JP2016062989A - 放熱シート - Google Patents
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Abstract
【解決手段】繊維長が10〜100mmの短繊維である炭素繊維前駆体を黒鉛化処理した炭素繊維を含む放熱シートであって、前記炭素繊維前駆体は、以下の条件(A)〜(B)を満足しており、該放熱シートは、以下の条件(C)を満足していることを特徴とする放熱シート。(A)前記炭素繊維前駆体は、異方性ピッチを出発原料としている。(B)前記炭素繊維前駆体の繊維断面における平均ドメインサイズは200nm以上1000nm以下である。(C)シートの面内方向における熱伝導率が140W/mK以上であり、前記面内方向に対して直交する面外方向における熱伝導率が30W/mK以上である。
【選択図】図5
Description
(1)繊維長が10〜100mmの短繊維である炭素繊維前駆体を黒鉛化処理した炭素繊維を含む放熱シートであって、前記炭素繊維前駆体は、以下の条件(A)〜(B)を満足しており、該放熱シートは、以下の条件(C)を満足していることを特徴とする放熱シート。
(A)前記炭素繊維前駆体は、異方性ピッチを出発原料としている
(B)前記炭素繊維前駆体の繊維断面における平均ドメインサイズは200nm以上1000nm以下である
(C)シートの面内方向における熱伝導率が140W/mK以上であり、前記面内方向に対して直交する面外方向における熱伝導率が30W/mK以上である。
(D)室温での前記面内方向における熱膨張率が−2ppm/K以上0ppm/K以下である。
図1は、炭素繊維前駆体の製造工程を示す工程図である。出発原料として異方性ピッチが用いられる。
λ=a×ρ×c
ここで、λは熱伝導率(W/mK)、aは熱拡散率(m2/s)、ρは密度(g/cm3)、比熱(kg/m3)である。熱拡散率はレーザーフラッシュ法により、比熱はDSC法、また密度は幾何学的寸法と重量より得た。
(比較例1、2、実施例1〜3)
キノリン不溶分を除去した軟化点80℃のコールタールピッチを、Ni−Mo系触媒存在下、圧力13MPa、温度340℃で水添し水素化コールタールピッチを得た。この水素化コールタールピッチを常圧下480℃で熱処理した後、減圧し低沸点分を除きメソフェーズピッチを得た。このピッチをさらにフィルターを用いて温度340℃でろ過して、ピッチ中の異物を取り除き、精製されたメソフェーズピッチを得た。このピッチは、軟化点が304℃、トルエン不溶分が85重量%、ピリジン不溶分が42重量%、メソフェーズ含有量が97%であった。
実施例のメソフェーズピッチを実施例で用いたノズルで導入孔径D2が3.0mm、縮流部の代わりに400meshの金網を配置したノズルを用い、他は実施例と同じ条件で紡糸を行い、ピッチ繊維を得た。平均ドメインサイズは、炭素繊維前駆体を黒鉛化した後、繊維長方向に薄片を作成し、透過型電子顕微鏡(TEM)で002暗視野像を観察することで計測した。得られた暗視野像(比較例3)を図7に示した。輝線は黒鉛層の褶曲に由来するため、平均ドメインサイズは、平均輝線幅の2倍とすることができる。図7から測定された平均ドメインサイズは140nmであった。以降、実施例と同じ方法でC/C材を得た。ただし、それぞれの黒鉛化温度は比較例3については3000℃、比較例4については3200℃で実施した。
メソフェーズピッチの粘度を200Poiseに設定した点を除いて、実施例1と同一の条件で紡糸を実施した。得られたピッチ繊維のドメインサイズは800nmであった。このピッチ繊維を実施例1と同様な方法で不融化、炭化し得られた炭化繊維をC/C材に成形し3000℃で黒鉛化を実施した。
実施例1で使用したノズルの縮流部を除いた構成で紡糸時のピッチ粘度200Poiseの条件とした以外は同一の条件で紡糸を実施した。得られたピッチ繊維の平均ドメインサイズは1100nmであった。このピッチ繊維を実施例1と同一の条件で不融化、炭化を実施して炭化繊維を得た。この炭化繊維を実施例1と同様にC/Cに成形加工を行ったところ、繊維折れが多発しC/C材の成形が困難であった。
実施例と同様の方法で紡糸を実施した。得られたピッチ繊維の平均ドメインサイズは500nmであった。実施例で炭化した温度を1000℃とした条件以外は同様の方法で炭素繊維前駆体を得た。また実施例と同様の方法でC/C材の成形を試みたが、ピッチ繊維が細かくなり、成形が困難であった。
比較例7は東洋炭素株式会社製のCX761を使用した。比較例8は東洋炭素株式会社製のCX2002Uを使用した。表の値はカタログ値である。
上述の試験結果から、炭素繊維前駆体の繊維断面における平均ドメインサイズを200nm以上1000nm以下に制限するとともに、黒鉛化処理時の黒鉛化温度を2800℃以上に設定することで、シートの面内方向における熱伝導率が140W/mk以上、面外方向における熱伝導率が30W/mk以上となることがわかった。比較例1では、平均ドメインサイズが200nm以上1000nm以下に制限されているが、黒鉛化温度が非常に低かったため、面内方向における熱伝導率が140W/mk未満、面外方向における熱伝導率が30W/mk未満となった。比較例2では、平均ドメインサイズが200nm以上1000nm以下に制限されているが、黒鉛化温度が非常に低かったため、面内方向における熱伝導率が140W/mk未満となった。比較例3及び4では、平均ドメインサイズが小さすぎたため、黒鉛化温度を3000℃以上に高めても、面内方向における熱伝導率が140W/mk以上とならなかった。
Claims (5)
- 繊維長が10〜100mmの短繊維である炭素繊維前駆体を黒鉛化処理した炭素繊維を含む放熱シートであって、前記炭素繊維前駆体は、以下の条件(A)〜(B)を満足しており、該放熱シートは、以下の条件(C)を満足していることを特徴とする放熱シート
(A)前記炭素繊維前駆体は、異方性ピッチを出発原料としている
(B)前記炭素繊維前駆体の繊維断面における平均ドメインサイズは200nm以上1000nm以下である
(C)シートの面内方向における熱伝導率が140W/mK以上であり、前記面内方向に対して直交する面外方向における熱伝導率が30W/mK以上である。 - さらに、以下の条件(D)を満足することを特徴とする請求項1に記載の放熱シート。
(D)室温での前記面内方向における熱膨張率が−2ppm/K以上0ppm/K以下である - 前記炭素繊維前駆体はバインダーピッチ粉末、コークス粉末及び粘結剤とともに前記黒鉛化処理されていることを特徴とする請求項1又は2に記載の放熱シート。
- 前記黒鉛化処理の温度は、2800℃以上3200℃以下であることを特徴とする請求項1乃至3のうちいずれか一つに記載の放熱シート。
- 無電解あるいは電解メッキ法、CVD法、溶射法のうちいずれかの方法によって、Al、Si、Ti、Mg、Ni、Cu、Fe、Sn、Zn、Au、Ag、Pt、Crからなる所定元素のうち一種又は二種以上、或いは前記所定元素の化合物で表面処理された請求項1乃至4のうちいずれか一つに記載の放熱シート。
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