３２を有する。各導体構造部３０Ａは、外部電圧用パッド３１を有していない。
実施形態２における他の構成は実施形態１と同様である。

実施形態２の試料固定装置１００Ａにおいて、３つの試料取付部１２には、それぞれ、導体構造部３０、３０Ａを構成する一対の試料固定片１８ａを有する試料固定体１８が設けられている。試料固定体１８は、一対の試料固定片１８ａの間に微小試料７１を挟んで保持し、この状態で微小試料７１の分析を行うことができる。また、一対の試料固定片１８ａの間に微小試料７１を挟んだ状態で、４端子測定法により、微小試料７１の電気抵抗を測定することができる。

従って、実施形態２においても、実施形態１と同様な効果を奏する。
また、実施形態２では、複数の微小試料７１を、各試料固定体１８に同時に固定することができるため、微小試料７１を連続して分析することが可能となり、分析作業の効率を上げることができる。

−実施形態３−
図９は、本発明の試料固定装置の実施形態３を示す平面図であり、図１０は、図９におけるＸ−Ｘ線断面図である。
実施形態３の試料固定装置１００Ｂは、導体構造部３０Ｂを備えている。導体構造部３０Ｂは、試料固定電極部３３と、外部電圧用パッド３１と、試料固定電極部３３と外部電圧用パッド３１とを接続する接続部３７とを有する。
図１０に図示されるように、導体構造部３０Ｂの外部電圧用パッド３１に対向する部分の絶縁膜２０には、微小試料台１０の表面１０ａを露出する開口部２１が設けられている。開口部２１を覆って設けられた導体構造部３０Ｂは、この開口部２１から露出する微小試料台１０の表面１０ａに接合されている。すなわち、金属製の外部電圧用パッド３２とシリコン等の接合によりショットキーダイオードのように電位障壁を有するダイオードが形成される。
上述したように、微小試料７１は、一対の試料固定片１８ａ間に挟まれ、各試料固定体１８に電気的に導通した状態で保持されている。

この状態で、マイクロプローブを、各導体構造部３０Ｂの外部電圧用パッド３１に接触して、外部電圧を印加する。これにより、図１０に図示されるように、微小試料台１０の外部電圧用パッド３１間に電流ｉが流れる。
ここで、不図示の光源により熱エネルギーを照射して試料固定装置１００Ｂを加熱し、試料固定装置１００Ｂに固定されている微小試料７１を加温する。
シリコン等の半導体材料で形成された微小試料台１０には、上述したように、導体構造部３０Ｂとの接合面に電位障壁を有するダイオードが形成される。この種のダイオードには温度と許容電流との間に相関があるため、外部電圧用パッド３２間に流れる電流を検出することにより、微小試料台１０の温度、ひいては微小試料７１の温度を検出することができる。
従って、微小試料７１を分析することにより、微小試料７１の物性や、動作の温度特性を分析することが可能となる。
実施形態３における他の構成は、実施形態１と同様である。

実施形態３においても、実施形態１に記載した効果（１）〜（５）を奏することができる。
さらに、実施形態３においては、試料固定装置１００Ｂ自体に温度センサの機能を持たることができ、微小試料７１の物性や、動作の温度特性の分析を、安価にかつ効率的に行うことができるという効果を奏する。

なお、上記各実施形態では、一対の試料固定片１８ａは、それぞれ、先端側に向かって、相互の間隔が広がる方向に傾斜する先細り状に形成された構造とした。しかし、試料固定片１８ａは垂直面としたり、あるいは内側側面に微細な凹凸や段部を設けたりしてもよい。

上記各実施形態では、導電構造部３０、３０Ａ、３０Ｂ（以下、代表して「３０」とする）を、微小試料台１０上に、絶縁膜２０を介してスパッタやめっきにより形成された導電膜として例示した。しかし、導体構造部３０を、金や銅等の導電性金属箔により形成し、微小試料台１０に接着するようにしてもよい。この構造の場合、微小試料台１０は、試料取付部１２に、一対の試料固定片１８ａを形成しない構造とする。つまり、試料取付部１２の上方に、導体構造部３０の一対の試料固定電極部３３のみが突出される構造とする。微小試料７１は、導電性金属箔により形成された一対の試料固定電極部３３の間に挟まれて保持される。この構造では、試料固定電極部３３の可撓性を大きくすることができるので、微小試料７１の固定が容易となる。

上記各実施形態では、微小試料台１０は、その全体が半導体基板により形成されている部材として例示した。しかし、基体部１１と試料取付部１２を半導体基板により形成し、試料取付部１２のみ表面にシリコン酸化膜やシリコン窒化膜等の無機ケイ素膜形成し、母材を取り除いて、試料取付部１２の無機ケイ素膜により形成してもよい。このような構造の微小試料台は、特開２０１０−２７１１０１号公報に開示されている。また、微小試料台１０を半導体以外の部材により形成してもよい。

その他、本発明は、種々、変形して適用することが可能であり、要は、試料取付部を有する微小試料台の一面上に一対の導体構造部を設け、各導体構造部は、試料取付部から突き出して形成された試料固定電極部を有し、一対の試料固定電極部の間に試料を挟んで保持可能とされているものであればよい。

１０ 微小試料台
１０ａ 表面
１１ 基体部
１２ 試料取付部
１３ ガード部
１７ 脚部
１８ 試料固定体
１８ａ 試料固定片
２０ 絶縁膜
２１ 開口部
３０、３０Ａ、３０Ｂ 導体構造部
３１ 外部電圧用パッド（外部電圧印加用パッド）
３２ 測定用パッド
３３ 試料固定電極部
３３ａ 内側面
３３ｂ 外側面
３３ｃ 上端面
３４ 引き回し部
３６ 引き回し部
７１ 微小試料
７３ マイクロプローブ
１００、１００Ａ、１００Ｂ 試料固定装置

Claims (6)

1. 基体部および試料取付部を有する微小試料台と、
   前記微小試料固定台の一面に設けられた絶縁膜と、
   前記絶縁膜を介して前記微小試料台上に形成された少なくとも一対の導体構造部とを備え、
   前記各導体構造部は、前記試料取付部から突き出して形成された試料固定電極部を有し、試料は一対の前記試料固定電極部の間に挟まれて保持可能とされている試料固定装置。
2. 請求項１に記載の試料固定装置において、
   前記微小試料台は、シリコンにより形成されている試料固定装置。
3. 請求項１または２に記載の試料固定装置において、
   前記微小試料台は、前記導体構造部の前記試料固定電極部を支持する試料固定片を備え、
   前記導体構造部は、前記試料固定片の表面に設けられた導電膜を含む試料固定装置。
4. 請求項３に記載の試料固定装置において、
   前記試料固定片のそれぞれは、互いに対向する面である内側面を有し、
   前記導体構造部の前記試料固定電極部は、前記試料固定片の前記内側面に設けられている試料固定装置。
5. 請求項１乃至４のいずれか１項に記載の試料固定装置において、
   前記各導体構造部は、前記微小試料台の前記基体部に設けられ、外部端子部材が接触する外部電圧印加用パッドを備えている試料固定装置。
6. 請求項５に記載の試料固定装置において、
   前記外部電圧印加用パッドは、前記試料固定電極部に接続された外部電圧用パッドおよび測定用パッドを備えている試料固定装置。
   

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