JP2016087478A - 固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】固形物を粉砕および/または混練する際に使用される分散媒体組成物であり、乾燥性に優れ、非引火性で安定性が高く、かつGWPが小さい分散媒体組成物の提供。
【解決手段】沸点が30℃以上60℃以下でかつ非引火性の含フッ素オレフィン(例えば、1,1−ジクロロ−2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、(Z)−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン等)と含む分散媒体組成物。
【選択図】なし
【解決手段】沸点が30℃以上60℃以下でかつ非引火性の含フッ素オレフィン(例えば、1,1−ジクロロ−2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、(Z)−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン等)と含む分散媒体組成物。
【選択図】なし
Description
本発明は、固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物に係り、特に、ボールミル法などにおいて、固形物を粉砕および/または混練する際に使用される分散媒体組成物に関する。
無機固形物の粉砕や混練は、セメント、ガラス、セラミックスをはじめとする多くの産業分野で種々の方法により行われているが、その方法の一つにボールミル法がある。ボールミル法には、湿式法と乾式法の2通りの方法があるが、粉砕や混練される固形物の凝集を避けたい場合や粒径を小さくしたい場合は、湿式法が採用される。
湿式法により固形物の粉砕や混練を行う場合には、固形物の凝集を防止し、粉砕を効率的に行うために分散媒体が使用されている。このような分散媒体には、従来、沸点および蒸発潜熱が低く乾燥性に優れていること、水溶性の固形物を溶解しないこと、引火性を有しないこと、などが求められている。
近年、このような要求を満足させる分散媒体として、ジクロロペンタフルオロプロパン(HCFC−225)のようなハイドロクロロフルオロカーボン類(以下、「HCFC類」と記す。)の使用が考えられている。しかし、HCFC類は、オゾン層に悪影響を及ぼすことから、オゾン層保護を目的としたモントリオール議定書に従って2020年に生産が全廃される予定であり、代替物が求められている。
本明細書において、ハロゲン化炭化水素については、化合物名の後の括弧内にその化合物の略称を記すが、本明細書では、必要に応じて化合物名に代えてその略称を用いる。なお、(Z)−化合物名、または略称(Z)は、Z体(シス体)を意味する。
本明細書において、ハロゲン化炭化水素については、化合物名の後の括弧内にその化合物の略称を記すが、本明細書では、必要に応じて化合物名に代えてその略称を用いる。なお、(Z)−化合物名、または略称(Z)は、Z体(シス体)を意味する。
また、オゾン層を破壊することがなく、非引火性で、固形物への影響がなく、かつ安定性が高く、装置の耐圧への影響が小さく、乾燥性に優れた分散媒体として、デカフルオロペンタン、ヘプタフルオロシクロペンタン、パーフルオロヘキサン、パーフルオロヘプタンのような、塩素原子を持たないパーフルオロカーボン類(以下、「PFC類」と記す。)やハイドロフルオロカーボン類(以下、「HFC類」と記す。)から選ばれる少なくとも1種の含フッ素炭化水素を主成分とする分散媒体が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。
しかしながら、HFC類やPFC類は、地球温暖化係数(GWP)が大きいため、京都議定書の規制対象物質となっている。したがって、このようなHFC類やPFC類に代わり、地球温暖化係数(GWP)が小さく、地球環境に与える影響(負荷)が小さい分散媒体が求められている。
本発明の目的は、固形物を粉砕および/または混練する際に使用される分散媒体組成物であり、乾燥性に優れ、非引火性で安定性が高く、固形物への影響がなく、かつオゾン層を破壊することなく、地球温暖化係数(GWP)が小さく地球環境に悪影響を及ぼすことのない分散媒体組成物を提供することにある。
本発明の固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物は、固形物を粉砕および/または混練する際に使用される分散媒体であり、沸点が30℃以上60℃以下でかつ非引火性の含フッ素オレフィンを含むことを特徴とする。
本発明の固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物において、前記含フッ素オレフィンは、1,1−ジクロロ−2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン(CFO−1214ya)、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1233zd(Z))、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン(HCFO−1223za)、および1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテン(HFO−1336mzz(Z))であることが好ましい。
本発明の固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物は、沸点が30℃以上60℃以下の含フッ素オレフィンを含む。このため、乾燥性に優れているので、乾燥温度を低くし短時間で乾燥することができ、乾燥時の熱エネルギーの消費が少ないうえに、組成物が残留して粉砕、混錬した固形物に悪影響を与えることがない。また、沸点がこの範囲にあると、粉砕および/または混練装置内での圧力上昇も小さい。また、水溶性の固形物を溶解しないので、乾燥が容易である。さらに、非引火性であるので、防爆等の装置が不要で取り扱いが容易である。さらに、炭素原子−炭素原子間の二重結合を有し、地球温暖化係数(GWP)が小さい含フッ素オレフィンを含むので、従来に比べて地球環境への負荷(悪影響)が低い。
以下、本発明の実施の形態について説明する。
本発明の分散媒体組成物は、沸点が30℃以上60℃以下で非引火性の含フッ素オレフィンを含むことを特徴とする。また、本発明の分散媒体組成物は、固形物をボールミル法により分散媒体の存在下に粉砕および/または混練する場合に使用される。
以下、前記含フッ素オレフィンについて説明する。
本発明の分散媒体組成物は、沸点が30℃以上60℃以下で非引火性の含フッ素オレフィンを含むことを特徴とする。また、本発明の分散媒体組成物は、固形物をボールミル法により分散媒体の存在下に粉砕および/または混練する場合に使用される。
以下、前記含フッ素オレフィンについて説明する。
本発明の分散媒体組成物に含まれる含フッ素オレフィンは、分子中にフッ素原子を含有し、常圧における沸点(本明細書において、単に沸点という。)が30℃以上60℃以下で、非引火性である。ここで、非引火性とは、JIS K 2265−4に規定されたクリーブランド開放式引火点測定に拠る方法で測定を行った場合に、引火点を有しないことをいう。
含フッ素オレフィンの沸点が30℃未満の場合には、通常数十度の温度で行われる粉砕や混練で装置内の圧力が上昇するため、耐圧性付与のための措置が必要になり、装置の大型化や装置コストの上昇が生じる。沸点が60℃超の場合には、高い乾燥温度、乾燥時間が長くなるなど、熱エネルギーの消費の増大が生じるだけでなく、乾燥後も残留するおそれがあり好ましくない。
沸点が30℃以上60℃以下でかつ非引火性の含フッ素オレフィンとしては、CFO−1214ya、HCFO−1233zd(Z)、HCFO−1223za、およびHFO−1336mzz(Z)等が挙げられる。そして、これらの含フッ素オレフィンの中から一種または二種以上を選択し、分散媒体組成物とすることが好ましい。そして、分散媒体組成物が含フッ素オレフィンの中で一種のみを含有する場合は、含フッ素オレフィンの分散媒体組成物全体に対する含有割合(以下、濃度ともいう。)は50〜100質量%が好ましく、80〜100質量%がより好ましい。また、分散媒体組成物が含フッ素オレフィンの二種以上を含有する場合は、最も含有割合が高い含フッ素オレフィンの濃度は50質量以上が好ましく、80〜90質量%がより好ましい。
本発明の分散媒体組成物に含有される前記含フッ素オレフィンは、分子中に炭素原子間の二重結合を有するので、大気中での寿命が短く、オゾン破壊係数や地球温暖化係数が小さい。
ここで、地球温暖化係数(GWP)は、化合物や混合物の地球温暖化への影響をはかる指標として用いられる。本明細書において、GWPは、気候変動に関する政府間パネル(IPCC)第4次評価報告書(2007年)の100年の値、または公知情報等とする。また、混合物のGWPは、混合物を構成する化合物の組成質量による加重平均とする。
ここで、地球温暖化係数(GWP)は、化合物や混合物の地球温暖化への影響をはかる指標として用いられる。本明細書において、GWPは、気候変動に関する政府間パネル(IPCC)第4次評価報告書(2007年)の100年の値、または公知情報等とする。また、混合物のGWPは、混合物を構成する化合物の組成質量による加重平均とする。
本発明の分散媒体組成物に含有される前記含フッ素オレフィンのうちで、CFO−1214ya、HCFO−1233zd(Z)、およびHFO−1336mzz(Z)の沸点およびGWPの値を、従来から固形物の粉砕および/または混練用分散媒体として用いられているHCFC−225、1,1,1,2,2,3,4,5,5,5−デカフルオロペンタン(HFC−43−10mee)、および(ペルフルオロブトキシ)メタン(HFE−449s)の沸点およびGWPの値とともに、表1に示す。
なお、前記含フッ素オレフィンとして挙げられたHCFO−1223zaのGWPは、IPCC第4次評価報告書に記載がないので、正確な値は不明であるが、分子構造が類似する含フッ素オレフィンについてのGWPから推定した。
なお、前記含フッ素オレフィンとして挙げられたHCFO−1223zaのGWPは、IPCC第4次評価報告書に記載がないので、正確な値は不明であるが、分子構造が類似する含フッ素オレフィンについてのGWPから推定した。
表1に示すように、本発明の分散媒体組成物に含有される前記含フッ素オレフィンは、従来から分散媒体として用いられているHCFC−225、HFC−43−10mee、HFE−449s1に比べて、GWPが極めて小さい。
本発明の分散媒体組成物に含有される含フッ素オレフィンとしては、乾燥性に優れ、非引火性および固形物に対する不溶解性を有し、かつGWP値が極めて低いことから、CFO−1214yaが好ましい。
CFO−1214yaは、例えば、1,1−ジクロロ−2,2,3,3,3−ペンタフルオロプロパン(HCFC−225ca)を原料として、相間移動触媒存在下にアルカリ水溶液中で脱フッ化水素化させる方法(1)、またはHCFC−225caを原料として、クロム、鉄、銅、活性炭等の触媒存在下に気相で脱フッ化水素化させる方法(2)等で製造できる(特許第3778298号公報参照)。また、前記方法(1)および方法(2)において、HCFC−225caと1,3−ジクロロ−1,2,2,3,3−ペンタフルオロプロパン(HCFC−225cb)の異性体混合物を原料として使用し、HCFC−225caを脱フッ化水素化させる方法でも製造できる(国際公開第2010/074254号参照)。前記異性体混合物を使用する方法は、簡便で経済的である点で有利である。
前記した製造方法で得られたCFO−1214yaには、未反応のHCFC−225caやHCFC−225cb等の不純物が存在する。使用するCFO−1214ya中の不純物の含有量は、オゾン層破壊や地球温暖化等の地球環境への負荷を低減し、また優れた乾燥性等を得るために、1質量%以下が好ましく、0.5質量%以下がより好ましい。
すなわち、CFO−1214yaの純度は、99質量%以上が好ましく、99.5質量%以上がより好ましい。
CFO−1214yaの純度は、蒸留等によって高めることができる。
すなわち、CFO−1214yaの純度は、99質量%以上が好ましく、99.5質量%以上がより好ましい。
CFO−1214yaの純度は、蒸留等によって高めることができる。
本発明の分散媒体組成物は、本発明の目的を阻害しない範囲で、前記含フッ素オレフィン以外に他の物質を含有してもよい。他の物質としては、例えば、一般に「バインダー」と呼ばれる物質などが挙げられる。「バインダー」は、固形物の粉砕および/または混練の際に固形物の結合材となるものである。
分散媒体組成物が鉱油系のバインダーを含有する場合、含フッ素オレフィンとしては、分子中に塩素原子を含む化合物(例えば、CFO−1214ya、HCFO−1233zd(Z)、HCFO−1223za)が、鉱油系のバインダーを溶解できるので、固形物の均一な粉砕および/または混練、および粉砕および/または混練作業の効率化の観点から好ましい。
本発明の分散媒体組成物を使用して固形物を粉砕および/または混練する方法、手段および装置は限定されず、各種のものが使用できる。例えば、ボールミル等が使用できる。分散媒体組成物の使用量は、対象とする固形物の種類および粉砕、混練の目的などによっても異なるが、固形物100質量部当たり、好ましくは200〜500質量部である。
本発明における固形物の種類は限定されない。無機物または有機物、低分子物または高分子物、天然物または合成物のいずれであってもよい。また、固形物の粒度も限定されるものではなく、例えば、数十ミクロン〜数十ミリメートルのものが適用できる。また、本発明での粉砕、混練は、破砕、混合、撹拌など、実質上粉砕および/または混練を伴う場合には全て対象とされるものである。
本発明における固形物としては、セメント、ガラス、セラミックスなどの分野で要求される各種の鉱物、酸化物、水酸化物、炭酸化物、金属などの無機系の物質が挙げられる。
以下、実施例をあげて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定して解釈されるものでない。例1〜6は実施例であり、例7〜11は比較例である。
例1〜11
表2に示す組成の分散媒体組成物を調製し、各分散媒体組成物の引火点を測定することにより、燃焼性を調べた。引火点の測定は、JIS K 2265−4に規定された、クリーブランド開放式引火点測定に準拠した装置および方法で行った。測定結果を表2に示す。
表2に示す組成の分散媒体組成物を調製し、各分散媒体組成物の引火点を測定することにより、燃焼性を調べた。引火点の測定は、JIS K 2265−4に規定された、クリーブランド開放式引火点測定に準拠した装置および方法で行った。測定結果を表2に示す。
また、例1,2および例4〜11の分散媒体組成物の蒸発速度を、以下に示すようにして測定した。
すなわち、まず分散媒体組成物50gをシャーレに採取し、経時的に重量を測定できる天秤に載せ、2分毎に60分間に亘り質量を測定した。測定終了後、質量変化から1分間当たりの蒸発質量(g)を算出し、この値が一定になった時点での1分間当たりの蒸発質量(g)を蒸発速度と規定した。そして、同様に測定したエーテルについての1分間当たりの蒸発質量(g)を100とし、各分散媒体組成物の蒸発速度を相対値として算出した。算出結果を表2に示す。
すなわち、まず分散媒体組成物50gをシャーレに採取し、経時的に重量を測定できる天秤に載せ、2分毎に60分間に亘り質量を測定した。測定終了後、質量変化から1分間当たりの蒸発質量(g)を算出し、この値が一定になった時点での1分間当たりの蒸発質量(g)を蒸発速度と規定した。そして、同様に測定したエーテルについての1分間当たりの蒸発質量(g)を100とし、各分散媒体組成物の蒸発速度を相対値として算出した。算出結果を表2に示す。
表2からわかるように、本発明の実施例である例1〜6の分散媒体組成物は、非引火性であり、かつGWPが極めて小さい。また、例1,2および4〜6の分散媒体組成物は、蒸発速度が高く乾燥性に優れている。
これに対して、比較例である例7および例8の分散媒体組成物は、引火点が低く、引火性を有している。また、HCFC−225、HFC−43−10mee、HFE−449s1からなる例9〜11の分散媒体組成物は、非引火性ではあるが、例1〜6の分散媒体組成物に比べて、蒸発速度が低く、またGWPも著しく大きくなっている。
これに対して、比較例である例7および例8の分散媒体組成物は、引火点が低く、引火性を有している。また、HCFC−225、HFC−43−10mee、HFE−449s1からなる例9〜11の分散媒体組成物は、非引火性ではあるが、例1〜6の分散媒体組成物に比べて、蒸発速度が低く、またGWPも著しく大きくなっている。
本発明の固形物の粉砕および/または混練用分散媒体組成物は、GWPが極めて小さく、地球環境に対する負荷が極めて小さい。また、非引火性であり、通常の粉砕や混練における温度では、安定性が大きく、蒸発速度が高く乾燥性に優れる。さらには、水溶性の固形物を溶解しないため、固形物の粉砕および/または混練の際に使用する分散媒体組成物として好適に使用することができる。
Claims (8)
- 固形物を粉砕および/または混練する際に使用される分散媒体であり、
沸点が30℃以上60℃以下でかつ非引火性の含フッ素オレフィンを含むことを特徴とする分散媒体組成物。 - 前記含フッ素オレフィンが、1,1−ジクロロ−2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、(Z)−1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,2−ジクロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、および(Z)−1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンからなる群から選ばれる少なくとも一種である、請求項1に記載の分散媒体組成物。
- 前記含フッ素オレフィンが、1,1−ジクロロ−2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペンを含む、請求項1または2に記載の分散媒体組成物。
- 前記含フッ素オレフィンを分散媒体組成物中50質量%以上含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の分散媒体組成物。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散媒体組成物を用いることを特徴とする固形物を粉砕および/または混練する方法。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散媒体組成物を用いることを特徴とする固形物の粉砕および/または混練用装置。
- 前記固形物が無機系の物質である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の分散媒体組成物。
- 前記無機系の物質が、セメント、ガラス、セラミックから選ばれる少なくとも一種である、請求項7に記載の分散媒体組成物。
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