JP2016008246A - 透明封止材用組成物、硬化物、透明封止材及び発光ダイオード - Google Patents
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Abstract
Description
両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサン(商品名:YF3057、Momentive製)100重量部、テトラメトキシシラン部分縮合物(商品名:Mシリケート51、多摩化学工業(株)製)5.0部、及びトリエチルアミン(和光純薬(株)製)2.1部を配合し、よく撹拌したのちに真空脱泡し、シリコーン組成物を得た。次いで、該組成物を、硬化後の厚みが1mmになる量で、テフロン(登録商標)コートを施した金型に注入し、25℃で5時間、次いで150℃で1時間加熱することにより、硬化物を得た。
実施例1において、用いる原料と使用量を表1に示すものに変更した他は同様にして、硬化物を得た。
実施例1において、用いる原料と使用量を表1に示すものに変更し、かつ表1に示される硬化条件に従い、硬化物を得た。得られた硬化物はいずれも硬化反応が十分に進行しており、ゴム状で適度な硬度を有していた。
実施例1において、用いる原料と使用量を表1に示すものに変更し、かつ表1に示される硬化条件に従い、硬化物を得た。得られた硬化物はいずれも硬化反応が十分に進行しており、ゴム状で適度な硬度を有していた。
実施例1において、用いる原料と使用量を表1に示すものに変更し、調製した組成物を表1に示す条件に従い硬化させようとしたが、反応は進行せず、該組成物は液状のまま残った。
(A)2:両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサン(繰り返し単位数a=470)、商品名「RHODORSILOILS48V3500」、BLUESTAR SILICONES製
(A)3:両末端にシラノール基を有するポリジフェニルジメチルシロキサン(繰り返し単位数a=350)、商品名「PLY−7661」、NuSil Technology製
(A)4:両末端にシラノール基を有するポリジメチルシロキサン(繰り返し単位数a=80)、商品名「YF3800」、Momentive製
(B−2):メチルトリメトキシシラン部分縮合物、商品名「MTMS−A」、多摩化学工業(株)製
(C)2:ジエチルアミン(沸点55℃)、和光純薬(株)製
(C)3:ジイソプロピルアミン(沸点84℃)、和光純薬(株)製
(C)4:シクロヘキシルアミン(沸点134℃)、和光純薬(株)製
硬化触媒2:ジイソプロポキシアルミニウムエチルアセトアセテート、商品名「ALCH」、川研ファインケミカル(株)製
硬化触媒3:2−エチル−4−メチルイミダゾール(沸点292〜295℃)、商品名「キュアゾール2E4MZ」、四国化成(株)製
硬化触媒4:1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]−7−ウンデセン(沸点261℃)、商品名 DBU、サンアプロ(株)製
硬化触媒5:トリブチルアミン(沸点216℃)、和光純薬(株)製
硬化触媒6:酢酸、キシダ化学(株)製
白金化合物を触媒として含む付加硬化型ポリジメチルシロキサン組成物(ビニル基を有するシリコーンポリマーと、SiH基を有するシリコーンポリマーとの混合物。商品名「KER−2500」、信越化学(株)製)を、硬化後の厚みが1mmになる量で、テフロン(登録商標)コートを施した金型に注入し、100℃で1時間、次いで150℃で5時間加熱することによって、硬化物を得た。
白金化合物を触媒として含む付加硬化型ポリフェニルメチルシロキサン組成物(ビニル基を有するシリコーンポリマーと、SiH基を有するシリコーンポリマーとの混合物。商品名「OE−6636」、ダウコーニング社製)を、硬化後の厚みが1mmになる量で、テフロン(登録商標)コートを施した金型に注入し、150℃で1時間加熱することによって、硬化物を得た。
(硬化性)
実施例1〜5並びに比較例1〜5及び7〜8の各硬化物は、硬化が十分に進行したゴム状物であり、いずれも硬化性を○と判断した。結果を表2に示す。
実施例1〜5並びに比較例1〜5及び7〜8の各硬化物のそれぞれについて、紫外可視光の吸収スペクトルを、紫外可視分光光度計V−560(日本分光(株)製)で測定し、300nmにおける透過率を読みとった。そして、その値が80%未満のものを×と、その値が80%以上のものを○とした。結果を表2に示す。
実施例1〜5並びに比較例1〜5及び7〜8の各硬化物のそれぞれを、超促進耐候性試験機(製品名「アイ スーパーUVテスターSUV−F11」、岩崎電機(株)製))内に静置し、波長295〜450nmの光を100mW/cm2の強度で168h照射した。このとき、各硬化物の温度は55〜60℃であった。その後、各硬化物について、前記同様の方法に従い、300nmにおける紫外線の透過率を読み取った。そして、その値がその値が80%未満のものを×と、80%以上のものを○とした。結果を表2に示す。
実施例1〜5並びに比較例1〜5及び7〜8の各硬化物のそれぞれを、200℃の順風乾燥機内に静置し、168h放置した。その後、各硬化物について、前記同様の方法に従い、300nmにおける紫外線の透過率を読み取った。そして、その値が80%未満のものを×と、80%以上のものを○とした。結果を表2に示す。
実施例1〜5並びに比較例1〜5及び7〜8の各硬化物のそれぞれを、200℃の順風乾燥機内に静置し、168h放置した。その後、各硬化物の重さを量り、加熱前の重さと比較して、重量減少率(%)を算出した。そして、その値が70%未満のものを×と、70%以上80%未満のものを△と、80%以上のものを○とした。結果を表2に示す。
Claims (9)
- (B−1)成分がテトラメトキシシラン部分縮合物及び/又はテトラエトキシシラン部分縮合物である、請求項1の透明封止材用組成物。
- (B−2)成分がメチルトリメトキシシラン部分縮合物及び/又はメチルトリエトキシシラン部分縮合物である、請求項1又は2の透明封止材用組成物。
- (A)成分100重量部に対する(B)成分の使用量が0.10〜20重量部である、請求項1〜4のいずれかの透明封止材用組成物。
- (A)成分及び(B)成分の合計100重量部に対する(C)成分の使用量が0.05〜5.0重量部である、請求項1〜5のいずれかの透明封止材用組成物。
- 請求項1〜6のいずれかの透明封止材用組成物を熱硬化させることにより得られる硬化物。
- 請求項7に記載の硬化物からなる透明封止材。
- 請求項8の透明封止材で封止成形された発光ダイオード。
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