JP2016069270A - 微細粒の充填剤を有する固定系 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多成分の固定樹脂モルタル系、特に建築基材中にアンカーエレメントを固定するための多成分の固定樹脂モルタル系において、一つの成分中に、(i)ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする、(ii)エポキシ樹脂を基礎とする又は(iii)ラジカル硬化する(硬化性の)不飽和反応性樹脂を基礎とする反応性合成樹脂を内包し、他の成分中に硬化剤及び、ケイ素及びアルミニウムの酸化物、又は他のカチオンの存在での混合酸化物から選択される、平均粒径d50が50μm以下である少なくとも1種の充填剤、並びに特に少なくとも1つの加水分解可能基を有するシランを内包する多成分の固定樹脂モルタル系、建築基材にアンカーエレメントを固定するためのその利用
【選択図】なし
Description
(i) 本発明の特別な及び好ましい実施態様の場合に存在する又は使用される、本発明による固定樹脂モルタル系中のウレタンメタクリラート(「ビニルエステルウレタン」)を基礎とする反応性合成樹脂中のウレタン(メタ)アクリラートの例は、一方で、予備延長させたモノマーのジイソシアナート又はポリイソシアナートの及び/又は他方でポリマーのジイソシアナート又はポリイソシアナート(例えばPMDI、MDI)の、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、例えばヒドロキシエチル(メタ)アクリラート又はヒドロキシプロピル(メタ)アクリラートとの反応から生じるものである。予備延長反応(Vorverlaengerungsreaktionen)を実施するための方法様式及び多数の予備延長反応法は当業者に公知であり、ここでは全てを詳細に記載しない。ここでは、例示的にEP 0508183 A1、EP 0432087 A1明細書及び出願番号DE 10 2014 101 861.3の2014年2月14日付けの未公開の明細書を指摘する。
ビニルエステルウレタン樹脂、特にウレタン(メタ)アクリラート樹脂(以後U(M)A樹脂ともいう)の製造方法は、ビニルエステルウレタン樹脂、特にU(M)A樹脂の製造のための出発物質として、平均官能価が2又はそれ未満又は特に2を越える(これは、2未満の官能価のイソシアナートと2を越える官能価のイソシアナートとの混合によっても達成できる)、例えば2.0又は特に2.1〜5、例えば2.2〜4、好ましくは例えば2.3〜3.5のイソシアナートを、少なくとも1つのC−C二重結合(非共役のオレフィン性結合)を有する脂肪族アルコール、特にヒドロキシアルキル(メタ)アクリラート、好ましくはヒドロキシ低級アルキル(メタ)アクリラート、例えばヒドロキシエチル(メタ)アクリラート又は特にヒドロキシプロピル(メタ)アクリラート、好ましくは2−ヒドロキシプロピルメタクリラート(HPMA)と反応させることを特徴とする。工業的に提供可能なHPMAは、この場合、2−ヒドロキシプロピルメタクリラートとヒドロキシイソプロピルメタクリラートとの混合物と見なされ、他の1つのオレフィン性結合を有する脂肪族アルコールも、工業的な異性体混合物として又は純粋な異性体としても存在することができる。
により計算することができかつ2未満又は2又は特に好ましくは2を越える、例えば2.1〜5.0又は上述の範囲内にある(一般に製造元により表示された)平均官能価である。
− ジアミン又はポリアミン、例えば特に脂肪族(例えばエチレンジアミン)、ヘテロ脂肪族(例えば4,9−ジオキサドデカン−1,12−ジアミン)、脂環式(例えば1,3−ビス(アミノメチル)シクロヘキサン)、複素脂環式(例えばアミノエチルピペラジン)、芳香族脂肪族(例えばメタ−キシリレンジアミン)及び芳香族のジアミン又はポリアミン、アミドアミン、アミン付加物(例えば文献EP 0 824 124に開示されたようなBucherer付加物)、ポリエーテルジアミン又はポリフェニル/ポリメチレンポリアミン、マンニッヒ塩基(特に、例えば文献WO 2005/090433の、特に第3頁最後の段落〜第6頁第2段落に開示されている、例えばその実施例1又は特に2、又は例えば文献EP 0 645 408に又は特に所定のアミン及びスチレン化フェノールを基礎とするもの又はスチレン化フェノールと低分子量のアミンとの混合物の形のその前駆体、これはドイツ国特許出願DE 10 2013 113 465.3に開示、WO 2014/090382としても公開、これらはここでこれに関して引用により取り込まれる、つまりフェノール類(例えばフェノール、ピロカテキン、レゾルシン、ヒドロキノン、ヒドロキシヒドロキノン、フロログルシン、ピロガロール、o−クレゾール、m−クレゾール又はp−クレゾール、特にフェノール)と、スチレン又はスチレン類似体、例えばビニルトルエン、ジビニルベンゼン又は4−ビニルピリジン、特にスチレン、例えばスチレン化フェノール、スチレン化レゾルシン、スチレン化ビスフェノールA又はスチレン化ビスフェノールFとの求電子置換生成物;単独又は他の1以上のジアミン又はポリアミンとの混合物の形)、ポリアミドなど;
− ジチオール又はポリチオール;例えばチオール末端基を有するモノオール、ジオール、トリオール、テトラオール、ペンタオール及び/又は他のポリオールからなるエトキシル化及び/又はプロポキシル化されたアルコール(例えばCognis社のCapcure 3-800)及び/又は例えば特にエステル基を内包するチオール。例えば、ジオール、トリオール、テトラオール、ペンタオール又は他のポリオールのα−メルカプトアセタート又はβ−メルカプトプロピオナートのエステルであることができる。
a) 金属塩の形の少なくとも1つの活性剤
b) ラジカル連鎖反応開始剤として少なくとも1つのチオール基及び/又はチオールエステル基を内包する化合物を
開始剤として内包する。この両方の成分の組み合わせ若しくは混合により、ラジカルを生成することができ、このラジカルは今まで通常のラジカル生成剤(例えばペルオキシド)の代わりに、非芳香族二重結合、例えばオレフィン性二重結合、例えばアクリラート又はメタクリラートの重合を引き起こすことができる。ここで、2031年12月16日の特許出願DE 10 2013 114 061.0が指摘され、これはここでこれに関して参照により取り込まれる。
a) 金属塩の形の少なくとも1つの活性剤及び
b) ラジカル連鎖反応開始剤として式I
(i)
−A−は、−C(R1)(R2)−を表し、
−X−は、結合、−NR3−又は−(CR4R5)p−を表すか、又は−O−を表し、
Yは、NR6又は(CR7R8)qを表すか、又は−O−を表し、
この場合、XがOを表す場合に、YもOを表し、
この場合、好ましくはXは(CR4R5)pを表し、かつYはCR7R8を表すか、又はXはNR3及びYはNR6を表し、
Z1は、O、S、S=O又はS(=O)2を表し、
Z2は、O、S、S=O又はS(=O)2を表し、
Z3は、O、S、S=O又はS(=O)2を表すか又はR9又はR10を表し、
pは、1、2又は3を表し、好ましくは1又は2を表し、
qは、1、2又は3を表し、好ましくは1を表し、
及び、基R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9及びR10は、相互に無関係に、水素、アルキル、アリール、アラルキル、シクロアルキル又はシクロアルキルアルキルを表し、かつそれぞれ非置換であるか又は置換されていてもよく及び/又はヘテロ原子(C原子の代わりに;好ましくはO、N、例えばNH又はN−アルキル、及びSから選択される)を有するが、ただし基R1及びR2の少なくとも一方は水素を意味する]の少なくとも1つのCH活性化合物
又は
(ii) 開鎖の化合物、
その際、架橋を形成する構成員−C(=Z3)−が欠けていて、
−A−は、−C(R1)(R2)−を表し、X及びYは、相互に無関係に、それぞれ非分枝であるか又は分枝されていて、非置換であるか又は置換されていて、場合によりヘテロ原子(C原子の代わり;特にO、N、例えばNH又はN−アルキル、及びSから選択される)を有するC1〜C4−アルキル基又はC1〜C4−アルコキシ基又はC1〜C4−アルコキシカルボニルメチル基又はC1〜C4−アルキルカルボニルメチル基を表し、
R1及びR2は、両方とも水素を意味しかつ
Z1及びZ2は、上述の意味を有し;
又は、Xは、それぞれ非分枝の又は分枝した、非置換の又は置換された、場合によりヘテロ原子(C原子の代わり;特にO、N、例えばNH又はN−アルキル、及びSから選択された)を有するC1〜C4−アルキル基又はC1〜C4−アルコキシ基又はC1〜C4−アルコキシカルボニルメチル基又はC1〜C4−アルキルカルボニルメチル基を表し、
Y及びZ2は、結合する炭素原子と一緒になって−CNを意味し、
Z1は、上述の意味を有し、かつ
R1及びR2は、それぞれ上述に定義されているが、ただしこれらの基の少なくとも一方は水素を意味し;
及び/又はこれらの塩を内包する。これらの化合物の好ましい例は、2,4,6−ピリミジントリオン誘導体であり、バルビツル酸(2,4,6−ピリミジントリオン)自体、1−ベンジル−5−フェニルバルビツル酸(1−(フェニルメチル)−5−フェニル−2,4,6−ピリジントリオン)、5−ブチルバルビツル酸(5−ブチル−2,4,6−ピリミジントリオン)、1−シクロヘキシル−5−エチルバルビツル酸(1−シクロヘキシル−5−エチル−2,4,6−ピリミジントリオン)又は2−チオバルビツル酸(4,6−ジヒドロキシ−2−メルカプトピリミジン)、1,3−シクロヘキサンジオン、2−メチル−1,3−シクロヘキサンジオン、1,3−シクロペンタンジオン、2−メチル−1,3−シクロペンタンジオン、4,4−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン、5,5−ジメチル−1,3−シクロヘキサンジオン(ジメドン)、2,2−ジメチル−1,3−ジオキサン−4,6−ジオン又は2,2,5−トリメチル−1,3−ジオキサン−4,6−ジオン、3−オキソグルタル酸ジメチルエステル、及び/又はジエチル−1,3−アセトンジカルボキシラート、エチルシアノアセタート、メチルシアノアセタート又は2−エチルヘキシルシアノアセタート、又はDE 10 2011 078 785に挙げられたような1,3−ジオキソ化合物である。ここで、2014年4月11日のドイツ国特許出願DE 10 2014 105 202.1が指摘され、これはここでこれに関して参照により取り込まれる。
実施例2により製造されたウレタンメタクリラート樹脂の使用下で、本発明による2成分固定樹脂モルタル系のためにそれぞれ次の2成分を製造した:
これらの成分は、この場合、市販のスタティックミキサ付きの二室型カートリッジを用いて、欧州技術認証機構(「European Organisation for Technical Approvals」)(EOTA)(2001):ETAG番号001、2006年11月発行のガイドライン、コンクリート中のアンカーのための金属ジベルについての欧州技術認証(Leitlinie fuer die europaeische technische Zulassung fuer Metallduedbel zur Verankerung im Beton)第5部:複合ジベル、2013年4月のガイドラインに記載された条件で、粘着破壊試験を行い、かつ75mmのアンカー深さでM12ボルトについての5つの試験からの接着破壊荷重の平均値を測定する(穿孔の清掃 ブロア2回、ブラシ2回、ブロア2回、硬化時間23℃で24時間)。
乾燥器管を備えた還流冷却器、撹拌機、滴下漏斗及び温度計を備えた1000mlガラスフラスコ中に、HPMA 191g、BDDMA 174g、BDDMA中に溶かした安定剤及び触媒の混合物2.15gを装入し、油浴で60℃に加熱した。PMDI(平均官能価=約2.9)132gをこの反応混合物にゆっくりと、温度が90℃を越えて上昇しないように滴加した。PMDIを完全に添加した後、更に80℃で30分間撹拌して、反応を完全にした。この完全な反応(IR分光分析によって検出可能なイソシアナート基の不含)を、FT−IRによって調査した。
BDDMA:1,4−ブタンジオール−ジメタクリラート(工業製品)
1. 多成分の固定樹脂モルタル系、特に建築基材にアンカーエレメントを固定するための多成分の固定樹脂モルタル系において、一つの成分中に、(i)ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする、(ii)エポキシ樹脂を基礎とする又は(iii)ラジカル硬化する(硬化性の)不飽和反応性樹脂を基礎とする反応性合成樹脂を内包し、他の成分中に硬化剤及び、ケイ素及びアルミニウムの酸化物、又は他のカチオンの存在での混合酸化物から選択される、平均粒径d50が50μm以下である少なくとも1つの充填剤を内包する、多成分の固定樹脂モルタル系。
2. 前記充填剤は、混合酸化物を除く上述のものから選択されている、前記1に記載の多成分の固定樹脂モルタル系。
3. 前記少なくとも1つの充填剤は、40μm以下の、好ましくは20μm以下の平均粒径d50を有することを特徴とする、前記1又は2に記載の固定樹脂モルタル系。
4. 前記少なくとも1つの充填剤は、10μm以下の、好ましくは5μm以下の、更に好ましくは2.5μm以下の、最も好ましくは1μm以下の平均粒径を有することを特徴とする、前記1から3までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
5. 前記少なくとも1つの充填剤は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、又は、金属の、特にカルシウム、チタン、鉄、ナトリウムなどからなる金属の群の酸化物から選択される1つ又は複数の酸化物の付加的存在でのこれらの混合酸化物からなる群から選択される、特に石英、ケイ酸塩又は酸化アルミニウム、特にα−酸化アルミニウムから選択されることを特徴とする、前記1から4までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
6. 他の添加物として、少なくとも1つのSi結合した加水分解可能基を内包する少なくとも1つのシランを内包するか、又は前記充填剤がこの種のシランで変性された形で存在することを特徴とする、前記1から5までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
7. シランとして、3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリアルコキシシラン、例えば3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリメトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリエトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシメチルトリメトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシメチルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルメチルジメトキシシラン、アルケニルアルコキシシラン、例えばビニルトリメトキシシラン又はビニルトリエトキシシラン、及び/又はテトラアルコキシシラン、例えばテトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン又はテトラプロポキシシラン、又はこれらの2つ以上の混合物が存在する、及び/又は前記充填剤がこれらにより表面改質されていることを特徴とする、前記6に記載の固定樹脂モルタル系。
8. 反応性合成樹脂として、(ii)エポキシ樹脂を基礎とするか又は特に(iii)ラジカル硬化性の(又は硬化可能な)不飽和反応性樹脂を基礎とする反応性合成樹脂を使用することを特徴とする、前記1から7までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
9. 反応性合成樹脂として、ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする反応性合成樹脂が存在することを特徴とする、前記1から7までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
10. ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする前記反応性合成樹脂は、予備延長された、モノマーのジイソシアナート又はポリイソシアナートと、及び/又はポリマーのジイソシアナート又はポリイソシアナートと、ヒドロキシエチル(メタ)アクリラート又はヒドロキシプロピル(メタ)アクリラートとの反応から得られたものであることを特徴とする、前記9に記載の固定樹脂モルタル系。
11. 二成分系の形の、前記1から10までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系。
12. 建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定するための、前記1から11までのいずれか1に記載の固定樹脂モルタル系の使用。
13. 建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定する方法において、前記1から11までのいずれか1に記載の多成分の固定樹脂モルタル系及びアンカーエレメントを、前記穴又は隙間に導入し、硬化させる、建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定する方法。
14. 前記1から11までのいずれか1に定義されたような多成分の固定樹脂モルタル系中の充填剤としての、平均粒径d50が50μm以下、特に40μm以下、好ましくは30μm以下、有利に25μm以下、例えば好ましくは20μm以下、特に好ましくは10μm以下、第一に好ましくは5μm以下、最も好ましくは1μm以下である、ケイ素及びアルミニウムの酸化物、又は他のカチオンの存在での混合酸化物から選択される少なくとも1つの充填剤の、より大きな平均粒径を有する充填剤と比べて結合応力を向上させるための使用。
Claims (14)
- 多成分の固定樹脂モルタル系、特に建築基材にアンカーエレメントを固定するための多成分の固定樹脂モルタル系において、1つの成分中に、(i)ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする、(ii)エポキシ樹脂を基礎とする又は(iii)ラジカル硬化する(硬化性の)不飽和反応性樹脂を基礎とする反応性合成樹脂を内包し、他の成分中に硬化剤及び、ケイ素及びアルミニウムの酸化物、又は他のカチオンの存在での混合酸化物から選択される、平均粒径d50が50μm以下である少なくとも1つの充填剤を内包する、多成分の固定樹脂モルタル系。
- 前記充填剤は、混合酸化物を除く上述のものから選択されている、請求項1に記載の多成分の固定樹脂モルタル系。
- 前記少なくとも1つの充填剤は、40μm以下の、好ましくは20μm以下の平均粒径d50を有することを特徴とする、請求項1又は2に記載の固定樹脂モルタル系。
- 前記少なくとも1つの充填剤は、10μm以下の、好ましくは5μm以下の、更に好ましくは2.5μm以下の、最も好ましくは1μm以下の平均粒径を有することを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- 前記少なくとも1つの充填剤は、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、又は、金属の、特にカルシウム、チタン、鉄、ナトリウムなどからなる金属の群の酸化物から選択される1つ又は複数の酸化物の付加的存在でのこれらの混合酸化物からなる群から選択される、特に石英、ケイ酸塩又は酸化アルミニウム、特にα−酸化アルミニウムから選択されることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- 他の添加物として、少なくとも1つのSi結合した加水分解可能基を内包する少なくとも1つのシランを内包するか、又は前記充填剤がこの種のシランで変性された形で存在することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- シランとして、3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリアルコキシシラン、例えば3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリメトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルトリエトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシメチルトリメトキシシラン又は3−(メタ)アクリロイル−オキシメチルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイル−オキシプロピルメチルジメトキシシラン、アルケニルアルコキシシラン、例えばビニルトリメトキシシラン又はビニルトリエトキシシラン、及び/又はテトラアルコキシシラン、例えばテトラエトキシシラン、テトラメトキシシラン又はテトラプロポキシシラン、又はこれらの2つ以上の混合物が存在する、及び/又は前記充填剤がこれらにより表面改質されていることを特徴とする、請求項6に記載の固定樹脂モルタル系。
- 反応性合成樹脂として、(ii)エポキシ樹脂を基礎とするか又は特に(iii)ラジカル硬化性の(又は硬化可能な)不飽和反応性樹脂を基礎とする反応性合成樹脂を使用することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- 反応性合成樹脂として、ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする反応性合成樹脂が存在することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- ウレタン(メタ)アクリラートを基礎とする前記反応性合成樹脂は、予備延長された、モノマーのジイソシアナート又はポリイソシアナートと、及び/又はポリマーのジイソシアナート又はポリイソシアナートと、ヒドロキシエチル(メタ)アクリラート又はヒドロキシプロピル(メタ)アクリラートとの反応から得られたものであることを特徴とする、請求項9に記載の固定樹脂モルタル系。
- 二成分系の形の、請求項1から10までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系。
- 建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定するための、請求項1から11までのいずれか1項に記載の固定樹脂モルタル系の使用。
- 建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定する方法において、請求項1から11までのいずれか1項に記載の多成分の固定樹脂モルタル系及びアンカーエレメントを、前記穴又は隙間に導入し、硬化させる、建築基材の穴又は隙間にアンカーエレメントを固定する方法。
- 請求項1から11までのいずれか1項に定義されたような多成分の固定樹脂モルタル系中の充填剤としての、平均粒径d50が50μm以下、特に40μm以下、好ましくは30μm以下、有利に25μm以下、例えば好ましくは20μm以下、特に好ましくは10μm以下、第一に好ましくは5μm以下、最も好ましくは1μm以下である、ケイ素及びアルミニウムの酸化物、又は他のカチオンの存在での混合酸化物から選択される少なくとも1つの充填剤の、より大きな平均粒径を有する充填剤と比べて結合応力を向上させるための使用。
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