JP2016028817A - 濾過および吸着性質を有する微孔質材料ならびにそれらの流体精製プロセスにおける使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は微孔質材料を含む微細濾過膜に関し、上記微孔質材料は、(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、(b)上記マトリックスにわたって分布している、微細に分割された、粒子状の、実質的に水に溶けないシリカ充填材であって、上記充填材は、上記微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成し、ここで充填材対ポリオレフィンの重量比は4:1より大きいシリカ充填材および(c)少なくとも35体積パーセントの、上記微孔質材料にわたって連絡している相互接続している細孔のネットワークを含む。本発明はまた流体流を上述の微細濾過膜に通す工程を含む、上記流体流、たとえば液体流またはガス状流から浮遊物質または溶解物質を分離する方法に関する。
【選択図】なし
Description
本発明は、the Engineer Research Development Center−Construction Engineering Research Laboratory(「ERDC−CERL」)により与えられる契約番号W9132T−09−C−0046の下、政府援助によりなされた。米国政府は本発明において特定の権利を有し得る。
本願は、2011年11月4日に出願された米国仮特許出願第61/555,500号明細書の利益を主張する。
本発明は、濾過および吸着膜において有用な微孔質材料ならびにそれらの流体精製過程における使用に関する。
清潔および飲料に適した水へのアクセシビリティは世界中で、特に発展途上国において、関心事である。低コストで、効果的である濾過材料および過程に対する追及は継続している。マクロな粒子状の汚染物質および分子汚染物質の両方を除去し得る濾過媒体は、特に望まれている。これは親水性および疎水性汚染物質の両方を低コストおよび高い流速度で除去し得るものを含む。
本発明は、微孔質材料を含む微細濾過膜に関し、上記微孔質材料は以下:
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)上記マトリックスにわたって分布している、微細に分割された、粒子状の、実質的に水に溶けないシリカ充填材であって、上記充填材は、上記微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成し、ここで充填材対ポリオレフィンの重量比は4:1より大きいシリカ充填材、および
(c)少なくとも35体積パーセントの、上記微孔質材料にわたって連絡している相互接続している細孔のネットワークを含み、
ここで上記微孔質材料は下記の工程:
(i)実質的に均一な混合物が得られるまで、上記ポリオレフィンマトリックス(a)、シリカ(b)、および加工可塑剤を混合する工程、
(ii)必要に応じて追加の加工可塑剤と共に、上記混合物をスクリューエクストルーダーの加熱されたバレルに導入し、そして上記混合物をシーティングダイに通して押し出して、連続的なシートを形成する工程、
(iii)上記ダイにより形成された上記連続的なシートを連動して作用する1組の加熱されたカレンダロールに送って、上記ダイから出る上記連続的なシートより厚さの薄い連続的なシートを形成する工程、
(iv)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて延伸する工程であって、ここで工程(ii)および/または工程(iii)の間またはすぐ後ではあるものの、工程(v)より前に、延伸が起こる工程、
(v)有機液体による抽出により上記加工可塑剤が実質的に除去される第1抽出ゾーンに上記延伸されたシートを通す工程、
(vi)蒸気および/または水により残余有機抽出液体が実質的に除去される第2抽出ゾーンに上記連続的なシートを通す工程、
(vii)残余の水および残りの残余有機抽出液体を実質的に除去するために乾燥機に上記連続的なシートを通す工程、および
(viii)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて必要に応じて延伸する工程であって、ここで工程(v)、工程(vi)および/または工程(vii)の間またはすぐ後に、延伸が起こり、微孔質材料を形成する工程、
により調製される。
去する場合、精製された濾過液であり得、または、たとえば電着浴を再構成する際には、
システムを通して再循環するために濃縮された供給物であり得る。
例えば、本明細書は、以下の構成を記載している。
(項目1)
微孔質材料を含む微細濾過膜であって、上記微孔質材料は以下:
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)上記マトリックスにわたって分布している、微細に分割された、粒子状の、実質的に水に溶けないシリカ充填材であって、上記充填材は、上記微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成し、ここで充填材対ポリオレフィンの重量比は4:1より大きいシリカ充填材、および
(c)少なくとも35体積パーセントの、上記微孔質材料にわたって連絡している相互接続している細孔のネットワーク
を含み、
ここで上記微孔質材料は下記の工程:
(i)実質的に均一な混合物が得られるまで、上記ポリオレフィンマトリックス(a)、シリカ(b)、および加工可塑剤を混合する工程、
(ii)必要に応じて追加の加工可塑剤と共に、上記混合物をスクリューエクストルーダーの加熱されたバレルに導入し、そして上記混合物をシーティングダイに通して押し出して、連続的なシートを形成する工程、
(iii)上記ダイにより形成された上記連続的なシートを連動して作用する1組の加熱されたカレンダロールに送って、上記ダイから出る上記連続的なシートより厚さの薄い連続的なシートを形成する工程、
(iv)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて延伸する工程であって、ここで工程(ii)および/または工程(iii)の間またはすぐ後ではあるものの、工程(v)より前に、延伸が起こる工程、
(v)有機液体による抽出により上記加工可塑剤が実質的に除去される第1抽出ゾーンに上記延伸されたシートを通す工程、
(vi)蒸気および/または水により残余有機抽出液体が実質的に除去される第2抽出ゾーンに上記連続的なシートを通す工程、
(vii)残余の水および残りの残余有機抽出液体を実質的に除去するために乾燥機に上記連続的なシートを通す工程、および
(viii)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて必要に応じて延伸する工程であって、ここで工程(v)、工程(vi)および/または工程(vii)の間またはすぐ後に、延伸が起こり、微孔質材料を形成する工程、
により調製される、
微細濾過膜。
(項目2)
上記ポリオレフィンマトリックスが、少なくとも約18デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリエチレン、少なくとも約6デシリットル/グラムの固有粘度を有する本質的に線状の超高分子量ポリプロピレンまたはこれらの混合物である、本質的に線状の超高分子量ポリオレフィンを含む、項目1に記載の膜。
(項目3)
上記マトリックスがさらに高密度ポリエチレンを含む、項目2に記載の膜。
(項目4)
上記シリカ充填材が回転乾燥された沈殿シリカである、項目1に記載の膜。
(項目5)
上記シリカが125から700m2/gのBETを示す、項目4に記載の膜。
(項目6)
上記シリカが120から500m2/gのCTABを示す、項目5に記載の膜。
(項目7)
BET対CTAB比が少なくとも1.0である、項目5に記載の膜。
(項目8)
平均細孔サイズが0.05から1.0ミクロンに及ぶ、項目1に記載の膜。
(項目9)
上記微孔質材料が0.5ミルから18ミル(12.7から457.2ミクロン)に及ぶ厚さを有する、項目1に記載の膜。
(項目10)
上記微孔質材料がエタノールに基づいた10から80psiの泡立ち点を示す、項目1に記載の膜。
(項目11)
上記微孔質材料が(d)上記微孔質材料の表面に付与されたコーティングをさらに含む、項目1に記載の膜。
(項目12)
上記微孔質材料の表面に付与された上記コーティングが親水性コーティングである、項目11に記載の膜。
(項目13)
上記シリカ(b)がポリエチレングリコール、カルボキシベタイン、スルホベタインおよびそのポリマー、混合原子価分子、オリゴマーおよびそれらのポリマー、正に荷電した部分、および負に荷電した部分の少なくとも1つにより処理された表面である、項目1に記載の膜。
(項目14)
上記シリカ(b)が官能基により修飾された表面である、項目1に記載の膜。
(項目15)
上記微孔質材料が付着した支持層をさらに含む、項目1に記載の膜。
(項目16)
流体流を微孔質材料を含む微細濾過膜に通す工程を含む、上記流体流から浮遊物質または溶解物質を分離する方法であって、上記微孔質材料は、
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)上記マトリックスにわたって分布している、微細に分割された、粒子状の、実質的に水に溶けないシリカ充填材であって、上記充填材は、上記微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成し、ここで充填材対ポリオレフィンの重量比は4:1より大きいシリカ充填材、および
(c)少なくとも35体積パーセントの、上記微孔質材料にわたって連絡している相互接続している細孔のネットワーク
を含み、
ここで上記微孔質材料は下記の工程:
(i)実質的に均一な混合物が得られるまで、上記ポリオレフィンマトリックス(a)、シリカ(b)、および加工可塑剤を混合する工程、
(ii)必要に応じて追加の加工可塑剤と共に、上記混合物をスクリューエクストルーダーの加熱されたバレルに導入し、そして上記混合物をシーティングダイに通して押し出して、連続的なシートを形成する工程、
(iii)上記ダイにより形成された上記連続的なシートを連動して作用する1組の加熱されたカレンダロールに送って、上記ダイから出る上記連続的なシートより厚さの薄い連続的なシートを形成する工程、
(iv)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて延伸する工程であって、ここで工程(ii)および/または工程(iii)の間またはすぐ後ではあるものの、工程(v)より前に、延伸が起こる工程、
(v)有機液体による抽出により上記加工可塑剤が実質的に除去される第1抽出ゾーンに上記延伸されたシートを通す工程、
(vi)蒸気および/または水により残余有機抽出液体が実質的に除去される第2抽出ゾーンに上記連続的なシートを通す工程、
(vii)残余の水および残りの残余有機抽出液体を実質的に除去するために乾燥機に上記連続的なシートを通す工程、および
(viii)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて必要に応じて延伸する工程であって、ここで工程(v)、工程(vi)および/または工程(vii)の間またはすぐ後に、延伸が起こり、微孔質材料を形成する工程、
により調製される、
方法。
(項目17)
上記流体流が液体流であり、そして0.1から10ml/(cm2×psi×min)
の流束速度で上記微細濾過膜を通される、項目16に記載の方法。
(項目18)
上記流体流がガス状流であり、そして0.2から2.0ml/(cm2×psi×mi
n)の流束速度で上記微細濾過膜を通される、項目16に記載の方法。
(項目19)
上記シリカ充填材が回転乾燥された沈殿シリカである、項目16に記載の方法。
(項目20)
上記シリカが125から700m2/gのBETを示す、項目19に記載の方法。
(項目21)
上記シリカが120から500m2/gのCTABを示す、項目20に記載の方法。
(項目22)
BET対CTAB比が少なくとも1.0である、項目20に記載の方法。
(項目23)
平均細孔サイズが0.05から1.0ミクロンに及ぶ、項目16に記載の方法。
(項目24)
上記微孔質材料が0.5ミルから18ミル(12.7から457.2ミクロン)に及ぶ厚さを有する、項目16に記載の方法。
(項目25)
上記微孔質材料がエタノールに基づいた10から80psiの泡立ち点を示す、項目16に記載の方法。
(項目26)
上記シリカ(b)が上記流体流中で1つまたは1つより多くの材料と反応するか、または1つまたは1つより多くの材料を吸着する官能基により修飾された表面である、項目16に記載の方法。
(項目27)
上記流体流から分離されるべき材料が重金属、炭化水素、オイル、染料、神経毒、薬剤、および/または殺虫剤を含む、項目16に記載の方法。
任意の実施例以外、または他に示されていなければ、明細書および特許請求の範囲で使用される成分の量、反応状態などを表現するすべての数はすべての例において「約」という単語により修飾されると理解すべきである。したがって、もし反対に指示されなければ、下記の明細書および添付の特許請求の範囲に述べた上記数値パラメータは近似値である。上記近似値は本発明により得られるべき所望の性質に基づいて変化し得る。最低限でも、均等論の適用を特許請求の範囲を制限する試みとしてではなく、それぞれの数値パラメータは、報告された有効桁数を考慮し、かつ通常の丸め技術を適用することにより、少なくとも解釈されるべきである。
三元化合物、および金属炭酸塩、たとえば炭酸カルシウムおよび炭酸ナトリウムのような炭素を含むイオン性化合物を除外する。R. Lewis、 Sr.、 Hawley’s Condensed Chemical Dictionary、 (12th Ed. 1993)761−762ページ、およびM. Silberberg、 Chemistry The Molecular Nature of Matter and Change (1996)586ページを参照のこと。これらは本明細書において参考として特に援用される。
(a)少なくとも2重量パーセントの量で存在するポリオレフィンマトリックス、
(b)上記マトリックスにわたって分布している、微細に分割された、粒子状の、実質的に水に溶けないシリカ充填材であって、上記充填材は、上記微孔質材料基質の約10重量パーセントから約90重量パーセントを構成し、ここで充填材対ポリオレフィンの重量比は4:1より大きいシリカ充填材、および
(c)少なくとも35体積パーセントの、上記微孔質材料にわたって連絡している相互
接続している細孔のネットワーク
を含み、
ここで上記微孔質材料は下記の工程:
(i)実質的に均一な混合物が得られるまで、上記ポリオレフィンマトリックス(a)、シリカ(b)、および加工可塑剤を混合する工程、
(ii)必要に応じて追加の加工可塑剤と共に、上記混合物をスクリューエクストルーダーの加熱されたバレルに導入し、そして上記混合物をシーティングダイに通して押し出して、連続的なシートを形成する工程、
(iii)上記ダイにより形成された上記連続的なシートを連動して作用する1組の加熱されたカレンダロールに送って、上記ダイから出る上記連続的なシートより厚さの薄い連続的なシートを形成する工程、
(iv)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて延伸する工程であって、ここで工程(ii)および/または工程(iii)の間またはすぐ後ではあるものの、工程(v)より前に、延伸が起こる工程、
(v)有機液体による抽出により上記加工可塑剤が実質的に除去される第1抽出ゾーンに上記延伸されたシートを通す工程、
(vi)蒸気および/または水により残余有機抽出液体が実質的に除去される第2抽出ゾーンに上記連続的なシートを通す工程、
(vii)残余の水および残りの残余有機抽出液体を実質的に除去するために乾燥機に上記連続的なシートを通す工程、および
(viii)上記連続的なシートを少なくとも1つの延伸方向に弾性限界を越えて必要に応じて延伸する工程であって、ここで工程(v)、工程(vi)および/または工程(vii)の間またはすぐ後に、延伸が起こり、微孔質材料を形成する工程、
により調製される。
ここでMは名目分子量であり、
はデシリットル/グラムで表されるUHMWポリエチレンの固有粘度である。同様に、UHMWポリプロピレンの名目分子量は下記の式に従って実験的にポリマーの固有粘度に関連している。
ここでMは名目分子量であり、
はデシリットル/グラムで表されるUHMWポリプロピレンの固有粘度である。
上記表1で一覧表にされた任意またはすべてのポリエチレンは微細孔材料のマトリックス内でLMWPEとして使用され得る。HDPEはそれがMDPEまたはLDPEよりもより線状であり得るため、使用され得る。さまざまなLMWPEを作製するためのプロセスは、周知でありかつよく記録されている。上記プロセスは高圧プロセス、Phillips Petroleum Companyプロセス、Standard Oil Company (Indiana)プロセス、およびチーグラープロセスを含む。上記LMWPEのASTM D 1238−86 Condition E(つまり190℃および2.16キログラム荷重)メルトインデックスは約50グラム/10分より小さい。多くの場合上記Condition E メルトインデックスは約25グラム/10分より小さい。上記Condition E メルトインデックスは約15グラム/10分より小さいことがあり得る。上記LMWPEの上記ASTM D 1238−86 Condition F(つまり190℃および2.16キログラム荷重)メルトインデックスは少なくとも0.1グラム/10分である。多くの場合において上記Condition Fメルトインデックスは少なくとも0.5グラム/10分、たとえば少なくとも1.0グラム/10分である。
下記連続的な工程:
(a)所望のアルカリ度を有する水性のアルカリ金属ケイ酸塩の第1のストック溶液が調製され、反応器の内容物を加熱する手段を備えた反応器に加えられる(または反応器中で調製される)工程、
(b)上記反応器の中で上記第1のストック溶液が所望の反応温度まで加熱される工程、
(c)上記アルカリ度の値および上記反応器の内容物の温度を所望の値で維持している間に、酸性化剤およびさらなるアルカリ金属ケイ酸塩溶液が同時に上記反応器に撹拌しながら追加される工程、
(d)上記反応器へのアルカリ金属ケイ酸塩の上記追加が停止され、さらなる酸性化剤が上記結果として生じる沈殿シリカの懸濁物のpHを所望の酸性値に調整するために加えられる工程、
(e)上記反応器において上記沈殿シリカが上記反応混合物から分離され、洗浄されて副産物の塩を除去する工程、および
(f)乾燥させ、上記沈殿シリカを形成する工程
を含むプロセスにより作製され得る。
ここで
Vo=ブランク滴定で使用されるAerosol OT(登録商標)の体積(ml)V=試料滴定で使用されるAerosol OT(登録商標)の体積(ml)W=試料重量(グラム)Vol=%湿り損失(Volは「揮発性」を表す)である。
多孔度=100[1−d1/d2]
ここでd1は試料の密度である。これは試料の寸法の測定から確かめられるように試料の重量および試料の体積から決定される。そしてd2は試料の固体部分の密度である。これは試料の重量および試料の固体部分の体積から決定される。同一の固体部分の体積は付随する操作マニュアルにしたがってQuantachrome stereopycnometer(Quantachrome Corp.)を使用して決定される。
d=2[v1r1/w1+v2r2/w2]/[v1/w1+v2/w2]
ここでdは体積平均細孔径であり、v1は上記高圧範囲における侵入された水銀の全体積であり、v2は上記低圧範囲における侵入された水銀の全体積であり、r1は高圧走査から決定される体積平均細孔半径であり、r2は低圧走査から決定される体積平均細孔半径であり、w1は高圧走査に供される試料の重量であり、そしてw2は低圧走査に供される試料の重量である。細孔の体積平均径は0.001から0.70マイクロメートル、たとえば0.30から0.70マイクロメートルの範囲内にあり得る。
り、所望の端部形状を形成する。
気を再循環させることにより提供される対流加熱、およびたとえば加熱されたロールに接触させることにより提供される伝導加熱を含む。温度制御目的のために測定される温度は使用される機器および個人的好みにしたがって変化し得る。たとえば、温度−測定デバイスが置かれ、赤外加熱器の表面、上記赤外加熱器の内部、上記赤外加熱器および中間生成物の間の点の空気の温度、機器内で循環している熱い空気の複数の点での温度、上記機器に入りまたは出る熱い空気の温度、延伸プロセスにおいて使用されるロールの表面の温度、このようなロールに入りまたは出る熱伝導流体の温度、またはフィルムの表面温度を確かめられ得る。一般に、上記1つの温度または複数の温度は中間生成物がほとんど一様に延伸されるように制御され、その結果延伸された微孔質材料のフィルム厚さにおいて、もしあれば、変化は受容可能な限界内でありそしてそれらの限界の外側の延伸された微孔質材料の量は受容可能に低い。制御の目的のために使用される温度は、使用される機器の本質、温度−測定デバイスの位置、およびその温度が測定されている物体または対象の同一性に依存するため、制御の目的のために使用される温度は中間生成物自体の温度に近くても近くなくてもよいことは明白である。
下記の実施例1〜4において、パートIのシリカ含有微孔質シート材料を調製するために使用された調合物を表1において一覧表にする。実施例1および2を以下に記載された様式で調製した。実施例3および4は以下に記載したシステムの生成物サイズ版であった押出しシステムを使用して最終シートに押し出し、そしてカレンダ加工した。実施例3および4において残余オイルを、1,1,2−トリクロロエチレン(TCE)オイル抽出プロセスを生成物サイズの押出しおよびカレンダ加工システムとタンデムで使用して除去した。このすべてを米国特許第5,196,262号第7欄第52行から第8欄第47行に記載されるように実行した。
(a) Silica Hi−Sil(登録商標)WB37沈殿シリカを使用し、これをPPG Industries, Incより商業的に得た。
物理試験の結果を表2において一覧表にする。異なるシートは以下に一覧表にしたミルでの厚さを有した。厚さをOno Sokki厚さゲージEG−225を使用して決定した。2つの11cm×13cm標本をそれぞれの試料から切り、そしてそれぞれの標本に対する厚さを12か所で測定した(任意の端から少なくとも3/4インチ(1.91cm))。
(g)多孔度は「ガーレー秒」を尺度とした。このガーレー秒はGPI Gurley Precision Instruments of Troy,ニューヨークにより製造されたガーレー透気度試験機、model 4340による4.88インチの水の圧力差を使用して100ccの空気を1インチ平方面積に通す秒での時間を表す。すべての試験をユニットのマニュアルにしたがってしたものの、TAPPI T538 om−08をまた基本原理に対して援用し得る。
延伸をMarshall and Williams 二軸配向プラスチック加工システムを使用してParkinson Technologyにおいて実施した。パートIIからの材料の機械方向に配向した(MDO)延伸はウエブを加熱し、表3、4および5において一覧表にした温度で維持した一連のローラーにわたって上記機械方向に延伸することにより達成した。表4および5においてMDO延伸の後に使用する横断方向配向(TDO)延伸を、上記ウエブを加熱し、幅出し機のフレーム上でそれを横断方向(または横方向)に延伸することにより達成した。上記幅出し機のフレームはクリップおよびチェーンのアセンブリが所定の位置で上記材料を保持する2つの水平なチェーントラックからなる。MDOおよびTDO条件は上記材料の二軸延伸を提供した。オーブンは3つの加熱されたゾーン;予熱、延伸、および焼なまし区画を有する密閉熱風炉であった。実施例3A、3Bおよび3Cに示された実施例3からの材料に対する加工条件を表3において含む。実施例4A、4B、4C、4Dおよび4Eに示された実施例4からの材料に対する加工条件を表4において含む。実施例1Aおよび1Bおよび2Aに示された実施例1および2からの材料に対する加工条件を表5において含む。
パートIV−延伸後の実施例のシートの性質
実施例3A〜3Cの多孔度、厚さおよび収縮性質ならびに最大延伸および最大引っ張り強度を表6において一覧表にする。実施例4A〜4Eに対する性質を表7において一覧表にする。実施例1Aおよび1Bおよび2Aの性質を表8において一覧表にする。
パートV−実施例および比較例の膜の細孔サイズおよび水流束の性質
ASTM F316−03に従い、実施例1Aおよび1B、2Aおよび2Bならびに3A〜3Cに対する細孔のサイズ特性およびPSIとして報告される泡立ち点を決定した。比較例(CE)はCE−1が0.2ミクロンのポリフッ化ビニリデンフィルターであった;CE−2が0.2ミクロンのナイロンフィルターであった;そしてCE−3が0.2ミクロンのポリエーテルスルホンフィルターであったようなものを含んでいた。比較例1〜3をSterlitech Corpから入手した。水流束を10psiの真空下で蒸留水とともに25℃で17cm2の作用面積により決定した。結果を表9において一覧表にする。
パートVI−蒸留されたH2Oおよび池のH2Oによる実施例および比較例の性能
表10において報告した水流束試験を室温でデッドエンドフローにより50psiの下142cm2の作用面積により実施した。そして結果をgallons/foot2/day、つまり、24時間(G/F/D)として報告した。回収した濾過液をネフェロ分析濁り度ユニット(NTU)における濁り度のためにHach Model 2100 AN Lab濁り度計を使用して試験した。b*として報告する濾過液に対する色のデータをHunter Lab Ultra Scan US proを使用して決定した。
池のH2Oならびに実施例3CおよびCE−4からの濾過液の金属イオン含有量の分析を表11において含む。
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- 明細書に記載の発明。
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