JP2016085873A - 非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
しかも、液通過部の貫通孔が延びる方向に直交する方向に上記液通過部を切断した切断面において、上記貫通孔の外形線によって表される図形の重心を通る直線が上記外形線によって切り取られる線分(上記外形線の内側に位置する線分)の長さによって規定される上記貫通孔の寸法のうち、最も短い上記線分の長さに一致する上記貫通孔の最小寸法を、200μm以下としている。
従って、上述の通過工程を行うことで、リン酸リチウムの分散の程度が良好なリン酸リチウム分散液を作製することができる。
図1は、本実施形態にかかる非水電解液二次電池100の平面図である。本実施形態の非水電解液二次電池100は、リチウムイオン二次電池であり、図1に示すように、平面視矩形状の電池ケース110と、電池ケース110の内部から外部に延出する正極端子120と、電池ケース110の内部から外部に延出する負極端子130とを備えている。
本実施形態では、正極活物質11の平均粒径は、d50=5μmとなっている。
図5は、本実施形態にかかる非水電解液二次電池の製造方法の流れを示すフローチャートである。まず、ステップS1(リン酸リチウム分散液作製工程)において、リン酸リチウム分散液40を作製する。具体的には、図6に示すように、湿潤ジェットミル30を用いて、溶媒16(NMP)中にリン酸リチウム14を分散させたリン酸リチウム分散液40を作製した。湿潤ジェットミル30は、リン酸リチウム14と溶媒16(NMP)とを混合した混合液50を収容するタンク33と、混合液50を加圧してノズル31へ送出するポンプ35と、液通過部31b(図7参照)を内蔵したノズル31とを有する装置である。
その後、所定の処理を行うことで、非水電解液二次電池100が完成する。
なお、発生したフッ酸のうち、正極活物質11の表面においてリン酸リチウム14と反応できなかったものは、負極156へ泳動して水素ガス(H2)を発生させる。
ここで、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)の好ましい範囲を調査した。
具体的には、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)が、100μm、200μm、300μmと異なる3種類のノズル31を用意し、それぞれのノズル31を装着した湿潤ジェットミル30を用いて、リン酸リチウム分散液40を作製した。なお、本試験では、湿潤ジェットミル30のタンク33内の混合液50の温度を25℃としている。また、ポンプ35による混合液50への加圧力を200MPaとしている。
なお、リン酸リチウムの粉砕度は、以下のような演算式(1)により算出した。
粉砕度=(B−A∩B)/B・・・(1)
一方、Bは、混合液50を液通過部31bの貫通孔31c内を通過させて作製したリン酸リチウム分散液40に含まれるリン酸リチウム14の粒度分布を表す曲線(図13において実線で示す曲線)と横軸とで囲まれた領域の面積である。Bの粒度分布は、リン酸リチウム14を解砕(粉砕)する能力によって変動する。
(B−A∩B)は、図13においてハッチングで示す領域の面積である。
なお、図13の横軸はリン酸リチウム14の粒径(μm)であり、縦軸はその頻度である。
図12より、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)を小さくするほど、リン酸リチウムの粉砕度の値が高くなることがわかる。より具体的には、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)を100μmまたは200μmとした場合は、300μmとした場合に比べて、リン酸リチウムの粉砕度を極めて高くすることができた。この結果より、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)は、200μm以下とするのが良いといえる。
次に、混合液50に加える圧力の好ましい範囲を調査した。
具体的には、湿潤ジェットミル30のポンプ35による混合液50への加圧力を、0.1MPa、5MPa、50MPa、200MPaと異ならせて、リン酸リチウム分散液40を作製した。なお、本試験では、湿潤ジェットミル30のタンク33内の混合液50の温度を25℃としている。また、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)を100μmとしている。
図14より、混合液50に加える圧力を高くするほど、リン酸リチウムの平均粒子径(d50)を小さくすることができることがわかる。より具体的には、混合液50に加える圧力を5MPa以上とすることで、リン酸リチウムの平均粒子径(d50)を効果的に小さくすることができるといえる。この結果より、混合液50に加える圧力は5MPa以上とするのが良いといえる。なお、本試験では、リン酸リチウム14として、原料粉末の状態で平均粒子径(d50)が3μmであるリン酸リチウムを用いている。
次に、混合液50の温度の好ましい範囲を調査した。
具体的には、湿潤ジェットミル30のタンク33内の混合液50の温度を、25℃、50℃、100℃と異ならせて、リン酸リチウム分散液40を作製した。なお、本試験で
は、湿潤ジェットミル30の液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hmin(直径D)
は、100μmとしている。また、ポンプ35による混合液50への加圧力は、50MPaとしている。
図15より、混合液50の温度を高くするほど、リン酸リチウムの溶融量(液状となったリン酸リチウムの重量)を大きくすることができることがわかる。より具体的には、混合液50の温度を50℃以上とすることで、リン酸リチウムの溶融量(液状となったリン酸リチウムの重量)を効果的に大きくすることができるといえる。
実施例1では、ステップS1において、以下の条件により、リン酸リチウム分散液40を作製した。具体的には、液通過部31bの貫通孔31cの最小寸法Hminを、100μmとした。すなわち、液通過部31bの貫通孔31cの直径D(内径)を、100μmとした。また、タンク33内の混合液50の温度を25℃とした。また、ポンプ35による混合液50への加圧力を50MPaとした。
以上のような条件で作製したリン酸リチウム分散液40を用いて、非水電解液二次電池100を組み立てた。
実施例2では、実施例1と比較して、ステップS1におけるタンク33内の混合液50の温度を50℃とした点のみを異ならせて、リン酸リチウム分散液40を作製した。このような条件で作製したリン酸リチウム分散液40を用いて、非水電解液二次電池100を組み立てた。
比較例1では、25℃の温度環境下で、高速分散機20によって、正極活物質11と導電材12とバインダー13とリン酸リチウム14と溶媒16と分散剤とを同時に混練して、正極合材ペーストを作製した。なお、比較例1では、混練時に正極活物質11が割れないように、高速分散機20の混練エネルギー(回転速度)を調整している。具体的には、高速分散機20の回転速度を2000〜4000rpmの範囲で調整して、10分間混練している。このような条件で作製した正極合材ペーストを用いて、非水電解液二次電池を組み立てた。
次に、実施例1,2及び比較例1の非水電解液二次電池について、正極合材層内におけるリン酸リチウムの分散の程度を評価するための試験を行った。
まず、実施例1,2及び比較例1の非水電解液二次電池について、各々の体積(初期充電前の体積)を測定した。次いで、各々の非水電解液二次電池について、初期充電を行った。なお、初期充電の方法は、前述したステップS6と同様である。その後、各々の非水電解液二次電池について、体積(初期充電後の体積)を測定した。そして、各々の非水電解液二次電池について、初期充電後の体積から初期充電前の体積を差し引いて、初期充電による体積増加量を算出した。
さらに、ポンプ35による混合液50への加圧力を5MPa以上とすることで、貫通孔31c内を通過する混合液50の流速を高めることができ、貫通孔31c内を通過するリン酸リチウム粒子14に対し、大きな剪断力を加えることができ、リン酸リチウム14を効果的に解砕(粉砕)することができた。これにより、リン酸リチウム14の分散の程度が良好なリン酸リチウム分散液40を作製することができた。
例えば、図16に示すように、液通過部の貫通孔の形状を、矩形(矩形筒形)としても良い。この場合、液通過部231bの貫通孔231cが延びる方向(図16において紙面に直交する方向)に直交する方向に液通過部231bを切断した切断面(図16に示す切断面)において、貫通孔231cの外形線OLによって表される図形(矩形)の重心Gを通る直線Lが外形線OLによって切り取られる線分S(外形線OLの内側に位置する線分S)の長さによって規定される貫通孔231cの寸法のうち、最も短い線分Sの長さに一致する貫通孔231cの最小寸法Hminを、200μm以下とするのが好ましい。この場合、最も短い線分Sの長さが矩形の短辺の長さに一致するので、短辺の長さを200μm以下とした矩形の貫通孔231cにするのが好ましい。
11 正極活物質
12 導電材
13 バインダー
14 リン酸リチウム
16 溶媒
30 湿潤ジェットミル
31 ノズル
31b,231b,331b 液通過部
31c,231c,331c 貫通孔
33 タンク
35 ポンプ
40 リン酸リチウム分散液
50 混合液
100 非水電解液二次電池
110 電池ケース
140 非水電解液
151 集電部材(正極集電部材)
152 正極合材層
155 正極
156 負極
157 セパレータ
G 重心
Hmin 貫通孔の最小寸法
L 重心を通る直線
OL 貫通孔の外形線
S 外形線によって切り取られる線分
Claims (5)
- 非水電解液二次電池の製造方法であって、
正極活物質を加えることなく溶媒中にリン酸リチウムを分散させて、リン酸リチウム分散液を作製するリン酸リチウム分散液作製工程と、
上記リン酸リチウム分散液と、作動上限電位が金属リチウム基準で4.35V以上となる正極活物質を含む正極材料とを混合して、正極合材ペーストを作製する正極合材ペースト作製工程と、
上記正極合材ペーストを集電部材の表面に塗布し、乾燥させて、上記集電部材の表面に正極合材層を備えた正極を作製する工程と、
上記正極と、負極と、フッ素元素を有する化合物を含有する非水電解液とを、電池ケース内に収容して上記非水電解液二次電池を組み立てる工程と、
上記非水電解液二次電池を初期充電する工程と、を備える
非水電解液二次電池の製造方法。 - 請求項1に記載の非水電解液二次電池の製造方法であって、
前記リン酸リチウム分散液作製工程は、
前記リン酸リチウムと前記溶媒とを混合した混合液を、ノズル内に送り込んで、当該ノズル内に位置する液通過部の貫通孔内を通過させる通過工程を含み、
上記貫通孔が延びる方向に直交する方向に上記液通過部を切断した切断面において、上記貫通孔の外形線によって表される図形の重心を通る直線が上記外形線によって切り取られる線分の長さによって規定される上記貫通孔の寸法のうち、最も短い上記線分の長さに一致する上記貫通孔の最小寸法は、200μm以下である
非水電解液二次電池の製造方法。 - 請求項2に記載の非水電解液二次電池の製造方法であって、
前記通過工程では、前記混合液を前記液通過部の前記貫通孔内を通過させるために上記混合液に加える圧力を、5MPa以上とする
非水電解液二次電池の製造方法。 - 請求項2または請求項3に記載の非水電解液二次電池の製造方法であって、
前記通過工程では、前記混合液の温度を50℃以上とする
非水電解液二次電池の製造方法。 - 請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載の非水電解液二次電池の製造方法であって、
前記正極活物質は、スピネル構造のリチウムニッケルマンガン酸化物である
非水電解液二次電池の製造方法。
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