JP6828240B2 - 全固体電池の製造方法 - Google Patents
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Description
例えば、特許文献1には、アルゴンガス雰囲気下で充放電を実施する硫化物全固体電池が開示されている。
本発明は上記実情を鑑みて成し遂げられたものであり、本発明の目的は、電池要素の位置ずれを抑制することができる全固体電池の製造方法を提供することである。
前記電池要素を覆うように前記外装体を配置し、前記集電タブ部と前記外装体とを溶着し、且つ、前記外装体の前記集電タブ部と接する部分以外の少なくとも一部に未溶着部を形成する工程と、
前記未溶着部形成工程後、前記電池要素を酸素含有ガス雰囲気下で初回充電する工程と、
前記初回充電工程後、前記外装体の未溶着部を溶着して前記電池要素を前記外装体で封止する工程と、を有することを特徴とする。
前記電池要素を覆うように前記外装体を配置し、前記集電タブ部と前記外装体とを溶着し、且つ、前記外装体の前記集電タブ部と接する部分以外の少なくとも一部に未溶着部を形成する工程と、
前記未溶着部形成工程後、前記電池要素を酸素含有ガス雰囲気下で初回充電する工程と、
前記初回充電工程後、前記外装体の未溶着部を溶着して前記電池要素を前記外装体で封止する工程と、を有することを特徴とする。
図3に示すように、全固体電池300は、正極2、負極3、正極2及び負極3の間に固体電解質層(図示せず)が積層され、正極2には正極集電タブ部4が設けられ、負極3には負極集電タブ部5が設けられている。そして、正極集電タブ部4及び負極集電タブ部5は、外部端子7と接続されている。
図4に示すように、全固体電池400は、鉛直方向下側から順に、拘束板8、負極集電体(負極集電タブ部5)、負極3、固体電解質層9、正極2、正極集電体(正極集電タブ部4)、拘束板8を積層してなる。
しかし、外装体がないため、外部から異物混入しやすいという問題がある。
また、充電する際に拘束されていないため、電池要素の位置ずれが生じやすいという問題がある。
図1に示すように、全固体電池100は、ラミネート製の外装体1内に正極2、負極3、正極2及び負極3の間に固体電解質層(図示せず)が積層され、正極2には正極集電タブ部4が設けられ、負極3には負極集電タブ部5が設けられ、正極集電タブ部4及び負極集電タブ部5の端部と外装体1との接触部位が溶着され、溶着部6が形成されている。そして、正極集電タブ部4及び負極集電タブ部5は、外部端子7と接続されている。
図2に示すように、全固体電池200は、鉛直方向下側から順に、拘束板8、外装体1、負極集電体(負極集電タブ部5)、負極3、固体電解質層9、正極2、正極集電体(正極集電タブ部4)、外装体1、拘束板8を積層してなる。
これにより、集電タブ部が外装体と溶着されているため、電池要素の位置ずれを抑制することができる。
また、電池の性能向上のために酸素含有ガス雰囲気下で初回充電する際に、異物混入を抑制することができる。
さらに、酸素環境に触れやすい状態を維持したまま、直接電池に拘束板等が接触するリスクが低減される。
未溶着部形成工程は、電池要素を覆うように外装体を配置し、集電タブ部と外装体とを溶着し、且つ、外装体の集電タブ部と接する部分以外の少なくとも一部に未溶着部を形成する工程である。
未溶着部を形成することにより電池要素を酸素含有ガス雰囲気下に曝すことができる。
電池要素は、少なくとも一部に集電タブ部を有した正極及び負極と、当該正極及び当該負極の間に配置される固体電解質層とを積層してなる。
正極の集電タブ部の位置は、外部端子と接続可能な位置であれば特に限定されない。
正極の集電タブ部として用いられる正極集電体としては、SUS、Ni、Cr、Au、Pt、Al、Fe、Ti、Zn等の金属材料等が挙げられる。
正極活物質としては、従来公知の材料を用いることができる。全固体電池がリチウム電池の場合は、例えば、コバルト酸リチウム(LiCoO2)、ニッケル酸リチウム(LiNiO2)、Li1+xNi1/3Mn1/3Co1/3O2(0≦x<0.3)、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)、Li1+xMn2−x−yMyO4(Mは、Al、Mg、Co、Fe、Ni、Znからなる群より選ばれる少なくとも一種の元素、0≦x<0.5、0≦y<2)で表わされる組成の異種元素置換Li−Mnスピネル、チタン酸リチウム、リン酸金属リチウム(LiMPO4、M=Fe、Mn、Co、Ni)等が挙げられる。
正極活物質の形状は特に限定されず、粒子状、板状等が挙げられる。
正極活物質は、当該正極活物質の表面を固体電解質で被覆した被覆層を有していることが好ましい。
正極活物質の表面を固体電解質で被覆する方法は特に限定されず、例えば、転動流動式コーティング装置(株式会社パウレック製)を用いて、大気環境において正極活物質にLiNbO3等の固体電解質をコーティングし、大気環境において焼成を行う方法等が挙げられる。
被覆層を形成する固体電解質としては、リチウムイオン伝導性を有し、且つ、活物質や固体電解質と接触しても流動せず、被覆層の形態を維持し得る物質であればよく、例えば、LiNbO3、Li4Ti5O12、Li3PO4等が挙げられる。
結着剤としては、特に限定されず、ブタジエンゴム(BR)、ポリビニリデンフロライド(PVdF)、スチレン・ブタジエンゴム(SBR)等が挙げられる。
導電材としては、特に限定されず、例えば、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、カーボンファイバー等を挙げることができる。
ポリプロピレン(PP)製容器に酪酸ブチル、PVdF系バインダー(株式会社クレハ製)の5質量%酪酸ブチル溶液、上記固体電解質をコーティングした正極活物質と硫化物系固体電解質(LiBr、LiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックス)を容器に加え、導電材としてVGCF(商標)(昭和電工株式会社製)を加え、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製 UH−50)で30秒間攪拌する。
次に、容器を振盪器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で3分間振盪させ、さらに超音波分散装置で30秒間攪拌する。
振盪器で3分間振盪した後、アプリケーターを使用してブレード法によりAl箔(日本製箔株式会社製)上に塗工する。
そして、塗工した電極を自然乾燥させる。
その後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることにより正極を得られる。
負極の集電タブ部の位置は、外部端子と接続可能な位置であれば特に限定されない。
負極の集電タブ部として用いられる負極集電体としては、SUS、Cu、Ni、Fe、Ti、Co、Zn等の金属材料等が挙げられる。
負極活物質としては、グラファイト、ハードカーボン等の炭素材料、SiおよびSi合金、Li4Ti5O12等が挙げられる。
負極に用いられる導電材、結着剤、及び、固体電解質は、上述した正極に用いるものと同様のものを用いることができる。
PP製容器に酪酸ブチル、PVdF系バインダー(株式会社クレハ製)の5質量%酪酸ブチル溶液、負極活物質として平均粒径10μmの天然黒鉛系カーボン(日本カーボン株式会社製)、硫化物系固体電解質としてLiBr、LiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックスを容器に加え、超音波分散装置(株式会社エスエムテー製 UH−50)で30秒間攪拌する。
次に、容器を振盪器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間振盪させる。
アプリケーターを使用してブレード法にてCu箔(古河電気工業株式会社製)上に塗工する。
そして、塗工した電極を、自然乾燥させる。
その後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることにより負極を得られる。
固体電解質は、イオン伝導性を有するものであれば特に限定されず、例えば、Li2O−B2O3−P2O5、Li2O−SiO2等の酸化物系非晶質固体電解質、Li2S−SiS2、LiI−Li2S−SiS2、LiI−Li2S−P2S5、LiI−Li2S−P2O5、LiI−Li3PO4−P2S5、Li2S−P2S5等の硫化物系非晶質固体電解質、LiI、Li3N、Li5La3Ta2O12、Li7La3Zr2O12、Li6BaLa2Ta2O12、Li3PO(4−3/2w)Nw(w<1)、Li3.6Si0.6P0.4O4等の結晶質酸化物・酸窒化物等が挙げられる。
固体電解質層に用いられる結着剤は、上述した正極に用いるものと同様のものを用いることができる。
PP製容器にヘプタン、ブタジエンゴム(BR)系バインダー(JSR株式会社製)の5質量%ヘプタン溶液、平均粒径2.5μmの硫化物系固体電解質としてLiBr及びLiIを含むLi2S−P2S5系ガラスセラミックスを加え、超音波分散装置(エスエムテー製 UH−50)で30秒間攪拌する。
次に、容器を振盪器(柴田科学株式会社製、TTM−1)で30分間振盪させる。
その後、アプリケーターを使用してブレード法にてAl箔上に塗工する。
塗工後、自然乾燥する。
その後、100℃のホットプレート上で30分間乾燥させることにより固体電解質層が得られる。
外装体の材質は、電解質に安定なものであれば特に限定されないが、ポリプロピレン、ポリエチレン、及び、アクリル樹脂等の樹脂が挙げられる。
初回充電工程は、未溶着部形成工程後、前記電池要素を酸素含有ガス雰囲気下で初回充電する工程である。これにより、全固体電池の容量維持率を向上させることができる。
初回充電の条件は特に限定されず、定電流定電圧充電等が挙げられる。
酸素含有ガスとしては、純酸素、空気等が挙げられる。
封止工程は、初回充電工程後、外装体の未溶着部を溶着して電池要素を外装体で封止する工程である。
溶着方法は特に限定されず、従来公知の方法を用いることができる。ラミネート型電池の場合、熱圧着等が挙げられる。
2 正極
3 負極
4 正極集電タブ部(正極集電体)
5 負極集電タブ部(負極集電体)
6 溶着部
7 外部端子
8 拘束板
9 固体電解質層
100 全固体電池
200 全固体電池
300 全固体電池
400 全固体電池
Claims (1)
- 少なくとも一部に集電タブ部を有した正極及び負極と、当該正極及び当該負極の間に配置される固体電解質層とを積層した電池要素を外装体で封止した全固体電池の製造方法において、
前記電池要素を覆うように前記外装体を配置し、前記集電タブ部と前記外装体とを溶着し、且つ、前記外装体の前記集電タブ部と接する部分以外の少なくとも一部に未溶着部を形成する工程と、
前記未溶着部形成工程後、前記電池要素を酸素含有ガス雰囲気下且つ真空中の酸素分圧よりも高い酸素分圧下で初回充電する工程と、
前記初回充電工程後、前記外装体の未溶着部を溶着して前記電池要素を前記外装体で封止する工程と、を有し、
前記固体電解質層は、酸化物系非晶質固体電解質、硫化物系固体電解質、及び、結晶質酸化物・酸窒化物からなる群より選ばれる少なくとも一種の固体電解質を含むことを特徴とする全固体電池の製造方法。
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