JP2016075953A - 電子写真現像剤用磁性キャリア及びその製造方法、並びに二成分系現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 少なくともマグネタイト粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる平均粒径20〜60μmの球状複合体芯粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリアであって、当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、σ1−σ0が−2〜0の範囲である電子写真現像剤用磁性キャリア及び当該磁性キャリアを用いて二成分系現像剤である。
【選択図】なし
Description
前記強磁性酸化鉄微粒子はマグネタイト粒子であり、
当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアである(本発明1)。
σ1−σ0=−2〜0 (1)
平均粒径近傍の粒径及びσ0は下記のように測定する。
キャリア粒子の平均粒径が20〜30μmの場合はキャリア粒子を目開き20μmと38μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が30〜40μmの場合はキャリア粒子を目開き25μmと45μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が40〜50μmの場合はキャリア粒子を目開き32μmと53μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が50〜60μmの場合はキャリア粒子を目開き45μmと63μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、得られた各粒子を平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子とみなし、それらを外部磁場795.8kA/mのもとで測定する。
前記強磁性酸化鉄微粒子はマグネタイト粒子であり、
(i)当該電子写真現像剤用磁性キャリアの樹脂指数C1が50〜90%の範囲にあり、
(ii)当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアである(本発明2)。
σ1−σ0=−2〜0 (1)
平均粒径近傍の粒径及びσ0は下記のように測定する。
キャリア粒子の平均粒径が20〜30μmの場合はキャリア粒子を目開き20μmと38μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が30〜40μmの場合はキャリア粒子を目開き25μmと45μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が40〜50μmの場合はキャリア粒子を目開き32μmと53μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が50〜60μmの場合はキャリア粒子を目開き45μmと63μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、得られた各粒子を平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子とみなし、それらを外部磁場795.8kA/mのもとで測定する。
C1/C2=1.05〜1.40 (2)
本発明において重要な点は、少なくとも強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる平均粒径20〜60μmの球状複合体芯粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリアであって、
当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリアであるという点である。
σ1−σ0=−2〜0 (1)
2.一番上の試験用ふるいに磁性キャリア30gを投入し、タイマーを5分、振幅が1.5mmになるようにamplitudeつまみを調整し連続で振動させた。
3.σ1測定用の磁性キャリアは目開き20μmの篩下のキャリアをサンプリングし、σ2測定用の磁性キャリアは目開き75μmの篩上のキャリアをサンプリングし、σ0測定用の磁性キャリアはセットした2種類の篩の内、下側にセットした篩上のキャリアをサンプリングした。この篩い分けられた磁性キャリアを、飽和磁化を測定する試料として使用した。これら1度の操作で飽和磁化の測定に要する量が得られない場合には、篩い分けを複数回繰り返すことで必要量の磁性キャリアを採取した。
樹脂指数C(%)=100−(強磁性酸化鉄微粒子部分の面積/複合体芯粒子又は複合体粒子の反射電子像の全面積×100)
CD=W/V
CD:圧縮密度(g/cm3)
W :試料重量(g)
V :プレス後の試料体積(cm3)
SF2=(粒子の周囲長)2/(粒子の投影面積)×(1/4π)×100
ポリエステル樹脂 100重量部
銅フタロシアニン系着色剤 5重量部
帯電制御剤(ジ−tert−ブチルサリチル酸亜鉛化合物) 3重量部
ワックス 9重量部
上記材料をヘンシェルミキサーにより十分予備混合を行い、二軸押出式混練機により溶融混練し、冷却後ハンマーミルを用いて粉砕、分級して重量平均粒径7.4μmの負帯電性青色粉体を得た。
磁性キャリア50gを100ccのガラス製サンプル瓶の中に入れ、ふたをした後、ペイントコンディショナー(RED DEVIL社製)にて、24時間振とうさせる。振とう前後の各々のサンプルについて帯電量及び電気抵抗値を測定し、走査型電子顕微鏡S−4800((株)日立製作所製)により粒子表面の剥れ等を確認した。
QINI:強制劣化テスト前の帯電量
Q:強制劣化テスト後の帯電量
B:強制劣化テスト前後の変化率が5%以上10%未満
C:強制劣化テスト前後の変化率が10%以上20%未満
D:強制劣化テスト前後の変化率が20%以上30%未満
E:強制劣化テスト前後の変化率が30%以上
RINI:印加電圧100Vにおける強制劣化テスト前の電気抵抗値
R:印加電圧100Vにおける強制劣化テスト後の電気抵抗値
B:強制劣化テスト前後の変化率が0以上0.5未満
C:強制劣化テスト前後の変化率が0.5以上1未満
D:強制劣化テスト前後の変化率が1以上1.5未満
E:強制劣化テスト前後の変化率が1.5以上
A:被覆層の剥れや磨耗等が無し
B:被覆層の剥れや磨耗等がわずかに有り
C:被覆層の剥れや磨耗等が極めてひどい
現像剤は本発明の磁性キャリアを95重量部と負帯電性シアントナーaを5重量部とを十分に混合して調整した。マシン評価はエプソン製LP8000Cを改造して用い、24℃、60%RHの常温常湿下でバイアス電圧を変えて、画像比率10%のオリジナル原稿を用いてマシン評価を行った。
B:3個以上、5個未満 :良好
C:5個以上、10個未満 :実用上可能レベル
D:11個以上 :不可レベル
従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.24μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液をデカンテーションした後、ボールミルで湿式粉砕を行い、次いで、気流乾燥機を用いて乾燥させることで球状の強磁性酸化鉄微粒子を得た。
強磁性酸化鉄微粒子1の製造条件において、従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.16μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液をフィルターシックナーを用いて可溶性塩を除去させる以外は、前記強磁性酸化鉄微粒子1と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子2を得た。
強磁性酸化鉄微粒子1の製造条件において、従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.35μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液を凍結乾燥機を用いて乾燥させる以外は、前記強磁性酸化鉄微粒子1と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子3を得た。
強磁性酸化鉄微粒子1の製造条件において、従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.52μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液を真空乾燥機を用いて乾燥させる以外は、前記強磁性酸化鉄微粒子1と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子4を得た。
強磁性酸化鉄微粒子5は、従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.23μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液を、湿式粉砕を行わずに気流乾燥機を用いて乾燥を行った以外は強磁性酸化鉄微粒子1と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子5を得た。
強磁性酸化鉄微粒子6は、従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が0.50μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液をプレスフィルターにかけた後、ボールミルで湿式粉砕を行い、次いで、ろ過、水洗したペーストを静置式乾燥機を用いて乾燥させる以外は強磁性酸化鉄微粒子1と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子6を得た。
従来公知の方法で得られた球状で平均粒径が1.03μmの強磁性酸化鉄微粒子を含むスラリー溶液を用いる以外は、前記強磁性酸化鉄微粒子2と同一の条件で操作を行って球状の強磁性酸化鉄微粒子7を得た。
フラスコに、得られた強磁性酸化鉄微粒子3を70重量部と強磁性酸化鉄微粒子7を30重量部仕込み、250rpmの攪拌速度で30分間良く混合攪拌することで球状の強磁性酸化鉄微粒子8を得た。
〔球状複合体芯粒子の製造〕
フェノール 11重量部
37%ホルマリン 14重量部
強磁性酸化鉄微粒子1 100重量部
25%アンモニア水 5重量部
水 19重量部
球状複合体芯粒子の製造条件を種々変化させた以外は、球状複合体芯粒子1と同一の条件で操作を行って球状複合体芯粒子2〜9を得た。得られた球状複合体芯粒子の仕様を表2に示す。
〔球状複合体粒子の製造〕
フェノール 13重量部
37%ホルマリン 15重量部
強磁性酸化鉄微粒子1 100重量部
25%アンモニア水 4重量部
水 17重量部。
球状複合体粒子1の製造条件を種々変化させた以外は、前記実施例7と同一の条件で操作を行って球状複合体粒子2〜18を得た。
実施例19:
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体芯粒子1を1kg、アクリル系樹脂(商品名:BR80 三菱レイヨン社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌してカーボンブラックを含有したアクリル系樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体芯粒子の種類を変化させた以外は、実施例19と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体芯粒子3を1kg、シリコーン系樹脂(商品名:KR251 信越化学社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌して、カーボンブラックを含有したシリコーン系樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体芯粒子の種類を変化させた以外は、実施例21と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
窒素気流下、ヘンシェルミキサー内に、前記球状複合体芯粒子5を1kg、スチレン−メチルメタクリレート共重合体(商品名:BR50 三菱レイヨン社製)を固形分として10g及びカーボンブラック(商品名:トーカブラック♯4400 東海カーボン社製)を1.5g添加し、50〜150℃の温度で1時間攪拌してカーボンブラックを含有したスチレン−メチルメタクリレート共重合体樹脂からなる樹脂被覆層の形成を行った。
球状複合体芯粒子の種類を変化させた以外は、実施例23と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例19と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例21と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
球状複合体粒子の種類を変化させた以外は、実施例23と同一の条件で操作を行って樹脂被覆キャリアを得た。
Claims (8)
- 少なくとも、圧縮密度CDが2.3〜3.0g/cm3である強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる平均粒径20〜60μmの球状複合体芯粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリアであって、
前記強磁性酸化鉄微粒子はマグネタイト粒子であり、
当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
σ1−σ0=−2〜0 (1)
平均粒径近傍の粒径及びσ0は下記のように測定する。
キャリア粒子の平均粒径が20〜30μmの場合はキャリア粒子を目開き20μmと38μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が30〜40μmの場合はキャリア粒子を目開き25μmと45μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が40〜50μmの場合はキャリア粒子を目開き32μmと53μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が50〜60μmの場合はキャリア粒子を目開き45μmと63μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、得られた各粒子を平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子とみなし、それらを外部磁場795.8kA/mのもとで測定する。 - 少なくとも、圧縮密度CDが2.3〜3.0g/cm3である強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる平均粒径20〜60μmの球状複合体芯粒子と、当該芯粒子の表面に形成されたメラミン樹脂からなる被覆層とからなる球状複合体粒子からなる電子写真現像剤用磁性キャリアであって、
前記強磁性酸化鉄微粒子はマグネタイト粒子であり、
(i)当該電子写真現像剤用磁性キャリアの樹脂指数C1が50〜90%の範囲にあり、
(ii)当該電子写真現像剤用磁性キャリアの平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ0(Am2/kg)、20μmよりも小さな粒径を有するキャリア粒子の飽和磁化をσ1(Am2/kg)としたとき、下記式(1)を満足することを特徴とする電子写真現像剤用磁性キャリア。
σ1−σ0=−2〜0 (1)
平均粒径近傍の粒径及びσ0は下記のように測定する。
キャリア粒子の平均粒径が20〜30μmの場合はキャリア粒子を目開き20μmと38μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が30〜40μmの場合はキャリア粒子を目開き25μmと45μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が40〜50μmの場合はキャリア粒子を目開き32μmと53μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、キャリア粒子の平均粒径が50〜60μmの場合はキャリア粒子を目開き45μmと63μmの試験用ふるいを用いて篩にかけ、得られた各粒子を平均粒径近傍の粒径を有するキャリア粒子とみなし、それらを外部磁場795.8kA/mのもとで測定する。 - 磁性キャリアの樹脂指数C1及びC2が下記式(2)を満足する請求項2に記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。
C1/C2=1.05〜1.40 (2) - 印加電圧100Vにおける磁性キャリアの電気抵抗値が1.0×106〜1.0×1016Ωcmである請求項2又は3に記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 更に、球状複合体芯粒子もしくは球状複合体粒子の粒子表面に、シリコーン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系樹脂から選ばれる1種又は2種以上の樹脂で被覆されている請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリア。
- 請求項2〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリアとトナーとからなる二成分系現像剤。
- 少なくとも、圧縮密度CDが2.3〜3.0g/cm3である強磁性酸化鉄微粒子と、フェノール類及びアルデヒド類を水性媒体中において塩基性触媒の存在下で反応させて、強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる球状複合体芯粒子を生成させる請求項1に記載の電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法。
- 少なくとも、圧縮密度CDが2.3〜3.0g/cm3である強磁性酸化鉄微粒子と、フェノール類及びアルデヒド類を水性媒体中において塩基性触媒の存在下で反応させて、強磁性酸化鉄微粒子と硬化したフェノール樹脂とからなる球状複合体芯粒子を生成させ、次いで、該球状複合体芯粒子を含む水性媒体中に、酸性触媒として酸解離定数pKaが3〜6の酸からなる酸性水溶液、及び、メチロールメラミン水溶液を添加することによって、前記球状複合体芯粒子の粒子表面にメラミン樹脂からなる被覆層を形成させ、さらに、不活性雰囲気下にて40〜80kPaの減圧度で150℃から250℃の温度範囲で熱処理する請求項2〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用磁性キャリアの製造方法。
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