JP2016080802A - 画像表示装置用モジュール及び画像表示装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第一の態様は、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子と、その波長範囲に極大励起波長を有し発光ピーク波長が610nm〜670nmであり発光スペクトルの半値幅が30nm以下である4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体と、510nm〜550nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する緑色蛍光体と、を含む発光装置と、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が4%以下である青色画素を有するカラーフィルターと、を備える画像表示装置用モジュールである。
本発明の第二の態様は、前記画像表示装置用モジュールを備える画像表示装置である。
なお、色名と色度座標との関係、光の波長範囲と単色光の色名との関係等は、JIS Z8110に従う。具体的には、380nm〜455nmが青紫色、455nm〜485nmが青色、485nm〜495nmが青緑色、495nm〜548nmが緑色、548nm〜573nmが黄緑色、573nm〜584nmが黄色、584nm〜610nmが黄赤色、610nm〜780nmが赤色である。
本実施形態の画像表示装置用モジュールは、240nm〜560nm、好ましくは、430nm〜470nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する光源である窒化物半導体発光素子、その波長範囲内に極大励起波長を有し発光ピーク波長が610nm〜670nmであり発光スペクトルの半値幅が30nm以下である4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体及び510nm〜550nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する緑色蛍光体を含む発光装置と、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が4%以下である青色画素を有するカラーフィルターと、を備える。
特定の蛍光特性を有する4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体を含む発光装置と、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が4%以下である青色画素を有するカラーフィルターとを組み合わせて画像表示装置を構成することで、表示される白色点の色度座標の安定性に優れる。また、高い白色輝度と高い色純度とを両立することができる。
発光装置から発せられ青色画素を透過した光の透過光スペクトルは、分光光度計を用いて測定される。
カラーフィルターは、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が4%以下である青色画素を有する。また青色画素は、分光透過曲線における400nm〜500nmの波長範囲の平均透過率が80%以上であり、720nm〜780nmの波長範囲の透過率が50%以上であることが好ましい。カラーフィルターは青色画素に加えて、緑色画素及び赤色画素を有することが好ましい。
なお、透過率は、入射光に対する透過光の強度の割合を意味する。また、所定の波長範囲の平均透過率は、分光光度計を用いて得られる分光透過曲線の所定の波長範囲の積分値を積分幅で除することで算出される。
本実施形態におけるカラーフィルターは、光透過性の基板上に所望の分光透過特性を有する着色画素を通常用いられる方法によって形成することで調製することができる。
カラーフィルターの製造方法は、例えば、特許第2040807号、特許第2804541号、特許第4616439号、特許第4594579号等の各公報の記載を参照することができる。
着色画素の配置は特に制限されず、例えば、ストライプ型、モザイク型、トライアングル型、4画素配置型等の一般的な配列とすることができる。また、着色画素の幅、面積等は任意に設定することができる。
着色画素の厚みは、通常、1μm〜5μmの範囲である。
本発明に用いられる青色着色層は、例えば、上記一般式(I)で表わされる色材を含む態様(第1態様)と、上記一般式(III)で表わされる色材を含む態様(第2態様)との2つの態様を有する。以下、各態様の青色画素(以下、「青色着色層」ともいう)について説明する。
第1態様の青色着色層は、下記一般式(I)で表わされる色材を含み、また、通常、バインダー樹脂等を更に含む。
(i)色材
本態様に用いられる色材は、下記一般式(I)で表わされる化合物である。
aは2〜4の整数を表す。bは0又は1であり、bが0のとき結合は存在しない。複数あるbは同一であっても異なっていてもよい。
本態様において用いられる色材のカチオン部は、下記一般式(IV)で表される構造を有する2価以上のカチオンである。一般式(IV)で表されるカチオン部は、従来のトリアリールメタン系塩基性染料やキサンテン系塩基性染料と異なり、その塩化物であっても水に実質的に溶解しない。
一般式(IV)で表される構造は従来のトリアリールメタン骨格一つのみからなるカチオンがa価の共有結合を介して連結された2価以上のカチオンである。
従来のトリアリールメタン骨格一つのみからなるモノカチオンとアニオンを構成する結合種がイオン結合のみであると考えた場合、本態様の2価以上のカチオンからなる塩形成物を構成する結合種はイオン結合に加え、モノカチオン同士を連結する共有結合を含む構造であると考えることができる。そのため、下記一般式(IV)で表される構造を有する2価以上のカチオンからなる塩形成物は、従来のトリアリールメタン骨格一つからなる塩形成物よりも構成要素全体により強い結合種が増えた結果、安定性が高くなり、水和しにくくなると推定される。更に、一般式(IV)で表される構造は、連結基Aの影響で分子量が大きくなり、且つ、疎水性がより高くなるため、結合の安定性と相俟って水に実質的に溶解しなくなると推定される。
上記一般式(I)におけるbは、0又は1の整数である。bが0の場合、下記式(V)で表されるトリアリールメタン骨格を有する。
また、bが1の場合、下記式(VI)で表されるキサンテン骨格を有する。
Aにおいて、少なくともNと直接結合する末端に飽和脂肪族炭化水素基を有する脂肪族炭化水素基は、Nと直接結合する末端の炭素原子がπ結合を形成していなければ、直鎖、分岐又は環状のいずれであってもよく、末端以外の炭素原子が不飽和結合を形成していてもよく、置換基を有していてもよく、炭素鎖中に、O、S、Nが含まれていてもよい。例えば、カルボニル基、カルボキシ基、オキシカルボニル基、アミド基等が含まれていてもよく、水素原子が更にハロゲン原子等に置換されていてもよい。
また、Aにおいて上記脂肪族炭化水素基を有する芳香族基は、少なくともNと直接結合する末端に飽和脂肪族炭化水素基を有する脂肪族炭化水素基を有する、単環又は多環芳香族基が挙げられ、置換基を有していてもよく、O、S、Nが含まれる複素環であってもよい。
中でも、骨格の堅牢性の点から、Aは、環状の脂肪族炭化水素基又は芳香族基を含むことが好ましい。
環状の脂肪族炭化水素基としては、中でも、有橋脂環式炭化水素基が、骨格の堅牢性の点から好ましい。有橋脂環式炭化水素基とは、脂肪族環内に橋かけ構造を有し、多環構造を有する多環状脂肪族炭化水素基をいい、例えば、ノルボルナン、ビシクロ[2.2.2]オクタン、アダマンタン等が挙げられる。有橋脂環式炭化水素基の中でも、ノルボルナンが好ましい。また、芳香族基としては、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環を含む基が挙げられ、中でも、ベンゼン環を含む基が好ましい。
原料入手の容易さの観点からAは2価が好ましい。例えば、Aが2価の有機基の場合、炭素数1〜20の直鎖、分岐、又は環状のアルキレン基や、キシリレン基等の炭素数1〜20のアルキレン基を2個置換した芳香族基等が挙げられる。
R1〜R5におけるアリール基は、特に限定されない。例えば、フェニル基、ナフチル基等が挙げられる。アリール基が有してもよい置換基としては、例えばアルキル基、ハロゲン原子等が挙げられる。
本態様に係る色材において、アニオン部は、(B−)で表される構造を有する1価のアニオンである。上記色材は1価のアニオンを有することにより、アルコール系溶媒やケトン系溶媒への溶解度が高く、高濃度の色材溶液を調製することも可能であり、種々の基材の染着に用いることができる。
B−は1価のアニオンであれば、特に限定されず、有機アニオンであっても無機アニオンであってもよい。ここで有機アニオンとは、炭素原子を少なくとも1つ含有するアニオンを表す。また、無機アニオンとは、炭素原子を含有しないアニオンを表し、例えば、フッ化物イオン、塩化物イオン、臭化物イオン、ヨウ化物イオンのようなハロゲン化物イオンや、硝酸イオン(NO−)、過塩素酸イオン(ClO4 −)等が挙げられる。
置換基を有する有機基であることが好ましい。
アニオン性置換基としては、例えば、−SO2N−SO2CH3、−SO2N−COCH3、−SO2N−SO2CF3、−SO2N−COCF3、−CF2SO2N−SO2CH3、−CF2SO2N−COCH3、−CF2SO2N−SO2CF3、−CF2SO2N−COCF3等のイミド酸基や、−SO3 −、−CF2SO3 −、−COO−、−CF2COO−等の置換基が挙げられる。
中でも、原材料入手の容易さや製造コスト、高い酸性度によりカチオンを安定化し発色状態を維持する効果が高い点から、イミド酸基や、−SO3 −、−CF2SO3 −が好ましく、更に、−SO3 −(スルホナト基)であることが好ましい。
上記アニオン性置換基が置換される有機基としては、例えば、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ノルボルナン、ビシクロ[2.2.2]ヘキサン、ビシクロ[3.2.3]オクタン、アダマンタン等の脂肪族炭化水素化合物に由来する有機基;ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン、トリフェニレン、フルオレン、フラン、チオフェン、ピロール、イミダゾール、ピラン、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、インドール、プリン、キノリン、イソキノリン、キサンテン、カルバゾール等の芳香族炭化水素化合物に由来する有機基が挙げられ、更にハロゲン原子、アルキル基等の置換基を有していてもよい。ここで脂肪族炭化水素化合物に由来する有機基とは、脂肪族炭化水素化合物から少なくとも1つの水素原子を取り除いて構成される有機基を意味し、水素原子が取り除かれる位置は特に制限されない。また芳香族炭化水素化合物に由来する有機基についても同様である。
アニオン性置換基が置換される有機基としては、中でも、アニオン性置換基の導入が容易な点から、単環又は多環芳香族炭化水素基及びこれらが組み合わされた基であることが好ましい。
染料由来の骨格や酸性染料、直接染料、酸性媒染染料等を用いた場合には、得られる色材の色調が変化し、上記一般式(I)で表される色材の色調を所望のものに調整することができる。
上記色材のアニオン部として、一般式(VII)のアニオンを用いた場合には、上記カチオン部との組み合わせにより、色材を所望の色に調整することができる。
上記色材の平均粒径が小さいと、凝集し易くなり、青色着色層中に均一に分散させることが困難となる可能性があるからである。また、色材の平均粒径が大きすぎると所望の輝度を有する青色着色層を形成することが困難となる可能性があるからである。
上記色材の平均粒径は、少なくとも溶媒を含有する分散媒体中に分散している色材粒子の分散粒径であって、レーザー光散乱粒度分布計により測定されるものである。レーザー光散乱粒度分布計による粒径の測定としては、上記色材を分散させた青色分散液を調製し、青色分散液をレーザー光散乱粒度分布計で測定可能な濃度に適宜希釈(例えば、1000倍など)し、レーザー光散乱粒度分布計(例えば、濃厚系粒径アナライザー FPAR-1000)を用いて動的光散乱法により23℃にて測定することができる。ここでの平均分散粒径は、体積平均粒径である。青色分散液としては、例えば、色材5質量部に対して、ポリスルホン酸型高分子分散剤3質量部、酢酸−3−メトキシブチル80質量部を用いることにより調製することができる。
上記色材の含有量が少ないと、液晶表示装置の表示品位が低下する可能性があるからであり、上記色材の含有量が多いと、青色着色層自体を形成することが困難となる可能性があるからである。
(バインダー樹脂)
本態様に用いられる青色着色層は、通常、バインダー樹脂を含む。
本態様に用いられるバインダー樹脂としては、一般的なカラーフィルターの着色層に用いられるものと同様とすることができ、例えば、硬化性樹脂、感光性樹脂等を挙げることができる。バインダー樹脂としては、特許5223980号公報、および特許5403175号公報に記載の着色層樹脂組成物に用いられる感光性バインダー成分や硬化性バインダー成分を硬化させたものを好適に用いることができる。
本態様における青色着色層は、通常、上述した色材と、バインダー樹脂とを含むものであり、必要に応じて、他の成分を適宜選択して含むことができる。
このような成分としては、例えば、酸化防止剤を挙げることができる。上記酸化防止剤を添加することにより、青色着色層の耐熱性、耐光性をより良好なものとすることができる。酸化防止剤としては、フリーラジカル捕捉機能を有する一次酸化防止剤や、過酸化物分解機能を有する二次酸化防止剤等を挙げることができ、一方を用いてもよく、両方を用いてもよい。
一次酸化防止剤としては、2,6−ジ−t−ブチルフェノール(分子量206)、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(分子量220)(商品名:ヨシノックス BHT(エーピーアイコーポレーション社製))、4,4’−ブチリデンビス(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)(分子量383)(商品名:ヨシノックスBB(エーピーアイコーポレーション社製))、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール)(分子量341)(商品名:ヨシノックス 2246G(エーピーアイコーポレーション社製))、2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)(分子量369)(商品名:ヨシノックス 425(エーピーアイコーポレーション社製))、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール(分子量234)(商品名:ヨシノックス 250(エーピーアイコーポレーション社製))、1,1,3−トリス(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン(分子量545)(商品名:ヨシノックス 930(エーピーアイコーポレーション社製))、n−オクタデシル−3−(3,5‐ジ‐t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(分子量531)(商品名:トミノックス SS(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX 1076(BASFジャパン株式会社製))、テトラキス[メチレン−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン(分子量1178)(商品名:トミノックス TT(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX 1010(BASFジャパン株式会社製))、トリエチレングリコールビス[3‐(3‐t‐ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオネート](分子量587)(商品名:トミノックス 917(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX 245(BASFジャパン株式会社製))、トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)イソシアヌレイト(分子量784)(商品名:ヨシノックス 314(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX 3114(BASFジャパン株式会社製))、3,9−ビス[2−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロピオニロキシ]−1,1−ジメチルエチル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5,5]−ウンデカン(分子量741)(商品名:Sumilizer GA−80(住友化学製))、2,2−チオ‐ジエチレンビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](分子量643)(商品名:IRGANOX 1035(BASFジャパン株式会社製))、N,N’−ヘキサメチレンビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシ−ヒドロシンナマミド)(分子量637)(商品名:IRGANOX 1098(BASFジャパン株式会社製))、イソオクチル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート(分子量391)(商品名:IRGANOX 1135(BASFジャパン株式会社製))、1,3,5−トリメチル‐2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン(分子量775)(商品名:IRGANOX 1330(BASFジャパン株式会社製))、2,4−ビス(ドデシルチオメチル)−6−メチルフェノール(分子量537)(商品名:IRGANOX 1726(BASFジャパン株式会社製))、ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジルホスホン酸エチル)カルシウムとポリエチレンワックスの混合体(分子量695)(商品名:IRGANOX 1425(BASFジャパン株式会社製))、2,4−ビス[(オクチルチオ)メチル]−o−クレゾール(分子量425)(商品名:IRGANOX 1520(BASFジャパン株式会社製))、1,6−ヘキサンジオール−ビス[3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート](分子量639)(商品名:IRGANOX 259(BASFジャパン株式会社製))、2,4−ビス‐(n−オクチルチオ)−6−(4−ヒドロキシ‐3,5−ジ‐t−ブチルアニリノ)−1,3,5−トリアジン(分子量589)(商品名:IRGANOX 565(BASFジャパン株式会社製))、ジエチル((3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル)メチル)ホスフォナート(分子量356)(商品名:IRGAMOD 95(BASFジャパン株式会社製))等が挙げられる。
二次酸化防止剤としては6−[3−(3−t−ブチル−4−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)プロポキシ]−2,4,8,10−テトラ−t−ブチルジベンズ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン(分子量661)(商品名:Sumilizer GP(住友化学製))、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト(分子量647)(商品名:IRGAFOS 168(BASFジャパン株式会社製))、2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン−6−イル]オキシ]−N,N−ビス[2−[[2,4,8,10−テトラキス(1,1−ジメチルエチル)ジベンゾ[d,f][1,3,2]ジオキサフォスフェピン−6−イル]オキシ]−エチル]エタナミン(分子量1465)(商品名:IRGAFOS 12(BASFジャパン株式会社製))、ビス(2,4−ジ−t−ブチル‐6−メチルフェニル)エチルフォスファイト(分子量514)(商品名:IRGAFOS 38(BASFジャパン株式会社製))、ジラウリルチオジプロピオネート(分子量515)(商品名:DLTP「ヨシトミ」(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX PS 800 FD(BASFジャパン株式会社製))、ジステアリルチオジプロピオネート(分子量683)(商品名:DSTP「ヨシトミ」(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:IRGANOX PS 802 FD(BASFジャパン株式会社製))、ジミリスチルチオジプロピオネート(分子量571)(商品名:DMTP「ヨシトミ」(エーピーアイコーポレーション社製)、商品名:Sumilizer TPM(住友化学製))、ジトリデシルチオジプロピオネート(分子量543)(商品名:DTTP(エーピーアイコーポレーション社製)、ペンタエリスリチルテトラキス(3−ラウリルチオプロピオネート)(分子量1162)(商品名:Sumilizer TP−D(住友化学製))等が挙げられる。
青色着色層の厚さ、配列および形成方法については、後述する「(c)複数の着色層」の項で説明するため、ここでの説明は省略する。
第2態様の青色着色層は、上記一般式(III)で表わされる色材を含み、また、通常、バインダー樹脂を含む。
第2態様の青色着色層は、一般式(III)で表わされる色材を含むこと以外は、第1態様の青色着色層と同様の構成を有する。
以下、本態様に用いられる色材について説明する。
aは2〜4の整数、cは2以上の整数、b及びdは1以上の整数を表す。eは0又は1であり、eが0のとき結合は存在しない。複数あるeは同一であっても異なっていてもよい。
本実施形態において用いられる上記一般式(III)で表される色材は、2価以上のアニオン[BC−]と共に、カチオン性の発色部位がAによる連結を介して2個以上結合した、2価以上のカチオンを有している。例えば、アニオンとカチオンが共に2価のイオンである場合、色材の凝集体において、アニオンとカチオンが単に1分子対1分子でイオン結合しているのではなく、複数の分子が連続したイオン結合を介して会合する、分子会合体を形成するものと推定される。当該分子会合体は、色材の凝集体中で1つの分子のように振る舞うため、見かけの分子量は、従来の造塩化合物の分子量に比べて格段に増大する。また、分子会合体の形成により、固体状態での凝集力がより高まり、熱による運動を低下させ、更に電気的にも安定するため、イオン対の解離やカチオン部の分解を抑制できると推定される。その結果、一般式(III)で表される色材の耐溶剤性が向上し、当該色材を用いた着色層の耐溶剤性及び電気信頼性が向上するものと推定される。また、複数の分子がイオン結合を介して会合した分子会合体からなる微粒子はイオン対の運動性が低下しているため、微粒子間での再凝集によるコントラストの低下を抑制することができる。
なお、上記一般式(III)で表される色材は、カチオン性の発色部位に直接結合する連結基Aの炭化水素がπ結合を有していないため、カチオン性の発色部位が有する色調や透過率等の色特性は、連結基Aの導入前後でほとんど変化しない。
また、電気信頼性は、図4に示すような液晶セル部10を作製したときの電圧保持率により評価することができ、電気信頼性が高いとは該電圧保持率が高いことをいう。電気信頼性が低い場合には、液晶層に所定の電圧が印加されなくなり、液晶セルのコントラストが低下する等の問題を生ずる。
カチオン部については、上述した一般式(I)で説明した内容と同様であるため、ここでの説明は省略する。なお、一般式(III)におけるeは一般式(I)のbに相当する。
アニオン部は、(Bc−)で表される構造を有する、2価以上のアニオンである。Bc−は2価以上のアニオンであれば、特に限定されず、有機アニオンであっても無機アニオンであってもよい。ここで有機アニオンとは、炭素原子を少なくとも1つ含有するアニオンを表す。また、無機アニオンとは、炭素原子を含有しないアニオンを表す。
アニオン性置換基としては、例えば、−SO2N−SO2CH3、−SO2N−COCH3、−SO2N−SO2CF3、−SO2N−COCF3、−CF2SO2N−SO2CH3、−CF2SO2N−COCH3、−CF2SO2N−SO2CF3、−CF2SO2N−COCF3等のイミド酸基や、−SO3 −、−CF2SO3 −、−PO3 2−、−COO−、−CF2PO3 2−、−CF2COO−等の置換基が挙げられる。
中でも、カチオンを安定化し、色材の発色を安定させる点から、1価のアニオン性置換基を2つ以上用いることが好ましい。また、原材料入手の容易さや製造コスト、高い酸性度によりカチオンを安定化し発色状態を維持する効果が高い点から、イミド酸基や、−SO3 −、−CF2SO3 −が好ましく、更に、−SO3 −(スルホナト基)であることがより好ましい。
アニオン性置換基を複数置換する場合は、同一の置換基であってもよく、異なる置換基を用いてもよい。
上記アニオン性置換基が置換される有機基としては、例えば、シクロプロパン、シクロブタン、シクロペンタン、シクロヘキサン、ノルボルナン、[2.2.2]ビシクロヘキサン、[3.2.3]ビシクロオクタン、アダマンタン等の脂肪族炭化水素化合物に由来する有機基;ベンゼン、ナフタレン、アントラセン、フェナントレン、ピレン、トリフェニレン、フルオレン、フラン、チオフェン、ピロール、イミダゾール、ピラン、ピリジン、ピリミジン、ピラジン、トリアジン、インドール、プリン、キノリン、イソキノリン、キサンテン、カルバゾール等の芳香族化合物に由来する有機基が挙げられ、更にハロゲン原子、アルキル基等の置換基を有していてもよい。
アニオン性置換基が置換される有機基としては、中でも、アニオン性置換基の導入が容易な点から、単環又は多環芳香族炭化水素基及びこれらが組み合わされた基であることが好ましい。
アニオンにより色変化しないことを目的とする場合には、400nm以下の波長領域に吸収極大をもつ有機基を用いることが好ましい。400nm以下の波長領域に吸収極大をもつ有機基としては、例えば、ナフタレン、テトラリン、インデン、フルオレン、アントラセン、フェナントレン等の縮合多環式炭素環に由来する有機基;ビフェニル、ターフェニル、ジフェニルメタン、トリフェニルメタン、スチルベン等の鎖状多環式炭化水素に由来する有機基;フラン、チオフェン、ピロール、オキサゾール、チアゾール、イミダゾール、ピラゾール等の5員複素環に由来する有機基、ピラン、ピロン、ピリジン、ピリダジン、ピリミジン、ピラジン等の6員複素環に由来する芳香族化合物;ベンゾフラン、チオナフテン、インドール、カルバゾール、クマリン、ベンゾ−ピロン、キノリン、イソキノリン、アクリジン、フタラジン、キナゾリン、キノキサリン等の縮合多環式複素環に由来する有機基等が挙げられる。
染料由来の骨格や酸性染料、直接染料、酸性媒染染料等を用いた場合には、得られる色材の色調が変化し、上記化学式(III)で表される色材の色調を所望のものに調整することができる。
色材のアニオン部として、上記一般式(X)のアニオンを用いた場合には、アニオン価数が多くなるため、より多くの一般式(III)で示されるカチオンと相互作用し得る。その結果、より凝集性が高く溶剤への不溶性が高まるという特徴を有する。
色材のアニオン部として、上記一般式(XI)のアニオンを用いた場合には、上記カチオン部との組み合わせにより、色材を所望の色に調整することができる。
また、gは2以上の整数である。中でも、耐熱性の点から、gは50以上であることが好ましく、80以上であることがより好ましい。一方、溶解性の点から、gが3000以下であることが好ましく、2000以下であることがより好ましい。一般式(X)の重量平均分子量としては10000〜100000であることが好ましい。ここで、重量平均分子量とは、GPC(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー)により測定される標準ポリスチレン換算で求めたものである。測定は、東ソー(株)製のHLC−8120GPCを用い、溶出溶媒を0.01モル/リットルの臭化リチウムを添加したN−メチルピロリドンとし、校正曲線用ポリスチレンスタンダードをMw377400、210500、96000、50400、206500、10850、5460、2930、1300、580(以上、Polymer Laboratories社製 Easi PS−2シリーズ)及びMw1090000(東ソー(株)製)とし、測定カラムをTSK−GEL ALPHA−M×2本(東ソー(株)製)として行われたものである。
上記ポリ酸としては、イソポリ酸イオン(MmOn)c−であってもヘテロポリ酸イオン(XlMmOn)c−であってもよい。上記イオン式中、Mはポリ原子、Xはヘテロ原子、mはポリ原子の組成比、nは酸素原子の組成比を表す。ポリ原子Mとしては、例えば、Mo、W、V、Ti、Nb等が挙げられる。またヘテロ原子Xとしては、例えば、Si、P、As、S、Fe、Co等が挙げられる。
中でも、耐熱性の点から、モリブデン(Mo)およびタングステン(W)の少なくともいずれかを含む無機酸のアニオンであることが好ましい。
第1実施態様の色材のアニオン部(Bc−)は、モリブデン及びタングステンを含み、モリブデンとタングステンとのモル比が0.4:99.6〜15:85で表されるc価のポリ酸アニオンである。また、第2実施態様の色材のアニオン部(Bc−)は、少なくともタングステンを含み、モリブデンのタングステンに対するモル比が0.4/99.6未満のc価のポリ酸アニオンである。
なお、本態様においてモリブデンとタングステンとのモル比とは、一般式(I)で表される色材全体におけるモリブデン原子とタングステン原子のモル比を表すものであり、モリブデンのタングステンに対するモル比とは、一般式(I)で表される色材全体におけるモリブデン原子のタングステン原子に対するモル比の値を表すものである。
カチオン性色材は一般に、光により酸化し、退色することが知られている。一方、タングステンやモリブデンを含むポリ酸は光還元性があり、その光還元反応が可逆的であることが知られている。このようなポリ酸をアニオンとして用いることにより、光によるカチオンの酸化反応を抑制し、耐光性が向上するものと推定される。そのメカニズムは未解明であるが、電子状態の違う、タングステンを含むポリ酸アニオンと、モリブデンを含むポリ酸アニオンを特定の割合で含有することにより、上記酸化反応を抑制する能力に優れるものと推定される。
モリブデンおよびタングステンの少なくともいずれかを含む無機酸のアニオンとしては、耐熱性及び耐光性の点、及び原料入手の容易さの点から、上記の中でもヘテロポリ酸であることが好ましく、更にP(リン)を含むヘテロポリ酸であることがより好ましい。
bが2以上の場合、分子会合体中に複数あるカチオンは、1種単独であっても、2種以上が組み合わされていてもよい。また、dが2以上の場合、分子会合体中に複数あるアニオンは、1種単独であっても、2種以上が組み合わされていてもよく、有機アニオンと無機アニオンを組み合わせて用いることもできる。
本実施形態における発光装置は、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する光源である窒化物半導体発光素子(以下、単に「発光素子」ともいう)と、その波長範囲内に極大励起波長を有し、発光ピーク波長が610nm〜670nmであり発光スペクトルの半値幅が30nm以下である4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体と、510nm〜550nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する緑色蛍光体とを含む。特定の波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子及び特定の蛍光特性を有する4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体を含む発光装置と、既述の分光透過特性を有するカラーフィルターとを組み合わせて、画像表示装置を構成することで、高い白色輝度と高い色純度とを達成することができる。
発光装置の形式は特に制限されず、通常用いられる形式から適宜選択することができる。発光装置の形式としては、砲弾型、表面実装型等を挙げることができる。一般に砲弾型とは、外面を構成する封止樹脂の形状を砲弾型に形成したものを指す。また表面実装型とは、凹状の収納部内に光源となる発光素子及び封止樹脂を充填して形成されたものを示す。さらに発光装置の形式としては、平板状の実装基板上に光源となる発光素子を実装し、その発光素子を覆うように封止樹脂をレンズ状等に形成した発光装置等も挙げられる。
発光装置200は、可視光の短波長側(例えば380nm〜485nm)の光を発する窒化ガリウム系化合物半導体の発光素子(光源)210と、発光素子210を載置する成形体240と、を有する。成形体240は第1のリード220と第2のリード230とを有しており、熱可塑性樹脂または熱硬化性樹脂により一体成形されている。成形体240により底面と側面を持つ凹部が形成されており、凹部の底面に発光素子210が載置されている。発光素子210は一対の正負の電極を有しており、その一対の正負の電極は第1のリード220及び第2のリード230とワイヤ260を介して電気的に接続されている。発光素子210は封止部材250により封止されている。封止部材250にはエポキシ樹脂やシリコーン樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂、変成シリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂を用いることが好ましい。封止部材250は発光素子210からの光を波長変換する赤色及び緑色の蛍光体270を含有している。
窒化物半導体発光素子は、可視光の短波長領域の光を発するものを使用することができる。例えば、青色、緑色の半導体発光素子としては、窒化物系半導体(InXAlYGa1−X−YN、0≦X、0≦Y、X+Y≦1)を用いたものを用いることができる。
また、赤色蛍光体は、ナノクリスタル、量子ドット等であってもよい。ナノクリスタル及び量子ドットについては、例えば日経エレクトロニクス2014.3.3号の「量子ドットディスプレイ」p.53−p.59の記載等を参照することができる
また、赤色蛍光体におけるMn4+の付活量は、赤色蛍光体の組成式が
M1 2M2 1−aMn4+ aF6
で示される場合、aが0<a<0.2を満たすことが好ましい。
M1 2[M2 1−aMn4+ aF6] (I)
式中、M1は少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群から選ばれる少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンであり、M2は第4族元素及び第14族元素からなる群から選ばれる少なくとも1種の元素であり、aは0<a<0.2を満たす数を示す。
M2がケイ素(Si)、又はケイ素(Si)及びゲルマニウム(Ge)を含む場合、Si及びGeの少なくとも一方の一部が、Ti、Zr及びHfを含む第4族元素、並びにC及びSnを含む第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種で置換されていてもよい。その場合、M2におけるSi及びGeの総含有率は特に制限されず、例えば、50モル%以上であることが好ましく、80モル%以上であることがより好ましい。
後述する製造方法で得られる赤色蛍光体は、粒子全体としては4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体として、従来の赤色蛍光体を用いた発光装置を用いた場合よりも、画像表示装置の高い白色輝度と高い色純度という特性を維持しつつも、赤色蛍光体の表面が湿度で溶出した場合であっても、表面領域に4価のマンガンイオンが存在しない、または少ないことから、4価のマンガンイオンに由来する二酸化マンガンの生成が抑制される。これにより赤色蛍光体表面の黒色化が抑えられ、発光強度の低下を抑制できる。
一般式(I)で示される化学組成を有し、内部領域の4価のマンガンイオン濃度よりも、4価のマンガンイオン濃度が低い表面領域を有する赤色蛍光体は、内部領域(以下、「コア部」ともいう)を形成する第一の工程と、表面領域を形成する第二の工程及び第三の工程を含む。
赤色蛍光体の製造方法は、一般式(I)で表される化学組成を有するフッ化物を準備する工程をさらに含んでいてもよい。準備する工程は、一般式(I)で表される化学組成を有するフッ化物の製造工程を含むことができる。
一般式(I)で表される化学組成を有するフッ化物は、フッ化水素を含む液媒体中で、4価のマンガンイオンを含む第一の錯イオンと、少なくともカリウム(K+)を含み、リチウム(Li+)、ナトリウム(Na+)、ルビジウム(Rb+)、セシウム(Cs+)及びアンモニウム(NH4 +)からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種を含む第二の錯イオンとを接触させることで製造することができる。
溶液aは、4価のマンガンを含む第一の錯イオンと、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種並びにフッ素イオンとを含む第二の錯イオンとを含むフッ化水素酸溶液である。
例えば、第二の錯イオンがケイ素(Si)を含む場合、第二の錯イオン源は、ケイ素とフッ素とを含み、溶液への溶解性に優れる化合物であることが好ましい。第二の錯イオン源として具体的には、H2SiF6、Na2SiF6、(NH4)2SiF6、Rb2SiF6、Cs2SiF6等を挙げることができる。これらの中でも、水への溶解度が高く、不純物としてアルカリ金属元素を含まないことにより、H2SiF6が好ましい。第二の錯イオン源は、1種を単独で用いて2種以上を併用してもよい。
溶液bは、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンとフッ化水素とを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。溶液bは、例えば、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンを含むフッ化水素酸の水溶液として得られる。
溶液bを構成可能なカリウムカチオンを含むカリウム源として、具体的には、KF、KHF2、KOH、KCl、KBr、KI、酢酸カリウム、K2CO3等の水溶性カリウム塩を挙げることができる。中でも溶液中のフッ化水素濃度を下げることなく溶解することができ、また、溶解熱が小さく安全性が高いことから、KHF2が好ましい。
溶液bを構成可能なナトリウムカチオンを含むナトリウム源として、NaF、NaHF2、NaOH、NaCl、NaBr、NaI、酢酸ナトリウム、Na2CO3等水溶性のナトリウム塩を挙げることができる。
溶液bを構成可能なルビジウムカチオンを含むルビジウム源として、具体的には、RbF、酢酸ルビジウム、Rb2CO3等の水溶性ルビジウム塩を挙げることができる。
溶液bを構成可能なセシウムカチオンを含むセシウム源として、具体的には、CsF、酢酸セシウム、Cs2CO3等の水溶性セシウム塩を挙げることができる。
溶液bを構成可能な第四級アンモニウムカチオンを含むナトリウム源として、NH4F、アンモニア水、NH4Cl、NH4Br、NH4I、酢酸アンモニウム、(NH4)2CO3等水溶性のアンモニウム塩を挙げることができる。溶液bを構成するイオン源は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
また、溶液bにおけるカチオン濃度の下限値は、通常5質量%以上、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上である。また、溶液bにおける少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオン濃度の上限値は、通常80質量%以下、好ましくは70質量%以下、より好ましくは60質量%以下である。
溶液a及び溶液bを混合することにより、所定の割合で第一の錯イオンと、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンと、第二の錯イオンとが反応して目的のフッ化物の結晶が析出する。析出した結晶は濾過等により固液分離して回収することができる。またエタノール、イソプロピルアルコール、水、アセトン等の溶媒で洗浄してもよい。さらに乾燥処理を行ってもよく、通常50℃以上、好ましくは55℃以上、より好ましくは60℃以上、また、通常110℃以下、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下で乾燥する。乾燥時間としては、フッ化物蛍光体に付着した水分を蒸発することができれば、特に制限はなく、例えば、10時間程度である。
なお、溶液a及び溶液bの混合に際しては、溶液a及び溶液bの仕込み組成と得られるフッ化物の組成とのずれを考慮して、生成物としてのフッ化物の組成が目的の組成となるように、溶液a及び溶液bの混合割合を適宜調整することが好ましい。
第一の溶液と、第二の溶液と、第三の溶液とを混合することで、所望の組成を有し、所望の重量メジアン径を有するフッ化物を、優れた生産性で簡便に製造することができる。
第一の溶液は、4価のマンガンを含む第一の錯イオンと、フッ化水素とを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第一の溶液は、例えば、4価のマンガン源を含むフッ化水素酸の水溶液として得られる。マンガン源は、マンガンを含む化合物であれば特に制限はされない。第一の溶液を構成可能なマンガン源として、具体的には、K2MnF6、KMnO4、K2MnCl6等を挙げることができる。中でも、付活することのできる酸化数(4価)を維持しながら、MnF6錯イオンとしてフッ化水素酸中に安定して存在することができること等から、K2MnF6が好ましい。なお、マンガン源のうち、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンを含むものは、第二の溶液に含まれる少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオン源を兼ねることができる。第一の溶液を構成するマンガン源は、1種単独で用いても2種以上を併用してもよい。
第二の溶液は、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンとフッ化水素とを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第二の溶液は、例えば、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンを含むフッ化水素酸の水溶液として得られる。第二の溶液を構成可能なイオンを含むイオン源として、具体的には、KF、KHF2、KOH、KCl、KBr、KI、酢酸カリウム、K2CO3等のカリウムを含む塩に加えて、NaF、NaHF2、NaOH、NaCl、NaBr、NaI、酢酸ナトリウム、Na2CO3、RbF、酢酸ルビジウム、Rb2CO3、CsF、酢酸セシウム、Cs2CO3、NH4F、アンモニア水、NH4Cl、NH4Br、NH4I、酢酸アンモニウム、(NH4)2CO3等の水溶性の塩を挙げることができる。中でも溶液中のフッ化水素濃度を下げることなく溶解することができ、また、溶解熱が小さく安全性が高いことから、少なくともKHF2を用いることが好ましく、カリウム以外のイオン源としてはNaHF2が好ましい。第二の溶液を構成するイオン源は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
また、第二の溶液における少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンのイオン濃度の下限値は、通常5質量%以上、好ましくは10質量%以上、より好ましくは15質量%以上である。また、第二の溶液における少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでもよいカチオンのイオン濃度の上限値は、通常80質量%以下、好ましくは70質量%以下、より好ましくは60質量%以下である。
第三の溶液は、第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種と、フッ素イオンとを含む第二の錯イオンを少なくとも含み、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。第三の溶液は、例えば、第二の錯イオンを含む水溶液として得られる。
第二の錯イオンは、チタン(Ti)、ジルコニウム(Zr)、ハフニウム(Hf)、ケイ素(Si)、ゲルマニウム(Ge)及びスズ(Sn)からなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましく、ケイ素(Si)、又はケイ素(Si)及びゲルマニウム(Ge)を含むことがより好ましく、フッ化ケイ素錯イオンであることがさらに好ましい。
第二の工程では、第一の工程で得られたフッ化物粒子を含む分散物に還元剤を添加する。還元剤を添加することで、分散物に含まれる第一の錯イオンの少なくとも一部が2価のマンガンイオンに還元されることが好ましい。第二の工程では第一の錯イオンの90モル%以上が還元されることが好ましく、95モル%以上が還元されることがより好ましい。
これらの中でも、フッ化物粒子を溶解する等のフッ化物粒子に対する影響が少なく第一の錯イオンを還元することができ、最終的に水と酸素に分解することから、製造工程上利用しやすく、環境負荷が少ない点から、過酸化水素が好ましい。
ここで、1当量とは、1モルの第一の錯イオンを2価のマンガンイオンに還元するのに要する還元剤のモル数を意味する。
第二の工程における温度は特に制限されない。例えば15〜40℃の温度範囲で還元剤の添加を行うことができ、23〜28℃の温度範囲であることが好ましい。
また第二の工程における雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で還元剤を添加してもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。
また、第二の工程における反応時間は、特に制限されない。例えば1〜30分、より好ましくは3〜15分である。
第三の工程では、還元剤が添加された分散物中のフッ化物粒子に、フッ化水素の存在下で、第二の錯イオン及び少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでいても良いカチオンを接触させてフッ化物蛍光体を得る。フッ化水素の存在下で、フッ化物粒子と第二の錯イオン及び少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでいてもよいカチオンとを接触させることで、例えば、フッ化物粒子の表面上に、第二の錯イオンに含まれる第4族元素及び第14族元素からなる群より選択される少なくとも1種の元素と少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでいてもよいカチオンとを含むフッ化物が析出して、所望のフッ化物蛍光体が得られる。
M1 2[M2 1−bMn4+ bF6] (II)
なお、分散物と、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでいてもよいカチオンを含む溶液及び第二の錯イオンを含む溶液の一方とを混合する場合、少なくともK+を含み、Li+、Na+、Rb+、Cs+及びNH4 +からなる群より選択される少なくとも1種をさらに含んでいてもよいカチオン及び第二の錯イオンのうち混合する溶液に含まれない他方のイオンは、分散物中に第三の工程に必要な含有量で含まれていればよい。
第三の工程における第二の溶液及び第三の溶液は、第一の工程における第二の溶液及び第三の溶液と同じ組成であっても異なる組成であってもよい。
第三の工程における温度は特に制限されない。例えば15〜40℃の温度範囲で行うことができ、23〜28℃の温度範囲であることが好ましい。
また第三の工程における雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で行ってもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で行ってもよい。
また、第三の工程における反応させる時間は、特に制限されない。例えば1〜60分、より好ましくは5〜30分である。
第二’の工程では、第一の工程で得られたフッ化物粒子をアルカリ土類金属イオン及び還元剤を含む水溶液に投入する。フッ化物粒子は、アルカリ土類金属イオンを含む水溶液に投入すると、フッ化物粒子の溶解反応が起こり、フッ化物粒子を構成する金属のイオン及びフッ素イオンが生成する。ここで、フッ素イオンは、アルカリ土類金属イオンと反応して、フッ化物粒子の表面にアルカリ土類金属フッ化物が生成し、内部領域の4価のマンガンイオン濃度よりも、4価のマンガンイオン濃度が低い表面領域を形成することができる。
赤色蛍光体の表面領域に形成されたアルカリ土類金属フッ化物は、フッ化物粒子のさらなる溶解反応を抑制することができる。また、4価マンガンイオンは、還元剤の存在により、2価のマンガンイオンに還元されることから、二酸化マンガンの生成が抑制される。
赤色蛍光体が、フッ化物蛍光体の表面にアルカリ土類金属フッ化物が形成されており、かつ還元剤の存在により、表面における二酸化マンガンの生成が抑制されているため、発光強度が高く、長期間に渡って発光出力の低下と色度ずれが抑制されると考えられる。これにより優れた長期信頼性を達成することができると考えられる。
中でも、色度ずれや発光出力の低下の抑制及び耐湿性の観点から、アルカリ土類金属イオンが、カルシウムイオンを含むのが好ましい。
アルカリ土類金属を含む化合物は、1種を単独で用いても2種以上を併用してもよい。
また混合の際の雰囲気も特に制限されない。通常の大気中で混合を行ってもよく、また窒素ガス等の不活性ガス雰囲気中で混合を行ってもよい。
赤色蛍光体の製造方法は、必要に応じてその他の工程をさらに含んでいてもよい。例えば、生成した赤色蛍光体を濾過等により固液分離して回収することができる。またエタノール、イソプロピルアルコール、水、アセトン等の溶媒で洗浄してもよい。さらに乾燥処理を行ってもよく、その場合、例えば50℃以上、好ましくは55℃以上、より好ましくは60℃以上、また、例えば110℃以下、好ましくは100℃以下、より好ましくは90℃以下で乾燥する。乾燥時間としては、赤色蛍光体に付着した水分を蒸発することができれば、特に制限はなく、例えば、10時間程度である。
Eu付活βサイアロン蛍光体に関しては、国際公開第2007/066733号に示されるようなより発光スペクトルの半値幅が狭く、極大発光波長が短波長のものをより好適に用いることができる。
(1)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、極大励起波長が光源の発光波長の範囲内であり、発光ピーク波長が610nm〜670nmであり、発光スペクトルの半値幅が30nm以下である発光装置。
(2)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、極大励起波長が光源の発光波長の範囲内であり、発光ピーク波長が610nm〜670nmであり、発光スペクトルの半値幅が30nm以下である発光装置。
(3)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、極大励起波長が光源の発光波長の範囲内であり、発光ピーク波長が610nm〜670nmであり、発光スペクトルの半値幅が30nm以下であり、緑色蛍光体が、ユーロピウム(Eu)付活蛍光体である発光装置。
(4)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、Mn4+付活Mgフルオロジャーマネート蛍光体、M1 2M2F6:Mn4+(M1=Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4 +;M2=Si,Ge,Sn,Ti,Zr)蛍光体、ナノクリスタル及び量子ドットからなる群から選択される少なくとも1種のフッ化物蛍光体であり、緑色蛍光体が、Eu付活クロロシリケート蛍光体、Eu付活シリケート蛍光体、Eu付活βサイアロン蛍光体、Eu付活チオガレート蛍光体、(Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ceで示される希土類アルミン酸塩蛍光体、例えばLa3Si6N11:Ceで表されるランタンシリコンナイトライド系蛍光体、ナノクリスタル及び量子ドットからなる群から選択される少なくとも1種の付活蛍光体である発光装置。
(5)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、Mn4+付活Mgフルオロジャーマネート蛍光体及びM1 2M2F6:Mn4+(M1=Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4 +;M2=Si,Ge,Sn,Ti,Zr)蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種のフッ化物蛍光体であり、緑色蛍光体が、Eu付活クロロシリケート蛍光体、Eu付活シリケート蛍光体、Eu付活βサイアロン蛍光体、Eu付活チオガレート蛍光体、(Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ceで示される希土類アルミン酸塩蛍光体、及び例えばLa3Si6N11:Ceで表されるランタンシリコンナイトライド系蛍光体からなる群から選択される少なくとも1種の付活蛍光体である発光装置。
(6)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、M1 2M2F6:Mn4+(M1=K;M2=Si,Ge)蛍光体であり、緑色蛍光体が、M12 2SiO4:Eu(M12=Ca,Sr,Ba,Zn)で示されるEu付活βサイアロン蛍光体である発光装置。
(7)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、赤色蛍光体が、M1 2M2F6:Mn4+(M1=K;M2=Si,Ge)で示される化学組成を有し、内部領域の4価のマンガンイオン濃度よりも、4価のマンガンイオン濃度が低い表面領域を有する赤色蛍光体であり、緑色蛍光体が、Si6−zAlzOzN8−z:Eu(0<z<4.2)で示されるEu付活βサイアロン蛍光体である発光装置。
(8)光源が、240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する窒化物半導体発光素子であり、上記以外の他の蛍光体が、例えば、いわゆるナノクリスタル、量子ドットと称される発光物質でもよい。これらの材料としては、半導体材料、例えば、II−VI族、III−V族、IV−VI族半導体、具体的には、ZnS、CdS、CdSe、InAgS2、InCuS2、コアシェル型のCdSxSe1−x/ZnS、GaP等のナノサイズの高分散粒子が挙げられる。例えば、InP、InAs、InAsP、InGaP、ZnTe、ZnSeTe、ZnSnP、ZnSnP2であってもよい。
画像表示装置は、本実施形態の画像表示装置用モジュールを備える。画像表示装置は例えば、発光装置及びカラーフィルターを有する画像表示装置用モジュールに加えて、光透過制御部材(例えば、液晶)等を備えて構成される。
画像表示装置は、画像表示装置用モジュールを備えることで、白色輝度と色純度とが高いレベルで両立される。
すなわち、光源の発光ピーク波長が440nm〜455nmの範囲の特定波長(例えば440nm)の場合に表示される特定色度領域に含まれる任意の色度座標について、光源をその発光ピーク波長が440nm〜455nmの範囲の別の波長(例えば455nm)である光源に変更した場合に、当該色度座標の変化量であるΔx及びΔyがともに0.001以下であることが好ましい。これは発光装置を構成する光源の発光ピーク波長が、例えば、製造工程上のばらつき等により、440nm〜455nmの範囲で変動した場合であっても、表示される白色点の色度座標がほとんど変動しないことを意味する。
図4は、本実施形態の画像表示装置の一例を示す概略断面図である。図4に示すように、本実施形態の画像表示装置100は、透明基板1、透明基板1上に形成された赤色画素2R、緑色画素2Gおよび青色画素2Bの複数色の画素2、各画素2R、2G、2Bの間に形成され、各画素2を画定する遮光部3を有するカラーフィルター4と、対向基板5、ならびにカラーフィルター4および対向基板5の間に形成された液晶層6を有する液晶セル部10と、半導体発光素子、ならびに赤色蛍光体および緑色蛍光体を有する発光装置21および導光板22を備えたバックライト部20と、を有する。また、液晶セル部の表面には、通常、偏光板30A、30Bが配置される。
本実施形態におけるバックライト部20は、上記発光装置を有していれば特に限定されず、必要な構成を適宜選択して用いることができる。このような構成としては、例えば、導光板、光拡散シート、プリズムシート等の光学部材や、発光装置を実装する実装基板等を挙げることができる。
導光板としては、一般的な発光装置に用いられるものを使用することができる。導光板としては、透光性と機械的強度を考慮して、アクリル樹脂やエポキシ樹脂を材料として射出成型によって形成される。光の取り出しを考慮して、導光板の各面に、凹凸加工を施してもよい。
また、光拡散シートおよびプリズムシートとしては、一般的なバックライトに用いられるものと同様とすることができるため、ここでの説明は省略する。
また、実装基板としては、一般的な発光装置に用いられるものを使用することができ、ガラスエポキシ樹脂のような絶縁性の板材に、銅、銀、金メッキなどにより配線パターンが施されているものを挙げることができる。実装基板は、可撓性を有するフレキシブル基板とすることもできる。また、実装基板は、通常、外部電極と接続させるための電極端子を有する。
発光装置は、半田や銀ペーストのような導電性材料によって、実装基板の配線パターンに接続される。
また、本発明におけるバックライト部としては、図4に示すように、発光装置21を導光板22の端面に配置させたものであってもよく、図5に示すように、偏光板30B等の光学部材の液晶セル部10側とは反対側の全面に発光装置21を配置させた、いわゆる直下型のものであってもよい。
表1に示す仕込み組成比となるように、K2MnF6を21.66g秤量し、55質量%のHF水溶液800gに溶解した後、40質量%のH2SiF6水溶液400gを加えて溶液Aを調製した。一方でKHF2を260.14g秤量し、それを55質量%のHF水溶液450gに溶解させて溶液Bを調製した。また、40質量%のH2SiF6水溶液200gを秤量したものを溶液Cとした。
次に室温(23〜28℃)で、溶液Aを撹拌しながら溶液Bと溶液Cとを同時に滴下していくことで蛍光体結晶(フッ化物粒子)を析出させていき、表2に示すように、溶液Bと溶液Cのそれぞれ75質量%の滴下が終了した段階で一旦滴下を停止した(第一の工程)。
還元剤として15gを秤量した30質量%のH2O2水溶液を溶液Aに添加した(第二の工程)後、溶液Bと溶液Cの滴下を再開した(第三の工程)。溶液Bと溶液Cの滴下が終了後、得られた沈殿物を分離、IPA(イソプロピルアルコール)洗浄を行い、70℃で10時間乾燥することで製造例1の赤色蛍光体(K2[Si0.97Mn4+ 0.03F6])を作製した。
(発光装置1の調製)
製造例1のフッ化物蛍光体の72質量部と、緑蛍光体であるβサイアロンの28質量部とをシリコーン樹脂100質量部に分散した封止材料で、発光ピーク波長451nmの窒化ガリウム系半導体発光素子を封止して発光装置1を作製した。
成形体として、酸化チタンおよびエポキシ樹脂を含み、凹部を有する形状の樹脂成形体を用いた。また、上記成形体は、銀メッキを施した銅を主材とするリードフレームが一体形成されているものを用いた。成型体の凹部の底面にフェニルシリコーン樹脂を接着剤として半導体発光素子を配置した後、金のワイヤで、半導体発光素子の正負一対の電極と、リードフレームとをそれぞれ接続した。次に、下記組成の封止部材用樹脂硬化物を成形体の凹部に充填した後硬化させることにより封止部材を形成した。
カラーフィルター1(CF−1)を以下のようにして作製した
(硬化性樹脂組成物の調製)
重合槽中にメタクリル酸メチル(MMA)を63質量部、アクリル酸(AA)を12質量部、メタクリル酸−2−ヒドロキシエチル(HEMA)を6質量部、ジエチレングリコールジメチルエーテル(DMDG)を88質量部仕込み、攪拌し溶解させた後、2,2’−アゾビス(2−メチルブチロニトリル)を7質量部添加し、均一に溶解させた。その後、窒素気流下、85℃で2時間攪拌し、更に100℃で1時間反応させた。得られた溶液に、更にメタクリル酸グリシジル(GMA)を7質量部、トリエチルアミンを0.4質量部、及びハイドロキノンを0.2質量部添加し、100℃で5時間攪拌し、共重合樹脂溶液(固形分50%)を得た。
次に下記の材料を室温で攪拌、混合して硬化性樹脂組成物とした。
・上記共重合樹脂溶液(固形分50%) : 16質量部
・ジペンタエリスリトールペンタアクリレート(サートマー社 SR399) : 24質量部
・オルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(油化シェルエポキシ社 エピコート180S70) : 4質量部
・2−メチル−1−(4‐メチルチオフェニル)−2−モルホリノプロパン−1−オン : 4質量部
・ジエチレングリコールジメチルエーテル : 52質量部
まず、下記分量の成分を混合し、サンドミルにて十分に分散し、黒色顔料分散液を調製した。
<黒色顔料分散液の組成>
・黒色顔料:23質量部
・高分子分散材(ビックケミー・ジャパン(株) Disperbyk111) : 2質量部
・溶剤(ジエチレングリコールジメチルエーテル):75質量部
次に、下記分量の成分を十分混合して、遮光層用組成物を得た。
<遮光層用組成物の組成>
・上記黒色顔料分散液 : 61質量部
・硬化性樹脂組成物 : 20質量部
・ジエチレングリコールジメチルエーテル : 30質量部
上記のようにしてブラックマトリクスを形成した基板上に、下記組成の赤色硬化性樹脂組成物をスピンコーティング法により塗布し、その後、70℃のオーブン中で3分間乾燥した。次いで、赤色硬化性樹脂組成物の塗布膜から100μmの距離にフォトマスクを配置してプロキシミティアライナにより2.0kWの超高圧水銀ランプを用いて着色層の形成領域に相当する領域のみに紫外線を10秒間照射した。次いで、0.05質量%水酸化カリウム水溶液(液温23℃)中に1分間浸漬してアルカリ現像し、赤色硬化性樹脂組成物の塗布膜の未硬化部分のみを除去した。その後、基板を180℃の雰囲気下に30分間放置することにより、加熱処理を施して赤色画素を形成すべき領域に赤色のレリーフパターン(厚み2.0μm)を形成した。
次に、下記組成の緑色硬化性樹脂組成物を用いて、赤色のレリーフパターン形成と同様の工程で、緑色画素を形成すべき領域に緑色のレリーフパターンを形成した。
さらに、下記組成の青色硬化性樹脂組成物を用いて、赤色のレリーフパターン形成と同様の工程で、青色画素を形成すべき領域に青色のレリーフパターンを形成し、赤(R)、緑(G)、青(B)の3色からなる着色層を形成した。
和光純薬(株)製 1−ヨードナフタレン15.2g(60mmol)、三井化学(株)製 ノルボルナンジアミン(NBDA)(CAS No.56602−77−8)4.63g(30mmol)、ナトリウム−tert−ブトキシド 8.07g(84mmol)、アルドリッチ製 2−ジシクロヘキシルホスフィノ−2’,6’−ジメトキシビフェニル 0.09g(0.2mmol)、和光純薬(株)製 酢酸パラジウム 0.021g(0.1mmol)、キシレン 30mLに分散し130℃〜135℃で48時間反応させた。反応終了後、室温に冷却し水を加え抽出した。次いで硫酸マグネシウムで乾燥し濃縮することにより下記化学式(1)で示される中間体1 8.5g(収率70%)を得た。得られた化合物は、下記の分析結果より目的の化合物であることを確認した。
・MS(ESI) (m/z):407(M+H)、
・元素分析値:CHN実測値 (85.47%、8.02%、6.72%);理論値(85.26%、8.11%、6.63%)
得られた化合物は、下記の分析結果より目的の化合物であることを確認した。
・MS(ESI) (m/z):511(+)、2価
・元素分析値:CHN実測値 (78.13%、7.48%、7.78%);理論値(78.06%、7.75%、7.69%)
<赤色硬化性樹脂組成物の組成>
・C.I.ピグメントレッド177 : 2質量部
・C.I.ピグメントレッド254 : 4質量部
・ポリスルホン酸型高分子分散剤 : 2質量部
・上記硬化性樹脂組成物 : 30質量部(固形分40%)
・酢酸−3−メトキシブチル : 80質量部
・C.I.ピグメントグリーン58 : 5質量部
・C.I.ピグメントイエロー138 : 1質量部
・ポリスルホン酸型高分子分散剤 : 2質量部
・上記硬化性樹脂組成物 : 30質量部(固形分40%)
・酢酸−3−メトキシブチル : 80質量部
・上記青色色材1:5質量部
・ポリスルホン酸型高分子分散剤 : 3質量部
・上記硬化性樹脂組成物 : 30質量部(固形分40%)
・酢酸−3−メトキシブチル : 80質量部
上記のようにして着色層を形成した基板上に、硬化性樹脂組成物をスピンコーティング法により塗布、乾燥し、乾燥塗膜2μmの塗布膜を形成した。
硬化性樹脂組成物の塗布膜から100μmの距離にフォトマスクを配置してプロキシミティアライナにより2.0kWの超高圧水銀ランプを用いて保護層の形成領域に相当する領域のみに紫外線を10秒間照射した。次いで、0.05質量%水酸化カリウム水溶液(液温23℃)中に1分間浸漬してアルカリ現像し、硬化性樹脂組成物の塗布膜の未硬化部分のみを除去した。その後基板を200℃の雰囲気中に30分間放置することにより加熱処理を施して保護膜を形成した。
上記のようにして着色層及び保護層を形成した基板上に、硬化性樹脂組成物をスピンコーティング法により塗布、乾燥し塗布膜を形成した。硬化性樹脂組成物の塗布膜から100μmの距離にフォトマスクを配置して、プロキシミティアライナにより2.0kWの超高圧水銀ランプを用いてスペーサの形成領域のみに紫外線を10秒間照射した。次いで、0.05質量%水酸化カリウム水溶液(液温23℃)中に1分間浸漬してアルカリ現像し、硬化性樹脂組成物の塗布膜の未硬化部分のみを除去した。その後基板を200℃の雰囲気中に30分間放置することにより加熱処理を施して、上端部面積が100μm2で高さ3.0μmの固定スペーサを所定の個数密度となるように形成した。
上記のようにして得られたカラーフィルターにポリイミドよりなる配向膜を形成した。次いでTFTを形成したガラス基板上にIPS液晶を必要量滴下し、上記カラーフィルターを重ね合わせ、UV硬化性樹脂をシール材として用い、常温で0.3kgf/cm2の圧力をかけながら400mJ/cm2の照射量で露光することにより接合して、セル組みし、液晶パネルを得た。
また、カラーフィルター1の青色画素は、分光透過曲線における440nm〜455nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値との差が1.9%であり、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値との差が3.3%であった。
青色硬化性樹脂組成物を下記に変更した以外は実施例1と同様にしてカラーフィルター2を作製した。
<青色硬化性樹脂組成物の組成>
・C.I.ピグメントブルー15:6 : 5質量部
・ポリスルホン酸型高分子分散剤 : 3質量部
・上記硬化性樹脂組成物 : 30質量部(固形分40%)
・酢酸−3−メトキシブチル : 80質量部
また、比較例のカラーフィルター2の青色画素は、分光透過曲線における440nm〜455nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値との差が13.1%であり、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値との差が39.2%であった。
上記で得られた発光装置1とカラーフィルター2(CF−2)とで画像表示装置用モジュールC1を構成した。
上記で得られた画像表示装置用モジュールについて以下の評価を行った。
<評価用画像表示装置用モジュールの作製例>
実施例1の発光装置1の調製において、発光素子として発光ピーク波長が440nm、446nm及び455nmを用い、製造例1のフッ化物蛍光体とβサイアロンの使用量を適宜調整して、下表に示す色度座標の光を発する発光装置をそれぞれ作製する。
作製した発光装置から発せられる光を、実施例1のカラーフィルター1(CF−1)又は比較例1のカラーフィルター2(CF−2)を透過させた後の色度座標をそれぞれ測定する。
各色度座標の光を発する発光装置における各カラーフィルター透過後の色度座標について、発光素子の発光ピーク波長の変更に伴う色度座標の変化量を算出して、白色点の安定性を評価する。発光素子の発光ピーク波長の変化に伴う色度座標の変化量が小さいほど、白色点の安定性に優れることになる。
一方、比較例に係る画像表示装置用モジュールでは、光源の発光ピーク波長が変動した場合に、表示される白色点の色度座標の変動が大きく、白色点の安定性が不十分であることが分かる。
上記で得られた画像表示装置用モジュールを用いて、以下のようにして画像表示装置を作製した。
(バックライト部の作製)
上述の発光装置と、上記発光装置を実装するための実装基板と、導光板とを準備した。アクリル樹脂を板状に成型して導光板を作成した。実装基板は、ガラスエポキシ樹脂の表面に銅箔を配置して配線パターンを形成した。上記の発光装置を半田で実装基板に配置した。実装基板に発光装置を実装した後、発光装置の光取り出し面側を、導光板の光入射面に向かい合うように配置させてバックライト部を作製した。
(画像表示装置の作製)
上記、液晶パネルとバックライトユニットの間に拡散シート、プリズムシートを設置し、ドライバーICを取り付けて画像表示装置をそれぞれ作製した。
210:発光素子、250:封止部材、270:蛍光体、200:発光装置
Claims (11)
- 240nm〜560nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する光源である窒化物半導体発光素子と、
その波長範囲に極大励起波長を有し発光ピーク波長が610nm〜670nmであり発光スペクトルの半値幅が30nm以下である4価のマンガンイオンで付活された赤色蛍光体と、
510nm〜550nmの波長範囲に発光ピーク波長を有する緑色蛍光体と、を含む発光装置と、
分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が4%以下である青色画素を有するカラーフィルターと、を備える画像表示装置用モジュール。 - 前記青色画素は、分光透過曲線における440nm〜455nmの波長範囲の透過率の最大値と最小値の差が2%以下である請求項1に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記青色画素は、分光透過曲線における400nm〜500nmの波長範囲の平均透過率が80%以上である請求項1又は2に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記青色画素は、分光透過曲線における420nm〜460nmの波長範囲の平均透過率が89%以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記青色画素は、分光透過曲線における720nm〜780nmの波長範囲の平均透過率が50%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記青色画素を透過した前記発光装置からの光の透過光スペクトルにおける650nm以上の波長範囲の積分値が0.1以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記赤色蛍光体は、Mn4+付活Mgフルオロジャーマネート蛍光体(3.5MgO・0.5MgF2・GeO2:Mn4+)、組成式がM1 2M2F6:Mn4+(M1=Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4 +;M2=Si,Ge,Sn,Ti,Zr)であるフッ化物蛍光体、ナノクリスタル及び量子ドットからなる群より選択される少なくとも1種を含む請求項1〜6のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記緑色蛍光体は、組成式がM11 8MgSi4O16X11:Eu(M11=Ca,Sr,Ba,Zn;X11=F,Cl,Br,I)で示されるEu付活クロロシリケート蛍光体、M12 2SiO4:Eu(M12=Mg,Ca,Sr,Ba,Zn)で示されるEu付活シリケート蛍光体、Si6−zAlzOzN8−z:Eu(0<z<4.2)で示されるEu付活βサイアロン蛍光体、M13Ga2S4:Eu(M13=Mg,Ca,Sr,Ba)で示されるEu付活チオガレート蛍光体、(Y,Gd,Lu,Tb)3(Al,Ga)5O12:Ceで示される希土類アルミン酸塩蛍光体、La3Si6N11:Ceで示されるランタンシリコンナイトライド系蛍光体、ナノクリスタル及び量子ドットからなる群より選択された少なくとも1種を含む請求項1〜7のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。
- 前記赤色蛍光体は、組成式がM1 2M2F6:Mn4+(M1=Li+,Na+,K+,Rb+,Cs+,NH4 +;M2=Si,Ge,Sn,Ti,Zr)であるフッ化物蛍光体であり、
前記緑色蛍光体は、組成式がSi6−zAlzOzN8−z:Eu(0<z<4.2)で示されるEu付活βサイアロン蛍光体である請求項1〜8のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュール。 - 請求項1〜9のいずれか1項に記載の画像表示装置用モジュールを備える画像表示装置。
- 前記光源の発光ピーク波長が、440nm〜455nmの範囲で変化する場合、CIE1931における色度座標(x,y)が(0.2400,0.2000)、(0.2400,0.3000)、(0.3000,0.3000)、(0.3000,0.2000)の4点および該4点で囲まれた範囲における、色度座標の変化量であるΔx及びΔyがともに0.001以下である請求項10に記載の画像表示装置。
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