JP2016027175A - フェノール樹脂発泡体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、フェノール樹脂発泡体はフェノール樹脂自体が難燃性を有しているが、可燃性の炭化水素系発泡剤を用いた場合には難燃性が阻害され、充分に難燃性を発揮できないことが懸念される。
ここで、上述の塩素化又は非塩素化ハイドロフルオロオレフィンは、フェノール樹脂発泡体用途には最適化されていない。1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンは、フェノール樹脂との親和性が高いために、独立気泡率が低下したり、発泡剤の発泡体外への拡散速度が速いことから長期使用による熱伝導率の経時変化が大きくなったりすることが懸念される。
[1] フェノール樹脂と、塩素化ハイドロフルオロオレフィン又は非塩素化ハイドロフルオロオレフィンのうち少なくともいずれか一方を含む発泡剤とを含有し、
密度が10kg/m3以上150kg/m3以下であり、
10℃の環境下における熱伝導率が0.0175W/m・k以下であり、かつ
23℃の環境下における熱伝導率が0.0185W/m・k以下である、フェノール樹脂発泡体。
[2] 酸素指数が28容量%以上である、[1]記載のフェノール樹脂発泡体。
[3] 110℃の雰囲気に14日間放置条件後の10℃環境下における熱伝導率が、0.0185W/m・k以下である、[1]または[2]記載のフェノール樹脂発泡体。
[4] 独立気泡率が90%以上であり、平均気泡径が50μm以上200μm以下であり、かつボイド面積率が0.2%以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載のフェノール樹脂発泡体。
[5] 前記発泡剤が、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン及び1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンからなる群より選ばれる少なくとも1種のオレフィンを含む、[1]〜[4]のいずれかに記載のフェノール樹脂発泡体。
[6] フェノール樹脂、界面活性剤、硬化触媒及び発泡剤を含有する発泡性フェノール樹脂組成物を面材上で発泡及び硬化させる工程を含む、フェノール樹脂発泡体を製造する方法であって、
前記発泡剤が、塩素化ハイドロフルオロオレフィン又は非塩素化ハイドロフルオロオレフィンのうち少なくともいずれか一方を含み、
前記フェノール樹脂の重量平均分子量Mwが400以上3000以下で、前記フェノール樹脂の数平均分子量Mnに対する前記重量平均分子量Mwの比Mw/Mnが1.5以上6.0以下であり、前記重量平均分子量Mw及び前記数平均分子量Mnがゲル浸透クロマトグラフィーによって求められる値である、方法。
[7] 前記発泡性フェノール樹脂組成物が、前記フェノール樹脂及び水を含むフェノール樹脂原料と、前記界面活性剤と、前記硬化触媒と、前記発泡剤とを含有する混合物であり、前記フェノール樹脂原料の水分率が、前記フェノール樹脂原料の質量を基準として1質量%以上20質量%以下である、[6]に記載の方法。
フェノール樹脂発泡体の発泡密度は、JIS−K−7222に従い測定した。得られたフェノール樹脂発泡体から切り出した20cm角のボードを試料として用いた。この試料から面材、サイディング材等の表面材を取り除き、残った発泡体試料の質量と見かけ容積を測定し、これらの値から発泡体密度を求めた。
JIS−K−6402記載の方法を参考に、以下の方法でフェノール樹脂発泡体の平均気泡径を測定した。
フェノール樹脂発泡体の厚み方向におけるほぼ中央を表裏面に平行に切削し、切削断面を50倍に拡大した写真を撮影した。得られた写真の任意の位置に9cmの長さ(実際の発泡体断面における1,800μmに相当する)の直線を4本引き、各直線が横切った気泡の数の平均値を求めた。平均気泡径は横切った気泡の数の平均値で1,800μmを除すことで算出される値である。
ASTM−D−2856−94(1998)A法を参考に以下の方法でフェノール樹脂発泡体の独立気泡率を測定した。
発泡体の厚み方向における中央部から、約25mm角の立方体試片を切り出した。発泡体の厚みが薄いために25mmの均質な厚みの試片が得られない場合は、切り出した約25mm角の立方体試片表面を約1mmずつスライスして、均質な厚みを有する試片を作製した。各辺の長さをノギスにより測定し、見かけ体積(V1:cm3)を計測すると共に試片の質量(W:有効数字4桁,g)を測定した。引き続き、エアーピクノメーター(東京サイエンス社、商品名「MODEL1000」)を使用し、ASTM−D−2856のA法に記載の方法に従い、試片の閉鎖空間体積(V2:cm3)を測定した。また、上述の(2)平均気泡径の測定法に従い気泡径(t:cm)を計測した。既に測定した各辺の長さより、試片の表面積(A:cm3)を算出した。求められたt及びAを式:VA=(A×t)/1.14に代入して、試片表面にある切断された気泡の開孔体積(VA:cm3)を算出した。また、固形フェノール樹脂の密度を1.3g/mlとみなして、試片に含まれる気泡壁を構成する固体部分の体積(VS:cm3)を、式:VS=試片質量(W)/1.3により、算出した。
下記式(2)により独立気泡率を算出した。
独立気泡率(%)=[(V2−VS)/(V1−VA−VS)]×100 (2)
同一製造条件で得られた発泡体について6回、独立気泡率を測定し、それらの平均値をその製造条件により得られる発泡体の代表値とした。
フェノール樹脂発泡体の厚み方向におけるほぼ中央を表裏面に平行に切削し、切削断面の100mm×150mmの範囲を200%に拡大した写真またはカラーコピーを撮影した。撮影された写真またはコピー図面において、縦横それぞれの長さは実寸の2倍で、面積は実面積の4倍である。該写真またはコピー図面に透明方眼紙を上から重ね、大径の気泡を選び、該気泡の断面積を方眼紙のマス目を使って計測した。1mm×1mmのマスが8マス以上にわたり連続して存在する孔をボイドと判断した。写真又はコピー図面内に観察されるボイドの面積を積算し、ボイドの積算面積から面積分率(ボイド面積率)を計算した。画像が200%に拡大されているため、8マスが実際の発泡体断面では2mm2の面積に相当する。同一製造条件の試料について12回、ボイド面積率を測定し、それらの平均値をその製造条件により得られる発泡体の代表値とした。
JIS A 1412−2:1999に準拠し、以下の方法で10℃と23℃の環境下におけるフェノール樹脂発泡体の初期熱伝導率を測定した。
フェノール樹脂発泡体を600mm角に切断した。切断により得られた試片を23±1℃、湿度50±2%の雰囲気に入れ、24時間ごとに質量の経時変化を測定した。24時間経過での質量変化率が0.2質量%以下になるまで、試片の状態を調節した。状態を調節された試片は、発泡体を傷つけないように面材を剥がしてから、同環境下に置かれた熱伝導率の測定装置に導入された。
熱伝導率の測定は、試験体1枚、対称構成方式の測定装置(英弘精機社、商品名「HC−074/600」)を用い行った。10℃の環境下における熱伝導率は、低温板が0℃、高温板が20℃の条件で、23℃の環境下における熱伝導率は、低温板が13℃、高温板が33℃の条件で、それぞれ測定した。
初期熱伝導率の測定が終了した試片をEN13166:2012 Annex CのC.4.2.2に従い、110℃に温調された循環式オーブン内に14日間入れ加速試験を行ない、その後EN12429:1998に従い23±2℃、相対湿度50±5%にて養生し、24時間間隔で行う重量測定の差が試片の重量の0.05%以下になるまで状態調節を行った。引き続き、上述の(5)熱伝導率の測定方法に従い、加速試験後の10℃の環境下における、熱伝導率の測定を行った。
水分量を測定した脱水メタノール(関東化学(株)製)に、フェノール樹脂原料を3質量%から7質量%の範囲で溶解して、その溶液の水分量から脱水メタノール中の水分を除して、フェノール樹脂原料の水分量を求めた。測定した水分量から、フェノール樹脂原料の水分率を計算した。測定にはカールフィッシャー水分計(京都電子工業(株)製、MKC−510)を用いた。水分量の測定にはカールフィッシャー試薬としてSigma−Aldrich製のHYDRANAL−Composite 5Kを用い、カールフィッシャー滴定用として林純薬工業製のHAYASHI−Solvent CE 脱水溶剤(ケトン用)を用いた。また、カールフィッシャー試薬の力価測定用として三菱化学製のアクアミクロン標準水・メタノール(水分2mg)を用いた。水分量の測定は装置内に設定されているメソッド1、またカールフィッシャー試薬の力価はメソッド5を用いて求めた。得られた水分量の、フェノール樹脂原料の質量に対する割合を求め、これをフェノール樹脂原料の水分率とした。
回転粘度計(東機産業(株)製、R−100型、ローター部は3°×R−14)を用い、40℃で3分間安定させた後の粘度の値を、測定値とした。
JIS A 9511 5.13.3の測定方法C(JIS K 7201−2)に準拠し以下の方法でフェノール樹脂発泡体の酸素指数を求めた。
フェノール樹脂発泡体の厚み方向における中心部より、JIS K 7201−2に定義される試験片II型(10mm×10mm×150mm)を切り出した。試験片に面材が含まれる場合には、面材を含む厚さ1mmの表層を除去した。切り出された試験片は試験を行う直前まで23℃、相対湿度50%の雰囲気で88時間以上養生した。AC形キャンドル燃焼試験機(株式会社東洋精機製作所製)を用いて試験を行い、酸素指数を測定した。
以下の条件でゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)の測定を行った。得られたクロマトグラムと、後に示す標準物質(標準ポリスチレン、2−ヒドロキシベンジルアルコール及びフェノール)の溶出時間と分子量の関係によって得られた検量線より、重量平均分子量Mw及び数平均分子量Mnを求めた。また、これらの値から分子量分布Mw/Mnを算出した。
前処理:
フェノール樹脂約10mgをN,Nジメチルホルムアミド(和光純薬工業株製、高速液体クロマトグラフ用)1mlに溶解し、0.2μmメンブレンフィルターろ過したものを測定溶液として用いた。
測定条件:
測定装置:Shodex System21(昭和電工株式会社社製)
カラム:Shodex asahipak GF−310HQ(7.5mmI.D.×30cm)
溶離液:臭化リチウムを濃度0.1質量%でN,Nジメチルホルムアミド(和光純薬工業株製、高速液体クロマトグラフ用)に溶解した溶液を溶離液として使用した。
流量:0.6ml/分
検出器:RI検出器
カラム温度:40℃
標準物質:標準ポリスチレン(昭和電工株式会社製 Shodex standard SL−105)、2−ヒドロキシベンジルアルコール(シグマアルドリッチ社製 99%品)、フェノール(関東化学株式会社製 特級)
はじめにハイドロフルオロオレフィン及びハイドロクロロフルオロオレフィンの標準ガスを用いて、以下のGC/MSの測定条件における保持時間を求めた。
つづいて、面材を剥がしたフェノール樹脂発泡体試料を10gと金属製やすりを10L容器(製品名テドラーバック)に入れて密封し、窒素5Lを注入した。テドラーバックの上からヤスリを使い試料を削り、細かく粉砕した。続いて試料を、テドラーバックに入れたまま、81℃に温調された温調機内に10分間入れた。テドラーバック中で発生したガスを100μL採取し、以下に示すGC/MS測定条件にて分析した。ハイドロフルオロオレフィン及びハイドロクロロフルオロオレフィンの種類は、事前に求めた保持時間とマススペクトルから同定を行った。GC/MSの分析結果より、ハイドロフルオロオレフィン及びハイドロクロロフルオロオレフィンの有無を確認した。
GC/MS測定条件
GC/MSの測定は以下のように行った。ガスクロマトグラフィーはアジレント・テクノロジー社製のAgilent7890型で、カラムとしてジーエルサイエンス社製InertCap 5(内径0.25mm、膜厚5μm、長さ30m)を用いた。キャリアガスはヘリウムを用い、流量は1.1ml/分とした。注入口の温度は150℃、注入方法はスプリット法(1:50)とし、試料の注入量は100μlとした。カラム温度はまず−60℃で5分間保持し、その後50℃/分で150℃まで昇温し、2.8分保持した。質量分析は日本電子社製のQ1000GC型を用いた。イオン化方法は電子イオン化法(70eV)、スキャン範囲はm/Z=10〜500、電圧−1300V、イオン源温度230℃、インターフェース温度150℃の条件で、質量分析を行った。
フェノール樹脂A
反応器に52質量%ホルムアルデヒド水溶液3500kgと99質量%フェノール2743kgを仕込んだ。反応器内の反応液をプロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応液の温度を40℃に調整した。次いで、50質量%水酸化ナトリウム水溶液を、反応液のpHが8.7になるまで加えた。反応液を1.5時間かけて85℃まで昇温し、その後、反応液のオストワルド粘度が115センチストークス(=115×10−6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を400kg添加した。その後、反応液を30℃まで冷却し、パラトルエンスルホン酸一水和物の50質量%水溶液を、pHが6.4になるまで添加した。得られた反応液を薄膜蒸発機によって濃縮処理して、フェノール樹脂を含有するフェノール樹脂原料Aを得た。得られたフェノール樹脂原料Aの水分率は7.8質量%であり、粘度は21000mPa・sであった。
反応器に52質量%ホルムアルデヒド水溶液3500kgと99質量%フェノール2510kgを仕込んだ。反応器内の反応液をプロペラ回転式の攪拌機により攪拌し、温調機により反応液の温度を40℃に調整した。次いで50質量%水酸化ナトリウム水溶液を反応液のpHが8.7になるまで加えた。反応液を1.5時間かけて85℃に昇温し、オストワルド粘度が30センチストークス(=30×10−6m2/s、25℃における測定値)に到達した段階で、反応液を冷却し、尿素を400kg添加した。その後、反応液を30℃まで冷却し、パラトルエンスルホン酸一水和物の50質量%水溶液を、pHが6.4になるまで添加した。得られた反応液を薄膜蒸発機によって濃縮処理して、フェノール樹脂を含むフェノール樹脂原料Bを得た。得られたフェノール樹脂原料Bの水分率は2.4%であり、粘度は8800mPa・sであった。
上記フェノール原料Aの52質量%ホルムアルデヒド水溶液、99質量%フェノールの仕込み量、反応液の冷却を開始した時のフェノール樹脂原料の25℃におけるオズワルド粘度、尿素の添加量、薄膜蒸発機によって濃縮処理した後のフェノール樹脂原料の水分率、粘度を変更することによってフェノール樹脂原料C〜Pを得た。これらと得られたフェノール樹脂原料の特性とを合わせて表1に示す。
フェノール樹脂発泡体の製造
フェノール樹脂原料A100質量部に対して、エチレンオキサイド−プロピレンオキサイドのブロック共重合体及びポリオキシエチレンドデシルフェニルエーテルを、それぞれ50質量%及び50質量%で含有する組成物を、界面活性剤として3.0質量部の割合で混合した。界面活性剤とフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して、発泡剤としての1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを11質量部、及び、酸硬化触媒としてのキシレンスルホン酸80質量%とジエチレングリコール20質量%との混合物14質量部を、25℃に温調したミキシングヘッドで混合した。最終的な混合物である発泡性フェノール樹脂組成物を、トーナメント配管で分配し、移動する面材上に供給した。
面材上の発泡性フェノール樹脂組成物の面材と接触する面とは反対側の面を他の面材で被覆し、発泡性フェノール樹脂組成物を二枚の面材で挟み込んだ。その状態で、発泡性フェノール樹脂組成物を面材とともに85℃に加熱されたスラット型ダブルコンベアに導入し、15分の滞留時間で硬化させた。その後、110℃のオーブンで2時間の加熱によりフェノール樹脂組成物を後硬化させて、板状のフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペンに変更したこと、界面活性剤とフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して前記発泡剤を8質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して前記発泡剤を14質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペンに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して前記発泡剤を8質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Cに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Cとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を10質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとシクロペンタンをモル比率で90%及び10%で混合したガスに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Dに変更したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペンに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Eに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Eとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を9質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Fに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Fとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を12質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペンに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Gに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Gとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を8質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Hに変更したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとシクロペンタンをモル比率で50%及び50%で混合したガスに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Hに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Hとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を10質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンとシクロペンタンをモル比率で90%及び10%で混合したガスに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Iに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Iとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を14質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Jに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Jとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を10質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとシクロペンタンをモル比率で60%及び40%で混合したガスに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Kに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Kとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を10質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとイソペンタンをモル比率で85%及び15%で混合したガスに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Lに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Lとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を10質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
界面活性剤とフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して、発泡剤としての1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンを13質量部添加したこと以外は実施例1と同様にして発泡性フェノール樹脂組成物を得た。この発泡性フェノール樹脂組成物を、面材によって内側が被覆された内寸縦1000mm、横1000mm、厚さ1000mmのアルミ製の型枠内に流し込み、密閉した。型枠の周囲及び上下面は発泡圧によって広がらないようにクランプによって固定した。85℃に加熱されたオーブン内に導入し、60分間硬化させた。その後、フェノール樹脂発泡体を型枠より取り出し、110℃のオーブンで2時間加熱してブロック状のフェノール樹脂発泡体を得た。使用した面材は実施例1と同じである。得られたブロック状のフェノール樹脂発泡体を厚み方向の中心部より厚さ50mmでスライスし、板状の発泡体を得た。
界面活性剤とフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して、発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとイソペンタンをモル比率で85%及び15%で混合したガスを13質量部添加したこと以外は実施例16と同様にして板状のフェノール樹脂発泡体を得た。
界面活性剤とフェノール樹脂原料との混合物100質量部に対して、発泡剤を1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペンとシクロペンタンをモル比率で90%及び10%で混合したガスを14質量部添加したこと以外は実施例16と同様にして板状のフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Bに変更したこと以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂泡体を得た。
発泡剤をイソペンタンに変更し、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Aとの混合物100質量部に対して発泡剤を9質量部添加すること以外は実施例1と同様にして、フェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Mに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Mとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を14質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
発泡剤を1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンに変更したこと、フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Nに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Nとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を14質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Oに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Oとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を13質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
フェノール樹脂原料をフェノール樹脂原料Pに変更したこと、界面活性剤が混合されたフェノール樹脂原料Pとの混合物100質量部に対して前記発泡剤を11質量部添加したこと以外は実施例1と同様にしてフェノール樹脂発泡体を得た。
Claims (7)
- フェノール樹脂と、塩素化ハイドロフルオロオレフィン又は非塩素化ハイドロフルオロオレフィンのうち少なくともいずれか一方を含む発泡剤とを含有し、
密度が10kg/m3以上150kg/m3以下であり、
10℃の環境下における熱伝導率が0.0175W/m・k以下であり、かつ
23℃の環境下における熱伝導率が0.0185W/m・k以下である、フェノール樹脂発泡体。 - 酸素指数が28容量%以上である、請求項1記載のフェノール樹脂発泡体。
- 110℃の雰囲気に14日間放置条件後の10℃環境下における熱伝導率が、0.0185W/m・k以下である、請求項1または2記載のフェノール樹脂発泡体。
- 独立気泡率が90%以上であり、平均気泡径が50μm以上200μm以下であり、かつボイド面積率が0.2%以下である、請求項1〜3のいずれか一項記載のフェノール樹脂発泡体。
- 前記発泡剤が、1−クロロ−3,3,3−トリフルオロプロペン、1,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン、2,3,3,3−テトラフルオロ−1−プロペン及び1,1,1,4,4,4−ヘキサフルオロ−2−ブテンからなる群より選ばれる少なくとも1種のオレフィンを含む、請求項1〜4のいずれか一項記載のフェノール樹脂発泡体。
- フェノール樹脂、界面活性剤、硬化触媒及び発泡剤を含有する発泡性フェノール樹脂組成物を面材上で発泡及び硬化させる工程を含む、フェノール樹脂発泡体を製造する方法であって、
前記発泡剤が、塩素化ハイドロフルオロオレフィン又は非塩素化ハイドロフルオロオレフィンのうち少なくともいずれか一方を含み、
前記フェノール樹脂の重量平均分子量Mwが400以上3000以下で、前記フェノール樹脂の数平均分子量Mnに対する前記重量平均分子量Mwの比Mw/Mnが1.5以上6.0以下であり、前記重量平均分子量Mw及び前記数平均分子量Mnがゲル浸透クロマトグラフィーによって求められる値である、方法。 - 前記発泡性フェノール樹脂組成物が、前記フェノール樹脂及び水を含むフェノール樹脂原料と、前記界面活性剤と、前記硬化触媒と、前記発泡剤とを含有する混合物であり、前記フェノール樹脂原料の水分率が、前記フェノール樹脂原料の質量を基準として1質量%以上20質量%以下である、請求項6記載の方法。
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