JP2016094663A - チタン多孔体およびチタン多孔体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(チタン多孔体の空隙率(%))={1−チタン多孔体の重量(g)/(チタン多孔体の体積(cm3)×4.51)}×100(%) ・・・(1)
すなわち、四端子法の電気抵抗測定装置(三菱アナリテック製、ロレタスGP、MCP−T610)により、得られたチタン多孔体の電気抵抗値を測定し、材料固有の値である比抵抗に換算する。換算の方法は、比抵抗の明らかな純チタン板(比抵抗:54μΩ・cm)の電気抵抗値を同様に測定し、測定値と比抵抗の換算係数
(比抵抗値の換算係数(cm))=(純チタンの比抵抗値(54μΩ・cm))/(純チタンの電気抵抗値(μΩ)) ・・・(2)
を求める。
(チタン多孔体の比抵抗(μΩ・cm))=(換算係数(cm))×(チタン多孔体の電気抵抗値(μΩ)) ・・・(3)
チタン多孔体を製造する方法は、本発明のチタン多孔体の物性を有するものを製造し得る方法であればよく、本発明のチタン多孔体の製造方法では、例えば、チタン繊維の積層体を、仮焼結後、ロール圧延を行い、次いで、本焼結を行うことを特徴としている。
1.チタン繊維
1)材質:CPチタン
2)直径×長さ:30μm×2.5mm
2.チタン多孔体のサイズ(縦×横):200mm×250mm
3.セッターの材質:BN(厚さ3mm)
4.仮焼結処理の条件
1)温度:800℃〜1000℃
2)雰囲気:10−4mbarの真空雰囲気
3)時間:1Hr〜2Hr
5.本焼結処理の条件
1)温度:850℃〜1100℃
2)雰囲気:10−4mbarの真空雰囲気
3)時間:1Hr〜2Hr
6.圧延の条件
1)方法:ロール圧延
2)温度:室温
チタン多孔体の大きさと重量を測定し、純チタンの真比重4.51(g/cm3)を用い、上述した(1)式により換算し、チタン多孔体の空隙率を求めた。
[実施例1](空隙率90%、厚さ2.0mm、8段積層)
上記条件で、空隙率90%、目標厚さ2.0mmのチタン多孔体を製造するのに必要なチタン繊維の量を算出し、チタン繊維を金型に充填し、BN製のセッター3を載せ、8段に積層させ、積層体を形成し、焼結炉にセットした。
焼結炉を真空排気後昇温し、3×10−5mbarの真空雰囲気下で、1000℃で1時間、仮焼結処理を行った。冷却後、金属チタン多孔体を取り出した。
次いで、これら8枚のチタン多孔体をロール圧延して、厚さ2.0mmまで厚さを調整した。その後、セッターの上にロール圧延後のチタン多孔体を載置し、その上にセッターを載置と交互に積層し、8段の積層体を焼結炉にセットした。
仮焼結処理と同じ条件で焼結処理を行い、その後、冷却し、取り出した。この8枚のチタン多孔体に対し、それぞれ三次元測定器を用いて、各多孔体10点の厚さを測定した。
各多孔体の平均厚さは2.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.02mm、最小は2.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.003mm〜0.005mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、90%、平均比抵抗は、1090μΩ・cmであった。
空隙率80%の多孔体を製造するためのチタン繊維量を算出して充填した以外は実施例1と同様の条件でチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.00mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は1.99mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.005mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、80%、平均比抵抗は、751μΩ・cmであった。
空隙率70%の多孔体を製造するためのチタン繊維量を算出して充填した以外は実施例1と同様の条件でチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.00mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は1.99mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、70%、平均比抵抗は、400μΩ・cmであった。
[実施例4](空隙率90%、厚さ1.0mm、8段積層)
本焼結の温度を仮焼結の温度よりも80℃高くし、厚さ1mmの多孔体を製造するためのチタン繊維量を算出して充填した以外は、実施例1と同じ条件で、空隙率90%、目標厚さ1.0mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは1.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は1.02mm、最小は1.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.005mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、90%、平均比抵抗は、1084μΩ・cmであった。
空隙率80%の多孔体を製造するためのチタン繊維量を算出して充填した以外は、実施例4と同じ条件で、空隙率80%、目標厚さ1.0mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは1.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は1.02mm、最小は1.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、80%、平均比抵抗は、742μΩ・cmであった。
空隙率70%の多孔体を製造するためのチタン繊維量を算出して充填した以外は、実施例4と同じ条件で、空隙率70%、目標厚さ1.0mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは1.00mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は1.01mm、最小は1.99mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.005mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、70%。平均比抵抗は、394μΩ・cmであった。
チタン繊維をセッター上に載置したものを12段に積層させた集合体を3組準備し、1組ずつステンレス容器に入れ、このステンレス容器を焼結炉に3段に重ねて36枚のチタン多孔体をセットして仮焼結および本焼結を行い、本焼結の温度が仮焼結の温度よりも70℃高く、空隙率65%、目標厚さ2mmの多孔体を製造した以外は、実施例1と同じ条件でチタン多孔体を製造した。この36枚のチタン多孔体に対し、それぞれ三次元測定器を用いて、各多孔体10点の厚さを測定した。
各ステンレス容器内の多孔体の平均厚さはそれぞれ、2.01mm、2,00mm、2.00mmであった。また、各ステンレス容器内の12枚の多孔体の平均厚みの最大はステンレス容器1が、2.02mm、ステンレス容器2が、2.01mm、ステンレス容器3が、2.01mm、最小はステンレス容器1が2.00mm、ステンレス容器2が1.99mm、ステンレス容器3が1.99mmであった。1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は、3つのステンレス容器とも、0.002mm〜0.005mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、65%、平均比抵抗は、225μΩ・cmであった。
[実施例8]
仮焼結の温度が980℃、本焼結の温度が仮焼結の温度よりも90℃高い以外は、実施例1と同じ条件で空隙率80%、厚さ2mmのチタン多孔体を作成した。
各多孔体の平均厚さは2.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は2.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、80%、平均比抵抗は、740μΩ・cmであった。
仮焼結の温度が980℃、本焼結の温度が仮焼結の温度よりも60℃高い以外は、実施例1と同じ条件で空隙率80%、厚さ2mmのチタン多孔体を作成した。
各多孔体の平均厚さは2.00mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.00mm、最小は1.99mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、80%、平均比抵抗は、744μΩ・cmであった。
仮焼結の温度が980℃、本焼結の温度が仮焼結の温度よりも75℃高い以外は、実施例1と同じ条件で空隙率80%、厚さ2mmのチタン多孔体を作成した。
各多孔体の平均厚さは2.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は2.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、80%、平均比抵抗は、742μΩ・cmであった。
本焼結の後に、ロール圧延を行い、その後再び本焼結を行い、空隙率90%、厚さ2mmの多孔体を製造したこと以外は、実施例8と同じ条件でチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は2.00mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.002mm〜0.004mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、90%、平均比抵抗は、1078μΩ・cmであった。
仮焼結及びロール圧延を行なわず、本焼結のみを行った以外は実施例1と同じ条件で、空隙率90%、厚さ2mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.50mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.60mm、最小は2.40mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.015mm〜0.024mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、91%、平均比抵抗は、1250μΩ・cmであった。
本焼結を行わない以外は実施例1と同じ条件で、空隙率90%、厚さ2mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.05mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.08mm、最小は2.03mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.005mm〜0.009mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、90%、平均比抵抗は、4000μΩ・cmであった。
ロール圧延ではなく、プレス成形を行った以外は実施例1と同じ条件で、空隙率90%、厚さ2mmのチタン多孔体を製造した。
各多孔体の平均厚さは2.01mmであった。8枚の多孔体の平均厚みの最大は2.01mm、最小は1.99mm、1枚の多孔体における10点の測定データの厚みの標準偏差は0.005mm〜0.015mmであった。このチタン多孔体の空隙率と比抵抗を測定したところ、平均空隙率は、90%、平均比抵抗は、1110μΩ・cmであった。
2:型枠
3:セッター
4:スペーサー
5:シール
6:隔膜
7:導線
8:チタン多孔体
Claims (5)
- 空隙率が65〜90%の範囲にあり、比抵抗が225μΩ・cm〜1100μΩ・cmの範囲であることを特徴とするチタン多孔体。
- 前記チタン多孔体がチタン繊維から構成されるチタン多孔体であることを特徴とする請求項1に記載のチタン多孔体。
- チタン繊維の積層体を、仮焼結後、ロール圧延を行い、次いで、本焼結を行うことを特徴とするチタン多孔体の製造方法。
- 前記仮焼結の温度が800℃〜1000℃であり、本焼結の温度が仮焼結の温度よりも50℃〜100℃高いことを特徴とする請求項3に記載のチタン多孔体の製造方法。
- 前記ロール圧延および本焼結を2回以上繰り返し行うことを特徴とする請求項3または4に記載のチタン多孔体の製造方法。
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