JP2016035809A - 硫化物固体電池の正極活物質回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、硫化物固体電解質と正極活物質とを少なくとも含む正極から、正極活物質を回収する方法であって、正極を、Li系アルカリ水溶液である第1の溶液に浸漬することにより硫化物固体電解質を溶解させる、第1の溶解工程と、該第1の溶解工程で得られた溶液と不溶成分とを分離する、第1の分離工程と、該第1の分離工程で分離された溶液を濃縮する濃縮工程と、第1の分離工程で分離された不溶成分を燃焼させる燃焼工程と、を有する、硫化物固体電池の正極活物質回収方法である。
本発明では、Li系アルカリ水溶液を用いることにより、第1の溶解工程で生じた硫化水素の中和反応を生じさせることが可能である。これにより、第1の溶液の外への硫化水素の放出を抑制又は防止することが可能になる。さらに、濃縮工程により、硫化物固体電解質の原料として使用可能なLi2Sを回収することが可能である。加えて、燃焼工程により、正極活物質を回収することが可能である。したがって、このような形態にすることにより、第1の溶液の外への硫化水素の放出を抑制又は防止しつつ、正極活物質及び硫化物固体電解質の原料を回収することが可能な、硫化物固体電池の正極活物質回収方法を提供することができる。
図1は、第1実施形態にかかる本発明の硫化物固体電池の正極活物質回収方法を説明する図である。この第1実施形態は、例えば、アルミニウム箔を備える正極から正極活物質及び硫化物固体電解質の原料を回収する際に、好適に用いることができる。
第1の溶解工程S11は、Li系アルカリ水溶液(pHが11以下のLiOH水溶液)である第1の溶液1に、アルミニウム箔11と正極合剤層12(正極活物質と硫化物固体電解質と導電助剤とバインダーとを有する層)とを備える正極10を浸漬することにより、正極合剤層12に含まれている硫化物固体電解質を溶解させる工程である。第1の溶液1は水溶液なので、第1の溶液1に正極10を浸漬すると、第1の溶液1に含まれている水と硫化物固体電解質とが反応することにより、硫化水素(H2S)が発生する。第1の溶液1で発生した硫化水素は、第1の溶液1に含まれているLiOHと反応する(H2S+2LiOH→Li2S+2H2O)。この反応を生じさせることにより、発生した硫化水素が第1の溶液1の外へと放出されることを抑制できるようになる。また、例えば、発生した硫化水素のすべてと反応するLiOHを含有している第1の溶液1、すなわち、硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して2当量以上の水酸化リチウムを含有している第1の溶液1(溶液中のヒドロキシル基が硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して2当量以上である、pHが11以下の溶液1。)を用いることにより、硫化水素が第1の溶液1の外に放出されないようにすること(第1の溶液1の外への硫化水素の放出を防止すること)が可能である。第1の溶液1で反応が生じやすい形態にする観点から、第1の溶解工程S11は、正極10を浸漬した後に、第1の溶液1を撹拌することが好ましい。
ここで、硫化水素が第1の溶液1に外に放出されないようにするためには、多量の水酸化リチウムを第1の溶液1に含有させることが好ましい。しかしながら、多量の水酸化リチウムを第1の溶液1に含有させると、アルミニウム箔11がヒドロキソ錯体を形成しながら溶解するようになる。このような事態を回避する観点から、第1の溶液1に含有させる水酸化リチウムは、上記箔中のアルミニウムの物質量に対して4当量未満とする。このような第1の溶液1を用いることにより、第1の溶解工程S11では、アルミニウム箔11の反応として、2Al+6H2O→2Al(OH)3+3H2という反応が生じ、その結果、アルミニウム箔11は箔11’になる。Al(OH)3は、第1の溶液1に溶解しない。なお、本実施形態において、アルミニウム箔11に含まれるアルミニウムの物質量は、正極10に含まれている硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量の1/2よりも多い。すなわち、アルミニウム箔11に含まれるアルミニウムの物質量をM1(mol)、正極10に含まれている硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量をM2(mol)とするとき、M1>0.5×M2である。
第1の分離工程S12は、上記第1の溶解工程S11で得られた溶液1’(硫化水素とLiOHとを反応させた後の溶液)と不溶成分10’とを分離する工程である。第1の分離工程S12は、溶液1’と不溶成分10’とを分離することができれば、その形態は特に限定されない。第1の分離工程S12は、例えば、ろ過やデカンテーションによって、溶液1’と不溶成分10’とを分離する工程、とすることができる。
濃縮工程S13は、上記第1の分離工程S12で分離された溶液1’を濃縮することにより、硫化物固体電解質の原料(Li2S)を得る工程である。濃縮工程S13は、溶液1’を濃縮することによって硫化物固体電解質の原料を回収することができれば、その形態は特に限定されない。濃縮工程S13は、例えば、溶液の加熱によって、溶液1’を濃縮することにより、硫化物固体電解質の原料(Li2S)を回収する工程、とすることができる。
第2の溶解工程S14は、上記第1の分離工程S12で分離された不溶成分10’を、第1の溶液1よりも強アルカリ性の溶液である第2の溶液2に浸漬することにより、箔11’を溶解させる工程である。第2の溶液2は、箔11’を溶解させることができれば良く、具体的には、溶液中のヒドロキシル基が、箔11’に含まれるアルミニウムの物質量に対して4当量以上である溶液(pHが12以上である金属水酸化物の水溶液)を用いる。このような溶液を用いることにより、Al(OH)3+OH−→[Al(OH)4)]−という反応を生じさせることが可能なので、箔11’を溶解させることが可能である。第2の溶液2で反応が生じやすい形態にする観点から、第2の溶解工程S14は、不溶成分10’を浸漬した後に、第2の溶液2を撹拌することが好ましい。
第2の分離工程S15は、上記第2の溶解工程S14で得られた溶液2’(箔11’を溶解させた後の溶液)と、不溶成分12’とを分離する工程である。第2の分離工程S15は、溶液2’と不溶成分12’とを分離することができれば、その形態は特に限定されない。第2の分離工程S15は、例えば、ろ過やデカンテーションによって、溶液2’と不溶成分12’とを分離する工程、とすることができる。
燃焼工程S16は、上記第2の分離工程S15で分離された不溶成分12’を燃焼させることにより、正極活物質を得る工程である。燃焼工程S16は、不溶成分12’を燃焼させることによって正極活物質を回収することができれば、その形態は特に限定されない。
図2は、第2実施形態にかかる本発明の硫化物固体電池の正極活物質回収方法を説明する図である。この第2実施形態は、例えば、集電箔から剥離された正極合剤層から正極活物質及び硫化物固体電解質の原料を回収する際に、好適に用いることができる。図2において、図1に示した構成と同様の構成には、図1で使用した符号と同一の符号を付し、その説明を適宜省略する。
第1の溶解工程S21は、Li系アルカリ水溶液(LiOH水溶液)である第1の溶液1に、正極合剤層12(正極活物質と硫化物固体電解質と導電助剤とバインダーとを有する層)を浸漬することにより、正極合剤層12に含まれている硫化物固体電解質を溶解させる工程である。第1の溶液1は水溶液なので、第1の溶液1に正極合剤層12を浸漬すると、第1の溶液1に含まれている水と硫化物固体電解質とが反応することにより、硫化水素(H2S)が発生する。第1の溶液1で発生した硫化水素は、第1の溶液1に含まれているLiOHと反応する(H2S+2LiOH→Li2S+2H2O)。この反応を生じさせることにより、発生した硫化水素が第1の溶液1の外へと放出されることを抑制できるようになる。また、例えば、発生した硫化水素のすべてと反応するLiOHを含有している第1の溶液1、すなわち、硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して2当量以上の水酸化リチウムを含有している第1の溶液1(溶液中のヒドロキシル基が硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して2当量以上である、pHが11以下の溶液1。)を用いることにより、硫化水素が第1の溶液1の外に放出されないようにすること(第1の溶液1の外への硫化水素の放出を防止すること)が可能である。第1の溶液1で反応が生じやすい形態にする観点から、第1の溶解工程S21は、正極合材層12を浸漬した後に、第1の溶液1を撹拌することが好ましい。
第1の分離工程S22は、上記第1の溶解工程S21で得られた溶液1’(硫化水素とLiOHとを反応させた後の溶液)と不溶成分12’とを分離する工程である。第1の分離工程S22は、溶液1’と不溶成分12’とを分離することができれば、その形態は特に限定されない。第1の分離工程S22は、例えば、ろ過やデカンテーションによって、溶液1’と不溶成分12’とを分離する工程、とすることができる。
濃縮工程S23は、上記第1の分離工程S22で分離された溶液1’を濃縮することにより、硫化物固体電解質の原料(Li2S)を得る工程である。濃縮工程S23は、濃縮工程S13と同様の工程であるため、ここでは説明を省略する。
燃焼工程S24は、上記第1の分離工程S22で分離された不溶成分12’を燃焼させることにより、正極活物質を得る工程である。燃焼工程S24は、不溶成分12’を燃焼させることによって正極活物質を回収することができれば、その形態は特に限定されない。
このほか、例えば以下に説明する形態であっても、処理液の外への硫化水素の放出を抑制又は防止しつつ、正極活物質を回収することは可能と考えられる。
3.1.第1参考形態
図3は、第1参考形態にかかる硫化物固体電池の正極活物質回収方法を説明する図である。この第1参考形態は、例えば、集電箔から剥離された正極合剤層から正極活物質を回収する際に、好適に用いることができる。図3において、図2に示した構成と同様の構成には、図2で使用した符号と同一の符号を付し、その説明を適宜省略する。
図4は、第2参考形態にかかる硫化物固体電池の正極活物質回収方法S90bを説明する図である。この第2参考形態は、例えば、アルミニウム箔を備える正極から正極活物質を回収する際に、好適に用いることができる。図4において、図1に示した構成と同様の構成には、図1で使用した符号を同一の符号を付し、その説明を適宜省略する。
溶液91bは水溶液なので、溶液91bに正極10を浸漬すると、溶液91bに含まれている水と硫化物固体電解質とが反応することにより、硫化水素(H2S)が発生する。溶液91bで発生した硫化水素は、その後、LiOHと反応する(H2S+2LiOH→Li2S+2H2O)。それゆえ、例えば、発生した硫化水素のすべてと反応するLiOHを含有している溶液91b、すなわち、上記水酸化リチウム水溶液を溶液91bとして用いることにより、硫化水素が溶液91bの外に放出されないようにすることが可能である。
加えて、溶液91bは強アルカリ性なので、溶液91bに正極10を浸漬すると、溶液91bとアルミニウム箔11とが反応することにより、Li[Al(OH)4]が生成される。より具体的には、第1段階の反応としてAl+3LiOH→Al(OLi)3+3/2H2という反応が起こり、続いて第2段階の反応としてAl(OLi)3+3H2O→Al(OH)3+3LiOHという反応が起こり、続いて第3段階の反応としてAl(OH)3+LiOH→Li[Al(OH)4]という反応が起こる。これらの反応をまとめると、アルミニウム箔11の溶解反応は、2Al+2LiOH+6H2O→2Li[Al(OH)4]+3H2で表わされる。それゆえ、例えば、アルミニウム箔11を構成するアルミニウムのすべてと反応するLiOH及び水を含有している溶液91b、すなわち、上記水酸化リチウム水溶液を溶液91bとして用いることにより、アルミニウム箔11を溶解することが可能である。溶液91bで反応が生じやすい形態にする観点から、第1の溶解工程S91bは、正極10を浸漬した後に、溶液91bを撹拌することが好ましい。
1’、2’…溶液
2…第2の溶液
10…正極
10’、12’…不溶成分
11…アルミニウム箔
11’…箔
12…正極合剤層
91a、91a’…溶液
91b、91b’…溶液
Claims (2)
- 硫化物固体電解質と正極活物質とを少なくとも含む正極から、前記正極活物質を回収する方法であって、
前記正極を、Li系アルカリ水溶液である第1の溶液に浸漬することにより、前記硫化物固体電解質を溶解させる、第1の溶解工程と、
前記第1の溶解工程で得られた溶液と不溶成分とを分離する、第1の分離工程と、
前記第1の分離工程で分離された前記溶液を濃縮する、濃縮工程と、
前記第1の分離工程で分離された前記不溶成分を燃焼させる、燃焼工程と、
を有する、硫化物固体電池の正極活物質回収方法。 - 前記正極は、さらに、アルミニウムを含む箔を備え、
前記第1の分離工程で分離された前記不溶成分を、前記Li系アルカリ溶液よりも強アルカリ性の溶液である第2の溶液に浸漬することにより、前記箔を溶解させる、第2の溶解工程と、
前記第2の溶解工程で得られた溶液と不溶成分とを分離する、第2の分離工程と、を有し、
前記燃焼工程は、前記第2の分離工程で分離された前記不溶成分を燃焼させる工程であり、
前記第1の溶液は、溶液中のヒドロキシル基が、前記硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して2当量以上、かつ前記箔に含まれるアルミニウムの物質量に対して4当量未満であり、
前記第2の溶液は、溶液中のヒドロキシル基が、前記箔に含まれるアルミニウムの物質量に対して4当量以上であり、
前記箔に含まれるアルミニウムの物質量は、前記硫化物固体電解質に含まれる硫黄の物質量に対して1/2よりも多い、請求項1に記載の硫化物固体電池の正極活物質回収方法。
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