JP2016068550A

JP2016068550A - グリーンシートの成形装置

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Publication number: JP2016068550A
Application number: JP2015054849A
Authority: JP
Inventors: 加賀　洋一郎; Yoichiro Kaga; 洋一郎加賀; 山本　義明; Yoshiaki Yamamoto; 義明山本
Original assignee: Hitachi Metals Ltd
Current assignee: Proterial Ltd
Priority date: 2014-09-30
Filing date: 2015-03-18
Publication date: 2016-05-09
Anticipated expiration: 2035-03-18
Also published as: JP6217676B2

Abstract

【課題】高粘度セラミックスラリーから幅広で均一な厚さのグリーンシートを精度良く成形する装置を提供する。
【解決手段】高粘度のセラミックスラリーからドクターブレード法により幅広で均一な厚さを有するグリーンシートを成形する装置であって、前方側壁9に送給パイプ15が開口するとともに、底壁12に送給パイプ15の両側が高くなる一対の第一の傾斜面12b，12bを有する第一の貯留部10と、第一の貯留部10の上端部に全幅にわたって連通するスリット2と、スリット2の下流に位置する第二の傾斜面13と、第二の傾斜面13に接する第二の貯留部14とを具備し、セラミックスラリーの流速分布が低減するように第一の傾斜面12b，12bの傾斜角α1が設定されているグリーンシートの成形装置。
【選択図】図1

Description

本発明は、高粘度セラミックスラリーから幅広で均一な厚さのグリーンシートを精度良く成形する装置に関する。

窒化珪素のシート状基板を作製する場合、焼結性を高めるために平均粒径が１μm以下で比表面積が大きい微粉末原料を使用するので、分散性が悪いだけでなく、バインダーを多く含有させる必要があり、スラリーの粘度が高くなりやすい。その上、厚さ0.3 mm以上で幅300 mm以上の厚く幅広でシートを生成する場合、成形後の乾燥収縮により割れ等が発生しないように、スラリー中の溶媒量を少なくするため、スラリーはいっそう高粘度になる。

そのような高粘度のセラミックスラリーをシートに成形する装置として、ドクターブレードを用いた各種のセラミックシート成形装置が提案されている。例えば、特開2003-266414号（特許文献1）は、図12に示すように、一次貯留部104と、一次貯留部104にスラリー113を供給するパイプ110と、スラリー113の供給量を調節するためにパイプ110に設けられた開閉弁111と、一次貯留部104の下流にある二次貯留部105と、スラリー113を一次貯留部104から二次貯留部105に送給する幅広でギャップが狭いスリット106と、二次貯留部105の下流端に設けられたドクターブレードロール101と、ドクターブレードロール101の下方に対向して設けられたバッキングロール107と、キャリアフィルム送り用ロール112から引き出されてドクターブレードロール101とバッキングロール107との間を通るキャリアフィルム108とを具備し、二次貯留部105はスリット106に連結する傾斜角αが20°以上の傾斜面を有し、傾斜面を流れたスラリー113が二次貯留部105内で攪拌され、もって均一な厚さを有するシートを成形するシート成形装置を開示している。

しかし、特許文献1のシート成形装置でも、粘度が30000センチポイズを超えると、得られるシートの厚さのバラツキを低減することが著しく困難となるという問題がある。これは、高粘度スラリーでは二次貯留部105内の攪拌によりドクターブレードを通過する量にバラツキが生じるためであると考えられる。また、二次貯留部105内のスラリーに攪拌を起こす構造であるので、スリット106は非常に短い。

特開平9-29719号（特許文献2）は、図13に示すように、背面壁207、上蓋205及び中ダム211に囲まれた密閉状の第一の液ダム201aと、第一の液ダム201aに連通する供給口208と、第一の液ダム201aの下流に位置する第二の液ダム201bと、第一の液ダム201aと第二の液ダム201bとの間にあるスリット215と、スリット215のギャップを調節するための調整板212と、第二の液ダム201bの下流端に接するパイプ型ドクター203と、パイプ型ドクター203の下方に位置するバッキングロール202と、パイプ型ドクター203とバッキングロール202との間を通るフィルム204とを具備する塗工装置のダム構造を開示している。このダム構造でも、スリット215に連結する第二の液ダム201bの面は傾斜面になっている。液ダム201として、第一の液ダム201a、中ダム211、及び第二の液ダム201bを有する。第二の液ダム201bの液面は液面計209で検知する。スリット215のギャップは、調整板212に設けた押し出しボルト213で調整する。フィルム204は受け台206の上を走行する。

しかし、第一の液ダム201aの側壁に開口する供給口208はスラリー210をスリット215にほぼ直線的に供給するので、スリット215を通過したスラリー210は大きな流速分布を有し、スリット215の中央部を通過するスラリー210の流速はスリット215の両端部を通過するスラリー210の流速より大きくなる傾向がある。高粘度セラミックスラリーの場合、このような流速の差は第二の液ダム201bがあっても低減せず、ドクターブレードを通過するスラリー210の流速に分布が生じる原因となることが分った。スラリー210の流速分布により、得られるセラミックシートの厚さが不均一になる。

特開2003-266414号公報特開平9-29719号公報

従って本発明の目的は、高粘度のセラミックスラリーから幅広で均一な厚さを有するグリーンシートを成形する装置を提供することである。

上記目的に鑑み鋭意研究の結果、本発明者等は、(a) 高粘度のセラミックスラリーがドクターブレードのスリットを通過する際に幅方向に大きな流速分布があると、得られるセラミックシートの厚さに幅方向の分布が生じること、及び(b) 幅方向の流速分布は高粘度のセラミックスラリーを貯留してもその影響が残留し、得られるセラミックシートに厚さ分布が生じてしまうことに鑑み、(c) ドクターブレードのスリットに接する第二の貯留部の上流に、高粘度のセラミックスラリーから幅方向の流速分布を抑制し得る構造の第一の貯留部を設けると、第二の貯留部からドクターブレードのスリットに幅方向の流速分布が低減された高粘度のセラミックスラリーを供給できることを発見し、本発明に想到した。

すなわち、高粘度のセラミックスラリーからドクターブレード法によりセラミックグリーンシートを成形する本発明の装置は、
前方側壁に送給パイプが開口するとともに、底壁に前記送給パイプの両側が高くなる一対の第一の傾斜面を有する第一の貯留部と、
前記第一の貯留部の上端部に幅方向にわたって連通するスリットと、
前記スリットの下流に位置する第二の傾斜面と、
前記第二の傾斜面と、一対の側壁と、ドクターブレードロールと、バッキングロールに支持されたフィルムとにより形成された第二の貯留部とを具備
することを特徴とする。

前記第一の傾斜面の傾斜角は、送給パイプから第一の貯留部に流入する高粘度のセラミックスラリーの流速分布を低減するように設定されているのが好ましい。

前記第一の傾斜面の傾斜角は1.5〜15°であるのが好ましい。

各第一の傾斜面の幅方向長さW₁は、前記第一の貯留部の幅方向全長Wの30〜50％であるのが好ましい。

前記送給パイプの開口径は前記第一の貯留部の高さHの25〜60％であるのが好ましい。

前記スリットのギャップは0.5〜3 mmであるのが好ましい。

前記スリットの上面及び下面の少なくとも一方に、全幅にわたって延在する一つ又は一つ又は複数の凸条部が設けられているのが好ましい。前記凸条部のスラリー供給方向長さL₃，L₄，L₅は5〜20 mmの範囲内にあり、高さは0.2〜1mmの範囲内にあるのが好ましい。

前記スリットの上面及び下面の算術平均表面粗さRaは0.05〜1.5μmの範囲内にあるのが好ましい。前記スリットの上面及び下面の最大表面粗さRzは0.2〜5μmの範囲内にあるのが好ましい。前記スリットの上面及び下面のスラリー供給方向の算術平均表面粗さRa₁は幅方向の算術平均表面粗さRa₂より小さいのが好ましい。

前記スリットの下面に対する上面の平行度は0.1以下であるのが好ましい。

前記第二の傾斜面の水平線に対する傾斜角は20〜60°であるのが好ましい。

前記セラミックスラリーは前記第二の貯留部内で前記第二の傾斜面に部分的に接する高さまで貯留され、前記スリットを出たセラミックスラリーは前記第二の傾斜面に沿って前記第二の貯留部内のセラミックスラリーに流入するのが好ましい。

グリーンシートの成形装置には、前記第二の貯留部を密閉する蓋部材が設けられているのが好ましい。

グリーンシートの成形装置には、前記送給パイプに連通するセラミックスラリー供給タンクが設けられており、前記セラミックスラリー供給タンクは底壁に設けられたセラミックスラリー排出口と、前記セラミックスラリー排出口に対向する遮蔽棒とを有し、前記遮蔽棒の断面径Rsと前記送給パイプの開口径Roとの比Rs/Roは0.5〜2であるが好ましい。

前記送給パイプは14〜30 mmの内径及び500〜5000 mmの長さを有するのが好ましい。

前記セラミックスラリーの粘度は15〜40 Pa・sであるのが好ましく、20〜40 Pa・sであるのがより好ましく、30〜40 Pa・sであるのが最も好ましい。

本発明のグリーンシートの成形装置は、第一の貯留部に送給パイプから流入する高粘度のセラミックスラリーから流速分布を低減する第一の傾斜面が設けられており、流速分布が十分に低減されたスラリー流がスリットを経て第二の貯留部に流入するので、ドクターブレードのスリットを通過したセラミックスラリーは幅方向に均一な厚さを有するグリーンシートを形成する。そのため、かかるグリーンシートの焼結体は幅方向に均一な厚さを有する。本発明の装置は、特に高粘度の窒化珪素系セラミックスラリーからグリーンシートを成形するのに好適である。

本発明のグリーンシートの成形装置を示す断面図である。本発明のグリーンシートの成形装置を示す側面図である。本発明のグリーンシートの成形装置（第一及び第二の蓋部材を省略）を示す平面図である。図１のA-A断面図である。傾斜面がない第一の貯留部における高粘度セラミックスラリーの流速分布を示す概略図である。本体部材と第一の蓋部材からなる組立体の一例を示す長手方向断面図である。図6(a) の組立体を示す長手方向分解断面図である。スペーサを示す平面図である。送給パイプに連通するセラミックスラリー供給タンクを示す斜視図である。第一の貯留部の別の例を示す幅方向断面図である。本体部材と第一の蓋部材からなる組立体の別の例を示す断面図である。第一の貯留部のさらに別の例を示す幅方向断面図である。本発明のグリーンシートの成形装置によりセラミックスラリーからグリーンシートを作製する様子を示す断面図である。特許文献1に開示のセラミックシート成形装置を示す部分断面斜視図である。特許文献2に開示の塗工装置のダム構造を示す概略図である。

本発明の実施形態を以下詳細に説明するが、本発明はそれらに限定されるものではなく、本発明の技術的思想を逸脱しない範囲内で種々の変更をしても良い。一つの実施形態に関する説明は、特に断りがなければ他の実施形態にも適用される。

[1] グリーンシートの成形装置
(A) 第一の実施形態
図1〜図3に示すように、本発明のグリーンシートの成形装置は、(a) 第一の貯留部10と、スリット2の下面を構成する上面凹部11と、第二の傾斜面13とを有する本体部材1と、(b) 本体部材1の第一の貯留部10を構成する前方側壁9の下端部に設けられた開口部に連結する送給パイプ15と、(c) 本体部材1の両側端を密封する側壁部材18，18と、(d) スペーサ17を介して本体部材1及び側壁部材18，18の上端面に接合される第一の蓋部材21と、(e) 本体部材1の下面に摺接するフィルム30と、(f) 本体部材1の第二の傾斜面13、側壁部材18，18及びフィルム30とともに第二の貯留部14を構成するドクターブレードロール50と、(g) ドクターブレードロール50の下方でフィルム30の下に位置するバッキングロール51と、(h) 第二の貯留部14の上面を密封する第二の蓋部材24と、(i) フィルム30の下面に摺接する支持板60とを具備する。

図4に示すように、第一の貯留部10は、中央下端部にスラリー送給パイプ15に連結する開口部を有し、底壁12は送給パイプ15の開口部15aの近傍の中央部に位置する水平な底壁面12aと、水平底壁面12aの両側から側壁18，18に向かって上昇する第一の傾斜面12b，12bとを有する。各第一の傾斜面12bの傾斜角α1は、送給パイプ15から第一の貯留部10に流入するセラミックスラリーの流速分布が低減するように設定されている。具体的には、各第一の傾斜面12bの傾斜角α1は1.5〜15°であるのが好ましい。傾斜角α1が1.5°未満又は15°超であると、セラミックスラリーの流速分布の低減効果が十分に得られない。各第一の傾斜面12bの傾斜角α1はより好ましくは2〜12°である。図示の例では、傾斜角α1は約12°である。また、各第一の傾斜面12bの幅方向長さW₁は底壁12の全長（第一の貯留部10の全幅）Wの30〜50％であるのが好ましい。W₁がWの30％未満であると、セラミックスラリーの流速分布の低減効果が十分に得られない。なお、W₁/Wが50％の場合（水平底壁面12aがない場合）、第二の実施形態のように傾斜角α1は1.5〜5°と小さいのが好ましい。W₁/Wはより好ましくは30〜48％であり、最も好ましくは35〜45％である。

これに対して、例えば図5に示すように、長方形断面形状を有する貯留部10’に送給パイプ15の開口部15aから高粘度セラミックスラリーを注入すると、貯留部10’の上端部10aに到達するまでの距離が中央部ではL₁と短いのに対して両端部ではL₂と長いので、中央部の方が両端部より高い流速を有する。高粘度セラミックスラリーでは流速分布がなかなか低減しないので、高流速の中央部は低流速の両端部より高密度となり、得られるグリーンシートに厚さ分布が生じやすくなる。本発明では、第一の貯留部10の底壁に傾斜角α1の第一の傾斜面12b，12bを設けたので、スリット2に送給するセラミックスラリーにある幅方向の流速分布をできるだけ小さくすることができる。

送給パイプ15の開口径（開口部15aの内径）Dは第一の貯留部10の高さ（深さ）Hの25〜60％が好ましい。DがHの25％未満又は60％超であると、第一の傾斜面12b，12bによるセラミックスラリーの流速分布の低減効果が低減する。

図6(a) 及び図6(b) に示すように、本体部材1及び側壁部材18，18の上端面に図6(c) に示すコの字状のスペーサ17を介して第一の蓋部材21が接合されると、本体部材1の上面凹部11と第一の蓋部材21の底面22によりスリット2が構成される。スペーサ17の長辺部17aは本体部材1の上端面に接合され、スペーサ17の各短辺部17bは各側壁部材18の上端面に接合される。

スリット2の上面（第一の蓋部材21の底面22）及び下面（本体部材1の上面凹部11）の少なくとも一方に、全幅にわたって延在する一つ又は複数の凸条部が設けられているのが好ましい。具体的には、本体部材1の上面凹部11は、第二の傾斜面13に連結する後端部に位置する凸条部11aと、凸条部11aの上流側に位置する少なくとも一つの凸条部11bとを有するのが好ましく、第一の蓋部材21の底面22は凸条部11aの上流側に位置する少なくとも一つの凸条部22aを有するのが好ましい。そのため、スリット2のギャップGは凸条部11a，11b，22aの位置で小さくなっている。このようにギャップGが縮小する部分を有するスリット2を通過するセラミックスラリーは、さらに流速分布を低減させる。凸条部11aにおけるギャップG₁はスペーサ17の厚さ及び凸条部11aの高さにより規定される。スペーサ17の厚さを例えば0.5 mmとすると、スリット2のギャップGは0.5〜3 mmの範囲内にあるのが好ましい。凸条部11a，11b，22aのスラリー供給方向長さL₃，L₄，L₅は同じでも異なっていても良いが、5〜20 mmの範囲内にあるのが好ましい。特に、凸条部11aのスラリー供給方向長さL₃は8〜20 mmが好ましく、凸条部11b，22aのスラリー供給方向長さL₄，L₅は5〜10 mmが好ましい。また、凸条部11a，11b，22aの高さは同じでも異なっていても良いが、0.2〜1 mmの範囲内にあるのが好ましい。

スリット2の上下面の算術平均表面粗さRaは0.05〜1.5μmの範囲内にあるのが好ましい。この範囲内の算術平均表面粗さRaにより、スリット2の流速分布低減効果はさらに向上する。スリット2の上下面の算術平均表面粗さRaは0.05〜1.0μmの範囲内にあるのがより好ましい。

スリット2の上下面の最大表面粗さRzは0.2〜5μmの範囲内にあるのが好ましい。この範囲内の最大表面粗さRzにより、スリット2の流速分布低減効果はさらに向上する。スリット2の上下面の最大表面粗さRzは0.3〜3μmの範囲内にあるのがより好ましい。

スリット2の上下面のスラリー供給方向の算術平均表面粗さRa₁は幅方向の算術平均表面粗さRa₂より小さいのが好ましい。Ra₁がRa₂より小さいので、セラミックスラリーは幅方向に抵抗が大きく、幅方向にある流速分布を平均化する作用がある。Ra₁/Ra₂は0.75以下がより好ましい。

スリット2の上下面の平行度は0.1以下であるのが好ましい。平行度が0.1以下であることにより、セラミックスラリーの供給速度を制御し易い。

上記条件の他に、スリット2が0.5〜3 mmの範囲内のギャップGを有する場合に、スリット2の長さLは40 mm以上と長いのが好ましい。スリット2が十分な長さLを有することにより、セラミックスラリーの流速分布の低減効果が確保される。スリット2の長さLは50 mm以上がより好ましい。

第一の貯留部10の流れ方向長さDs1は一般に7〜30 mmが好ましい。図示の例では、第一の貯留部10の第一の傾斜面12b，12bの傾斜角α1が10〜15°であるので、流れ方向長さDs1は7〜15 mmであるのが好ましい。

スリット2の下流に位置する第二の傾斜面13の水平線に対する傾斜角βは20〜60°が好ましく、30〜50°がより好ましい。傾斜角βが20°未満であると、流入するセラミックスラリーは第二の貯留部14内のセラミックスラリーの表層にしか入らず、第二の貯留部14内のセラミックスラリーの均一化が不十分である。また、傾斜角βが60°超であると、第二の貯留部14内のセラミックスラリー内に大きな攪拌が起こり、流速分布の均一化が達成できない。なお、第二の傾斜面13はスリット2に直接連結しても良いが、図示のように垂直に近い急斜面13’を間に設けても良い。急斜面13’により、第二の傾斜面13を流れるセラミックスラリーの流速が上がるので、第二の貯留部14内のセラミックスラリーに、より均一に混入することになる。

本発明の成形装置は、第二の貯留部14を密閉する蓋部材24を具備するのが好ましい。第二の貯留部14の密閉により、第二の貯留部14内のセラミックスラリーから溶媒が蒸発するのを防止することができる。第二の貯留部14内をチェックできるように、蓋部材24は透明であるのが好ましい。

図7に示すように、本発明の成形装置に、送給パイプ15に連通するセラミックスラリー供給タンク70が設けられており、前記セラミックスラリー供給タンク70は底壁に設けられたセラミックスラリー排出口71と、前記セラミックスラリー排出口71に対向する遮蔽棒72とを有するのが好ましい。遮蔽棒72の断面径Rsと送給パイプ15の開口径Roとの比Rs/Roは0.5〜2であるのが好ましい。遮蔽棒72の先端と排出口71との距離は5〜30mm程度が好ましい。上記条件を満たすセラミックスラリー供給タンク70により、気泡を含まない高粘度セラミックスラリーを送給パイプ15に送給することができる。送給パイプ15内を流入中の高粘度セラミックスラリーに大きな流速分布が生じないように、送給パイプ15の内径は14 mm以上が好ましく、長さは5000 mm以下が好ましい。実用的には、送給パイプ15の内径は14〜30 mmが好ましく、長さは500〜5000 mmが好ましい。

フィルム30として、高引張強度のPETフィルムを用いるのが好ましい。実用的には、フィルム30の厚さは50〜200μm程度が好ましい。

ドクターブレードロール50とバッキングロール51はフィルム30を介して対向し、ドクターブレードロール50とフィルム30とのギャップG₂は、所定の厚さのグリーンシートを得るように設定する。具体的には、ギャップG₂は0.6〜2 mm程度が好ましい。バッキングロール51はフィルム30を矢印方向に駆動するように回転する。バッキングロール51の上流側に、フィルム30に摺接する支持板60が設けられている。

(B) 第二の実施形態
図8及び図9に示すように、第二の実施形態によるグリーンシートの成形装置における第一の貯留部90は、第一の実施形態によるグリーンシートの成形装置における第一の貯留部10と形状が異なる。第一の貯留部90の流れ方向長さDs2は第一の貯留部10の流れ方向長さDs1より大きく、かつ各第一の傾斜面92bの傾斜角α2は1.5〜15°の範囲内で第一の傾斜面12bの傾斜角α1より小さい。具体的には、第一の貯留部90の流れ方向長さDs2は15〜30 mmが好ましく、16〜24 mmがより好ましい。また、各第一の傾斜面92bの傾斜角α2は1.5〜5°が好ましい。これらの条件を満たすと、スラリーの流動性が十分に確保され、第一の実施形態より低い圧送圧力でスラリーを送給できるので、より多くのスラリーを気泡の巻き込みなく送給でき、タンク70に残留するスラリーの量を低減できる。すなわち、同じ量のスラリーでより多くのグリーンシートを形成することができる。その他の要件については、第一の実施形態と同じで良い。

第二の実施形態では各第一の傾斜面92bの傾斜角α2が小さいので、図10に示すように底壁92’の中央部（開口部15aの近傍に位置する）に水平な底壁面92aがなくても良い。この第一の貯留部90’では、両傾斜面92b’，92b’が底壁92’の中央で連結している。その他の要件については、上記と同じである。

[2] グリーンシートの成形方法
(1) セラミックスラリーの調製
グリーンシート作製用のセラミックスラリーは、窒化珪素系セラミックのスラリーが好ましい。窒化珪素系セラミック粉末は、85〜98質量％の窒化珪素粉末、0.5〜4質量％のMgO粉末、及び1.5〜15質量％の希土類元素の酸化物粉末（例えば、Y₂O₃粉末）を主成分とするのが好ましい。窒化珪素系セラミック粉末100質量部に対して、有機バインダを5〜25質量部、及び溶媒を80〜200質量部ブレンドするのが好ましい。その他に、可塑剤及び分散剤を添加しても良い。スラリーの速乾性のために、溶媒は有機溶媒が好ましい。

グリーンシートの作製に適するセラミックスラリーの粘度は15〜40 Pa・sであるのが好ましく、20〜40 Pa・sであるのがより好ましく、30〜40 Pa・sであるのが最も好ましい。必要に応じて、セラミックススラリーを脱泡するのが好ましい。このように高粘度のセラミックスラリーは、排出口71に対向する遮蔽棒72を有する図7に示すタンク70に入れ、遮蔽棒72により気泡を防止しつつ、セラミックスラリーを送給パイプ15に送給する。セラミックスラリーの体積流量Qは100〜8000 mm³/sであるのが好ましい。

(2) セラミックスラリーの流速均一化
図11に示すように、送給パイプ15から第一の貯留部10の底壁面12aの近傍に入ったセラミックスラリーSは、横方向に広がりながら上昇し、第一の貯留部10の上端に開口するスリット2に入る。図4に示すように、第一の貯留部10の底壁は水平な底壁面12aの両側に傾斜角α1の第一の傾斜面12b，12bを有するので、セラミックスラリーSが第一の貯留部10の上端に到達したときには、流速分布は著しく低減している。そのため、幅方向の流速分布が小さいセラミックスラリーSがスリット2を通過することになる。上記要件を満たすスリット2を通過することにより、セラミックスラリーSの幅方向流速分布はさらに低減する。

第二の貯留部14内では、第二の傾斜面13に部分的に接する高さまでセラミックスラリーSを貯留する。これにより、スリット2を出たセラミックスラリーSは第二の傾斜面13に沿って流れた後に、第二の貯留部14内のセラミックスラリーSに流入することになる。セラミックスラリーSは、第二の傾斜面13を流れる間比較的大きな流速を有するので、第二の貯留部14内のセラミックスラリーSに流入した後、比較的深くまで進入する。これにより、第二の貯留部14内のセラミックスラリーSの均一化が図れる。

(3) グリーンシートの成形
第二の貯留部14内のセラミックスラリーSはドクターブレードロール50とフィルム30とのギャップG₂から一定の厚さで排出され、フィルム30上でグリーンシート80となる。得られるグリーンシートは0.3 mm以上の厚さ及び300 mm以上の幅を有するのが好ましい。グリーンシートの厚さの上限は1.0 mmが好ましい。また、グリーンシートの幅の上限は1000 mmが好ましい。フィルム30上のグリーンシート80は後の工程で乾燥され、所定の長さに切断される。本発明の成形装置により得られる成形速度は50〜500 mm/min程度である。

以下、本発明の実施例に基づいて詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

実施例1及び2、比較例1
平均粒径が0.7μmで比表面積が6.5 m²/gの窒化珪素粉末95質量％と、平均粒径が1μmのMgO粉末2質量％と、平均粒径が1μmのY₂O₃粉末3質量％とからなる原料粉末36質量部に対して、有機バインダとしてポリビニルブチラール7質量部と、可塑剤としてジ-n-ブチルフタレート2質量部と、分散剤としてポリエチレンイミン0.1質量％未満と、有機溶媒としてエタノール／1-ブタノールの混合溶媒55質量％とを配合し、セラミックスラリーを調製した。脱泡後のスラリーの粘度は30 Pa・sであった。このスラリーから、図1〜図4及び図6(a)〜図8に示す第一の実施形態のシート成形装置を用いて、幅400 mm及び長さ100 mのグリーンシートを成形した。グリーンシートの目標厚さは430μmであった。シート成形装置の諸元を表1に示し、グリーンシートの成形条件を表2に示す。

得られたグリーンシートに対して、長さ方向に1 mごとに100箇所で幅方向厚さ分布を測定した。各長さ方向測定位置における厚さの測定箇所は両側端部から幅40 mmの部分を切除し、幅方向に10 mmごとに32箇所であった。各長さ方向測定位置における幅方向厚さ分布が目標厚さの±10％以内を合格とした場合の合格率、及び±5％以内を合格とした場合の合格率をそれぞれ求めた。いずれの合格率も、長さ方向測定位置の全数（100）に対する合格した測定位置の数の割合を百分率（％）で表す。合格率を表3に示す。

実施例3
成形条件を表2に示すように変更した以外実施例1と同様にしてセラミックスラリーSからグリーンシートを成形し、合格率を測定した。結果を表3に示す。

実施例4
図8及び図9に示す第二の実施形態のシート成形装置を用いて、表2に示す成形条件でセラミックスラリーSからグリーンシートを成形した。第一の貯留部90の流れ方向長さDs2は20 mmで、第一の傾斜面92bの傾斜角α2は1.7°であった。その結果、実施例1〜3より低い圧送圧力で送給した実施例1と同じ量のセラミックスラリーSから得られたグリーンシートの長さは110 mであり、実施例1より長かった。これは、スラリーの流動性が十分に確保され、より低い圧送圧力でスラリーを送給できたので，より多くのスラリーを気泡の巻き込みなく送給でき、タンクに残留するスラリーの量を低減できたからである。このように、第二の実施形態のシート成形装置を用いると、同じ量のスラリーでより多くのグリーンシートを形成することができた。

表3から明らかなように、第一の貯留部10に第一の傾斜面12bがある実施例1〜4の成形装置を用いた場合、得られたグリーンシートの±10％以内の合格率は100％であり、また±5％以内の合格率も90％以上と高かった。これに対して、第一の貯留部10に第一の傾斜面12bがない比較例1の成形装置を用いた場合、得られたグリーンシートの±10％以内の合格率は40％と低く、また±5％以内の合格率も0％であった。

注：(1) 第一の傾斜面の傾斜角α。

1・・・本体部材
2・・・スリット
9・・・前方側壁
10，90，90’・・・第一の貯留部
11・・・本体部材の上面凹部
11a，11b・・・凸条部
12，92，92’・・・第一の貯留部の底壁
12a，92a・・・第一の貯留部の底壁の水平な底壁面
12b，92b，92b’・・・第一の貯留部の底壁の傾斜面（第一の傾斜面）
13・・・第二の傾斜面
13’・・・急斜面
14・・・第二の貯留部
15・・・送給パイプ
15a・・・送給パイプの開口部
17・・・スペーサ
17a・・・長辺部
17b・・・短辺部
18・・・側壁部材
21・・・第一の蓋部材
22・・・第一の蓋部材の底面
22a・・・凸条部
24・・・第二の蓋部材
30・・・フィルム
50・・・ドクターブレードロール
51・・・バッキングロール
60・・・支持板
70・・・セラミックスラリー供給タンク
71・・・セラミックスラリー排出口
72・・・遮蔽棒
80・・・グリーンシート
D・・・送給パイプの開口径
G・・・スリットのギャップ
G₁・・・凸条部11aにおけるギャップ
G₂・・・ドクターブレードロールとフィルムとのギャップ
L・・・スリットの長さ
S・・・セラミックスラリー
W・・・第一の貯留部の底壁の幅方向全長
W₁・・・第一の貯留部における第一の傾斜面の幅方向長さ
W₂・・・第一の貯留部における水平な底壁面の幅方向長さ
α1，α2・・・第一の傾斜面の傾斜角
β・・・第二の傾斜面の水平線に対する傾斜角

Claims

高粘度のセラミックスラリーからドクターブレード法によりグリーンシートを成形する装置であって、
前方側壁に送給パイプが開口するとともに、底壁に前記送給パイプの両側が高くなる一対の第一の傾斜面を有する第一の貯留部と、
前記第一の貯留部の上端部に幅方向にわたって連通するスリットと、
前記スリットの下流に位置する第二の傾斜面と、
前記第二の傾斜面と、一対の側壁と、ドクターブレードロールと、バッキングロールに支持されたフィルムとにより形成された第二の貯留部とを具備
することを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1に記載のグリーンシートの成形装置において、前記第一の傾斜面の傾斜角が、前記送給パイプから前記第一の貯留部に流入する高粘度のセラミックスラリーの流速分布を低減するように設定されていることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1又は2に記載のグリーンシートの成形装置において、前記第一の傾斜面の傾斜角が1.5〜15°であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜3のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、各第一の傾斜面の幅方向長さW₁が前記第一の貯留部の幅方向全長Wの30〜50％であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜4のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記送給パイプの開口径が前記第一の貯留部の高さHの25〜60％であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜5のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットのギャップが0.5〜3 mmであることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜6のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットの上面及び下面の少なくとも一方に、全幅にわたって延在する一つ又は複数の凸条部が設けられていることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項7に記載のグリーンシートの成形装置において、前記凸条部のスラリー供給方向長さが5〜20 mmの範囲内にあり、高さが0.2〜1 mmの範囲内にあることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜8のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットの上面及び下面の算術平均表面粗さRaが0.05〜1.5μmの範囲内にあることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜9のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットの上面及び下面の最大表面粗さRzが0.2〜5μmの範囲内にあることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項9又は10に記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットの少なくとも上面又は下面のスラリー供給方向の算術平均表面粗さRa₁が幅方向の算術平均表面粗さRa₂より小さいことを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜11のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記スリットの下面に対する上面の平行度が0.1以下であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜12のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記第二の傾斜面の水平線に対する傾斜角が20〜60°であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜13のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記セラミックスラリーが前記第二の貯留部内で前記第二の傾斜面に部分的に接する高さまで貯留され、前記スリットを出たセラミックスラリーが前記第二の傾斜面に沿って前記第二の貯留部内のセラミックスラリーに流入することを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜14のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記第二の貯留部を密閉する蓋部材が設けられていることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜15のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記送給パイプに連通するセラミックスラリー供給タンクが設けられており、前記セラミックスラリー供給タンクが底壁に設けられたセラミックスラリー排出口と、前記セラミックスラリー排出口に対向する遮蔽棒とを有し、前記遮蔽棒の断面径Rsと前記送給パイプの開口径Roとの比Rs/Roが0.5〜2であることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜16のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記送給パイプが14〜30 mmの内径及び500〜5000 mmの長さを有することを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項1〜17のいずれかに記載のグリーンシートの成形装置において、前記セラミックスラリーの粘度が15〜40 Pa・sであることを特徴とするグリーンシートの成形装置。
請求項18に記載のグリーンシートの成形装置において、前記セラミックスラリーの粘度が20〜40 Pa・sであることを特徴とするグリーンシートの成形装置。