JP2016072634A - ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法並びにフェライト系ボンド磁石 - Google Patents

ボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法並びにフェライト系ボンド磁石 Download PDF

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Abstract

【課題】コンパウンド中のＦ．Ｃ．値を高めても流動性に優れ、ＢＨｍａｘの高いフェライト系ボンド磁石を製造出来、その用途に適したｐ−ｉＨｃの値を有するボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びに、当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いたフェライト系ボンド磁石を提供する。
【解決手段】乾式レーザー回折式測定での平均粒径が５μｍ以下であり、比表面積が１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、圧粉体の保磁力が２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末を提供する。
【選択図】図１

Description

本発明は、ボンド磁石の製造に用いられるボンド磁石用フェライト粉末およびその製造方法、並びにこれを用いたフェライト系ボンド磁石に関する。
高磁力が要求される磁石には、フェライト系焼結磁石（本発明において「焼結磁石」と記載する場合ある。）が使用されている。しかし、当該焼結磁石は、欠け割れが発生したり、研磨が必要なため生産性に劣ることに加え、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。最近では、当該焼結磁石をフェライト系ボンド磁石（本発明において「ボンド磁石」と記載する場合ある。）で代替したいという要請がある。しかし、ボンド磁石は、焼結磁石に比較すると、最大エネルギー積（ＢＨｍａｘ）が劣るため、焼結磁石をボンド磁石へ代替するためには、ボンド磁石においてＢＨｍａｘの特性向上が求められる。
一般に、ＢＨｍａｘは、残留磁束密度（Ｂｒ）と保磁力（Ｈｃ）とにより決まる。
ここで、Ｂｒは、磁石の密度（ρ）と磁粉の飽和磁化（σｓ）、配向度（Ｂｒ／４πＩｓ）により下式１で表される。
Ｂｒ＝４π×ρ×σｓ×（配向度）・・・式１
一方、Ｈｃは、結晶異方性と形状異方性および単磁区構造の理論で説明されている。
焼結磁石とボンド磁石との大きな違いは、ρである。焼結磁石のρは、５．０ｇ／ｃｍ３程度である。これに対しボンド磁石では、原料の混練物（コンパウンド）においてフェライト粉末に加えて、樹脂やゴム等のバインダーが入るため、当然密度はこれより低くなる。この為、ボンド磁石のＢｒは低下する。したがって、ボンド磁石の磁力を高くするには、コンパウンドにおけるフェライト粉末の含有率（Ｆ．Ｃ．）を増やすことが求められる。
しかしながら、コンパウンドにおけるフェライト粉末のＦ．Ｃ．を増やすと、フェライト粉末とバインダーとの混練時に、コンパウンドが高粘度となり、負荷が増大してコンパウンドの生産性が低下し、極端な場合には混練不可になる。そして、混練が出来たとしても、コンパウンドの成形時において流動性（ＭＦＲ）の値が低いので、成形物の生産性が低下し、極端な場合には成形不可になる。
このボンド磁石特有の課題を解決するために、バインダーの選定やフェライト粉末の表面処理等の観点から改良が行われている。しかし、基本的にはフェライト粉末自身のＦ．Ｃ．を高く確保することが最も重要である。フェライト粉末のＦ．Ｃ．は、当該フェライト粉末を構成するフェライト粒子の粒径分布や圧縮密度（ＣＤ）との関連性が高い。
このようなボンド磁石用フェライト粉末（本発明において「フェライト粉末」と記載する場合がある。）の製造方法として、出願人は特許文献１を開示した。
特許文献１において、出願人は複数の粒径を有するフェライト粉末を混合して得たフェライト粉末を開示した。そして、当該フェライト粉末においては、粒径分布において複数のピークを有するものとなった。
また、フェライト粉末を構成する粒子において比表面積（ＳＳＡ）の値が高いと、混練および成型時にフェライト粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増える。その結果、自由に動くことができる樹脂の割合が減少し、流動性の低下を招き、流動性の低下は磁場成型時の配向性の低下、すなわちＢｒの低下に結びつくことが考えられた。そこで、ＳＳＡは１．８ｍ２／ｇ以下のものとした。
一方、圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）は、２１００Ｏｅ以上のものを実現した。
また、無配向状態の飽和磁化値σｓは５５ｅｍｕ／ｇ以上のものを実現した。
特開２０１０−２６３２０１号公報
本発明者らが開示した特許文献１によれば、圧縮密度が高く、高充填性のフェライト粉末が得られた。
ところが近年、市場では、より高磁力のボンド磁石が求められている。当該要請を満たす為の方策として、より高いＦ．Ｃ．の値を実現可能なフェライト粉末が考えられる。
しかしながら現状では、コンパウンド中のＦ．Ｃ．値を高めると、フェライト粒子の分散性や、コンパウンドのＭＦＲの値が低下し、成形体の成形が困難になったり、ペレットの混練が困難になったりする。
この為、ＢＨｍａｘ＝２．４〜４．０ＭＧＯｅ程度の高い磁力が要求される分野では、ボンド磁石は無く、焼結磁石が使用されている。しかし、上述したように、焼結磁石は欠け割れが発生したり、研磨が必要である為、生産性に劣り、複雑な形状への加工が困難であるという固有の問題がある。
一方、最近、希土類磁石を用いたボンド磁石がこの分野で一部使用されているが、希土類磁石はフェライト磁石の２０倍のコスト高であり、また錆びやすいという問題がある。
このような状況から、加工性が良好で安価なボンド磁石において、より高いＢＨｍａｘを達成することが、ＡＶ、ＯＡ機器、自動車の電装部品等の小型モーターや複写機のマグネットロールの用途分野で強く要望されている。
本発明は上述の状況の下でなされたものであり、その解決しようとする課題は、コンパウンド中のＦ．Ｃ．値を高めても流動性に優れ、ＢＨｍａｘの高いフェライト系ボンド磁石を製造出来、その用途に適したｐ−ｉＨｃの値を有するボンド磁石用フェライト粉末とその製造方法、並びに、当該ボンド磁石用フェライト粉末を用いたフェライト系ボンド磁石を提供することである。
上述の課題を解決するため、本発明者らは研究を行い、ボンド磁石用フェライト粉末の製造工程において、当該製造工程段階にあるフェライト粉末へ機械的粉砕力を加え、製造されるボンド磁石用フェライト粉末の平均粒径、ＳＳＡ、ＣＤの値を所定範囲値とすることで、コンパウンド中のＦ．Ｃ．値を高めても流動性に優れ、ＢＨｍａｘの高いフェライト系ボンド磁石を製造出来、その用途に適したｐ−ｉＨｃの値を有するボンド磁石を製造することの出来るフェライト粉末が得られることに想到し、本発明を完成した。
即ち、上述の課題を解決するための第１の発明は、
乾式レーザー回折式測定による平均粒径が５μｍ以下であり、
比表面積が１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、
圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、
圧粉体の保磁力が２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第２の発明は、
粒径分布曲線が２山のピークを有し、粒径が小さい方のピークの粒径が１．２μｍ以下である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第３の発明は、
積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値が１３体積％以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第４の発明は、
積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍでの積算分布値が１７体積％以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第５の発明は、
頻度分布曲線における粒径０．２８μｍでの頻度分布が６．０以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である。
第６の発明は、
頻度分布曲線における粒径０．３３μｍでの頻度分布が７．０以上である、ボンド磁石用フェライト粉末である
第７の発明は、
ナイロン樹脂粉末と混錬して、フェライト粉末の含有率９２．７質量％のコンパウンドとしたときの流動性が５５ｇ／１０ｍｉｎ以上である第１から第６の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末である。
第８の発明は、
第１から第７の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を、成形して製造されたフェライト系ボンド磁石である。
第９の発明は、
第１から第７の発明のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を含むフェライト系ボンド磁石である。
第１０の発明は、
酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程と、
酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程と、
得られた粗粉と微粉とを混合して混合粉を得る工程と、
得られた混合粉へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
前記第１の温度が１２５０℃以上１２９０℃以下であり、
前記第２の温度が９００℃以上１０００℃以下であり、
前記粗粉と前記微粉との混合比率を〔粗粉の質量／（粗粉＋微粉）の質量〕×１００％で表記したとき、７０質量％以上８０質量％未満である、ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法である。
但し、前記機械的粉砕力とは、容量２〜４Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷの振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。
本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末は、コンパウンド中のＦ．Ｃ．値を高めても流動性に優れ、ＢＨｍａｘの高いフェライト系ボンド磁石を製造出来、その用途に適したｐ−ｉＨｃの値を有するボンド磁石を製造することが出来た。
本発明に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を示すグラフである。尚、縦軸は頻度分布を、横軸は粒径（μｍ）を表している。 本発明に係るフェライト粉末の積算粒径分布曲線を示すグラフである。尚、縦軸は積算粒径分布（体積％）を、横軸は粒径（μｍ）を表している。
本発明者らは、ボンド磁石において高磁力化を達成する構成について鋭意研究を行い、乾式レーザー回折式測定による平均粒径が５μｍ以下であり、ＳＳＡが１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、ＣＤが３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、ｐ−ｉＨｃが２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満であるボンド磁石用フェライト粉末に想到した。
そして本発明者らは、当該構成を有する本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末と、樹脂とを混練混合して得られたコンパウンドにより、例えば、Ｆ．Ｃ．９２．７質量％といった、高いＦ．Ｃ．値においても６５ｇ／１０ｍｉｎ以上の高いＭＦＲ値を担保出来、高磁力のボンド磁石を容易に製造できることを知見した。
さらに本発明者らは、当該構成を有する本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末の製造方法について研究を行い、製造工程段階にある粉末へ機械的粉砕力を加え、製造されるボンド磁石用フェライト粉末の平均粒径、ＳＳＡ、ＣＤを所定範囲値とすることで用途に適したｐ−ｉＨｃを備え、成形体の成形が容易で、ペレットの混練も容易なフェライト粉末を得ることが出来ることに想到し、本発明を完成した。
以下、１．）本発明に係るフェライト粉末、２．）本発明に係るフェライト粉末の製造方法、３．）本発明に係るフェライト粉末が充填されたコンパウンド、４．）本発明に係るコンパウンドが成形されたボンド磁石の順で、本発明について説明する。
１．）本発明に係るフェライト粉末
上述したように、本発明に係るフェライト粉末は、乾式レーザー回折式測定による平均粒径が１μｍ以上、５μｍ以下であり、ＳＳＡが１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、ＣＤが３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、ｐ−ｉＨｃが２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満であるとの構成を有する。
ここで、フェライト粉末における（１）粒径、（２）ＳＳＡ、（３）ＣＤ、（４）ｐ−ｉＨｃの各々の構成とその効果について説明する。
（１）粒径
本発明に係るフェライト粉末は、乾式レーザー回折式測定による平均粒径が１μｍ以上５μｍ以下のフェライト粉末に係るものである。平均粒径が５μｍ以下であれば、ボンド磁石化後の配向度や保磁力が担保出来ることによる。また、平均粒径が１μｍ以上であれば、ＣＤの値が担保出来ることによる。
本発明に係るフェライト粉末の粒径分布曲線は２つのピークを有し、当該ピークのうち、小さな粒径のピーク粒径は、１．２μｍ以下であることが好ましい。当該構成を満足することで、後述するコンパウンドの製造、成形時において流動性（ＭＦＲ）を上げることができる。これは、微粉のサイズが小さく、且つ、一次粒子まで分散していると、粗粒の間に微粒を分散させることができるからである。一方、微粉の焼成温度を下げることで、一次粒子サイズを小さくすることが出来るが、一次粒子まで分散させることが難しい。そこで、乾式の粉砕方法で粉砕時間を長くすることで、粒子サイズが小さくなった一次粒子まで粉砕するものである。
尚、本発明において、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立峰となっていなくても良い。即ち、ピークの裾部分においてショルダー（肩）が存在する場合は、当該ショルダーを別のピークとして考える。
本発明に係るフェライト粉末の積算粒径分布曲線において、粒径０．６２μｍでの積算分布値が１３体積％以上、そして、粒径０．７４μｍでの積算分布値が１７体積％以上であることが好ましい。
換言すれば、当該粒径分布曲線において、粒径０．２８μｍのときの頻度分布が６．０以上、そして、粒径０．３３μｍのときの頻度分布が７．０以上、であることが好ましい。
これは、フェライトと樹脂とを混ぜて混練する際に、（粗大な）フェライト粒子の間隙に樹脂だけでなく、樹脂と微細なフェライト粒子が混合した状態で充填することができるからである。この結果、フェライトの充填率を上げた際にも、高い流動性を得ることができる。
（２）比表面積（ＳＳＡ）
本発明者らは、ＳＳＡが１．９０ｍ２／ｇ以上であることが好ましいことを知見した。
これは、フェライト粉末を構成する粒子が、配向するためには単分散していることが好ましいところ、ＳＳＡが１．９０ｍ２／ｇ以上であることにより、フェライト粒子が単分散した微粒子となっていることによると考えられる。
一方、ＳＳＡが２．８０ｍ２／ｇ未満であることにより、混練および成型時にフェライト粉末を構成する粒子表面に吸着する樹脂（バインダー）量が増え、その分自由に動くことができる樹脂の割合が減少し、流動性の低下を招く事態を回避出来ると考えられる。この傾向は、コンパウンド中のフェライト粉末のＦ．Ｃ．が高く、磁場成型中の配向磁場が低い場合は顕著になりやすいため、ＳＳＡは２．８０ｍ２／ｇ未満が良いことに想到したものである。
以上より、本発明に係るフェライト粉末において、ＳＳＡが、１．９０ｍ２／ｇ以上、２．８０ｍ２／ｇ未満である構成に想到したものである。
（３）圧縮密度（ＣＤ）
ＣＤは、ボンド磁石の最小構成単位であるフェライト粒子を限られた体積にどれだけ充填することができるかを示す指標であり、飽和磁束密度（Ｂｓ）との相関性が高い。一方、ＣＤが高いと、粒子間隙の容積が小さくなるため、当該フェライト粉末と、例えばナイロン−６樹脂とを混合し、混錬して得られたコンパウンドにおいて、当該フェライト粉末の間隙に入り込む樹脂量は見かけ上減少する。そこで、ＣＤは、３．５０ｇ／ｃｍ３以上であることが好ましいことに想到した。
一方、後工程にて製造される、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）が高い値を担保する観点からは、ＣＤが３．７８ｇ／ｃｍ３以下であることが好ましい。
以上より、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末において、ＣＤが３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満とする構成に想到したものである。
（４）圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）
ｐ−ｉＨｃは、２ｔｏｎ／ｃｍ２の高圧力下で圧縮され機械的ストレスの履歴がある状態における、ボンド磁石用フェライト粉末の保磁力である。なお、「ｔｏｎ」は１０００ｋｇの意である。一般に、ボンド磁石を製造する際の混練および成形時において、ボンド磁石用フェライト粉末は機械的ストレスを受ける為、その保磁力はストレスの掛かっていない粉体状態のときより低下する。
ここで、ｐ−ｉＨｃと、ボンド磁石（成形体）の保磁力（ｉｎｊ−ｉＨｃ）とは高い相関がある為、ｐ−ｉＨｃの値はｉｎｊ−ｉＨｃの値を推定する為の有効な指標となる。したがって、ｐ−ｉＨｃは高い方が良いと考えられ、さらに低温減磁を予め考慮しておく観点から、ｐ−ｉＨｃは２３００Ｏｅ以上あることが好ましい構成であることに想到した。
一方、ボンド磁石を製造する為に、成形された成形品を着磁する際、当該着磁の容易性を担保する観点から、ｐ−ｉＨｃは２８００Ｏｅ未満であることが好ましい。
以上より、本発明に係るボンド磁石用フェライト粉末を用いた圧粉体のｐ−ｉＨｃが、２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満である構成に想到したものである。
（５）圧粉体の残留磁束密度（ｐ−Ｂｒ）
ｐ−Ｂｒは、２ｔｏｎ／ｃｍ２の高圧力下で圧縮され、機械的ストレスの履歴がある状態における、ボンド磁石用フェライト粉末の残留磁束密度である。
以上、説明したように本発明に係るフェライト粉末は、乾式レーザー回折式測定での平均粒径が５μｍ以下であり、ＳＳＡが１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、ＣＤが３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、ｐ−ｉＨｃが２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満であるとの構成を有している。この構成により、当該フェライト粉末を成形することにより、ＢＨｍａｘ＝２．４〜３．０ＭＧＯｅ程度の高い磁力を有するボンド磁石が得られる。
フェライト粒子の各粒子の表面性を示すＳＳＡと、ボンド磁石用フェライト粉末の粉体物性としてのＣＤとには、密接な相互影響がある。さらにはフェライト粒子の配向や分散状態によって磁性へ影響もあり、ＳＳＡとＣＤとｐ−ｉＨｃとの関係は密接であり、上記の構成を満たすことが肝要である。
上述した構成において、フェライト粒子のＳＳＡが１．９ｍ２／ｇ以上２．８ｍ２／ｇ未満であることにより、ボンド磁石用フェライト粉末においてＣＤを３．５ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満にすることが可能となり、フェライト粒子のｐ−ｉＨｃと相俟ってＢＨｍａｘ＝２．４〜３．０ＭＧＯｅ程度の高い磁力を示すボンド磁石が得られる。
一方、ｐ−ｉＨｃが２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満であれば、ＢＨｍａｘ＝２．４〜３．０ＭＧＯｅを有するボンド磁石が得られる。尤も、当該ｐ−ｉＨｃも、フェライト粒子のＳＳＡとＣＤとの作用も受けて、フェライト粒子が配向されてなるものである。この場合も、ＳＳＡとＣＤとは密接に影響しあう構成である。
２．）本発明に係るフェライト粉末の製造方法
本発明に係るフェライト粉末の製造方法は、（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程、（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程、（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程、（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程、（５）得られた粗粉と微粉とを混合
する工程、（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程、と、を有する。ここで、各工程について説明する。
（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとをモル比で、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．５０〜６．００：１になるように秤量する。
当該秤量物に対して、０．１０〜３．０質量％の融剤（酸化物、無機酸、または、その塩）、および１．００〜５．００質量％の塩化物を加えて混合し混合物とする。当該混合物を直径３〜１０ｍｍ程度に造粒することで第１の造粒物を得た。
ここで、酸化物、無機酸、または、その塩としては、酸化ビスマス、ホウ酸、ホウ酸塩、硫酸塩、燐酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩等を好ましく挙げることが出来、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用することも出来る。塩化物としては、ＫＣｌ、ＮａＣｌ、ＬｉＣｌ、ＲｂＣｌ、ＣｓＣｌ、ＢａＣｌ２、ＳｒＣｌ２、ＣａＣｌ２、ＭｇＣｌ２等を好ましく挙げることが出来、これらのうちの２種以上を組み合わせて使用することも出来る。
（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程
得られた第１の造粒物を、大気の流通雰囲気下において１２５０〜１２９０℃、１０〜１２０分間焼成し焼成物を得る。当該焼成物をローラーミルもしくは粗砕機により粉砕処理することで、粗粉の原料粗砕粉末を得る。
（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄：炭酸ストロンチウム＝５．２０〜６．００：１になるように秤量し混合する。混合した後、直径３〜１０ｍｍ程度に造粒する。
（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程
得られた第２の造粒物を、好ましくは大気の流通雰囲気下において前記第１の温度より低温である９００℃〜１０００℃にて、１０〜１２０分間焼成し焼成物を得る。当該焼成物をハンマーミルで粉砕処理することで、微粉の原料粗砕粉末を得る。
（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程
上記（２）で得られた粗粉の原料粗砕粉（７０〜８０重量部）と、上記（４）で得られた微粉の原料粗砕粉（３５〜１５重量部）とを秤量する（このとき、粗粉の原料粗砕粉と微粉の原料粗砕粉との合計は１００重量部とする。）。得られた秤量物を湿式粉砕機に装填し、溶媒として水を混合し、分散処理してスラリーを得る。
得られた粗粉と微粉とを混合する際、粗粉の混合比率が７０重量部以上（微粉の混合比率が３０重量部以下）であれば、後工程にて得られるボンド磁石において、所定のＣＤを担保することができる。一方、粗粉の混合比率が８０重量部未満（微粉の混合比率が２０重量部以上）であれば、後工程にて得られるボンド磁石において、所定のＨｃが得られる。
得られたスラリーをろ過もしくは脱水してケーキを得、当該ケーキを大気中で乾燥させて乾燥ケーキを得る。当該乾燥ケーキを解砕処理することで混合粉を得る。
（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程
前記乾燥ケーキを解砕処理することで得られた混合粉へ機械的粉砕力を加える。具体的には、容量２〜４Ｌ好ましくは３Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷ好ましくは０．４ｋＷ、の振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍ好ましくは１２ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ好ましくは１８００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ好ましくは８ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。そして、振動ボールミルの材質はステンレススチール製であることが好ましい。好ましい具体例として、村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨを上げることが出来る。
尚、粉砕機としては、上記と同様の粉砕強度を得られる振動ボールミルであれば、その型式、バッチ方式であるか連続方式であるかの指定は特にない。
振動粉砕機として例えば振動ミルを用い、得られた混合粉を２０分間以上乾式粉砕することにより、意外にも前記第２の温度（低い温度）で焼成された微粉の粒子の形状を均一化出来たものと考えている。そして当該粒子形状の均一化が、フェライト粉のＣＤの向上やコンパウンドの流動性向上に寄与していると考えられる。一方、当該乾式粉砕時間が１００分間以下であれば、当該粉砕に起因する混合粉末の粒子（粗粉粒子および微粉粒子）における結晶歪みが過大にならず、後工程にて結晶歪みを除去することが容易である。
当該乾式粉砕は、バッチ式でも連続式でも良い。当該乾式粉砕を連続式で行う場合には、バッチ式と同等の粉砕力強度が得られるように、振動数・振幅・供給量・粉砕助剤などの調整を行なえば良い。
粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加えた後は、さらに当該混合粉を９４０〜９９０℃の温度で、５〜６０分間アニールし、本発明に係るフェライト粉末を得る。
３．）本発明に係るフェライト粉末が充填されたコンパウンド
本発明者らは、当初の目的であるフェライト系ボンド磁石において高磁力化を達成するには、フェライト粉末と樹脂との混合物であるコンパウンドにおけるＭＦＲの値が重要であることに想到した。
これは、コンパウンドにおけるフェライト粉末のＦ．Ｃ．を高めると、当該コンパウンドのＭＦＲが低下し、磁石を製造する際の成形性が悪化する場合がある、という課題を本発明者らが知見したことによる。
そして、当該フェライト粉末と、ナイロン樹脂とを混合し混錬して得られた、例えばＦ．Ｃ．９２．７質量％という高充填率のコンパウンドにおいて、５５ｇ／１０ｍｉｎ以上という高いＭＦＲ値が得られることを知見した。
以下、コンパウンドの製造工程について説明する。
フェライト粉末と、カップリング剤、滑剤、樹脂を所定量秤量し、ミキサー等に装填し混合し混合物を得る。
このとき、フェライト粉末は所望のＦ．Ｃ．値となる量を秤量する。カップリング剤は、例えばシランカップリング剤を好ましく使用出来、０．５〜１．０質量％程度を秤量する。滑剤は、例えば、ＶＰＮ―２１２Ｐ（ヘンケル製）を好ましく使用出来、０．５〜１．０質量％程度を秤量する。樹脂としては、例えば、ナイロン−６等を好ましく使用出来る。
得られた混合物を加熱して樹脂を加熱溶融させ、当該混合物を混練してコンパウンドを得る。当該コンパウンドは、所定サイズの混練ペレット化するのが便宜である。
４．）本発明に係るコンパウンドが成形されたボンド磁石
上述した本発明に係るコンパウンドを成形することで、容易に本発明に係るフェライト粉末が高充填された成形品を得ることが出来た。
この結果、ＢＨｍａｘが２．４〜３．０ＭＧＯｅを有する磁力のボンド磁石を、容易に製造できることを知見した。
以下、ボンド磁石の製造工程について説明する。
所定サイズの混練ペレットを射出成形機に装填し、磁場を付与しながら、所定温度、成形圧力に下で、所望サイズの成形品を射出成型することにより、本発明に係るボンド磁石を得る。
本発明では、微粒粉の製造時における焼成温度を所定範囲とし、且つ乾式粉砕を強化したことに製法上の特徴がある。微粒粉の製造時において焼成温度を所定範囲としたことにより、得られる磁性粉末の保磁力を高めることが出来た。また、乾式粉砕を強化したことで粒子の形状を均一化することが実現出来、その結果ボンド磁石作成時のコンパウンド流動性や配向性を高めることが出来た。以上の結果、例えばＦ．Ｃ．値９２．７質量％という高密度充填のボンド磁石において、５５ｇ／１０ｍｉｎ以上という高いＭＦＲ値を担保することが可能となった。
（実施例１）
１．）実施例１に係るフェライト粉末の製造
（１）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．８７：炭酸ストロンチウム１になるように秤量した。当該秤量物に対して、０．１７質量％のホウ酸、および２．３６質量％の塩化カリウムを加えて混合後、水を加えて直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し第１の造粒物を得た。
（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程
当該造粒物を、ロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、１２６５℃で２０分間焼成し、焼成物を得た。焼成物のカサ密度１．６ｇ／ｃｍ３であり、粒子間の焼結がほとんど進んでいないことを確認した。
当該焼成物をローラーミルで処理することで、焼成物の粗粉を得た。
（３）酸化鉄を含む、複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程
酸化鉄と炭酸ストロンチウムとを、モル比で、酸化鉄５．５：炭酸ストロンチウム１になるように秤量および混合した後、水を加えて直径３〜１０ｍｍの球状に造粒し第２の造粒物を得た。
（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程
当該第２の造粒物を、ロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、９７０℃で２０分間焼成し、焼成物を得た。当該焼成物をローラーミルで処理することで焼成物の微粉を得た。
（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程
上記で得られた粗粉（８０重量部）、得られた微粉（２０重量部）、および水道水（１５０重量部）とを秤量し、攪拌翼を有する容器に投入して２０分間攪拌混合し、粗粉および微粉の粒子が分散したスラリーを得た。そして、当該スラリーをろ過、乾燥（大気中１５０℃で１０時間）させて乾燥ケーキを得た。
（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程
得られた乾燥ケーキを、振動ボールミル（村上精機製：Ｕｒａｓ Ｖｉｂｒａｔｏｒ ＫＥＣ−８−ＹＨ）で粉砕処理した。粉砕処理条件としては、媒体に径１２ｍｍのスチール製ボールを用い、回転数１８００ｒｐｍ、振幅８ｍｍの条件で２８分間実施した。当該粉砕処理した混合粉を大気中９５０℃にて３０分間アニール（焼鈍）して、実施例１に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例１に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々実線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。
尚、本発明において、粒径分布曲線とは、粒径分布測定装置を用いて得られた頻度分布曲線の事を指す。
また、本発明に係る実施例・比較例において、ピークとは、ピークの極大値が完全に独立峰となっていなくても良い。即ち、ピークの裾部分においてショルダー（肩）が存在する場合は、当該ショルダーを別のピークとして考える。
当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径（ピーク粒径（１）、ピーク粒径（２））、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃの値を表２に記載する。尚、表２には、圧粉体の残留磁束密度（ｐ−Ｂｒ）、フェライト粉末の飽和磁化（σｓ）、フェライト粉末の保磁力（Ｈｃ）の値も記載した。
そして、表２の値より、実施例１に係るフェライト粉末は、平均粒径、ＳＳＡ、ＣＤ、ｐ−ｉＨｃの値を確保していることが確認できた。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例１に係るフェライト粉末９２．７重量部，シランカップリング剤０．８重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）５．７重量部を秤量し、ミキサーに装填して混合し、混合物を得た。得られた混合物を２３０℃で混練して、コンパウンドの破砕物である平均径２ｍｍの実施例１に係る混練ペレット（１）を得た。当該ペレットにおける（フェライト粉末／ナイロン−６）の質量比は１６．３となった。
このとき実施例１に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
得られた混練ペレット（１）を射出成形機（住友重機製）へ装填し、４．３ｋＯｅの磁場中において、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）の実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例１に係る混練ペレット（１）を使用し、射出成型時の磁場を１２ｋＯｅとした以外は、同様の操作を行って、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例１に係るフェライト粉末９３．３重量部，シランカップリング剤０．７重量部，滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）５．２重量部を秤量し、ミキサーに装填して混合し、混合物を得た。得られた混合物を、２３０℃で混練して平均径２ｍｍの実施例１に係る混練ペレット（２）を得た。当該ペレットにおける（フェライト粉末／ナイロン−６）の質量比は１７．９となった。
このとき実施例１に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例１に係る混練ペレット（２）を使用し、射出成型時の磁場を４．３ｋＯｅとした以外は、同様の操作を行って、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例１に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
４．）測定方法
実施例１において製造したフェライト粉末、ペレット、ボンド磁石に係る各種特性の測定方法について説明する。以下、実施例２〜６、比較例１〜３も同様である。
＜粒径分布＞
フェライト粉末の粒径分布は、乾式レーザー回折式粒径分布測定装置（株式会社日本レーザー製、ＨＥＬＯＳ＆ＲＯＤＯＳ）を用い、ｆｏｃａｌｌｅｎｇｔｈ＝２０ｍｍ、分散圧５．０ｂａｒ、吸引圧１３０ｍｂａｒの条件にて、体積基準での粒径分布を測定することが出来る。
また、頻度分布曲線における極大値近傍の３計測点に対して二次関数で近似し、その二次関数の極大値となる粒径をピーク粒径とした。
＜比表面積（ＳＳＡ）＞
フェライト粉末のＳＳＡは、ＢＥＴ法に基づいて、ユアサアイオニクス株式会社製のモノソーブを用いて測定した。
＜圧縮密度（ＣＤ）＞
フェライト粉末のＣＤは、内径２．５４ｃｍφの円筒形金型にフェライト粉末１０ｇを充填した後、１ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で圧縮した。このときのフェライト粉末の密度をＣＤとして測定した。
＜圧粉体の保磁力（ｐ−ｉＨｃ）＞
フェライト粉末のｐ−ｉＨｃは、次の手順により測定した。
（１）フェライト粉末８ｇとポリエステル樹脂（日本地科学社製Ｐ−レジン）０．４ｃｃを乳鉢中で混練する。
（２）混練物７ｇを内径１５ｍｍφの金型に充填し、２ｔｏｎ／ｃｍ２の圧力で４０秒間圧縮した。
（３）成型品を金型より抜取り、１５０℃で３０分間乾燥した後、ＢＨトレーサー（東英工業製ＴＲＦ−５ＢＨ）により測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
＜磁気特性＞
フェライト粉末の磁気特性は、ＶＳＭ（東英工業株式会社製、ＶＳＭＰ−７−１５）を用い、フェライト粉末２０ｍｇとパラフィン３０ｍｇを装置付属のセルに充填し、８０℃に過熱してパラフィンを解かした後、室温に冷却することでサンプル粒子をランダムに固定化し、測定磁場１０ｋＯｅにて測定し、σｓ（ｅｍｕ／ｇ）、ｉＨｃ（Ｏｅ）を算出した。なお、１Ｏｅは１／４π×１０３［Ａ／ｍ］である。
＜流動性（ＭＦＲ）＞
混練ペレットのＭＦＲは、メルトフローインデクサー（（株）東洋精機製作所製メルトフローインデクサーＣ−５０５９Ｄ２（ＪＩＳＫ−７２１０準拠））に供し、２７０℃、荷重１０ｋｇで押し出された重量を測定し、これを１０分間あたりの押し出し量に換算することで、ＭＦＲ（単位ｇ／１０ｍｉｎ）とした。
尚、本明細書において、ＭＦＲとは、以下の（１）乃至（３）の手順で測定した値であるとする。
（１）被測定磁性粉末９２．７または９３．３重量部、シランカップリング剤０．７重量部、滑剤０．８重量部およびナイロン−６（粉末状）５．７または５．２重量部をミキサーにてかき混ぜる。
（２）得られた混合物を２３０℃で混練して、コンパウンドの破砕物である平均径２ｍｍのペレットにする。
（３）前記（２）で得られたペレットをメルトフローインデクサーに供し、２７０℃荷重１０ｋｇで、１０分間に押し出された重量を測定し、これをＭＦＲ（単位ｇ／１０ｍｉｎ）とする。
＜成形品の磁気特性＞
成形品の磁気特性は、次の手順により評価した。
（１）混練ペレットを、射出成形機（住友重機製）を用い４．３ｋＯｅの磁場中にて、温度２９０℃、成形圧力８．５Ｎ／ｍｍ２で射出成形し、直径１５ｍｍ×高さ８ｍｍの円柱状の成形品（磁場の配向方向は円柱の中心軸に沿う方向）を得た。
（２）円柱状の成形品の磁気特性を、ＢＨトレーサー（東英工業製ＴＲＦ−５ＢＨ）にて測定磁場１０ｋＯｅで測定した。
（実施例２）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した、粗粉の比率を７５重量部、微粉の比率を２５重量部とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例２に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例２に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々短破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例２に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例２に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、実施例２に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき実施例２に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例２に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例２に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例２に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例２に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例３）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２８０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（７５重量部）、微粉（２５重量部）とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例３に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例３に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ａに、積算粒径分布曲線を図２Ａに、夫々長破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例３に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例３に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、実施例３に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき実施例３に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例３に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例３に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例３に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例３に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例４）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２５０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（７５重量部）、微粉（２５重量部）とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程」にて説明したアニール温度を９７０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例４に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例４に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々短破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例４に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例４に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例４に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例４に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、実施例４に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき実施例４に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例４に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例４に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例４に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例４に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例５）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２５０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（７５重量部）、微粉（２５重量部）とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程」にて説明したアニール温度を９５５℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例５に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例５に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例５に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例５に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例５に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例５に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、実施例５に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき実施例５に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例５に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例５に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例５に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例５に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（実施例６）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２５０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した粗粉と微粉との混合比率を、粗粉（７５重量部）、微粉（２５重量部）とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、さらにアニールする工程」にて説明したアニール温度を９４０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って実施例６に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた実施例６に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｂに、積算粒径分布曲線を図２Ｂに、夫々長破線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
実施例６に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、実施例６に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき実施例６に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
実施例６に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、実施例６に係る混練ペレット（２）を得た。
このとき実施例６に係る混練ペレット（２）のＭＦＲの値を表３に記載する。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例６に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例６に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（３）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
実施例６に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）を得た。
このとき、実施例６に係る（Ｆ．Ｃ．９３．３質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（３）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例１）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２３５℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、焼成温度を１０７０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した、粗粉の比率を７０重量部、微粉の比率を３０重量部とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９１０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例１に係るフェライト粉末を
得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例１に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々１点鎖線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例１に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例１に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例１に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
比較例１に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例１に係る混練ペレット（２）を得ようとしたが、混練不可であった。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例１に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例１に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例２）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２３５℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、焼成温度を１０７０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した、粗粉の比率を７０重量部、微粉の比率を３０重量部とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した、得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９４０℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例２に係るフェライト粉末
を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例２に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々２点鎖線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例２に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例２に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
比較例２に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例２に係る混練ペレット（２）を得ようとしたが、混練不可であった。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例２に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例２に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（比較例３）
１．）混合粉（フェライト粉末）の製造
実施例１の「（２）得られた第１の造粒物を第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程」にて説明した粗粉の焼成温度を１２８０℃とし、「（４）得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程」にて説明したロータリーキルン中において大気の流通雰囲気下、焼成温度を１０７０℃とし、「（５）得られた粗粉と微粉とを混合する工程」にて説明した、粗粉の比率を７０重量部、微粉の比率を３０重量部とし、「（６）粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を加え、アニールする工程」にて説明した得られた乾燥ケーキへの振動ボールミルによる粉砕処理時間を１４分間とし、アニール温度を９６５℃とした以外は、実施例１と同様の操作を行って比較例３に係るフェライト粉末を得た。
上述した製造条件を表１に記載する。
得られた比較例３に係るフェライト粉末の粒径分布曲線を図１Ｃに、積算粒径分布曲線を図２Ｃに、夫々短２点鎖線で示すが、粒径分布曲線が２山のピークを持っていることが確認できた。また当該フェライト粉末の平均粒径、２山のピーク粒径、積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値、積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍの点での積算分布値、ＳＳＡ、ＣＤ、σｓ、Ｈｃ、ｐ−ｉＨｃ、ｐ−Ｂｒの値を表２に記載する。
２．）コンパウンドの製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％のペレットの製造
比較例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（１）と同様の操作を行って、比較例３に係る混練ペレット（１）を得た。
このとき比較例３に係る混練ペレット（１）のＭＦＲの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９３．３質量％のペレットの製造
比較例３に係るフェライト粉末を用いた以外は、実施例１に係る混練ペレット（２）と同様の操作を行って、比較例３に係る混練ペレット（２）を得ようとしたが、混練不可であった。
３．）コンパウンドの成形およびボンド磁石の製造
（１）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例３に係る混練ペレット（１）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）を得た。
このとき、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・４．３ｋＯｅ配向）ボンド磁石（１）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（２）Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向のボンド磁石の製造
比較例３に係る混練ペレット（２）を使用した以外は、実施例１と同様の操作を行って、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）を得た。
このとき、比較例３に係る（Ｆ．Ｃ．９２．７質量％・１２ｋＯｅ配向）ボンド磁石（２）のＢｒ、ｉＨｃ、ＢＨｍａｘの値を表３に記載する。
（まとめ）
フェライト粉の焼成温度を制御して焼成物の粗粉や微粉の粒径を小さくし、かつ、粗粉と微粉との混合粉へ機械的粉砕力を長時間加えて分散性を高めた実施例１〜６に係るボンド磁石用フェライト粉末は、１．９３〜２．４１ｍ２／ｇのＳＳＡ、３．５８〜３．６６ｇ／ｃｍ３のＣＤ、２３４０〜２６４０Ｏｅのｐ−ｉＨｃを有していた。
この結果、実施例１〜６に係るボンド磁石用フェライト粉末と樹脂との混合物を混錬した場合、Ｆ．Ｃ．９２．７質量％において、ＭＦＲは６８．９〜１０１．７ｇ／１０ｍｉｎとなり、ＢＨｍａｘが２．５７〜２．６８ＭＧＯｅを示すフェライト系ボンド磁石を容易に製造することが出来た。また、Ｆ．Ｃ．９３．３質量％において、ＭＦＲは３０．２〜５０．７ｇ／１０ｍｉｎとなり、ＢＨｍａｘが２．７８〜２．８３ＭＧＯｅを有するフェライト系ボンド磁石を容易に製造することが出来た。
Figure 2016072634
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Claims (10)

  1. 乾式レーザー回折式測定での平均粒径が５μｍ以下であり、
    比表面積が１．９０ｍ２／ｇ以上２．８０ｍ２／ｇ未満であり、
    圧縮密度が３．５０ｇ／ｃｍ３以上３．７８ｇ／ｃｍ３未満であり、
    圧粉体の保磁力が２３００Ｏｅ以上２８００Ｏｅ未満である、ボンド磁石用フェライト粉末。
  2. 粒径分布曲線が２山のピークを有し、粒径が小さい方のピークの粒径が１．２μｍ以下である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  3. 積算粒径分布曲線における粒径０．６２μｍでの積算分布値が１３体積％以上である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  4. 積算粒径分布曲線における粒径０．７４μｍでの積算分布値が１７体積％以上である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  5. 頻度分布曲線における粒径０．２８μｍでの頻度分布が６．０以上である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  6. 頻度分布曲線における粒径０．３３μｍでの頻度分布が７．０以上である、請求項１に記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  7. ナイロン樹脂粉末と混錬して、フェライト粉末の含有率９２．７質量％のコンパウンドとしたときの流動性が５５ｇ／１０ｍｉｎ以上である、請求項１から６のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末。
  8. 請求項１から７のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を、成形して製造されたフェライト系ボンド磁石。
  9. 請求項１から７のいずれかに記載のボンド磁石用フェライト粉末を含むフェライト系ボンド磁石。
  10. 酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第１の造粒物を得る工程と、
    得られた第１の造粒物を、第１の温度で焼成して、焼成物の粗粉を得る工程と、
    酸化鉄を含む複数のフェライト原料を造粒し、第２の造粒物を得る工程と、
    得られた第２の造粒物を、前記第１の温度より低温である第２の温度で焼成して、焼成物の微粉を得る工程と、
    得られた粗粉と微粉とを混合して混合粉を得る工程と、
    得られた混合粉へ、機械的粉砕力を加えて混合粉砕物を得、得られた混合粉砕物をアニールする工程と、を有するボンド磁石用フェライト粉末の製造方法であって、
    前記第１の温度が１２５０℃以上１２９０℃以下であり、
    前記第２の温度が９００℃以上１０００℃以下であり、
    前記粗粉と前記微粉との混合比率を〔粗粉の質量／（粗粉＋微粉）の質量〕×１００％で表記したとき、７０質量％以上８０質量％未満である、ボンド磁石用フェライト粉末の製造方法。
    但し、前記機械的粉砕力とは、容量２〜４Ｌ、動力０．３〜０．５ｋＷの振動ボールミルに、媒体として径８〜１４ｍｍのスチール製ボールを装填し、回転数１７００〜１９００ｒｐｍ、振幅７〜９ｍｍ、処理時間２０〜１００分間である粉砕処理による粉砕力、または、それと同等の粉砕力である。
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