JP2016079228A - 熱可塑性エラストマー組成物 - Google Patents
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Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
〔1〕 熱可塑性ポリエステル系エラストマーAと、該熱可塑性ポリエステル系エラストマーA 100質量部に対して、シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBを1〜35質量部含有してなる、熱可塑性エラストマー組成物であって、
前記熱可塑性ポリエステル系エラストマーAが、ハードセグメントとソフトセグメントとを10/90〜60/40の質量比(ハードセグメント/ソフトセグメント)で含み、
熱可塑性エラストマー組成物の硬度が、A硬度で10以上であり、D硬度で60以下である、
熱可塑性エラストマー組成物、
〔2〕 前記〔1〕記載の熱可塑性エラストマー組成物からなる成形体、並びに
〔3〕 前記〔1〕記載の熱可塑性エラストマー組成物が部材に溶着してなる、複合成形体
に関する。
で表されるトリオルガノシリル基、mは1〜10,000の整数、nは1以上の整数、好ましくは1〜50である]
で表される化合物が挙げられる。
〔脂肪族ポリエーテルブロックの重量平均分子量(Mw)〕
以下の測定条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより、ポリスチレン換算で分子量を測定し、重量平均分子量を求める。
・ポンプ:JASCO(日本分光株式会社)製、PU-980
・カラムオーブン:昭和電工株式会社製、AO-50
・検出器:日立製、RI(示差屈折計)検出器 L-3300
・カラム種類:昭和電工株式会社製「K-805L(8.0×300mm)」及び「K-804L(8.0×300mm)」各1本を直列使用
・カラム温度:40℃
・ガードカラム:K-G(4.6×10mm)
・溶離液:クロロホルム
・溶離液流量:1.0ml/分
・試料濃度:約1mg/ml
・試料溶液ろ過:ポリテトラフルオロエチレン製0.45μm孔径ディスポーザブルフィルタ
・検量線用標準試料:昭和電工株式会社製ポリスチレン
ハードセグメントとソフトセグメントの質量比は、核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製、DPX-400)を用いて、重クロロホルム溶媒中、3〜5vol%濃度、25℃でプロトンNMR測定を行い、分子構造中の各種酸素に隣接するメチレンピークのシグナル強度比から算出する。
JIS K 6253で規定される方法に準拠して測定する。
示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、JIS K 7121で規定される方法に準拠して10℃/minで昇温して得られる融解ピークの温度を融点とする。融解ピークが複数表れる場合は、より低い温度で表れる融解ピークを融点とする。
〔平均粒子径〕
走査型電子顕微鏡(SEM)装置を用い、測定する。
一次粒子の形状は、走査型電子顕微鏡観察によって直接観察することができ、任意の粒子を30個選んで長径と短径を測長し、楕円に規格化して断面積を算出することで面積基準の平均粒子径を算出することができる。
・SEM:VE−8800(KEYENCE製)
・加速電圧:1.3kV
示差走査熱量測定(DSC)装置を用い、JIS K 7121で規定される方法に準拠して10℃/minで昇温して得られる融解ピークの温度を融点とする。融解ピークが複数表れる場合は、より低い温度で表れる融解ピークを融点とする。
〔スチレン系単量体の含有量〕
核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製、DPX-400)を用いて測定する。
熱可塑性ポリエステル系エラストマーAと同様に、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより、ポリスチレン換算で分子量を測定し、重量平均分子量を求める。
〔動粘度〕
JIS Z 8803に従って、40℃の温度で測定する。
〔エポキシ価〕
エポキシ価は、樹脂100gに含まれるエポキシ基のモル数を意味し、JIS K 7236の方法で測定されるエポキシ当量が、1当量のエポキシ基を含む樹脂の質量と規定されていることに基づき、エポキシ価(meq/g)=1000/エポキシ当量で算出する。
1分子の数平均分子量にモノマー組成を掛け、GMAにエポキシ基が1個として算出される。
エポキシ化合物に、GMA以外にエポキシ基を有する化合物が含まれない場合は、エポキシ価と同じく、JIS K 7236に規定する方法で測定されるエポキシ基の濃度からGMAの含有量を算出する。GMA以外にエポキシ基を有する化合物が含まれる場合は、核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製、DPX-400)によって、プロトンNMR測定を行い、GMAの特性基の定量を行うことによってGMAの含有量を決定する。
核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製、DPX-400)によって、プロトンNMR測定を行い、スチレンの特性基の定量を行うことによってスチレン及び/又はスチレン誘導体の含有量を決定する。
熱可塑性ポリエステル系エラストマーAと同様に、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより、ポリスチレン換算で分子量を測定し、重量平均分子量及び数平均分子量を求める。
〔スチレン系単量体の含有量〕
核磁気共鳴装置(ドイツ国BRUKER社製、DPX-400)を用いて測定する。
以下の測定条件で、ゲルパーミエーションクロマトグラフにより、ポリスチレン換算で分子量を測定し、重量平均分子量を求める。
・ポンプ:JASCO(日本分光株式会社)製、PU-980
・カラムオーブン:昭和電工株式会社製、AO-50
・検出器:日立製、RI(示差屈折計)検出器 L-3300
・カラム種類:昭和電工株式会社製「K-805L(8.0×300mm)」及び「K-804L(8.0×300mm)」各1本を直列使用
・カラム温度:40℃
・ガードカラム:K-G(4.6×10mm)
・溶離液:クロロホルム
・溶離液流量:1.0ml/分
・試料濃度:約1mg/ml
・試料溶液ろ過:ポリテトラフルオロエチレン製0.45μm孔径ディスポーザブルフィルタ
・検量線用標準試料:昭和電工株式会社製ポリスチレン
JIS K 6253で規定される方法に準拠して測定する。
変性する前のベース材料と有機酸のブレンド物を0.1mmのスペーサーを用いてプレスしIRを測定し、特徴的なカルボニル(1600〜1900cm-1)の吸収量と有機酸の仕込量から検量線を作成し、酸変性体のプレス板のIR測定(IR測定器:堀場製作所製FT-210)を行い、変性量を決定する。
メチルアクリレート98質量部と2-ヒドロキシエチルメタクリレート2質量部と式(III):
メチルアクリレート98質量部と2-ヒドロキシエチルメタクリレート2質量部と式(III)で表されるポリアルキルシロキサン100質量部を、シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーAの製造例と同様に乳化重合し、スプレードライ法で乾燥して、粉末状のシリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBを得た。平均1次粒子径は55μm、融点は125℃だった。
オイルジャケットを備えた容量1リットルの加圧式攪拌槽型反応器のオイルジャケット温度を、200℃に保った。
一方、スチレン(St)38質量部、アクリル酸ブチル(BA)8質量部、メタクリル酸グリシジル(GMA)25質量部及びメタクリル酸メチル(MMA)29質量部からなる単量体混合液を、キシレン15質量部、ジターシャリーブチルパーオキサイド0.3質量部と混合し、原料タンクに仕込んだ。一定の供給速度(48g/分、反応器内平均滞留時間:12分)で原料タンクから反応器に単量体混合液を連続供給し、反応器の内容液質量が約580gで一定になるように反応液を反応器の出口から連続的に抜き出した。その時の反応器内温は、約210℃に保たれた。
反応器内部の温度が安定してから36分経過した後から、抜き出した反応液を減圧度30kPa、温度250℃に保った薄膜蒸発機により連続的に揮発成分除去処理して、揮発成分をほとんど含まない共重合体を回収した。180分かけて約7kgの共重合体(エポキシ化合物A)を回収した。
エポキシ化合物Aの数平均分子量(Mn)及び重量平均分子量(Mw)と、エポキシ化合物1分子当たりに含まれるエポキシ基の平均個数(Fn)を表1に示す。
表1に示す組成からなる単量体混合液を使用し、ジターシャリーブチルパーオキサイドの使用量を0.5質量部に変更した以外は、エポキシ化合物Aと同じ方法により、エポキシ化合物Bを得た。
(1) 熱可塑性エラストマー組成物(ペレット)の作製
表2〜7に示す材料をドライブレンドして混合物を作製した。ただし、パラフィンオイルを使用する場合は、パラフィンオイル以外の材料をドライブレンドし、これにパラフィンオイルを含浸させて混合物を作製した。
その後、混合物を下記の条件で、押出機で溶融混練して、ストランドに押出し、冷水中で冷却しつつカッターによって、直径3mm程度、厚さ3mm程度に切断し、熱可塑性エラストマー組成物のペレットを製造した。
押出機:KZW32TW-60MG-NH(商品名、(株)テクノベル製)
シリンダー温度:180〜220℃
スクリュー回転数:300r/min
TPEE-A(ポリエステルポリエーテルブロックコポリマー):テトラメチレングリコール・ポリブチレングリコール・テレフタル酸重縮合物、ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=19/81、A硬度78、融点160℃
TPEE-B(ポリエステルポリエーテルブロックコポリマー):テレフタル酸・イソフタル酸・テトラメチレングリコール・ポリテトラメチレングリコール共重合体、ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=39/61、A硬度91、融点155℃
TPEE-C(ポリエステルポリエーテルブロックコポリマー):ハードセグメント/ソフトセグメント(質量比)=55/45、A硬度97、融点210℃
TPAE(ポリアミドポリエーテルブロックコポリマー):ぺパックス3533(アルケマ社製)、D硬度35
シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーA:合成物、平均粒子径50μm、融点120℃
シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーB:合成物、平均粒子径55μm、融点125℃
オレイン酸アミド:ニュートロン(日本精化社製)
シリコーンオイル:SH200オイル(東レ・ダウコーニング社製)、動粘度(25℃)500mm2/s
アクリル外部滑材:メタブレンL-1000(三菱レイヨン)
硫黄系酸化防止剤:SUMILIZER TPL-R(住友化学社製)、ジラウリル-3,3-チオジプロピオネート、Mw:515
ヒンダードアミン系光安定剤:チヌビン144(BASF社製)
SEBS-A:G1651(クレイトンポリマー社製)、スチレン系単量体の含有量33質量%、Mw29万
SEBS-B:G1641(クレイトンポリマー社製)、スチレン系単量体の含有量32質量%、Mw24万
SEEPS:SEPTON4055(クラレ社製)、スチレン系単量体の含有量30質量%、Mw30万
パラフィンオイル:PW90(出光興産社製)、動粘度(40℃)95.54mm2/s
エポキシ化合物A:合成物、エポキシ価1.8meq/g、St-MMA-GMA共重合体、GMA含有量25質量%、スチレン系単量体含有量38質量%、Fn5.1、Mw10,800
エポキシ化合物B:合成物、エポキシ価1.4meq/g、St-GMA共重合体、GMA含有量20質量%、スチレン系単量体含有量74質量%、Fn4.5、Mw9800
エポキシ化合物C:マープルーフG-0250SP(日油社製)、エポキシ価0.32meq/g、St-GMA共重合体、GMA含有量50質量%、スチレン系単量体含有量50質量%、Mw2万
アクリル変性ポリテトラフルオロエチレン(PTFE):メタブレンA3000(三菱レイヨン株式会社)
酸変性SEBS:FG1901X(クレイトンポリマー社製)、無水マレイン酸変性SEBS、スチレン系単量体含有量30質量%、A硬度71、無水マレイン酸含有量1.7質量%
酸変性エチレン-α-オレフィン共重合体:アンプリファイGR216(ダウケミカル社製)、無水マレイン酸変性エチレン−α-オレフィン共重合体、A硬度77、無水マレイン酸含有量0.5〜1.0質量%
PP(ポリプロピレン):PX600N(サンアロマー社製)、曲げ弾性率1650MPa
酸変性PP:ユーメックス1010(三洋化成工業社製)、マレイン酸変性、Mw3万、酸価52
ペレットを、下記の条件で射出成形し、厚さ2mm×幅125mm×長さ125mmのプレートを作製した。
射出成形機:100MSIII-10E(商品名、三菱重工業(株)製)
射出成形温度:200℃
射出圧力:30%
射出時間:3sec
金型温度:40℃
<A硬度>
厚さ2mmの成形体試料を3枚重ね(合計6mm)としたものについて、JIS K 6253に準拠した測定時間1秒のA硬度(試験開始から1秒後の値)を測定した。測定は温度23℃、湿度50%の室内で1日状態調節の後、実施した。
厚さ2mmの成形体試料を3枚重ね(合計6mm)としたものについて、JIS K 6253に準拠した測定時間1秒のD硬度(試験開始から1秒後の値)を測定した。測定は温度23℃、湿度50%の室内で1日状態調節の後、実施した。
なお、実施例の組成物のD硬度はいずれも60以下である。
厚さ4mm×幅25mm×長さ125mmの金型内に下記の極性樹脂をインサートし、下記条件で、実施例及び比較例で得られた熱可塑性エラストマー組成物を射出成形し、短冊状の溶着試験片を作製した。
(1) サイズ:厚さ2mm×幅25mm×長さ120mm
(2) 種類
PC(ポリカーボネート):三菱エンジニアリングプラスチック社製、ユーピロンH-3000
射出成形機:三菱重工業(株)製、100MSIII-10E
射出成形温度:240℃
射出圧力:30%
射出時間:2sec
金型温度:40℃
○:剥離強度が90N/25mm以上、150N/25mm未満
△:剥離強度が50N/25mm以上、90N/25mm未満
×:剥離強度が50N/25mm未満
射出成型したプレート(125mm角プレート)を用い、JIS K 7204に準拠し、23℃、摩耗輪;H-22、回転速度;72r/min、回転回数;1,000回、荷重;1000gで摩耗損失量(mg)を測定した。
×:摩耗損失量が100mg以上
JIS K-7125に準拠した方法により、静摩擦係数を測定した。
・試験片:厚さ2mmの射出成形体試料を、幅80mm×長さ125mmにカットしたもの。
・N数:3
・測定装置:摩擦試験機(東洋精機製作所製)
〔測定条件〕
・試験速度:100mm/min、荷重レンジ:10N、スレッド重量:200N(初期荷重0.4〜0.5N)
・変位量:60mm
・相手材:フェルト
〔測定方法〕
・予め、試験開始時にE-D27Nをブランクとして測定し、動摩擦係数が0.85〜1.10の範囲にあることを確認する。
・試験片の上端と下端に、両面テープを貼付し、金属プレートに試験片を貼り付け、試験片が動かないよう固定し、上記条件で静摩擦係数を測定した。
ASTM D1238に準拠して、170℃、21.2N又は230℃、21.2Nの条件で測定した。
成形性は、射出成形にて極性樹脂との熱融着性用試験片作製時のヒケ・フローマークや離型性問題について評価した。
○:成形不良は無いが、離形性が若干悪い
△:成形性に不具合が若干発生
×:成形性に不具合が発生
射出成型したプレート(125mm角プレート)を温度40℃、相対湿度80%の環境下で1週間放置後、3N(約300g)の荷重をかけた黒画用紙でシート表面を軽くこすり、シート表面に粉吹き、オイル等の付着物の有無を目視により観察した。
引張3号ダンベル形状の試験片(厚み2mm)を、光照射なし63℃ギヤオーブン中で500時間放置した。放置前後の引張強度をJIS K 6257に準拠した方法により測定し、下記式により、引張強度保持率を算出した。
引張3号ダンベル形状の試験片(厚み2mm)を130℃ギヤオーブン中で500時間放置した。放置前後の引張強度をJIS K 6257に準拠した方法により測定し、対比試験と同じ式により、引張強度保持率を算出した。
引張3号ダンベル形状の試験片(厚み2mm)を光照射下63℃で500時間放置した。放置前後の引張強度をJIS K 6257に準拠した方法により測定し、対比試験と同じ式により、引張強度保持率を算出した。
また、実施例30〜34の結果より、酸化防止剤及び/又は光安定剤を含むものは、さらに、耐熱老化性及び/又は耐候性が向上することが分かる。
Claims (11)
- 熱可塑性ポリエステル系エラストマーAと、該熱可塑性ポリエステル系エラストマーA 100質量部に対して、シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBを1〜35質量部含有してなる、熱可塑性エラストマー組成物であって、
前記熱可塑性ポリエステル系エラストマーAが、ハードセグメントとソフトセグメントとを10/90〜60/40の質量比(ハードセグメント/ソフトセグメント)で含み、
熱可塑性エラストマー組成物の硬度が、A硬度で10以上であり、D硬度で60以下である、
熱可塑性エラストマー組成物。 - シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBが、ラジカル重合反応性基、SH基又はその両方を側鎖に有するポリアルキルシロキサンと(メタ)アクリル酸エステル及び/又は(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルの(共)重合物とが5/95〜85/15の質量比(ポリアルキルシロキサン/(共)重合物)で重合した、ブロック共重合体及び/又はグラフト共重合体である、請求項1記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBの融点が50〜220℃である、請求項1又は2記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- シリコーン変性(メタ)アクリルポリマーBが、一次粒子の面積基準平均粒子径が0.5〜150μmの粒状固体である、請求項1〜3いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 熱可塑性ポリエステル系エラストマーA 100質量部に対して、さらに、硫黄系酸化防止剤Cを0.05〜0.8質量部、及び/又はヒンダートアミン系光安定剤Dを0.05〜0.8質量部含有してなる、請求項1〜4いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、熱可塑性スチレン系エラストマーEと軟化剤Fとを含有してなり、熱可塑性エラストマー組成物のA硬度が80以下である、請求項1〜5いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、増粘剤Gを、熱可塑性ポリエステル系エラストマーA 100質量部に対して、0.1〜15質量部含有してなる、請求項1〜6いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、相溶化剤Hを含有してなる、請求項1〜7いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- さらに、ポリオレフィンIを含有してなる、請求項1〜8いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物。
- 請求項1〜9いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物からなる成形体。
- 請求項1〜9いずれか記載の熱可塑性エラストマー組成物が部材に溶着してなる、複合成形体。
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