JP2016056478A - 混繊糸の製造方法、混繊糸、巻取体、および、織物 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1には、油剤やサイジング剤が実質的に付着されていない補強マルチフィラメントと母材となる熱可塑性マルチフィラメントとを複合合糸するに当たり所定の条件で処理することによって、複合繊維を得る方法が記載されている(特許文献1の請求項1等)。また、特許文献1には、複合繊維中の熱可塑性フィラメントを加熱することにより、可塑化させ、補強マルチフィラメントと半融着または融着させる方法も開示されている。
本発明は、かかる課題を解決することを目的としたものであって、連続強化繊維と連続樹脂繊維の高い分散度を維持しつつ、適度にしなやかで、かつ、繊維の剥離が少ない混繊糸の製造方法を提供することを目的とする。また、前記混繊糸の製造方法等によって得られる、混繊糸を提供することを目的とする。さらに、前記混繊糸を巻き取った巻取体および前記混繊糸を用いた織物を提供することを目的とする。
<1>熱可塑性樹脂繊維の処理剤を表面に有する熱可塑性樹脂繊維と、連続強化繊維の処理剤を表面に有する連続強化繊維とを、混繊し、前記熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点〜融点+30Kの温度で加熱することを含み、
前記熱可塑性樹脂の融点とASTM D 177に従って測定した熱伝導率の積が100〜150であり、
前記連続強化繊維の処理剤の量が、前記連続強化繊維の0.01〜2.0重量%であり、
前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の量が、前記熱可塑性樹脂繊維の0.1〜2.0重量%である混繊糸の製造方法;但し、融点の単位はKであり、熱伝導率の単位はW/m・Kである。
<2>前記融点〜融点+30Kの温度での加熱は、加熱ローラーにより行う、<1>に記載の混繊糸の製造方法。
<3>前記融点〜融点+30Kの温度での加熱は、片面加熱ローラーにより行う、<1>に記載の混繊糸の製造方法。
<4>前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂の少なくとも1種である、<1>〜<3>のいずれかに記載の混繊糸の製造方法。
<5>前記連続強化繊維が、炭素繊維またはガラス繊維である、<1>〜<4>のいずれかに記載の混繊糸の製造方法。
<6>熱可塑性樹脂繊維と、前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤と、連続強化繊維と、前記連続強化繊維の処理剤とを含む混繊糸であって、
前記熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点とASTM D 177に従って測定した熱伝導率の積が100〜150であり、
前記連続強化繊維の処理剤および前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の合計量が、混繊糸の0.2〜4.0重量%であり、
前記混繊糸を引き揃えて融点+20℃、5分間、3MPaの条件で成形し、296Kの水に30日間浸漬した後の、ISO 527−1およびISO 527−2に従って、23℃、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minの条件で測定した引張強度の維持率が60〜100%であり、
前記混繊糸の分散度が60〜100%であり、
前記混繊糸における、前記熱可塑性樹脂繊維の含浸率が5〜15%である、混繊糸;但し、融点の単位はKであり、熱伝導率の単位はW/m・Kである。
<7>前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂の少なくとも1種である、<6>に記載の混繊糸。
<8>前記連続強化繊維が、炭素繊維またはガラス繊維である、<6>または<7>に記載の混繊糸。
<9>前記混繊糸が、<1>〜<5>のいずれかに記載の混繊糸の製造方法により製造された混繊糸である、<6>〜<8>のいずれかに記載の混繊糸。
<10><6>〜<9>のいずれかに記載の混繊糸をロールに巻き取った巻取体。
<11><6>〜<9>のいずれかに記載の混繊糸を用いた織物。
本明細書において、温度は、0℃=273Kとして示す。
このような構成とすることにより、連続強化繊維と連続樹脂繊維の高い分散度を維持しつつ、適度にしなやかで、かつ、繊維の剥離が少ない混繊糸の製造方法を提供することが可能になる。
連続強化繊維と連続樹脂繊維を含む混繊糸においては、連続強化繊維と連続樹脂繊維が十分に分散していることが求められる。ここで、分散度を向上させるには、繊維の処理剤が少ないことが望ましい。しかしながら、処理剤の量が少ないと、連続強化繊維と連続樹脂繊維の密着性が劣り、繊維の剥離が生じてしまう。本発明では、処理剤の量を上記の範囲に制限することによって、分散度を高めている。一方、処理剤の量が少ない点を、加熱温度を熱可塑性樹脂の融点〜融点+30Kとし、かつ、融点と熱伝導率の積が100〜150となる熱可塑性樹脂に対して上記温度で加熱することで補っている。すなわち、このような条件で加熱すると、連続樹脂繊維が連続強化繊維に完全には含浸しないが、一部が含浸した状態(以下、本明細書において、「微含浸」ということがある)となる。このような微含浸状態とすることにより、混繊糸中の繊維が剥離するのを抑制している。さらに、混繊糸に適度なしなやかさを与えている。また、連続樹脂繊維を連続強化繊維に微含浸させることにより、得られる成形品の機械的強度も向上する。
一方、熱可塑性樹脂の融点と熱伝導率の積が100未満の場合、含浸の進行度が早く、混繊糸がきれいな直線状にならない。結果として、混繊糸の腰が強すぎ、しなやかさに欠けた混繊糸となり、加工性が劣ってしまう。特に、織物や編み物などへの加工した際に、混繊糸を構成する繊維の一部または全部が切れてしまったりする。一方、150を超えると含浸が進行しにくくなり、得られる混繊糸がしなやかになりすぎ、繊維の剥離量が多くなってしまう。
以下、本発明の混繊糸の製造方法について、詳細に説明する。
本発明の製造方法は、熱可塑性樹脂繊維の処理剤を表面に有する熱可塑性樹脂繊維と、連続強化繊維の処理剤を表面に有する連続強化繊維とを、混繊する工程を含む。混繊は、公知の方法によって行うことができ、例えば、熱可塑性樹脂繊維の処理剤を表面に有する熱可塑性樹脂繊維束の回巻体と連続強化繊維の処理剤を表面に有する連続強化繊維束の回巻体から、連続熱可塑性樹脂繊維束および連続強化繊維束をそれぞれ引き出し、開繊を行いながら、連続熱可塑性樹脂繊維および連続強化繊維を一束とすることが挙げられる。開繊は、例えば、エアブローを与えて行うことができる。
本発明の製造方法では、混繊した後、熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点〜融点+30Kの温度で加熱する。
ここで、熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂が2つ以上の融点を持つ場合、最も低い融点を熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点とする。また、熱可塑性樹脂繊維が2種以上の熱可塑性樹脂からなる場合、最も多く含まれる熱可塑性樹脂の融点を、熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点とする。
加熱温度は、融点+5〜融点+30Kが好ましく、融点+10〜融点+30Kがさらに好ましい。このような範囲で加熱することにより、熱可塑性樹脂繊維が、完全に含浸せず、微含浸させることができる。
加熱時間としては、特に定めるものでは無いが、例えば、0.5〜10秒とすることができ、1〜5秒が好ましい。
加熱ローラーで加熱すると、混繊糸が扁平状になる。扁平状の混繊糸とすることにより、織物に加工したときに、経糸のうねりが浅くなり、最終的に得られる成形品の機械的強度をより向上させることができる。
混繊糸を加熱ローラーで加熱する場合、片面加熱ローラーを用いて加熱してもよいし、両面加熱ローラーを用いて加熱してもよい。図1は、片面加熱ローラーを用いて製造する実施形態の一例を示した概略図であって、混繊糸1を複数の離れた片面加熱ローラー2に沿わすように、繰り返して混繊糸を片面ずつ加熱している。また、両面加熱ローラーを用いる場合、2つの加熱ローラー、すなわち、一対の加熱ローラーで挟んで混繊糸の両面を同時に加熱することができる。本発明では、生産性向上の観点から、片面加熱ローラーを用いて、片面ずつ加熱することが好ましい。
本発明の混繊糸の製造方法では、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、上記混繊および加熱以外の工程を含んでいても良い。
本発明の混繊糸の製造方法では、前記混繊工程からロールに巻き取るまでの間に、他の加熱工程を含まないことが好ましい。また、本発明では、溶剤を用いずに製造することもできるため、混繊糸の乾燥工程を含まない製造方法とすることもできる。
本発明における熱可塑性樹脂繊維は、熱可塑性樹脂繊維の処理剤を表面に有する熱可塑性樹脂繊維である。
熱可塑性樹脂繊維の表面に処理剤を適用することにより、混繊糸の製造工程やその後の加工工程で、熱可塑性樹脂繊維の切れを抑制することができる。特に、熱可塑性樹脂の処理剤が、熱可塑性樹脂の含浸性を高め、上記所定の温度条件のように比較的低い温度で加熱しても、微含浸の状態を達成できる。
熱可塑性樹脂としては、複合材料用混繊糸に用いるものを広く使用することができ、例えば、ポリアミド樹脂、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等のポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアセタール樹脂等の熱可塑性樹脂を用いることができ、ポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂が好ましく、ポリアミド樹脂がさらに好ましい。
本発明で用いることができるポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂の詳細については、後述する。
本発明の連続熱可塑性樹脂繊維は、熱可塑性樹脂組成物からなることがより好ましい。
熱可塑性樹脂組成物は、熱可塑性樹脂を主成分とするものであり、添加剤等が含まれていても良い。
ポリアミド樹脂としては、公知のポリアミド樹脂が用いられる。
例えば、ポリアミド4、ポリアミド6、ポリアミド11、ポリアミド12、ポリアミド46、ポリアミド66、ポリアミド610、ポリアミド612、ポリヘキサメチレンテレフタラミド(ポリアミド6T)、ポリヘキサメチレンイソフタラミド(ポリアミド6I)、ポリアミド9T、ポリアミド9MT等が挙げられる。
ジアミン成分として、キシリレンジアミン以外のジアミンを用いる場合は、ジアミン構成単位の50モル%以下であり、30モル%以下であることが好ましく、より好ましくは1〜25モル%、特に好ましくは5〜20モル%の割合で用いる。
数平均分子量(Mn)=2,000,000/([COOH]+[NH2])
重量平均分子量が1,000以下の成分のより好ましい含有量は、0.6〜5重量%である。
ポリアミド樹脂の分子量分布は、例えば、重合時に使用する開始剤や触媒の種類、量及び反応温度、圧力、時間等の重合反応条件などを適宜選択することにより調整できる。また、異なる重合条件によって得られた平均分子量の異なる複数種のポリアミド樹脂を混合したり、重合後のポリアミド樹脂を分別沈殿させることにより調整することもできる。
溶融粘度のより好ましい範囲は、60〜500Pa・s、さらに好ましくは70〜100Pa・sである。
ポリアミド樹脂の溶融粘度は、例えば、原料ジカルボン酸成分およびジアミン成分の仕込み比、重合触媒、分子量調節剤、重合温度、重合時間を適宜選択することにより調整できる。
ここで、吸水時の曲げ弾性率保持率とは、ポリアミド樹脂からなる曲げ試験片の0.1重量%の吸水時の曲げ弾性率に対する、0.5重量%の吸水時の曲げ弾性率の比率(%)として定義され、これが高いということは吸湿しても曲げ弾性率が低下しにくいことを意味する。
吸水時の曲げ弾性率保持率は、より好ましくは90%以上、さらに好ましくは95%以上である。
ポリアミド樹脂の吸水時の曲げ弾性率保持率は、例えば、パラキシリレンジアミンとメタキシリレンジアミンの混合割合によりコントロールでき、パラキシリレンジアミンの割合が多いほど曲げ弾性率保持率を良好とすることができる。また、曲げ試験片の結晶化度をコントロールすることによっても調整できる。
反応モル比は、より好ましくは1.0未満、さらに好ましくは0.995未満、特には0.990未満であり、下限は、より好ましくは0.975以上、さらに好ましくは0.98以上である。
r=(1−cN−b(C−N))/(1−cC+a(C−N))
式中、
a:M1/2
b:M2/2
c:18.015 (水の分子量(g/mol))
M1:ジアミンの分子量(g/mol)
M2:ジカルボン酸の分子量(g/mol)
N:末端アミノ基濃度(当量/g)
C:末端カルボキシル基濃度(当量/g)
ポリアミド樹脂の製造方法がいわゆる塩法である場合は、反応モル比を0.97〜1.02にするには、具体的には、例えば、原料ジアミン成分/原料ジカルボン酸成分比をこの範囲に設定し、反応を十分進めればよい。また溶融ジカルボン酸に連続的にジアミンを滴下する方法の場合は、仕込み比をこの範囲とすることの他に、ジアミンを滴下する最中に還流させるジアミン量をコントロールし、滴下したジアミンを反応系外に除去することでも可能である。具体的には還流塔の温度を最適な範囲にコントロールすることや充填塔の充填物、所謂、ラシヒリングやレッシングリング、サドル等を適切な形状、充填量に制御することで、ジアミンを系外に除去すればよい。また、ジアミン滴下後の反応時間を短くすることでも未反応のジアミンを系外に除去することができる。さらにはジアミンの滴下速度を制御することによっても未反応のジアミンを必要に応じて反応系外に除去することができる。これらの方法により仕込み比が所望範囲から外れても反応モル比を所定の範囲にコントロールすることが可能である。
また、ポリアミド樹脂のガラス転移点は、50〜100℃が好ましく、55〜100℃がより好ましく、特に好ましくは60〜100℃である。この範囲であると、耐熱性が良好となる傾向にある。
ポリアセタール樹脂は、2価のオキシメチレン基を構成単位として含むものであれば特に限定されるものではなく、2価のオキシメチレン基のみを構成単位として含むホモポリマーであっても、2価のオキシメチレン基と、炭素数が2以上の2価のオキシアルキレン基とを構成単位として含むコポリマーであってもよい。
本発明で用いる熱可塑性樹脂組成物はエラストマー成分を含んでいても良い。
エラストマー成分としては、例えば、ポリオレフィン系エラストマー、ジエン系エラストマー、ポリスチレン系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリウレタン系エラストマー、フッ素系エラストマー、シリコン系エラストマー等公知のエラストマーが使用でき、好ましくはポリオレフィン系エラストマー及びポリスチレン系エラストマーである。これらのエラストマーとしては、ポリアミド樹脂に対する相溶性を付与するため、ラジカル開始剤の存在下または非存在下で、α,β−不飽和カルボン酸及びその酸無水物、アクリルアミド並びにそれらの誘導体等で変性した変性エラストマーも好ましい。
本発明にける熱可塑性樹脂繊維は、熱可塑性樹脂の処理剤を表面に有する。本発明における熱可塑性樹脂繊維の処理剤の量は、通常、熱可塑性樹脂繊維の0.1〜2.0重量%である。下限値は、0.5重量%以上が好ましく、0.8重量%以上がより好ましい。上限値としては、1.8重量%以下が好ましく、1.5重量%以下がより好ましい。このような範囲とすることにより、連続熱可塑性樹脂繊維の分散が良好となり、より均質な混繊糸を得られやすい。また、混繊糸を製造する際には連続熱可塑性樹脂繊維には機械との摩擦力や繊維同士の摩擦力が生じ、その際に連続熱可塑性樹脂繊維が切れることがあるが、上記の範囲とすることによって繊維の切断をより効果的に防ぐことができる。また、均質な混繊糸を得るために機械的な応力を連続熱可塑性樹脂繊維に加えるが、その際の応力により連続熱可塑性樹脂繊維が切断することをより効果的に防ぐことができる。
処理剤は、連続熱可塑性樹脂繊維を収束する機能を有するものであれば、その種類は特に定めるものではない。処理剤としては、鉱油および動・植物油などの油剤、非イオン界面活性剤、アニオン界面活性剤および両性界面活性剤などの界面活性剤を例示できる。
より具体的には、エステル系化合物、アルキレングリコール系化合物、ポリオレフィン系化合物、フェニルエーテル系化合物、ポリエーテル系化合物、シリコーン系化合物、ポリエチレングリコール系化合物、アミド系化合物、スルホネート系化合物、ホスフェート系化合物、カルボキシレート系化合物およびこれらを2種以上組み合わせたものが好ましい。
また、処理剤の量は、後述する実施例で述べる方法に従って測定した値とする。
連続熱可塑性樹脂繊維の処理剤による処理方法は、所期の目的を達成できる限り特に定めるものではない。例えば、連続熱可塑性樹脂繊維に、処理剤を溶液に溶解させたものを付加し、連続熱可塑性樹脂繊維の表面に処理剤を付着させることが挙げられる。あるいは処理剤を連続熱可塑性樹脂繊維の表面に対してエアブローすることによってもできる。
本発明で用いる連続熱可塑性樹脂繊維は、通常、複数の繊維が束状になった連続熱可塑性樹脂繊維束であり、連続熱可塑性樹脂繊維束を用いて本発明の混繊糸を製造する。
本発明における連続熱可塑性樹脂繊維とは、6mmを超える繊維長を有する熱可塑性樹脂繊維をいう。本発明で使用する連続熱可塑性樹脂繊維の平均繊維長に特に制限はないが、成形加工性を良好にする観点から、1〜20,000mの範囲であることが好ましく、より好ましくは100〜1,0000m、さらに好ましくは1,000〜7,000mである。
混繊糸1本を製造するための上記連続熱可塑性樹脂繊維の合計繊度は、200〜12000dtexであることが好ましく、1000〜10000dtexであることがより好ましい。このような範囲とすることにより、本発明の効果がより効果的に発揮される。
混繊糸1本を製造するための上記連続熱可塑性樹脂繊維の合計繊維数は、10〜10000fであることが好ましく、100〜5000fであることがより好ましく、500〜3000fであることがさらに好ましい。このような範囲とすることにより、混繊糸の混繊性が向上し、複合材料としての物性と質感により優れたものが得られる。さらに、繊維数を10f以上とすることにより、開繊した繊維がより均一に混合しやすくなる。また、10000f以下とすると、いずれかの繊維が偏る領域ができにくく、より均一性のある混繊糸が得られる。
本発明で用いる連続熱可塑性樹脂繊維束は、引張強度が2〜10gf/dであるものが好ましい。このような範囲とすることにより、混繊糸をより製造しやすくなる傾向にある。
本発明における連続強化繊維は、連続強化繊維の処理剤を表面に有する連続強化繊維である。
連続強化繊維の表面に処理剤を適用することにより、連続強化繊維の処理剤が、溶融した熱可塑性樹脂と連続強化繊維の密着性を高め、繊維の剥離を抑制する。
本発明における連続強化繊維は、連続強化繊維の処理剤を表面に有する。本発明における連続強化繊維の処理剤の量は、通常、連続強化繊維の0.01重量%〜2.0重量%である。下限値としては、0.1重量%以上が好ましく、0.3重量%以上がより好ましい。上限値としては、1.5重量%以下が好ましく、1.3重量%以下がより好ましい。
処理剤の量は、後述する実施例で述べる方法に従って測定した値とする。
本発明で用いる連続強化繊維の処理剤としては、特許第4894982号公報の段落番号0093および0094に記載のものが好ましく採用され、これらの内容は本明細書に組み込まれる。
上記ポリイソシアネートとしては、例えば、1,4−テトラメチレンジイソシアネート、1,6−ヘキサメチレンジイソシアネート、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート、2,8−ジイソシアネートメチルカプロエート等の脂肪族イソシアネート類;3−イソシアネートメチル−3,5,5−トリメチルシクロヘキシルイソシアネート、メチルシクロヘキシル−2,4−ジイソシアネート等の脂環族ジシソシアネート類;トルイレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、1,5−ナフテンジイソシアネート、ジフェニルメチルメタンジイソシアネート、テトラアルキルジフェニルメタンジイソサネート、4,4−ジベンジルジイソシアネート、1,3−フェニレンジイソシアネート等の芳香族ジイソシアネート類;塩素化ジイソシアネート類、臭素化ジイソシアネート類等が挙げられ、これらを単独で、又は2種以上の混合物として用いることができる。
前記ポリオールとしては、通常ウレタン樹脂の製造に使用される種々のポリオール、例えば、ジエチレングリコール、ブタンジオール、ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、ビスフェノールA、シクロヘキサンジメタノール、トリメチロールプロパン、グリセリン、ペンタエリスリトール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリエステルポリオール、ポリカプロラクトン、ポリテトラメチレンエーテルグリコール、ポリチオエーテルポリオール、ポリアセタールポリオール、ポリブタジエンポリオール、フランジメタノール等が挙げられ、これらを単独で、又は2種以上の混合物として用いることができる。
水不溶性ポリアミド樹脂を用いる場合、水または有機溶媒に、粉末状の水不溶性ポリアミド樹脂を分散または懸濁させて用いることが好ましい。このような粉末状の水不溶性ポリアミド樹脂の分散物または懸濁液に混繊維束を浸漬して用い、乾燥させて混繊糸とすることができる。
水不溶性ポリアミド樹脂しては、ポリアミド樹脂6、ポリアミド樹脂66、ポリアミド樹脂610、ポリアミド樹脂11、ポリアミド樹脂12、キシリレンジアミン系ポリアミド樹脂(好ましくは、ポリキシリレンアジパミド、ポリキシリレンセバカミド)および、これらの共重合体の粉体をノニオン系、カチオン系、アニオン系又はこれらの混合物である界面活性剤を添加して乳化分散したものが挙げられる。水不溶性ポリアミド樹脂の市販品は、例えば、水不溶性ポリアミド樹脂エマルジョンとして販売されており、例えば、住友精化製セポルジョンPA、Michaelman製Michem Emulsionが挙げられる。
水溶性ポリアミド樹脂としては、アクリル酸グラフト化N−メトオキシメチル化ポリアミド樹脂、アミド基を付与したN−メトオキシメチル化ポリアミド樹脂などの変性ポリアミドが挙げられる。水溶性ポリアミド樹脂としては、例えば、東レ製AQ-ポリアミド樹脂、ナガセケムテックス製トレジン等の市販品が挙げられる。
本発明では、連続熱可塑性樹脂繊維と連続強化繊維を少な目の量の処理剤で混繊することによって、混繊糸中の連続強化繊維の分散度を向上させることができる。
連続強化繊維による処理剤による処理方法は、公知の方法を採用できる。例えば、連続強化繊維を、処理剤を含む液(例えば、水溶液)に浸漬し、連続強化繊維の表面に処理剤を付着させることが挙げられる。また、処理剤を連続強化繊維の表面にエアブローすることもできる。さらに、処理剤で処理されている連続強化繊維の市販品を用いてもよいし、市販品の処理剤を洗い落してから、再度、所望の量となるように、処理しなおしても良い。
連続強化繊維とは、6mmを超える繊維長を有する連続強化繊維をいう。本発明で使用する連続強化繊維の平均繊維長に特に制限はないが、成形加工性を良好にする観点から、1〜20,000mの範囲であることが好ましく、より好ましくは100〜10,000m、さらに好ましくは1,000〜7,000mである。
本発明で用いる連続強化繊維は、混繊糸一本あたりの合計繊維数が、500〜50000fであることが好ましく500〜20000fであることがより好ましく、1000〜10000fであることがさらに好ましく、1500〜5000fであることが特に好ましい。このような範囲とすることにより、混繊糸中での連続強化繊維の分散状態がより良好となる。
1本の混繊糸において、連続強化繊維が、所定の合計繊度および合計繊維数を満たすために、1本の連続強化繊維束で製造してもよいし、複数本の連続強化繊維束を用いて製造してもよい。本発明では、1〜10本の連続強化繊維束を用いて製造することが好ましく、1〜3本の連続強化繊維束を用いて製造することがより好ましく、1本の連続強化繊維束を用いて製造することがさらに好ましい。
本発明の混繊糸は、熱可塑性樹脂繊維と、前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤と、連続強化繊維と、前記連続強化繊維の処理剤とを含む混繊糸であって、前記熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点(単位:K)とASTM D 177に従って測定した熱伝導率(W/m・K)の積が100〜150であり、前記連続強化繊維の処理剤および前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の合計量が、混繊糸の0.2〜4.0重量%であり、前記混繊糸を引き揃えて融点+20℃、5分間、3MPaの条件で成形し、296Kの水に30日間浸漬した後の、ISO 527−1およびISO 527−2に従って、23℃、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minの条件で測定した引張強度の維持率(本明細書では、「吸湿時強度維持率」とういことがある)が60〜100%であり、前記混繊糸の分散度が60〜100%であり、前記混繊糸における、前記熱可塑性樹脂繊維の含浸率が5〜15%である、混繊糸であることを特徴とする。
このような混繊糸とすることにより、適度にしなやかで、繊維の剥離量が少ない混繊糸が得られる。
本発明の混繊糸における、処理剤の合計量は、通常、混繊糸の0.2〜4.0重量%である。下限値としては、0.8重量%以上が好ましく、1.0重量%以上がより好ましい。上限値としては、3.5重量%以下が好ましく、2.8重量%以下がより好ましい。
連続強化繊維の処理剤および前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の合計量は、後述する実施例の混繊糸の処理剤の量に従って測定された量とする。
尚、本発明における混繊糸中の処理剤は、その一部または全部が他の表面処理剤や熱可塑性樹脂等の混繊糸中の他の成分と反応している場合も含む趣旨である。
分散度が大きいほど連続熱可塑性樹脂繊維と連続強化繊維がより均一に分散していることを意味する。
本発明の混繊糸は、上記本発明の混繊糸の製造方法によって製造された後、微含浸の状態のまま、ロールに巻き取って巻取体としたり、さらに、各種成形材料へ加工することもできる。混繊糸を用いた成形材料としては、織物、組物、組紐、不織布、ランダムマット、編み物等が例示される。本発明の混繊糸は、適度にしなやかで、繊維の剥離が少ないので、織物や編み物、特に、織物に優れている。
組紐の形態としては、特に制限はなく、角打ち紐、平打紐、丸打紐等が例示される。
織物の形態としては、特に制限はなく、平織、八枚朱子織、四枚朱子織、綾織等のいずれでもよい。また、いわゆるバイヤス織でもよい。さらに、特開昭55−30974号公報に記載されているように実質的に屈曲を有しないいわゆるノンクリンプ織物であってもよい。
織物の場合、経糸および緯糸の少なくとも一方が、本発明の混繊糸である態様が例示される。経糸および緯糸の他方は、本発明の混繊糸としてもよいが、所望の特性に応じて、強化繊維や熱可塑性樹脂繊維であっても良い。経糸および緯糸の他方に熱可塑性樹脂繊維を用いる場合の一形態として、本発明の混繊糸を構成する熱可塑性樹脂と同じ熱可塑性樹脂を主成分とする繊維を用いることが例示される。
編み物の形態としては、特に制限はなく、たて編み、よこ編み、ラッセル編み等公知の編み方を自由に選択できる。
不織布の形態としては、特に制限はなく、例えば、本発明の混繊糸を切断してフリースを形成し、混繊糸間を結合し、不織布とすることができる。フリースの形成は、乾式法、湿式法などを用いることができる。また、混繊糸間の結合は、ケミカルボンド法、サーマルボンド法等を採用できる。
また、本発明の混繊糸を一方向に引き揃えたテープ状もしくはシート状の基材、組紐、縄状の基材、またはこれらの基材を2枚以上積層した積層物としても用いることができる。
さらに、本発明の混繊糸や組紐、織物、編み物または不織布等を積層し、加熱加工した複合材料としても、好ましく用いられる。加熱加工は、例えば、熱可塑性樹脂の融点+10〜30℃の温度で行うことができる。
セバシン酸を窒素雰囲気下の反応缶内で加熱溶解した後、内容物を攪拌しながら、パラキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学製)とメタキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学製)のモル比が3:7の混合ジアミンを、加圧(0.35MPa)下でジアミンとセバシン酸(伊藤製油(Itoh Oil Chemicals Co.)製、製品名セバシン酸TA)とのモル比が約1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を235℃まで上昇させた。滴下終了後、60分間反応継続し、分子量1,000以下の成分量を調整した。反応終了後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化し、ポリアミド(MPXD10)を得た。以下、「MPXD10」という。
反応缶内でセバシン酸(伊藤製油(Itoh Oil Chemicals Co.)製、製品名セバシン酸TA)を170℃にて加熱し溶融した後、内容物を攪拌しながら、加圧(0.4MPa)下でメタキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学製)をセバシン酸とのモル比が約1:1になるように徐々に滴下しながら、温度を210℃まで上昇させた。滴下終了後、0.078MPaまで減圧し30分間反応を継続し、分子量1,000以下の成分量を調整した。反応終了後、内容物をストランド状に取り出し、ペレタイザーにてペレット化しポリアミド(MXD10)を得た。以下、「MXD10」という。
撹拌機、分縮器、冷却器、温度計、滴下装置及び窒素導入管、ストランドダイを備えた内容積50リットルの反応容器に、精秤したセバシン酸(伊藤製油製、セバシン酸TA)8950g(44.25mol)、次亜リン酸カルシウム12.54g(0.074mol)、酢酸ナトリウム6.45g(0.079mol)を秤量して仕込んだ。反応容器内を十分に窒素置換した後、窒素で0.4MPaに加圧し、撹拌しながら20℃から190℃に昇温して55分間でセバシン酸を均一に溶融した。次いでパラキシリレンジアミン(三菱瓦斯化学製)5960g(43.76mol)を撹拌下で110分を要して滴下した。この間、反応容器内温は293℃まで連続的に上昇させた。滴下工程では圧力を0.42MPaに制御し、生成水は分縮器及び冷却器を通して系外に除いた。分縮器の温度は145〜147℃の範囲に制御した。パラキシリレンジアミン滴下終了後、反応容器内圧力0.42MPaにて20分間重縮合反応を継続した。この間、反応容器内温は296℃まで上昇させた。その後、30分間で反応容器内圧力を0.42MPaから0.12MPaまで減圧した。この間に内温は298℃まで昇温した。その後0.002MPa/分の速度で減圧し、20分間で0.08MPaまで減圧し、分子量1,000以下の成分量を調整した。減圧完了時の反応容器内の温度は301℃であった。その後、系内を窒素で加圧し、反応容器内温度301℃、樹脂温度301℃で、ストランドダイからポリマーをストランド状に取出して20℃の冷却水にて冷却し、これをペレット化し、約13kgのポリアミド樹脂を得た。なお、冷却水中での冷却時間は5秒、ストランドの引き取り速度は100m/分とした。以下、「PXD10」という。
MXD6:メタキシリレンアジパミド樹脂(三菱瓦斯化学製、グレードS6007)
PA66:ポリアミド樹脂66(東レ製、アミランCM3001)
POM:ポリアセタール樹脂(三菱エンジニアリングプラスチックス製、品番:F20−03)
PEEK:ポリエーテルエーテルケトン樹脂(VICTREX製、450G)
PPS:ポリフェニレンサルファイド樹脂(ポリプラスチックス製、0220A9)
PS:ポリスチレン樹脂(出光興産製、ザレック)
CF:炭素繊維、東レ製、エポキシ樹脂で表面処理されているものを用いた
GF:ガラス繊維、日東紡製、シランカップリング剤で表面処理されているものを用いた
上記熱可塑性樹脂は、以下の手法に従って繊維状にした。
熱可塑性樹脂を30mmφのスクリューを有する単軸押出機にて溶融押出しし、60穴のダイからストランド状に押出し、ロールにて巻き取りながら延伸し、回巻体に巻き取った熱可塑性樹脂繊維束を得た。溶融温度は、ポリアミド樹脂(PXD10)は、300℃、その他のポリアミド樹脂は280℃、POM樹脂は210℃、PEEK樹脂は380℃、PPS樹脂は340℃、PS樹脂は300℃とした。
ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油(花王製、エマノーン 1112)
上記樹脂繊維の処理剤は以下の手法に従って熱可塑性樹脂繊維に塗布した。
樹脂繊維の処理剤(油剤)を深型のバットに満たし、表面をゴム処理したローラーをローラーの下部分が油剤に接するように設置してローラーを回転させることで、常に油剤がローラー表面に付着している状態にした。樹脂繊維をこのローラーに接触させることで樹脂繊維の表面に油剤を塗布した。
回巻体から、連続熱可塑性樹脂繊維および連続強化繊維をそれぞれ引き出し、複数のガイドを通し、エアブローを与えて開繊を行った。開繊しながら、連続熱可塑性樹脂繊維および連続強化繊維を一束とし、さらに、複数のガイドを通し、エアブローを与え、均一化を進め、混繊した。その後、表に記載する加熱温度で、表面をテフロン(登録商標)処理した片面加熱ローラーに繊維束を沿わせて片面を3秒間加熱し、次いで混繊糸の逆面を同様に処理して混繊糸を得た。用いた加熱ローラーはカジ製作所製、ヒーター(DCD4028−1)とシリンダー(DCD4014A)(外径100mm)から成る。但し、表に「加熱せず」と示した比較例については、加熱を行わなかった。
<<連続強化繊維>>
表面処理した連続強化繊維5g(重量(X)とする)をメチルエチルケトン200gに浸漬し、処理剤を25℃で溶解、洗浄した。減圧下60℃に加熱してメチルエチルケトンを蒸発させ、残渣を回収し、その重量(Y)を計測した。処理剤の量はY/X(重量%)で算出した。樹脂繊維についても、同様の方法で、処理剤の量を測定した。
混繊糸5g(重量(X)とする)をメチルエチルケトン200gに浸漬し、処理剤を25℃で溶解し、超音波洗浄した。減圧下60℃に加熱してメチルエチルケトンを蒸発させ、残渣を回収し、その重量(Y)を計測した。処理剤の量はY/X(重量%)で算出した。
混繊糸の分散度を以下のように観察して測定した。
混繊糸を切り取り、エポキシ樹脂で包埋し、混繊糸の断面部にあたる面を研磨し、断面図を超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500(コントローラー部)/VK−9510(測定部)(キーエンス製)を使用して撮影した。図3に示すように、撮影画像において、放射状に補助線を等間隔に6本ひき、各補助線上にある連続強化繊維領域の長さをa1, a2, a3・・・ai(i=n)と測量した。同時に各補助線上にある熱可塑性樹脂繊維領域の長さをb1, b2, b3・・・bi(i=m)と測量した。次式により分散度を算出した。
混繊糸を切り取り、エポキシ樹脂で包埋し、混繊糸の断面部にあたる面を研磨し、断面図を超深度カラー3D形状測定顕微鏡VK−9500(コントローラー部)/VK−9510(測定部)(キーエンス製)を使用して撮影した。作製した成形品の断面をデジタルマイクロスコープで観察した。得られた断面写真に対し、連続強化繊維の熱可塑性樹脂が含浸した領域を画像解析ソフトImageJを用いて選択し、その面積を測定した。含浸率は、連続強化繊維の熱可塑性樹脂が含浸した領域/断面積(単位%)として示した。
混繊糸を図2に断面図を示すような、45°の斜面を持つ断面が台形の段ボール製の台の縁際に乗せて、0.5cm/1秒の速度で徐々に押し出した。台の上面端から斜面に付くまでに移動した距離(cm)をしなやかさの指標とした。距離が長ければ長いほどしなやかである。台の上面端から斜面に付くまでに移動した距離に応じて、以下の通り区分した。
A:16.0cm〜18.0cm
B:15.0cm〜19.0cm(但し、Aに該当するものを除く)
C:A、Bのいずれにも該当しない。
得られた混繊糸について、以下の方法に従って、繊維剥離量を測定した。
まず、セロハンテープ(ニチバン製、セロテープ405AP、CT405AP−15、15mmx35m)を50mm切り出した。次に、ピンセットで電子天秤に乗せ、セロハンテープのみの重量を測定した。次に、混繊糸を70mm切り出してセロハンテープの接着部に貼り付けた。接着部を指の腹でおさえて密着させた後、混繊糸のセロハンテープに接着していない部分をおさえながらセロハンテープを剥がした。セロハンテープに残った繊維のうち、セロハンテープよりはみ出した部分の繊維をカットした。次の式で繊維剥離量を算出した。単位は、mg/cm2で示した。
((混繊糸を付けて剥がしたセロハンテープの重量)−(セロハンテープのみの重量))/(セロハンテープの面積)
上記で得られた混繊糸を一方向に配列し、混繊糸を構成する熱可塑性樹脂の融点+20℃、3MPaの条件にて5分間熱プレスし、得られた成形品から、1mmt×20cm×2cmの試験片を切り出した。
得られた成形品について、繊維方向を引張方向とし、ISO 527−1およびISO 527−2に記載の方法に従って、測定温度23℃、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minの条件で引張強度を測定した。単位は、MPaで示した。
上記で得られた成形品を296Kの水に30日間浸漬した後の引張強度を上記と同様に測定した。以下の通り、吸湿時強度維持率を算出した。尚、30日水浸漬前の引張強度は、成形直後の引張強度とした。
引張強度維持率(単位%)=(30日水浸漬後の引張強度)/(30日水浸漬前の引張強度)
上記熱可塑性樹脂の繊維化に従い、熱可塑性樹脂繊維束を製造した。熱可塑性樹脂繊維束は、混繊糸に用いた熱可塑性樹脂繊維と同じものを用い、繊維数34f、繊維束の径110dtexとした。
上記で得られた混繊糸を経糸とし、熱可塑性樹脂繊維束を緯糸として、レピア織機を用いて製織した。織物の目付が、240g/m2となるように調整した。
上記織物の製造で得られたものについて、以下の通り評価した。
A:織り目がきれいで、毛羽立ちのない織物が得られた。
B:織物にすることはできたが、毛羽立ちがあった、または、織物中の混繊糸の繊維の一部が切れてしまった。
C:毛羽立ちやほつれがひどい、または、混繊糸が硬くて折れてしまい、織物にできなかった。
これに対し、所定の条件で加熱処理していない比較例1〜9は、繊維剥離量が多かったり、適度なしなやかさがなかったり、織物に成形しようとすると、作業上空気中に繊維が散乱してしまったり、織物が成形できなかったりした。
2 片面加熱ローラー
Claims (11)
- 熱可塑性樹脂繊維の処理剤を表面に有する熱可塑性樹脂繊維と、連続強化繊維の処理剤を表面に有する連続強化繊維とを、混繊し、前記熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点〜融点+30Kの温度で加熱することを含み、
前記熱可塑性樹脂の融点とASTM D 177に従って測定した熱伝導率の積が100〜150であり、
前記連続強化繊維の処理剤の量が、前記連続強化繊維の0.01〜2.0重量%であり、
前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の量が、前記熱可塑性樹脂繊維の0.1〜2.0重量%である混繊糸の製造方法;但し、融点の単位はKであり、熱伝導率の単位はW/m・Kである。 - 前記融点〜融点+30Kの温度での加熱は、加熱ローラーにより行う、請求項1に記載の混繊糸の製造方法。
- 前記融点〜融点+30Kの温度での加熱は、片面加熱ローラーにより行う、請求項1に記載の混繊糸の製造方法。
- 前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂の少なくとも1種である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の混繊糸の製造方法。
- 前記連続強化繊維が、炭素繊維またはガラス繊維である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の混繊糸の製造方法。
- 熱可塑性樹脂繊維と、前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤と、連続強化繊維と、前記連続強化繊維の処理剤とを含む混繊糸であって、
前記熱可塑性樹脂繊維を構成する熱可塑性樹脂の融点とASTM D 177に従って測定した熱伝導率の積が100〜150であり、
前記連続強化繊維の処理剤および前記熱可塑性樹脂繊維の処理剤の合計量が、混繊糸の0.2〜4.0重量%であり、
前記混繊糸を引き揃えて融点+20℃、5分間、3MPaの条件で成形し、296Kの水に30日間浸漬した後の、ISO 527−1およびISO 527−2に従って、23℃、チャック間距離50mm、引張速度50mm/minの条件で測定した引張強度の維持率が60〜100%であり、
前記混繊糸の分散度が60〜100%であり、
前記混繊糸における、前記熱可塑性樹脂繊維の含浸率が5〜15%である、混繊糸;但し、融点の単位はKであり、熱伝導率の単位はW/m・Kである。 - 前記熱可塑性樹脂がポリアミド樹脂およびポリアセタール樹脂の少なくとも1種である、請求項6に記載の混繊糸。
- 前記連続強化繊維が、炭素繊維またはガラス繊維である、請求項6または7に記載の混繊糸。
- 前記混繊糸が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の混繊糸の製造方法により製造された混繊糸である、請求項6〜8のいずれか1項に記載の混繊糸。
- 請求項6〜9のいずれか1項に記載の混繊糸をロールに巻き取った巻取体。
- 請求項6〜9のいずれか1項に記載の混繊糸を用いた織物。
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